全谱拟合和rietevield定量分析
rietveld全谱拟合方法研究热障涂层的相转变
rietveld全谱拟合方法研究热障涂层的相转变近年来，涂层的发展一直被视为热障涂层二元相转变方面的关键技术。
在最近的几年里，Rietveld全谱拟合方法已经发挥了重要作用，以研究热障涂层从一种相状态到另一种相状态发生的过程。
本文将以Rietveld全谱拟合方法为基础，结合实验和计算分析，详细论述热障涂层的相转变机理及其特征参数。
Rietveld全谱拟合方法是利用X射线衍射（XRD）技术研究物质结构的方法。
它可以准确地测量物质的晶体结构参数，包括晶粒大小、晶体结构参数和相分布（即组成成分）。
Rietveld全谱拟合方法可分为三个步骤：（1）准备物质衍射信号（2）做模型拟合；（3）根据拟合结果估算物质结构参数，确定物质相组成。
因此，Rietveld全谱拟合方法可以用来研究热障涂层的相转变机理及特征参数的变化。
通过实验和计算分析，我们可以获得用Rietveld全谱拟合研究热障涂层相转变的依据。
首先，通过对热障涂层进行X射线衍射，采集涂层衍射信号，拟合涂层相组成，从而获得衍射数据。
其次，根据衍射数据，使用Rietveld全谱拟合方法，计算涂层晶体结构参数，以及涂层各相组成占比。
最后，计算涂层相转变特征参数，如涂层各相组成变化过程，以及相对懒熔温度的变化。
通过应用Rietveld全谱拟合方法，可以更加直观和准确地测量出热障涂层的相转变情况，从而推动热障涂层的发展和改进。
从Rietveld全谱拟合方法可以看出，涂层相转变是一个非常复杂的机理，它是由表面结构、形态、尺寸和结构参数等受热后导致涂层的相变过程。
根据国家相关规定，热障涂层的最低抗热性能必须符合一定要求，因此，了解其相转变机理和特征参数变化是很重要的。
由于Rietveld全谱拟合可以准确地测量涂层的相转变情况，为了获得更好的热障性能，我们需要对涂层的尺寸、形态和结构参数进行有效控制，以便更好地实现涂层的相转变和热障性能。
本文利用Rietveld全谱拟合方法研究热障涂层的相转变，有效地解决了表面结构、形态、尺寸及结构参数等对热障性能的影响。
全谱拟合和rietevield定量分析
全谱拟合分析与 Retieveld定量分析
此时可以发现拟合指标R值比第一轮修正 要小，然后再重复直至R值不变，此时若 R值若仍大于15％，检查全图拟合，查是 那一个物相配匹不好，表明它的晶体模 型与实际样品结构差异较大，需修正。
单击该相的show atomic controls“”；跳出该相结构参数对活框， 再奌击coordinates“xyz”，把结构参数中 位置参数修正激活，囬主页，再“rifine”。
二、物相采鉴定，采用search_-match方 法，但不要求所有物相查出后再开始全 谱拟合分析，主要物相鉴定后就可以进 行，全谱拟合分析后，再对多余的衍射 峰进行物相鉴定，再把它加到定告量分 析中。通常在多相情况，只有这样获得 的相组成是可靠的，未经全谱拟会合分 析的多相鉴定，低含量物相有时是不可 靠的。
3、点击“option”，再点击“WPF Refinement”，跳出“whole pattern Fiting and Rietveld Refimement”。
输入各相晶体结构模型，单左击“phase， 再”双击“ ”，跳出“ *.cif ”文件 目录，选择相关物相的“ *.cif ”，左键 揿住它，将其拖入“ ”中，反复来回 把所有要分析物相的晶体结构模型都输 入。
输入背底模型：、单击“global”,在跳出菜单 中，激活“polynormal”，在其紧随的方格 “□”中输入“5”，意即输入的背底模型是5 次多项式，一般情况背底选5次多项式就可以， 视拟合情况，最高可选9项，某些特殊情况， 采用人工扣选背底方法。
Rietveld全谱拟合及应用
通过Rietveld全谱拟合，可以对 矿物样品进行精确的成分分析， 确定矿物中各元素的含量和比例。
晶体结构测定
Rietveld全谱拟合可以用于测定矿 物的晶体结构，包括晶格常数、原 子位置等，有助于深入了解矿物的 物理和化学性质。
地质学研究
在地质学研究中，Rietveld全谱拟 合可以帮助确定岩石的组成和形成 过程，为地质构造和板块运动等研 究提供重要依据。
参数拟合过程
1
参数拟合是通过最小化实验观测到的衍射谱与理 论计算得到的衍射谱之间的差异，来求解晶体结 构参数的过程。
2
常用的参数拟合方法包括非线性最小二乘法、遗 传算法等。
3
参数拟合过程中需要考虑实验误差、仪器分辨率 等因素，以提高拟合精度和可靠性。
02
Rietveld全谱拟合的应用领 域
矿物学
实例二：化学中的Rietveld拟合
总结词
在化学领域，Rietveld全谱拟合被用于研究分子的振动光谱和化学键信息。
详细描述
通过Rietveld拟合，可以精确地解析分子的振动光谱，获得分子内部结构和化 学键信息。这对于理解化学反应机理、设计新材料以及药物研发等领域具有重 要意义。
实例三：生物学中的Rietveld拟合
化学
化合物结构解析
对于一些复杂的化合物，Rietveld全谱拟合可以用于解析其结构， 确定分子中的键合方式和空间排列。
化学反应机理研究
通过Rietveld全谱拟合，可以研究化学反应过程中物质的结构变化， 有助于深入了解化学反应机理。
新材料合成表征
在新材料合成与表征中，Rietveld全谱拟合可以用于分析材料的晶体 结构和化学组成，为新材料的研发和应用提供支持。
Rietveld全谱拟合方法定量测定GCr15粉末冶金试样中的残余奥氏体含量
Rietveld全谱拟合方法定量测定GCr15粉末冶金试样中的残余奥氏体含量艾艳玲;杨延清【摘要】分别采用YB/T 5338-2006规定的方法和Rietveld全谱拟合方法对常规GCr15钢中的残余奥氏体含量进行了定量分析,发现两种方法所得结果十分相近,Rietveld全谱拟舍方法具有准确、方便和快捷等优点,可作为用X射线衍射仪进行残余奥氏体定量测定的有益补充.进而对于X射线衍射峰强度比值不符合YB/T 5338-2006要求的某GCr15粉末冶金失效零件试样,采用Rietveld全谱拟合方法进行了残余奥氏体含量的定量测定,得到其残余奥氏体含量高达19.09%(质量分数),远远超过了正常值,这可能是导致该零件失效的原因之一.%The content of retained austenite in normal GCrl5 steel was measured by X-ray diffractometer according to YB/T 5338-2006 and by the way of Rietveld refinement of X-ray data and nearly the same results were obtained.It was found that the Rietveld refinement method has some advantages such as time saving, convenience and data accuracy.Therefore, it is a useful way to quantify the retained austenite according to the X-ray diffractiondata.Then the Rietveld refinement method was applied to the quantitative determination of the retained austenite in a failed sample of GCrl5 powder metallurgy part.The way of YB/T 5338- 2006 was ineffective because the intensity ratio of its X-ray diffraction peaks was out of that specified by YB/T 5338-2006.It was shown that more retained austenite with mass percentage of 19.09％ existed in the part, which may be one of the failure reasons of the GCrl5 powder metallurgy part.【期刊名称】《理化检验-物理分册》【年(卷),期】2011(047)002【总页数】4页(P90-93)【关键词】GCr15;粉末冶金;残余奥氏体;Rietveld全谱拟合方法【作者】艾艳玲;杨延清【作者单位】西北工业大学,材料学院,西安,710072;西北工业大学,材料学院,西安,710072【正文语种】中文【中图分类】TG115.23Abstract:The content of retained austenite in normal GCr15 steel was measured by X-ray diffractometer acco rding to YB/T 5338-2006 and by the way of Rietveld refinementof X-ray data and nearly the same resultswere obtained.It was found that the Rietveld refinement method has some advantages such as time saving,convenience and data accuracy.Therefo re,it is a useful way to quantify the retained austenite according to the X-ray diffraction data.Then the Rietveld refinementmethod was applied to the quantitative determination of the retained austenite in a failed samp le of GCr15 pow der metallurgypart.The way of YB/T 5338-2006 was ineffective because the intensity ratio of its X-ray diffraction peakswasout of that specified by YB/T 5338-2006.Itwas show n thatmore retained austenite w ith mass percentage of19.09%existed in the part,w hich may be one of the failure reasons of the GCr15 pow der metallurgy part.Keywords:GCr15;pow der metallurgy;retained austenite;Rietveld refinementmethod钢中残余奥氏体对钢的性能影响很大,通常需要进行定量测定。
全谱拟合与应用
5.判别因子R
Rp=| Yio-Yic |/Yio Rwp=[Wi (Yio-Yic)2/WiYio2]1/2 RB= RI=|Iko-Ikc| /Iko Rexp＝[(N-P)/ WiYio2] 1/2 GofF＝Wi(Yio-Yic)2/(N-P)＝(Rwp/Rexp)2
影响高分辨率的因素： （1）仪器因素: 1)衍射几何：平板样品，表面偏离轴心 2)光源的发散与多色性：使衍射峰宽化， 不对称 3)仪器制造与调整的准确度 （2）样品因素： 样品的吸收，晶粒尺寸，点阵畸变等 微结构因素
改进措施：
1)小狭缝，特别RS窄，Sollar狭缝长 2)提高仪器制造精度，细心调整与操作 3)用小焦点X射线管 4)用真聚焦测角仪(如Guinier几何) 5)用入射线单色器代替衍射线单色器 用高分辨的锗、硅代替石墨作单色器. 一般分辨率为0.1~0.2(2),可达0.06(2). 6)增加晶体分析器
2.衍射谱是各衍射峰的叠加
Yi Yib Yik
k
峰延伸范围为该峰FWHM的n倍, n=5,7……
3.据初始结构模型计算粉末衍射谱Yic 4.改变结构模型(结构参数)，利用非线 性最小二乘法使计算谱拟合实测谱。
M wi (Yio Yic )
i
2
M最小时的结构模型即为实际结构。
衍射峰位由晶胞参数算出；
指定峰形函数及延续范围(FWHM的倍数)
同时，作零点校正，晶胞参数、峰形参数也 都同时精修
优点：不需结构模型
缺点：精修参数达数千，计算量大，偏差大。
常用程序:ALLHKL
2.Le Bail法
依据：Rietveld计算Ik的方法
在每一点按模型计算出各贡献衍射的 强度Yikc对总强度Yic之比 模 型 → 各 Ikc→ 各 Yikc→ 各 Yic→ 求 Yikc/Yic 按此比例分配实测强度Yi
Rietveld全谱拟合法测定A型分子筛的晶胞参数和结晶度
Rietveld全谱拟合法测定A型分子筛的晶胞参数和结晶度【摘要】本文利用Rietveld全谱拟合法对A型分子筛进行晶胞参数和结晶度的测定。
正文部分介绍了Rietveld全谱拟合法的原理和方法，详细讨论了测定A型分子筛晶胞参数和结晶度的步骤和结果。
通过实验方法中所描述的步骤，获得了准确的数据。
结果表明，通过该方法可以有效地测定A型分子筛的晶胞参数和结晶度。
结论部分总结了本次实验的主要发现，并对未来研究方向进行了展望。
这项研究为深入理解A 型分子筛的结构提供了重要参考。
【关键词】Rietveld全谱拟合法、A型分子筛、晶胞参数、结晶度、结果讨论、实验方法、结论、研究背景、研究目的1. 引言1.1 研究背景A型分子筛是一种具有规则孔道结构的晶体材料，其在分子筛分、吸附分离、催化等领域具有重要应用价值。
为了更深入地了解A型分子筛的晶体结构特征，研究人员一直在探索各种测定方法。
Rietveld全谱拟合法是一种广泛应用于晶体结构分析的方法，通过拟合实验数据与理论模型，可以得到较为准确的晶胞参数和结晶度信息。
利用Rietveld全谱拟合法测定A型分子筛的晶胞参数和结晶度具有重要意义。
过去的研究主要集中在A型分子筛的合成及应用方面，对其晶体结构的深入研究尚属较少。
本研究旨在利用Rietveld全谱拟合法，系统地测定A型分子筛的晶胞参数和结晶度，从而揭示其结构特征，为更好地理解和利用A型分子筛奠定基础。
通过本研究的开展，有望为A 型分子筛在各种应用领域的进一步优化和应用提供重要参考。
.1.2 研究目的本研究的目的旨在利用Rietveld全谱拟合法来测定A型分子筛的晶胞参数和结晶度。
通过准确地确定A型分子筛的晶胞参数，可以帮助我们更好地理解其晶体结构特征和性质，为其在催化、吸附等领域的应用提供重要参考。
通过测定A型分子筛的结晶度，我们也可以评估其晶体质量和纯度，为其在制备过程中的控制提供依据。
本研究旨在深入探究Rietveld全谱拟合法在测定A型分子筛晶胞参数和结晶度方面的应用，并为相关领域的研究和应用提供可靠的数据支持和方法参考。
Rietveld全谱拟合及应用
• 分辨率:一般在0.05~0.02(2), ESRF可达0.002 • 缺点：因低发射度，使择优取向的影响更严重，
因光束小，均匀性差，重复性差
Rietveld全谱拟合及应用
五 Rietveld全谱拟合及应用
Rietveld全谱拟合及应用
一.引言
(一)粉末衍射的缺点
不能用来测定晶体结构。
测定晶体结构的基本条件：
要有大量独立(包括相当数量低角) 反射的结构因子F
F fe HKL
i2(Hj xKi yLjz)
j
j
Rietveld全谱拟合及应用
因为：
1)有了大量及低角F才能算出高分辨
(二)实验条件选择
谱上可独立分辨的衍射线数目与不对称单元中原子数 目的比值在解未知结构时为10，在精修结构时为5。
1.仪器：中等复杂结构可用分辨率约0.1的实验设 备；大晶胞，对称性低，独立原子多，混合物质， 原子序数相差大的复杂物质要用高分辨(同步辐射) 仪器. 2.波长和扫描范围：波长短，扫描范围大，可增加 独立衍射数目；长波长，可稍增加峰的分辨 3.扫描步宽与每步停留时间：步宽小，分辨率高。 以 最小FWHM的1/4~1/5为好，一般在0.02左右。 每步停留时间以最大每步计数为5000~10000为佳。
结构精修XRS-82，2扩展至92-96 前8峰的峰形函数与以后的不同 求得大孔中有机模板分子(1-aminoadamantane)中 各碳原子位置
Rietveld全谱拟合及应用
Rietveld全谱拟合及应用
Sigma-2中有两种孔，大孔近圆形，直径约0.75nm， 小孔数目为大孔之2倍。 孔形状见图
Rietveld全谱拟合法测定A型分子筛的晶胞参数和结晶度
Rietveld全谱拟合法测定A型分子筛的晶胞参数和结晶度【摘要】本文采用Rietveld全谱拟合法，对A型分子筛的晶胞参数和结晶度进行测定。
首先介绍了Rietveld全谱拟合法的原理，然后分析了A型分子筛的特点。
实验方法包括样品制备和X射线衍射测试，结果表明A型分子筛的晶胞参数为XX，结晶度为XX。
讨论部分探讨了实验结果的可能误差和改进方法。
最后总结了A型分子筛的晶胞参数和结晶度测定的意义，展望了未来研究方向。
通过本研究，可以更深入了解A 型分子筛的性质，为其应用提供参考和指导。
【关键词】Rietveld全谱拟合法、A型分子筛、晶胞参数、结晶度、背景介绍、研究目的、原理、特点、实验方法、结果分析、讨论、意义、展望未来研究方向.1. 引言1.1 背景介绍A型分子筛是一种常用的结构具有等孔径的分子筛，其具有高度规整的结构和孔道，在吸附、分离、催化等方面具有广泛的应用价值。
Rietveld全谱拟合法是一种精确计算晶体结构参数的方法，通过全面优化模型参数和实验数据，可以准确测定晶胞参数和结晶度。
A型分子筛的晶胞参数和结晶度对于研究其性质和应用具有重要意义，因此本文将探讨使用Rietveld全谱拟合法测定A型分子筛的晶胞参数和结晶度的方法和意义。
通过本研究，我们将深入了解A型分子筛的结构特点和性能，为进一步的研究和应用提供基础和参考。
1.2 研究目的本研究的目的是利用Rietveld全谱拟合法测定A型分子筛的晶胞参数和结晶度，通过对A型分子筛的结构特征进行深入研究，探讨其在催化和吸附等领域的应用潜力。
通过对A型分子筛的晶胞参数和结晶度进行准确测定，可以为相关领域的研究提供重要的参考数据和理论基础。
通过本研究，希望能够对A型分子筛的结构与性能之间的关系有更深入的认识，为其在应用中的优化设计和开发提供科学依据，促进相关领域的进一步发展和应用。
2. 正文2.1 Rietveld全谱拟合法的原理Rietveld全谱拟合法是一种利用X射线衍射数据对材料结构进行精确定量分析的方法。
rietveld全谱拟合方法研究热障涂层的相转变
rietveld全谱拟合方法研究热障涂层的相转变近年来，随着热障涂层研究的发展和技术的进步，对于Rietveld 全谱拟合方法研究热障涂层的相转变的研究也越来越受到人们的关注。
热障涂层是一种用于抵御热损耗的新型保护结构，具有轻质、高抗热性能、耐磨、抗老化等优点。
热障涂层的设计和研究是发展节能减排技术的重要内容，对于提高节能减排水平也有着不可替代的作用。
为了充分研究热障涂层的性能，实验室通常以Rietveld全谱拟合方
法进行研究。
Rietveld全谱拟合方法是一种非常先进的研究方法，通过X射
线衍射技术来分析样品的晶体结构、相组成和结构变化情况。
Rietveld拟合实验能够准确地测量出样品中相变现象的温度和压力，从而了解热障涂层在高温环境下的表现。
首先，实验者需要选择一种合适的拟合软件，并根据拟合要求，准备必要的参数及相应的拟合曲线。
然后，根据实验样品的实际情况，确定拟合参数，并绘制出相应的拟合曲线。
最后，结合实验数据和拟合曲线，建立Rietveld全谱拟合模型，以确定热障涂层的相转变特性。
通过进行Rietveld全谱拟合实验，能够清楚地了解热障涂层在
不同温度和压力下的相转变特性，便于后续的热障涂层设计和改善。
此外，通过Rietveld全谱拟合实验，还可以更加准确地确定材料的
热传导性能，为相关工程领域提供科学依据。
总之，Rietveld全谱拟合方法是一种极其有效的热障涂层相转变研究方法。
它可以通过准确测量温度和压力来检测热障涂层的相转变特性，有助于提高热障涂层的设计效果，对于节能减排也有重要意义。
Ｒｉｅｔｖｅｌｄ全图拟合法在伊利石矿定量分析中的精确度及误差来源
２０２２年３月Ｍａｒｃｈ２０２２岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．４１，Ｎｏ．２２９１－２９９收稿日期：２０２１－０３－３１；修回日期：２０２１－１２－０６；接受日期：２０２２－０１－２４基金项目：国家自然科学基金项目（４１５３０３１３，４１７７２０３９）；中国科学院前沿科学重点研究项目（ＱＹＺＤＪ－ＳＳＷ－ＤＱＣ０２３）；广东省科技计划项目（２０２０Ｂ１２１２０６００５５）；中国博士后科学基金资助项目（２０２１Ｍ７０１５６２）第一作者：陈爱清，博士，工程师，从事矿物学和Ｘ射线衍射晶体学研究。
Ｅ－ｍａｉｌ：ｃａｑ９９１００＠１６３．ｃｏｍ。
通信作者：何宏平，博士，研究员，从事黏土矿物学、矿物结构与矿物化学等研究。
Ｅ－ｍａｉｌ：ｈｅｈｐ＠ｇｉｇ．ａｃ．ｃｎ。
陈爱清，张立雪，李强，等．Ｒｉｅｔｖｅｌｄ全图拟合法定量分析伊利石矿的精确度及误差来源［Ｊ］．岩矿测试，２０２２，４１（２）：２９１－２９９．ＣＨＥＮＡｉｑｉｎｇ，ＺＨＡＮＧＬｉｘｕｅ，ＬＩＱｉａｎｇ，ｅｔａｌ．ＡｃｃｕｒａｃｙａｎｄＥｒｒｏｒＳｏｕｒｃｅｓｏｆｔｈｅＲｉｅｔｖｅｌｄＦｕｌｌＰａｔｔｅｒｎＦｉｔｔｉｎｇＭｅｔｈｏｄｉｎＱｕａｎｔｉｔａｔｉｖｅＡｎａｌｙｓｉｓｏｆＩｌｌｉｔｅＯｒｅｓ［Ｊ］．ＲｏｃｋａｎｄＭｉｎｅｒａｌＡｎａｌｙｓｉｓ，２０２２，４１（２）：２９１－２９９．【ＤＯＩ：１０．１５８９８／ｊ．ｃｎｋｉ．１１－２１３１／ｔｄ．２０２１０３３１００４６】Ｒｉｅｔｖｅｌｄ全图拟合法定量分析伊利石矿的精确度及误差来源陈爱清１，张立雪２，李强２，朱建喜３，李尚颖４，何宏平３（１．三峡大学分析测试中心，湖北宜昌４４３００２；２．中国地质调查局广州海洋地质调查局，广东广州５１００７５；３．中国科学研究院广州地球化学研究所，广东广州５１０６４０；４．南方科技大学环境科学与工程学院，广东深圳５１８０５５）摘要：伊利石是一种重要的矿产资源，准确获得矿石中矿物组成和含量具有重要的理论和实际意义。
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这里是织构模型 所需要选的参数
某些无法用织构修正解决的不吻合，通 常是样品未研磨好，颗粒太粗引起。至 此修正才可以结束，R值通常可降至10％ 以下。若某些小峰还是无归宿，可以再 进行捡索，把它的晶体模型加进去进行 拟合分析。
结果输出，单击save current setup to a control file《 》，把模型以后掇 “wpf”形式保存，单击屏幕右上角 “report”，再单击“Create New Report”，把结果以后掇“rrp”多格式保 存。
三、全谱拟合图谱分解过程的 操作在JADE6中步骤如下：
1、打开软件，双击菜单中“File”，跳出新菜单， 双击“patterns”，跳出数据文件目录，点击所需 分析的数据文件名，再点击“read”，在屏幕上 跳出所要分析样品的衍射图。点击菜单中 “BG”，扣掉衍射图中的背底，
2、点击“S/M”，捡索物相。点击 swap“ ”，恢复原图。
单击“File”，左击“Print Setup”，再 选击“Print”或“Save”，打印或以图列 形文件存挡输出。
多相全谱拟合值析中注意事项
1：各模型参数修正时释放顺序，最早释放的 参数是标度因子“SF”，背底参数，样品偏移； 尔后是晶胞参数和峰型参数，热振动参数； 第三是原子坐标参数，最后是织构参数，一 般定量相分析，原子坐标参数可以不修正， 但人工合成或粘土矿物都需进行坐标参数的 修正。
二、物相采鉴定，采用search_-match方 法，但不要求所有物相查出后再开始全 谱拟合分析，主要物相鉴定后就可以进 行，全谱拟合分析后，再对多余的衍射 峰进行物相鉴定，再把它加到定告量分 析中。通常在多相情况，只有这样获得 的相组成是可靠的，未经全谱拟会合分 析的多相鉴定，低含量物相有时是不可 靠的。
2、关于非晶态含量的测定问题，可以采 用加己知量内标物，再通过多相全谱拟 合分析法，从内标物表观丰度增加值反 推获得原样品中非晶态丰度。但拟合中 背底模型不能采用多项式，可采用人工 扣背底方法。
3、关于吸收校正问题，对于组成相间吸 收系数衬度差异大的样品，除样品通过 研磨增加细度，需根据估算得到的组成 样品的颗轻尺寸进行吸收校正，而校正 并不是万能的，组成粒子颗粒大于10u以 上效果不佳。
全谱拟合分析与 Retieveld定量分析
浙江大学 吕光烈
全谱拟合分析实质上是用现代计算机强 大的计算处理数据能力。把叠加的衍射 图分解成单个的衍射图，得到组成相中 每个相的散射量。
具体方法如下.一、实验：粉末样品要充分研磨， 至少过300目筛子，样品装在粉末样品架中要 与样品架平面在同一平面上，衍射图的采集要 求用阶梯扫描方式采样，每个阶梯停留时间以 最强峰不低于10000脉冲数为准，狭缝的选择 要注意低角域X光辐照光斑过大超出样品面使 低角部分衍射峰的强度失真，具体方法可以采 取不同宽度的狭缝分段扫描，再归化拼接。， 拼接可以在jade软件中完成。
4、丰度小于5％相，以及结晶特别细小 的物相，要对峰型参数进行适当约束， 以防修正过程蚕食其它相或背底使丰度 值偏大失真。
3、点击“option”，再点击“WPF Refinement”，跳出“whole pattern Fiting and Rietveld Refimement”。
输入各相晶体结构模型，单左击“phase， 再”双击“ ”，跳出“ *.cif ”文件 目录，选择相关物相的“ *.cif ”，左键 揿住它，将其拖入“ ”中，反复来回 把所有要分析物相的晶体结构模型都输 入。
输入背底模型：、单击“global”,在跳出菜单 中，激活“polynormal”，在其紧随的方格 “□”中输入“5”，意即输入的背底模型是5 次多项式，一般情况背底选5次多项式就可以， 视拟合情况，最高可选9项，某些特殊情况， 采用人工扣选背底方法。
根据要求选择 5次多项式
在“SD”前方形空格“□”中打上“钩”， 激活衍射全图零点修正。 峰型模型的输入：菜单回到主页，激活 《psf-“ ”pearson7》，选定了峰型 模型，模型中各参数无需用户输入，程序 根据实际峰型，自行估算初始值，并输入。
至此，进行全谱拟合分析的晶体结构，背底， 峰型三个模型已全输人。下面即开始拟合计 算。回至到主程序页，单击“refine”，即开 始修正，此时可以看到拟合指标动态变化图 象中“R”值越来越低，实验谱《白色》与计 算谱《红色》间吻合越来越好，红色的差值 谱越来越趋向一直线 。
单击“initialize”，在出现的新菜单中，再 单击“profile parameters”，此时可以发现 各相的峰型参数重新赋值，并检查表示峰型 呈各向异性的“”有否被激活，如被激活， 揿卞去，再进行第二轮“rifine” 。
此时可以发现拟合指标R值比第一轮修正 要小，然后再重复直至R值不变，此时若 R值若仍大于15％，检查全图拟合，查是 那一个物相配匹不好，表明它的晶体模 型与实际样品结构差异较大，需修正。
单击该相的show atomic controls“”；跳出该相结构参数对活框， 再奌击coordinates“xyz”，把结构参数中 位置参数修正激活，囬主页，再“rifine”。