(完整版)XRD实验与应用(2014)
xrd的原理及其应用
XRD的原理及其应用一、XRD的原理X射线衍射（X-ray diffraction，XRD）是一种利用物质晶体对入射X射线的衍射现象进行结构分析的方法。
其原理基于布拉格公式，即nλ = 2d sinθ，其中n是整数，λ为入射X射线波长，d为晶格面间距，θ为入射角。
X射线经过晶体的时候，会受到晶体中的电子云的散射，X射线与入射角相同的衍射光线会进行干涉，形成衍射图样。
通过分析衍射图案，可以得到物质晶体的晶格结构、晶格常数以及晶体中的原子排列等信息。
二、XRD的应用X射线衍射技术在材料科学、地质学、化学及生物学等领域有着广泛的应用。
1. 材料科学利用X射线衍射技术可以对材料的晶体结构进行表征和研究。
通过观察衍射图样，可以确定材料的晶相及其含量，分析晶体的缺陷和畸变，评估材料的结晶度和晶体尺寸等。
这对于合成新材料、改进材料性能以及理解材料的结构-性能关系具有重要意义。
2. 矿物学与地质学X射线衍射技术也被广泛应用于矿物学和地质学领域，用于分析和鉴定各种矿物的结构和成分。
通过对矿石的X射线衍射图样进行分析，可以确定矿物的成分及其晶体结构类型，辨认矿物种类和质量，帮助开展矿石资源的勘探和开发工作。
3. 药物研究X射线衍射技术在药物研究中也发挥了重要作用。
通过对药物晶体的X射线衍射图样的分析，可以确定药物结晶类型、晶格参数以及药物晶体的稳定性等。
这对于药物的制剂工艺开发和药物的质量控制具有重要意义。
4. 生物大分子结构研究X射线衍射技术在生物学中的应用主要集中在蛋白质和核酸等生物大分子的结构研究。
通过X射线晶体学方法，可以确定生物大分子的三维结构，揭示其功能和机制，为药物设计和生物工程等领域提供重要的基础研究支持。
三、XRD的优势相比其他结构分析方法，X射线衍射技术具有以下优势：1.非破坏性分析：X射线衍射技术可以在不破坏样品的情况下进行结构分析，对材料的表面和内部结构均适用。
2.高分辨率：X射线衍射技术具有较高的分辨率，可以检测晶体中原子之间的间距和晶体结构的畸变情况。
聚合物表征XRD-2014
主要内容
１.X射线的产生及其性质 2.晶体基本概念
3.测量原理 4.X射线衍射在聚合物中的应用
１.X射线的产生及其性质
1896年，德国物理学家伦琴 (W.C.Rontgen)发现X射线,标志着现代物 理学的产生
19世纪末20世纪初物理学的三大发现:X射线 1896年、放射线1896年、电子1897年
确的方法。
从衍射图可以获得的信息
1 2 3 4 5 )定性判断是否存在结晶 )定量测定结晶度 )计算各晶面间距及平均晶粒尺寸 )判断晶型并测定某种晶型含量 ) 判断样品中是否存在微晶取向， 测定微晶单轴取向指数 6 )常规物相鉴定
XRD在聚合物研究中的应用
１．进行物相分析
*一般化学分析是分析组成物质的元素种类 及含量 *物相分析则能给出元素间化学结合的状态 和物质的聚集态结构
X 射线衍射的发展历史
1894年11月8日，德国物理学家伦琴将阴极射线管放在一个 黑纸袋中，关闭了实验室灯源，他发现当开启放电线圈电 源时，一块涂有氰亚铂酸钡的荧光屏发出荧光。用书，2-3 厘米厚的木板或几厘米厚的硬橡胶,水等液体进行实验，结 果表明它们也是“透明的”，铜、银、金、铂、铝等金属 也能让这种射线透过，只要它们不太厚。伦琴意识到这可 能是某种特殊的从来没有观察到的射线，它具有特别强的 穿透力。 1895年12 月22 日，伦琴和他夫人拍下了第一张X射线照片。 1896年，伦琴在他的论文(Nature,1896)中指出:X射线穿过 物质时会被吸收;原子量及密度不同的物质,对X射线的吸收 情况不一样;轻元素物质对X射线几乎是透明的,当通过重元 素物质时,透明程度明显减弱;X射线能使荧光物质发出荧光, 能使照相底片感光,能使气体电离. 伦琴把这一新射线称为X射线，因为他当时无法确定这一新 射线的本质。
XRD物相分析实验报告
XRD物相分析实验报告一、引言X射线衍射（XRD）是一种用来研究物质的晶体结构和晶体衍射现象的重要实验方法。
XRD物相分析实验可以通过测定物质的衍射图案，确定样品中的晶体结构以及晶格参数，进而分析物质的组成和性质。
本实验旨在通过XRD物相分析，对实验样品的晶体结构进行研究。
二、实验步骤1.将待测样品研磨成细粉，并用乙醇进行清洗和过滤，使得样品表面平整且无杂质。
2.将样品放置在刚度良好的样品钢环中，并用理石粉填充其余空间，以保持样品的平整性和稳定性。
3.将样品钢环固定在X射线测量装置上的样品架上，确保样品与X射线发射源、接收器和探测器之间的距离合适，并开启仪器。
4.使用仪器提供的程序选择适当的测量参数，如测量范围、步长等，进行XRD测试。
5.测量结束后，根据实验结果进行数据处理和分析，绘制出衍射图案，通过对衍射峰进行配对和标定，确定样品的物相信息。
三、实验结果与分析根据实验测得的衍射图案，可以清晰地观察到一系列衍射峰。
根据布拉格衍射公式d = λ / (2sinθ)，其中d是晶面间距，λ是入射X射线波长，θ是衍射角度，我们可以计算出样品的晶面间距。
通过对衍射峰的标定和配对，我们可以确定样品中的物相信息。
根据国际晶体学数据库（ICDD）提供的数据，我们可以进行衍射峰的比对和匹配，确定样品中的晶体结构和晶格参数。
四、讨论与结论通过实验测定和分析，我们可以得出以下结论：1.样品中存在的晶体结构和晶格参数：（列举样品中的物相，以及其晶格参数，如晶格常数a，b，c以及晶胞参数等）2.样品的组成和性质：根据物相信息，可以推断出样品的组成和性质，如化合物的化学组成和晶体的热稳定性等。
3.实验结果的可靠性：对于确定样品物相和晶体结构的可靠性，除了比对和匹配实验结果外，还应考虑并确定实验条件和控制因素的合理性以及实验数据的准确性。
总之，XRD物相分析实验是一种常用的方法，可以研究物质的晶体结构和晶格参数。
通过实验测量和分析，我们可以得出样品中存在的物相信息并推断出样品的组成和性质。
xrd的工作原理及使用方法 -回复
xrd的工作原理及使用方法 -回复X射线衍射（X-ray diffraction，简称XRD）是一种常用的材料表征技术，可以通过分析材料的晶体结构和晶格参数来研究材料的性质和结构。
本文将详细介绍X射线衍射的工作原理和使用方法。
一、X射线衍射的工作原理X射线衍射的工作原理基于X射线与物质中的原子及电子的相互作用。
当X射线通过晶体或非晶体材料时，X射线与物质中的原子或电子发生散射，散射的X射线在不同的角度下形成衍射图样。
由于不同晶体具有不同的晶格结构，因此它们产生的衍射图样也不同。
X射线衍射主要有两种衍射模式，即布拉格衍射和拉曼衍射。
在布拉格衍射中，X射线与晶体平面上的晶面相互作用，形成一个或多个尖锐的衍射峰，每个峰对应着晶格常数和晶体结构的信息。
而在拉曼衍射中，X射线与晶体内的原子相互作用，衍射光的能量发生变化，从而提供元素组成和原子环境的信息。
二、X射线衍射的使用方法1. 实验准备进行X射线衍射实验前，首先需要准备样品和仪器设备。
样品应制备成粉末状或薄片状，并保证表面光滑和尺寸适宜。
仪器设备主要包括X射线发生器、样品支架、衍射仪和探测器等。
2. 样品加载将样品放置在样品支架上，并调整样品的位置和角度，使其能够与X射线发生器和探测器有效地进行相互作用。
样品的定位和调整需根据实验的要求和所需的数据进行精确控制。
3. 实验操作打开X射线发生器和探测器，确定合适的实验条件和参数。
根据目标，选择合适的X射线波长、发射电流和发射电压等，以及旋转样品支架的角度范围和步长。
同时，根据样品的特性选择合适的衍射仪模式，如传统旋转衍射仪或针对薄膜的反射衍射仪等。
4. 数据采集开始实验后，X射线经样品散射后被探测器接收，并通过电子学系统将信号转换为数字信号。
通过逐步旋转样品支架，收集在不同角度下衍射光的强度分布。
数据采集过程需要保持稳定，并根据实验要求选择合适的时间间隔和步进角度。
5. 数据处理与分析采集到的数据经过初步处理后，可进行进一步的数据分析。
XRD实验报告
XRD 实验报告一、实验名称X 射线衍射（XRD ）实验二、实验目的1. 了解X 射线衍射的工作原理和仪器结构；2. 掌握X 射线衍射仪的操作步骤和注意事项;三、实验原理X 射线是一种波长很短（约20〜0.06?）的电磁波，能穿透一定厚度的物质， 并能使荧光物质发光、照相乳胶感光、气体电离。
在用电子束轰击金属“靶”产 生的X 射线中，包含与靶中各种元素对应的具有特定波长的 X 射线，称为特征 （或标识）X 射线。
X 射线在晶体中产生的衍射现象，是由于晶体中各个原子中电子对 X 射线 产生相干散射和相互干涉叠加或抵消而得到的结果。
晶体可被用作X 光的光栅， 这些很大数目的粒子（原子、离子或分子）所产生的相干散射将会发生光的干涉 作用，从而使得散射的X 射线的强度增强或减弱。
由于大量粒子散射波的叠加， 互相干涉而产生最大强度的光束称为 X 射线的衍射线。
当一束单色X 射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组 成，这些规则排列的原子间距离与入射 X 射线波长有相同数量级，故由不同原 子散射的X 射线相互干涉，在某些特殊方向上产生强 间分布的方位和强度，与晶体结构密切相关。
这就是晶体对X 射线衍射示意图衍射线空间方位与晶体结构的关系可用布拉格方程表示：2ds in n其中d 是晶体的晶面间距，0为X 射线的衍射角，入为X 射线的波长，n 为 衍射级数。
应用已知波长的X 射线来测量0角，从而计算出晶面间距 d,这是用 于X 射线结构分析；另一个是应用已知 d 的晶体来测量0角，从而计算出特征 X 射线的波长，进而可在已有资料查出试样中所含的元素。
X 射线衍射，衍射线在空X 射线衍射的基本原理。
3. X射线靶枪材质：铜（入=0.15406nm ）五、实验步骤1. 开机：打开电脑-开启低压开关-开冷却水 （两个开关，先开侧面开关再 开正面开关）T 开启高压开关（左扳 45°顶灯亮后马上松开）-打开软件 D8 tool T online states^点击 online refresh ON/OFF 。
XRD的原理及应用
2021/2/4
பைடு நூலகம்18
德拜相机
德拜相机结构简单，主 要由相机圆筒、光栏、 承光管和位于圆筒中心 的试样架构成。相机圆 筒上下有结合紧密的底 盖密封，与圆筒内壁周 长相等的底片，圈成圆 圈紧贴圆筒内壁安装， 并有卡环保证底片紧贴 圆筒。
2021/2/4
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X射线衍射仪法
• X射线衍射仪法以布拉格实验装置为原型，融合了机械与 电子技术等多方面的成果。衍射仪由X射线发生器、X射线 测角仪、辐射探测器和辐射探测电路4个基本部分组成， 是以特征X射线照射多晶体样品，并以辐射探测器记录衍 射信息的衍射实验装置。现代X射线衍射仪还配有控制操 作和运行软件的计算机系统。
2021/2/4
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• X射线物相分析原理是根据任何结晶物质都有其特 定的化学组成和结构参数（包括点阵类型、晶胞 大小、晶胞中质点的数目及坐标等）。当X射线通 过晶体时，产生的衍射图形，对应一系列特定的 面间距d和相对强度I/I1值。其中d与晶胞形状及大 小有关，I/I1 与质点种类及位置有关。所以任何一 种结晶物质的衍射数据d和是其晶体结构的必然反 映。不同物相混在一起时，他们各自的衍射数据
• X 射线衍射方法具有不损伤样品、无污染、快捷、 测量精度高、能得到有关晶体完整性的大量信息 等优点。使其应用范围非常广泛，现已渗透到物 理、化学、地球科学、材料科学以及各种工程技 术科学中，成为一种重要的实验分析手段。
2021/2/4
4
二、X衍射的基本原理
• 1912年劳厄等人根据理论预见，并用实验证实了X射线与 晶体相遇时能发生衍射现象，证明了X射线具有电磁波的 性质，成为X射线衍射学的第一个里程碑。
六结语自1912年劳厄等发现硫酸铜晶体的衍射现象的100年间x射线衍射这一重要探测手段在人们认识自然探索自然方面特别在凝聚态物理材料科学生命医学化学化工地学矿物学环境科学考古学历史学等众多领域发挥了积极作用新的领域不断开拓新的方法层出不穷特别是同步辐射光源和自由电子激光的兴起x射线衍射研究方法仍在不断拓展如超快x射线衍射软x射线显微术x射线吸收结构共振非弹性x射线衍射同步辐射x射线层析显微技术等这些新型x射线衍射探测技术必将给各个学科领域注入新的活力
XRD原理及其应用
XRD原理及其应用X射线衍射（X-ray diffraction，简称XRD）是一种常用的材料表征技术，它通过测量材料中的X射线衍射图谱来研究材料的晶体结构以及晶体中原子的排列方式。
XRD主要基于布拉格定律，即X射线入射晶体后，当入射角、衍射角以及晶格常数满足一定条件时，会产生衍射现象。
XRD的原理主要包括以下几个方面：1.X射线源：通常使用X射线管作为X射线源。
X射线管中的阳极会被高压电离，产生X射线。
2.入射角和衍射角：入射角是指X射线入射晶体平面的角度，衍射角是指X射线从晶体中被平面反射后所成的角度。
3. 布拉格定律：根据布拉格定律，当入射角、衍射角以及晶格常数满足条件时，会出现构造干涉产生的衍射现象。
布拉格定律可表示为：2dsinθ = nλ，其中d为晶格常数，θ为衍射角，λ为入射X射线的波长，n为整数。
4.探测器：XRD实验中使用的探测器通常是点式探测器或区域探测器。
点式探测器用于量测衍射角，区域探测器用于记录整个衍射图谱。
XRD具有广泛的应用领域，以下是几个常见的应用：1.材料结构研究：XRD可用于测定材料的晶体结构、晶胞参数以及原子间距。
通过观察材料的衍射图案，可以确定晶体的晶系、晶面以及晶格常数。
2.相变分析：XRD可用于研究材料在不同温度或压力下的相变行为。
通过测量不同条件下的衍射图案，可以得到相变的温度、压力以及相变的机制。
3.晶体质量分析：XRD常用于对晶体样品的质量进行分析。
通过比较实验中得到的衍射图谱与标准图谱，可以确定晶体样品的纯度、晶体取向以及晶格常数的准确性。
4.薄膜分析：XRD可用于表征薄膜材料的晶体结构和质量。
通过测量薄膜的衍射图案，可以得到薄膜的晶格常数、晶胞参数以及薄膜表面的结构。
5.分析样品中的杂质：XRD可用于检测材料中的杂质成分。
通过测量样品的衍射图案，可以判断样品中的晶相组成以及杂质的存在。
总之，XRD作为一种无损表征材料结构的方法，具有精确、高效、广泛应用等优点，在材料科学、物理学、化学以及生物学等领域都有广泛的应用。
xrd课实验报告
xrd课实验报告X射线衍射（XRD）是一种常用的材料表征技术，通过分析材料中的晶体结构和晶体取向，可以揭示材料的物理和化学性质。
本实验旨在通过XRD仪器对一种未知材料进行分析，并探讨实验结果的意义和可能的应用。
实验过程中，我们首先将待测样品制备成粉末状，并将其放置在XRD仪器中进行测试。
XRD仪器通过发射X射线束照射样品，然后测量样品散射的X射线强度。
根据布拉格定律，当入射X射线与晶体晶面平行时，会发生衍射现象。
通过测量衍射角度和相应的衍射峰强度，我们可以确定晶体的晶格常数和晶体结构。
在实验中，我们观察到了样品的XRD图谱，并通过与标准数据库进行对比，确定了样品的晶体结构。
通过分析衍射峰的位置和强度，我们可以得出样品的晶格常数、晶体结构类型以及晶体取向信息。
这些结果对于研究材料的物理性质、化学反应以及材料制备过程等方面都具有重要意义。
实验结果显示，待测样品的XRD图谱呈现出多个衍射峰，这表明样品中存在多个晶体结构。
通过对衍射峰的位置和强度进行分析，我们确定了样品中的两种晶体结构。
其中一种晶体结构为立方晶系，晶格常数为a=3.6 Å；另一种晶体结构为六方晶系，晶格常数为a=4.2 Å，c=5.8 Å。
进一步地，我们可以根据已知的晶体结构信息，推测样品的物理性质和可能的应用。
例如，立方晶系的样品可能具有高度对称的晶体结构，这意味着其在电子传输和热导性能方面可能具有优异的特点。
这种材料在电子器件、光电子学和能源存储领域中可能具有广泛的应用前景。
而六方晶系的样品可能具有较高的结构稳定性和机械强度，这使得其在材料工程和结构材料领域中具有潜在的应用价值。
总结而言，XRD实验是一种非常有用的材料表征技术，通过分析晶体结构和晶体取向，可以揭示材料的物理和化学性质。
本实验通过对待测样品进行XRD测试，并分析实验结果，确定了样品的晶体结构和晶格常数。
进一步地，我们还探讨了样品的物理性质和可能的应用。
xrd实验报告
xrd实验报告X射线衍射（X-ray Diffraction，XRD）是一种有效的技术手段，可用于测量物质的晶体结构和局部结构。
这种非破坏性的分析方法已广泛应用于材料科学、地球科学、生命科学等领域，为研究者提供了观察原子结构和晶体缺陷的窗口。
首先，我们来了解一下X射线衍射技术的原理。
X射线是一种高能量电磁辐射，对物质的相互作用主要通过电子发生。
当X射线与晶体内的原子发生相互作用时，会发生衍射现象。
这是因为X射线被晶体的晶格平面散射，形成衍射光束。
通过测量衍射光束的方向和强度，我们可以推断晶体的晶格常数、晶胞结构以及晶体中原子的排列方式。
X射线衍射实验通常需要使用X射线衍射仪，该仪器一般由X射线源、样品支架、X射线探测器和数据分析系统等组成。
在实验中，我们首先需要选择合适的X射线源，例如钨或铜的阴极管。
然后，我们将待测样品固定在样品支架上，样品的制备非常重要，通常需要将其制备成粉末状或单晶样品。
在进行X射线衍射实验时，我们需要调节X射线源的功率和角度，以使得入射X射线经过样品后发生衍射。
这些衍射光束将被探测器捕获，并转换成电信号。
通过分析这些信号及其强度，我们可以重建样品的晶体结构。
这需要使用一些计算方法和数学原理，例如布拉格方程和傅里叶变换等。
X射线衍射技术提供了许多有价值的信息。
首先，通过测量衍射光束的方向和强度，我们可以确定晶格常数和晶胞参数。
这对于研究材料的晶体结构非常重要，因为晶体的物理和化学性质与其晶体结构密切相关。
其次，X射线衍射还可以用于确定晶体中原子的位置和排列方式。
这对于研究晶体中的缺陷或探索晶体间的相互作用非常有帮助。
最后，X射线衍射还可以用于分析材料中的应力和应变。
当材料受到外力作用时，晶体结构会发生变化，这些变化可以通过X射线衍射技术进行检测和分析。
除了在材料科学领域应用广泛，X射线衍射技术还在地球科学、生命科学等领域发挥着重要作用。
例如，在地质学领域，X射线衍射可以用于分析岩石和矿物的晶体结构，进而推断它们的形成和演化过程。
XRD实验报告
XRD实验报告一、实验目的1.了解X射线衍射（XRD）技术的基本原理；2.学习XRD在矿石分析中的应用；3.掌握利用XRD技术鉴别蒙脱石的方法。
二、实验原理X射线衍射是一种通过物质对X射线的衍射现象来研究物质结构和性质的方法。
当X射线与物质中的原子或离子相互作用时，会受到散射并出现干涉现象，形成衍射图案。
在XRD实验中，我们使用的是钼靶X射线源，其波长为0.7112Å。
X射线射入样品后，会与样品中的晶体结构发生相互作用，产生不同的衍射角度，并通过X射线探测器检测并记录下来。
通过观察衍射谱图，可以得到样品的晶体结构和组成。
对于蒙脱石的鉴别，其主要特征是出现在5-8°范围内的两个衍射峰。
这两个峰分别对应（001）和（060）晶面的衍射峰。
通过观察这两个峰的位置、强度和形状，可以确定样品中是否存在蒙脱石。
三、实验步骤1.准备样品：将蒙脱石样品研磨成粉末状，将粉末均匀地撒在XRD样品台上。
2.调整XRD仪器：打开XRD仪器，调整样品台的位置和角度，使其与X射线源和X射线探测器对准。
3.收集衍射数据：开始收集衍射数据，设置扫描范围为2θ=3-30°，步进角度为0.02°。
通过点击“开始扫描”按钮，开始进行自动扫描。
4.分析数据：扫描结束后，得到一幅衍射谱图。
观察谱图中5-8°范围内的两个衍射峰，分析其位置、强度和形状，确定是否存在蒙脱石。
5.记录观察结果：根据分析结果，记录下样品中是否存在蒙脱石，以及相应的衍射峰特征。
四、实验结果与分析根据图谱分析，我们确定样品中存在蒙脱石。
两个衍射峰的位置分别为6.5°和7.2°，强度相对较强，峰形较尖锐。
这与蒙脱石的（001）和（060）晶面的衍射特征相符合。
五、实验总结通过本次XRD实验，我们学习了X射线衍射技术的基本原理，并成功运用XRD技术鉴别了蒙脱石样品。
实验结果表明，蒙脱石样品的衍射图谱中确实存在5-8°范围内的两个衍射峰，验证了蒙脱石的存在。
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二、衍射谱表达的内容
峰位置 晶面间距d → 定性分析 晶格参数 d的位移 → 残余应力 固溶相分析
强 度
Peak的有无 → 判断结晶・非结晶
半峰宽 结晶性 结晶尺寸 晶格畸变
样品方位和强度变化（取向） 集合组织 纤维组织 极图
非结晶的积分强度
结晶的积分强度 定量分析
結晶化度
衍射峰强度 的意义？
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Intensity(Counts) Intensity(Counts)
DS/SS/RS open width
[8-1-1-0.3.raw] [8-1-1-0.15.raw] 7500
5000
2500
[8-1-1-0.3.raw] [8-1-1-0.15.raw]
7000
6000
2θ 2θ
入射Ｘ射线 粉末样品
Ｄｅｂｙｅ环
Powder diffraction data
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1.1 聚焦光路与平行光路
The Bragg-Brentano Geometry
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1.1 聚焦光路与平行光路
“Grazing Incidence Diffraction”
5000
4000
3000
2000
1000
0
27
28
29
30
31
32
33
2-Theta(°
0
20
30
40
50
60
70
80
2-Theta(°
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Intensity(Counts) Intensity(Counts)
Scan speed
[8-0.5-0.5-0.15.raw] [4-0.5-0.5-0.15.raw]
X射线衍射实验与应用
杜海燕 天津大学分析测试中心
主要内容
衍射谱的获得 衍射谱表达的内容 衍射谱的解析（jade 5的使用）
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一、衍射谱的获得
聚焦光路与平行光路 实验条件对衍射谱的影响 样品的制备对衍射谱的影响
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粉末Ｘ射线衍射的原理
以粉末状的结晶、还有多结晶作为对象的Ｘ 射线衍射称为粉末Ｘ射线衍射法
70
80
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Intensity(Counts) Intensity(Counts)
Focus/parallel
[8-0.5-0.5-0.15.raw] [prallel.raw] 2000
1500
1000
[8-0.5-0.5-0.15.raw] [prallel.raw]
2000
1500
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3.1 物相的定性与定量分析
定量分析的依据：
X射线衍射强度公式：
IJ
K
1 V 2
j
F
2 L
P e M
J
VJ
2
(1)
当X射线波长确定，衍射晶面指数也确定时，上式中某些相 为常数。VJ
2
(2)
将K与R合并，上式为：
IJ
KJ
VJ
(3)
(hkl)
Bragg-Brentano Geometry
1.2 实验条件对衍射谱的影响
Effects of Sample Displacement Sample
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1.2 实验条件对衍射谱的影响
Sample Displacement Effects on Quartz Peak Positions with focusing Geometry
2θ
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三、衍射谱的解析
物相的定性分析及定量分析 晶粒大小及微应变分析 结晶度的计算
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3.1 物相的定性与定量分析
定性分析的依据：
衍射数据库：
ICDD (international center for diffraction data) ——PDF (powder diffraction file),
d(hkl)
θ
θ
2θ
(hkl)
Bragg-Brentano Geometry
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粗糙平滑表面比较
[smooth.raw] [rough.raw] 1500
1000
[smooth.raw] [rough.raw] 1500
1000
500
0
24
26
28
30
32
34
36
38
2-Theta(°
4500
4000
3500
3000
2500
2000
1500
1000
500
0
20
30
40
[8-0.5-0.5-0.15.raw] [4-0.5-0.5-0.15.raw]
4000
3500
3000
2500
2000
1500
1000
500
0
27
28
29
30
31
32
33
2-Theta(°
50
2-Theta(°
60
上式是由Alexander 和Klug导出的定量分析基本式。
天津大学分析测试中心
定量分析之K值法
K值法或参比强度法。
I • V D • V a
PF V胞
2 2
e2 M
1
a
a
a
a
Is
1000
500
0
27
28
29
30
31
32
33
2-Theta(°
500
0
20
30
40
50
60
70
80
2-Theta(°
天津大学分析测试中心
掠入射角与衍射谱的关系
掠入射角与衍射谱的关系
天津大学分析测试中心
1.3样品对衍射谱的影响
表面粗糙 粗大颗粒 定向排列（取向）
天津大学分析测试中心
粗糙表面
Intensity(Counts) Intensity(Counts)
500
0
20
30
40
50
60
70
80
2-Theta(°
天津大学分析测试中心
结晶尺寸大与Debye环
非常小的 0.1μm以下
小的 ～10μm
有选择取向
粗大的 ～50μm
单结晶
天津大学分析测试中心
定向排列（取向）
天津大学分析测试中心
包括： PDF-1,PDF-2,PDF-3,PDF-4
CCDC (Cambridge Crystallographic Data Center)
——CSD(Cambridge structure database）
ICSD (Inorganic crystal structure database) COD (Crystallorgaphy open database)
天津大学分析测试中心
Standard Experimental Set Up for Grazing Incidence Diffraction
Typical incidence angles αi~0.2° ...5°, Divergence ~1/10αi
一、衍射谱的获得
d(hkl)
θ
θ
2θ