苯甲酸的分离提纯方法(一)
苯甲酸的分离提纯方法
苯甲酸的分离提纯方法苯甲酸是一种常用的有机酸，广泛应用于医药、染料、香料等领域。
然而，在实际应用中，苯甲酸的纯度往往不够高，需要进行分离提纯。
下面将介绍两种常用的分离提纯方法：结晶法和萃取法。
1. 结晶法结晶法是一种常用的分离提纯方法，适用于苯甲酸的固体样品。
其基本原理是利用物质在溶液中的溶解度随温度的变化而产生的结晶现象，将杂质与苯甲酸分离。
将苯甲酸样品加入适量的溶剂中，通常选择水或乙醇作为溶剂。
然后加热溶液，使苯甲酸完全溶解。
接着，慢慢降低溶液温度，使其逐渐冷却。
在适当的温度下，苯甲酸会开始结晶，杂质会留在溶液中。
最后，通过过滤或离心，将结晶的苯甲酸分离出来，并用冷溶剂洗涤，以去除残留的杂质。
最终，将苯甲酸在低温下干燥，得到纯净的苯甲酸晶体。
2. 萃取法萃取法是一种常用的液相分离提纯方法，适用于苯甲酸的液体样品。
其基本原理是利用不同溶剂对苯甲酸和杂质的不同溶解度，实现分离提纯。
将苯甲酸样品与适当的溶剂混合，搅拌均匀。
通常选择具有较高溶解度的有机溶剂，如乙酸乙酯或二氯甲烷。
然后，将混合溶液放置一段时间，使苯甲酸和杂质在两种溶剂中分配达到平衡。
接着，将两相分离，并收集有机相。
为了提高分离效果，可以进行多次萃取。
每次萃取后，将有机相收集起来，并与新鲜的溶剂进行下一轮的萃取。
通过多次萃取，可以逐渐提高苯甲酸的纯度。
将收集到的有机相进行蒸发，去除溶剂，得到纯净的苯甲酸。
以上就是苯甲酸的两种常用分离提纯方法：结晶法和萃取法。
根据实际情况，选择合适的方法进行分离提纯，可以得到高纯度的苯甲酸，满足不同领域的需求。
实验1 苯甲酸的重结晶
实验一苯甲酸的重结晶一、实验目的1、熟悉重结晶法提纯有机化合物的原理、方法和溶剂的选择。
2、掌握溶解、饱和溶液配制、抽滤、脱色、热过滤、结晶等实验基本操作技术。
二、基本原理(略，详见实验指导中的相关内容。
P61-64; P46-51)三、实验仪器真空循环水泵、三角锥瓶150ml、布氏漏斗、抽滤瓶、滤纸、烧杯100ml、表面皿、剪刀、水浴锅、电炉、红外灯。
四、实验操作步骤（1）溶解：称取需提纯的苯甲酸1.0g、放入150ml的三角烧瓶中并加入50ml水，电炉加热，并不断摇动使之溶解。
（2）脱色：三角烧瓶脱离电炉，微冷却后加入半药勺活性炭。
用电炉加热至沸腾3-5分钟。
（3）热过滤：将有色溶液用沟型滤纸热过滤，得到脱色滤液。
（4）结晶：热过滤得到的滤液，自然冷却至结晶析出后，可用冰水冷却至结晶完全析出。
（5）抽滤：用减压抽滤装置除去母液，使晶体完全转移，并用玻璃盖压紧结晶滤饼。
（6）洗涤：用 5ml蒸馏水均匀润洒洗涤滤饼、减压抽干。
重复洗涤一次，再减压抽干。
然后用不锈钢勺将结晶转移至一块表面皿上。
（7）干燥：将结晶移至红外灯下干燥，干燥后称重，计算转化率。
注意事项：1．不能在沸腾的溶液中加入活性炭（因为活性炭是多孔性物质），否则会引起暴沸，使溶液冲出容器造成产品损失。
2．脱色时有色溶液需趁热过滤，除溶液保温外，漏斗、锥瓶都应保温(如何操作)。
3．脱色不成功，可将滤纸及溶液一起放入锥瓶重新溶解，换滤纸，二次热过滤。
4．烧杯中溶液应自然冷却、有晶体出现后，再用冷水浴冷却，待晶体完全析出，进行减压抽滤（固液分离）; 抽滤时需将样品搅拌，使晶体与母液搅混后再转移、抽滤。
5．洗涤晶体时，要先断开减压（为什么？）。
苯甲酸的重结晶实验报告
苯甲酸的重结晶实验报告苯甲酸的重结晶实验报告实验目的：本实验旨在通过重结晶的方法，提纯苯甲酸，并观察其结晶过程和性质变化。
实验原理：重结晶是一种常用的分离和纯化有机化合物的方法。
苯甲酸是一种有机酸，其溶解度随温度的变化而变化。
在高温下，苯甲酸能够溶解于水中，而在低温下则会结晶出来。
通过控制温度的变化，可以将杂质留在溶液中，从而得到纯净的苯甲酸晶体。
实验步骤：1. 将苯甲酸加入适量的蒸馏水中，加热搅拌使其充分溶解。
2. 过滤溶液，去除杂质。
3. 将过滤后的溶液缓慢冷却至室温，观察结晶过程。
4. 用冷水冲洗结晶物，去除溶液残留。
5. 用滤纸吸干结晶物，放置在通风处晾干。
实验结果：通过重结晶实验，得到了苯甲酸的纯净结晶物。
在结晶过程中，可以观察到溶液逐渐变浓，最终形成白色晶体。
经过冷水冲洗和晾干后，得到了干燥的苯甲酸晶体。
实验讨论：1. 结晶温度的选择：苯甲酸的溶解度随温度的变化而变化，因此在重结晶实验中，我们需要选择合适的结晶温度。
如果温度过高，苯甲酸会完全溶解，无法得到结晶物；如果温度过低，结晶速度会很慢，影响实验效果。
在本实验中，我们选择了室温作为结晶温度，既能够保证结晶的进行，又能够提高实验效率。
2. 结晶物的纯度：通过重结晶实验，我们可以得到相对纯净的苯甲酸晶体。
然而，由于实验条件的限制，总会存在一定程度的杂质存在。
为了进一步提高结晶物的纯度，可以进行多次重结晶，以去除更多的杂质。
3. 结晶物的性质：苯甲酸是一种白色结晶性固体，具有特殊的气味。
通过实验观察，我们可以发现苯甲酸晶体呈现规则的晶体形状，结晶物的颗粒大小均匀。
苯甲酸在常温下稳定，但在高温下会分解产生有害气体，因此在操作过程中需要注意安全。
实验总结：通过本次重结晶实验，我们成功地提纯了苯甲酸，并观察到了其结晶过程和性质变化。
重结晶是一种简单有效的有机化合物纯化方法，可以应用于其他有机物的分离和提纯。
在实验过程中，我们需要注意选择合适的结晶温度，进行多次结晶以提高纯度，并注意实验安全。
苯甲酸的制备
实验苯甲酸的制备一、实验目的：学习利用甲苯和高锰酸钾氧化制备己二酸的原理和方法；掌握结晶、重结晶、减压过滤等固体有机物分离提纯的操作方法。
二、实验原理：苯甲酸俗称安息香酸，苯甲酸及其钠盐是应用广泛的食品防腐剂，苯甲酸可用作制药和染料的中间体，还用于制造增塑剂、聚酯聚合用引发剂、香料、钢铁设备的防锈剂等。
苯甲酸一般是利用甲苯为原料通过氧化反应而制得。
常用的氧化剂为KMnO4等。
甲苯被KMnO4氧化时，先得到苯甲酸钾盐，进一步用盐酸酸化得到产物苯甲酸。
ph-CH3+ 2KMnO4 ph-COOK + KOH + 2MnO2 + H2Oph-COOK+ HCL ph-COOH + KCL三、实验步骤1、原料混合：在250ml圆底烧瓶中加入2.7ml甲苯和100ml水，安装回流冷凝管，在石棉网上加热至沸腾。
从冷凝管上口分批加入8.5g高锰酸钾，粘附在冷凝管内壁上的高锰酸钾用25ml水冲洗入烧瓶内。
2、加热反应：继续加热煮沸并间歇振摇烧瓶，直到甲苯层几乎消失、回流液体不再出现油滴，时间大约4-5小时。
3、减压过滤：将反应混合物趁热进行减压抽滤，用少量热水（苯甲酸溶解于热水，难溶于冷水）洗涤滤渣二氧化锰，合并滤液和洗涤液，放在冰水浴中冷却。
4、酸化：在滤液中慢慢加入浓盐酸至刚果红试纸变蓝色，苯甲酸晶体慢慢析出。
5、减压抽滤：待液体彻底冷却后，减压抽滤，用少量冷水洗涤，彻底抽干，得到粗产品苯甲酸。
如果粗产品有色，说明产品不纯，可以在适量热水中重结晶提纯，并用活性炭脱色。
6、干燥称重计算产率：产品彻底干燥后称重，约1.7g。
7、产品熔点的测定：用显微熔点测定仪测定产品的熔点，可以了解产品的纯度。
纯苯甲酸是无色针状晶体，mp=122.4℃。
四、注意事项1、控制原料高锰酸钾的加入速度，防止反应过于剧烈，保证反应平稳进行。
2、反应过程中要间歇振摇烧瓶，促进反应进行。
3、酸化时要让晶体析出充分。
五、思考题1 为什么必须控制分批加入高锰酸钾？2反应过程中要间歇振摇烧瓶起到什么作用？3酸化时如何促进晶体析出？。
苯甲酸重结晶实验报告
苯甲酸的重结晶实验目的：了解重结晶提纯粗苯甲酸的原理和方法。
实验原理：苯甲酸在水中的溶解度随温度的变化较大，通过重结晶可以使它与杂质分离，从而达到分离提纯的目的。
实验试剂：粗苯甲酸（本实验中的药品混有氯化钠和少量泥沙）、AgNO3溶液、蒸馏水实验仪器、用品：烧杯、铁架台（带铁圈）、酒精灯、普通漏斗、玻璃棒、坩埚钳、滤纸、石棉网、药匙、三脚架、试管、胶头滴管、火柴。
实验步骤：一、热溶解①取约0.5g粗苯甲酸晶体置于100mL烧杯中，加入50mL蒸馏水。
②在三脚架上垫一石棉网，将烧杯放在石棉网上，点燃酒精灯加热，不时用玻璃棒搅拌（注意：搅拌时玻璃棒不要触及烧杯内壁）。
③待粗苯甲酸全部溶解，停止加热。
二、热过滤①将准备好的过滤器放在铁架台的铁圈上，过滤器下放一小烧杯。
②将烧杯中的混合液趁热过滤。
（过滤时可用坩埚钳夹住烧杯，避免烫手），使滤液沿玻璃棒缓缓注入过滤器中。
三、冷却结晶将滤液静置冷却，观察烧杯中晶体的析出。
（在静置冷却的同时，再准备好一个过滤器）。
四、过滤洗涤①将析出苯甲酸晶体的混合液过滤，滤纸上为苯甲酸晶体。
②取2mL滤液于一支试管中，检验其中的氯离子。
③用适量蒸馏水洗涤过滤器中的苯甲酸晶体，另取一烧杯收集第二次洗涤液，并检验其中是否还存在氯离子。
注意事项：加热后的烧杯不要直接放在实验台上，以免损坏实验台。
使用坩埚钳进行趁热过滤时，注意使烧杯保持适当的倾斜角度，同时注意安全，防止烫伤。
不要用手直接接触刚加热过的烧杯、三脚架。
用自来水洗涤烧杯、玻璃棒后，要用蒸馏水润洗，以免引入氯离子。
讨论：该实验为什么在粗苯甲酸全溶后，还要加少量蒸馏水？答：因溶液过滤时溶液与环境的温差较大，易使苯甲酸晶体提前析出，滞留在过滤器中，故需在过滤前适当稀释。
被溶解的粗苯甲酸为什么要趁热过滤？答：若待冷却后过滤，就会有苯甲酸提前结晶析出。
为什么滤液需在静置条件下缓慢结晶？答：静置条件是为了得到均匀而较大晶体。
急速冷却滤液形成的结晶很小，表面积大，吸附的杂质多。
苯甲酸制取实验报告
一、实验目的1. 理解苯甲酸的制备原理和方法。
2. 掌握苯甲醛与氢氧化钠反应制备苯甲酸的实验步骤。
3. 学习苯甲酸的提纯和重结晶操作。
二、实验原理苯甲醛在浓氢氧化钠的作用下，发生Cannizzaro反应，一分子醛被氧化成羧酸，另一分子醛则被还原成醇。
本实验以苯甲醛为原料，在浓氢氧化钠溶液中加热反应，生成苯甲酸和苯甲醇。
苯甲酸在热水中溶解度较大，而在冷水中溶解度较小，通过重结晶可以提纯苯甲酸。
三、实验试剂与仪器1. 试剂：苯甲醛、氢氧化钠、浓盐酸、乙醚、饱和亚硫酸氢钠、10%碳酸钠、无水硫酸镁、蒸馏水、活性炭。
2. 仪器：锥形瓶、圆底烧瓶、直形冷凝管、接引管、接受器、蒸馏头、温度计、分液漏斗、烧杯、短颈漏斗、玻璃棒、布氏漏斗、吸滤瓶、酒精灯、铁架台、石棉网、坩埚钳、滤纸、火柴。
四、实验步骤1. 加料：取10ml苯甲醛于125ml锥形瓶中，加入9g氢氧化钠和9ml蒸馏水。
2. 反应：将锥形瓶置于水浴中加热，不断搅拌，保持反应温度在60-70℃。
3. 萃取：待反应完成后，加入30ml乙醚，振荡混合，静置分层。
4. 分离：将分液漏斗中的水层放入另一锥形瓶中，用10ml乙醚萃取水层三次，合并乙醚层。
5. 洗涤：依次用饱和亚硫酸氢钠溶液、10%碳酸钠溶液、蒸馏水各5ml洗涤乙醚层，除去杂质。
6. 干燥：用无水硫酸镁干燥乙醚层，静置30分钟。
7. 蒸馏：水浴回收乙醚，用空气冷凝管收集苯甲酸馏分，温度为200-204℃。
8. 酸化：待苯甲酸冷却后，加入浓盐酸，使刚果红试纸变蓝，冷却析出苯甲酸晶体。
9. 重结晶：将苯甲酸晶体用少量蒸馏水洗涤，过滤，再用少量蒸馏水重结晶。
10. 干燥：将重结晶后的苯甲酸晶体在60℃下干燥，得到纯苯甲酸。
五、实验结果与分析1. 实验产率：根据实验数据，苯甲酸的产率为约4.5g，理论产率为5.5g，产率为82.3%。
2. 产品纯度：通过重结晶提纯后的苯甲酸，熔点为121-122℃，与文献值相符，说明产品纯度较高。
苯甲酸的制备及提纯
应用本品不仅需注意其浓度，尚需注意其pH值，在微酸性环境下比在碱性环境中有效。
【不良反应】
口服可发生哮喘、荨麻疹和血管性水肿等变态反应。外涂可发生接触性皮炎。较大剂量口服可引起水杨酸盐类样反应。
【相互作用】
本品与铁盐和重金属盐配伍禁忌。
最初苯甲酸是由安息香胶干馏或碱水水解制得，也可由马尿酸水解制得。工业上苯甲酸是在钴、锰等催化剂存在下用空气氧化甲苯制得；或由邻苯二甲酸酐水解脱羧制得。苯甲酸及其钠盐可用作乳胶、牙膏、果酱或其他食品的抑菌剂，也可作染色和印色的媒染剂。
中文名称：苯甲酸
英文名称：benzoic acid
中文名称2：安息香酸
3．在重结晶苯甲酸时，应使溶液在沸腾状态下为饱和溶液，撤去热源后应静置冷至室温，让晶体慢慢析出。
思考题
1．加料时如何避免瓶口附着高锰酸钾？
可借助粗颈漏斗或将称量纸叠成喇叭状将研细的固体物体加入瓶中。
2．实验完毕后，粘附在瓶壁上的黑色固体物是什么？如何除去？
黑色固体物为二氧化锰，简单的除去方法为：加入稀的亚硫酸钠溶液，轻轻震荡可除去二氧化锰，其原理为氧化还原机理。
第周星期第节
苯甲酸的制备及提纯
一、目的
1、熟悉反应原理，掌握苯甲酸和苯甲醇的制备方法。
2、复习分液漏斗的使用及重结晶、抽滤等操作。
二、原理
副反应：
三、试剂
Ph-CHO 10ml(0.118) NaOH9g(0.225mol)
乙醚30ml NaHSO3(饱和)
Na2CO310% HCl (浓)无水MgSO4
闪点(℃)：121
引燃温度(℃)：571
爆炸下限%(V/V)：11
溶解性：微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、二硫化碳、四氯化碳。
苯甲酸
苯甲酸，甲苯，苯胺的分离的实验报告周则杨2013301040110一、实验目的1. 了解甲苯、苯胺、苯甲酸的酸碱性和物理性质；2. 掌握萃取、干燥、蒸馏、重结晶等基本操作和仪器的使用；3. 掌握有机混合物分离提纯及鉴定的一般原则和方法；4. 掌握红外光谱仪的操作及图谱解析及质谱测定。
二、实验原理由三种物质的酸碱性各异，可设计酸碱反应法分离：常温下苯甲酸显弱酸性，可与强碱反应生成盐；苯胺显弱碱性，可与强酸反应生成盐；而甲苯不能与酸碱作用。
另一方面，离子化合物易溶于水而不易溶于有机溶剂，可以利用这种性质来进行三组分的分离。
三种物质得到分离后，可根据各自的物理性质（包括沸点和溶解性质等），利用蒸馏法、重结晶等操作来分别进行分离纯化；最后测分离纯化后苯甲酸的熔点，测定甲苯和苯胺的红外光谱，以及分别测定甲苯、苯胺和苯甲酸的质谱。
三、主要试剂及产物的物理常数四、实验装置图五、实验步骤 碱法1 分离苯甲酸称取 13.31g 混合液置于100 ml 烧杯中，加入6 mol/L N a OH 至pH=10, 搅拌，使反应充分，转移至50ml 分液漏斗中，静置分层。
上层为有机相，含有甲苯和苯胺；下层为水相，含有苯甲酸钠盐和过量的NaOH 混合液。
2 重结晶纯化苯甲酸按上述将水相放出，向其中加入6 mol/L HCl 至pH=3,抽滤得苯甲酸粗品。
温度/℃ 25 50 95溶解度/g 0.17 0.95 6.8由此可知通过重结晶可以较好地去除杂质，达到纯化的目的。
将粗品加入250ml 烧杯中，加入100ml水，加热至完全溶解，趁热过滤，冷却，结晶，再抽滤得纯苯甲酸，晾干，称重，得到苯甲酸1.51g。
3 分离苯胺和甲苯将第一步分离出的有机层（含甲苯和苯胺）接入100 ml 小烧杯中，加入6 mol/L HCl 至pH=3，充分反应后置于100 ml 分液漏斗中，静置分层。
上层有机相为甲苯，下层水相为苯胺的盐酸盐。
4 纯化苯胺由于苯胺易被氧化，先分离纯化苯胺。
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苯甲酸的分离提纯方法(一)
苯甲酸的分离提纯方法
1. 介绍
•苯甲酸，化学式C6H5COOH，是一种常见的有机酸，常用于制药、染料和防腐剂的生产。
•分离提纯苯甲酸的目的是去除杂质，获得高纯度的苯甲酸。
2. 结晶法
•结晶法是最常用的苯甲酸分离提纯方法之一。
•原理：利用苯甲酸在溶液中的溶解度随温度变化而变化，使溶解度较低的苯甲酸结晶出来。
•步骤：
1.将苯甲酸与溶剂（如水、醇类）混合，加热搅拌使苯甲酸
完全溶解。
2.缓慢冷却溶液，使苯甲酸结晶析出。
3.用过滤器或离心机将苯甲酸结晶物分离出来。
4.将分离得到的苯甲酸结晶物进行干燥，即可得到纯净的苯
甲酸。
3. 蒸馏法
•蒸馏法是另一种常用的苯甲酸分离提纯方法。
•原理：利用苯甲酸与溶剂之间的沸点差异，将苯甲酸从溶剂中分离出来。
•步骤：
1.将含有苯甲酸的溶液加入至蒸馏瓶中，并加热。
2.控制蒸馏瓶中的温度，使溶剂汽化，苯甲酸随之蒸馏出来，
通过冷凝管进入收集瓶。
3.收集瓶中的苯甲酸液体冷却后，即可得到纯净的苯甲酸。
4. 溶剂萃取法
•溶剂萃取法是一种常用的苯甲酸分离提纯方法，尤其适用于含有非极性杂质的体系。
•原理：利用苯甲酸与溶剂在溶液中的不同溶解度，使苯甲酸从溶液中转移到溶剂中。
•步骤：
1.将含有苯甲酸的溶液与溶剂混合。
2.充分搅拌溶液和溶剂，使苯甲酸转移到溶剂中。
3.静置一段时间，待溶剂和溶液分层。
4.用分液漏斗或离心机将溶剂层分离出来。
5.将分离得到的溶剂层进行干燥，即可得到纯净的苯甲酸。
5. 结论
•苯甲酸的分离提纯方法有：结晶法、蒸馏法和溶剂萃取法。
•在选择具体的分离提纯方法时，需根据实际情况和需求综合考虑。
•正确应用这些方法可以获得高纯度的苯甲酸，提高产品质量和市场竞争力。
6. 结晶法的优点和缺点
6.1 优点
•结晶法相对简单易操作，不需要复杂的设备。
•结晶法适用于溶解度随温度变化较大的物质，尤其适用于分离提纯晶体化合物。
•结晶法得到的产物纯度较高，可达到工业要求。
6.2 缺点
•结晶法的操作时间较长，需要耐心等待结晶的形成。
•结晶法对溶剂的选择要求较高，不同物质适用的溶剂不同，需进行试验确定最佳溶剂。
•结晶法无法完全去除极性溶剂或共溶剂中的杂质。
7. 蒸馏法的优点和缺点
7.1 优点
•蒸馏法能够将苯甲酸从溶剂中高效地分离出来，提供高纯度的产物。
•蒸馏法适用于分离挥发性物质，可以同时获得溶剂和苯甲酸。
7.2 缺点
•蒸馏法对溶剂挥发性和热稳定性有较高要求，不适用于高沸点溶剂。
•蒸馏法设备成本较高，操作复杂，需要控制温度和压力。
8. 溶剂萃取法的优点和缺点
8.1 优点
•溶剂萃取法适用于含有非极性杂质的苯甲酸分离提纯。
•溶剂萃取法操作简单，适用于大规模工业生产。
•溶剂萃取法能够高效地去除溶液中的杂质，提供高纯度的苯甲酸。
8.2 缺点
•溶剂萃取法对溶剂选择要求较高，需找到合适的溶剂对苯甲酸进行抽取。
•溶剂萃取法产生大量废液，需要进行后续处理。
9. 总结
•苯甲酸的分离提纯方法有结晶法、蒸馏法和溶剂萃取法。
•根据实际情况和需求，选择合适的方法可以获得高纯度的苯甲酸。
•在操作过程中需注意安全，合理选择溶剂，控制温度和压力。
•分离提纯后的苯甲酸可用于各种工业领域，提高产品质量和市场竞争力。