二氧化硅测定法
二氧化硅的测定
二氧化硅的测定
动物胶凝聚重量法是一种常用的测定二氧化硅含量的方法，该方法可分为两步：首先
将待测物样品与已知质量的硅酸钠混合，然后以硝酸将样品溶解，再加入带负电荷的胶体，二氧化硅会与胶体结合形成沉淀，最后将沉淀用烘箱干燥并称重，根据干燥后的沉淀质量
可以计算出样品中二氧化硅含量的百分比。
实验操作步骤如下：
1.制备硅酸钠溶液：称取约
2.1g的硅酸钠，加入100mL的去离子水中，搅拌至溶解。
2.样品制备：将待测物样品加入一个干燥的低矮烧杯中，加入已稀释的硅酸钠溶液
(5mL)，加入一些水，然后热处理至干燥，继续加入硅酸钠溶液(5mL)，热处理至干燥，重
复以上操作三次，然后用烘箱将烧杯逐渐升温至105℃，使样品彻底干燥。
5.制备二氧化硅沉淀：将样品放入容器中，加入25mL的去离子水，加入1mL的SDS溶液和胶体溶液，使陈化。
6.过滤并干燥沉淀：将沉淀放在预先称好的滤纸上，用水冲洗干净，然后用烘箱干燥，直至沉淀干燥完全。
7.称重并计算含量：将烘干后的沉淀和滤纸从滤纸上取下并称重，然后用以下公式计
算二氧化硅含量：
二氧化硅重量（g）/样品重量（g）×100
按如上操作测定的二氧化硅含量，可以用于分析矿物样品、美容品中的二氧化硅含量等。
二氧化硅的测定
二氧化硅的测定
１二氧化硅的测定（氯化铵重量法）
⒈１方法提要
在含有硅酸的浓盐酸溶液中，加入足量的固体氯化铵并于水浴上加热，可使硅酸迅速脱水析出。
铵盐同时降低了硅酸对其它离子的吸附，经过滤、洗涤后，得到较纯的硅酸。
⒈２分析步骤
称取0.5g试样（m），精确至0.0001g，置于100mL烧杯中，加入1.5g固体氯化铵，用平头玻璃棒混匀，盖上表面皿，沿皿口加入3mL盐酸，然后用玻璃棒仔细搅匀，使试样充分分解。
将烧杯置于沸水浴中10分钟取下，加少量热水搅拌，使可溶性盐类充分溶解。
以快速定量滤纸过滤，并用热水洗涤烧杯2～3次，再用热水洗涤沉淀物4次，滤液及洗液保存在250mL容量瓶中，冷却室温，加水稀释至刻度，摇匀。
此溶液供测定三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁用。
将沉淀连同滤纸一并移入已灼烧衡量的瓷坩锅中，先放在电炉上烘干灰化，然后放在900～950℃的高温炉中，灼烧20分钟，取出放入干燥器中冷却称量。
如此反复灼烧，直至衡量。
⒈３结果表示
二氧化硅的质量百分数X SiO2 按式(3)计算:
m
5
X SiO2 ＝×100 (3)
m
式中：X SiO2 —二氧化硅的质量百分数，％；
m
—灼烧后沉淀质量，g；
5
m—试料的质量，g。
２二氧化硅的测定（氟硅酸钾容量法）
⒉１方法提要
在氟化钾和氯化钾的酸性溶液中，使硅酸形成氟硅酸钾沉淀，经过滤、洗涤、中和残余酸后，用热水使氟硅酸钾水解产生HF，以酚酞为指示剂，用氢氧。
二氧化硅含量的测定方法
二氧化硅含量的测定方法二氧化硅，化学式为SiO2，是一种常见的无机物，广泛存在于自然界中，例如沙漠、山岩、矿石等。
测定二氧化硅含量的方法有很多种，下面将介绍几种常用的方法。
1.酸碱滴定法酸碱滴定法是一种常用的测定二氧化硅含量的方法。
首先，将待测样品溶解于酸性溶液中，使得二氧化硅与溶液中的酸反应生成硅酸。
然后，用氢氧化钠溶液滴定反应生成的硅酸，终点时溶液中的酸完全被中和，溶液的pH值由酸性变为中性。
通过计算滴定所需的氧化钠溶液体积，可以得到二氧化硅的含量。
2.溶液浓度法溶液浓度法是一种通过对溶液进行浓缩后测定二氧化硅含量的方法。
首先，将待测溶液经过蒸发浓缩，使得其中的二氧化硅得以富集。
然后，将浓缩后的溶液与酸反应生成硅酸，用酸碱滴定法测定其酸度，从而得到二氧化硅的含量。
3.火焰原子吸收光谱法火焰原子吸收光谱法是一种无机成分分析的常用方法。
首先，将待测样品经过适当的处理后转化为气态的二氧化硅。
然后，将气态二氧化硅进入火焰原子吸收光谱仪，利用二氧化硅的特征吸收峰从而定量测定其含量。
4.过滤重量法过滤重量法是一种基于物质质量守恒的方法。
首先，将待测样品溶解于一定体积的溶剂中，使得二氧化硅溶解。
然后，将溶液通过过滤器，将未溶解的固体颗粒滤去。
将滤液收集，通过蒸发溶剂使其干燥，最终得到二氧化硅的质量。
通过比较溶剂中的二氧化硅质量与溶液干燥后的质量差值，可以得到二氧化硅的含量。
除了上述方法，还有一些其他的测定二氧化硅含量的方法，例如红外光谱法、X射线荧光光谱法等。
这些方法各有特点，适用于不同的样品和测定需求。
在实际应用中，可以根据具体情况选择合适的方法进行测定。
二氧化硅测定方法国标
二氧化硅测定方法国标
测定方法的主要步骤如下：
1.试剂及仪器准备：
-铵钼酸铅溶液：溶于稀硝酸中，浓度为0.06g/L。
- 硫酸：浓度为0.5 mol/L。
- 硝酸：浓度为6 mol/L。
- 铊溶液：浓度为0.075 mol/L。
- 水：经煮沸冷却后应达到电导率小于20 μS/cm。
- 具有1 cm 光程的分光光度计。
2.操作步骤：
-取一定体积的水样，加入适量的硫酸和硝酸，进行预处理。
将样品放置冷却。
-取一定体积的预处理后的样品，加入适量的铵钼酸铅溶液，摇匀。
-用铊溶液进行蒸馏，将铵钼酸铅盐分离出来。
将蒸馏液装入量为
25mL的比色皿中，以蒸馏水冲洗放入皿中的所有液体。
-在蒸馏液中加入适量的水，使液位达到25mL常模刻度线，用溶液同样方法进行比色。
-将对比的溶液转移到同类型、同厚度的25mL比色皿中，以相同方法进行比色。
-将对比用溶液的示数，代入含量与示数之间的线性方程式，即可得到测试样品中二氧化硅的含量。
评价：
该测定方法采用了铵钼酸铅分离和比色分析的原理，操作简便，测定结果准确可靠。
但该方法对样品的前处理要求较高，需要进行预处理才能进行测定。
此外，该方法适用于二氧化硅含量较低的水质测定，在二氧化硅含量较高的情况下可能出现测量上的不准确性。
总体来说，该国标方法是一种常用且可行的二氧化硅测定方法，但在具体实验中可能需要根据具体样品的性质进行适当的优化和改进。
纯水中二氧化硅含量的测定
纯水中二氧化硅含量的测定引言：纯水中二氧化硅含量的测定是一项重要的实验技术，对于水质的评估和环境保护具有重要意义。
本文将介绍常用的二氧化硅含量测定方法，并对其原理和操作步骤进行详细说明。
一、二氧化硅的含量测定方法目前常用的二氧化硅含量测定方法主要有颜色比浊法、电导比浊法和原子吸收光谱法。
下面将对这三种方法进行介绍。
1. 颜色比浊法颜色比浊法是根据二氧化硅溶液的浊度与其含量成正比的原理进行测定。
首先将待测水样与已知浓度的二氧化硅溶液混合，然后通过比对两者的浊度，可以确定待测水样中二氧化硅的含量。
2. 电导比浊法电导比浊法是通过测定水样的电导率来推测其中二氧化硅的含量。
二氧化硅具有一定的电导性，而纯水则几乎不导电。
因此，通过测定水样的电导率，可以间接推测其中二氧化硅的含量。
3. 原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种直接测定二氧化硅含量的方法。
该方法利用二氧化硅溶液对特定波长的光吸收的特性进行测定。
通过测量吸收光的强度，可以确定水样中二氧化硅的含量。
二、颜色比浊法的原理和操作步骤颜色比浊法是一种简单快速的测定二氧化硅含量的方法，下面将对其原理和操作步骤进行详细说明。
1. 原理颜色比浊法基于二氧化硅溶液的浊度与其含量成正比的关系。
当二氧化硅溶液中二氧化硅含量较高时，溶液的浊度也较高；当二氧化硅含量较低时，溶液的浊度也较低。
2. 操作步骤（1）准备工作：清洗实验仪器和容器，确保无杂质的污染。
准备待测水样和已知浓度的二氧化硅溶液。
（2）混合样品：将待测水样和已知浓度的二氧化硅溶液按照一定比例混合，搅拌均匀。
（3）比对浊度：将混合后的溶液和纯水分别装入两个比色皿中，通过比对两者的浊度，可以确定待测水样中二氧化硅的含量。
三、电导比浊法的原理和操作步骤电导比浊法是一种通过测定水样的电导率来推测其中二氧化硅含量的方法，下面将对其原理和操作步骤进行详细说明。
1. 原理电导比浊法基于二氧化硅溶液具有一定的电导性，而纯水几乎不导电的特性。
二氧化硅表面硅羟基含量的测定方法
二氧化硅表面硅羟基含量的测定方法一、引言二氧化硅是一种广泛应用的材料，常用于制备玻璃、陶瓷、涂料、填料等。
在许多应用中，硅羟基的含量是一个重要的参数，它影响着二氧化硅的表面性质和化学性质。
因此，准确测定二氧化硅表面硅羟基含量具有重要的意义。
本文将介绍几种常见的测定二氧化硅表面硅羟基含量的方法，包括红外光谱法、X射线光电子能谱法、核磁共振法等。
这些方法各有特点，可根据实际需要选择合适的方法进行测定。
二、红外光谱法红外光谱法是一种常用的测定二氧化硅表面硅羟基含量的方法。
该方法通过测定样品在红外光谱下的吸收特征，来确定硅羟基的含量。
具体操作步骤如下：1.准备样品：将待测样品制备成片状或粉末状，然后将其放置在红外光谱仪中进行测试。
2.测定红外光谱：将样品放入红外光谱仪中，通过扫描样品进行红外光谱测定。
3.数据处理：通过对测得的红外光谱数据进行分析和处理，可以得到硅羟基的吸收峰位和强度。
4.计算硅羟基含量：根据硅羟基的吸收峰位和强度，可以利用已知的标准样品进行定量分析，从而得到硅羟基的含量。
红外光谱法具有操作简便、分析快速的优点，但是其定量分析的准确性受到许多因素的影响，如样品制备、仪器性能等。
三、X射线光电子能谱法X射线光电子能谱法是一种高分辨率的表面分析技术，可以用于测定二氧化硅表面硅羟基含量。
具体操作步骤如下：1.准备样品：将待测样品制备成片状或粉末状，然后将其放置在X 射线光电子能谱仪中进行测试。
2.测定X射线光电子能谱：将样品放入X射线光电子能谱仪中，通过对样品的X射线照射，观察样品表面的电子光谱。
3.数据处理：通过对测得的X射线光电子能谱数据进行分析和处理，可以得到硅羟基的含量。
4.计算硅羟基含量：根据硅羟基的电子光谱特征，利用已知的标准样品进行定量分析，从而得到硅羟基的含量。
X射线光电子能谱法具有高分辨率、准确性高的优点，但是其操作要求严格，仪器设备昂贵，需要专业人员进行操作和数据解释。
四、核磁共振法核磁共振法是一种可以用于测定二氧化硅表面硅羟基含量的方法。
二氧化硅含量的测定方法
二氧化硅含量的测定方法引言二氧化硅（SiO2）是一种广泛存在于地球上的化合物，它是许多岩石、矿物和玻璃的主要构成成分。
对于一些工业制品制造、地质研究和其他分析工作，测定样品中的二氧化硅含量是一项非常基本而重要的分析操作。
本文将介绍几种测定样品中二氧化硅含量的方法，以及它们在化学、地质、环保等领域的应用。
方法一：重量法重量法是一种常用的测定样品中二氧化硅含量的方法。
它的基本原理是将样品加热至高温，使得其中其他成分挥发掉，只留下含有二氧化硅的物质。
然后将该物质的质量与样品总质量比较，计算出二氧化硅含量。
操作步骤如下：1. 取一定量的样品（如1克）放入烧杯，加入足够的氢氟酸（HF），使得样品全部溶解。
2. 在通风橱中，将烧杯转移到热板上，调节热板温度至高温状态，等待样品完全干燥和挥发。
3. 将烧杯连同高温炉中已经预热好的量杯，放入恒重天平上，记录下样品烘干后的质量。
4. 将烧杯和量杯在高温炉中热至800℃左右，保持一段时间，直至烧杯中不再观察到任何气体和烟雾的产生，即说明烧完了所有杂质。
5. 将烧杯和量杯再次放入恒重天平上，记录二氧化硅含量对应的质量值。
计算二氧化硅含量的百分比。
方法二：分光光度法分光光度法是一种常用的测定样品中二氧化硅含量的方法。
它的基本原理是计算样品中某种化合物的吸光度，并和已知浓度的标准溶液建立一个标准曲线，从而测定样品中该化合物的浓度。
1. 取一定量的样品溶解于适量的稀酸溶液中，加入一种特定的染色剂（如酚酞），使得二氧化硅与染色剂形成可溶性络合物。
2. 利用分光光度计测量标准溶液的吸光度值，建立标准曲线，根据该曲线可计算出样品中的二氧化硅含量。
3. 在测量前要进行仪器的调零与零点校准，并在合适的光谱范围内进行测量。
方法三：滴定法1. 取一定量的样品溶解于适量的酸性溶液中。
加入适量的pH缓冲液使溶液的pH值稳定于7左右。
2. 在滴定过程中，加入一定量的已知浓度的氢氧化钠（NaOH）溶液，使得样品中的酸性物质全部中和。
二氧化硅测定方法
二氧化硅的测定方法有多种，下面逐一将不同方法作简单介绍。
1挥散法若某个试样中二氧化硅的含量在98%以上，应用氢氟酸挥发重量差减法（即挥散法）来测定SiO2含量。
具体测定步骤如下：将铂坩埚中测定过烧失量的试样，用少量水润湿，加入4~5滴硫酸及5~ 7mL氢氟酸，放在电炉上低温加热，挥发至近千时，取下放冷，再加2~3滴硫酸及3~ 4mL氢氟酸，继续加热挥发至干，然后升高温度，至三氧化硫白烟完全逸尽。
将铂坩埚置于高温炉中，于950℃温度下灼烧30分钟，取出放在干燥器中冷至室温，称重。
如此反复灼烧，直至恒重。
SiO2=x100G1——测烧失量时灼烧后试样和坩埚的重量,g ;G2——残渣和坩埚的重量,g ;G——试样的重量，g ;若试样中SiO2含量在98%以下，采用上述方法测定SiO2将引起较大的误差。
这种情况下，宜采用重量法或氟硅酸钾容量法来测定。
2重量法对可溶于酸的试样，可直接用酸分解。
对不能被酸分解的试样，多采用Na2CO3作熔剂，用铂坩锅于高温炉中熔融或烧结之后酸化成溶液，再在电炉上用蒸发器皿蒸发至干，然后加酸煮沸，并置于水浴锅上在温度60℃~70℃的范围内，加入动物胶，使硅酸凝聚，然后加水溶解可溶性盐类，过滤分离出硅酸沉淀物。
在瓷坩埚内于电炉上灰化，最后于高温炉中950℃灼烧至恒重。
冷却，称重，即得至I」SiO2的含量。
重量法的准确度较高。
但对于一些特殊样品，如萤石CaF2，由于含有较大量的氟，会使试样中的Si 以SiF4形式挥发掉，不能用重量法测定。
还有重晶石以及锆含量较高的样品、钛含量较高的样品，在重量法的条件下形成硅酸的同时，生成其它沉淀，夹杂在硅酸沉淀中。
所以这些特殊样品不能用重量法来测定。
这种情况下可用氟硅酸钾容量法来测定SiO2的含量。
3容量法对可溶于酸的试样，直接用硝酸分解，不能被酸分解的试样多采用KOH在镍坩埚中熔融，然后用硝酸分解熔融物。
加酸后生成游离的硅酸，在过量的氟离子和钾离子存在下，硅酸与氟离子作用形成氟硅酸离子，进而与钾离子作用生成氟硅酸钾沉淀，该沉淀在热水中水解生成相应量的氢氟酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，由消耗氢氧化钠标准溶液的体积计算二氧化硅的含量。
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二氧化硅的测定方法有多种，下面逐一将不同方法作简单介绍。
1 挥散法
若某个试样中二氧化硅的含量在98%以上，应用氢氟酸挥发重量差减法（即挥散法）来测定SiO2含量。
具体测定步骤如下：
将铂坩埚中测定过烧失量的试样，用少量水润湿，加入4～5滴硫酸及5～7mL 氢氟酸，放在电炉上低温加热，挥发至近干时，取下放冷，再加2～3滴硫酸及3～4mL氢氟酸，继续加热挥发至干，然后升高温度，至三氧化硫白烟完全逸尽。
将铂坩埚置于高温炉中，于950℃温度下灼烧30分钟，取出放在干燥器中冷至室温，称重。
如此反复灼烧，直至恒重。
SiO2=×100
G1——测烧失量时灼烧后试样和坩埚的重量,g；
G2——残渣和坩埚的重量,g；
G——试样的重量，g；
若试样中SiO2含量在98%以下，采用上述方法测定SiO2将引起较大的误差。
这种情况下，宜采用重量法或氟硅酸钾容量法来测定。
2 重量法
对可溶于酸的试样，可直接用酸分解。
对不能被酸分解的试样，多采用Na2CO3作熔剂，用铂坩锅于高温炉中熔融或烧结之后酸化成溶液，再在电炉上用蒸发器皿蒸发至干，然后加酸煮沸，并置于水浴锅上在温度60℃～70℃的范围内，加入动物胶，使硅酸凝聚，然后加水溶解可溶性盐类，过滤分离出硅酸沉淀物。
在瓷坩埚内于电炉上灰化，最后于高温炉中950℃灼烧至恒重。
冷却，称重，即得到SiO2的含量。
重量法的准确度较高。
但对于一些特殊样品，如萤石CaF2，由于含有较大量的氟，会使试样中的Si以SiF4形式挥发掉，不能用重量法测定。
还有重晶石以及锆含量较高的样品、钛含量较高的样品，在重量法的条件下形成硅酸的同时，生成其它沉淀，夹杂在硅酸沉淀中。
所以这些特殊样品不能用重量法来测定。
这种情况下可用氟硅酸钾容量法来测定SiO2的含量。
3 容量法
对可溶于酸的试样，直接用硝酸分解，不能被酸分解的试样多采用KOH在镍坩埚中熔融，然后用硝酸分解熔融物。
加酸后生成游离的硅酸，在过量的氟离子和钾离子存在下，硅酸与氟离子作用形成氟硅酸离子，进而与钾离子作用生成氟硅酸钾沉淀，该沉淀在热水中水解生成相应量的氢氟酸，用氢氧化钠标准溶液滴定，由消耗氢氧化钠标准溶液的体积计算二氧化硅的含量。
由于该法的测定条件要求较高，影响因素又多。
所以本法与操作者掌握操作的熟练程度有很大关系，但只要熟练掌握此法，检测结果准确，费时较少。
4 比色法
试样中SiO2含量在2%以下时，宜用比色法测定。
比色法有硅钼黄和硅钼兰两种。
硅钼黄法基于单硅酸与钼酸铵在适当的条件下生成黄色的硅钼酸络合物（硅钼黄）；而硅钼兰法把生成的硅钼黄用还原剂还原成兰色的络合物（硅钼兰）。
在规定的条件下，由于黄色或蓝色的硅钼酸络合物的颜色深度与被测溶液中
SiO2的浓度成正比，因此可以通过颜色的深度测得SiO2的含量。
硅钼黄法可以测出比硅钼兰法含量较高的SiO2，而后者的灵敏度却远比前者要高。
因此在一般分析中，对少量SiO2的测定都采用硅钼兰比色法。
用比色法测定SiO2时，最关键的问题是必须将试样中的硅全部转入溶液并以单分子硅酸状态而存在。
因此在制备试样溶液时，为了获得稳定的单硅酸溶液，一般多用碳酸钾（碳酸钠）—硼砂混合溶剂（2：1）、苛性钠或苛性钾分解试样，并且采用逆酸化法，即以熔剂熔融后用水浸出所制得的碱性溶液，迅速的倒入稀盐酸溶液中，使溶液由碱性迅速越过pH3～7的范围，到达pH 0.5～2微酸性溶液，这样可大大地减少聚合硅酸的形成。
另外溶液的酸度、温度以及共存离子等因素都对测定结果有所影响，因此应根据实际情况采取相应措施减少或消除其可能产生的误差。
总之，这四种测定SiO2含量的方法各有优缺点，要根据待测试样的具体特点来分析，制定出合适的测定方法。
先排除掉其他杂质离子的干扰,然后加入一定已知量过量的EDTA标准溶液,在pH为3.5左右的条件下,煮沸溶液.由于此时酸度较大,故不至于形成多核氢氧基络合物;又因为EDTA过量较多,故能使铝离子与EDTA络合完全.络合完全后,调节溶液pH 至5-6，加入二甲酚橙，即可顺利地用锌离子标准溶液进行返滴定。
又由于1摩尔EDTA消耗的铝离子或锌离子的物质的量都是1摩尔，就可以根据这几个的关系来算出铝的含量，进而算出铝土矿中三氧化二铝的含量了。
在无二氧化硅存在条件下，用络合滴定法测定氧化钙的原理
答：用EDTA络合滴定法测定氧化钙的原理是：基于硅与铁、铝、钙、镁分离的溶液中进行，以三乙醇胺掩蔽铁、铝、使其与Al3+、Fe3+等生成稳定的络合
沉淀，而物，不再与EDTA络合，排除干扰。
当PH>12时Mg2+与OH－形成Mg(OH)
2
不消耗EDTA。
当PH=12.8时，在溶液中加入适量甲基百里香酚兰（MTB）指示剂，使其与钙生成兰色络合物，但当以EDTA标准溶液进行滴定时，由于Ca2+与EDTA 的络合能力超过Ca2+当指示剂的络合能力，这样原来与指示剂络合的钙逐渐被
EDTA所夺取，而指示剂游离出来，呈现原来的颜色，溶液从纯兰色变为无色（或灰色）。
其反应如下：
pH=12.8 Ca2++MTB Ca－MTB
（灰色或无色）（兰色）
Y2－CaY2+2H+
Ca2++H
2
等当点时Ca－MTB+H
Y2－Ca Y2－+MTB+2H+
2
（兰色）（灰色或无色）。