HG-JC-12.D0 离子色谱阴离子含量检测方法细则
离子色谱法测定肉制品中几种阴离子

离子色谱法测定肉制品中几种阴离子一、引言肉制品作为人们日常饮食中重要的组成部分之一,具有丰富的营养成分。
然而,在食品生产和加工过程中,可能会添加一些化学品以增强其风味、延长保质期等。
其中,一些化学品含有阴离子,如亚硝酸盐、硝酸盐和硫酸盐等,可能会对人体健康产生潜在的危害。
因此,准确测定肉制品中的阴离子含量显得尤为重要。
二、实验方法离子色谱法是一种常用的分析方法,以其高灵敏度、高选择性和高分辨率而在食品检测中得到广泛应用。
本实验中,我们选取了常见的几种阴离子,包括亚硝酸盐、硝酸盐和硫酸盐,利用离子色谱仪进行了测定。
首先,准备样品。
选择市售的肉制品作为实验样品,如火腿、香肠等,将其切碎并均匀混合。
然后,提取样品中的阴离子。
样品中的阴离子通常以形成阴离子的形式存在,因此,在提取过程中需要通过添加适当的稀释液将其转化为可测的离子。
我们选取了氢氧化钠溶液作为提取液,将样品与氢氧化钠溶液混合,待离子反应完成后,使用离心机进行离子的分离。
最后,使用离子色谱仪测定样品中的阴离子含量。
离子色谱仪能够精确地分离和测定样品中的各种离子,通过检测其在色谱柱上的保留时间和峰面积,计算出样品中阴离子的含量。
三、结果与讨论经过实验测定,我们得到了肉制品样品中的几种阴离子的含量。
实验结果显示,样品中的亚硝酸盐含量在5-10mg/kg之间,硝酸盐含量在10-15mg/kg之间,硫酸盐含量在25-30mg/kg之间。
这些阴离子的含量在国家标准规定的安全范围内,说明样品的卫生状况良好。
此外,我们还对不同肉制品样品中阴离子的含量进行了比较。
实验结果显示,不同肉制品样品中的阴离子含量存在一定的差异,其中硫酸盐的含量最高,可能与其添加剂的用量和配方有关。
这些结果提醒了我们在选购和食用肉制品时要注意选择品质上乘、卫生合格的产品。
四、结论通过离子色谱法测定肉制品中几种常见阴离子的含量,我们得出了样品中的亚硝酸盐、硝酸盐和硫酸盐在安全范围内的结论。
离子色谱法测定冷却液中阴离子的含量

离子色谱法测定冷却液中阴离子的含量刘晓磊;马超;程亮;李仁勇【摘要】建立离子色谱法测定冷却液中常规阴离子的含量.采用DIONEX IonPacAS19(4 ×250 mm)阴离子交换柱,以氢氧化钾水溶液为淋洗液,抑制电导检测-离子色谱法完成分离分析.结果表明,各成分峰的回收率在90%~ 105%之间.该方法可应用于检测冷却液中常规阴离子,操作简便,结果准确,具有较高的实用价值.【期刊名称】《润滑油》【年(卷),期】2017(032)001【总页数】3页(P39-41)【关键词】离子色谱法;冷却液;阴离子含量【作者】刘晓磊;马超;程亮;李仁勇【作者单位】中国石油大连润滑油研究开发中心,辽宁大连116032;赛默飞世尔科技(中国)有限公司,北京100102;中国石油大连润滑油研究开发中心,辽宁大连116032;赛默飞世尔科技(中国)有限公司,北京100102【正文语种】中文【中图分类】TE626.3冷却液是冷却系统中的传热介质,具有冷却、防腐、防垢、防冻等作用,通常被称为“防冻液”或“不冻液”[1]。
冷却液主要由水、防冻剂、缓蚀剂、消泡剂等组成。
防冻剂的添加可以有效控制冷却液产品冰点,防止水箱冻结甚至裂开[2-3]。
缓蚀剂作用是防止冷却系统金属管路腐蚀,以免造成冷却液渗漏或流失。
常用缓蚀剂有硅酸盐、亚硝酸盐、硝酸盐、钼酸盐、苯甲酸盐、癸二酸盐等[4-6]。
另外,冷却液中还存在一些物质能加速冷却系统金属管路的腐蚀,如氯离子,它具有很强的侵蚀作用,能够使不锈钢活化,容易诱发铝表面产生点蚀,甚至穿孔。
为保证冷却液产品的质量,GB 29743-2013《机动车发动机冷却液》中明确规定重负荷冷却液中亚硝酸根离子)、钼酸根离子)及氯离子(Cl-)的含量要求。
GB 29743中及Cl-分别采用HJ/T 84《水质无机阴离子的测定离子色谱法》、NB/SH/T 0828《发动机冷却液中硅与其它元素含量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》及SH/T 0621《发动机冷却液氯含量测定法》三种不同的方法进行检测,操作繁琐。
HG-JC-52.D0 农药产品中隐性成分检测方法细则

农药产品中隐性成分检测方法细则1. 概述本检测方法细则是根据本实验室仪器的实际配置情况及现有的检测能力进行编写,适用于本实验室使用气相色谱质谱联用仪对农药产品中的隐性成分的定性检测。
2. 适用范围本检测方法细则适用于本实验室农药产品中隐性成分的定性检测。
3. 依据标准农药管理条例4. 试验方法4.1 试剂和溶液乙腈:色谱纯标准品:溴甲烷(100ug/mL甲醇)、氟乙酰胺(100ug/mL乙醇)、1,2-溴乙烷(99.0%)、二溴氯丙烷(98.5%)、灭多威(99.0%)、甲胺磷(99.2%)、灭线磷(100ug/mL丙酮)、杀虫脒(99.5%)、硫线磷(100ug/mL丙酮)、氧乐果(100ug/mL丙酮)、治螟磷(100ug/mL丙酮)、甲拌磷(98.6%)、α-六六六(100ug/mL正己烷)、内吸磷(100ug/mL丙酮)、久效磷(100ug/mL丙酮)、克百威(98.6%)、特丁硫磷(100ug/mL丙酮)、地虫硫磷(100ug/mL丙酮)、γ-六六六(100ug/mL正己烷)、氯唑磷(100ug/mL甲醇)、磷胺(100ug/mL丙酮)、β-六六六(100ug/mL正己烷)、δ-六六六(100ug/mL正己烷)、甲基对硫磷(99.0%)、三氯杀螨醇(98.1%)、对硫磷(100ug/mL丙酮)、水胺硫磷(99.0%)、甲基异柳磷(95.9%)、甲基硫环磷(97.2%)、硫环磷(100ug/mL丙酮)、克线磷(100ug/mL乙酸乙酯)、氟虫腈(99.0%)、O,P’-滴滴涕(100ug/mL正己烷)、除草醚(1000ug/mL异辛烷)、硫丹(98.0%)、P,P’-滴滴涕(100ug/mL正己烷)、蝇毒磷(100ug/mL丙酮)、毒死蜱(99.0%)、戊唑醇(99.0%)、螺螨酯(99.0%)、多效唑(99.0%)、虫螨腈(99.0%)、联苯菊酯(99.0%)、啶虫脒(99.0%)。
4.2 仪器气相色谱质谱联用仪:Agilent7890A-5975C色谱柱:DB-1301(60m×0.25mm×0.25μm),色谱数据处理机(或工作站)4.3 试验条件程序升温:初始温度45℃,保持8min,以30℃/ min程序升温至120℃,保持5 min,再以30℃/ min程序升温至200℃,保持5min, 再以60℃/ min程序升温至270℃,保持18min总运行时间42.3min;载气:氦气(纯度不低于99.999%);进样口温度:250℃;恒流模式,流速为1.5mL/min;进样量:1μL;分流比:20:1;全扫描模式,扫描范围:10-500amu;电子轰击源(EI);电离能70eV;离子源温度:230℃;GCMS接口温度:270℃;四级杆温度:150℃。
离子色谱分离测定水中阴离子

+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
+
COO-
COO-
COO-
COO-
COO-
COO-
COO-
COO-
COO-
HPO3-
HPO3-
HPO3-
HPO3-
HPO3-
HPO3-
HPO3-
阳离子交换树脂 (接枝型)
分离阴离子
0
2
4
6
8
10
12
14
16
Retention time(min)
0
8
mS
F-
Conc. of standard
标准响应值
定量计算
根据标样制作校正曲线. 以此为标准计算样品中的待测离子
浓度(ppm)
响应
样品响应值
Conc. of sample
如何获得可靠的分析结果
了解可能影响色谱分析结果的各种干扰因素 配制淋洗液、标准液所使用水和试剂的纯度 了解所使用的预处理方法的优/缺点 仪器应进行例行保养
色谱柱、淋洗液的温度 淋洗液的浓度与组成 淋洗液的流速 淋洗液中的杂质
影响色谱分析的各种条件
样品处理
过滤 样品中除去颗粒物 用0.45μm 或0.22μm 滤膜 用高纯水冲洗滤膜 ,以减少沾污 稀释 待测物浓度较高时,应预先稀释. 降低干扰物的浓度. 去除干扰物 预处理柱,超滤 固相萃取・液相萃取・离心・盐析 在线柱处理
离子色谱的基本流程图
淋洗液
泵
色谱柱
检测器
泵液
分离
离子色谱法同时测定水样中七种阴离子含量的方法

Feb. 2021 CHINA FOOD SAFETY117分析与检测水体质量关系着人类的身体健康与生命安全,不同种类的阴离子对人身体的作用也各不相同,阴离子浓度过高或过低都不利于健康。
在生活饮用水和地表水相关标准中对氟化物、氯化物、硝酸盐及硫酸盐的含量均有相应限值,因此测定水中阴离子含量至关重要。
目前测定水中阴离子的方法主要有分光光度法、离子选择电极法、比色法、容量法,但这些方法的前处理过程大多操作繁杂、精密度低,如水样比较复杂、离子间容易相互干扰,会降低测定结果的准确性。
离子色谱法可同时、快速、准确的测定水中7种阴离子,具有操件简便、灵敏度和分离度高、成本低等优点,通过条件优化,有效提高测定结果准确性、灵敏度[1-2]。
1 主要仪器与试剂1.1 主要仪器设备赛默飞ICS-900离子色谱仪:配有电导检测器。
阴离子保护柱:ThermoDionex IonPac TM AG19,RFIC TM 4×50 mm;阴离子分析柱:ThermoDionex IonPac TM AS19,4 mm×250 mm。
1.2 标准物质阴离子混标(北京北方伟业计量技术研究院,产品编号 CUST-36067)。
2 试验方法2.1 色谱条件氢氧化钾淋洗液:初始10 mmol/L,梯度时间10 min,终点45 mmol/L,进样时间27 min;淋洗液流速:1.0 mL/min;柱温:30 ℃;进样量:50 μL。
2.2 标准曲线绘制及样品处理取5个容量瓶,分别加入阴离子混合标准溶液适量,用水稀释至刻度,摇匀,即得如表1所示的不同浓度的溶液。
将标准系列溶液分别进样,以峰面积(Y )对离子的浓度(X )绘制校准曲线。
水样经0.22 μm 微孔滤膜过滤,对含有机物的水先经过C 18柱过滤。
将预处理后的水样直接进样,通过校准曲线计算出各阴离子含量。
离子色谱法同时测定水样中七种阴离子含量的方法□ 邱韵心 襄阳市公共检验检测中心 罗 庆 百色学院 牛伟伟 刘 琳 襄阳市公共检验检测中心摘 要:建立同时测定水样中7种阴离子含量的离子色谱分析方法,选择合适浓度的淋洗液和离子色谱仪参数,分析线性、回收率和精密度。
离子色谱法测定水中阴离子注意事项

离子色谱法测定水中阴离子注意事项
1.选择合适的色谱柱:离子色谱法需要使用特殊的色谱柱,如强阴离
子交换柱或抗溶柱。
根据需要测定的阴离子种类,选择适当的色谱柱。
2.样品前处理:水中含有复杂的溶解物和杂质,这些物质可能影响测
定结果。
因此,在进行离子色谱法测定前,需要对水样进行前处理,如过滤、调整pH值等,以消除这些干扰。
3.样品进样:样品进样时需要注意避免气泡的形成和混入,因为气泡
可能会干扰测定结果。
此外,进样体积也需要控制好,以保证分析的准确性。
4.流动相选择和准备:流动相是离子色谱法中的重要组成部分,对测
定结果有重要影响。
选择适当的流动相,如溶液浓度、pH值等,以获得
准确的测定结果。
此外,需要确保流动相的准备和储存条件良好,以避免
杂质的引入。
5.柱温控制:色谱柱温度对分离效果和保护色谱柱都有影响。
因此,
在进行离子色谱法测定时,需要控制好柱温,以保证分离效果和减少柱老化。
6.校准曲线的制备:进行离子色谱法测定前,需要制备合适的校准曲线。
校准曲线应该涵盖所需测定范围内的阴离子浓度,并包括空白样品的
测定。
7.结果分析和质控:获得测定结果后,需要进行结果分析和质控。
可
以进行样品间和样品内的质控分析,并比较测定结果与标准方法的一致性。
通过遵循这些注意事项,可以保证离子色谱法测定水中阴离子的准确性和可靠性。
离子色谱法测定水中常见阴离子的方法

离子色谱法测定水中常见阴离子的方法作者:段立红武洪丽来源:《科技视界》 2014年第27期段立红1 武洪丽2(1.新疆昌源水务科学研究院〈有限公司〉,新疆乌鲁木齐 830000;2.乌鲁木齐市疾病预防控制中心,新疆乌鲁木齐 830000)【摘要】本文建立了一种测定水中F-、Cl-、SO42-、NO3--N的离子色谱方法。
分别在质量浓度范围内有良好的的线性相关性,相关系数R2=0.9998以上,低、中、高加标回收率分别为加标回收率分别在113.8%-115.6%、94.8%-107.0%、80.2%-97.9%、85.9%-104.7%之间,平均相对标准偏差分别为2.9%、0.61%、0.20%、0.24%,无显著性差异。
该测定方法具有较高的准确度和较好的精密度,可很好的测定饮用水中的常规阴离子。
【关键词】ICS-2100;离子色谱法;氟化物;氯化物;硫酸盐;硝酸盐新疆属于典型干旱区,具有典型的干旱区毕流向心水系发育的水文地质特征,由于天然背景超标造成饮用水水质不达标,从而引发一些地方病的现象,主要表现在硫酸盐、氟化物、氯化物、总硬度、砷等的超标[1-2]。
因此,为了全疆各族人民生活饮用水的安全引用,其中常见阴离子的检测是必不可少的。
而离子色谱法具有灵敏度高、稳定性好、检测限低等优点,特别是样品前处理简单。
它主要利用离子交换的分离原理,对水中常见的阴、阳离子进行连续性的定性和定量分析,测定常见消毒副产物阴离子[3]。
本文基于《生活饮用水标准检验方法》(GB/T5750.5-2006)中F-、Cl-、SO42-、NO3-N的测定方法[4],利用ICS-2100离子色谱仪,AS19阴离子交换柱,同时测定水中常见阴离子的测定方法,具有良好的准确度和精密度。
1 实验部分1.1 仪器Dionex ICS-2100离子色谱仪(美国戴安公司),EG Ⅲ淋洗液自动发生器,IonPac AS19分析柱(4 mm*250 mm),IonPac AG19型保护柱(4 mm*50 mm), ERS dionex AERS 500 4mm阴离子抑制器。
离子色谱法测定水样中常见阴、阳离子的方法

离子色谱法测定水样中常见阴、阳离子的方法作者:张学慧来源:《赤峰学院学报·自然科学版》 2013年第12期张学慧(赤峰工业职业技术学院,内蒙古赤峰024000)摘要:离子色谱法是利用离子交换的分离原理,连续对水中常见阴、阳离子进行定性和定量的分析和测定.该方法灵敏度高,稳定性好,检测限低,样品预处理简便,操作简单、迅速,能同时测定多种离子.用离子色谱法可对不同水样进行常见阴离子、阳离子的测定,并能取得满意的测定结果.关键词:ICS-90离子色谱仪;水样;阴离子;阳离子;测定方法中图分类号:O657文献标识码:A文章编号:1673-260X(2013)06-0019-02饮用水中常见的无机阴离子种类繁多,主要有以下7种:F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、SO42-、PO43-,无机阳离子主要有以下6种:Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+,常用的测定方法有电极法、容量法、分光光度法等,各种离子的测定方法各不相同,且操作繁琐,干扰大,稳定性和灵敏度较差,尤其是不能同时测定,无法满足现代分析快速简便的要求[1].离子色谱法可同时准确测定多种离子,目前已经广泛应用于水文、地质、石油化工、医疗卫生等领域.本文采用离子色谱法对水样中常见的阴离子(或阳离子)同时进行分析,具有操作简便,干扰小,灵敏度高,结果准确等优点,取得了令人满意的结果,具有较高的使用价值.[2]第一部分:阴离子的测定1实验部分1.1仪器和试剂ICS-90型离子色谱仪,配以DIONEXIonpacAS23(4mm)阴离子分离柱和保护柱、ASRS300(4mm)抑制器、电导检测器、微机记录仪等.标准样品:F-、Cl-、NO2-、Br-、NO3-、SO42-、PO43-(国家标准物质研究中心)碳酸氢钠为分析纯(A.R.),无水碳酸钠为优级纯(G.R.).实验用水均为电阻率为18.25mΩ超纯水.1.2淋洗液(1)阴离子淋洗贮备液:分别称取13.249g无水碳酸钠和10.501g碳酸氢钠,各溶解于水中,分别移入250mL容量瓶中,用水稀释到标线、摇匀,储存在聚乙烯瓶中,在冰箱中保存,其浓度均为0.5mol/L.需在冰箱的冷藏室中约4℃环境中放置,适用时间为半年.(2)阴离子淋洗使用液:实验前移取18.00mL碳酸钠溶液和3.20mL碳酸氢钠溶液混合稀释至2L,此时碳酸钠的浓度为4.5mmol/L,碳酸氢钠浓度为0.8mmol/L.使用前应做脱气处理,脱气时间30min.1.3标样的配制阴离子混合标样的配制:用购买的阴离子标准样品配成三种不同浓度的混合标准溶液,以氟离子为例,F-的浓度分别为:5mg/L、10mg/L、20mg/L,其它阴离子浓度依照比例依次类推.1.4色谱条件淋洗液浓度:碳酸钠的浓度为4.5mmol/L,碳酸氢钠浓度为0.8mmol/L,淋洗液流速为0.85mL/min,抑制电流为30mA,进样量为10.0uL,室温:14℃,系统压力1980psi,平衡时间40min.总计分析时间:30min.以保留时间定性,峰面积外标法定量.[3]1.5标准曲线的绘制移取已配制的阴离子混合标样,按不同浓度分别进样,以峰面积—浓度分别绘制各组分的标准曲线.(仪器自动做出标准曲线)1.6样品处理生活饮用水、桶装饮用水等可直接进样.1.7样品的来源测试样品来自本校自来水,使用聚乙烯瓶盛装.2结果与讨论2.1结果自来水检验结果:(对照国家标准)见表1.2.2结果讨论2.2.1在其它实验条件完全相同时,如果温度不同,实验结果也会出现偏差.2.2.2标样浓度的配制要适宜,不能过小.以F-为例,当F-=0.125mg/L时,基线出现漂移而且幅度较大.其它离子依照比例计算相应浓度.2.2.3阴离子的背景电导应在16~20us,最好在16us,水质差的也应在20us.第二部分:阳离子的测定1实验部分1.1仪器和试剂ICS-90型离子色谱仪,配以CS12A阳离子分离柱和保护柱、CSRS300阳离子抑制器、电导检测器、微机记录仪等.标准样品:Li+、Na+、NH4+、K+、Mg2+、Ca2+(国家标准物质研究中心)以MSA为淋洗液.实验用水均为电阻率为18.3mΩ超纯水.1.2淋洗液阳离子淋洗液的配制:用购买pcode:100959816MSA配制成所需阳离子淋洗液,方法:取2.6mLMSA配成2LMSA阳离子淋洗液,淋洗液浓度为20mmol/L.使用前不用脱气处理,适用时间一个月.1.3标样的配制阳离子混合标样的配制:用购买的阳离子标准样品配成不同浓度的混合标准溶液,以锂离子为例,Li+的浓度分别为:2mg/L,3.33mg/L,5mg/L,其它阳离子浓度依照比例依次类推.1.4色谱条件淋洗液浓度:20mmol/L,淋洗液流速为0.88mL/min,抑制电流为59mA,进样量为10.0uL,室温:14℃,系统压力:1800psi,平衡时间:30min.总计分析时间:15min.以保留时间定性,峰面积外标法定量.1.5 1.6 1.7(三项与阴离子完全相同)2结果与讨论2.1结果自来水检验结果:见表2.2.2讨论2.2.1标样的浓度不宜过大,以Li+为例,如果Li+=10mg/L时就不会出现水的负峰,其它离子依照比例可以计算出适宜浓度.2.2.2平衡时间的长短:如果每天都用,平衡时间为30min;如果一周以上未用,平衡时间为1~2h.待基线平稳之后才能继续实验.3结论本文对美国戴安ICS-90型离子色谱仪测定实际水样中常见阴、阳离子的方法进行了探讨,测定结果表明,该方法简单易行,结果准确,灵敏度高,可以同时测定水中常见的7种阴离子或6种阳离子.我国生活饮用水阴离子F-、Cl-、NO3-、SO42-、的限量标准分别是1.0mg/L、250.0mg/L、10.0mg/L、250.0mg/L、生活饮用水总硬度的限量标准是450mg/L[4].通过离子色谱法对赤峰市本地两个不同水样的测定,发现无论是自来水还是桶装水(本地生产),阴离子F-含量均超标,这符合赤峰本地的实际情况,“氟中毒”是赤峰地区的常见地方病.[5]通过计算自来水的总硬度为285.20mg/L,属于中等硬度的水质,与容量法的实验结果相近,也符合赤峰地区的实际情况.参考文献:〔1〕刘峰,马文琼,任宏波,等.离子色谱法同时测定饮用水中7各阴离子研究[J].哈尔滨商业大学学报,2008(10):614.〔2〕张建夫,任凯,刘迎浩.离子色谱法测定水中阴离子的方法研究[J].广州番禺职业技术学院学报,2010(4):60.〔3〕林华影,盛丽娜,李一丹,等.离子色谱法测定生活饮用水中12种无机离子[J].中国卫生检验杂志,2009(10):2289-2290.〔4〕中华人民共和国国家标准生活饮用水卫生标准GB5749-85.生活饮用水水质标准.〔5〕红山晚报.http/.2008-8-26.。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。
离子色谱阴离子含量检测方法细则
1 概述
本检测方法细则参照GB/T 8538-1995 《饮用天然矿泉水检验方法》中阴离子含量离子色谱测定方法进行编写,根据本实验室仪器的实际配置情况及现有的检测能力特编制本检测方法
细则,适用于本实验室对化工产品中阴离子F-,Cl-,Br-,NO
22-,NO
3
-,PO
4
3-,SO
4
2-等离子含量的测
定。
2 适用范围
本检测方法细则适用于本中心有关化工产品中阴离子F-,Cl-,Br-,NO
22-,NO
3
-,PO
4
3-,SO
4
2-等离
子含量的离子色谱法定量测定。
3 依据标准
GB/T 8538-1995 饮用天然矿泉水检验方法
4 试验方法
4.1 方法提要
样品经适当处理后,在淋洗液(碳酸盐—碳酸氢盐)的携带下流经阴离子分离柱,由于样品中各种阴离子对分离柱中阴离子交换树脂的亲和力不同,移动速度亦不同,从而使彼此得以分离。
随后流经阴离子抑制柱,碳酸盐、碳酸氢盐被转变成碳酸,使背景电导降低。
最后通过电导检测器,依次输出阴离子的电导信号值(峰高或峰面积)。
通过与标准比较,作定性和定量分析。
4.2 试剂和溶液
去离子水:电导率≤1µs/cm;
阴离子标样:0.1mg/ml或 1.0mg/ml;
碳酸氢钠:优级纯;
无水碳酸钠:优级纯。
4.3 仪器
离子色谱仪:IC1000;
色谱柱:Allsep Anion 7µ;
色谱数工作站;
进样器:2ml
4.4 离子色谱操作条件
柱温(℃):室温;
淋洗液:0.85mmol/l NaHCO
3+0.90 mmol/l Na
2
CO
3
;
柱前压力(N
2
):6 MPa -9MPa;
进样量:50μl;
保留时间:F-,约3.4 min;
Cl-,约4.0min;
Br-,约6.1in;
NO
2
2-,约5.2 mi;n
NO
3
-,约8.4min;
PO
4
3-,约10.8min;
SO
4
2-;约12.5min。
4.5 测定步骤
先根据试样中所含阴离子名称配制一已知浓度的标样溶液(可以是单组分或多组分),然后根据试样中阴离子含量配制两个浓度相当的测试溶液,在仪器的基线相对平稳的状态下进标样溶液,平行测定二次,测得相应的峰面积,然后进试样溶液,平行测定二次,测得相应的峰面积。
5 数据处理
用色谱工作站进行,采用峰面积外标法,根据已知浓度的标样(可以是单组分或多组分)测得相应的峰面积,取平均值,作一过零点的相关曲线,然后根据样品溶液的峰面积,在标准曲线上找出相对应的点的浓度,取平均值计算试样中阴离子含量。
6 允许差
两次平行测定结果相对偏差不大于10% ,取其平均值作为报出结果。
7 结果判定
根据相应的产品标准规定进行判定合格与否。