钢中硅的测定
实验4钢铁中硅锰磷的比色测定2
式中：v---从工作曲线上查得的硅量（微克）
V---试液总体积（毫升）
V1---移取试液体积（毫升）
W---试样重量（克）
工作曲线也可以用与试样材质相同，但含硅量不同的标准样品，同法操作。
注意事项：所测得硅量不包含酸不溶硅；显色前也可不在水浴中加热，但要在室温下放置15分钟；发色溶液中的铁量对硅钼蓝色泽强度有影响，故工作曲线中的含铁量应与试样中的含铁量相近似。
第3页
磷的测定---氯化亚锡还原磷钼蓝光度法
适用品种：普通钢铁
测定范围：0.005%～0.090%；0.010～0.200%。
1.方法提要
试样用稀硝酸溶解，高锰酸钾氧化亚磷酸为正磷酸。用亚硝酸钠还原过剩的高锰酸。加钼酸铵与磷酸生成磷钼黄络合物，用氯化亚锡将磷钼黄还原为磷钼蓝进行光度测定，三价铁的干扰用氟化钠消除。
2.8硅标准溶液（乙）：移取100.00毫升硅标准溶液（甲）置于1000毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，贮存于塑料瓶中，此溶液1毫升含20微克硅。
3分析步骤
称取0.1000～0.4000克试样（控制硅量为100～200微克），置于150毫升锥形瓶中，加30毫升硫酸（1+17）低温缓慢加热（不要煮沸）至试样完全溶解（不断补充蒸发失去的水分）。煮沸，滴加高锰酸钾（4%）至析出二氧化锰水合物沉淀，再煮沸约1分钟。滴加亚硝酸钠溶液（10%）至试液澄清。继续煮沸1-2分钟。如有沉淀或不溶残渣，趁热用中速滤纸过滤，用热水洗涤，冷却，将溶液移入100毫升容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
------水浴加热发色的要求为：置显色溶液于沸水浴中2-3分钟。
------溶样及发色瓶，要选用优质硬玻璃制品，测磷专用，不得作其他用途。绝对禁止接触磷酸及浓硫酸。
低合金钢—碳、硅、锰等26元素含量的测定—火花源原子发射光谱法
通过制作预燃曲线选择分析元素的适当预燃时间。积分时间是以分析精度为基础进行实验确定的。 5.4 分析条件和分析步骤
5.4.1 分析条件 本标准推荐的分析条件见表 2、分析线与内标线列入表 3 中。
表 2 分析条件
网
项
目
内
容
分析间隙
GB/T 14203-1993 钢铁及合金光电发射光谱分析法通则 GB/T 6379-1986 测试方法的精密度 通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性
4 仪器 火花源原子发射光谱仪主要由以下单元组成。
4.1 激发光源
中 激发光源应是一个电容放电稳定的光源。
4.2 火花室 火花室应使用氩气保护，火花室直接装在分光计上，有一个氩气冲洗火花架。火花室的氩气路应能
FCLHSDHJGCSi26 001 低合金钢—碳、硅、锰等 26 元素含量的测定—火花源原子发射光 谱法
F_CL_HS_DHJG_CSi26_ 001
低合金钢—碳、硅、锰等 26 元素含量的测定—火花源原子发射光谱法
1.范围
本方法规定了用火花源原子发射光谱测定碳素钢和中低合金钢中碳、硅、锰、磷、硫、铬、镍、钨、
Mn
293.30
Cr Si
218.49
Ni
231.60
Cr
206.54
267.71
Cr
286.25
Si
中 Mo
298.91 202.03 277.53 281.61
Mn Ni Mn
国386.41 214.09 290.88
V
分311.07
311.67 310.22
Al
工业分析化学 03 钢铁分析
（二）主要试剂
1.氢氧化钾吸收剂溶液(400g/L)； 2.除硫剂 活性二氧化锰(粒状)或钒酸银。
2.1 钒酸银； 2.2 活性氧化锰； 3. 酸性氯化钠溶液（250g/L）； 4.助熔剂 锡粒(或锡片)、铜、氧化铜、纯 铁粉。 5.高锰酸钾溶液（40g/L）； 7.甲基橙指示剂（2g/L）。
加Cr耐热耐腐蚀性较强多用于制造 多用于制造滚珠轴承或工具。含Cr 12.5 – 18%的铬钢或含铬 0.6 – 1.75%、 Ni 1.25%的镍铬钢，又称不锈钢。
加W有极强的耐热性，受热至白热化仍 不软化常制运转的机件或刀具。
高速切削钢：含W 15–18% V 1–3%
Cr 2–5%合金钢
含Mo、V、Ti等合金钢和钨钢性能相似。
主要以硅化物：FeSi 、MnSi 、FeMnSi 存在
在高硅钢中，一部分以SiC存在，也有时形成固熔体 或硅酸盐。
（二）硅
3、性能
(1)增强钢的硬度、弹性及强度，提高抗氧化能力 及耐酸性 (2) 促使C以游离态石墨状态，使钢有高流动性， 易于铸造
(3) 、类型 a 一般生铁或碳素钢Si含量<1%
3.9 当洗气瓶中硫酸体积显著增加及二氧化锰变 白时，说明已失效，应及时更换。
3.10 观察试样是否完全燃烧，如燃烧不完全， 需重新分析。
3.11 炉子升温应开始慢，逐步加速，以延长硅 碳棒寿命。
3.12 分析前，应先检查仪器各部分是否漏气。 工作开始前及工作中，均应燃烧标准样品，判定 工作过程中仪器的准确性。
特种钢
若适当提高钢中Si或Mn含量，或加入一定 量的Ni，Cr，W，Mo，V，Ti等金属，成为 特种钢（铁合金或合金钢）。
钢铁中硅、磷的测定方案(李
称取试样0.5000g置于50mL量瓶中，加硝酸 25mL，加热溶解并逐尽氮氧化物后，加入过硫 酸铵 5mL，继续煮沸至出大气泡，以分解过 量的过硫酸铵，却至室温，以水稀释至刻度， 摇匀。吸取试液5mL，置于100mL量瓶中。加 定磷液 25mL、钼酸铵2mL、抗坏血酸10mL,摇匀 放置3～5分钟。用690nm波长、2cm比色皿， 以水为参比，在721型比色 计上测定显色液的吸光度。从检量线上查出磷 含量。
钢铁的铸炼
5、 氧化剂 、
（1） 氧气 。 是炼钢最主要的氧化剂 （2）铁矿石和氧化铁皮 。 在用氧气冶炼操 作中，矿石用来氧化钢液中的磷和硅、锰 等元素，稳定渣中的磷化物。 （3）其它氧化剂 。 侧吹转炉或底吹转炉常 使用空气氧化去除钢中杂质。
钢铁的铸炼
6、冷却剂 、
顶吹氧气转炉操作中常用富铁矿、团矿、烧结矿作冷 却剂，主要利用氧化铁降低炉内温度，使用时不必停 炉加入，它们又是助熔剂，可降低铁损，使用时应注 意带入的脉石量，因为SiO2多，渣量会变大，易造 成大喷。有时也用石灰石作冷却剂，比加废钢冷却时 的铁损多。电炉还常用碳粉作脱氧剂，在还原期使用 碳粉脱除渣中不稳定氧化物（FeO、MnO等），使用 前应烘烤干燥。
要求温度波动不大，温度>1200～1300℃，小转炉控制的温度偏 高些。 对铁水中元素的要求： [Si]是发热元素。每氧化掉1%的硅发热量为278×106J/t （66430kcal/t），转炉用吹氧法冶炼时硅在0.5～0.8%之间为宜。 主要用矿石氧化的工艺（如平炉冶炼）中希望含[Si]低些，因为 [Si]的氧化能产生大量的SiO2，再加上矿石中的SiO2会使石灰的 消耗量增加，造渣困难。但是[Si]太低时，渣量少，石灰溶解慢， 液体渣量不足，易产生喷溅，脱磷、脱硫量也会减少，并且会降 低金属的收得率，金属的升温慢，延长冶炼时间。
两标准光度法测定钢铁中的锰、硅、磷
两标准光度法测定钢铁中的锰、硅、磷袁秉鉴;任屏【摘要】The spectrophotometric method is based on drawing the working curve of standard sample series to determine the sample measurement results, while the preparation and application of a series of standard samples has become major obstacle to the popularization and application of spectrophotometry. Spectrophotometric determination of Mn,Si, P in iron and steel was taken an example to indicate following the"precision rule",that was"to maintain infection consistency of each factor for the each sample in the same measurement series",the working curve could be drawn by two standard samples,which content was close to the measurement range of the upper and lower limits,and reliabie determination results of the samples could be obtained. The relative standard deviation of ten measurement results of Mn, Si , P were2.26%,3.63%,6.45%, and the uncertainty were 0.008%,0.006%, 0.001%(k=2), respectively. The two standard photometric method is reliable, and it can improve measurement efficiency.%光度法是以系列标准样品绘制工作曲线然后确定样品测量结果,而往往一系列标准样品的配制和应用成为光度法推广应用的障碍.以钢铁中锰、硅、磷光度法测定为例,介绍遵循"精密度法则",即"保持影响测量各因素对同一测量系列各个样品影响的一致性",可选用含量近于测定范围上、下限的两个标准样品确定工作曲线,以此确定样品的测定结果,即两标准光度法.锰、硅、磷10次测定结果的相对标准偏差分别为2.26%,3.63%,6.45%,测量结果的不确定度分别为0.008%,0.006%,0.001%(k=2).两标准方法测定结果可靠,提高了光度法的测定效率.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2017(026)004【总页数】4页(P71-74)【关键词】光度法;钢铁;锰;硅;磷【作者】袁秉鉴;任屏【作者单位】国营5409厂,山西绛县 043606;国营5409厂,山西绛县 043606【正文语种】中文【中图分类】O657.3AbstractThe spectrophotometric method is based on drawing the working curve of standard sample series to determine the sample measurement results, while the preparation and application of a series of standard samples has become major obstacle to the popularization and application of spectrophotometry. Spectrophotometric determination of Mn，Si, P in iron and steel was taken an example to indicate following the “precision rule”，that was “to maintain infection consistency of each factor for the each sample in the same measurement series”，the working curve could be drawn by two standard samples，which content was close to the measurement range of the upper and lower limits，and reliabie determination results of the samples could be obtained. The relativestandard deviation of ten measurement results of Mn，Si , P were 2.26%，3.63%，6.45%, and the uncertainty were 0.008%，0.006%， 0.001%(k=2), respectively. The two standard photometric method is reliable, and it can improve measurement ef ficiency.Keywordsphotometric method; steel; Mn; Si; P光度法具有应用范围广、测定含量范围宽、干扰易消除、标准样品易制备、可以多组分联测等优点［1］。
ICP-OES法测定硅钢中的硅、锰、磷含量
０ 引 言 硅钢 是 电力 、电子 和 军 事工 业 不 可 缺少 的重 要
软磁 合金 ，主要 用于各 种 电机 、发 电机 和变 压器 的铁 芯 。它 和金属 材料 一 样 ，其 磁 性性 能 主 要 由其 内部 组织 结构所 控 制 ，组织 结 构 的确立 又 与 其 合金 元 素 密切 相关 ”’ 。现在 对硅 钢 中元 素含 量 测 定 的研 究 也越来 越 多 ，比如 采 用辉 光 光 谱 法 和火 花 直读 光 谱 法进 行测 定 。硅 钢 中硅 元 素含 量 高 ，磷 元 素 含 量较 低 。国标 对 于 钢 中硅 元 素 含 量 大 于 １．０％ 时 ， 需采 用高 氯酸脱 水重 量法 测定硅 元素 含量 。虽然 该
摘 要 ：介 绍 了采 用 电感 耦 合 等 离 子 体 发 射 光 谱 法 （ＩＣＰ—ＯＥＳ）同 时 测 定 高 硅 钢 中 硅 、锰 、磷 含 量 的 方 法 。
样 品 经 过 硝 酸 和 少 量 氢 氟 酸溶 解 后 ，经 电 感 耦 合 等 离 子 体 发 射 光 谱 在 约 ０．８ ｍｏｌ／Ｌ的 酸 介 质 中进 行 测
关 键 词 ：电感 耦 合 等 离 子 体 发 射 光 谱 法 ；硅 钢 ；硅 ；锰 ；磷
中 图分 类 号 ：ＴＧ１１５．３
文 献 标 识 码 ：Ａ
文 章 编 号 ：１００６—５００８（２０１６）０１—００４２—０３
ｄｏｉ：１０．１ ３６３０／ｊ．ｃｎｋｉ．１３—ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ１７２．２０１６．Ｏ１１１
定 。对 样 品 溶解 方 法 、酸 介 质 的 选 择 做 了 相 关 的 试 验 ，采 用 溶 解 标 准 物 质 建 立 校 准 曲 线 ，同 时 进 行 了 一
系 列 的 精 密 度 、准 确 度 和 加 标 回收 实 验 。 实 验 结 果 表 明 ，该 方 法 简 便 、快 速 ，各 元 素 精 密 度 ＲＳＤ 均 小 于 ３．５％ ，加标 回 收 率 为 ９５％ ～１０５％ ，准 确 度 良好 ，结 果 满 足 要 求 。
钼蓝光度法测定钢铁中的硅含量
Serial N o.430A pril.2005 矿 业 快 报EXP RESS IN F ORM AT IO N O F M IN IN G I ND U ST RY 总第430期2005年4月第4期钼蓝光度法测定钢铁中的硅含量张先才 胡郑毛(国家冶金工业铁精矿质量监督检测中心) 摘 要:采用1-氨基-2-萘酚-4-磺酸为还原剂,对钢铁中的硅含量分析方法进行了实验,提出了钼蓝光度法测定钢铁中硅的新方法,并且确定了最佳实验条件,通过标样验证,结果满意。
关键词:光度法;钢铁;硅中图分类号:O 657.3 文献标识码:A 文章编号:1009-5683(2005)04-0011-02Measurement of Silicon Content in Iron and Steel by the Molybdenum Blue Photometric MethodZhang Xiancai Hu Zhengm ao (T he National Quality Superv ision and T est Center of Iron Concentr ate o f Metallur gical Industry )Abstract :T he tests w ere car ried out on the analysis m ethod of silicon content in iron andsteel by using the 1-am ino -g roup-2-naphthol-4-sulphoacid as reductant.A new m ethod was putfo rw ard ,i .e .the molybdenum blue photometric m ethod w as used to measure silicon content in iron and steel.T he optimum test conditions w ere deter mined.The sample test results w ere satisfactory.Keywords :Photom etric method ;Ir on and steel ;Silicon 钢铁中硅的测定,低含量的一般采用钼蓝光度法[1],高含量则用高氯酸脱水重量法[2]。
铸造铝合金ZL101A中硅含量的测定
铸造铝合金 ZL101A中硅含量的测定摘要：使用碱溶法溶解铸造铝合金ZL101A并采用电感耦合等离子体发射光谱法对其中的硅含量进行测定。
通过选择元素的分析线来优化测试条件，利用基体匹配法消除基体干扰，对检测结果进行了相对标准偏差和回收率的计算。
关键词：碱溶法硅回收率 ICAP6500铸造铝合金的铸造成本低、质量轻、强度高和低温性能良好，广泛应用于航空航天、船舶、汽车以及大型设备当中。
铝合金硅元素含量测定国家标准中有两种方法，一种是硅含量在0.0010%～0.40%，采用钼蓝分光光度法，含量大于0.40%时采用重量法测定。
ZL101A属于Al-Mg-Si系铸造铝合金，其中硅元素含量在6.5%～7.5%之间。
传统方法只能选择重量法进行测定，而重量法过程十分繁琐，不易操作，而且检测周期较长。
此方法选择电感耦合等离子体发射光谱，通过分析和实验，实现了ZL101A中硅的快速分析，测量结果准确可靠，完全满足日常的检测工作任务。
1实验部分1.1 仪器设备光谱仪：美国Thermo公司的ICAP6500等离子体发射光谱仪1.2 试剂与溶液1.2.1 氢氧化钠溶液（400g/L）；1.2.2 盐酸（ρ约1.19g/ml）；优级纯1.2.3 硝酸（ρ约1.42g/ml）；优级纯1.2.4 盐酸（1+1）；1.2.5 硝酸（1+1）；1.2.6 过氧化氢（ρ约1.10g/ml）；1.2.7亚硝酸钠溶液，6%（称取6.0000g亚硝酸钠溶于20ml水中，溶解后，以水稀释至100ml，摇匀。
）；1.2.8高纯铝（Al≥99.99%）；1.2.9铝基体溶液，20mg/ml（称取20. 00 g经酸洗过的高纯铝（1.2.8）置于1000 ml烧杯中，盖上表皿，分次加入总量为600 ml盐酸(1.2.4)，待剧烈反应停止后，缓慢加热至完全溶解，然后加入数滴过氧化氢(1.2.6)，煮沸数分钟，分解过量的过氧化氢，冷却，将溶液移入1000ml的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
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钢中硅的测定（硅钼蓝光度法）
一、方法提要
试样用稀酸溶解，使硅转化为可溶性硅酸，然后在适当酸度下，加入钼酸铵与硅酸反应生成硅钼黄，加入草酸破坏磷、砷等元素干扰，用硫酸亚铁铵还原为硅钼蓝后进行光度测定，直读百分含量。
二、主要反应
3FeSi+16HNO3=3Fe(NO3)3+3H4SiO4+7NO↑
H4SiO4+12(NH4)2MoO4+24HNO3+2H2O=
H8[Si(Mo2O7)6]+24NH4NO3+10H2O
2 H8[Si(Mo2O7)6]+4(NH4)2Fe(SO4)2+2H2SO4=
H8[Si<Mo2O5(Mo2O7)5]+2Fe2(SO4)3+4(NH4)2SO4+ 2H2O
三、试剂与仪器
1、硝酸（1+3）：量取水300ml，于试剂瓶中，加尿素40g，溶解后，加硝酸1000ml，用水稀释至4000ml 摇匀备用。
2、钼酸铵溶液（5%）：量取600ml水于1000ml 三角瓶中，于电热板上加热至60~70℃，加钼酸铵250g 摇动溶解，冷却后倒入试剂瓶中，用水稀释至5000ml。
3、草酸—硫酸混合溶液：量取水4000ml，于试剂杯中，加草酸160g，缓缓加浓硫酸220ml，待草酸溶解后，用水稀释至5000ml。
4、硫酸亚铁铵溶液（3%）：量取水4000ml于试剂杯中，加浓硫酸25ml，加硫酸亚铁铵150g，溶解后用水稀释至5000ml。
5、MSC—1A微机高速分析仪。
四、分析步骤
1、仪器准备：
a、检查电源电压，将仪器电缆正确联接，打开稳压电源。
b、将比色皿中注入蒸馏水，打开比色器及主机电源。
c、仪器稳定10分钟后，进行一次自校满度和零点。
d、选用相应的工作曲线。
2、试液的制备：准确称取试样0.1500g置于100ml 烧杯中，加硝酸（1+3）30ml，于沸水浴中溶解3分钟。
待试样全部溶解后，取下用脱脂棉过滤于100ml 容量瓶中，冷却至室温用水稀释至刻度，摇匀，供测定Si用。
3、分析：准确吸取试液5ml（含硅量>2%时取试样液3.5ml加补充酸1.5ml）置于100ml烧杯中，加钼酸铵（5%）5ml于沸水浴中摇匀加热30秒，取下冷却30秒，立即加入草酸—硫酸混合液（3.2~4.4%）15ml硫酸亚铁铵（3%）10ml，摇匀比色，比色时用
比色液清洗比色器2~3次后，再注入比色液，直读百分含量。
工作曲线的制作：用同品种不同含量的标准样品，按上述方法操作，测其吸光度，按仪器说明书的方法制作工作曲线。
五、附注
1、称试样于烧杯中，不应该倒在杯壁上，以免影响溶解。
2、水浴锅中蒸馏水一定要煮沸，溶样时间不要过长，避免溶液蒸发硅酸析出使结果偏低。
3、严格控制加入酸量、加热温度及摇动次数。
4、加入钼酸铵后必须摇动。
5、每次比色完后，比色杯中应该注入蒸馏水，以防比色器壁挂液和落入灰尘。
6、仪器停用时间较长，需关机以免光电管老化。
7、每班均需用标样对工作曲线进行校正，如工作曲线超差需重作。
锰量的测定（银盐—过硫酸铵氧化光度法）
一、方法提要：
试样用稀硝酸溶解后，用硝酸银做催化剂，用过酸硫酸铵将二价锰氧化为七价高锰酸后，进行光度测量，直读百分含量。
二、主要反应：
溶解：3MnS+14HNO3=3Mn（NO3）
+3H2SO4+8NO+4H2O
2
3Mn3C+28HNO3=9Mn（NO3）
+10NO+3CO2+14H2O
2
（NH4）
S2O8+2AgNO3=2NH4NO3+Ag2S2O8
2
AgS2O8+2H2O=AgO2+2SO4
氧化：5Ag2O2+2Mn（NO3）
+HNO3=2HMnO4+10AgNO3+2H2O
2
三、试剂及仪器：
1、硝酸—硝酸银混合溶液（硝酸16%，硝酸银2%）：量取水2000ml，于试剂瓶中，加硝酸银50g，溶解后加硝酸400ml，用水稀释至2500ml，混匀。
2、过硫酸铵（20%）：量取水2000ml，于试剂瓶中，加过硫酸铵500g，溶解后，用水稀释至250ml，用时现配。
3、仪器：MSC—IA微机高速分析仪。
四、分析步骤：
1、仪器准备同硅量的测定
2、分析：准确吸取测硅所剩试液25ml，置于100ml 烧杯中，加硝酸—硝酸银混合溶液（2%）5ml。
置于沸水浴中加热30秒，立即加入过硫酸铵（20%）15ml，继续于沸水浴中加热1分钟，取下摇匀冷却比色，比
色时用待测液清洗比色皿2~3次，再注入待测液。
工作曲线的制作：同品种不同含量的标准样品，按上述方法操作，测其吸光度，制作工作曲线。
五、附注：
1、加入过硫酸铵后，应严格控制氧化时间。
2、每班均需用标样对工作曲线进行校正，若工作曲线超差需重做工作曲线。
磷量的测定（氟化钠—氯化亚锡光度法）
一、方法提要：
试样用硝酸溶解，滴加高锰酸钾氧化，在一定酸度下，磷与钼酸铵作用生成磷钼杂多酸，用酒石酸钾钠消除铁干扰，用氟化钠消除硅干扰，用氯化亚锡还原为磷钼蓝后，进行光度测量直读百分含量。
二、主要反应：
溶样：3Fe3P+41HNO3=3H3PO4+9Fe（NO3）
+16H2O+14NO
3
Fe3P+13HNO3=H3PO3+3Fe（NO3）
+5H2O+4NO
3
氧化：5H3PO3+2KMnO4+6HNO3=5H3PO4+2Mn （NO3）2+2KNO3+3H2O
络合：H3PO4+12（NH4）2MnO4+21HNO3
=（NH4）3H4［P（Mo2O7）6］+21NH4NO3还原：（NH4）3H4［P（Mo2O7）6］+2SnCl2+4HCl
=（NH4）2H3［P<Mo2O5（Mo2O7）5］+2SCl4+2H2O
三、试剂及仪器：
1、高锰酸钾（4%）：称高锰酸钾12g置于500ml 三角瓶中，加热水（60~70℃）300ml摇动溶解。
2、钼酸铵—酒石酸钾钠—硝酸混合溶液（钼酸铵9%、酒石酸钾钠9%、硝酸20%）：量取水600ml于1000ml三角瓶中，置于电热板上加热（60~70℃）加钼酸铵225g溶解后，加酒石酸钾钠225g，溶解后移入试剂瓶中，加硝酸500ml，用水稀释至2500ml。
3、氟化钠（2%）：量取水400ml于试剂瓶中，加氟化钠100g，摇动溶解后用水稀释至5000ml。
4、氟化钠—氯化亚锡混合溶液：量取氟化钠（2%）溶液于1000ml于三角瓶中，加氯化亚锡5g，溶解后摇匀。
5、仪器：MSC—IA微机高速分析仪。
四、分析步骤：
1、仪器：准备同硅量测定
2、分析：准确吸取测硅所剩试液25ml，置于100ml 烧杯中，加高锰酸钾溶液（4%）5ml，置于沸水浴中加热2分钟取下立即加入钼酸铵—酒石酸钾钠—硝酸混合溶液5ml，连续摇动试样液，待高锰酸钾红色消退时，立即加入氟化钠—氯化亚锡混合液20ml，摇匀后，于冷却水杯中冷却1分钟比色，比色时用待测液冲洗比色皿2~3次后再注入待测液，直读百分含量。
工作曲线的制作：同品种不同含量的标准样品，
按上述方法操作，测其吸光度，制作工作曲线，。
五、附注：
1、水浴锅蒸馏水一定要煮沸，加热时间要严格控制。
2、加入钼酸铵—酒石酸钾钠—硝酸混合液时，高锰酸钾红色必须消退后再加氟化钠—氯化亚锡还原。
3、每班均需用相近标样对工作曲线进行校正，如果工作曲线超差，需重作工作曲线。