纤维素_木质素_半纤维素含量的测定-用

纤维素含量测定
所需试剂：
醋酸和硝酸混合液( 体积比1 ： 1 )、蒸馏水、硫酸和重铬酸钾的混合液（硫酸的质量分数为1 0 ％；重铬酸钾的浓度为0 .1 mol ／L）、质量分数为20%碘化钾、0.2mol/L硫代硫酸钠
所需仪器：
离心机、刻度试管、刻度离心管、烘箱、三角瓶、滴定管
步骤：
1 ．1 .1预处理
称取0.10g 玉米秸秆于刻度试管( 容量为 1 5 ml )中，加人醋酸和硝酸混合液( 体积比1 ：1 ) 5 ml ，盖上盖于沸水浴中加热3 0 mi n ，全部转至塑料刻度离心管( 容量为5 0 ml )中，加蒸馏水稀释至4 5 ml刻度线，冷却后以8000转每分的转速离心1 5mi n ，去除上清液，再加蒸馏水至4 5 ml刻度线然后离心去上清夜，以同样的方法再洗两次后于烘箱8 0℃烘干。

1 ．1 ．2测定
取烘干样加入混合液( 溶液中硫酸的质量分数为1 0 ％；重铬酸钾的浓度为0 .1 mol ／L)1 0 ml ，摇匀后沸水浴1 5 mi n ，全部转入干净的三角瓶中冷却后滴定。

加入质量分数为2 0 ％KI 溶液5 ml ，用0 .2 mo l ／L 的硫代硫酸钠滴定至溶液刚显蓝色且半分钟内不变色，另作一未加秸秆的空白。

纤维素含量按下式计算：
X = k ( a —b ) ／( n ×2 4 )
式中：“ 2 4 ”为1 mo l C 6 H 10 O5 相当于硫代硫酸钠的摩尔数；k 为硫代硫酸钠浓度，mo l ／L；a 为空白滴定所耗硫代硫酸钠体积，ml ；b 为溶液滴定所耗硫代硫酸钠体积，ml ；n 为稻壳质量，g 。

参考文献：
王金主, 王元秀, 李峰, 高艳华, 徐军庆, 袁建国. 玉米秸秆中纤维素、半纤维素和木质素的测定[J]. 山东食品发酵, 2010,(03)
半纤维素含量的测定
所需试剂：
质量分数为8 0％硝酸钙溶液、蒸馏水、2 mo l／L 的HC I、酚酞、NaOH、葡萄糖溶液、DNS（3，5 一二硝基水杨酸）
所需仪器：
烧杯、烘箱、刻度试管、三角瓶、滴定管、具塞刻度试管、分光光度计
步骤：
2．1．1预处理
称取0 ．1 0 g 秸秆于烧杯( 容量为1 0 0 m1 ) 中，加质量分数为8 0 ％硝酸钙溶液1 0 ml ，加热煮沸5 mi n ，然后稀释过滤，沉淀用蒸馏水洗三遍。

于8 0℃烘干后，转入刻度试管( 容量为1 5 m1 )，加入摩尔浓度为2 mo l ／L 的HC I 1 0 ml 后沸水浴4 5 mi n ，全部转到三角瓶( 容量为1 5 0 m1 )中，滴一滴酚酞，用Na OH中和至恰显玫瑰色后过滤，用蒸馏水洗滤渣，留取滤液和洗涤液混匀后测体积。

2．1.2标准曲线的制作
取8 支洗净烘干的 2 0 ml 具塞刻度试管，分别加人葡萄糖标准溶液( 1 .0 mg ／m L)0 、0ml 、0．2 ml 、0. 4 ml 、0．6 ml 、0.8 ml 、1. 0 ml 、1 .2 ml 、1．4 ml ，补充蒸馏水至2 ml ，再各加人1．5 ml DNS 后摇匀沸水浴5 mi n，冷却后定容至1 5 ml ，用分光光计测定5 4 0 n m时候的波长。

测定结果如表2 ：
以葡萄糖含量(mg )为横坐标，以对应的光密度值为纵坐标，绘制出葡萄糖标准曲线。

绘制葡萄糖标准曲线如图1 ：
图1 葡萄糖标准曲线
2 ．1 ．3半纤维素含量测定
取2 ml 滤液加DNS 溶液1．5 ml ，沸水浴5 mi n ，冷却后定容至l 5 ml ，于5 4 0 nm 的波长下测定吸光度。

参考文献：
王金主, 王元秀, 李峰, 高艳华, 徐军庆, 袁建国. 玉米秸秆中纤维素、半纤维素和木质素的测定[J]. 山东食品发酵, 2010,(03)
木质素含量的测定：
所需试剂：
体积分数1%醋酸、乙醇和乙醚的混合液（1:1）、质量分数72%硫酸、蒸馏水、质量分数10%氯化钡、硫酸和重铬酸钾的混合液（硫酸的质量分数为1 0 ％；
重铬酸钾的浓度为0 .1 mol ／L）、质量分数为20%碘化钾、0.2mol/L硫代硫酸钠
所需仪器：
烧杯、三角瓶、滴定管
步骤：
参考文献：
王金主, 王元秀, 李峰, 高艳华, 徐军庆, 袁建国. 玉米秸秆中纤维素、半纤维素和木质素的测定[J]. 山东食品发酵, 2010,(03)。