冷原子吸收法
阶段一:
原子吸收现象的发现与科学解释:早在1802年,伍朗斯顿 (W.H.Wollaston)在研究太阳连续光谱时,就发现了太阳连 续光谱中出现 的暗线。1817年,弗劳霍费(J.Fraunhofer)在 研究太阳连续光谱时,再次发现了这些暗线,由于当时尚不 了解产生这些暗线的原因,于是就 将这些暗线称为弗劳霍费线。1859年,克希荷夫 (G.Kirchhoff)与本生(R.Bunson)在研究碱金属和碱土金 属的火焰光谱时,发现钠蒸气发 出的光通过温度较低的钠蒸 气时,会引起钠光的吸收,并且根据钠发射线与暗线在光谱 中位置相同这一事实,断定太阳连续光谱中的暗线,正 是太 阳外围大气圈中的钠原子对太阳光谱中的钠辐射吸收的结果。
阶段二: 原子吸收光谱仪器的产生 :原子吸收光谱作为一种实用的分 析方法是从1955年开始的。这一年澳大利亚的瓦尔西(A.Walsh) 发表了 他的著名论文《原子吸收光谱》在化学分析中的应用'奠定了 原子吸收光谱法的基础。50年代末和60年代初,Hilger, Varian Techtron及Perkin -Elmer公司先后推出了原子吸收光谱商品仪 器,发展了瓦尔西的设计思想。到了60年代中期,原子吸收 光谱开始进入迅速发展的时期。
二.市场上常见的几种冷原子测汞仪 介绍
1. 吉林市北光分析仪器厂 a.冷原子微分测汞仪 b.全自动冷原子吸收微分测汞仪 2. 利曼.中国(LEEMAN&CHINA) 产品名称:Hydra II AA 液体分析测汞仪
三.冷原子吸收光谱测汞仪
1.冷原子微分测汞仪
2.全自动冷原子吸收微分 测汞仪
性能特点: 1、全反射消色差光学系统。 采用凹面镜代替凸透镜作为仪器的光学聚焦设备,有效解决了不同元素焦点不同的色差问题,提高了光学系统效率 2、全自动化设计。 除主机开关外,仪器全部功能通过计算机监测与控制 3、一体化设计。 石墨炉自动进样器、石墨炉电源、原子吸收主机一体化设计,减少了石墨炉电源的电磁干扰、降低了石墨炉自动进样器 安装拆卸的困难。 4、石墨炉控温速度快,升温精度高。 采用大功率变压器、微阻电缆线、低阻石墨管器件以及光控升温方式,并配合软件、硬件温度曲线校正系统,控温精度 可 达±1%。 5、85杯位石墨炉自动进样器。 极坐标形式石墨炉自动进样器,定位精度高,运行稳定,使用方便,自动化程度高。在不配置自动进样器的情况下,软件 智能设置为手动进样模式。 6、八元素灯灯塔。 一灯工作,七灯预热,节省了换灯和预热时间,使元素测量更加快捷方便 7、USB2.0通讯方式。 淘汰了老旧的232串口通信方式,业内率先采用USB2.0通信接口,提升了通信速度,兼容最新计算机系统 8、更多的安全保护措施,使样品分析更加安全可靠。 1) 冷却水水压监视 2) 载气压力监视 3) 石墨炉过热监视 4) 石墨炉冷却温度监视 仪器一旦检测到上述一项异常,将立刻报警,并停止石墨炉加热,等待故障排除仪器方可继续运行。 9、自动载气流量控制。 用户选配使用质量流量控制器或者集成气路来完成仪器载气流量的自动控制。 10、氘灯背景校正系统。 背景信号1A时,扣背景能力30倍以上 11、外观采用流线型钣金工艺设计,简约时尚,美观大方 12、自主知识产权,强大完善的分析软件。 人性化的操作界面,让您的操作易如反掌,中英文自动切换Windows界面操作系统,全自动定性、定量分析,自动计算元 素含量,自动生成测试报收法简介
该方法是基于汞在常温下以原子态汞存在,而原子态汞又 易蒸发,汞蒸气对253.7纳米波长有特征吸收等特点建立起 来。 海水样品经硫酸-过硫酸钾消化, 将无机汞化合物和有机汞 化合物转变成可溶性二价汞离子,然后于酸性介质中在还 原剂作用下(SnCl2)将Hg2+还原为金属Hg。 Hg2++Sn2+→Hg0+Sn4+ 用净化空气做载气,将它带入光吸 收池(见图)使光强度减弱,根据减弱强度,可以得到海水水 汞的含量。 该方法灵敏度较高,操作简便。
阶段三:
电热原子吸收光谱仪的产生:1959年,苏联里沃夫发表了电热原 子化技术的第一篇论文。电热原子吸收光谱法的绝对灵敏度可 达到 10-12-10-14g,使原子吸收光谱法向前发展了一步。近年来, 塞曼效应和自吸效应扣除背景技术的发展,使在很高的的背景 下亦可顺利地实现原 子吸收测定。基体改进技术的应用、平 台及探针技术的应用以及在此基础上发展起来的稳定温度平台 石墨炉技术(STPF)的应用,可以对许多复 杂组成的试样有效地 实现原子吸收测定。
北京普析通用TAS-986原子吸收光谱仪主要特点: 1. 高度自动化 一体化的火焰原子化器与石墨炉原子化器的结构设计,实现了火焰与石墨炉原子化器的自动切换; 采用八灯自动切换转塔,预先优化设置空心阴极灯的工作条件; 自动设置燃气流量,选择元素分析最佳助燃比; 自动设定最佳火焰高度及前后的位置,选择量佳分析条件; 使用氘灯扣背景方式时自动切入半透半反镜装置; 自动控制波长扫描,自动寻峰; 自动更换光谱带宽,0.1nm、02nm、0.4nm、1.0nm、2.0nm五档可供选择; 自动调整负高压、灯电流、两路光平衡; 自动流量设定.自动点火.自动熄火保护。 2. 先进的石墨炉设计 石墨炉体的设计与众不同。采用先进的横向加热石墨炉技术,实现了石墨管的温度均匀一致,减少 了化学干 扰和记忆效应,同时降低了原子化温度。不但提高了原子化效率,而且延长了石墨管的使用寿 命,提高了分析准确度。 石墨炉电源采用计算机控制下的功率控温,原子化阶段可选择普通升温和光控最大功率升温。同时可对 内气流量进行4种选择组合。 采用热解涂层LVOV平台石墨管。 3. 完善的安全措施 火焰监视器:用传感器随时监测火焰的变化,当由于意外原因停电或操作错误导致火焰熄灭时,仪器会 自动关闭乙炔气并提示报警。 乙炔泄露报警:随时监测仪器内及工作环境的乙炔浓度,一旦超过警戒浓度,即时报警,同时声音提示。 异常压力监视器:使用空气—乙炔火焰分析时,空气压力监视器随时监测空气压力变化,当出现异常情 况时,自动切断乙炔气,安全熄火。 完善的石墨炉保护措施:仪器同时监测保护气压,冷却水流量和石墨管是否断裂,当出现以上任何异常 波动,立即停止加热,同时提示报警。 4. 可选配火焰自动进样器和自动控温循环冷却水装置 火焰自动进样器可以完成标样、样品常规分析条件下的自动进样; 自动控温循环冷却水装置配合石墨炉型原子吸收分光光度计使用,可将仪器冷却后的水重复使用, 节约用水,降低测量成本。
四.冷原子吸收光谱技术及其仪器发 展历史
原子吸收光谱法或原子吸收分光光度法AAS,是一种根据蒸气 相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定 试样中被测元素含量的方法,具有选择性好、测定精密度高、 适用范围广、准确及简便快速等诸多优点,可用于约七十种金 属元素及某些非金属元素的定量测定。原子吸收光谱仪作为一 款经典的分析仪器,在食品、农业、地质、冶金、环境保护、 化学工程、生物工程、医疗卫生、机械制造等多个领域有广泛 的应用,在我国也形成了较为稳定的市场。今天我们来看看原 子吸收光谱的发展历史。
北京普析通用TAS-986原子吸收光谱仪 生产厂商:科晓仪器(福建江西)有限公司 图片: 报价:不详 适用范围:原子吸收光谱仪作为测定痕量金属元素的重要手段, 具有灵敏度高、准确度好、分析速度快等优点。在地质、冶金、 材料、医药、环境、化学等各个领域得到了广泛的应用,现正 成为一种非常重要的仪器分析方法。
AAS8000型原子吸收光谱仪 生产厂商:深圳市仁瑞电子科技有限公司 图片: 价格:278000.00元/台 适用范围:AAS8000系列原子吸收分光光度计是由全国最大 公司集多年技术积淀开发的全自动石墨炉型原子吸收仪器, 用于测定各种物质中的微量、痕量、超痕量金属元素或半金 属元素的含量,可测元素种类多达70余种。本机采用最先进 的石墨炉控温技术,自动化程度高,操作简便,稳定可靠。 本机在业内率先使用USB2.0通信接口,应用先进的电子电路 系统和大规模集成电路,整机除电源开关外,全部通过计算 机自动控制。
五.总结
原子吸收分析仪器的发展:随着原子吸收技术的发展,推动了 原子吸收仪器的不断更新和发展,而其它科学技术进步,为原 子吸收仪器的不断更新和发展提供了技术和物质基础。近年来, 使用连续光源和中阶梯光栅,结合使用光导摄象管、二极管阵 列多元素分析检测器,设 计出了微机控制的原子吸收分光光 度计,为解决多元素同时测定开辟了新的前景。微机控制的原 子吸收光谱系统简化了仪器结构,提高了仪器 的自动化程度, 改善了测定准确度,使原子吸收光谱法的面貌发生了重大的变 化。联用技术(色谱-原子吸收联用、流动注射-原子吸收联用) 日 益受到人们的重视。色谱-原子吸收联用,不仅在解决元素 的化学形态分析方面,而且在测定有机化合物的复杂混合物方 面,都有着重要的用途。
原子荧光法与冷原子吸收法测定水质汞的方法比较
原子荧光法与冷原子吸收法测定水质汞的方法比较摘要:原子荧光法与冷原子吸收法均是目前比较常用的测定水质汞的常用方式,两种检测方式得到的结果并没有明显的差异,本次研究分析并比较了两种方式测定水质汞的效果,结果发现,与冷原子吸收法相比较而言,原子荧光法测定水质汞的检出限更低,线性范围比较宽,灵敏度较好,准确度比较高,在进行水质汞测定的过程中更加推荐应用此种方式。
关键词:原子荧光法;冷原子吸收法;水质汞在进行水质检验的过程中,汞是及其常规的检测项目之一,同时也是有效评估水质中是否存在有毒元素的重要指标。
目前,在进行水质汞检测的过程中常用的方式比较多,如原子荧光法、双硫腙分光光度法、冷原子吸收法和电感耦合等离子体质谱法,双硫腙分光光度法虽然灵敏度较高,所使用的仪器设备比较简单,操作过程便捷,但是准确度比较低。
电感耦合等离子体质谱法检测费用比较高,检测人员的专业技术要求也比较高,并且检测结果很容易受到多个因素的影响而出现误差。
原子荧光光谱法不但灵敏度高,并且准确度好,检出限低,检测结果基本不会受到其他因素的影响。
相比较而言,冷原子吸收法操作更加简单,灵敏度较高,选择性好,由于原子吸收的谱线只发生在主线系,并且谱线比较窄,所以基本不会受到光谱以及其他因素的干扰,能够在极短的时间内得出准确的结果。
本次研究详细的分析了原子荧光法和冷原子吸收法测定水质汞的方式,并比较了两种不同检测方式得到的效果。
1材料与试剂本次研究中还用到了原子荧光光谱仪,光谱仪的性能指标与GB/T 21191中的相关规定相符合,还用到了汞元素灯,可调温的电热板,温控水浴装置(温控调节温度在±1℃)、抽滤装置(孔径为0.45μm的水系微孔滤膜)、分析天平(精度为0.0001克)、采样容器(包括聚乙烯瓶、聚乙烯桶以及硬质玻璃瓶等)、实验室检验中常用到的其他器皿(各器皿的清洗、消毒情况均经过相关检测后合格)。
应用原子荧光法进行水质汞检测时需要用到双道原子荧光光度计【生产企业:北京海光仪器公司;型号:AFS-2202E】;应用冷原子吸收法进行水质汞检测时用到的仪器为冷原子荧光测汞仪【生产企业:北京吉天仪器有限公司;型号:DCMA-300】。
实验六 流动注射冷原子吸收法测定人发中的汞
实验六流动注射冷原子吸收法测定人发中的汞一、实验目的1、掌握流动注射氢化物发生冷原子吸收法测汞的原理;2、掌握人发中取样、洗涤和微量汞准确的测定方法。
二、方法原理汞是常温下唯一的液态金属,且有较大的蒸气压。
测汞仪利用汞蒸气对光源发射的253.7nm谱线具有特征吸收来测定汞的含量。
本实验中的流动注射冷原子吸收法是把WHG-102A2型流动注射氢化物发生装置与Z-5000型原子吸收分光光度计相连接,实现了测量与实验数据处理的自动化。
三、仪器设备1.WHG-102A2型流动注射氢化物发生器,电热石英管,高压汞灯。
2.Z-5000型原子吸收分度计,高纯氮气(钢瓶)。
3.25mL容量瓶、50mL烧杯(配表面皿)和lmL、2mL、5mL刻度吸量管。
四、试剂1.浓硫酸(优级纯),4%(V/V)的硫酸(空白)。
2.5%KMnO4(分析纯),1%(V/V)的盐酸载液。
3.10%盐酸羟胺:称10g盐酸羟胺(NH2OH·HCI)溶于蒸馏水中稀至100mL,以2.5L/min的流量通氮气或干净空气30min,以驱除微量汞。
4.1.0%KBH4溶液(含0.1 %NaOH)5.汞标准贮备液:称取0.1354g氯化汞,溶于含有0.05%重铬酸钾的(5十95)硝酸溶液中,转移到1000mL容量瓶中并稀释至标线,此液每毫升含100.0μg汞。
6.汞标准液;临用时将贮备液用含有0.05%重铬酸钾的(5十95)硝酸稀至每毫升含100ng汞的标准液。
五、测定步骤1.发样预处理:将发样用500C中性洗涤剂水溶液洗15min,再用蒸馏水洗。
将洗净的发样用滤纸包起来,再用电吹风小心吹干,保存备用。
2.发样消化:准确称取30——50mg洗净的干燥发样于50mL烧杯中,加入5%KMnO48mL,小心加浓硫酸5mL,盖上表面皿。
小心加热至发样完全消化,如消化过程中紫红色消失应立即滴加KMnO4。
冷却后,滴加盐酸羟胺至紫红色刚消失,以除去过量的KMnO4,所得溶液不应有黑色残留物或发样。
海水汞的测定冷原子吸收光谱法
FHZDZHS0002 海水汞的测定冷原子吸收光谱法F-HZ-DZ-HS-0002海水—汞的测定—冷原子吸收光谱法1 范围本方法适用于大洋、近岸及河口区海水中汞的测定。
检出限:1×10-3μg/L。
1 原理水样经硫酸一过硫酸钾消化,在还原剂氯化亚锡的作用下,汞离子被还原为金属汞,采用气一液平衡开路吸气系统,在253.7nm波长测定汞原子特征吸收值。
3 试剂除非另作说明,本法所用试剂均为分析纯,水为无汞纯水或等效纯水。
3.1 过硫酸钾(K2S2O8)。
3.2 无水氯化钙(CaCl2):用于装填干燥管。
3.3 低汞海水:表层海水经滤纸过滤,汞含量应低于0.005μg/L。
3.4 硝酸(1+19)。
3.5 硫酸(1+1)。
3.6 硫酸(0.5mol/L):在搅拌下将28ml硫酸(ρ1.84g/mL)缓慢地加到水中,并稀释至1L。
3.7 盐酸(1+1)。
3.8 盐酸羟胺溶液(100g/L):称取25g盐酸羟胺(NH2OH·HCI)溶于水中,并稀释至250mL。
3.9 氯化亚锡溶液:称取100g氯化亚锡(SnCl2)置于烧杯中,加入500mL盐酸(1+1),加热至氯化亚锡完全溶解,冷却后盛于试剂瓶中,临用时加等体积水稀释。
汞杂质高时,通入氮气除汞,直至汞含量检不出。
3.10 汞标准溶液3.10.1 称取0.1354g氯化汞(HgCl2,预先在硫酸干燥器中干燥)于10mL烧杯中,用硝酸(1+19)溶解,移入100mL容量瓶中,用硝酸(1+19)稀释至刻度,摇匀。
盛于棕色硼硅玻璃试剂瓶中。
此溶液1mL含1.00mg汞。
保存期为一年。
3.10.2 移取1.00mL汞标准溶液(1mL含1.00mg汞)于100mL容量瓶中,加硝酸(1+19)稀释至刻度,摇匀。
此溶液1.00mL含10.0μg汞,保存期一星期。
3.10.3 移取1.00mL汞标准溶液(1.00mL含10.0μg汞)于100mL容量瓶中,加0.5mol/L硫酸并稀释至刻度,摇匀。
冷原子吸收光谱法的实验操作方法
冷原子吸收光谱法的实验操作方法试验前先做试剂空白试验,检查所用试剂、试验用水及器皿是否符合要求,如空白值过高,试验用水、试剂需提高纯度,仪器再次清洗,须要时用稀硝酸煮沸热洗。
1.样品消化 (1)回流消化法 A.粮食或水分少的食品:称取10.OO g样品,置于消扮装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒,加45 mL硝酸、10 mL硫酸,转动锥形瓶,防止局部炭化。
装上冷凝管后,小火加热,待开头发泡即停止加热,发泡停止后,加热回流2h。
如加热过程中溶液变棕色,再加5mL硝酸,继续回流2 h,放冷后从冷凝管上端当心加20 mL水,继续加热回流10 min,放冷,用适量水冲洗冷凝管,洗液并入消化液中,将消化液经玻璃棉过滤于100 mL容量瓶内,用少量水洗锥形瓶、滤器,洗液并人容量瓶内,加水至刻度,混匀。
取与消化样品相同量的硝酸、硫酸,按同一办法做试剂空白试验,待测。
B.植物油及动物油脂:称取5.0 g样品,置于消扮装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒,加入7 mL硫酸,当心混匀至溶液色彩变为棕色,然后加40 mL硝酸,装上冷凝管后,小火加热,待开头发泡即停止加热,发泡停止后,加热回流2h。
如加热过程中溶液变棕色,再加5mL 硝酸,继续回流2h,放冷后从冷凝管上端当心加20mL水,继续加热回流10min,放冷,用适量水冲洗冷凝管,洗液并人消化液中,将消化液经玻璃棉过滤于100mL容量瓶内,用少量水洗锥形瓶、滤器,洗液并入容量瓶内,加水至刻度,混匀。
取与消化样品相同量的硝酸、硫酸,按同一办法做试剂空白试验,待测。
含油脂较多的食品,消化时易发泡外溅,可在消化前在样品中先加少量硫酸,变成棕色(轻微炭化),然后加硝酸可减轻发泡外溅现象,但避开严峻炭化。
C.薯类、豆制品:称取20.00 g捣碎混匀的样品(薯类需预先洗净晾干),置于消扮装置锥形瓶中,加玻璃珠数粒及30 mL硝酸、5 mL硫酸,转动锥形瓶,防止局部炭化。
装上冷凝管后,小火加热,待开头发泡即停止加热,发泡停止后,加热回流2h。
冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法测定水样中的汞
冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法是两种常用的分析方法,用于测定水样中的汞。
汞是一种重金属,具有较高的毒性和易积累性,因此对于水样中的汞浓度进行准确监测和分析至关重要。
本文将从原理、方法步骤、应用、优缺点等方面对这两种方法进行深入探讨。
1. 原理冷原子吸收光谱法是一种利用原子在特定波长光照射下发生原子吸收的分析方法。
当汞原子处于基态时,会吸收特定波长的紫外光,从而使原子跃迁至激发态,然后快速退激发并发光。
而冷原子荧光光谱法是利用原子在激发态下发生自发辐射的分析方法。
通过对样品进行前处理,将水样中的汞转化为气态汞原子,然后在特定温度下冷却,使得原子能量较低,从而利用吸收光谱或荧光光谱进行测定。
2. 方法步骤将水样中的汞通过适当的前处理方法转化为气态汞原子。
将气态汞原子冷却至较低温度,使其处于基态或激发态。
使用特定波长的紫外光照射样品,观察汞原子的吸收光谱或发射光谱。
根据吸收或发射的强度,可以准确测定水样中的汞浓度。
3. 应用这两种方法在环境监测、地质勘探、化工生产等领域具有广泛的应用。
特别是在水质监测中,可以准确、快速地测定水样中的汞浓度,保障水环境的安全。
4. 优缺点冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法在测定水样中的汞具有灵敏度高、准确度高、选择性强等优点。
而在操作上,需要严格控制实验条件,对仪器要求较高,且前处理方法较为繁琐。
个人观点:在分析汞等重金属元素时,冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法是两种非常有效的分析方法。
它们在监测水质中的汞浓度方面具有明显的优势,能够准确、快速地进行分析。
但是在操作上需要非常小心谨慎,确保实验条件的准确性和稳定性。
总结回顾:通过本文的介绍,我们了解到冷原子吸收光谱法和冷原子荧光光谱法在测定水样中的汞具有重要的应用价值。
它们的原理和方法步骤虽有些复杂,但在分析汞元素时能够提供准确、可靠的数据支持。
应用中需要严格控制实验条件,以确保准确性和可重复性。
对于水质监测和环境保护而言,这两种方法无疑起着重要的作用。
水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法
其载气净化系统 可根据不同测汞仪特点及具体条件 参考下图进行连接
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所有玻璃仪器及盛样瓶 均用仪器洗液(3.20)浸泡过夜 用蒸馏水冲洗干净 4.1 测汞仪 4.2 台式自动平衡记录仪 量程与测汞仪匹配 4.3 汞还原器 总容积分别为 50 75 100 250 500mL 具有磨口 带莲蓬形多孔吹气头 的玻璃翻泡瓶 4.4 U 形管(Ø 15 110mm) 内填变色硅胶(3.18)60~80mm 长 4.5 三通阀 4.6 汞吸收塔 250mL 玻璃干燥塔 内填经碘化处理的柱状活性碳(3.19) 5 实验室样品保存 5.1 盛样容器 采用硼硅玻璃瓶或高密度聚乙烯塑料壶 样品尽量充满容器 以减少器壁吸 附
该方法特别适用于清洁地面水 或地下水 饮用水 也适用于含有机物(特别是洗净剂) 较少的生活污水与工业废水 6.2.1 将实验室样品(5.3)充分摇匀 立即准确分取 10~50mL 注入 100mL 容量瓶 取样少于 50mL 时 应补加适量水(3.1) 再加 2.5mL 浓硫酸(3.2) 2.5mL 溴化剂(3.9) 加塞 摇匀 20
以上室温放置 5min 以上 样品中应有橙黄色溴释出 否则可适当补加溴化剂(3.9) 但每 50mL 样品中最大用量不应超过 8mL 若仍无溴释出 则该方法不适用 可改用方法 6.1.2 进 行消解 6.2.2 临测定前 边摇边滴加盐酸羟胺溶液(3.10)还原过剩的溴 立即用稀释液(3.17)稀至标 线 分取适量试份进行测定
1Hale Waihona Puke 3.9 溴酸钾(0.1mo1/L) 溴化钾(10g/L)溶液(简称溴化剂) 用水(3.1)溶解 2.784g(准确到 0.001g)溴酸钾(KBrO3 优级纯) 加入 10g 溴化钾(KBr) 用
冷原子吸收法是较灵敏的测汞方法.
汞冷原子吸收法是较灵敏的测汞方法,干扰因素较少。
双硫腙比色法在严格遵守规定的条件下,也可能得到较满意的结果,但灵敏度较低。
一、冷原子吸收法1、应用范围1.1 本方法适用于测定饮用水及其水源水中总汞的含量。
1.2 本法的最低检测量和最低检测浓度承受不同型号的测汞仪而定。
一些常用的国产测汞仪,最低检测量为0.01μg汞。
若取50ml水样测定,则最低检测浓度为0.2μg/L。
2、原理汞蒸气对波长252.7nm的紫外光具有最大吸收,在一定的汞浓度范围内,吸收值与汞蒸气的浓度成正比。
水样经消解后加入氯化亚锡将化合态的汞转为元素汞,用载气带入原子吸收仪的光路中,测定吸收值。
3、仪器本法使用的玻璃仪器,包括试剂瓶和采水样瓶,均须用1+1硝酸浸泡过夜,再依次用自来水、纯水冲洗洁净。
3.1 100ml三角瓶。
3.2 50ml容量瓶。
3.3 汞蒸气发生管。
3.4 冷原子吸收测汞仪。
4、试剂应采用汞含量尽可能低的试剂,配制试剂和稀释样品用的纯水为去离子蒸馏水或经全玻璃蒸馏器蒸馏的重蒸馏水。
4.1 0.100mg/ ml汞标准贮备溶液:称取0.1353g氯化汞(HgC12),溶于含0.05%重铬酸钾的5+95硝酸溶液中,并用含0.05%重铬酸钾的5+95硝酸溶液定容至1000ml。
此溶液1.00ml 含0.100mg汞。
4.2 0.05μg/ml汞标准溶液:临用前吸取汞标准贮备溶液10.00ml于100ml容量瓶中,用含0.05%重铬酸钾的5+95硝酸溶液定容至100ml。
此溶液1.00ml含汞10.00μg,再吸取此溶液5.00ml,用含0.05%重铬酸钾的5+95硝酸溶液定容至1000ml.此溶液1.00ml含0.05μg 汞。
4.3 5%高锰酸钾溶液:称取5g高锰酸钾(KMnO4),加热溶于纯水中,并稀释至1000ml。
放置过夜,取上清液使用。
注:高锰酸钾中含有微量汞时很难除去,选用时要注意。
4.4 盐酸羟胺-氯化钠溶液:称取12g盐酸盐酸羟胺(NH2OH·HCI)和12g氯化钠(NaCL),溶于纯水中并稀释至100ml。
水质 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法
将 0.2g 重铬酸钾(3.4)溶于 972.2mL 水(3.1)中 再加入 27.8mL 硫酸(3.2) 3.18 变色硅胶 Ø3 4mm 干燥用 3.19 经碘化处理的活性碳
一般实验室仪器和以下专用仪器
其载气净化系统 可根据不同测汞仪特点及具体条件 参考下图进行连接
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所有玻璃仪器及盛样瓶 均用仪器洗液(3.20)浸泡过夜 用蒸馏水冲洗干净 4.1 测汞仪 4.2 台式自动平衡记录仪 量程与测汞仪匹配 4.3 汞还原器 总容积分别为 50 75 100 250 500mL 具有磨口 带莲蓬形多孔吹气头 的玻璃翻泡瓶 4.4 U 形管(Ø 15 110mm) 内填变色硅胶(3.18)60~80mm 长 4.5 三通阀 4.6 汞吸收塔 250mL 玻璃干燥塔 内填经碘化处理的柱状活性碳(3.19) 5 实验室样品保存 5.1 盛样容器 采用硼硅玻璃瓶或高密度聚乙烯塑料壶 样品尽量充满容器 以减少器壁吸 附
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3.9 溴酸钾(0.1mo1/L) 溴化钾(10g/L)溶液(简称溴化剂) 用水(3.1)溶解 2.784g(准确到 0.001g)溴酸钾(KBrO3 优级纯) 加入 10g 溴化钾(KBr) 用
水(3.1)稀释到 1000mL 置棕色试剂瓶中保存 若见溴释出 则应重新配制 3.10 200g/L 盐酸羟胺溶液
酐[(CH3CO)2O] 40mL36 乙酸(CH3COOH) 0.3mL 浓硫酸(3.2) 充分混匀 冷却至室温后 加入 30g 长纤维脱脂棉 铺平 使之浸泡完全 用水冷却 待反应热散去后 加盖 放入 40
冷原子吸收法、冷原子荧光法测定汞的原理
冷原子吸收法和冷原子荧光法是两种常用于汞元素检测的分析方法,它们的原理如下:
冷原子吸收法:冷原子吸收法利用汞原子在特定波长的紫外光照射下,吸收能量并发生电子激发跃迁的现象。
该方法的基本原理是,将待测样品中的汞原子转化为气态原子,并通过光源产生的特定波长的紫外光与汞原子发生吸收作用。
根据吸收光的强度变化,可以定量测定汞的含量。
冷原子荧光法:冷原子荧光法是一种基于冷原子荧光发射的分析方法。
首先,将待测样品中的汞原子转化为气态原子,并通过光源产生的特定波长的紫外光激发汞原子。
然后,激发的汞原子回到基态时会发射出特定波长的荧光光谱。
通过测量荧光光谱的强度或荧光峰的面积,可以定量测定汞的含量。
这两种方法在测定汞元素时都采用了冷原子技术,即将待测样品中的汞原子转化为气态原子并冷却到较低的温度。
这样做的目的是减小原子之间的碰撞,提高测定的灵敏度和精确度。
冷原子技术的应用可以有效克服汞元素在分析中的挥发和吸附问题,提高分析的准确性和可靠性。
需要注意的是,冷原子吸收法和冷原子荧光法是相对复杂的分析方法,需要专门的仪器设备和专业的操作技术。
在进行汞元素的测定时,应遵循相关的安全操作规程,确保实验人员和环境的安全。
冷原子吸收法
冷原子吸收法
冷原子吸收法是一种物理实验方法,用于研究原子在低温条件下的行为。
通过将原子冷却到极低温度,并利用吸收光的原理,科学家们可以深入研究原子的结构和性质。
冷原子吸收法的实验过程通常分为几个步骤。
首先,科学家们使用激光冷却技术将原子冷却到接近绝对零度的温度。
这样做可以使原子的运动速度减慢,从而更容易进行观察和控制。
接下来,科学家们使用一个光源将光束传递到冷原子样品中。
这些光束中的光子会与原子发生相互作用,导致原子吸收光的能量。
通过测量吸收光的能量,科学家们可以了解原子的能级结构和能量转移过程。
冷原子吸收法在原子物理研究中有着广泛的应用。
例如,在量子计算和量子通信领域,研究人员可以利用冷原子吸收法来探索原子的量子态,并利用其特殊性质来实现更高效的计算和通信。
在精密测量领域,冷原子吸收法也扮演着重要角色。
科学家们可以利用冷原子吸收法来制造高精度的频率标准,用于测量时间和频率。
这对于导航系统、卫星通信和科学研究等领域都具有重要意义。
冷原子吸收法的发展对于原子物理学和量子技术的进步具有重要意义。
通过深入研究和理解原子的行为,科学家们可以开发出更先进的技术和应用,为人类社会的发展做出更大的贡献。
冷原子吸收法
的研究将继续推动物理学和科学技术的发展,并为我们揭示宇宙的奥秘。
