苯妥英锌的合成1(修改)
苯妥英锌(Phenytoin-Zn)的合成(含机理).
实验五苯妥英锌（Phenytoin-Zn）的合成一、目的要求1. 学习二苯羟乙酸重排反应机理。
2. 掌握用三氯化铁氧化的实验方法。
二、实验原理苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。
苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌，化学结构式为：HNO OZn 2苯妥英锌为白色粉末，mp.222~227℃（分解），微溶于水，不溶于乙醇、氯仿、乙醚。
合成路线如下：C CH O [O]C COC C O O +C ONH2NH2NaOHHNNONaOHClHNOHOZnSO4HNOOZn2NH3H2O.三、主要试剂及参数：1、实验试剂(附录1尽具体)原料名称规格用量熔点摩尔数摩尔比FeCl3.6H2O AR 7g mp.315℃冰醋酸 AR 7.5ml mp.16.6 ℃安息香 1.25 g mp.137 ℃尿素 CP 0.35 g mp.110.6℃氢氧化钠 20% 3ml mp.318.4 ℃乙醇 50% 5ml mp.-117.3℃盐酸 10% 适量 mp.-114.8℃氨水适量 mp.-77℃ZnSO4·7H2O 3ml mp.100 ℃2、实验仪器：圆底烧瓶，循环水真空泵，球形冷凝管，电子天平，温度计，布氏漏斗，电热器，烧杯，移液管，玻璃棒，洗耳球，PH试纸等。
四、实验方法步骤（附录2步骤图）（一）联苯甲酰的制备在装有球形冷凝器的250 mL圆底烧瓶中，依次加入FeCl3.6H2O（附注1）14 g，冰醋酸15 mL，水6 mL及沸石一粒，在石棉网上直火加热沸腾5 min。
稍冷，加入安息香2.5 g及沸石一粒，加热回流50 min。
稍冷，加水50 mL及沸石一粒，再加热至沸腾后，将反应液倾入250 mL烧杯中，搅拌，放冷，析出黄色固体，抽滤。
结晶用少量水洗，干燥，得粗品，测熔点，mp.88~90℃，计算收率。
（二）苯妥英的制备在装有球形冷凝器的100 mL圆底烧瓶中，依次加入联苯甲酰2 g（一定是确确的量？），尿素0.7 g，20% 氢氧化钠（附注2）6 mL，50% 乙醇10 mL及沸石一粒，直火加热，回流反应30 min，然后加入沸水（冷水？）60 mL，活性碳0.3 g，煮沸脱色10 min，放冷过滤。
苯妥英锌(Phenytoin-Zn)合成(含机理)
实验五苯妥英锌（Phenytoin-Zn）的合成一、目的要求1. 学习二苯羟乙酸重排反应机理。
2. 掌握用三氯化铁氧化的实验方法。
二、实验原理苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。
苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌，化学结构式为：HNNO OZn 2苯妥英锌为白色粉末，mp.222~227℃（分解），微溶于水，不溶于乙醇、氯仿、乙醚。
合成路线如下：C CH O [O]C COC C O O +C ONH2NH2NaOHHNONaOHClHNNOHOZnSO4HNNOOZn2NH3H2O.三、主要试剂及参数：1、实验试剂(附录1尽具体)原料名称规格用量熔点摩尔数摩尔比FeCl3.6H2O AR 7g mp.315℃冰醋酸 AR 7.5ml mp.16.6 ℃安息香 1.25 g mp.137 ℃尿素 CP 0.35 g mp.110.6℃氢氧化钠 20% 3ml mp.318.4 ℃乙醇 50% 5ml mp.-117.3℃盐酸 10% 适量 mp.-114.8℃氨水适量 mp.-77℃ZnSO4·7H2O 3ml mp.100 ℃2、实验仪器：圆底烧瓶，循环水真空泵，球形冷凝管，电子天平，温度计，布氏漏斗，电热器，烧杯，移液管，玻璃棒，洗耳球，PH试纸等。
四、实验方法步骤（附录2步骤图）（一）联苯甲酰的制备在装有球形冷凝器的250 mL圆底烧瓶中，依次加入FeCl3.6H2O（附注1）14 g，冰醋酸15 mL，水6 mL及沸石一粒，在石棉网上直火加热沸腾5 min。
稍冷，加入安息香2.5 g及沸石一粒，加热回流50 min。
稍冷，加水50 mL及沸石一粒，再加热至沸腾后，将反应液倾入250 mL烧杯中，搅拌，放冷，析出黄色固体，抽滤。
结晶用少量水洗，干燥，得粗品，测熔点，mp.88~90℃，计算收率。
（二）苯妥英的制备在装有球形冷凝器的100 mL圆底烧瓶中，依次加入联苯甲酰2 g（一定是确确的量？），尿素0.7 g，20% 氢氧化钠（附注2）6 mL，50% 乙醇10 mL及沸石一粒，直火加热，回流反应30 min，然后加入沸水（冷水？）60 mL，活性碳0.3 g，煮沸脱色10 min，放冷过滤。
大实验__苯妥英锌的合成 共16页
CC OO
+
NH2
C
NaOH O
NH2
H N
ONa
N O
3．苯妥英锌的制备
将苯妥英0.5g置于50 ml烧杯中，加入氨水（15 mlNH3.H2O+10ml H2O）,尽量使苯妥英溶解， 如有不溶物抽滤除去。另取0.3gZnSO4.7H2O 加3ml水溶解，然后加到苯妥英铵水溶液中， 析出白色沉淀，抽滤，结晶用少量水洗，干燥， 得苯妥英锌，称重，测分解点，计算收率。
O NHCONH2 O
O
NHCONH2
OH
NH
O
O
N H NaOH
N
O
ONa
NH
实验原理
C C H OO H
安息香
[O ]
CC OO
二苯乙二酮 （联苯甲酰）
CC OO
+
NH2
C
NaOH O
NH2
H N
ONa
N O
HCl
H
NH3 . H2O
N
ZnSO4 OH
N O
H N
O Zn
N
2
O
实验步骤
1．联苯甲酰的制备 2．苯妥英的制备 3．苯妥英锌的制备
HCl
H
NH3 . H2O
N
ZnSO4 OH
N O
H N
O Zn
N
2
O
注释
制备联苯甲酰时，直火加热至中沸 （温度不宜过高），通过测其熔点控 制质量。
苯妥英锌的分解点较高，测时应注意 观察。
思考题
1.试述二苯羟乙酸重排的反应机理。 2.为何不利用第二步反应中已生成
的苯妥英钠，直接同硫酸锌反应制 备苯妥英锌，而是把已生成的苯妥 英钠制成苯妥英后，再与氨水和硫 酸锌作用制备苯妥英锌？
苯妥英锌的合成完整版
苯妥英锌（Phenyt oin-Zn）的合成一、【药物概述】中文名苯妥英锌英文名Phenytoin-Zn化学名5,5-二苯基乙内酰脲锌化学结构HNNO OZn 2物化性质白色粉末,mp.222~227℃(分解),微溶于水, 不溶于乙醇,氯仿,乙醚.性状本品水溶液里显碱性反应，常因部分水解而发生浑浊，此系吸收二氧化碳而析出游离基苯妥英之故。
理化性质有效血清浓度范围为10-20ug/mg,浓度在20-40ug/ml时，可产生副作用。
在剂量为100ug以上时，半衰期随投药量而定；其血浆半衰期大约在7-40h范围内，苯妥英能广泛和迅速地分布于全身，存贮于乳汁，蓄积在红细胞内。
药理作用 1.本品对癫癎大发作有良效，而对失神性发作无效。
2.本品缩短动作电位间期及有效不应期，还可抑制钙离子内流，降低心肌自律性，抑制交感中枢，对心房、心室的异位节律点有抑制作用。
3.其稳定细胞膜作用及降低突触传递作用，而具抗神经痛及骨骼肌松弛作用。
4.本品可抑制皮肤成纤维细胞合成（或）分泌胶原酶。
其主要有效成分是苯妥英，用于治疗癫痫大发作，对大发作有明显的对抗作用，增加剂量对小发作也具有一定的作用，但不如大发作明显.副反应该药呈强碱性，口服对胃肠道刺激性大，而且长期服用可致眼球震颤、共济失调、机体锌缺乏等副作用.二、【实验目的】1、学习二苯羟乙酸重排反应机理。
2、掌握用三氯化铁氧化的实验方法。
三、【实验原理】合成路线如下：C CH O OH [O]C CO OC C O O +C ONH2NH2NaOHHNNONaOHClHNNOHOZnSO4HNNOOZn2NH3H2O.【2】四、【仪器和试剂】1、实验仪器:圆底烧瓶，球形冷凝管，温度计，布氏漏斗，抽滤瓶，烧杯，电子天平，循环水真空泵，玻璃棒，移液管，洗耳球，电热器2、试剂:FeCl3·6H2O，冰醋酸，安息香，尿素，20%氢氧化钠，50%乙醇，10%稀盐酸，氨水，ZnSO4·7H2O,联苯甲酰3、主要物理性质:试剂名称登录号熔点（℃）沸点（℃）相对分子质量溶解性性状苯妥英钠CAS 登录号:630-93-3EINECS登录号: 211-148-2290~299 275.26在水中易溶，在乙醇中溶解，在氯仿或乙醚中几乎不溶白色粉末；无臭，味苦；微有引湿性<。
苯妥英锌合成终极版
苯妥英锌的合成年级：2010级班级组别：五班四组第四小组小组成员：赵小蝶、刘美秀、莫丽芳、杨家星、莫贵基、李科霖、曾志强实验五苯妥英锌（Phenytoin-Zn）的合成巴比妥类是普遍性中枢抑制药。
随剂量由小到大，相继出现镇静、安眠、抗惊厥和麻醉作用。
10倍催眠量时则可抑制呼吸，甚至致死。
巴比妥类在非麻醉剂量时主要抑制多突触反应，减弱易化，增强抑制。
此作用主要见于GABA能神经传递的突触。
它增强GABA介导的Cl内流，减弱谷氨酸介导的除极。
但与苯二氮类不同，巴比妥类是通过延长氯通道开放时间而增加Cl内流，引起超极化。
较高浓度时，则抑制Ca依赖性动作电位，抑制Ca依赖性递质释放，并且呈现拟GABA作用，即在无GABA时也能直接增加Cl内流。
此类药物需用至镇静剂量时才显示抗焦虑作用。
由于本类药物的安全性远不及苯二氮类，且较易发生依赖性，因此，目前已很少用于镇静和催眠。
其中只有苯巴比妥和戊巴比妥仍用于控制癫痫持续状态；硫喷妥偶而用于小手术或内窥镜检查时作静脉麻醉。
本品为抗癫癎药、抗心律失常药。
治疗剂量不引起镇静催眠作用，1. 动物实验证明，本品对超强电休克、惊厥的强直相有选择性对抗作用，而对阵挛相无效或反而加剧，故其对癫癎大发作有良效，而对失神性发作无效。
2.另外本品缩短动作电位间期及有效不应期，还可抑制钙离子内流，降低心肌自律性，抑制交感中枢，对心房、心室的异位节律点有抑制作用。
3.其稳定细胞膜作用及降低突触传递作用，而具抗神经痛及骨骼肌松弛作用。
4.本品可抑制皮肤成纤维细胞合成（或）分泌胶原酶。
苯妥英锌的简介：一、目的要求1. 学习二苯羟乙酸重排反应机理。
2. 掌握用三氯化铁氧化的实验方法。
二、实验原理苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。
苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌，化学结构式为：HNNO OZn 2苯妥英锌为白色粉末，mp.222~227℃（分解），微溶于水，不溶于乙醇、氯仿、乙醚。
苯妥英锌的合成
苯妥英锌（Phenytoin-Zn）的合成一、药物概述【化学名】5,5-二苯基乙内酰脲锌【学结构式为】HNO OZn 2【理化性质】有效血清浓度范围为10-20ug/mg,浓度在20-40ug/ml时，可产生副作用。
在剂量为100ug以上时，半衰期随投药量而定；其血浆半衰期大约在7-40h范围内，苯妥英能广泛和迅速地分布于全身，存贮于乳汁，蓄积在红细胞内。
苯妥英锌为白色粉末，mp.222~227℃（分解），微溶于水，不溶于乙醇、氯仿、乙醚。
【性状】本品水溶液里显碱性反应，常因部分水解而发生浑浊，此系吸收二氧化碳而析出游离基苯妥英之故。
【药理作用】苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。
苯妥英锌腹腔注射的ED50和LD50分别为9.74 mg/kg和138.1mg/kg,治疗指数与苯妥英钠接近，刺激性比苯妥英钠小。
在亚急性毒性试验中，白细胞总数和血小板数似有减少趋势，血红蛋白含量和血清谷丙转氨酶活力无较大改变。
1. 动物实验证明，本品对超强电休克、惊厥的强直相有选择性对抗作用，而对阵挛相无效或反而加剧，故其对癫癎大发作有良效，而对失神性发作无效。
2.另外本品缩短动作电位间期及有效不应期，还可抑制钙离子内流，降低心肌自律性，抑制交感中枢，对心房、心室的异位节律点有抑制作用。
3.其稳定细胞膜作用及降低突触传递作用，而具抗神经痛及骨骼肌松弛作用。
4.本品可抑制皮肤成纤维细胞合成（或）分泌胶原酶。
其主要有效成分是苯妥英，用于治疗癫痫大发作，对大发作有明显的对抗作用，增加剂量对小发作也具有一定的作用，但不如大发作明显. 该药呈强碱性，口服对胃肠道刺激性大，而且长期服用可致眼球震颤、共济失调、机体锌缺乏等副作用.二、目的要求：1. 学习二苯羟乙酸重排反应机理。
2. 掌握用三氯化铁氧化的实验方法。
三、实验原理：C CH O [O]C COC C O O +C ONH2NH2NaOHHNNONaOHClHNOHOZnSO4HNOOZn2NH3H2O.四、主要仪器和试剂：【仪器】球形冷凝管、圆底烧瓶、烧杯、抽滤瓶、布氏漏斗、分析天平，电炉、电热套、量筒、石棉网【试剂用量及相关物理常数】【实际简介】五、实验步骤：（一）联苯甲酰的制备在装有球形冷凝器的250 mL圆底烧瓶中，依次加入FeCl3.6H2O14 g，冰醋酸15 mL，水6 mL及沸石一粒，在电热套加热沸腾5 min。
苯妥英锌合成
苯妥英锌的合成 一、 实验目的1. 学习二苯羟乙酸重排反应机理。
2. 掌握用三氯化铁氧化的实验方法。
二、 实验原理苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。
苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌，化学结构式为：苯妥英锌为白色粉末，mp.222~227℃（分解），微溶于水，不溶于乙醇、氯仿、乙醚。
合成路线如下：三、 实验仪器与试剂圆底烧瓶，循环水真空泵，球形冷凝管，电子天平，温度计， 布氏漏斗，电热器，烧杯，移液管，玻璃棒，洗耳球，PH 试纸等。
四、主要试剂及参数：原料名称 规格 用量 熔点 摩尔数 摩尔比FeCl 3.6H 2O AR 7g mp.315℃ 冰醋酸 AR 7.5ml mp.16.6 ℃ 安息香 1.25 g mp.137 ℃ 尿素 CP 0.35 g mp. 110.6℃H NN O OZn2C CH O [O]C C O OC C O +C O NH 2NH2NaOH HNN ONa OHClH NOH OZnSO 4H NO OZn2NH 3H 2O .氢氧化钠 20% 3ml mp.318.4 ℃乙醇 50% 5ml mp.-117.3℃盐酸 10% 适量 mp.-114.8℃氨水适量 mp.-77℃ZnSO4²7H2O 3ml mp.100 ℃三、实验步骤（一）联苯甲酰的制备在装有球形冷凝器的100 mL圆底烧瓶中，依次加入FeCl3.6H2O7 g，冰醋酸7.5 mL，水3mL及沸石一粒，在石棉网上直火加热沸腾5 min。
稍冷，加入安息香12.5 g及沸石一粒，加热回流50 min。
稍冷，加水50 mL及沸石一粒，再加热至沸腾后，将反应液倾入100 mL烧杯中，搅拌，放冷，析出黄色固体，抽滤。
结晶用少量水洗，干燥，得粗品，测熔点，mp.88~90℃，计算收率。
（二）苯妥英的制备在装有球形冷凝器的100 mL圆底烧瓶中，依次加入联苯甲酰1 g，尿素0.35 g，20% 氢氧化钠3mL，50% 乙醇5 mL及沸石一粒，直火加热，回流反应30 min，然后加入沸水30 mL，活性碳0.15 g，煮沸脱色10 min，放冷过滤。
苯妥英锌(Phenytoin-Zn)的合成(含机理).
实验五苯妥英锌（Phenytoin-Zn）的合成一、目的要求1. 学习二苯羟乙酸重排反应机理。
2. 掌握用三氯化铁氧化的实验方法。
二、实验原理苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。
苯妥英锌化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌，化学结构式为：HNO OZn 2苯妥英锌为白色粉末，mp.222~227℃（分解），微溶于水，不溶于乙醇、氯仿、乙醚。
合成路线如下：C CH O [O]C COC C O O +C ONH2NH2NaOHHNNONaOHClHNOHOZnSO4HNOOZn2NH3H2O.三、主要试剂及参数：1、实验试剂(附录1尽具体)原料名称规格用量熔点摩尔数摩尔比FeCl3.6H2O AR 7g mp.315℃冰醋酸 AR 7.5ml mp.16.6 ℃安息香 1.25 g mp.137 ℃尿素 CP 0.35 g mp.110.6℃氢氧化钠 20% 3ml mp.318.4 ℃乙醇 50% 5ml mp.-117.3℃盐酸 10% 适量 mp.-114.8℃氨水适量 mp.-77℃ZnSO4·7H2O 3ml mp.100 ℃2、实验仪器：圆底烧瓶，循环水真空泵，球形冷凝管，电子天平，温度计，布氏漏斗，电热器，烧杯，移液管，玻璃棒，洗耳球，PH试纸等。
四、实验方法步骤（附录2步骤图）（一）联苯甲酰的制备在装有球形冷凝器的250 mL圆底烧瓶中，依次加入FeCl3.6H2O（附注1）14 g，冰醋酸15 mL，水6 mL及沸石一粒，在石棉网上直火加热沸腾5 min。
稍冷，加入安息香2.5 g及沸石一粒，加热回流50 min。
稍冷，加水50 mL及沸石一粒，再加热至沸腾后，将反应液倾入250 mL烧杯中，搅拌，放冷，析出黄色固体，抽滤。
结晶用少量水洗，干燥，得粗品，测熔点，mp.88~90℃，计算收率。
（二）苯妥英的制备在装有球形冷凝器的100 mL圆底烧瓶中，依次加入联苯甲酰2 g（一定是确确的量？），尿素0.7 g，20% 氢氧化钠（附注2）6 mL，50% 乙醇10 mL及沸石一粒，直火加热，回流反应30 min，然后加入沸水（冷水？）60 mL，活性碳0.3 g，煮沸脱色10 min，放冷过滤。
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实验五苯妥英锌（Phenytoin-Zn）的合成
一、目的要求
1. 学习二苯羟乙酸重排反应机理。
2. 掌握用三氯化铁氧化的实验方法。
二、实验原理
苯妥英锌可作为抗癫痫药，用于治疗癫痫大发作，也可用于三叉神经痛。
苯妥英锌的化学名为5,5-二苯基乙内酰脲锌，化学结构式为：
H
N
N
O O
Zn 2
苯妥英锌为白色粉末，mp.222~227℃（分解），微溶于水，不溶于乙醇、氯仿、乙醚。
合成路线如下：
C CH O OH [O]C C
O
C C O O +C O
NH2
NH2
NaOH
H
N
N
ONa
O
HCl
H
N
N
OH
O
ZnSO4
H
N
N
O
O
Zn
2
NH3H2O
.
三、主要试剂与仪器
(一)主要仪器
三颈瓶（100ml），循环水真空泵，球形冷凝管，电子天平，温度计，布氏漏斗，电热器，烧杯，移液管，玻璃棒，洗耳球，PH试纸等
（二）主要试剂用量及参数：
1、主要物理性质
药品分子量熔点/℃沸点/℃性质
二苯乙醇酮 212.25 137 344 不溶于冷水，微溶于热水和乙
醚，溶于热丙酮和热乙醇。
六水合氯化铁 270.5 37 易潮解，溶于水时会释放大量
热，并产生一个啡色的酸性溶
液。
冰醋酸 60.5 16.6 117.9 易挥发。
是一种具有强烈刺激
性气味的无色液体
尿素 60 132.7
氢氧化钠40.01 318.4 1390 极易溶水, 碱离解常数（Kb）
= 3.0 碱离解常数倒数对数
（pKb）= -0.48
乙醇46.07 -117.3 78.5 无色液体，有特殊香味。
盐酸36.46 与水混溶，溶于碱液。
氨水35.045 -77 电离常数：K=1.8×10-5（25℃）
稳定性、挥发性、腐蚀性、弱
碱性不稳定性
七水合硫酸锌 287.54
2、主要试剂的用量
原料规格用量摩尔数摩尔比
安息香 CP 1.5g 0.0072 1 六水合氯化铁 CP 7g 0.0335 4.65 冰醋酸 CP 7.5ml 尿素 CP 0.35g 0.006 0.83 氢氧化钠 20% 3mL 乙醇 50% 5ml 盐酸 10% 适量
氨水 CP 七水合硫酸锌CP0.3g 0.001 0.14
四、实验方法
（一）联苯甲酰的制备
在装有球形冷凝器的100 mL圆底烧瓶中，依次加入FeCl
3.6H
2
O7g，冰醋酸
7.5mL，水3 mL及沸石一粒，在石棉网上直火加热沸腾5 min。
稍冷，加入安息
1.5 g 及沸石一粒，加热回流50 min 。
稍冷，加水25 mL 及沸石一粒，再加热至沸腾后，将反应液倾入100 mL 烧杯中，搅拌，放冷，析出黄色固体，抽滤。
结晶用少量水洗，干燥，得粗品，测熔点，mp.88~90℃，计算收率。
（二）苯妥英的制备
在装有球形冷凝器的100 mL 圆底烧瓶中，依次加入联苯甲酰1 g ，尿素0.35 g ，20% 氢氧化钠3mL ，50% 乙醇5mL 及沸石一粒，直火加热，回流反应30 min ，然后加入沸水30mL ，活性碳0.3 g ，煮沸脱色10 min ，放冷过滤。
滤液用10 % 盐酸调pH 6，析出结晶，抽滤。
结晶用少量水洗，干燥，得粗品，计算收率。
（三）苯妥英锌的制备
将苯妥英0.5 g 置于50 mL 烧杯中，加入氨水（15 mL NH 3.H 2O + 10mL H 2O ）， 尽量使苯妥英溶解，如有不溶物抽滤除去。
另取0.3 g ZnSO 4.7H 2O 加3 mL 水溶解，然后加到苯妥英铵水溶液中，析出白色沉淀，抽滤，结晶用少量水洗，干燥，得苯妥英锌，称重，测分解点，计算收率。
五、实验流程图 （一）联苯甲酰的制备
加热回流50 min
（二）苯妥英的制备
直火回流30min
（三）苯妥英锌的制备
注.
1. FeCl3•6H2O 的固体很硬，称量时尽量要捣碎，才能装入三颈瓶中。
2. 沸腾的判断方法：关掉搅拌，关掉热源，静置时有冒泡现象。
3. 加入50ml 水时，慢慢加入，不要加的太快，防止瓶炸裂。
4. 二苯乙二酮初始冷却结晶时，应用玻璃棒搅动，防止结成大块，以免进杂质。
5. 加入活性炭脱色时，
不要在沸腾时加入，这样容易爆沸导致冲料。
正确方法：
溶液稍冷却，加入少量活性炭（用量为被提纯物质的1-5%）煮沸5~10min 左右，热过滤，取滤液。
（四）结构确证
1. 红外吸收光谱法、标准物TLC 对照法。
2. 核磁共振光谱法。
注释：
1. 制备联苯甲酰时，直火加热至中沸，通过测其熔点控制质量。
2. 苯妥英锌的分解点较高，测时应注意观察。
六、思考题
1. 试述二苯羟乙酸重排的反应机理。
答：反应历程是:第一步是氢氧根进攻其中的一个羰基碳原子（快步骤），然后芳基带电子迁移并对邻位羰基碳原子进行亲核加成（慢步骤），接着分子内酸碱中和即完成整个反应。
2.为何不利用第二步反应中已生成的苯妥英钠，直接同硫酸锌反应制备苯
妥英锌，而是把已生成的苯妥英钠制成苯妥英后，再与氨水和硫酸锌作
用制备苯妥英锌？
答：制备苯妥英钠时，用了过量的NaOH,必须用HCL将它除掉，再用温
和的氨水和ZnSO4反应制备苯妥英锌。
不除掉NaOH，将生成Zn（OH）2
致使产率降低。
3、制备联苯甲酰时，为何先加入在装有球形冷凝器的100 mL圆底烧瓶中，
依次加入FeCl3.6H2O7 g，冰醋酸7.5 mL，水3mL及沸石一粒，在石棉网上直火加热沸腾5 min后才加安息香，而不是一开始一起加入？
答：因为冰醋酸会和安息酸反应，醋酸是为了防止氯化铁水解，同时增加氯化铁的氧化性，如一起加入，以上效果不佳。
4、制备苯妥英时，乙醇的作用是什么，为何不在反应完成后加？
答：因联苯甲酰不易溶于水，而易溶于乙醇，故在该反应体系中乙醇作为溶剂使用，是该过程中的反应物尿素与联苯甲醛充分混合，是反应更加充分；如在反应后加入就没有此效果。
5、制备苯妥英时，为何要调PH为6
答：使反应液中的苯妥英钠酸化成在该条件下不溶的有机物形式苯妥英。
6、安息香制备二苯乙二酮时，加水的目的？
答：加水是为了降低体系的饱和度，使析出的晶体较大。
7、为什么临床上一般选用苯妥英锌，而不选用苯妥英钠？
答：苯妥英钠是疗效显著的抗癫痫药物，但其水溶液pH值太高，口服和肌注均产生刺激性。
由于味很苦，吸湿性较强，给生产、贮存和应用带来困难，据近期报道，大鼠长期，服用苯妥英钠，脑重量减轻，肝内锌的浓度降低，指出该药物可能引起锌的缺乏。
因此，我们制备苯妥英的锌盐，以改善苯妥英钠的上述缺点。
8、三氯化铁催化安息香氧化的机理是什么？安息香氧化成时，还可以用什么
方法？
答：三氯化铁不是作为催化剂，而是作氧化剂，把安息香中的醇羟基氧化为羰基，自身还原成二氧化铁。
9、氧化剂为什么用FeCl3，能否用其他试剂代替？
答：在第 1步反应中，可作为氧化剂的试剂很多，如在水溶液中可用 HNO3 、KMnO 4／H+、CuSO4 ／Py 、BI2O3 ／H+等；有机溶剂可用 DMSO／(COCl)2 ／CH2Cl 2 、Pr4N-t -RuO4 一等 [ 1 ] 。
但这些试剂不是价格昂贵就是腐蚀严重、收率低。
本法采用的方法避免了上述不足，尤其改善了传统工业生产中用 HNO3氧化产生大量腐蚀性气体的不足。
七、其他合成路线及方法改进
方法一：
（1）联苯甲酰的制备FeCl3·6H2O改成HNO3
改进方法缺点：氧化剂用浓HNO3，会产生大量的NO2气体，腐蚀严重，因此造成本法污染严重，“三废”处理量大。
原方法优点：三氯化铁使反应在较为温和条件下进行，产率提高。
无废气排放，操作安全。
（2）烧杯直火加热改成三颈瓶水浴加热
优点:反应安全可靠，容易加料
缺点：温度升高慢，可能达不到所需温度，反应时间长。
（3）反应生成的苯妥英钠直接与硫酸锌反应
优点：反应步骤，反应时间，反应物用量等都减少
缺点：盐成盐反应所得的产物和反应物难分离纯化，反应不完全，所得的苯妥英锌产率低，操作可行性低。
方法二：
苯甲醛缩合生成二苯乙醇酮(安息香)，经硝酸氧化后得二苯乙二酮，再与脲环合得苯妥英粗品，经三次重结晶的精品，在氨水中转成可溶性铵盐后与不同摩尔醋酸锌成盐。
实验室中当苯妥英与醋酸锌摩尔比为2：l时，成盐一步收率为92．8％。
方法三：
MazaahirKilwai等用碘作催化剂催化芳醛、苯偶酰或苯偶姻、醋酸铵，“一个反应瓶’合成2,4,5-三苯基咪唑。
受“一瓶反应”启发，采用将苯偶姻、尿素、氢氧化钠在乙醇水溶液中回流“一瓶反应”合成苯妥英，用薄层层析法监测反应进程，2~3小时反应完全，产率79.0%。
采用薄层层析法监测反应进程，可以有效的掌握反应时间，避免了为使反应完全而无谓的吧时间延长，节省时间和能源。
一瓶反应合成苯妥英，减少了试剂使用和合成步骤，操作简便易行，产率高，可减少污染和废物排放，符合绿色环保节能理念，具有良好的应用开发前景。
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