硫代硫酸钠标准溶液浓度不稳定的原因分析
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验报告
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验报告实验目的：1.了解化学计量法中可溶性硫化物的定量分析原理。
2.学习硫代硫酸钠标准溶液的制备方法。
3.掌握标准溶液的标定方法及其误差的计算。
4.掌握实验室基本操作规范，学会保持实验操作区的干净整洁。
实验原理：1. 统一硫离子测定方法Na2S的制备物分子量为78g/mol，则单位体积的重量浓度C(mol/L)=m(g/L)/M(g/mol)。
2. 统一计量法的精密度标准溶液的制备和标定过程中，由于实验条件不可避免造成不可避免的误差，包括直接误差、随机误差和系统误差等。
直接误差可以以不同条件下多次重复实验的平均值计算；随机误差可由测量数据的变异系数（CV）表示；系统误差可通过校准数值与参考数值的偏差来估计。
3.化学计量法的原理采用萘乙二胺或重铬酸根离子法对样品中的硫离子进行反应，使其变为可沉淀物硫酸盐沉淀，在酸性条件下，再通过二氧化碳或碘量式定量和萘酚滴定等方法对硫酸盐进行测定，从而获得溶液中硫化物的浓度值。
实验过程：1. 根据计算化学家提供的质量数据，准备所需的实验装置。
2. 按照实验要求配制标准溶液，包括测量Na2S(x.xxxxg)与水(Water)的最终总重量，草测量出的水量，密度和编号后保持。
3. 在标准条件下对标准溶液进行标定，包括草测量样品，向其中加入滴定液，滴定加入蒸馏水，结果显示所需的终点滴定次数，测量终点滴定时的草测度数据，记录所得数据和计算终点滴定时的草测度。
4. 根据所得数据，计算出硫代硫酸钠标准溶液的质量浓度及标准偏差，并对计算过程进行分析和讨论。
实验结果：在实验条件下，已经成功的制备了硫代硫酸钠标准溶液，并根据标准时间标定成功。
制备所用Na2S质量为3.874g。
测量的最终重量为已确知的质量和所使用的水的总重量403.95g。
标定滴定数据表明滴定了22.18mL的溶液，草测终点时测得的草度数值在相对不确定度范围内为44.35-44.40mL。
硫代硫酸钠标准溶液配制及注意事项
配制和标定硫代硫酸钠标准溶液注意事项一、硫代硫酸钠溶液不稳定的原因⑴与溶解在水中的CO2反应：Na2S2O3 CO2 H2O ＝NaHCO3 NaHSO3 S↓⑵与空气中的O2反应：Na2S2O3 O2 ＝2Na2SO4 2S↓⑶与水中的微生物反应：Na2S2O3 = Na2SO3 S↓⑷此外水中微量元素等也能促进硫代硫酸钠溶液分解。
二、 Na2S2O3 溶液的配制注意事项根据上述原因Na2S2O3 溶液的配制应采取下列措施：①应将配制溶液所用的水煮沸一段时间，以除去CO2和杀灭微生物。
②配制时，为防止其酸性分解和除去水中含有的铜离子，加入少量Na2CO3 使溶液呈弱碱性（在此条件下微生物活动力低），使溶液的浓度稳定。
③将配制溶液置于棕色瓶中放置14天，再用基准物标定，若发现溶液浑浊需重新配制。
④配制工作中的各步操作均应非常细致，所用仪器必须洁净。
三、标定标定硫代硫酸钠标准溶液的基准物有KIO3、KBrO3 和K2Cr2O7 等。
国家标准规定用K2Cr2O7基准物标定硫代硫酸钠标准溶液，其方法为：称取1g碘化钾置于碘量瓶中，加入100mL蒸馏水，加10ML0.025mol/l的重铬酸钾浓溶液，再加入 5mL（1 1）硫酸溶液，摇匀，盖好盖。
于暗处放置5min后，用配制好的硫代硫酸钠标准溶液滴定，近终点（淡黄色）时加1.5mL淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液蓝色完全退去。
滴定至终点后，经过5分钟以上，溶液又出现蓝色，这是由于空气氧化I- 所引起的，不影响分析，但如果到终点后溶液又迅速变蓝，表示Cr2O72- 与I- 的反应不完全。
发生反应时溶液的温度不能高，一般在室温下进行。
需注意事项：1、滴定时不要剧烈摇动溶液。
2、析出I2 后不能让溶液放置过久。
3、滴定速度宜适当地快些。
4、淀粉指示液应在滴定近终点时加入，如果过早地加入，淀粉会吸附较多的I2，使滴定结果产生误差。
5、所用KI溶液中不应含有KIO3 或I2，如果KI溶液显黄色或将溶液酸化后加入淀粉指示液显蓝色，测应重新配制碱性碘化钾。
硫代硫酸钠标准溶液配制及注意事项
七、注意事项
1．用新煮沸并冷却的蒸馏水配制 Na2S2O3。 2．淀粉指示剂不宜加入太早。否则 I2与淀粉提前结合成
兰色物质，这部分 I2不易与 Na2S2O3反应，导致滴定分 析误差。
标定 Na2S2O3溶液的浓度可用 KIO 3作基准物。在酸性溶液中 KIO 3与过量 KI 作用，析出的 I 2，以淀粉为指示剂，用 Na2S2O3溶 液滴定，有关反应式如下：
IO
3
+
5I - +
6H+
==
3I 2 +
3H2O
I 2 + 2S2O32- == 2I - + S4O62-
三、主要仪器与试剂
根据消耗的 Na2S2O3溶液毫升数及 KIO 3克数，计算 Na2S2O3溶 液的准确浓度。
五、数据记录及结果处理
1．实验数据记录表（略）
2．计算式：
c N a2 S2O3
6m K IO 3
25 250
M K IO 3
V N a 2S2 O3
10 3
六、思考题
1．如何配制稳定的 Na2S2O3标准溶液？ 2．为提高准确度滴定中应注意些什么 ?
2． 0.1 mol/L Na2S2O3标准溶液的的标定
准确称取 KIO 3基准试剂 0.8～1.0克，于 100 mL烧杯，加少量 蒸馏水溶解，定量转入 250 mL容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，摇 匀。
用 25 mL移液管吸取上述 KIO 3标准溶液于 250 mL 锥形瓶中， 加5 mL20% KI ，5 mL0.5 mol/L H2SO4 ，立即用待标定的 Na2S2O3溶液滴定至淡黄色，加入 5 mL0.5% 淀粉溶液，继续用 Na2S2O3溶液滴定至兰色恰好消失，即为终点。
硫代硫酸钠标准溶液的制备.
• 计算依据：标准溶液浓度、标准溶液消耗体积一般为30～40mL
• 称取质量：
Na2S2O3标准溶液的制备
温度 酸度 防碘挥发 滴定速度 终点颜色
室温 0.2-0.4mol·L-1H2SO4介质
碘量瓶，避光 先快后慢(近终点充分摇动)
由蓝色变为亮绿色
Na2S2O3标准溶液的制备
准确称取基准物于碘量瓶中，加水溶解 加2gKI固体和20mL20%H2SO4溶液
立即盖上瓶塞，液封，暗处放置10分钟 用待标定的Na2S2O3标液滴定至淡黄绿色
加3mL5g/L的淀粉溶液 溶液由蓝色变为亮绿色即为终点
插入硫代硫酸钠标定视频
浓度计算式
Na2S2O3标准溶液的制备
硫代硫酸钠标准溶液的制备
学习情境三、胆矾分析 任务三、项目训练
课程：化学分析
Na2S2O3标准溶液的制备
Na2S2O3溶液不稳定原因
一
水中溶解的CO2易使Na2S2O3分解
二
空气氧化
三
水中微生物作用
四
见光分解
Na2S2O3标准溶液的制备
间接法制备： 先配制近似浓度的Na2S2O3的溶液，然后用基准物标定出准确浓度
Na2S2O3标准溶液的制备
Na2S2O3标准溶液标定
基准物： 常用K2Cr2O7作基准物质
标定反应为： Cr2O72-+ 6I- （过量）+ 14H+
2Cr3++ 3I2 + 7H2O（酸度高）
I2 + 2S2O32-
2I-+ S4O62- （加水稀释→弱酸性）
计量关系式：
Na2S2O3标准溶液的制备
Na2S2O3标准溶液的制备
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验报告
硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验报告硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定实验报告硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定实验实验八硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定一、试验目的1)掌握硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定方法;2)掌握碘量法的原理及测定条件。
二、原理硫代硫酸钠(Na2S2O3?5H2O)一般都有含有少量杂质，如S、Na2SO3、Na2SO4、Na2CO3及NaCl等，同时还容易风化和潮解，因此不能直接配制准区浓度的溶液。
Na2S2O3溶液易受空气及水中CO2、微生物等的作用而分解，为了减少溶液在水中的CO2和杀死水中的微生物，应用新煮沸后冷却的蒸馏水配制溶液并加入少量Na2CO3(浓度为0.02%)，以防止Na2S2O3分解。
日光能促进Na2S2O3溶液分解，所以Na2S2O3溶液应贮存在棕色瓶中，放置暗处，经8,14天在标定。
长期使用的溶液，应定期标定。
通常用K2Cr2O7作基准物进行标定Na2S2O3溶液的浓度。
K2Cr2O7先与KI反应析出I2:K2Cr2O7+6KI+14HCl=2CrCl3+8KCl+3I2+7H2O析出的I2再用Na2S2O3标准溶液滴定:I2+2Na2S2O3=2NaI+ Na2S4O6这个测定方法是间接碘法的应用。
三、试剂Na2S2O3?5H2O(固体)?Na2CO3(固体);K2Cr2O7(G.R或A.R);0%KI溶液;6mol?L-1HCl溶液;0.2%淀粉指示?。
四、实验步骤1)Na2S2O3溶液的配制将12.5g a2S2O3?5H2O与0.1gNa2CO3放入小烧杯中，加入?煮沸并已冷却的蒸馏水使溶解，稀释至500mL，贮于棕色瓶中，在?处放置8,14天后在标定。
2)标定精确称取适量在130,10?烘干的(G.R)K2Cr2O7，放入250mL碘量瓶中，加?25mL 使溶解。
加入6mol?L-1HCl溶液5mL及20%KI溶液5mL，轻轻摇匀，将瓶盖好，放在暗处反应5in。
硫代硫酸钠标准溶液浓度不稳定的原因分析
硫代硫酸钠标准溶液浓度不稳定的原因分析通过分析硫代硫酸钠标准溶液不稳定的影响因素，详细说明了配制和标定硫代硫酸钠标准溶液时应注意的细节，溶液的酸度、水质、二氧化碳、空气、微生物、光照等因素对硫代硫酸钠标准溶液的稳定性及滴定反应有很大的影响，继而给实际生产工作带来诸多不便，通过几年来工作实践，得出了只要做好几方面工作，可从根本上解决生产实际中硫代硫酸钠标准溶液出现的析硫现象，保持其浓度的稳定性，完全可以保存2个月浓度基本不变。
标签：硫代硫酸钠；标准溶液；标定；配制；稳定硫代硫酸钠标准溶液在化工生产分析中用途很广，它是氧化还原滴定分析间接碘量法的一个重要的标准溶液，其浓度的稳定性直接影响到该分析方法的准确性。
几年来，我公司检验分析中心承担着公司结算样品的分析工作，由于赞比亚当地特殊的气候环境及在使用和保存标准溶液的过程中操作不当，浓度不稳定的情况经常出现，主要表现为硫代硫酸钠在使作一段时间后，出现少量的黄白色沉淀物，溶液比较混浊，不清亮，溶液中有絮状物，对其进行标定，发现测量数据随着时间的增长越来越低（见下表1），造成误差，不能准确的标定出该溶液的浓度，无法进行样品分析，严重影响了结算工作的顺利进行，我们对造成溶液浓度不稳定的原因进行了讨论和分析，提出了改进措施并取得了很好的效果。
1 影响硫代硫酸钠标准溶液稳定性因素的分析1.1 水质的影响1.1.1 溶解的CO2作用：Na2S2O3在中性或碱性溶液中较稳定，当PH小于4.6时不稳定，溶液中含有CO2时促进Na2S2O3的分解：Na2S2O3+H2CO3→NaHSO3+NaHCO3+S↓此分解一般發生在溶液制成的最初10～15天内，分解后一分子Na2S2O3变成一分子NaHSO3，一分子Na2S2O3只能和一分子碘原子作用，而一分子NaHSO3却能和二分子碘原子作用，故从反应能力看浓度增加了，反应式如正下：NaHSO3+I2+H20=NaHSO4+2HI可见，有多少份CO2的存在，就有多少份硫代硫酸钠被分解。
氯化钠对硫代硫酸钠标准溶液标定的影响
氯化钠对硫代硫酸钠标准溶液标定的影响
硫代硫酸钠（Na2SO3）标准溶液的标定是制备核心质量的重要组成部分，但当在该溶液中添加氯化钠（NaCl）时会对其标定产生影响。
氯化钠是一种存在于大部分水解产物中的共价离子，在加入到硫代硫酸钠溶液中时会产生电离酸（HCl），这就可能会影响到溶液的pH，从而改变溶液性质，从而影响硫代硫酸钠标定。
在实验室中，氯化钠通常是危险化学品或非可食用溶液中的主要组分，因此实验室技术员为了防止不必要的污染，一般在标定硫代硫酸钠溶液时会先加入氯化钠，因而影响其标定。
首先，溶液中的氯化钠可以改变溶液的pH，在该溶液中添加氯化钠会产生HCl，而该HCl会使溶液变成酸性，从而影响物质的析出及分离，从而影响溶液标定。
其次，氯化钠也可以影响硫代硫酸钠溶液中物质的量浓缩，参与溶液的电离，影响溶液中物质的析出及吸附，使原有溶液中的标定物衍生出更多的离子致使原有物质的浓度降低，结果无法准确的标定，会形成新的反应物。
同时，由于氯化钠在溶解时具有电离效果，当曝气时会对硫代硫酸钠溶液的晶格结构产生改变，结果也会影响硫代硫酸钠溶液在标定时的精准性。
此外，在溶液标定时由于存在氯化钠或过量氯化钠时，也会影响硫代硫酸钠电离溶液与标定前母液的可溶性内电荷，使溶液变质，影响硫代硫酸钠溶液的测定准确性，从而影响其标定结果。
综上所述，氯化钠对硫代硫酸钠标准溶液的标定影响很大，因此在进行标定时应对氯化钠的添加进行严格管理，以保证溶液的稳定性及标定准确性。
在添加氯化钠前，应进行定量分析，确定添加的量；在标定时应提前准备，慎重实施；此外，在添加氯化钠时要注意，不应在溶液中添加过量的非大离子，以免影响溶液的质量。
硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定
硫代硫酸钠标准溶液的配制与标定硫代硫酸钠（Na2S2O3）是一种常用的化学试剂，广泛应用于分析化学、环境监测、医药制备等领域。
在实验室中，我们常常需要配制硫代硫酸钠标准溶液，并对其进行标定，以确保实验结果的准确性和可靠性。
一、硫代硫酸钠标准溶液的配制。
1. 实验室常用的硫代硫酸钠标准溶液浓度一般为0.1mol/L，配制方法如下：a. 取一定质量的硫代硫酸钠固体称量，溶解于一定体积的去离子水中，配制成一定体积的标准溶液。
b. 配制过程中需注意控制溶解温度和搅拌时间，以确保溶液均匀。
c. 配制完成后，用干净的烧杯或烧瓶装液，标签标明浓度和配制日期，密封保存于阴凉处。
2. 配制好的硫代硫酸钠标准溶液应进行稳定性测试，以确保其浓度稳定。
二、硫代硫酸钠标准溶液的标定。
1. 硫代硫酸钠标准溶液的标定是为了确定其准确浓度的过程，一般采用碘量法进行。
a. 取一定体积的硫代硫酸钠标准溶液，加入适量的酸性碘化钾溶液，生成过量碘。
b. 用含淀粉指示剂的溴化钾溶液作滴定剂，滴定至溶液由蓝色变为无色，记录消耗的滴定剂体积。
c. 根据滴定剂的体积和反应方程式，计算出硫代硫酸钠标准溶液的准确浓度。
2. 标定过程中需注意保持反应条件的稳定，严格控制滴定剂的滴定速度和滴定终点的判定，以确保标定结果的准确性。
三、注意事项。
1. 在配制和标定硫代硫酸钠标准溶液的过程中，应严格按照实验操作规程进行，避免操作失误和实验安全事故的发生。
2. 配制和标定过程中使用的玻璃器皿和试剂瓶应清洁干净，避免杂质的干扰。
3. 配制和标定过程中应注意实验室卫生和个人防护，避免化学品接触皮肤和呼吸道。
总结，硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定是实验室常见的操作步骤，正确的操作方法和严格的实验操作规程对于获得准确的实验数据至关重要。
只有在严格按照标准操作程序进行配制和标定的前提下，才能保证实验结果的准确性和可靠性。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
硫代硫酸钠标准溶液浓度不稳定的原因分析作者：肖文康
来源：《科技创新与应用》2013年第11期
摘要：通过分析硫代硫酸钠标准溶液不稳定的影响因素，详细说明了配制和标定硫代硫酸钠标准溶液时应注意的细节，溶液的酸度、水质、二氧化碳、空气、微生物、光照等因素对硫代硫酸钠标准溶液的稳定性及滴定反应有很大的影响，继而给实际生产工作带来诸多不便，通过几年来工作实践，得出了只要做好几方面工作，可从根本上解决生产实际中硫代硫酸钠标准溶液出现的析硫现象，保持其浓度的稳定性，完全可以保存2个月浓度基本不变。
关键词：硫代硫酸钠；标准溶液；标定；配制；稳定
硫代硫酸钠标准溶液在化工生产分析中用途很广，它是氧化还原滴定分析间接碘量法的一个重要的标准溶液，其浓度的稳定性直接影响到该分析方法的准确性。
几年来，我公司检验分析中心承担着公司结算样品的分析工作，由于赞比亚当地特殊的气候环境及在使用和保存标准溶液的过程中操作不当，浓度不稳定的情况经常出现，主要表现为硫代硫酸钠在使作一段时间后，出现少量的黄白色沉淀物，溶液比较混浊，不清亮，溶液中有絮状物，对其进行标定，发现测量数据随着时间的增长越来越低（见下表1），造成误差，不能准确的标定出该溶液的浓度，无法进行样品分析，严重影响了结算工作的顺利进行，我们对造成溶液浓度不稳定的原因进行了讨论和分析，提出了改进措施并取得了很好的效果。
1 影响硫代硫酸钠标准溶液稳定性因素的分析
1.1 水质的影响
1.1.1 溶解的CO2作用：Na2S2O3在中性或碱性溶液中较稳定，当PH小于4.6时不稳定，溶液中含有CO2时促进Na2S2O3的分解：
Na2S2O3+H2CO3→NaHSO3+NaHCO3+S↓
此分解一般发生在溶液制成的最初10～15天内，分解后一分子Na2S2O3变成一分子NaHSO3，一分子Na2S2O3只能和一分子碘原子作用，而一分子NaHSO3却能和二分子碘原子作用，故从反应能力看浓度增加了，反应式如正下：
NaHSO3+I2+H20=NaHSO4+2HI
可见，有多少份CO2的存在，就有多少份硫代硫酸钠被分解。
1.1.2 水中微量Cu2+或Fe2+也能促进Na2S2O3溶液的分解，反应式如下：
2Cu2++2S2O32-=2Cu++S4O62-
1.1.3 水中的微生物的作用，也能促使Na2S2O3溶液的分解，反应式如下：
Na2S2O3→Na2SO3+S↓
1.2 空气和光照的影响
空气中的氧的作用：2Na2S2O3+O2=2Na2SO4+2S↓
1.3 酸度的影响
许多氧化还原反应有H+参加，因此酸度对氧化还原反应有很大影响。
在强酸性溶液中，Na2S2O3标准溶液会发生分解，反应式如下：
S2O32-+2H+→SO2+S+H2O
当滴定时，强酸性溶液中I-也容易被空气中的O2氧化，成为I2，使得Na2S2O3标准溶液的浓度发生了变化。
即
4I-+4H++O2=2I2+2H2O
在强碱性溶液中，Na2S2O3标准溶液也会不稳定，当滴定时，I2 与S2O32-将发生下列副反应：
S2O32-+4I2+100H-=2SO42-+8I-+5H2O
同时，I2在强碱性溶液中将发生歧化反应：
3I2+6OH-=IO3-+5I-+3H2O
所以，S2O32-与I2之间的反应必须严格控制溶液的酸度。
实践证实此反应宜在中性或弱酸性溶液中进行，这样既加快反应速度又使反应完全，酸度一般控制在0.2-0.4mol/L为宜。
2 改进后的标准溶液配制方法
2.1 分析用的水必须是新煮沸半小时以上并冷却后的去离子水，必要时在煮沸前加入数滴H2O2，再煮半小时后冷却待用，以除去水中的二氧化碳、氧、和微生物。
2.2 试剂硫代硫酸钠和一些辅助试剂的纯度必须是分析纯以上，以保证溶液中的杂质含量尽可能少，试剂在保质期内。
2.3 硫代硫酸钠标准溶液配制时应加入少量的无水碳酸钠，使其PH值稳定在9-10之间，即弱碱性，这样既能保证溶液的稳定性，又可以降低溶液中微生物的活性。
2.4 硫代硫酸钠标准溶液应储存在阴暗密闭干燥的棕色瓶里，避免与空气中的氧和二氧化碳接触，储存温度不能过高，因为高温下硫代硫酸钠会分解产生沉淀，一般室温控制在20度左右。
2.5 盛装硫代硫酸钠的试剂瓶有一根玻璃管与大气相通，会造成二氧化碳和氧气进入瓶内与标溶作用，其结果是使溶液的PH值降低，同时阳光的照射也会使标溶分解，空气湿度大、温度高也会加快微生物的生长，我们新装了一台空调，把标准溶液放置在空调房中，温度控制在20度，瓶口加强密封并自制了黑袋子包裹标液瓶，尽可能的降低硫代硫酸钠标准溶液的分解。
2.6 每天分两次，每次至少十五分钟对硫代硫酸钠标准溶液进行摇瓶，促使溶液的浓度分布均匀。
2.7 经常检查标准溶液的PH值。
3 标液的配制
我公司配制硫代硫酸钠标准溶液均按照国标进行。
称取168.2克的硫代硫酸钠溶于10升的棕色广口瓶中，加入4克无水碳酸钠和2毫升三氯甲烷，摇匀备用。
4 溶液的标定
我们标定硫代硫酸钠采用的基准物质是纯铜片。
称取0.10000g铜片于250mL烧杯中，加少量水，沿杯壁加5mL硝酸，盖上表皿，低温溶解至体积约为1mL，取下稍冷，吹洗表皿及杯壁，加0.5～1g尿素煮沸，取下。
冷却后，加1mL三氯化铁溶液，用乙酸铵溶液中和至红色不再加深并过量3～5mL，滴加氟化氢铵饱和溶液至红色消失并过量1mL，加入2～3g碘化钾，摇匀，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色，加入1～2mL淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色，加入5mL硫氰酸钾溶液，剧烈摇振至蓝色加深，再滴定至蓝色刚好消失，即为终点。
随同标定做空白试验。
按式（1）计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度：
（1）
式中：
C-硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V1-滴定铜溶液时消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V0-滴定空白溶液时消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；m1-铜片的质量，单位为克（g）；63.55-铜的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol）。
或按式（2）计算硫代硫酸钠标准滴定溶液对铜的滴定系数：
（2）
式中：
F-硫代硫酸钠标准滴定溶液对铜的滴定系数，单位为克每毫升（g/mL）；V1-滴定铜溶液时消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V0-滴定空白溶液时消耗的硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；m1-铜片的质量，单位为克（g）。
标定时应注意：
（1）分析天平的砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正；（2）碘量法反应时，溶液的温度不能过高，一般在15-20度之间进行滴定；（3）滴定分析（容量分析）用标准溶液在常温（15-25度）下，保存时间一般不得超过两个月；（4）滴定时不要剧烈摇动溶液，析出I2后不能让溶液放置过欠；（5）滴定速度宜适当地快些；（6）淀粉指示剂应在滴定近终点时加入，如果过早地加入，淀粉会吸附较多的I2，使滴定结果产生误差，最好是在终点前的
0.5ML时加入；（7）“标定”或“比较”标准溶液浓度时，平行试验不得少于八次，两人各作四平行，每人四平行测定结果的极差与平均值之比不得大于0.1%。
两人测定结果平均值之差不得大于0.1%，结果取平均值，浓度值取四位有效数字。
5 效果
在实际工作中，我们严格按照改进后的方法配制硫代硫酸钠标准溶液后，提高了硫代硫酸钠标准溶液的稳定性，标液的有效使用时间可达2个月，在储存期内标液的浓度稳定（见下表2），从未出现浑浊沉淀，使分析误差大大降低，取得了理想的效果。
6 结束语
硫代硫酸钠标准溶液出现不稳定的现象，主要与贮存环境、密封、溶液的PH值和试剂有关，只要我们从根本上解决了这些容易引起溶液变质的关键问题，就能大大提高其稳定性，使其更好地为生产服务。
作者简介：肖文康（1972，9-），女，云南人，大学本科学历，高级工程师，中国有色谦比希铜冶炼有限公司检验分析中心主任，主要从事原料的检验、分析工作。