ZSM-5高硅分子筛硅烷化疏水改性的研究

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zsm-5分子筛催化剂的研究报告进展

ZSM-5 分子筛催化剂的研究进从19世纪末至20世纪初，化学工业中利用催化技术的生产过程日益增多，为适应对工业催化剂的要求，逐步形成了产品品种多、制造技术进步、生产规模和产值与日俱增的催化剂工业。

随着环保意识的增强，对清洁能源的不断提高，人们越来越多研究环保型催化剂。

其中，沸石分子筛催化剂作为一个清洁的、有选择性的可循环的催化剂在炼油行业和化工行业都广泛应用。

分子筛具有稳定的骨架构造、可调变的孔径、较高的比外表积和吸附容量，在催化领域引起广泛的关注，同时也反映了分子筛催化剂的良好应用潜力。

在此，着重讲述ZSM-5分子筛催化剂的开展情况与工业应用。

1、ZSM-5分子筛催化剂的开展历史上世纪60年代末期，美国联合碳化学公司〔UCC)开发出合成分子筛，随后，美国Mobil公司的研究人员开发出由Zeolites Socony Mobil 缩写命名的ZSM系列高硅铝比沸石分子筛催化剂，并形成工业化规模生产。

近几年来，市场对各类分子筛催化剂的需求不断增加，国内合成分子筛的生产规模也不断壮大。

其中，**骜芊科贸开展**生产经营ZSM-5高硅沸石分子筛结晶粉体、疏水晶态ZSM-5吸附剂等系列分子筛。

80年代，南开大学催化剂厂研发了不使用模板剂来合成的路线，即运用直接法合成ZSM-5分子筛。

2、ZSM-5当前前沿ZSM-5 分子筛是MFI 构造的分子筛，〔硅铝比≥ 20〕，骨架构造由五元环组成，具有耐热性、耐酸性、疏水性和较高的水热稳定性，孔道穿插，孔径在0.52 ～ 0.56 nm 之间，催化反响性能优异。

ZSM-5 分子筛催化剂可用于烷烃的芳构化、异构化、催化氧化、裂化及脱硫反响。

近年来，主要利用其酸碱特性进展甲醇转化为烃类和低碳烷烃脱氢反响。

*玲玲等考察了纳米与非纳米ZSM-5 分子筛在甲苯烷基化、二甲苯异构化反响的催化性能，结果说明：纳米ZSM-5 催化剂外表存在更多的酸量，使得催化裂化活性与氢转移活性相对较高。

硅溶胶合成小品粒ZSM-5分子筛的研究

Ｎｉｎｇｘｉａ７５０４１１，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅｌｉｑｕｉｄｓｉｌｉｃａｓｏｌａｓｓｉｌｉｃａｓｏｕｒｃｅ．ｔｈｅｆａｃｔｏｒｓｏｆａｆｆｅｃｔｉｎｇｔｈｅｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｍｏｌｅｅ —
第３２卷第１０期２０１３年１Ｏ月
石油化工应用
ＰＥＴＲＯＣＨＥＭＩＣＡＬＩＮＤＵＳＴＲＹＡＰＰＬＩＣＡＴＩＯＮ
Ｖｏ１．３２Ｎｏ．１０
Ｏｃｔ．２０１３
硅溶胶合成小晶粒ＺＳＭ一５分子筛的研究
ｍｏｌ－ｅｃｕｌ＿ａｒＳｌ ● ｅＶｅｗｉ ‘ ｔＪｎ ■ Ｓｌ ● ｌ ● ｌ ● ＣａＳ０Ｉ ■
ＺＨＡＮＧＷｅｉ，ＲＥＮＬｉｊｕｎ，ＷＡＮＧＬｉａｎｇ（ＣｏｄＣｈｅｍｉｃａｌＣｏｍｐａｎｙｏｆＳｈｅｎｈｕａＮｉｎｇｘｉａＣｏａｌＧｒｏｕｐ，
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｓｉｌｉｃａｓｏｌ；ＺＳＭ一５；ｓｍａｌｌｒａｇｉｎ；ｍｏｌｅｃｕｌａｒｓｉｅｖｅ；ｃａｔａｌｙｔｉｃｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｅｖａｌｕａｔｉｏｎ
５Ｏ．２％，Ｐ／Ｅ比在６以上。关键词：硅溶胶；ＺＳＭ一５；小晶粒；分子筛；催化性能评价

ZSM-5分子筛合成和改性的研究进展

ZSM-5分子筛合成和改性的研究进展摘要：ZSM-5分子筛在工业中应用广泛。

本文详细阐述了ZSM-5沸石分子筛的各种合成方法，并介绍了常用的高温水热处理、金属改性和磷改性等改性技术现状及其应用。

关键词：ZSM-5，分子筛，合成，改性ZSM-5沸石分子筛是Mobil公司于20世纪70年代开发的一种高硅三维交叉直通道的新结构沸石分子筛。

ZSM-5分子筛属高硅五元环型沸石，其基本结构单元由8个五元环组成，这种基本结构单元通过共边联结成链状结构，然后再围成沸石骨架，其理想晶胞组成为：Na n(Al n Si96-n O192)·16H2O。

该沸石分子筛亲油疏水，热和水热稳定性高，大多数的孔径为0.55nm左右，属于中孔沸石。

由于其独特的孔结构不仅为择形催化提供了空间限制作用，而且为反应物和产物提供了丰富的进出通道，也为制备高选择性、高活性、抗积炭失活性能强的工业催化剂提供了晶体结构基础。

由此，其成为了石油工业中择形反应中最重要的催化材料之一。

不仅如此，ZSM-5分子筛在精细化工和环境保护等领域中也得到了广泛的应用。

因此，对ZSM-5分子筛的研究具有重要的理论意义和实践价值。

本文在介绍ZSM-5分子筛结构的基础上，分析总结了ZSM-5分子筛的各种合成方法，如有机胺合成，无机胺合成等方法。

此外，浅述了ZSM-5分子筛在改性方面的研究，以及未来ZSM-5分子筛的重点研究方向。

1 ZSM-5分子筛的结构ZSM-5分子筛属于正交晶系，晶胞参数[1]为a=2.017nm，b=1.996nm，c=1.343nm。

ZSM-5的晶胞组成可表示为Na n(Al n Si96-n O192)·16H2O。

式中n是晶胞中Al原子个数，可以由0~27变化，即硅铝物质的量比可以在较大范围内改变，但硅铝原子总数为96个。

ZSM-5分子筛的晶体结构由硅(铝)氧四面体所构成。

硅(铝)氧四面体通过公用顶点氧桥形成五元硅(铝)环，8个这样的五元环组成ZSM-5分子筛的基本结构单元。

疏水改性ZSM-5吸附剂吸附CO2研究

洗，疏水改性处理后，通过低温Ｎ吸脱附、Ｈ。ｃ吸附等温线、ＸＤ等手段进行表Ｏ／ＯＲ
征和评价。结果表明，所制备的疏水分子筛吸附剂比表面积达２６／，Ｃ９ｇＯ：的吸附性能ｍ略有提高，且疏水性优良，在９相对湿度下吸水率只有约１。０
２１０２年４月
中国空间科学技术
ＣｈｉｅｅＳｐｃｉｎｃｎｄＴｅｈｌｇｎｓａｅＳｃｅｅａｃｎｏｏｙ
第
２期
疏水改性ＺＭ一附剂吸附ＣＯ２究Ｓ５吸研
王喜芹李凯栾志强叶平伟
因此，本研究通过对制备成形的ＺＭ一Ｓ５分子筛再进行疏水改性处理，希望能够得到一种高疏水性、且ｃ吸附性能不受影响的ＺＭ一分子筛吸附材料。ＯＳ５
国家８３计划（０６６２０ＡＡ０Ａ３０资助项目６１）收稿１：２１一９２。收修改稿日期：２１１１３期０１Ｏ—６０１１－０
美国天空实验室、俄罗斯的 “ 平号 ”和现在的国际空间站采用的都是四床式分子筛吸附Ｃ２和Ｏ
的方式，后来又出现改进的两床式，所用的材料是５沸石分子筛，它选择性地吸附来自座舱中的Ａ
Ｃ，但是５分子筛对水分子的亲和力也较大，需Ｏ。Ａ认为高铝沸石对Ｃ吸附作用较强，但是高铝沸石适用于分离极性较Ｃ弱的混合气，极性的水ＯＯｚ分子等更易占据活性吸附位，影响Ｃ的吸附效果。文献Ｅ — １中对ＺＭ一Ｏ８１］Ｓ５分子筛Ｃ吸附性能Ｏｚ的研究表明，ＺＭ一Ｓ５因其高的结晶度和比表面、三维孔道的结构，对吸附Ｃ有良好的应用前景。Ｏｚ

硅烷化改性［B］ZSM—5沸石表面酸性及催化性能的研究

硅烷化改性［B］ZSM—5沸石表面酸性及催化性能的研究戴跃玲;陈连璋
【期刊名称】《辽宁石油化工大学学报》
【年(卷),期】1994(000)003
【摘要】采用化学液相沉积法（ＣＬＤ）—即硅烷化法对杂原子［Ｂ］ＺＳＭ—
５沸石催化剂进行表面修饰；经ＴＰＤ、ＩＲ、吸附量等方法考察了硅烷化处理后，表面酸性及孔结构变化，并与反应性能进行关联．用硅烷化改性［Ｂ］ＺＳＭ—
５沸石上甲苯－乙烯烷基化反应，使得对位产物的选择性提高到９４．１４％左右．【总页数】7页(P1-7)
【作者】戴跃玲;陈连璋
【作者单位】大连理工大学石油化工系
【正文语种】中文
【中图分类】TQ424.23
【相关文献】
1.TPAOH/NaOH混合碱体系对ZSM-5沸石的改性及其催化性能研究 [J], 李莎;
李玉平;狄春雨;张鹏飞;潘瑞丽;窦涛
2.硅烷对HZSM-5沸石分子筛的改性研究Ⅱ.硅烷化改性对HZSM-5表面酸性、
吸附性能和催化性能的影响 [J], 杨儒;何瑞德;雷依庆
3.硅改性ZSM-5沸石分子筛的酸性、孔径和择形催化性能的研究 [J], 杨平;于网林;奚正楷;潘履让;李赫咺
4.Mg改性的Hβ沸石表面酸性及催化性能的研究 [J], 赵谦;王晓红;姜廷顺
5.合成气在铁锰/沸石催化剂上合成低碳烯烃的研究——Ⅱ.碱改性ZSM-5担载Fe-MnO催化剂反应性能的考察 [J], 徐龙伢;陈国权;蔡光宇;王清遐
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ZSM-5分子筛改性方法概述

ZSM-5分子筛改性方法概述作者：梁晓彤范晶晶来源：《科技风》2019年第34期摘要：概述了ZSM-5分子筛的结构特性，并阐明了其改性的必要性和紧迫性，重点总结了水热改性、酸碱改性、金属改性、磷改性这几种常见改性方法的特点和应用重点，为ZSM-5分子筛的探究方向提供一定的借鉴作用。

关键词：ZSM-5分子筛;水热改性;金属改性;酸碱改性;磷改性ZSM-5分子筛作为人工合成出来的一种新型结晶硅铝酸盐沸石，其具有较大的硅铝比（常见20-400之间，甚至达3000以上）、比表面积以及独特的三维孔道结构，使得它拥有良好的耐酸碱性、热和水热稳定性、择形性。

近年来，ZSM-5分子筛除了在石油化工领域的应用以外，在精细化学品生产、光电催化、生物质能源、生物材料、纳米材料等方面的应用也逐渐广泛和成熟，正因如此，进一步开发利用ZSM-5分子筛对工业技术的发展具有十分重要的意义。

研究表明改性ZSM-5分子筛能够很好地调节硅铝比、孔道结构、表面酸密度及强度分布，有可能引入新的活性中心，有效地解决传统ZSM-5分子筛应用的局限性，下面对常见的几种改性方法进行概述。

1 （高温）水热改性安良成[1]等研究发现，在480℃、空速0.5h-1条件下对ZSM-5进行水热处理后，分子筛总酸量减少，酸强度降低，目标产物丙烯选择性提高8.5%，催化剂寿命从180h延长到300h;李永泰等[2]發现水热处理的温度和时间对ZSM-5分子筛的骨架结构影响不大，但在550℃以下，随着水热处理温度越高，时间越长，酸度降低越明显;ZSM-5分子筛是工业生产甲醇转化制丙烯（MTP）工艺中的最主要的催化剂，但是在实际使用中由于ZSM-5分子筛酸性太强导致裂解副反应过多，反应不易控制，不仅使原料利用率降低，还因为副反应产物在分子筛孔道中的积碳作用导致催化剂很快失活，面对这种状况工业上常采用水热处理ZSM-5分子筛对其进行改性。

众多研究表明：通过水热改性的ZSM-5沸石表面骨架铝和非骨架铝都有所减少，结构发生重排，强酸减少，催化剂稳定性提高，而且分子筛的孔径有所增加，减少了反应过程中的传质阻力[3]。

ZSM-5分子筛合成和改性的研究进展详解

ZSM-5分子筛合成和改性的研究进展摘要：ZSM-5分子筛在工业中应用广泛。

本文详细阐述了ZSM-5沸石分子筛的各种合成方法，并介绍了常用的高温水热处理、金属改性和磷改性等改性技术现状及其应用。

关键词：ZSM-5，分子筛，合成，改性ZSM-5沸石分子筛是Mobil公司于20世纪70年代开发的一种高硅三维交叉直通道的新结构沸石分子筛。

该沸石分子筛亲油疏水，热和水热稳定性高，大多数的孔径为0.55nm左右，属于中孔沸石。

由此，其成为了石油工业中择形反应中最重要的催化材料之一。

不仅如此，ZSM-5分子筛在精细化工和环境保护等领域中也得到了广泛的应用。

因此，对ZSM-5分子筛的研究具有重要的理论意义和实践价值。

本文在介绍ZSM-5分子筛结构的基础上，分析总结了ZSM-5分子筛的各种合成方法，如有机胺合成，无机胺合成等方法。

此外，浅述了ZSM-5分子筛在改性方面的研究，以及未来ZSM-5分子筛的重点研究方向。

1 ZSM-5分子筛的结构ZSM-5分子筛属于正交晶系，晶胞参数[1]为a=2.017nm，b=1.996nm，c=1.343nm。

ZSM-5的晶胞组成可表示为Na n(Al n Si96-n O192)·16H2O。

式中n是晶胞中Al原子个数，可以由0~27变化，即硅铝物质的量比可以在较大范围内改变，但硅铝原子总数为96个。

ZSM-5分子筛的晶体结构由硅(铝)氧四面体所构成。

硅(铝)氧四面体通过公用顶点氧桥形成五元硅(铝)环，8个这样的五元环组成ZSM-5分子筛的基本结构单元。

小晶粒zsm-5分子筛改性及其mtp反应性能研究

以甲醇为原料制低碳烯烃（Ｍｅｔｈａｎｏｌ－ｔｏ－Ｏｌｅｆｉｎｓ：ＭＴＯ；Ｍｅｔｈａｎｏｌ－ｔｏ－Ｐｒｏｐｙｌｅｎｅ：ＭＴＰ）具有原料广泛、成本低等优点，适合我国缺油多煤的实际情况［１－２］。目前，国内已运营的３套煤基烯烃项目均是基于Ｌｕｒｇｉ公司品汽油、液化气、乙烯，其中聚丙烯产能５０万ｔ／ａ。煤制丙烯技术包括煤气化、合成气净化、甲醇合成及ＭＴＰ四项核心技术。其中煤气化、合成气净化和甲醇合成技术已实现商业化。尽管ＭＴＰ技术已经迈进工业化，但作为ＭＴＰ技术的核心，催化剂的合成与制备一直是研究重点。ＺＳＭ－５分子筛具有丙烯选择性高、水热稳定性好等优点，成为最佳的ＭＴＰ反应催化剂［３－７］。
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＺＳＭ－５ｚｅｏｌｉｔｅｗｉｔｈｓｍａｌｌｐａｒｔｉｃｌｅｓｉｚｅｗａｓｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄｉｎｖｅｒｙｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｅｄｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｓｙｓｔｅｍ．ＩｔｓｓｔｒｕｃｔｕｒｅｗａｓｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄｂｙＸＲＤ，ＳＥＭ，ＸＲＦ，ＮＨ３－ＴＰＤａｎｄｉｔｓｃａｔａｌｙｔｉｃｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｉｎＭＴＰｒｅａｃｔｉｏｎｗａｓｅｖａｌｕａｔｅｄ．ＴｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔｔｈｅｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄＺＳＭ－５ｃａｔａｌｙｓｔｈａｓｇｏｏｄｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｉｔｙａｎｄｔｈｅｓｉｚｅｏｆｃｒｙｓｔａｌｉｓａｂｏｕｔ３００～５００ｎｍ，ｗｈｉｃｈｓｈｏｗｓｇｏｏｄｃａｔａｌｙｔｉｃｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅｉｎＭＴＰｃａｔａｌｙｔｉｃｒｅａｃｔｉｏｎ．Ｂｙｒｅｄｕｃｉｎｇｔｈｅｅｘｃｈａｎｇｅａｃｔｉｖａｔｉｏｎｉｎｔｅｎｓｉｔｙ，ｃｏｖｅｒｉｎｇｔｈｅａｃｉｄｓｉｔｅｓｗｉｔｈａｌｋａｌｉｎｅｅａｒｔｈｍｅｔａｌｉｏｎｓａｎｄｒｅｍｏｖｉｎｇｔｈｅｆｒａｍｅｗｏｒｋａｌｕｍｉｎｕｍｂｙｗａｔｅｒｖａｐｏｒｔｒｅａｔｍｅｎｔ，ｔｈｅｓｕｒｆａｃｅａｃｉｄｉｔｙｗａｓｄｅｇｒａｄｅｄ，ａｎｄｔｈｅｓｅｌｅｃｔｉｖｉｔｙｏｆｐｒｏｐｙｌｅｎｅｗａｓｆｕｒｔｈｅｒｉｍｐｒｏｖｅｄ，ｕｐｔｏ４５．０５％，ａｎｄｔｈｅｍａｓｓｒａｔｉｏｏｆＰ／Ｅｗａｓ８．８８ｉｎＭＴＰｒｅａｃｔｉｏｎ．Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ＺＳＭ－５ｚｅｏｌｉｔｅ；ｍｅｔｈａｎｏｌｔｏｐｒｏｐｙｌｅｎｅ；ｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｔｒｅａｔｍｅｎｔ；ｐｒｏｐｙｌｅｎｅ

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ｃａｔｉｏｎ．Ｅｘｐｅｉｒｍｅｎｔａｌｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｔｈａｔ — Ｓｉ（ＣＨ２）７ＣＨ３ｇｒｏｕｐｓｒｇｆａｔｅｄｏｎＺＳＭ－５ｃｏｕｌｄｅｆｅｃｔｉｖｅｌｙｉｍｐｒｏｖｅｔｈｅｈｙｄｒｏｐｈｏｂｉｅｉｔｙｏｆｍｏ－
Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＨｙｄｒｏｐｈｏｂｉｃｍｏｄｉｉｆｃａｔｉｏｎｏｆｈｉｇｈｓｉｌｉｃａｍｏｌｅｃｕｌｒａｓｉｅｖｅＺＳＭ一５ｗａｓｓｔｕｄｉｅｄ，ｗｈｉｃｈｉｓｍｏｄｉｆｉｅｄｂｙｔｒｉｅｔｈｏｘｙｏｃｔｙｌｓｉｌａｎｅ
第２５卷第２期
２０１３年２月
化学研究与应用
ＣｈｅｍｉｃａｌＲｅｓｅａｒｃｈａｎｄＡｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ
Ｖｏ１．２５，Ｎｏ．２
Ｆｅｂ．，２０１３
文章编号：１００４ — １６５６（２０１３）０２－０２３６－０４
ＬｉＣｈｅｎｇ — ｌｏｎｇ，ＬＩＵＣａｉ — ｌｉｎ，ＹＡＮＧＨａｉ－ｊｕｎ，ＲＥＮＸｉａｎ — ｙａｈ，ＬｖＴｉｅ－ｙｏｎｇ
（ＳｔａｔｅＫｅｙＬａｂｏｒａｔｏｒｙＣｕｌｔｉｖａｔｉｏｎＢａｓｅｆｏｒＮｏｎｍｅｔａｌＣｏｍｐｏｓｉｔｅａｎｄＦｕｎｃｔｉｏｎａｌＭａｔｅｉｒａｌｓ，ＳｏｕｔｈｗｅｓｔＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙｏｆＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｓｉｃｈｕａｎ，Ｍｉａｎｙａｎｇ６２１０１０，Ｃｈｉｎａ）
（ＯＴＳ）ｉｎｔｏｌｕｅｎｅ．ＴｈｅｓｔｒｕｃｔｕｒｅａｎｄｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆｓａｍｐｌｅｓｗｅｒｅｃｈｒａａｃｔｅｉｒｚｅｄｂｙＦＩ＇一ＩＲ，ＸＲＤ，Ｎ２ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ－ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ，ｗａｔｅｒｓｔａｔｉｃ
ｃｏｎｔａｃｔａｎｇｌｅ，ｓｔａｔｉｃａｄｓｏｐｔｒｉｏｎｅｘｐｅｉｒｍｅｎｔｏｆｗａｔｅｒａｎｄｎ — ｈｅｘａｎｅ，ａｎｄｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｓｔａｂｉｌｉｔｙｅｘｐｅｉｍｅｒｎｔｔｅｓｔｂｅｆｏｒｅａｎｄａｆｔｅｒｍｏｄｉｉｆ－
立叶红外（ＦＴ — ＩＲ）、Ｘ射线粉末衍射（ＸＲＤ）、Ｎ：吸附一解吸附、静态水接触角、水与正己烷的静态吸附，以及水热稳定性试验等测试了改性前后样品结构与性能。结果表明，通过硅烷化改性在ＺＳＭ－５上接枝了．ｓｊ（ＣＨ２）７ＣＨ３基团，并实现了超疏水性。当０．８ｇＺＳＭ－５使用０．２４ｇ改性剂时，改性后分子筛的接触角达１５２。，水吸附量下降了１．４９％，比表面积、孑Ｌ容、孔径分别减小了６２．７ｍ２／ｇ、０．０３２９ｅｍ／ｇ、０．４２ｎｍ，孔道长程有序性有所降低，且具有较高的水热稳定性。
关键词：ＺＳＭ－５分子筛；正辛基三乙氧基硅烷；硅烷化改性；超疏水性；水热稳定性
中图分类号：０６４３．１文献标志码：Ａ
ＳｔｕｄｙｏｎｈｙｄｒｏｐｈｏｂｉｃｓｉｌｙｌａｔｉｏｎｍｏｄｉｉｃｆａｔｉｏｎｏｆｈｉｇｈｓｉｌｉｃａｍｏｌｅｃｕｌａｒｓｉｅｖｅＺＳＭ．５
ＺＳＭ一５高硅分子筛硅烷化疏水改性的研究
李承龙，刘才林，杨海君，任先艳，吕铁用
（西南科技大学，四川省非金属复合与功能材料重点实验室一省部共建国家重点实验室培育基地，四川绵阳６２１０１０）
摘要：以甲苯为溶剂，正辛基三乙氧基硅烷（ＯＴＳ）为改性剂，进行了ＺＳＭ￣５高硅分子筛疏水改性研究。通过傅