石油产品馏程测定实验
石油产品馏程的测定实验指导书
石油产品馏程的测定实验指导书一、实验目的1、明确石油产品馏程的定义、初馏点和干点的定义；2、学会温度计、蒸馏烧瓶、量筒等实验仪器的安装；3、学会使用石油产品馏程测定器；4、了解测定石油产品馏程的不同方法，明确本实验采用恩氏蒸馏法测定直馏汽油的相关规定和具体操作；5、通过实验操作，学会大致判断油品中轻重组分的相对含量。
二、实验内容纯物质在一定外压下，当加热到某一温度时，其饱和蒸汽压等于外界压力，此温度称为沸点。
在外压一定时，沸点是一个定值。
石油及其产品是复杂的混合物，它的蒸汽压不仅受温度、压力影响，而且还随气化率变化而变化。
在一定外压下，油品的沸点随气化率增大而不断升高。
所以油品的沸点不是一个温度点，而是一个温度范围，这个温度范围称为馏程（或沸程）。
石油和油品的馏程因测定仪器不同其数值也有差别，因而测定馏程时必须严格按照规定方法进行。
在油品质量标准和储运过程的质量控制指标中，采用简单的馏程测定法（GB255－77），此法又称为恩氏蒸馏。
本方法适用于测定发动机燃料、溶剂油和轻质石油产品的馏分组成；它是一种间歇式的精馏作用很差的渐次汽化蒸馏过程。
当100ml试油在规定仪器中按照规定馏出速度加热蒸馏时，最先气化蒸馏出来的是一些沸点低的烃类分子。
流出第一滴冷凝液时的气相温度称为初馏点。
烃类分子按其沸点由低到高的顺序逐渐蒸出，气相温度也必然逐渐增高，馏出物的体积依次达到10％点，20%点……90％的相应气相温度，分别称为10％点，20％……90％点，蒸馏到最后所达到的干点（汽油）或终馏点（煤、柴油）。
初馏点到干点（终馏点）这一温度范围称为馏程或沸程。
石油中的高沸点组分，在高温时容易分解，因此在蒸馏原油或较重油品时，一般不把全部油样蒸干，而是在气相温度达到300℃时即停止蒸馏，记下相应馏出油的数量。
本实验的内容是：1、学习什么是石油产品馏程、初馏点和干点；2、测定直馏汽油的馏程、初馏点、干点；3、学习恩氏蒸馏测定直馏汽油馏程的测定方法；4、理解恩氏蒸馏法测定条件的严格性。
石油产品蒸馏测定法
石油产品蒸馏测定法1 目的测定石油产品的馏程，以确定产品具有适当的挥发性能。
2 依据标准GB/T 6536-1997《石油产品蒸馏测定法》。
3 适用范围适用于天然汽油、车用汽油、航空汽油、喷气燃料、特殊沸点的溶剂、石脑油、石油溶剂油、煤油、柴油、粗柴油、馏分燃料和相似的石油产品。
4 方法概要100mL试样在适合其性质的规定条件下进行蒸馏。
系统地观察温度计读数和冷凝液的体积，并根据这些数据，再进行计算和报告结果。
5 仪器5.1蒸馏测定器。
5.2蒸馏烧瓶：125mL。
5.3蒸馏烧瓶支板：32mm、38mm和50mm。
5.4量筒：100mL和5mL。
5.5温度计：0～50℃、0～300℃、0～400℃。
6 操作规程实用文档6.1试验前准备6.1.1汽油试样中如含水应重新取样；柴油试样如含水，将样品与无水硫酸钠或其他适合的干燥剂一起摇动，再用倾注法将样品从干燥剂中分离出来的办法，能除去悬浮水。
汽油的样品应预先冷却到0～10℃(在冰箱中冷却)。
确定与被测样品相应组的特性，按GB/T 4756和GB/T 6536要求取样。
6.1.2接通仪器电源，通过控制器上的温度设定按钮来调节温度，利用温度计进行温度修正，使温度恒定在标准规定范围内（汽油0～1℃，柴油0～60℃）。
6.1.3试验前，记录室温和大气压力，并根据试验方法要求，不同的试样选择不同的蒸馏烧瓶支板孔径（汽油38mm，柴油50mm）的石棉垫和温度计。
6.1.4用缠在一根绳上或铜丝上的一块无绒软布擦洗冷凝管内的残存液。
6.1.5 汽油蒸馏测定所用的烧瓶、温度计、量筒和100ml试样的温度应保持在13～18℃。
6.2用量筒取100mL试样，并尽可能地将量筒中的试样全部倒入125mL 的蒸馏瓶中，要注意不能有液体流入蒸馏烧瓶的支管中。
在蒸馏烧瓶上装好温度计，温度计的水银球应位于蒸馏烧瓶颈部的中央，毛细管的低端与蒸馏烧瓶支管内壁底部的最高点齐平。
6.3把装有试样的蒸馏烧瓶放在电炉的石棉垫上，并将蒸馏烧瓶支管紧密地装在冷凝管上。
石油产品馏程测定实验
石油产品馏程测定实验实验目的1.了解石油产品的馏程测定方法；2.掌握石油产品馏程测定实验的基本操作；3.学习使用沸程表进行馏程测定。
实验原理石油产品的馏程是指在规定的测试条件下，石油产品蒸馏剩余物从开始加热到蒸发光，得到不同馏分的质量百分比的过程。
馏程是石油产品加工中最基本的分馏方法之一，也是划分石油产品种类、确定生产工艺和质量指标的重要参数。
沸程表是测定馏程的主要工具，它由一个电加热器和一组玻璃杯组成。
在沸程表实验过程中，将石油产品加入到玻璃杯中，根据要求升温并记录温度与干度，确定不同馏分的质量百分比。
实验步骤1.准备实验仪器及试剂：沸程表、清洁玻璃杯、洛阳塔、花洒、石油产品样品；2.将沸程表中电加热器加热至适宜温度，然后将试剂托架固定在加热器上；3.清洗干净玻璃杯，并将需要测定的石油产品加入玻璃杯中，杯口处能够密闭；4.将需测定的石油产品玻璃杯放入托架中，接上装有洛阳塔的冷凝水流阻器；5.打开水源，调整花洒流量，使水滴均匀降落在金属燃烧盘上，避免产生灼伤和水花飞溅；6.开始加热，观察石油产品的蒸发情况，记录温度和成分变化；7.在进行不同馏分的测定时，需要将收集金属燃烧盘中余放的石油产品取出，并清洗干净；8.实验结束后，将洛阳塔和花洒关闭，关闭电源。
实验注意事项1.涉及到火源，需要注意安全；2.清洗试剂时应当特别注意玻璃杯表面不要刮花或磨损过大；3.馏程测定过程中要保持温度稳定，控制花洒流量的同时，也要观察洛阳塔的冷凝效果和水流量；4.石油产品中难以挥发的杂质可能会影响馏程分布，需要进行必要的宏观和微观质量分析。
实验结果与分析通过本次石油产品馏程测定实验，我们根据石油产品在不同温度下蒸发的情况，确定了不同馏分的质量百分比。
通过对结果进行综合分析，我们不仅可以了解石油产品的物性特征、生产工艺和质量标准，还可以进一步优化生产工艺和生产流程，提高产品质量和生产效益。
实验石油产品馏程测定实验是石油化工领域的最基本实验之一，通过这次实验我们不仅掌握了基本测定方法与操作技能，还学习了如何使用沸程表进行馏程测定和实验分析。
馏程的测定(精)
；
pk—试验时的大气压力，kPa； A、B—常数（见表2-4）。
表2-4 用于修正蒸馏损失的常数A和B
观察的大气压力 / kPa（或mmHg） 74.6（560） 76.0（570） 77.3（580） 78.6（590） 80.0（600） 81.3（610） 82.6（620） 84.0（630） 85.3（640） 86.6（650） 88.0（660） 观察的大气压力 / kPa（或mmHg） 89.3（670） 90.6（680） 92.0（690） 93.3（700） 94.6（710） 96.0（720） 97.3（730） 98.6（740） 100.0（750） 101.3（760）
加入无水硫酸钠脱水，分离，干燥
（2）仪器的准备 按照样品分组选择蒸馏仪器，如表2-2所示。
表2－2 馏程试验条件
0组 项目 1组 2组 3组 4组
仪器准备 蒸馏温度计 烧瓶支板孔径，mm 开始试验的温度 烧瓶和温度计，℃ 支板和金属罩，℃ 量筒和100mL试样，℃
试验条件 冷浴的温度，℃ 量筒周围浴的温度，℃ 开始加热到初馏点的时间，min 初馏点到5％回收体积的时间，s 初馏点到10％回收体积的时间，s 从5％回收体积到烧瓶中残留物为5mL的冷凝 平均速度，mL/min 从10％回收体积到烧瓶中残留物为5mL的冷 凝平均速度，mL/min 从烧瓶中残留物为5mL时到终馏点的时间， min
低温范围 32 0～4 ≯室温 0～4 0～1 0～4 2～5 － 3～4 － 4～5
低温范围 38 13～18 ≯室温 13～18 0～1 13～18 5～10 60～75 － 4～5 －
低温范围 38 13～18 ≯室温 13～18 0～4 13～18 5～10 60～75 － 4～5 －
馏程测定的方法及步骤
馏程测定的方法及步骤馏程测定是一种常用的分析方法，用于确定液体混合物中各组分的沸点范围和相对含量。
它通过控制加热温度和观察液滴或气泡产生的顺序，将混合物按沸点递增的顺序分离出来。
本文将介绍馏程测定的方法及步骤。
一、实验室准备需要准备好实验室所需的设备和试剂。
主要设备包括馏程装置、加热设备、冷却设备和收集设备等。
试剂则根据需要选择相应的混合物进行测定。
二、装置组装将馏程装置组装好，并确保密封良好。
馏程装置一般由蒸馏瓶、冷却管、接收瓶和温度计等组成。
蒸馏瓶中放入待测混合物，冷却管连接好并放入冷却液，接收瓶放置在冷却管下方。
三、开始加热将加热设备调至适当的温度，并开始加热蒸馏瓶中的混合物。
随着温度的升高，混合物中的组分会逐渐汽化。
首先汽化的会是沸点最低的组分。
四、观察液滴或气泡产生当混合物开始汽化时，会在冷却管中产生液滴或气泡。
这是因为汽化的组分在遇冷却管时重新凝结成液体或气泡。
根据液滴或气泡产生的顺序，可以初步判断各组分的沸点范围和相对含量。
五、收集各组分观察到第一个液滴或气泡产生后，将接收瓶换成新的，以便收集该组分。
当液滴或气泡产生停止后，说明该组分已经完全汽化，可以更换下一个接收瓶继续收集下一个组分。
六、记录数据在整个馏程测定过程中，需要记录下每个组分产生的温度范围和相对含量。
可以使用温度计等仪器测量温度，并将数据记录在实验记录表中。
七、数据处理根据记录的数据，可以绘制出馏程曲线图。
曲线图上的每个峰代表一个组分，峰的高度或面积可以反映该组分的相对含量。
可以通过计算峰的面积比例来确定各组分的相对含量。
八、结果分析根据馏程曲线图和数据分析，可以得出混合物中各组分的沸点范围和相对含量。
这些数据对于了解混合物的组成和性质非常重要，可以应用于各种领域的研究和应用中。
总结：馏程测定是一种常用的分析方法，通过控制加热温度和观察液滴或气泡产生的顺序，可以将混合物按沸点递增的顺序分离出来。
通过实验室准备、装置组装、加热、观察、收集、记录数据、数据处理和结果分析等步骤，可以得出混合物中各组分的沸点范围和相对含量。
石油产品馏程的测定分析
石油产品馏程的测定分析摘要：不同的液体物质各有一定的沸点，石油产品是有多种有机化合物的混合物，在加热蒸馏时没有固定的沸点，但有一定的馏程。
关键词：石油产品；馏程；测定中图分类号：f407.22 文献标识码：a 文章编号：1001-828x（2012）03-0-01初馏点，又称始沸点，即在蒸馏液体混合物的过程中，液体开始沸腾，第一溜出物流出时，蒸馏瓶内的气相温度。
蒸馏过程中蒸馏烧瓶内的最高气相温度称为干点蒸馏终结，即馏出量达到最后一个规定的馏出百分数时，蒸馏烧瓶内的气相温度称为终馏点，又称终沸点。
由初馏点到干点或终馏点之间的温度范围，称为馏程，又称沸程、沸点范围。
在某一范围内的馏出物，称为该温度范围内的馏分。
干点时未馏出的部分成为残留物。
试样是减去馏出量和残留物所得之差，成为馏出损失量。
石油产品的馏程与其中适用物质的含量有关，如果馏程符合产品技术标准的规定，说明其中适用物质的含量符合使用要求，规定馏程为只要质量指标之一。
其它石油产品一般不测馏程。
在工业分析中，石油产品的馏程有两种表示方法：其一是测定达到规定馏出量(%)时的馏出温度；其二是测定达到规定馏出温度时的馏出量(%)。
石油产品技术标准中的馏出温度，是指大气压力为101.3kpa时的馏出温度，由于大气压力对馏出温度有影响，在测定规定馏出温度下的馏出量时，应该将馏出温度预先校正为实际大气压力下的温度，再进行测定。
如系测定规定馏出量的条件下的馏出温度，应将实际大气压力下测得的馏出温度校正为101.3kpa大气压力下的温度，才是正式的测定结果。
测定时应使用专门的仪器和温度计，所用的温度计必须经计量监督部门检定合格方可使用。
1.仪器和设备(1)石油产品馏程测定器。
(2)温度计：石油产品蒸馏专用水银温度计，量程为0—360℃，最小分度值为1度。
(3)带自耦变压器的电炉。
(4)秒表。
2.准备工作(1)清洗仪器。
在蒸馏之前，黄铜制冷凝管的内壁应用软布擦净。
石油产品馏程测定方法
石油产品馏程测定方法一、背景介绍石油产品的馏程是指在大气压下，石油产品从液态到气态的温度范围。
馏程测定是石油化工生产中常用的一种方法，主要用于确定石油产品的物理化学性质和质量控制。
本文将介绍石油产品馏程测定的方法及其注意事项。
二、仪器设备1. 馏分装置：包括加热器、冷凝管、接收器等。
2. 温度计：选择精度高、读数准确的温度计。
3. 热源：可以使用电加热或火焰加热。
三、试验步骤1. 样品准备：取适量样品，根据不同样品选择不同的加热方式和温度范围。
2. 装置组装：将馏分装置组装好，并将样品倒入加热器中。
3. 开始加热：打开加热器电源或点火，开始升温。
在升温过程中要注意观察试验情况，避免发生危险事故。
4. 记录数据：当样品开始出现汽泡时，开始记录温度和收集液体。
当液体停止滴落时，停止记录温度。
5. 分析数据：根据实验数据计算馏程，确定样品的物理化学性质。
四、注意事项1. 选择合适的试验条件：不同的石油产品需要不同的加热方式和温度范围，要根据实际情况选择合适的试验条件。
2. 注意安全：馏程测定需要使用高温和易燃物质，要注意安全措施，避免发生危险事故。
3. 温度计校准：使用前要进行校准，确保读数准确。
4. 样品准确称量：样品称量要准确，否则会影响到试验结果的准确性。
5. 避免气泡干扰：在记录温度和收集液体时，要避免气泡干扰，影响到试验结果。
五、总结石油产品馏程测定是一种常用的方法，通过本文介绍的步骤和注意事项可以有效地进行试验，并得到准确可靠的结果。
在进行试验时一定要注意安全措施，并根据实际情况选择合适的试验条件。
石油产品蒸馏法测定馏程操作规程
石油产品蒸馏法测定馏程操作规程一、主题内容与适用范围本方法根据《中华人民共和国国家标准GB6536-86》编写，适用于轻烃浅冷回收系统所产的1#稳定轻烃的馏程测定。
二、操作步骤1、试样条件(1)开始试验的温度(2)烧瓶温度计13—18度(3)烧瓶支板和罩不高于室温(4)蒸馏瓶容积125ml(5)冷浴温度0—1度(6)量筒周围温度13—18度(7)开始加热到初馏点的时间5—10分钟(8)初馏点到回收5%的时间60—75s(9)从回收5%到瓶中残留量为5%的平均速度4—5ml/min(10)从烧瓶中残留量为5ml到终点的时间3—5min2、样品置备（1）把试样瓶冷却到13—18度，将试样抽入预冷的瓶中，尽量少摇动，立即用瓶塞盖好瓶子，并置于冰浴或冰箱中，使试样温度不高于15度。
（2）等仪器准备到适宜的温度，其中试样不能有水。
冷浴调至要求的温度，然后用无绒软布擦洗冷凝器内残液。
3、开始试验（1）使试样温度达到15度以下，用量筒取100ml试样，尽可能完全倒入蒸馏烧瓶，注意不能使液体流入蒸馏烧瓶支管，（2）用一个紧贴的打孔良好的软木塞紧密地装在蒸馏瓶颈上，使温度计球位于中心线，温度计毛细管底端与支管内壁底部齐平。
（3）将装有试样的蒸馏烧瓶置于支板上，穿过支架的软木塞与冷凝管紧密连接，把蒸馏烧瓶调整垂直，并使支管伸入冷凝管内25mm—50mm。
取试样的同一量筒，不经干燥放入冷凝管下的冷浴内，使冷凝管的底端位于量筒的中心，伸入量筒25mm但不要低于100ml刻度线，量筒用一块吸水纸或类似材料盖严密，这块吸水纸应恰好盖紧量筒口，量筒冷却浴的液面至少要高于量筒的100ml刻度线。
4、蒸馏过程（1）按试验条件中的加热速度，并掌握好开始加热到初馏点至终馏点的时间间隔。
（2）观察到初馏点时，立即移动量筒，使冷凝器尖端与量筒内壁相接触，调节加热器，使冷凝液均匀滴入量筒，其速度应符合试验条件的规定。
若蒸馏不符合试验条件规定时，应重新进行试验。
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石油产品馏程测定实验
恩氏蒸馏装置实图
一、馏程测定法（ＧＢ／T ２５5-88)
此法适用于测定发动机燃料、溶剂油和轻质石油产品的馏分组成。
石油产品馏程测定器如图1所示。
测定时,用清洁、干燥的量筒量取10０ｍｌ脱水试样注入洗净、吹干的蒸馏烧瓶中，按规定条件安装好仪器。
在蒸馏汽油时,用冰水混合物冷却,水槽温度保持在0～5℃,验收试验可用冷水冷却;蒸馏溶剂油、喷气燃料、煤油时,用冷水冷却。
调节流出水温不高于３0℃；蒸馏凝点高于-５℃的含蜡液体燃料时，控制水温在５0~70℃。
用插好温度计的软木塞,紧密地塞在盛有试样的蒸馏烧瓶口内,使温度计和蒸馏烧瓶的轴心线互相重合，并且使水银球的上边缘与支管的下边缘在同一平面(见图2-2)。
选择合适的石棉垫。
蒸馏汽油或溶剂油时用直径为30mm内孔径的石棉垫；蒸馏煤油、喷气燃料或轻柴油时用直径为50ｍm的内孔的石棉垫。
蒸馏重柴油或其他重质油料时用直径为40和５0ｍm合成的内孔石棉垫;蒸馏烧瓶的支管用软塞与冷凝管上端连接。
支管插入冷凝管内的长度要达到2５～40mm,但不能与冷凝管内壁接触。
在各连接处涂上火棉胶之后，
将瓶罩放在石棉垫上,罩住蒸馏烧瓶。
量取过试样的量筒不需经过干燥直接放在冷凝管下面,并使冷凝管下端插入量筒中（暂不互相接触)不得少于2５mm，也不得低于10０mｌ的标线。
量筒的口部要用棉花塞好。
蒸馏汽油时，要保证馏出物的温度在2０±3℃。
装好仪器之后，先记录大气压力，如果大气压力高于7７０mmHg(１０2．６6kＰａ）或低于7５0mmHg(1０0.0kPａ）时。
馏出温度要进行修正。
对蒸馏烧瓶均匀加热,蒸馏汽油或溶剂油时，从开始加热到冷凝管下端滴下第一滴馏出液所经过的时间为５~10min；蒸馏航空汽油时，为7~８mｉｎ;蒸馏喷气燃料、煤油、轻柴油时，为10～15mｉn；蒸馏重柴油或其他重质油料时,为１０~20ｍin。
第一滴馏出液从冷凝管滴入量筒时,记录此时的温度作为初馏点。
初馏点之后移动量筒,使其内壁接触冷凝管末端,让馏出液沿着量筒内壁流下。
此后,蒸馏速度要均匀,每分钟馏出４~5ml,相当于每10s馏出20~25滴。
试验时要记录初馏点、１０％、20%、30%、４０％、50％、60％、７0%、80％、90％、终馏点(干点)。
如果试样有技术标准时就按标准记录好温度和量筒中的相应馏出液体积,但事先应根据温度计检定证上的修正数和受大气压力的影响进行修正。
在蒸馏汽油或溶剂油的过程中,当量筒中的馏出液达到9０mｌ时,允许对加热强度作最后一次调整，要求在3～5min内达到干点，2~4min内达到终点。
在蒸馏喷气燃料、煤油或轻柴油的过程,当量筒中的馏出液达到９５mｌ时,不要改变加热强度,从９5mｌ到终点所经过的时间不超过3min。
蒸馏时,所有读数都要精确至０.5ｍl和1℃。
试验结束时,取出瓶罩,让蒸馏烧瓶冷却5miｎ后,将残留物倒入5ml的量
筒中冷却到常温时，记录残留物的体积,读出量筒中总馏出物体积，准确至０．１mｌ。
二、馏程测定的影响因素
１、蒸馏速度对馏出温度的影响
测定馏程要严格控制加热速度，不然将对测定结果有很大的影响。
因为石油产品馏程的测定是条件试验,根据蒸馏油品馏分轻重的不同，所规定的加热速度也不同。
在蒸馏过程中,如果加热速度过快，会产生大量气体,来不及从蒸馏瓶支管逸出时，瓶中的气压大于外界的大气压,读出的温度并不是在外界大气压下试样沸腾的温度,往往要比正常蒸馏温度偏高一些。
若加热速度始终过快,最后还会出现过热现象,使干点提高而不易测准。
当加热速度过慢时，则各馏出温度都偏低。
正确选用石棉垫,是控制蒸馏速度的关键。
不同孔径的石棉垫是根据油品的轻重及蒸馏时所需热量的多少,保证必要的加热面以达到规定的蒸馏速度,可保证蒸馏瓶最后的油面高于加热面，以防过热。
2、温度计的安装对试验结果的影响
馏程测定法对温度计的安装位置作了规定。
因为如果温度计插高了,会因瓶颈的蒸气分子少及受冷空气的影响，使馏出温度偏低;如果温度计插低了,则因高沸点蒸气或因跳溅液滴溅在水银球上而使馏出温度偏高；温度计插歪了,由于瓶壁与瓶轴心有一定温差,使馏出温度偏低。
3、大气压力对馏出温度的影响
大气压力对油品的气化有很大影响,油品的沸点随大气压的升高而升高,随大气压的降低而降低。
在测定馏程时，对同一油品若在不同大气压下进行测定，则所测得结果也不同。
因此，对馏程测定规定在一定大气压下馏出温度不进行修正，而高于或低于规定大气压力范围时则必须进行修正。
此外，影响馏程测定的影响因素还有试油中是否含有水量、冷凝器中冷却剂温度的调节等等，将对测定结果有很大影响。
因此,必须严格按照测定法规定的条件进行操作，以保证测定结果的准确。