多重标准曲线技术在原子吸收光谱法测定陶瓷铅、镉溶出量中的应用
日用陶瓷中铅镉溶出量的测定
日用陶瓷中铅镉溶出量的测定吴丹丹;林旺;吕丽滨【摘要】采用火焰原子吸收分光光度法(AAS)来测定日用陶瓷中铅镉的含量,并对测量结果进行分析.结果表明:方法检出限分为0.21μg·mL<'-1>(Pb)和0.007μg·mL<'-1>(Cd),回收率为102.45%和94.67,精密度为2.10%和3.14%.该方法灵敏度、准确、快速、检出限低,适用于实验室中微量的铅、镉含量的测定.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2011(039)010【总页数】3页(P127-129)【关键词】火焰原子吸收分光光度法;日用陶瓷;铅;镉【作者】吴丹丹;林旺;吕丽滨【作者单位】莆田学院环境与生命科学系,福建,莆田,351100;莆田学院环境与生命科学系,福建,莆田,351100;莆田学院环境与生命科学系,福建,莆田,351100【正文语种】中文日用陶瓷制品由于与人们生活息息相关，其质量和安全性能受到人们的普遍关注，那些无铅、无镉或低铅、低镉的日用陶瓷产品倍受人们青睐［1］，世界各国制订了相应的标准，我国对其铅、镉的溶出量也有严格的规定分别是:Pb≤5μg·mL－1，Cd≤0.5μg·mL－1［2］。
微量铅、镉的测定方法主要有ICP－ICS、原子吸收法、分光光度法、原子荧光法、阳极溶出伏安法和示波极谱法［3－9］。
原子吸收光谱法由于具有灵敏度高，检出限低，选择性好，精密度高，分析速度快等优点，是目前测定重金属含量最主要的方法［4］。
所以本实验拟采用火焰原子吸收分光光度法来测定日用陶瓷中铅镉的溶出量。
1.1 主要仪器及试剂仪器:火焰原子吸收分光光度计(AA－3510)，安捷伦科技上海分析仪器有限公司;电热恒温鼓风干燥箱(DHG－9246A)，上海精密实验设备有限公司;电子天平(BS－224S)，北京赛多利斯仪器系统有限公司;铅、镉空心阴极灯(AS－2)，北京有色金属研究总院。
石墨炉原子吸收光谱法测定日用陶瓷中铅、镉、钴的溶出量
石墨炉原子吸收光谱法测定日用陶瓷中铅、镉、钴的溶出量蒋小良;邓小文;卫佳欢;吴茵琪;苏淑坛;钟月香;易碧华【摘要】提出了石墨炉原子吸收光谱法测定日用陶瓷中铅、镉、钴溶出量的分析方法.日用陶瓷样品经4%醋酸溶液浸泡过夜,取浸泡液测试,以磷酸二氢铵-钼酸铵为基体改进剂,直接进样石墨炉原子吸收光谱法测定.在选定的最优测试条件下,铅、镉、钴分别在质量浓度为5-80μg?L-1,5-80μg?L-1及5-60μg?L-1范围内呈线性关系,相关系数均大于0.998,方法的检出限分别为0.65,0.55和0.45μg?L-1.样品加标回收率为96.8%-104.8%,相对标准偏差小于2.4%.该方法具有灵敏度高和准确度高等优点,适合于日用陶瓷中铅、镉、钴溶出量的同时测定.【期刊名称】《中国陶瓷工业》【年(卷),期】2017(024)003【总页数】4页(P36-39)【关键词】石墨炉原子吸收光谱法;日用陶瓷;铅;镉;钴;溶出量【作者】蒋小良;邓小文;卫佳欢;吴茵琪;苏淑坛;钟月香;易碧华【作者单位】江门出入境检验检疫局,广东江门 529000;增城出入境检验检疫局,广东增城 511300;广州出入境检验检疫局,广东广州 510000;江门出入境检验检疫局,广东江门 529000;江门出入境检验检疫局,广东江门 529000;江门出入境检验检疫局,广东江门 529000;江门出入境检验检疫局,广东江门 529000【正文语种】中文【中图分类】TQ174.73日用陶瓷重金属溶出量是涉及安全卫生的重点检验项目，其指标受到世界各国的高度关注[1]。
一直以来，出口陶瓷产品主要以铅镉溶出量检测为主[2]。
近几年来，德国、意大利、奥地利等国家对日用陶瓷的钴等重金属溶出量相继提出限量要求，使我国出口日用陶瓷因钴等重金属溶出量超标屡次受到通报，对我国日用陶瓷出口带来较大影响。
目前，日用陶瓷中钴溶出量的检测还没有引起足够的重视，如果不及时加强对日用陶瓷钴溶出量的研究和控制，将会严重影响国内出口陶瓷行业及相关产业。
ASTM-C738-2006陶瓷制品铅镉分析方法-中文
ASTM-C738-2006陶瓷制品铅镉分析方法（淄博出入境检验检疫局技术中心陶瓷实验室翻译，仅供参考，以原文为准）标准编号ASTM C738-94(2006)本标准已被批准采用并编号C738，紧接C738 后面的数字表示最初采用的时间，也用此表示最新修订的时间。
圆括号中的数字表示再次批准的时间，右上角手写体（L）表示，自最新修订或再次批准以来编辑者的变更情况。
1、适用范围1.1本分析方法适用于陶瓷制品釉面用醋酸萃取后，萃取液中铅和镉含量的精确测定。
萃取程序能加快陶瓷制品釉面铅的溶出并利于测试。
但对于已使用过的陶瓷器皿，该方法不一定可靠。
本方法特别适用于铅和镉的测试。
1.2以SI（公制的）单位作为数值标准，圆括号中所列数值仅供参考。
1.3该标准不意味着解决与其使用有关联的所有的安全问题。
该标准使用者的责任是建立适当的卫生和安全操作程序并对过去所用规定限量的适用性进行确认。
2、分析方法简述2.1 在20~24℃（68~75℉），在4%醋酸浸泡24 小时，用火焰原子吸收分光光计度计测试浸泡溶液中的铅和镉的含量。
3、干扰3.1 如果对仪器背景进行校正，并使用测试铅和镉的特定光源，则可消除干扰。
4、仪器设备4.1 原子吸收分光光度计：配有测定铅和镉的特定光源（空心阴极灯或无极发射灯）、背景校正及一个4 英寸（102mm）单缝或汽化燃烧器、数字式浓度读数器的原子吸收分光光度计。
使用空气——乙炔火焰，背景校正，采用仪器生产厂家提供的操作条件，在217.0 和283.3nm 处测试铅时，仪器灵敏度约为0.2 和0.45ppm（±20%）（此浓度下产生0.0044 吸光度）；测试镉时，约为0.02ppm（±20%）。
注1：1ppm=1μg/ml4.2 铅灯波长217.0 或283.3nm4.3镉灯波长228.8nm4.4用耐化学腐蚀的硼硅玻璃器皿配制试剂和溶液。
该器皿用稀硝酸（10%体积比）淋洗后，再用大量水冲洗。
陶瓷中铅含量分光光度法的研究与应用
第28卷第2期 唐山师范学院学报 2006年3月 Vol. 28 No.2 Journal of Tangshan Teachers College Mar. 2006──────────收稿日期：2005-03-28作者简介：贾静娴（1963-），女，河北唐山人，唐山师范学院化学系高级实验师。
- 45 -图1 吸收光谱0.0000.0200.0400.0600.0800.1000.1200.140560580600620640660680700λ / nm A陶瓷中铅含量分光光度法的研究与应用贾静娴，董文华，徐乃双（唐山师范学院 化学系，河北 唐山 063000）摘 要：研究了Pb-硫氰酸钾-罗丹明B 的离子络合分光光度测定陶瓷中的微量铅，其最大吸收波长在620nm 处，摩尔吸光系数为ε620=1.4×105L·mol -1·cm -1。
Pb 2+的浓度在0.5～5.0μg/25mL ，符合朗伯-比耳定律。
研究了共存离子的影响，进行了精密度试验，相对标准偏差为0.97‰，加标回收率为99%～103%。
关键词：分光光度法；硫氰酸钾；罗丹明B ；铅中图分类号：O657.3 文献标识码：A 文章编号：1009-9115（2006）02-0045-03铅是重要的工业原料，在冶金、化工、材料科学等行业有着广泛的用途；同时也是一种蓄积性毒物，国家《工业企业设计标准》中规定了工业生产中铅的含量。
当前常规测定铅的化学方法是双硫腙萃取法，该法使用了剧毒氰化物作掩蔽剂且选择性不高；用二溴对甲基偶氮磺分析环境中的铅，但分光光度法测定陶瓷中的铅还不多见。
本文研究了Pb-硫氰酸钾-罗丹明B 的显色反应来测定微量铅的方法，探索了测定铅的条件。
1 实验部分 1.1 主要仪器与试剂722型光栅分光光度计（上海市第三分析仪器厂）；紫外-可见分光光度计 WFZ900-D 4型（北京第二光学仪器厂）； 铅标准溶液（0.100 0mol·L -1）：可用标准的EDTA 溶液标定之，使用时再稀释成1×10-5mol·L -1；铅标准溶液（100µg·mL -1）：可用标准的EDTA 溶液标定之，使用时再稀释成1µg·ml -1；硝酸（0.5 mol·L -1）；硫氰酸钾（15%）；阿拉伯树胶（1%）；罗丹明B （0.01%）； 1.2 试验方法准确移取铅标准溶液（1×10-5mol·L -1）0mL 、4.0mL 于两支25mL 比色管中，依次加入0.5mol·L -1硝酸2.0mL ，加入15%硫氰酸钾2.0mL ，0.01%罗丹明B3.5mL ，放置5分钟，再加入1%阿拉伯树胶2.0mL ，用去离子水稀释至刻度线，摇匀。
原子吸收法测定土壤中铅、镉和铬..
火焰原子化条件
• 火焰温度的选择： （a）保证待测元素充分离解为基态原子的前提下，尽 量采用低温火焰； （b）火焰温度越高，产生的热激发态原子越多； （c）火焰温度取决于燃气与助燃气类型，常用空气乙炔，最高温度2600K能测35种元素。
• 火焰类型： 化学计量火焰：温度高，干扰少，稳定，背景低，常 用。 富燃火焰：还原性火焰，燃烧不完全，测定较易形成 难熔氧化物的元素Mo、Cr、稀土等。 贫燃火焰：火焰温度低，氧化性气氛，适用于碱金属 测定。
• 原子化目的是处于分子或离子状态的待测元素，通过热分解的作用使其变 成处于基态的自由原子，温度选用达到最大吸收信号的最低温度。原子化 温度设定是否恰当将直接决定原子吸收信号能否检测得到，以及吸收峰的 尖锐程度。
• 除残是为了消除残留物产生的记忆效应，除残温度应高于原子化温度。
石墨炉加热参数的三条规则
原子吸收光谱分析（AAS）的基本原理
• AAS是通过测量基态原子对共振辐射的吸收来确定 被测组分浓度的分析方法
• 用一个与待测元素相同的纯金属或纯化合物制成的 光源，发出具有待测元素特征谱线的光，穿过样品 蒸气时，被蒸气中待测元素基态原子吸收而衰减的 程度来测定元素的含量
仪器构造
元素光源
进样系统
2. 灯电流设置:空心阴极灯的光强度与灯的电流有关。增大灯的工作电 流，可以增加发射强度。但工作电流过大会产生放电不正常现象，使灯 光强度不稳定。灯电流过低，又会使灯的光强度减弱，导致稳定性、信 噪比下降。因此必须选择适当的灯电流。
3. 燃烧器右端正对的光窗上的玻璃，其密封较好，可使仪器色散系统 不受外界环境影响，保持良好的光学性能。同时，它要有最好的透光性， 使光信号最大程度地通过，进入色散系统和检测器。长时间露置使光窗 表面落灰，而且受燃烧头喷出的高温微粒沾污或腐蚀，其透光性会大受 影响。因此需要及时清理。
火焰原子吸收标准曲线法与标准加入法测定水中锌铜镉铅元素的比较研究
火焰原子吸收标准曲线法与标准加入法测定水中锌铜镉铅元素的比较研究摘要：目的：为水质检测提供一种准确，快速的重金属检测方法。
方法：采用原子吸收分光光度计比较标准曲线法和标准添加法对水中锌、铜、镉和铅的影响。
结果：在1-5mg/L的浓度范围内，使用两种方法测量锌，铜，镉和铅。
线性关系良好（r为0.999或更高），检出限小于0.1mg/L，可重复RSD小于3。
精密RSD小于1，稳定性RSD小于3，并且通过标准添加方法（100.95，101.04，100.71）测定的锌、铜和镉的回收率优于标准曲线法（64.71，84.60，80.72），两种方法的铅回收率均为95-105。
两种方法之间锌，铜和镉含量的测定存在显著差异（P小于0.55），铅含量的测定也无显著差异（P大于0.05）。
结论：根据测量结果的准确性和操作的复杂性，应使用标准添加法测量水中的锌、铜和镉，而标准曲线法可用于测量水中的铅。
关键词：火焰原子；吸收光谱法；标准曲线法；重金属一、引言工业化进程的全面快速发展，工业生产生活污水的泄漏和废气的不当排放都会造成含水层的污染，更严重地威胁到现代人类的用水安全。
在各种重金属和其他元素中，对水中镉的物质含量实施非常有效的实时监测尤为重要，因为它也会严重污染水体，根本无法处理。
主要重金属污染物包括铅、镉、汞、铬、铜、镍和锌。
许多重金属的检测方法主要有两个方面：元素粒子吸收可见光谱法、原子分子红色荧光光谱法和电阻-电磁耦合离子束原子发射吸收光谱法。
[1]其中，原子分子全吸收光谱法是最常用的方法。
因此，虽然与外界因素的影响相适应，但在对实验样品进行详细分析时，不可避免地会发生培养基的外部干扰，从而导致详细分析结果的差异。
由于一些相关研究人员采用标准曲线变化法对特殊样本进行量化，不同实验样本和被测多元素的矩阵总体上也存在不同程度的外部干扰。
本标准中的s曲线法最大的特点是操作灵活、操作简单，一般详细分析速度快，但不能直接用于较复杂成分的分析，完全消除矩阵干扰。
原子吸收光谱法测PM2.5中的镉和铅
原子吸收光谱法测PM2.5中的镉和铅李卉颖;李昕馨【摘要】论述了大气污染中PM2.5颗粒物的危害,通过筛选样品采用了HNO3+ H2O2+ HF消解体系,建立了测定PM2.5中镉、铅的原子吸收光谱法.测试结果表明,Cd和Pb两种金属的检出限分别为0.006 01μg/L、0.060 0 μg/L;线性相关系数R＞0.999,线性关系良好;RSD≤2.1％,仪器精密度良好;实际样品加标回收率Cd 为91.4％,Pb为86.0％.该方法简单、方便、可靠,测试成本较低,适合测定PM 2.5中的镉、铅.【期刊名称】《沈阳大学学报》【年(卷),期】2014(026)001【总页数】4页(P38-41)【关键词】微波消解;原子吸收;PM 2.5;金属元素;颗粒物【作者】李卉颖;李昕馨【作者单位】沈阳大学环境学院,辽宁沈阳 110044;沈阳大学环境学院,辽宁沈阳110044【正文语种】中文【中图分类】X513颗粒物是大气污染中一种重要的污染物,其成分复杂,性质多样,含有多种重金属,是多数城市中大气污染的首要污染物.颗粒物中的PM2.5,又称细颗粒物,在环境科学研究领域里,它的定义是:PM2.5表示空气动力学等效直径小于或等于2.5μm的颗粒物.PM2.5的基本特征是:粒径小,质量轻,在大气中的滞留时间长,可被大气环流输送到很远的地方,造成大范围的空气污染,是导致雾霾天气的罪魁祸首.相对于粗颗粒物,PM2.5又具有较大的比表面积,很容易富集多环芳烃(PAHs)、诱变剂、病菌等有毒有害物质及重金属.PM2.5被吸入人体后,有毒有害物质直接深入到肺部的气体交换器官,干扰肺部的气体交换,引发哮喘、支气管炎和心血管等疾病,重金属中的Cd有一定的致癌能力,Pb对胎儿有毒性作用[13].由此可见,PM2.5是造成空气环境污染,对人体健康危害最严重的一类大气污染物.作为PM2.5中主要的无机成分,重金属因其不能被生物降解,相反却能在食物链中被生物富集,危害人类健康而引起社会的广泛关注[4]2030.因此,建立PM2.5中重金属的简单、方便、可靠的分析方法,对于大气颗粒物的来源、分布、化学特性的研究具有重要意义.同时,也可以了解有毒重金属的含量及其分布特征,有针对性的对可能对人类健康造成的危害进行防治.本文采用HNO3 +HF+H 2 O 2为消解体系,利用微波消解技术消解PM2.5滤膜样品,用原子吸收石墨炉法测定其中重金属元素Cd、Pb,得到了准确可靠的实验结果.1.1 仪器与试剂意大利Milestone公司Ethos 1型微波消解仪;南京瑞尼克科技开发有限公司XJ1赶酸电热板;德国Analytik Jena公司Contr AA700连续光源原子吸收光谱仪.实验所用滤膜为美国PALL公司的47 mm石英滤膜(Quartz Filter).实验所有试剂均为优级纯,实验用水为超纯去离子水.实验所用溶液均为超纯去离子水配置.镉、铅标准储备液,质量浓度为1 mg/m L(辽宁省地质矿产调查研究院提供),用体积分数为1%硝酸溶液逐级稀释Cd质量浓度为2μg/L,Pb质量浓度为20μg/L,利用原子吸收石墨炉自动稀释功能制备系列标准溶液.实验所用玻璃器皿均采用体积分数为30%硝酸浸泡24 h,用热王水及超纯去离子水洗涤3～5次.向微波消解罐中加入8 m L硝酸,按所设微波消解程序运行一次,冷却后用超纯去离子水将微波消解罐冲洗干净,晾干备用.实验所用的不锈钢剪刀和镊子用超纯去离子水冲洗干净,晾干备用.1.2 仪器工作条件及参数微波消解仪工作参数以及连续光源原子吸收光谱仪工作条件详见表1和表2.1.3 样品前处理用镊子取吸附有PM2.5样品的滤膜一张,用不锈钢剪刀剪碎,放入聚四氟乙烯微波消解罐底部,加入5 m L硝酸,2 m L体积分数为30%过氧化氢,1 m L氢氟酸,摇匀,将微波消解罐的盖子拧紧,放入微波消解仪中,按照表1微波消解仪的工作条件进行消解.待冷却至室温后,取出消解罐,小心缓缓拧开,将消解罐直接放在赶酸电热板上赶酸(赶酸电热板温度设置为170℃),待微波消解罐中的溶液蒸发至0.5 m L左右时,用超纯去离子水转移至比色管中,最后将微波消解罐的盖子和内壁用超纯去离子水冲洗3遍,也转移至比色管内,定容至50 m L.然后,将PM2.5滤膜样品消解液放入4℃冰箱内冷藏保存,待测.同时,以空白滤膜制备实验全程序空白(不少于2个).1.4 分析测定开机,将仪器调节到最佳状态,编辑石墨炉方法,用标准曲线中浓度最高的标准溶液对石墨炉的灰化温度及原子化温度进行优化,将优化好的灰化温度及原子化温度输入石墨炉方法中,编辑石墨炉自动进样器的分析序列,开始运行分析序列后,石墨炉自动进样器将按照分析序列的顺序依次将标样工作溶液以及样品溶液导入石墨炉,进行测定.以标准工作溶液中浓度与其对应吸光度绘制标准曲线,以样品中元素的吸光度与标准曲线比较求出其含量.连续光源原子吸收工作条件参见表2.2.1 样品消解条件选择PM2.5滤膜样品中重金属元素分析常用的消解体系有:HNO 3+HCl、HNO3+H 2O2、HNO3+H 2 SO4、HNO3+HCl O4、HNO3+HF +HClO4、HNO3+HF+H 2 O2[4]2032.HNO3+ HCl、HNO3+H 2 O2消解体系溶出效果较差,使样品消解不够彻底;HNO3+H 2 SO4消解体系中的硫酸容易与某些重金属形成沉淀影响消化效果;HNO3+HCl O4、HNO3+HF+HClO4消解体系中的高氯酸挥发快,微波消解过程中容易产生爆罐现象;实验发现HNO3+HF+H 2 O2足以使PM2.5滤膜样品消解成无色澄清的溶液,虽然该消解体系需要赶酸,但对于Cd、Pb不易挥发的重金属来说影响不大.因此,本方法采用HNO 3 +HF+H 2 O2为消解体系对PM2.5滤膜样品进行消解.滤膜样品消化是否彻底除了取决于消解体系的选择,还取决于消解方法及其条件的选择.微波消解法以其试剂用量少,污染小、消解速度快、消解彻底、不易挥发损失等优点,近年来一直得到广大分析工作者的青睐[4]2030.对于微波消解条件的选择,主要是对消解时间及消解温度进行选择.样品在HNO3+HF+H 2 O2消解体系中,采用该方法是否被彻底消解除了取决于温度高低还取决于高功率微波时间的长短,若高功率时间过长,使罐内压力过大,造成安全装置自动放气、减压,使微量元素损失,而高功率时间太短又使样品消化不充分[5].经过多次实验发现180℃,30 min消解效果最好.冷却30 min后温度降至50℃以下,缓缓开盖,有效避免了消解后冷却时间过短,温度太高,开盖时有大量酸雾喷出,造成挥散损失.2.2 测定方法的选择目前,大气颗粒物中金属元素的分析测定方法主要有:中子活化分析法(INAA)、X射线荧光光谱法(XRF)、等离子体发射光谱法(ICP AES)、电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)、原子吸收光谱法(AAS)等[4]2030.中子活化分析法(INAA)和X射线荧光光谱法(XRF)均不需破坏样品,可多元素同时分析,但中子活化分析法(INAA)仪器昂贵,难以推广;X射线荧光光谱法(XRF)缺少合适的颗粒物标准样品,方法处于探索阶段.等离子体发射光谱法(ICPAES)、电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)、原子吸收光谱法(AAS)均需要将样品消解处理后再测定.等离子体发射光谱法(ICPAES)和电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)均可多元素同时测定,但等离子体发射光谱法(ICPAES)谱线干扰较多,灵敏度略低,难以满足分析要求;电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)虽然谱线干扰可用在线加入内标溶液法加以消除,但该方法对测样环境及测样所需条件要求很高,对于单一金属元素和数量较少的金属元素的测定,大大提高了测试成本.原子吸收光谱法(AAS)具有测试方法成熟,操作简单、方便,数据准确可靠,测试成本低等优点,因此本实验采用原子吸收光谱法(AAS)对PM2.5中重金属元素Cd、Pb进行测定.2.3 标准曲线及相关系数用体积分数为1%的硝酸溶液配置Cd、Pb的标准溶液.其质量浓度分别为2.0、20μg/L,利用原子吸收石墨炉的自动稀释功能,将所配的标准溶液制备成实验所用的系列标准溶液.Cd的标准系列为:0、0.5、1.0、1.5、2.0μg/L;Pb的标准系列为:0、5、10、15、20μg/L.Cd、Pb的标准曲线见图1.图1a的线性相关系数为0.999 5,图1b的线性相关系数为0.999 7,两种金属元素标准曲线线性关系良好.2.4 检出限分别用原子吸收火焰法和石墨炉法对空白标准溶液进行10次测定,取3倍的空白标准偏差除以斜率所对应的浓度即为检出限.其结果见表3.2.5 精密度取一PM2.5滤膜样品,平均分成6份,取3份按上述实验方法进行处理测试,根据RSD计算公式:RSD=S/X×100%(其中S为标准偏差,X为测量平均值)计算Cd、Pb 的相对标准偏差,Cd 的RSD为1.3%,Pb的RSD为2.1%,方法精密度良好.2.6 加标回收率采取在PM2.5滤膜样品中加入已知质量浓度的标准溶液来进行加标回收的实验,其结果见表4.Cd的加标回收率为91.4%.Pb的加标回收率为86.0%,能够达到本研究的需求.2.7 样品测定结果PM2.5滤膜样品经过上述前处理方法处理后,利用原子吸收石墨炉法测定,所得结果见表5.经过多次实验,通过对采用不同消解体系和仪器条件所得到的实验现象和结果进行对比;对方法的检出限、线性相关系数、精密度以及实际样品加标回收率进行研究,本次实验最终确定以HNO3+H 2 O2+HF为消解体系,微波消解技术消解PM2.5滤膜样品,用原子吸收石墨炉法测定其中的重金属元素Cd、Pb.该方法消解体系样品消解完全,检出限、线性相关系数均符合本研究分析测试要求,精密度、回收率较高,操作方便简单、数据准确可靠、测试成本较低.随着科技的进步,人类对生命健康更加关注.因此,对PM2.5中主要的无机成分的重金属元素的含量和组成特征的研究显得尤为重要.这就要求我们在未来的工作中,继续开发探索,争取短时间内建立出方便、可靠的用微波消解结合原子吸收测定PM2.5中Cr、Ni、As等多种有毒有害的重金属元素的方法,为对PM2.5中有毒有害重金属元素的含量和组成特征的研究以及对人类健康造成的危害的防治做出更大的贡献.【相关文献】[1]耿柠波,王佳,徐艺斐,等.ICP-MS分析郑州市新区PM2.5中的金属元素[J].天津师范大学学报:自然科学版,2012, 32(2):8891. (Geng Ningbo,Wang Jia,Xu Yifei,et al.Determination of Metal Elements in PM2.5 in Hi-tech Zone of Zhengzhou by ICP-MS[J].Journal of Tianjin Normal University: Natural Science Edition,2012,32(2):8891.)[2]马艳华,宁平,黄小凤,等.PM2.5重金属元素组成特征研究进展[J].矿物学报,2013,33(3):375381. (Ma Yanhua,Ning Ping,Huang Xiaofeng,et al.Research Progress of Atmospheric Heavy Metal Elements Composition Characteristics in Fine Particles(PM2.5)[J]. Acta Mineralogica Sinica,2013,33(3):375381.)[3]杨新兴,冯丽华,尉鹏.大气颗粒物PM2.5及其危害[J].前沿科学,2012,6(21):2231. (Yang Xinxing,Feng Lihua,Wei Peng.Air Particulate Matter PM2.5 in Beijing and itsHarm[J].Frontier Science,2012,6(21):2231.)[4]岳太星,金玲仁,赵燕芳,等.微波消解电感耦合等离子体质谱法测定PM2.5中金属元素的研究[C]∥姜艳萍.中国环境科学学会学术年会论文集.北京:中国农业大学出版社,2012. (Yue Taixing,Jin Lingren,Zhao Yanfang,et al.Research of Metal Elements in PM2.5 by Microwave Digestion and Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry[C]∥Jiang Yanping.China Environmental Science Society Academic Conferennce Prceeding.Beijing:China Agricultural University Press,2012.)[5] 关晓彤,于大伟,李良,等.微波消解在环境样品分析中的应用[J].江苏地质,2008,32(1):5559. (Guan Xiaotong,Yu Dawei,Li Liang,et al.Application of Microwave Digestion in Environmental Samples Analysis [J].Jiangsu Geology,2008,32(1):5559.)[6] 亚尔麦麦提.原子吸收光谱法测定铅等元素的检出限的探讨[J].中国卫生检验杂志,2006,16(10):12741275. (Ya’er Maimaiti.Investigation of Elements’Detection Limits such as Lead by Atomic Absorption Spectrometry Detection[J].Chinese Journal of Health Laboratory Technology,2006,16(10):12741275.)。
原子吸收光谱法在重金属检测中的原理和应用
原子吸收光谱法在重金属检测中的原理和应用上海市奉贤区上海市奉贤区环境监测站 2014992摘要：根据原子吸收光谱法的测量基本原理、组成研究、优缺点分析和水质监测的运用，同时对原子吸收光谱法的具体步骤、精确性和自动化技术发展趋势开展深入分析，展现了水质监测中原子吸收光谱法的发展潜力。
我坚信，伴随着原子吸收光谱法的持续提升和发展，它将在我国重金属污染水质检测中发挥更加关键的作用，为我国重金属污染水质的处理给予精确的信息适用，也可间接性检测水质中的有机化合物，推动我国水质的协调发展。
关键词：测量原理；组成研究；优点和缺点；影响；重金属1原子吸收光谱法的测定基本原理原子吸收光谱法虽然在很早以前就有了理论支撑，但碍于对光源苛刻的条件，该方法被束之高阁。
在发明了空心阴极灯之后，测量重金属元素所需要的锐线光源得到满足，由此原子吸收光谱法的技术开始应用到重金属检测领域。
空心阴极灯发射光源，当不同元素吸收不同波长的入射光时，其外层电子发生跃迁，这一过程会将入射光的能量吸收，使得入射光的强度减弱，进而产生吸收光谱。
待测元素的浓度会影响到对光线的吸收程度，被测元素的含量就可以根据这种原子吸收现象测得。
2原子吸收光谱仪的构成光源：通常由空心阴极灯提供测量所需的锐线光源。
原子化器：1.通过火焰将待测样品雾化的火焰原子化器。
2.通过电加热将待测样品原子化的石墨炉。
单色器：窄缝、反光镜和光栅组成的色散系统。
检测器由光电探测器和电子计算机监测系统构成。
3原子吸收光谱法的优点和缺点在原子吸收光谱法的发展历史上，束缚其发展的是原子吸收的波长范围十分狭窄但这也是成为了这一方法的优势。
狭窄的光谱谱线使得该方法在抗干扰方面有得天独厚的优势，本身光谱的干扰就非常小，仅有的干扰也十分容易通过各种手段消除。
在灵敏性、准确性以及操作的便捷性上，原子吸收光谱法也占有十分大的优势。
鉴于火焰法对于雾化的效率不高，产生的废液特别多，由石墨炉产生的无火焰法横空出世。
微波分解在陶瓷熔块铅、镉含量测定中的应用研究
微波分解在陶瓷熔块铅、镉含量测定中的应用研究彭超【摘要】陶瓷的铅、镉溶出量是检测陶瓷质量的重要指标.笔者通过对不同种类的样品前处理方法进行了详细叙述.研究了使用微波分解对陶瓷熔块釉及类似组分釉料进行快速预处理,并提出一种使用原子吸收分光光度计测定陶瓷熔块釉中铅、镉含量的方法.该方法具有前处理简单、操作方便、灵敏度高的特点,实际样品中的加标回收率为93％～101.5％,相对标准偏差小于5.0％.【期刊名称】《陶瓷》【年(卷),期】2015(000)002【总页数】3页(P45-47)【关键词】陶瓷熔块;微波分解;铅、镉含量测定【作者】彭超【作者单位】广东三水大鸿制釉有限公司广东佛山 528143【正文语种】中文【中图分类】TQ174.1+4人们经常接触、摄入的重金属主要有铅、镉、汞等,进入人体的重金属易与人体内的酶结合，对人的大脑、神经系统、生殖系统、内脏、骨骼会产生严重损害。
据资料显示，国内还未有针对陶瓷熔块釉原子吸收分光光度计的测定方法，国家标准中[1]只有Pb的ETDA滴定方法，其前处理过程繁琐，耗时较长，并且要求样品富集，相对误差较大。
陶瓷行业测试陶瓷样品铅、镉(Pb、Cd)方法[2]是用于测试铅、镉溶出量的，但国际上相关标准方法的硅酸盐中金属元素测定的样品消解方法都为微波消解法[3]。
笔者用微波溶样系统对熔块釉进行消解，并用原子吸收分光光度计测定含量熔块釉中的铅、镉含量。
1.1.1 仪器实验用仪器为MDS-2002A型压力自控密闭微波溶样系统(上海新仪微波化学科技有限公司)；TAS-986原子吸收分光光度计(北京普析通用仪器有限责任公司)。
电热板，称量瓶、烧杯、表面皿、滤斗、玻璃棒(所有玻璃仪器用硝酸溶液浸泡过夜12 h以上,用纯水清洗晾干)。
聚四氟乙烯烧杯(盖),塑料容量杯(氢氟酸会严重腐蚀玻璃仪器,导致空白值受到干扰,影响测定结果,在移取氢氟酸时不能使用玻璃仪器)。
1.1.2 试剂硝酸(分析纯，广州化学试剂厂)，氢氟酸(优级纯，洛阳市化学试剂厂)，Pb、Cd标准溶液(国家建筑材料测试中心)，实验用水为二次去离子水。
日用陶瓷铅、镉溶出浓度快速检测方法的研究
日用陶瓷铅、镉溶出浓度快速检测方法的研究作者：刘君峰商贵芹陈明来源：《佛山陶瓷》2009年第05期摘要本文采用阳极溶出伏安法（ASV）快速测试了目前国际上日用陶瓷的主要卫生指标——铅、镉溶出浓度，并将实际样品的测试结果与石墨炉原子吸收法（GF-AAS）进行了比较。
结果表明，该方法对溶出铅、镉的检出限分别低于40μg/L和25μg/L，回收率在90～110%之间，RSD小于5.0%，能够达到国际日用陶瓷卫生标准的测试要求。
并且该方法与GF-AAS 相比，具有仪器价格低、检测快速、简单易用等优点。
关键词陶瓷，阳极溶出伏安法，铅、镉1 前言我国是世界上最大的日用陶瓷生产国，也是世界上最大的日用陶瓷出口国。
为了保护消费者的健康以及建立技术贸易壁垒，世界各国政府都建立了陶瓷产品的相关安全卫生标准[1～3]。
其中，铅、镉溶出浓度是最主要的一种。
关于此项指标的检测方法，较为常见的有石墨炉原子吸收法（GF-AAS）、电感耦合等离子源质谱法（ICP-MS）[4,5]。
但这些方法的仪器设备昂贵、体积庞大，需要建立专门的实验室且需要专业的技术人员来操作，并不适合一般企业的内部质量控制和现场快速检验。
因此，本文针对陶瓷的此项标准，介绍了一种仪器价格低、体积小，且操作快速、数据准确的新方法——阳极溶出伏安法。
2实验部分2.1 主要仪器与试剂英国百灵达公司SA4000型陶瓷溶出铅、镉快速测定仪；美国Varian公司AA240Z石墨炉原子吸收仪；美国Millipore公司超纯水器（Simplicity）；Brand系列移液枪。
标准测试溶液：Pb、Cd标准溶液（1000mg/L）由中国标准物质研究中心提供，不确定度均为1mg/L。
实验时根据需要用超纯水配置成适当浓度的溶液。
浸泡液：4%（v/v）乙酸水溶液，由优级纯乙酸和超纯水配制。
2.2 仪器工作条件及操作ASV法的工作条件为SA4000的内置条件，操作步骤为：仪器开机自动自检；将准备好的样品浸泡液放入5mL的配套试管，加入专用的酸度调节片，将电极插入电极卡槽中并插入处理好的浸泡液中，1～2min后，屏幕即显示测量值。
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Key words: the multiple standard curve method; atomic absorption spectrometry; measurement; domestic ceramics; the dissolubility of lead
and cadmium
0 引 言
近年来，铅、镉等重金属中毒导致的食品安全 事件频频发生，迫使人们将目光聚焦耕地、工业等 重金属污染高发领域。殊不知，作为与食品直接接 触的碗盘杯碟、餐茶酒具等陶瓷制品同样存在着不 容忽视的铅、镉超标隐患[1]。因在日用陶瓷生产制
李文杰，董一军，王海涛
（唐山出入境检验检疫局国家陶瓷检测重点实验室，河北 唐山 063000）
摘 要： 简述了火焰原子吸收光谱法测定日用陶瓷铅、镉溶出量及多重标准曲线法的基本原理，根据12组标准样液不同
的铅、镉浓度范围，从一系列线性拟合回归方程中寻找|A0-Â0|最小者作为多重标准曲线法测定条件。比较其与国标法及 常规法三种不同标准工作曲线条件下，同一样液中重金属浓度测定结果的差异程度并分析原因。推导出当铅、镉浓度 低于40.0 mg/L和4.00 mg/L时，其测定结果准确性较高，但对中、高浓度样液的测试准确度偏低。常规方法对浓度介于 0.0 mg/L-1.0 mg/L和0.00 mg/L-0.10 mg/L之间样液的测试误差较大，对中、高浓度样液的测试误差较小。而多重标准曲线 法对所有浓度样液的铅、镉浓度检测结果不确定度均最小。
关键词：多重标准曲线法；原子吸收光谱法；测定；日用陶瓷；铅、镉溶出量
中图分类号：TQ174.73
文献标志码：A
文章编号：1006-2874(2016)05-0043-08
The Application of Multiple Standard Curve Technology in Lead and Cadmium Dissolution Test of Domestic Ceramics by Atomic Absorption Spectrometry
LI Wenjie, DONG Yijun, WANG Haitao
(Ceramic Testing Lab of Tangshan Entry-exit Inspection & Quarantine Bureau, Tangshan 063000, Hebei, China) Abstract:This paper summarized the principles of lead and cadmium dissolution measurement of domestic ceramics by atomic absorption
第 23 卷第 5 期 2016 年 10 月 第23卷第5期
DOI:10.13958/ki.ztcg.2016.05.009
CHINA CERAMIC INDUSTRY
中国陶瓷工业
Vol.23, No.线技术在原子吸收光谱法测定陶瓷铅、镉溶出量中的应用