色谱基础知识资料

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色谱基础知识

色谱基础知识
紫外可见光检测器对环境温度、流速、流动相组成等的变化不敏感,可用于梯度洗脱,具有选 择性好、灵敏度高、噪声低等优点,再高效液相色谱中应用最广,几乎所有的液相色谱仪都配 备有紫外可见光检测器。部分仪器厂家还配备了双波长检测器。
紫外检测器使用前需要预热,待基线稳定后再进样,流通池与管路漏液或堵塞时应及时处理。 使用时应关闭检测器前面板,紫外检测器流通池耐压指标为12MPa(12μL),是所有液相检测 器中最高。,两台检测器串联使用时应先经过紫外检测器再串联其他检测器。氘灯的保证使用 时间是2000小时,使用时不要频繁开关,如果2000小时内氘灯故障可以联系厂家更换。如果使 用时间超过2000小时,氘灯能量正常还可以继剂效应:溶剂效应(solvent effect)亦 称“溶剂化作用”。指液相反应中,溶剂 的物理和化学性质影响反应平衡和反应速 度的效应。溶剂化本质主要是静电作用。 对中性溶质分子而言,共价键的异裂将引 起电荷的分离,故增加溶剂的极性,对溶 质影响较大,能降低过渡态的能量,结果 使反应的活化能减低,反应速度大幅度加 快。
荧光检测器具有极高的灵敏度和良好的选择性,比紫外检测器的灵敏度高两个数量级,特别适 用于痕量分析,在环境检测、药物分析、生化分析中有着广泛的用途。多环芳烃、霉菌毒素、 卟啉、儿茶酚氨等都可用荧光检测器检测。对于某些本身不发荧光的物质,如氨基酸、脂肪酸 可利用化学衍生技术使其生成荧光衍生物再进行检测。荧光检测器对温度、流量变化不敏感, 可以使用于梯度洗脱。
高效液相色谱柱相关知识
色谱柱通常安装再柱温箱内起到恒温恒压提高柱效延长柱寿命的目的,安装柱子时需要注意流 动相的方向,下进上出以排除气泡,根据分析的目的选择合适的色谱柱。
高效液相色谱柱相关知识
反相模式是第一选择,其中又以C18柱最为常见,反相离子对色谱和正向色谱是第二选择。 色谱柱连接时应避免产生死体积,常用的色谱连接头是peek接头,连接peek接头时如果peek接 头管线伸出的长度不够将产生缝隙,这就是柱外死体积;如果死体积产生再进样器出口处,上样体 积将增加,样品将展宽。如果死体积产生再色谱柱出口,本来分离的样品又混合了,一同进入检测 器,样品分离度将下降。死体积严重时甚至可能会导致漏液、色谱峰形劣化、重复性差。

色谱基础知识

色谱基础知识

蒸馏 离心 电泳 过滤 色谱(目前最有效的分离方法)
色谱法定义
利用混合物中各组分物理化学性质的差异 (如溶解性、吸附力、分子形状及大小、极性、 分配系数等)而使各组分以不同的速度移动, 从而获得分离。
与适当的柱后检测方 法结合,实现混合物中各 组分的分离与检测。 两相及两相的相对运 动构成了色谱法的基础
色谱分离是色谱体系热力学过程和动力学过程的 综合表现。热力学过程是指与组分在体系中分配 系数相关的过程;动力学过程是指组分在该体系 两相间扩散和传质的过程。 热力学理论:塔板理论——平衡理论 动力学理论:速率理论——Vander方程
速率理论的贡献
解释了影响板高因素
u u u u u
填充均匀度 颗粒大小 流动相流速 类型 固定相厚度
理论塔板数n越大,理 论塔板高度H越小,色 谱峰越窄,表明柱效越 高; 理论塔板高度H与柱长 无关。
n 塔板理论的贡献
描述了组分在柱内的分配平衡和分离过程、导出流出曲 线的数学模型、解释了流出曲线形状和位置、提出了计 算和评价柱效的参数。
n 塔板理论的局限
在理想情况下导出,未考虑分子扩散因素、其它动力学 因素对柱内传质的影响。不能解释: v 流速对理论塔板数的影响。 v 影响柱效的动力学因素等。
★峰高(h):色谱峰最高点到
基线的距离,一般用cm为单位。 ★峰面积(Peak Area): 峰与峰底之间的面积,又称响应值, 用A表示。 信号
进 样
h t
定量分析的主要依据
★区域宽度:用于衡量柱效及反映色谱操作条
件下的动力学因素。通常有三种表示方法:
标准偏差σ: 0.607倍峰宽处的一半。 信号 半峰宽W1/2: 峰高一半处的峰宽。 W1/2=2.354 σ 峰底宽W: 色谱峰两侧拐点上切线 与基线的交点间的距离。 W= 4σ

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色谱基础知识•第一部分色谱基础知识1、色谱起源2、色谱定义色谱法:利用组分在两相间分配系数不同而进行分离的技术流动相:携带样品流过整个系统的流体固定相:静止不动的一相,色谱柱3、色谱分类1、高效液相色谱High Performance Liquid Chromatography (HPLC)2、气相色谱 Gas Chromatography (GC)3、薄层色谱 Thin-Layer Chromatography (TLC)4、毛细管电泳 Capillary Electrophoresis(CE)4、色谱优点1、同时分析2、分离性能好3、灵敏度高 (ppm-ppb)4、进样量小 (1-100uL)HPLC vs GC液相色谱:以液体作为流动相的色谱分离方法1、适用于高沸点、大分子、强极性和热稳定性差的化合物的分析2、流动相具有运载样品分子和选择性分离的双重作用气相色谱:以气体作为流动相的色谱分离方法1、适用于沸点较低、热稳定性好的中小分子化合物的分析2、流动相只起运载样品分子的能力5、HPLC分类1、正相模式 (NP-LC)2、反相模式 (RP-LC)3、反相离子对色谱 (IPC)4、离子交换色谱 (IEC)5、尺寸排阻色谱 (GPC / GFC)反相模式 (RP)填料:C18 (ODS)、C8 (octyl)、C4 (butyl)、苯基、TMS和氰基相互作用力:反相模式下流动相的选择:优化水相(缓冲液)和有机相的比例非常重要(甲醇,乙腈和THF 是常用的有机溶剂)在有缓冲液的情况下, 缓冲液的浓度和pH值非常重要增加流动相极性:固定相极性变化对分离的影响:固定相极性变化对分离的影响:离子对色谱离子对试剂·阴离子化合物:氢氧化四丁基铵、溴化四丁基铵·阳离子化合物:丁烷基磺酸钠(C4)、戊烷基磺酸钠(C5)、己烷基磺酸钠(C6)、庚烷基磺酸钠(C7)、辛烷基磺酸钠(C8)、癸烷基磺酸钠(C10)、十二烷基磺酸钠(SDS)离子对色谱影响因素·离子对试剂的类型·离子对试剂的浓度·流动相的pH正相色谱色谱柱:·硅胶柱:常用·氰基柱: 常用·氨基柱: 分析糖·二醇基柱: 分析蛋白质相互作用力氢键力·如果样品有–-COOH: 羧基–-NH2: 氨基–-OH: 羟基则氢键力强.·如果样品没有任何官能团,象碳水化合物·如果样品有大的基团, 由于空间障碍则氢键力弱.正相模式下流动相的选择:·主要试剂:烷烃(戊烷, 己烷, 庚烷, 辛烷)、芳香烃(苯, 甲苯, 二甲苯)、二氯甲烷–氯仿、四氯化碳·辅助试剂:甲基-t-丁基醚(MTBE)、乙醚、四氢呋喃(THF)、二氧杂环乙烷、嘧啶、乙酸乙酯、乙腈、丙酮、异丙醇、乙醇、甲醇为了调整保留时间,可以选择主要试剂然后再加入辅助试剂。

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色谱基础知识1.名词狭义:色谱—1903俄国科学家茨维特提出,色谱就是色带。

广义:色谱系统—采用固定相和流动相分离混合物的系统。

载气-气体流动相carrier gas担体-色谱柱中的固定相,可以是颗粒物质,毛细管的管壁也可以起到担体的作用。

支持固定液or分离作用。

DEGS,硅藻土、固定液-涂布在担体表面的高沸点有机物。

OV225并不是每个色谱柱都需要担体和(或)固定液。

柱容量:色谱柱能一次有效分离的物质最大量。

决定了进入色谱柱的样品量。

内因由物质的种类决定,外因主要由色谱柱横断面上分离作用组分的量决定。

脉冲式进样器:分流装置:保留时间:(Rt reserve time)物质在色谱柱中的停留时间。

影响因素:一是固定液或者担体与被分析的物质之间作用力;二是色谱条件,包括使用的温度、载气种类及流速、升温方式(程序升温或者恒温条件);Porapak Q2m,N2,30ml/min,110℃,140℃。

2.色谱分类固定相:纸色谱,薄层色谱,柱色谱,流动相:液相色谱liquid chromatograph(离子色谱),气相色谱gas chromatograph,电色谱,磁色谱,超临界流体色谱气固色谱-气体流动相和固定相(担体)组成的色谱系统gas solid chromatograph,GSC,担体的极性决定色谱柱的极性。

吸附色谱气液色谱-气体流动相、(担体和)固定液组成的色谱系统gas liquid chromatograph,GLC,固定液的极性决定色谱柱的极性。

分配色谱超临界流体色谱-介于气相色谱和液相色谱之间的一种色谱。

电色谱-毛细管电泳,凝胶电泳磁色谱-有待开发3.几种色谱柱径流效应:分离度:两种物质被分离开的程度。

分子结构相似度(内因),色谱条件(外因):柱种类,温度,气体,柱长毛细管色谱柱-内径很小的色谱柱(一般在0.20mm,0.25mm,0.32mm,0.52mm左右),对上样操作要求比较高;把固定液直接涂布在色谱柱的(内)管壁上,固定液(se30)厚度一般在微米(0.25µm)数量级。

色谱基础知识

色谱基础知识
目前色谱法是生命科学、材料科学、环境科学、医药科学、 食品科学/安全、法庭科学以及航天科学等研究领域的重要手段。 各种色谱仪器已经成为各类研究室、实验室极为重要的仪器设备。
色谱的优点
★ 分离效率高 ★ 分析速度快 ★ 应用范围广 ★ 样品用量少 ★ 灵敏度高 ★ 分离和测定同步完成 ★ 易于自动化,可在工业流程中使用
高分子多孔微球:新型的有机合成固定相(苯乙烯/二乙烯苯共聚)。 适用于水、气体及低级醇的分析。
②气液色谱:溶质在固定相和流动相中进行分配,通过分子间作用力
(色散力、静电力、诱导力、氢键)的差异实现分离。
固定相=载体+固定液
对载体的要求:√具有化学惰性
√具有热稳定性
√具有一定的机械强度 √具有适当的比表面
ECD1A, ECD1A, 前部信号(HP5-ECD\STD-50PPB.D)
归一化 325
相交的两点之间的距离,W=1.698644× W ECD1A,ECD1A,前部信号(HP5-ECD\STD-50PPB.D)
300
1/2
归一化
275
800 700
250
600
225
500
200
W1/2
h
400 300
色谱的发展历程
1931年,Kuhn和Lederer重复了Tswett的实验,用氧化铝和碳 酸钙做固定相分离出了3中胡萝卜素(α、β、γ),此后用这种方法 分离了60多种这类色素。
1940年,Martin和Synge提出液液分配色谱法。 1941年, Martin和Synge提出用气体代替液体做流动相的可能。 此后的11年内,James和Martin发表了从理论到实践比较完整的气 液色谱方法,因而获得了1952年的诺贝尔化学奖。 1956年,Van Deemter提出速率理论。1965年Giddings对其进 行了总结和发展。 1957年,Golay开创了毛细管柱气相色谱法。

色谱基础知识简介

色谱基础知识简介
• 编制本教材的任务是给车间员工进行培训。 且已经有对应的模版了,模板中所涉及的大 纲你到教材中都需要体现出来,如:目的、 原理、规范操作(送样、取样、看分析结 果等方面的)、操作存在的风险(取样操 作如何取出具有代表性的样品等方面)。 总体而言,你到这份讲义的侧重点应该 在如何规范取样、送样、看分析结果。这 些的前天是需要对GC、LC有相关的了解。 可以结合一些图片说明。
质分析。对于任何方法都必须进行验证
1.专一性 专一性(specificity)又称为特效性,是指在可能存在诸 多干扰组分时方法明确确定被分析组分的能力,分析含 有和不含有干扰组分的样品,比较分析结果,其差异即 是方法偏差(bias)。如果结果没有差异,则说明方法 具有专一性。 HPLC方法的专一性可以通过检查色谱峰 纯度来验证。采用多波长紫外检测器时,同时在两个波 长下检测色谱峰,如果测得该峰在两波长之处的吸收之
1.产生机理 质谱法是将样品置于高真空中(<10-3 Pa),
并受到高速电子流或强电场等作用,失去外层
电子而生成分子离子,或化学键断裂生成各种
碎片离子,然后将分子离子和碎片离子引入到
一个强的正电场中,使之加速,加速电位通常
用到6~8kV,此时可认为各种带正电荷的离子都
(intra-day)、不同实验批(intra-assay)、不同分析
者、不同仪器间的一致程度。再现性是不同实验室间的
一致程度。 在HPLC分析中,如果只用对照品(或样品)溶液重复 进样测定精密度,这只表示色谱系统的精密度。而方法 的精密度的验证应该对均一的真实(QC)样品进行包 括样品处理在内的全过程操作,用接近最低、中间和最 高浓度的三个样品浓度进行随机分析。日间精密度还应 该连续测定8天,每个样品每天至少测定2次。

色谱基本知识入门

色谱基本知识入门

现在的色谱法是指含义更为广泛的分 离方法:它是利用混合物中各组分在互不 相溶的两相中分配系数的差异,当两相作 相对运动时,混合物各组分在两相中反复 分配达到分离,然后分别测定,是一种分 离与检测相结合的方法。
气体 固定相 固体 液体
流动相
液体 超临界流体
色谱分离基本原理
利用外力使含有样品的流动相通过一固定于柱或平板 上、与流动相互不相溶的固定相表面。样品中各组份在两
10-9-10-3
—— 可以 可以
10-6-10-3
—— 可以 可以
10-7-10-13
-9-10-3 10-9-10-1 10 进样量
1.3.3色谱法与其他方法的比较
(1)与经典的化学法比较
化学法:根据某种物质具有某种独特的 化学性质来进行分析. 色谱法:不受限制,可使化学性质相同 的复杂组分互相分离.
CE
固定相
固体吸 固体吸 固体吸 附剂 附剂 附剂 键合分 键合分 键合分 子层 子层 子层 粘稠液 体
0.1~10 有 0.5~5 有 0.1~5 有
胶束、 添加剂 等
膜厚 (um)
1mm 有
—— 有
分子间作 用力
色谱 方法 气体 液体 固体 (g )
GC
HPLC
SFC
TLC
CE
样品适应性 可以 可以 可以 —— 可以 可以 —— 可以 可以
第一章 色谱分离法概述
1.1色谱法的产生和发展
1.1.1 色谱分析法的历史 色谱法是1906年俄国植物学家M.Tswett创立 叶绿素分离动画 实验现象:混合物被分成不同颜色的区域 色谱带, 所以命名为色谱法(色层法、层析法). 不同色素的运动距离s=v×t
M.Tswett 实验的实质: CaCO3——固定相 } 两相作相对运动 石油醚——流动相 混合物随流动相在柱中流动,吸附 脱附 再吸附 再脱附 分离

色谱基础知识

色谱基础知识

1色谱基本参数§1 保留值(1) 保留时间tr保留时间t r 和死时间t 0示意图(2) 保留体积V R(ml) = t r(min) * F c(ml/min)V R= V m+KV sK--平衡分配系数, Vs--固定相体积, Vm=流动相所占体积溶质在固定相中的浓度(n s/Vs) n s VmK=----------------------------------= ----* ----溶质在流动相中的浓度(n m/Vm) n m Vsn s, n m 溶质在固定相和流动相中的量23(4) 容量因子(k’)固定相中容质的量(n s)k´=------------------------流动相中容质的量(n m)K = k´(Vm/ Vs)V R = Vm +KVs = Vm + k´(Vm/ Vs) Vs = Vm + k´Vm= Vm (1+ k´)tr = to (1+ k´) k´= t r / to -1k´与固定相,流动相性质及柱温有关;与流速,柱尺寸无关.(3) 调整保留时间t r ´= t r -t oV = V R -V m(5) 死体积(V m) 和死时间(t o)1) 采用比流动相溶剂少一个-CH2-基团的同系物(己烷—戊烷)2)甲醇/水------甲醇3)正相--------四氯乙烯,反相---苯甲酸或硝酸4)计算法空柱管体积(Vc) * 总孔隙度(εT)t o=流动相体积流速(F c)= π/4 *d²c*L * εT/F c4计算孔隙度§2 选择性指标(α´)和相对保留值(α)α´= t r(2)/ t r(1) =(1+ k´(2)/(1+ k´(1))α= t r '(2)/ tr' (1)= k´(2)/ k´(1)α´作为选择性指标比α直观与柱温固定相种类流动相组成有关5§3 -1 流动相线速(u)流动相线速u: 通常指平均线速度u = L / t。

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170℃等温分析 C12-C15 分离的比较好。 高沸点化合物出峰晚和峰较宽。
C18 | C18
C23 | C23 C15 | C15
230℃等温分析 高沸点化合物出峰会比较早。 The separation of C12C15 is poor. C12-C15 分离的比较差。
100 ℃ -10 ℃ /min-280 ℃ 程序升温分析 正构烷烃出峰间隔相等的
色谱柱的 长度 固定液 担体
色谱柱的I.D.
(内径)
目标化合物
化合物的极性
电子分配
-
Methanol | 甲醇
+
Hexane | 正已烷
CH3 - OH
极化 = 极性化合物
固定液
+
CH3 - CH2 - CH2 - CH2 - CH2 - CH3
无极化 = 非极性化合物
-
CH2 - O - CH2 - CH2 - CN CH - O - CH2 - CH2 - CN CH2 - O - CH2 - CH2 - CN TCEP (1,2,3Tris(2Cyanoethoxy)Propane)
1 2 3 含碳数 4
同系物的碳数 ( 沸点) 和保留时 间之间大致成的线性关系。 (出 峰时间间隔几乎相等)
检 测 器
Detectors | 检测器
检测器
通用检测器
热导检测器(TCD) 氢火焰检测器(FID) 除了载气以外的所有成份 有机化合物 10ppm (10ng) 0.1ppm (0.1ng) 0.1ppb (0.1pg) 1ppb(1pg) 0.1ppb(0.1pg) 10ppb (10pg) 0.1ppb(0.1pg) 1ppb(1pg)
不锈钢柱 (SUS)
它作为无活性无机气体和碳氢化合物等等的分析
结实,但分析成份容易在表面上分解或吸附。
柱安装容易.
特氟珑(Fluororesin)柱
它可以分析酸性成份或痕量的硫化物。
它是惰性的但耐温低
柱温与分离的关系
C15 | C15 C12 | C12 C15 | C12 C15 | C12 C18 | C18
色 谱 知 识
-基本课程-
GC 是什么?
气体样品 液体样品
目标:混合样品(气体 或液体)
GC
(样品进样口)通过加热, 使每个成份被汽化。
载气将样品送入色谱柱
色谱柱将样品中不同的成分分离开
(检测器) 从色谱柱出来了的每个成份的量按比例转化成电信号。
数据处理器
是什么成份和有多少量
可以在气相色谱分析的化合物
检测器用气
TCD FID ECD ... No need ... H2,空气 ... N2(在使用填充柱的情况下,载气当然使用氮气 ,在使用毛细柱的情况下氮气被用 做尾吹气)
FTD ... H2, Air FPD ... H2, Air
SID
... Air
载气控制方式
恒压控制 压力控制器 压力 保持 恒定 恒流控制 流量控制器 流量 保持 恒定

内径(I.D.)
长度 填料
2-4 毫米
0.5-5 米(2 米最常用) 涂覆有0.5-25%固定液的担体
固定液
填料
理论塔板数一般都很小
毛细管柱(Capillary Column)
融熔石英
内径(I.D.) 0.1,0.25,0.32,0.53 毫米 长度 5-100 m(30 m最常用) 融熔石英 理论塔板数一般都较大
700
1000
峰面积:
1000
标准样品是定量分析所必需的。
GC 的结构
GC 的结构
流量控制器 进样口 检测器
电信号
数 据 处 理
柱温箱
气 体 钢 瓶

载气和检测器用气
载气(Carrier Gas)
通常用氦气(He)和氮气(N2) 。 (在使用毛细管柱作分析的情况时下,使用氦气作载气是 比较理想的) 气体的纯度最好高于 99.999%
单位(转化)
单位的关系
%
ppm
=10-2
(百分之一) =10-6
(百万分之一)
1ppm | 百万分之一
样品为液体时 1ug / g = 1 ppm 1nL / mL = 1 ppm [1ug / mL 不等于 1 (w/v)] 样品为气体时 1uL /L = 1 ppm (同样条件下的体积) (w/w) (v/v) ppm
正常峰形是对称的正态分布曲线。
不良峰形
拖尾峰
当组份被玻璃衬管或色谱柱吸附的时候。 当极性成分在非极性固定液的色谱柱内分析的时,也 可能出现
前延峰
当色谱柱与样品成份一起过载 当柱箱温度太低 当进样口的温度太低时候,有时也会发生。
峰宽(Peak Width)
尖峰
毛细管柱:在分析时峰形几乎都是尖峰
填充柱:在等温分析时越先出的峰,峰 形越尖锐
60目的筛子
(相当于1英 寸有 60 个网孔)
60/80 目的粒子
80 目的筛子
(相当于1英 寸有 80 个网孔)
100 目的筛子
(相当于1英 寸有100 个网孔)
80/100 目的粒子
(250 um-310um) 比 60/80细.
柱的材质 (管)
玻璃柱 (硬玻璃)
它几乎可用于所有的分析。 惰性但易碎
(用于分析低沸点化合物)
担体(Support)
硅藻土担体(Diatomaceous Support)
白色的…是最常用的
褐色的…几乎能涂覆所有固定液 其他担体 对苯二酸(TPA)担体…极性物质很少吸附。(水,酒精, 和酸) 氟树脂担体… 虽然 表面惰性, 但固定液也很难固定。
担体的处理
酸洗 (AW) 这种处理可以去除担体中的金属或细小粉末 硅烷化 (DMCS)
固定液
材质 固定液
气相色谱柱
填充柱
不锈钢 或玻璃
毛细管柱
融熔石英
硅藻土(担体)
或不锈钢
固定液 固定液
多孔层开口柱[PLOT] (多孔高分子小球 /氧 化铝等)
管壁涂渍开口柱[WCOT] 或化学键合
填料的种类
固定液 Partition Materials
在担体上涂覆固定液 固定相 : 液体
担体
色谱的工作原理
样品注入
样品注入口
A+B
A+B | 一+ B
色谱柱
B | A B | 一 B | B A | 一 B | B 峰
检测器
峰A
时间
B
Chromato. . . ???(色谱是什么?)
・Chromatography Method for Separation ・Chromatograph (色谱法) (分离的方法) (色谱仪)
在400摄氏度以下的温度可以汽化(变成气体)的化合物 在汽化时不会分解的化合物 在汽化时可以分解成固定比例碎片的化合物 (热裂解 GC) 即使符合上述的情况还可能有难以分析的化合物分析 不可能或很难由 GC 分析化合物的例子 分子量小也不能蒸发的化合物(例如:无机的金属离子盐) 活性强或极端地不稳定的的化合物(例如:氢氟酸、臭氧,氮氧化物) 高吸附性的化合物 (当化合物含有羧基、羟基、氨基、硫等等因为吸附和活度比较 高,在分析要注意。) 难以获得标准样的化合物(得到峰后难以做定性和定量分析)
硅藻土担体的表面 Cl
- Si - O - Si - OH OH
Cl Si CH3 DMCS
- Si - O - Si - O O
易吸附的位置
+ | +
CH3
Si
CH3 CH3
碱处理 (KOH) 表层被处理成碱性。用于分析碱性化合物。
磷酸处理(H3PO4) 表层被处理成酸性。用于分析酸性化合物
目数 (填料的粒子大小)
C23 | C23
C12 | C12
C18 | C18
低沸点的化合物的分离度较好高沸点 的化合物出峰也较早
Isothermal Analysis | 等温分析
正构醇的混合物 乙醇 甲醇 正丙醇 正丁醇
保 留 时 间 的 对 数
同系物,按碳数从小到大的顺序出峰
乙酸酯类混合物 正构醇的混合物
乙酸酯类混合物 乙酸甲酯 乙酸乙酯 乙酸正丙酯
CH3
CH3
CH3
- Si - O - Si - O Si CH3 CH3 CH3 SE-30 (methyl Silicone polymer)
不同固定液的极性
1) Heptane SE-30 1) 4) 2) 3) 2) Toluene CH3-CH2-CH2-CH2-CH2-CH2-CH3 CH3 CH3 3) Methyl Isobutyl Ketone (MiBK) 4) n-Butanol CH3- C - C -CH3 O CH3
用于 填充柱 用于 毛细柱 用于 宽口径柱直接进样方式 无论柱的阻力(象柱子的内径、 无论柱的阻力(象柱子的内径、 长度、柱温等)有多少,压力 长度、柱温等)有多少,流量 固定不变 固定不变 改变阻力,流量发生变化 改变阻力,压力发生变化 (阻力增加 → 流量减小) (阻力增加 →压力增加)
进样口和检测器的温度
1 2 3 碳数 4
同系物的碳数 ( 沸点) 和保留时间 的对数之间大致成的线性关系。 在等温分析时,通常出峰早的化合物峰形 较尖锐,通常出峰晚的化合物峰形较宽
程序升温分析
正构醇的混合物
正丙醇 甲醇
同系物中碳数的较小先出峰
乙酸酯类混合物
保 留 时 间
乙醇
正丁醇
正构醇的混合物
乙酸酯类混合物
乙酸乙酯 乙酸甲酯 乙酸正丙酯
主要用于分析液体样品
吸附材料 (吸附剂) 固体
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