场发射透射电镜操作规程
投射电镜TEM 2200FS操作规程-修改版
JEM-2200FS透射电镜操作规程全程视频监控，不明白处请多问，坚决禁止盲目操作。
1.换样品：插入和取出样品杆示意图，插入和取出样品杆的过程，一定不要蛮力拧样品杆，防止样品杆损坏。
放入样品杆方法：插入样品杆（注意：插入样品杆时严禁旋转样品杆），打开真空开关（提拔式开关，switch to pump），对样品预抽室抽真空(手先轻抵样品杆底部，等抽真空开始后即可松手，等待)，直至高真空指示灯亮（绿灯），再等待5分钟，切记。
将样品杆顺时针分两次共计90度旋入侧角台。
旋进时，需加水平方向力拉住样品杆以防样品杆快速吸入测角台，引起测角台损坏。
取出样品杆方法：往外轻拉样品杆，拉不动时逆时针旋转较大角度（约85度左右）至转不动；转不动时再轻拉样品杆一小段距离，逆时针旋转小角度（约5度左右）到转不动，再缓缓轻拉样品杆到绿灯亮（切记不要用力过猛全部拔出，会导致真空度下降主机保护）；打开放气开关（提拔开关，switch to air），等待，样品杆会自动松动（有氮气轻推样品杆，不要用力拽样品杆），取出样品杆。
可更换需要观察的样品，一定要轻拧螺丝，不要过力，因为压舌有一定的弧度，轻拧即可达到固定载网的目的。
但也不要松垮，防止载网滑落。
观察：（check真空，方法：1.软件界面montor value status 观察specimen/PIG电流：33-34微安2..到隔间看真空度，拧4档后，真空度<1.5即可）打开BeamValve，插入1#聚光镜光阑和2#物镜光阑（操纵板上的按钮CLA-1#-OLA-2#），利用BRIGHT NESS、SHIFT X、SHIFT Y、IMAGE X、IMAGE Y、放大倍数、焦距等旋钮调整TEM的图象，直至满意。
(Brightness 需不断调节，逆方向欠焦，欠焦为亮边，顺方向过焦，过焦为黑边，调Z可达到高分辨，3D重构，不宜调Z)2.采集图像：启动Gatan Digital Micrograph软件，（按TV键进行切换，按start view 采集图像——不是照相，是转换CCD）须注意，在Gatan CCD （右侧电脑）上观察的图像大约为Hamamazu CCD（左侧电脑）中观察图像的9倍。
透射电镜操作程序
JEM-100CXⅡ透射电镜操作说明一、开机程序1、首先打开房间空调，冷却循环水房温度21度，操作室25度2、开启冷却水循环装置，一个独立的小的控制器，先将开关打至ON，再将按下POWER键3、启动稳压电源，稳定于220V；查看电源箱供电指示灯亮4、用钥匙启动主机，从OFF档位旋到START位，松开后钥匙自动回到ON位置。
仪器自动抽真空，等待约40分钟。
5、直至DP绿灯亮，HIGH绿灯亮，READY绿灯亮（若不亮的话，将LENS LIGHT打至ON档位）。
二、电子枪合轴（1-3合轴）1、确认READY绿灯亮2、把样品拨出，物镜光栏拨出至0档位3、加高压：按下HT键后，依次按下40-60-80-100KV键，并注意观察束流表是否正常，每次都要等电流表显示稳定之后再进行下一步，一般调到80KV就行了。
4、加灯丝：将FILAMENT EMIISSION旋钮缓慢旋至锁定位置5、一般在SCAN（5300倍）条件下调节，调节CONDENSER钮，得到光斑。
6、SPOT SIZE调到3档，调节CONDENSER钮聚光，得到最小最亮光斑，然后用左右ALIGNMENT：TRANS（小的）将光斑拉至最中心位置（中心位置有一黑点）。
7、SPOT SIZE调到1档，调节CONDENSER钮聚光，得到最小最亮光斑，然后用GUNALIGNMENT：TRANS（X、Y）将光斑拉至中心位置。
8、再重复6、7步骤，使束流不偏离中心。
三、调灯丝相（每次开机都需要检查）1、在SCAN模式下，SPOT SIZE调到1档2、将FILAMENT EMIISSION旋钮稍稍往回调，到看到灯丝欠饱和像，即车轮像（鱼眼像），若车轮像不对称，则进行下面调节。
3、缓慢旋转GUN ALIGNMENT：TILT（X、Y），使灯丝像对称。
4、然后调节FILAMENT EMIISSION旋钮至灯丝饱和（即刚好全亮，没有阴影），并锁定该位置。
四、粗对焦（该步很重要）1、关灯丝（FILAMENT EMIISSION旋钮至OFF）后，插入样品，插入物镜光栏（2档）2、开灯丝（FILAMENT EMIISSION旋钮至ON）后，放大光斑至满屏（以免烧坏铜网）3、找到样品，并选中一目标为参照4、将IMAGE WOBBLER打至ON，此时看到样品会有一定的晃动，调节FOCUS旋钮（有大中小三个，一般只用到中和小）至图像清晰没有重影。
tecnai_f30场发射透射电镜操作规程
•2021/1/5
•8
注意事项
1.如果发现仪器或者实验记录有异常情况, 须 2.立即向仪器管理人员汇报, 不得擅自处理。 3.如果发现实验器材有损坏, 应立即向仪器管 4.理人员汇报。若实验结束后汇报, 或者不报,
视为损坏仪器。 5.为造成不必要的麻烦, 实验前请认真检查。。
•2021/1/5
•9
•2021/1/5
•14
四、装样品
1.选择单倾样品杆, 取下前端套 2.筒。 3.检查样品杆尖端以及夹具是清
洁干燥的。 4.保持一只手顶在样品杆的末端,
确保它不会移出套管。 5.将（套管支持架上其中一个孔 6.中的）工具插入到夹子前面的孔
•15
键
•2021/1/5
左控制面板
•22
1.轨迹球: 移动样品 2.Eucentric focus: 设置物镜
到共心高度 3.Z-axis: 改变样品台的Z位 置 4.Magnification: 放大倍数 5.Focus step: 改变聚焦变化
步长 6.Focus: 改变聚焦
7.Multifunction Y: 多功能 键 8. Diffraction: 衍射钮
•2021/1/5
•4
中级用户F30透射电镜使用规则:
1.严格遵守F30透射电镜实验室的安全管理规则。 2.严格执行操作规程, 不得擅自进行未经培训的操作步骤。 3.所有测试均使用单倾样品杆, 不得使用双倾样品杆。 4.实验期间, 不得授权他人进行操作。 5.实验结束后, 应认真填写仪器技术参数及运行记录, 如 实
•2021/1/5
•18
进样视频
5. 此时在User Interface 界面中, Turbo On按钮变为橙色, Column Valves Closed 不可点 击, Vacuum Overview中 显示出预抽时间。
FEITecnaiG2F30场发射透射电镜
5、会聚束电子衍射（CBED） 最大会聚角：≥5.7 （半角）、最大接受角：≥13 （半角）
6、物镜 球差系数≤ 1.2 mm、色差系数≤ 1.4 mm、最小聚 焦步长≤ 1.8 nm
7、放大系统 放大倍数： 60~ 1,000,000倍、重复性：< 1.5%
8、相机长度 80mm~4,500mm
一、主要指标
1、分辨率 点分辨率：≤0.20nm、线分辨率：≤0.102nm、 信息分辨率：≤0.14nm
2、加速电压 50kV~300kV、高压稳定性≤ 1ppm/10min
3、电子枪 肖特基场发射电子枪、最大束流：>100nA、 1nm束斑电流>0.6nA、束斑漂移：≤1nm/min
4、最小束斑尺寸 透射模式(TEM)：≤ 1 nm、微区分析模式：最小 束斑 ≤ 0.3 nm、
2、衍射 选区衍射、纳米束衍射、会聚束衍射、旋进电子衍射
4、成分分析 EDS（点、线、面）分析、EELS（点、线、面）分析
5、计算 衍射谱标定、输出波重构、三维图像重构
6、原位拉伸 7、纳米晶粒的取向分析
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
二、主要部件：
1、主机 2、高分辨率CCD，动态CCD 3、一体化STEM系统
能谱仪、高角环形暗场探测器（HAADF） 4、一体化能量过滤器
能量过滤器，电子能量损失谱，CCD 5、样品杆
普通单倾样品杆，低背景双倾样品杆，拉伸样品 杆，三维重构样品杆，加热样品杆 6、旋进电子衍射仪
三、主要功能：
1、图像 明场、暗场、弱束暗场、HRTEM、STEM-HRTEM、三 维重构、 Z-衬度
场发射透射电镜(TEM)测试制样说明
场发射透射电镜（TEM)测试制样说明测试样品范围：各种材料内部微结构进行观察；粉末、纳米颗粒形貌和粒径观察选区电子衍射和晶体结构分析；金属、陶瓷、半导体、塑料、农作物、细胞等显微结构；配合EDS能谱仪可以对各种元素进行定性和半定量微区分析，元素检测范围：B～U元素。
透射电镜（TEM)测试制样要求：1. 透射电镜能够观察200nm以下的样品；2. 对于粉末和液体样品，要求样品均匀分散在支持膜上并且干燥；3. 块体样品，要求样品大小为直径3mm的圆，厚度为200nm以下；高分辨样品要求厚度在10nm以下；4. 含磁样品需要在委托测试单中重点标识，需要特殊处理，否则不予测试；5. 需要离子减薄的金属、陶瓷样品，需要已预减到150微米以下，否则不予制样和测试。
透射电镜生物样品制备步骤：1．取材：组织块小于1立方毫米2．固定：2.5%戊二醛，磷酸缓冲液配制固定2小时或更长时间。
用0.1M磷酸漂洗液漂洗15分三次1%锇酸固定液固定2-3小时用0.1M磷酸漂洗液漂洗15分三次3．脱水：50%乙醇15-20分70%乙醇15-20分90%乙醇15-20分90%乙醇90%丙酮（1：1）15-20分90%丙酮15-20分以上在4度冰箱内进行100%丙酮室温15-20分三次4．包埋：纯丙酮+包埋液（2：1）室温3-4小时纯丙酮+包埋液（1：2）室温过夜纯包埋液37度2-3小时5．固化：37度烘箱内过夜45度烘箱内12小时60度烘箱内24小时6．超薄切片机切片70 nm7．醋酸铀-柠檬酸铅双染色负染色的操作方法用一根细滴吸管吸一滴样品悬液滴在有膜的铜网上，滴样时要防止铜网被液体吸到管上来或翻转而被污染。
如果用Formvar膜时，在制好膜后，可以直接在粘于滤纸上的铜网进行负染色操作。
如果用碳膜时，要用镊子夹着铜网，滴液后静置数分钟，然后用滤纸从铜网边缘吸去多余的液体，滴上负染色液，染色1～2分钟用滤纸吸去负染色液，再用蒸馏水滴在铜网上洗1～2次，用滤纸吸去水，待干后可用于电镜观察。
透射电镜基本操作
5) 此时应检查镜筒的真空，小于 2.0×10-5 Pa 且真空平稳后等 1-2 分钟方可加灯丝电流。此时 Valve Status Window 面板的状态又发生
3) 将样品杆水平插入，扁平塑料销片在上部。短圆柱状铜销钉在水 平位，面向操作者。待铜销钉进入暗销位置，听到电磁阀门开启声音 后，将开关拨向抽气状态。测角台上黄灯亮。注意：此时不能旋转样 品杆，并等机械泵开启后松手。这时 Valve Status Window 面板的状 态发生变化（机械泵开始对样品室抽真空，样品室真空规示数下降）：
④Room Lamp 开关（未启用）；
⑤DEF/STIG 开关，从左向右依次为： NTRL（归零按钮） IMAGE SHIFT（图像位移） PLA（投影镜平移） COND STIG （聚光镜像散） OBJ STIG（物镜像散） DARK TILT（暗场倾斜） BRIGHT TILT（明场倾斜）
⑥Brightness 亮度调节旋钮；
电源柜
①指示表 ②电源指示灯 ③电源开关 ④量程选择旋钮（为
了防止打断指针，一 般置于大量程位置； 在调节量程时，只有 当读数小于 0.5 时才 能往下一档调节）
变压器
循环水冷却器
空压机
能谱
CCD
软件
电脑
打开右控制柜内的电脑（密码：JEOL）
打开软件
HT
SPC
位置记忆功能
透射电镜基本操作
场发射扫描电镜
FEI Quanta 250FEG 场发射扫描电镜的原理及操作发射扫描电镜的原理及操作目录场发描电镜的原理一、射扫二、Quanta 250 FEG的基本操作二一、场发射扫描电镜的原理111.1场发射扫描电镜的原理一、场发射扫描电镜的原理电子枪的种类一、场发射扫描电镜的原理热场场发射扫描电镜束流大较为稳定，亮度高，其常用工作电压5-10kV，一般适合于导电导热性能好的样品般适合于导电导热性能好的样品另配有BSE探头冷场场发射扫描电镜束流小，其常用工作电压（4-15kV），分辨率高，适合导电性较弱，颗粒较小的样品高适合导电性较弱颗粒较小的样品一、场发射扫描电镜的原理电子激发样品可获得多种物理信号一、场发射扫描电镜的原理二次电子SE二次电子是指被入射电子轰击出来的核外电子。
携带有样品的表面形貌信息,通常来自样品表面5-50 nm的区域，能量为0-50 eV。
由于它发自试样表面层，入射电子还没有较多次散射，因此产生二次电子的面积与入射电子的照射面积没多大区别。
所以二次电子的分辨率较高，一般可达到50-100 Å。
扫描电子显微镜的分辨率通常就是二次电子分辨率。
二次电子产额随原于序数的变化不明要取决于表面形貌额随原于序数的变化不明显，它主要取决于表面形貌。
一、场发射扫描电镜的原理背散射电子BSE背散射电子是指入射电子与试样相互作用经过多次散射后，重新逸出试样表面的高能电子。
背散射电子的产生范围在1000 Å到1 m深，由于背散射电子的产额随原子序数的增加而增加，所以，利用背散射电子作为成像信号不仅能分析形貌特征也可用来显示原子序数衬度成像信号不仅能分析形貌特征，也可用来显示原子序数衬度，定性地进行成分分析。
MgO MgO SrTiO 3SrTiO 3（a）image of SE （b）image of BSE一、场发射扫描电镜的原理X-特征射线特征X射线：原子内壳层电子被电离后，由较外层电子向内壳层跃迁产生的具有特征能量的电磁辐射光子。
场发射透射电镜操作规程共52页文档
谢谢！
52
26、要使整个人生都过得舒适、愉快，这是不可能的，因为人类必须具备一种能应付逆境的态度。——卢梭
▪
27、只有把抱怨环境的心情，化为上进的力量，才是成功的保证。——罗曼·罗兰
▪
28、知之者不如好之者，好之者不如乐之者。——孔子
▪
29、勇猛、大胆和坚定的决心能够抵得上武器的精良。——达·芬奇
▪
30、意志是一个强壮的盲人，倚靠在明眼的跛子肩上。——叔本华
场发射透射电镜操作规程
1、 舟 遥 遥 以 轻飏， 风飘飘 而吹衣 。 2、 秋 菊 有 佳 色，裛 露掇其 英。 3、 日 月 掷 人 去，有 志不获 骋。 4、 未 言 心 相 醉，不 再接杯 酒。 5、 黄 发 垂 髫 ，并怡
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
2. 如果发现实验器材有损坏，应立即向仪器管 理人员汇报。若实验结束后汇报，或者不报， 视为损坏仪器。
3. 为造成不必要的麻烦，实验前请认真检查。
二、登陆用户界面（User Interface）
1. 在登陆界面输入用户名和密码。 2. 启动主程序Tecnai User Interface(一般不用此
2. 操作中，杜瓦瓶中的液氮遇热沸腾，所以刚 开始液氮不要装得太满，以免液氮溅出伤人。
3. 应确保杜瓦瓶中有足够的液氮，因此每隔3-4 个小时应该加满液氮一次，一般为8：00，11： 30，14：30，17：30，21：00。
四、装样品
1. 选择单倾样品杆，取下前端套 筒。
2. 检查样品杆尖端以及夹具是清 洁干燥的。
② 查看样品台的指示灯（调、冷却水机、空气压缩机、不间断 电源及其他相关设备仪表的工作状况，确保 其正常运行。
3. 检查实验器材（样品杆、镊子、杜瓦瓶、投 影室视窗）是否有损坏。
4. 检查仪器使用日志。
注意事项
1. 如果发现仪器或者实验记录有异常情况，须 立即向仪器管理人员汇报，不得擅自处理。
TECNAI F30场发射透射电镜 操作规程
厦门大学F30透射电镜实验室 2009年2月24日
TECNAI F30 透射电镜独特优点
采用的场发射枪是肖脱基发射枪（将ZrO沉积 在单晶W的〈100〉面上）。
场发射枪电子源的单色性好，相干性高，信息 分辨率高。
场发射枪亮度高，束流大，电子束斑小。
实做好使用登记。 6. 遇到仪器设备有异常情况应立即停止实验，进行紧急处
理，保护现场，报管理员处理，并做好仪器异常状况记 录。
7. 实验前后应检查仪器设备的工作状况，确保其正常运行； 检查实验器材完好无损。若实验前发现仪器异常或实验 器材损坏应立即上报管理员，实验结束后汇报或者不报 视为损坏仪器。
8. 实验者若因操作不当或者违规操作而造成的仪器损坏或 故障由所在课题组承担相应的经济赔偿和违规处罚，如 故意隐瞒事故者则给予更严肃处理。
9. 若发现实验者有严重违规行为，一经发现，立即取消电 镜使用资格，并做相关违规处理。
一、检查实验室安全及仪器运行状况
1. 检查仪器是否运行正常
① 查看仪器控制面板上的指示灯 （正常情况为On灯灭，Off、 Vac和HT灯亮）。
7. 将样品杆旋转180 o，轻敲套管，确保样品不 会掉落。
注意事项
1. 样品杆属于仪器中极为精细的部件，需要小 心操作。绝对不能用手触摸样品杆。
2. 绝对不要在单倾样品杆上安装磁性样品。通 常夹子力量不够大，不足以防止样品在受到 物镜磁场作用下飞出并粘在物镜极靴上。
3. 样品杆的夹子应小心提起和放下，否则容易 损坏样品杆。
操作）。 3. 再次检查仪器是否处于正常状况。 ① 确认Column Valves Closed按钮处于关闭状态
（黄色）。 ② 查看vacuum值是否正常。 ③ 查看样品台位置是否正常。
注意事项
1. Vacuum中，Status显示为COL.VALVES，Gun的真 空值必须为1，Column值必须为15-16，camera值小 于40。
主要测试项目：
明场像（BF）、暗场像（DF） 高分辨像（HRTEM） 能谱分析（EDX） 选区电子衍射（SAED） 透射扫描（STEM） 透射扫描－能谱（STEM－EDX）
中级用户F30透射电镜使用规则：
1. 严格遵守F30透射电镜实验室的安全管理规则。 2. 严格执行操作规程，不得擅自进行未经培训的操作步骤。 3. 所有测试均使用单倾样品杆，不得使用双倾样品杆。 4. 实验期间，不得授权他人进行操作。 5. 实验结束后，应认真填写仪器技术参数及运行记录，如
三、装液氮
1. 将投影室视窗用挡板挡住。 2. 戴上手套，将液氮小心地倒入
杜瓦瓶中（不要装满），慢慢 将铜辫伸入杜瓦瓶中，并将杜 瓦瓶安置在支架上。 3. 将瓶中的液氮装满，并盖上盖 子。 4. 往能谱罐中加满液氮（一般不 用此操作）。
注意事项
1. 操作前应将投影室视窗用挡板挡住，以确保 液氮不会溅落到上面。如果液氮溅落到视窗 上，可能引起玻璃破裂，将会对实验者造成 巨大的危害。
4. 装好样品一定要确定样品在凹槽处，并且不 会掉落。
五、进样（单倾样品杆）
1. 再次确认样品的x，y，z，A，B五个坐标近似为零。如 果不为零，点击Holder进行归零。
2. 确认样品台的红灯熄灭（如果红灯是亮的，应点击 Holder，这时红灯就会熄灭）。
3. 手拿样品杆，将限位突针对准Close标线，沿轴线平行将 样品杆小心插入，向内滑动样品杆直到遇到阻挡。样品 预抽室开始预抽，样品台的红灯亮，预抽开始。
3. 保持一只手顶在样品杆的末端， 确保它不会移出套管。
4. 将（套管支持架上其中一个孔 中的）工具插入到夹子前面的 孔中，然后提起夹子到最大可 能的角度。
5. 将样品正面朝下，放在样品杆尖端圆形的凹 槽处。
6. 用工具把夹子小心地降到样品之上，并确保 样品保持在正确位置。样品安全夹子必须小 心地放低，否则，样品和夹子会被损伤。
2. 如果出现红色，数值为99，说明仪器真空破坏，不 得进行实验。
3. High Tention必须为黄色，数值为300kV。 4. 无报警符号 出现。 5. 若样品位置X，Y，Z，A，B不为0，需要进行归零，
如果样品位置偏移较多，立即汇报。 6. 凡出现非正常状况，应立即停止实验，联系管理员，
并做相关记录。
主要技术指标：
Schottky场发射灯丝 加速电压范围：50kV－300kV TEM放大倍数：60x－1000,000x 点分辨率：0.20nm 线分辨率：0.10nm 信息分辨率：0.14nm 最小束斑尺寸：0.3nm 最大会聚角： 12o STEM放大倍数：50x－3000,000x（+8x zoom） STEM图像分辨率：0.17nm 样品台最大倾角： 40o EDX分析元素范围：5B－92U