仪器分析复习整理
（完整版）仪器分析知识点整理..
（完整版）仪器分析知识点整理..教学内容绪论分子光谱法：UV-VIS、IR、F原子光谱法：AAS电化学分析法：电位分析法、电位滴定色谱分析法：GC、HPLC质谱分析法：MS、NRS第一章绪论⒈经典分析方法与仪器分析方法有何不同？经典分析方法：是利用化学反应及其计量关系，由某已知量求待测物量，一般用于常量分析，为化学分析法。
仪器分析方法：是利用精密仪器测量物质的某些物理或物理化学性质以确定其化学组成、含量及化学结构的一类分析方法，用于微量或痕量分析，又称为物理或物理化学分析法。
化学分析法是仪器分析方法的基础，仪器分析方法离不开必要的化学分析步骤，二者相辅相成。
⒉仪器的主要性能指标的定义1、精密度（重现性）：数次平行测定结果的相互一致性的程度,一般用相对标准偏差表示（RSD%），精密度表征测定过程中随机误差的大小。
2、灵敏度：仪器在稳定条件下对被测量物微小变化的响应，也即仪器的输出量与输入量之比。
3、检出限（检出下限）：在适当置信概率下仪器能检测出的被检测组分的最小量或最低浓度。
4、线性范围：仪器的检测信号与被测物质浓度或质量成线性关系的范围。
5、选择性：对单组分分析仪器而言，指仪器区分待测组分与非待测组分的能力。
⒊简述三种定量分析方法的特点和应用要求一、工作曲线法（标准曲线法、外标法）特点：直观、准确、可部分扣除偶然误差。
需要标准对照和扣空白应用要求：试样的浓度或含量范围应在工作曲线的线性范围内，绘制工作曲线的条件应与试样的条件尽量保持一致。
二、标准加入法（添加法、增量法）特点：由于测定中非待测组分组成变化不大，可消除基体效应带来的影响应用要求：适用于待测组分浓度不为零，仪器输出信号与待测组分浓度符合线性关系的情况三、内标法特点：可扣除样品处理过程中的误差应用要求：内标物与待测组分的物理及化学性质相近、浓度相近，在相同检测条件下，响应相近，内标物既不干扰待测组分，又不被其他杂质干扰第2章光谱分析法引论习题1、吸收光谱和发射光谱的电子能动级跃迁的关系吸收光谱：当物质所吸收的电磁辐射能与该物质的原子核、原子或分子的两个能级间跃迁所需要的能量满足ΔE=hv的关系时，将产生吸收光谱。
仪器分析知识点总结期末
仪器分析知识点总结期末引言仪器分析是一门应用化学和物理学原理的科学，涉及仪器、仪表、光学和电子学等多个学科，用于测定和分析物质样品的成分和性质。
仪器分析在各个领域都有广泛的应用，包括环境监测、制药、食品安全、医学诊断和天文学等。
本篇文章将对仪器分析的基本概念、常见的分析仪器和技术、质量控制以及未来发展方向等进行总结和分析。
一、仪器分析基础知识1. 仪器分析的基本原理仪器分析是利用物理、化学或生物学原理构建各种仪器和设备，用于检测和测定样品中的成分、结构和性质。
基本原理包括光谱学、电化学、分子光度法、色谱法、质谱法、X射线衍射法等。
在实际应用中，可以根据需要选择不同的分析原理和仪器进行样品分析。
2. 仪器分析的步骤仪器分析一般包括取样、制备、分析和数据处理等步骤。
取样是从样品中获取代表性的部分；制备是指针对样品的物理或化学处理，以适应分析仪器的要求；分析是使用仪器进行测定，获取样品的性质和组分信息；数据处理是指对分析结果进行统计分析、质量控制和报告撰写等。
3. 仪器分析的应用领域仪器分析在环境监测、医学诊断、食品安全、农业生产、材料检测、制药和化工等领域都有重要应用。
例如，质谱法在药物研发和医学诊断中有重要应用；光谱学在化学分析和环境监测中起到关键作用；色谱法在食品安全和环境保护中发挥作用。
二、常见的分析仪器和技术1. 分光光度计分光光度计是一种用于测定物质浓度的仪器，利用物质吸收或发射光的特性进行分析。
分光光度计包括紫外可见分光光度计、红外分光光度计和荧光光度计等，广泛应用于化学分析、生物医药和环境监测等领域。
2. 质谱仪质谱仪是一种高灵敏度、高分辨率的分析仪器，用于测定物质的分子结构和质量。
质谱仪主要有气相质谱仪和液相质谱仪两大类，可用于药物分析、环境监测和食品安全等领域。
3. 色谱仪色谱仪是一种用于分离和测定混合物中组分的仪器。
常见的色谱仪包括气相色谱仪和液相色谱仪，广泛应用于环境检测、食品安全和医学诊断等领域。
仪器分析期末知识点总结
仪器分析期末知识点总结仪器分析是现代化学分析的重要手段之一，它利用各种仪器设备来检测和分析物质的成分、结构、性质等信息。
仪器分析技术具有灵敏、准确、高效等优点，已经广泛应用于化学、环境、医药、食品等领域。
本文将从基本仪器分析原理、常用仪器、质谱、光谱分析、色谱分析等方面进行知识点总结，以便于同学们在期末复习时进行复习。
一、基本仪器分析原理1. 仪器分析的基本原理仪器分析是通过测量样品的物理性质，如质量、电子结构、核磁共振等，间接或直接地确定样品中的化学成分或结构。
一般包括以下几个基本原理：（1）光学原理：利用物质与光的相互作用，通过测量光的吸收、散射或发射等来分析物质的成分、性质。
（2）电化学原理：通过测量电流、电势、电荷量等来分析物质。
（3）质谱原理：利用质子、中子、电子等粒子与物质相互作用的规律，测定物质的成分、结构。
（4）色谱原理：利用物质在固、液、气相中的分配系数差异，通过色谱柱分离、检测来分析物质。
2. 仪器分析的基本步骤仪器分析一般包括样品的前处理、仪器的操作和测量、数据的处理与分析等步骤。
具体可以分为以下几个步骤：（1）样品的前处理：首先需要对样品进行前处理，包括样品的取样、样品的溶解、稀释、萃取等，以便于后续的仪器操作。
（2）仪器的操作和测量：根据仪器的不同，进行样品的操作和测量，包括光谱分析、质谱分析、色谱分析等。
（3）数据的处理与分析：对测得的数据进行处理、分析，得出结论和结果。
二、常用仪器1. 紫外可见分光光度计紫外可见分光光度计是一种广泛应用的光学仪器，可用于测量物质的吸收、散射等光学性质，对分析有机物、无机物、生物分子等具有重要意义。
其原理是利用物质对特定波长光的吸收程度来分析物质的成分、浓度等信息。
2. 红外光谱仪红外光谱仪是一种通过测量物质对红外辐射的吸收、散射来分析物质的结构、功能团、成分等信息的仪器。
其原理是利用物质分子在红外光波段的振动、转动运动，吸收特定频率的红外辐射，从而得到物质的光谱信息。
(完整word版)仪器分析知识点复习汇总
第一章绪论1.解释名词：（1）灵敏度（2）检出限（1）灵敏度：被测物质单位浓度或单位质量的变化引起响应信号值变化的程度。
（2）检出限：一定置信水平下检出分析物或组分的最小量或最小浓度。
2.检出限指恰能鉴别的响应信号至少应等于检测器噪声信号的（C ）。
A.1倍B.2倍C.3倍D.4倍3.书上第13页，6题，根据表里给的数据，写出标准曲线方程和相关系数。
y=5.7554x+0.1267 R2=0.9716第二章光学分析法导论1. 名词解释：（1）原子光谱和分子光谱；（2）发射光谱和吸收光谱；（3）线光谱和带光谱；（1）原子光谱：原子光谱是由原子外层或内层电子能级的变化产生的，表现形式为线光谱。
分子光谱：分子光谱是由分子中电子能级、振动和转动能级的变化产生的，表现为带光谱。
（2）吸收光谱：当电磁辐射通过固体、液体或气体时，具一定频率(能量)的辐射将能量转移给处于基态的原子、分子或离子，并跃迁至高能态，从而使这些辐射被选择性地吸收。
发射光谱：处于激发态的物质将多余能量释放回到基态，若多余能量以光子形式释放，产生电磁辐射。
（3）带光谱：除电子能级跃迁外，还产生分子振动和转动能级变化，形成一个或数个密集的谱线组，即为谱带。
线光谱：物质在高温下解离为气态原子或离子，当其受外界能量激发时，将发射出各自的线状光谱。
其谱线的宽度约为10-3nm，称为自然宽度。
2. 在AES、AAS、AFS、UV-Vis、IR几种光谱分析法中，属于带状光谱的是UV-Vis、IR，属于线性状光谱的是AES、AAS、AFS。
第三章紫外-可见吸收光谱法1. 朗伯-比尔定律的物理意义是什么？什么是透光度？什么是吸光度？两者之间的关系是什么？2. 有色配合物的摩尔吸收系数与下面因素有关系的是（B）A.吸收池厚度B.入射光波长C.吸收池材料D.有色配合物的浓度3. 物质的紫外-可见吸收光谱的产生是由于（B）A.分子的振动B. 原子核外层电子的跃迁C.分子的转动D. 原子核内层电子的跃迁4. 以下跃迁中那种跃迁所需能量最大（A）A. σ→σ*B. π→π*C. n→σ*D. n→π*5. 何谓生色团和助色团？试举例说明。
仪器分析知识点总结pdf
仪器分析知识点总结pdf一、概述仪器分析是一门研究各种仪器和方法在化学和生物分析中的应用的学科。
它包括仪器的原理、结构、工作原理、应用范围和使用方法等内容。
仪器分析是化学和生物分析的基础，是现代化学和生物技术的重要支撑和工具。
本文将从仪器分析的基本原理、常见仪器的应用和发展趋势等方面进行总结。
二、仪器分析的基本原理1. 仪器分析的基本原理是什么？仪器分析是利用现代仪器设备对物质的成分、结构、性质和含量等进行定量或定性分析的方法。
其基本原理是利用各种仪器的物理、化学或生物特性对目标物质进行分析，从而获得分析结果。
2. 仪器分析的分类根据分析原理和方法的不同，仪器分析可分为物理分析仪器、化学分析仪器和生物分析仪器三大类。
物理分析仪器包括光谱仪、色谱仪、质谱仪等；化学分析仪器包括滴定仪、离子色谱仪、气相色谱仪等；生物分析仪器包括酶标仪、PCR仪等。
三、常见仪器的应用1. 光谱仪光谱仪是仪器分析中常用的一种仪器，主要用于对物质的吸收、发射、散射光谱特性进行分析。
光谱仪可以分为紫外-可见-近红外光谱仪、红外光谱仪、拉曼光谱仪等。
其应用范围涉及分子结构分析、化合物鉴定、药物含量测定、环境监测等领域。
2. 色谱仪色谱仪是一种分离和分析化合物的仪器，常用于样品的分离和检测。
色谱仪主要分为气相色谱仪、液相色谱仪、超临界流体色谱仪等。
其应用范围包括化学品分析、环境监测、食品安全等方面。
3. 质谱仪质谱仪是一种对样品中分子进行碎裂和检测的仪器，常用于物质的质量、结构分析。
质谱仪主要包括飞行时间质谱仪、四级杆质谱仪、离子阱质谱仪等。
其应用范围主要涉及化合物鉴定、蛋白质序列分析、环境监测等。
4. 滴定仪滴定仪是一种常用于酸碱中和、沉淀析出、氧化还原等反应的仪器，可用于测定物质的含量和浓度。
其应用范围包括酸碱滴定、络合滴定、氧化还原滴定等。
5. 离子色谱仪离子色谱仪是一种用于分离和检测离子化合物的仪器，主要用于水样中离子含量的测定。
2023年现代仪器分析考试知识点总结
《现代仪器分析》考试知识点总结一、填空易考知识点1.仪器分析旳分类: 光学分析,电化学分析, 色谱分析, 其他仪器分析。
2.紫外可见分光光度计构成: 光源, 单色器, 样品室接受检测放大系统, 显示屏或记录器。
常用检测器：光电池, 光电管, 光电倍增管, 光电二极管3.吸取曲线旳特性值及整个吸取曲线旳形状是定性鉴别旳重要根据。
4.定量分析旳措施: 原则对照法, 原则曲线法。
5.原则曲线: 配置一系列不一样浓度旳原则溶液, 以被测组分旳空白溶液作参比, 测定溶液旳原则系列吸光度, 以吸光度为纵坐标, 浓度为横坐标绘制吸光度, 浓度关系曲线。
6.原子吸取分光光度法旳特点: （长处）敏捷度高, 测量精度好, 选择性好, 需样量少, 操作简便, 分析速度快, 应用广泛。
（缺陷）由于分析不一样旳元素需配置该元素旳元素灯, 因此多元素旳同步测定尚有困难；测定难熔元素, 和稀土及非金属元素还不能令人满意。
7.在一定条件下, 被测元素基态原子蒸汽旳峰值吸取与试液中待测元素旳浓度成正比, 固可通过峰值吸取来定量分析。
8.原子化器种类:火焰原子化器, 石墨炉原子化器, 低温原子化器。
9.原子吸取分光光度计构成: 空心阴极灯, 原子化系统, 光学系统, 检测与记录系统。
10.离子选择性电极旳类型: （1）PH玻璃膜电极（2）氟离子选择性电极（3）流动载体膜电极（4）气敏电极。
11.电位分析措施：直接电位法（直接比较法, 原则曲线法, 原则加入法）电位滴定法。
12.分离度定义: 相邻两色谱峰保留时间旳差值与两峰基线宽度和之间旳比值13.气象色谱仪构成：载气系统, 进样系统, 分离系统, 检测系统, 信号记录或微机数据处理系统, 温度控制系统。
14.监测器分类: 浓度型检测器（热导池检测器）质量型检测器（氢火焰离子化检测器）15.基态：原子一般处在稳定旳最低能量状态即基态激发：当原子受到外界电能, 光能或者热能等激发源旳激发时, 原子核外层电子便跃迁到较高旳能级上而处在激发态旳过程叫激发。
仪器分析复习题(答案版)
仪器分析复习题一、思考题01、现代仪器分析法有何特点？它的测定对象与化学分析方法有何不同？特点：（1）灵敏度高、样品用量少；（2）分析速度快、效率高；（3）选择性较好；（4）能够满足特殊要求；（5）与化学分析相比准确度较低，低5%；（6）一般仪器价格较贵，维修使用成本较高。
仪器分析测定的含量很低的微、痕量组分，化学分析主要用于测定含量大于1%的常量组分。
02、光谱分析法是如何分类的？按照产生光谱的物质类型的不同，可以分为原子光谱、分子光谱和固体光谱;按照产生的光谱的方式不同，可以分为发射光谱、吸收光谱和散射光谱;按照光谱的性质和形状又可分为线光谱、带光谱和连续光谱。
03、什么是光的吸收定律？其数学表达式是怎样的？朗伯-比尔定律（即光的吸收定律）是描述物质对某一波长光吸收的强弱与吸光物质的浓度及其液层厚度间的关系。
A=lg(1/K)=KcL I=I0e-KcL{当一束强度为I0的单色光通过厚度为L、浓度为c的均匀介质（试样）后，设其强度减弱为I，则透射光强度与入射光强度之比，称为透射率，用T表示。
A表示物质对光的吸收程度，K为比例常数}04、名词解释（共振线、灵敏线、最后线、分析线）共振线：在原子发射的所有谱线中，凡是有高能态跃迁回基态时所发射的谱线，叫共振（发射）线。
灵敏线：每种元素的原子光谱线中，凡是具有一定强度、能标记某元素存在的特征谱线，称为该元素的灵敏线。
最后线：最后线是每一种元素的原子光谱中特别灵敏的谱线。
分析线：这些用来定性或定量分析的特征谱线被称为分析线。
05、常用的激发源有哪几种，各有何特点?简述ICP的形成原理及特点。
（1）目前常用的激发源是直流电弧（DCA）、交流电弧(ACA)、高压火花以及电感耦合等离子体(ICP)等。
（2）ICP的形成原理：这是利用等离子体放电产生高温的激发光源。
当在感应线圏上施加高频电场时，由于某种原因(如电火花等)在等离子体工作气体中部分电离产生的带电粒子在高频交变电磁场的作用下做高速运动，碰撞气体原子，使之迅速、大量电离，形成雪崩式放电，电离的气体在垂直于磁场方向的载面上形成闭合环形的涡流，在感应线圈内形成相当于变压器的次级线圈并同相当于初级线圈的感应线圈耦合，这种高频感应电流产生的高温又将气体加热、电离，并在管口形成一个火炬状的稳定的等离子体焰矩。
仪器分析考试知识点总结
仪器分析考试知识点总结一、仪器分析的基本概念1. 仪器分析的定义和概念仪器分析是利用各种物理、化学、光学、电子等原理和方法，用各种仪器和设备对化学物质进行检测和分析的过程，以发现物质的性质、结构、组成和含量等信息。
2. 仪器分析的分类仪器分析可以分为物理分析、化学分析和光谱分析等不同的类别，不同的分析方法适用于不同类型的化学物质。
3. 仪器分析的原理仪器分析的原理主要包括化学反应原理、光学原理、电子学原理、物理原理等，不同的仪器在分析过程中会运用不同的原理。
二、基本仪器原理和基本技术1. 常用电子仪器的原理和技术常见的电子仪器如电子天平、电位计、电解质浓度计、电导率计等都是基于电子原理和技术进行工作的。
学习者需要了解这些仪器的原理和操作方法。
2. 常用光学仪器的原理和技术常见的光学仪器如分光光度计、荧光光度计、紫外-可见分光光度计等都是基于光学原理和技术进行工作的。
学习者需要了解这些仪器的原理和操作方法。
3. 常用物理仪器的原理和技术常见的物理仪器如质谱仪、核磁共振仪、X射线衍射仪等都是基于物理原理和技术进行工作的。
学习者需要了解这些仪器的原理和操作方法。
三、仪器分析的基本操作1. 样品的准备样品的准备是仪器分析的第一步，学习者需要学会如何准备不同类型的样品，包括液体样品、固体样品和气体样品等。
2. 仪器的调试仪器的调试是仪器分析的关键步骤，学习者需要学会如何合理地调试仪器，以保证分析的准确性和可靠性。
3. 数据的处理仪器分析得到的数据需要进行合理的处理和分析，学习者需要学会如何处理数据和制作数据报告。
四、仪器分析的常见问题和解决方法1. 仪器的故障和维修仪器在使用过程中可能会出现各种故障，学习者需要学会如何及时发现和解决这些故障。
2. 数据的异常和处理方法在数据分析过程中，可能会出现异常数据，学习者需要学会如何判断异常数据并进行合理的处理。
五、仪器分析的应用1. 仪器分析在化学、医药、环境和食品等领域的应用仪器分析可广泛应用于各种领域，包括化学、医药、环境和食品等。
(完整版)仪器分析重点知识点整理
仪器分析重点知识点整理一，名词解释。
吸收光谱：指物质对相应辐射能的选择性吸收而产生的光谱吸光度（A):是指光线通过溶液或某一物质前的入射光强度与该光线通过溶液或物质后的透射光强度比值的以10为底的对数A=abc =lg（I0/It）透光率(T)：透射光强度与入射光强度之比T=I0/It摩尔吸光系数(ε)：物质对某波长的光的吸收能力的量度,(如浓度c以摩尔浓度（mol/L)表示则A=εbc)物理意义：溶液浓度为1mol/L,液层厚度为1cm时的吸光度百分吸光系数(E1cm1%）：物质对某波长的光的吸收能力的量度,(如浓度c以质量百分浓度（g/100ml),则A=E1cm1%bc）物理意义：溶液浓度为1g/100ml,液层厚度为1cm时的吸光度发色团：有机化合物分子结构中含有π→π*或n→π*跃迁的基团，能在紫外可见光范围内产生吸收助色团：含有非键电子的杂原子饱和基团,本身不能吸收波长大于200nm的辐射，但与发色团或饱和烃相连时，能使该发色团或饱和烃的吸收峰向长波移动，并使吸收强度增加的基团红移（长移）：由取代基或溶剂效应等引起的吸收峰向长波长方向移动的现象蓝移（短移）：由取代基或溶剂效应等引起的吸收峰向短波长方向移动的现象浓色效应（增色效应)：使化合物吸收强度增加的效应淡色效应（减色效应）：使化合物吸收强度减弱的效应吸收带：紫外-可见光谱为带状光谱，故将紫外-可见光谱中吸收峰称为吸收带R带：Radikal(基团) ，是由n →π*跃迁引起的吸收带K带：Konjugation(共轭作用)，是由共轭双键中π→π*跃迁引起的吸收带B带：benzenoid(苯的)，是由苯等芳香族化合物的骨架伸缩振动与苯环状共轭系统叠加的π→π*跃迁引起的吸收带，芳香族化合物特征吸收带E带：也是芳香族化合物特征吸收带，分为E1、E2紫外吸收曲线（紫外吸收光谱）：最大吸收波长λmax：吸收曲线上的吸收峰所对应的波长最小吸收波长λmin:吸收曲线上的吸收谷所对应的波长末端吸收：吸收曲线上短波端只呈现强吸收而不成峰形的部分试剂空白：指在相同条件下只是不加入试样溶液，而依次加入各种试剂和溶液所得到的空白溶液试样空白：指在与显色相同条件下取相同量试样溶液，只是不加显色剂所制备的空白溶液溶剂空白;指在测定入射波长下，溶液中只有被测组分对光有吸收，而显色剂或其他组分对光没有吸收或有少许吸收，但所引起的测定误差在允许范围内，此时可用溶剂作为空白溶液荧光：物质分子吸收光子能量而被激发，然后从激发态的最低振动能级返回到基态时所发射出的光分子荧光：？荧光效率：激发态分子发射荧光的光子数与基态分子吸收激发光的光子数之比多普勒变宽：由于原子的无规则热运动而引起的谱线变宽,用ΔνD表示谱线轮廓：原子光谱理论上产生线性光谱，吸收线应是很尖锐的，但由于种种原因造成谱线具有一定的宽度，一定的形状，即谱线轮廓半宽度（Δν）：是指峰高一半（K0/2）时所对应的频率范围峰值吸收系数：吸收线中心频率所对应的峰值吸收系数？共振吸收线：原子的最外层电子从基态跃到第一激发态所产生的吸收谱线，最灵敏的谱线内标法：选择样品中不含有的纯物质作为对照物质（内标）加入待测样品溶液中，以待测组分和内标物的响应信号对比，测定待测组分含量的方法外标法：用待测组分的纯品作标准品，在相同条件下以标准品和样品中待测组分的响应信号相比较进行定量的方法背景干扰：主要是原子化过程中所产生的连续光谱干扰，前面光谱干扰中已详细介绍，它主要包括分子吸收、光的散射及折射等，是光谱干扰的主要原因物理干扰：指试样在转移、蒸发和原子化过程中，由于试样任何物理特性(如密度、粘度、表面张力)的变化而引起的原子吸收强度下降的效应光谱干扰：由于分析元素的吸收线与其他吸收线或辐射不能完全分离所引起的干扰原子吸收光谱：？保护剂：作用于与被测元素生成更稳定的配合物，防止被测元素与干扰组分反应释放剂：作用于与干扰组分形成更稳定或更难发挥的化合物，以使被测元素释放出来红外线:波长为0.76-500um的电磁波红外光谱：又称分子振动转动光谱，属分子吸收光谱。
仪器分析复习重点
▪ 7.固定液选择的原理是？ ▪ 8.在色谱分析法中，为什么要测定定量校
正因子 ？
▪ 9.液相色谱中正相，反相色谱的定义及研 究对象
▪ 10.色谱定量分析公式-内标法 ▪ 11.色谱分离条件选择-如何提高柱效
第三节 HPLC的主要类型及分离原理
1. 液液分配色谱
亲水性固定液常采用疏水性流动相，即流动相的极 性小于固定相的极性，称为正相液液色谱法，极性柱 也称正相柱。主要应用于分离甾醇类、类脂化合物、 磷脂类化合物、脂肪酸以及其他有机物。
cM mMVS
VS
：相比
相对保留值 r21：指组分2和组分1的调整保留值之比。
r21
t 'R2 t 'R1
V 'R2 V 'R1
相对保留值的特点是只与温度和固定相的性质有关, 与色谱柱及其它色谱操作条件无关。
相对保留值反映了色谱柱对待测两组分1和2 的选 择性,是气相色谱法中最常使用的定性参数。
例：用电解法从组成为0.01 mol/L Ag+, 2mol/L Cu2+的混合液中分离Ag+ 和Cu2+，已知铜的标 准电极电位为0.345V，银的标准电极电位为 0.779V。
问：1）首先在阴极上析出的是铜还是银？
2）电解时两者能否完全分离？
3) 外加电压应控制在什么数值上，Ag+与Cu2+ 完全分离,阳极电位等于1.23v（vs.SCE，不考 虑超电位） ？
测待测液的pH值，写出该化学电池的符号表示式？(见书 P113) 5.离子选择性系数 的定义？(见书P118) 6.盐桥是什么组成的？作用是什么？ 7.干扰电流及其消除方法(见书P162) 8.什么是残余电流，它产生的原因是什么？它对极谱分析有 什么影响？ (见书P162)
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仪器分析复习1．仪器分析的定义:以测量物质的物理性质的分析方法。
特点：简便、快速、灵敏、易于实现自动化等特点2．仪器分析的分类：电化学、光谱、色谱3.色谱法的分类1）按两相状态分类：可分为气固色谱、气液色谱、液固色谱、液液色谱等四类2）按固定相分类：柱色谱（包括填充柱色谱和毛细管色谱）、纸色谱、薄层色谱或薄层层析（TLC ）。
3）按分离原理分类：吸附色谱：利用固定相对不同组分的吸附性能的差别分离。
分配色谱：利用不同组分在两相中分配系数的差别分离。
离子交换色谱：利用不同离子在离子交换固定相上的亲和力的差别分离。
凝胶色谱：利用不同组分分子量的差别（即分子大小）先后被过滤进行分离。
4.气相色谱流程与气相色谱仪：载气系统，进样系统，色谱分离系统，检测系统和数据处理系统5.色谱流出曲线及有关术语1）基线：为色谱柱后没有组分进入检测器时，在实验操作条件下，反映检测器系统噪声随时间变化的线。
2）保留值①保留时间R t ：指被测组分从进样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间。
②死时间M t ：指不被固定相吸附或溶解的气体（如空气、甲烷），从这样开始到柱后出现浓度最大值所需的时间。
③调整保留时间'R t ：指扣除死时间后的保留时间'R t = R t -M t④保留体积R V ：指从这样开始到柱后被测组分出现浓度最大值时所通过的载气体积。
⑤死体积M V ：指色谱柱在填充后柱管内固定相颗粒间所剩留的空间、色谱仪中管路和连接头间的空间以及检测器的空间的总和。
⑥调整保留体积'M V ：指扣除死体积后的保留体积。
⑦相对保留值 2112'1'221αγ===k k t t R R ：指某组分2的调整保留值与另一组分1的调整保留值之比。
6.色谱峰区域宽度标准偏差σ：峰高0.607h 处宽度的一半（保留时间定性，峰宽定量）；半峰宽Y 1/2 0.5h 处的宽度，Y 1/2=2.354σ；峰底宽 Y=4σ7.气相色谱基本理论1） 塔板理论n=5.54（t R /Y 1/2）2=16（t R /Y ）2n 有效=5.54（t R //Y 1/2）2=16（t R //Y ）22） 速率理论 （范第姆特方程）H=A+B/μ+C μ 式中：A —涡流扩散；B —分子扩散系数；C —传质阻力系数；μ— 流动相线速度结论：填充物粒度、填充物的均匀性，载气种类、流速，柱温等对柱效、峰扩张有关系8.分离度（分辨率） )(21R 2112Y Y t t R R +-= 9.分离条件的选择（1）载气流速：从H=A+B/μ+C μ可看出：1）μ较小时，应选择分子量较大的载气（N 2、Ar ）2）μ较大时，应选择分子量较小的载气（H 2、He ）（2）柱温选择：沸点最高的组分可分析的最低温度，不能超过色谱柱允许的最高使用温度。
（3）固定液的性质和用量（选择色谱柱）（4）担体的性质和粒度（选择色谱柱）（5）进样量和进样时间：快进快出（6）气化温度10.气液色谱固定相1） 担体的选择：作用：承担固定液要求：①化学惰性；②多孔性；③热稳定好、不易破碎；④粒度均匀，大小合适。
种类：①硅藻土型 可分红色（非极性、弱极性）、白色（极性）；②非硅藻土型 可分为氟担体、玻璃微球、高分子多孔微球选择原则：①固定液含量>5%，用硅藻土型；②固定液含量<5%，用表面处理的硅藻土型；③高沸点样品，用玻璃微球；④强腐蚀性，用氟担体；2） 固定液要求：①挥发性小；②热稳定性好；③溶解性好；④高选择性；⑤化学稳定性好3） 固定液的选择：利用相似相溶原理选择11.气相色谱检测器12.气相色谱定量计算方法：①归一化法；②内标法：③ 内标标准曲线法Ai/AsAx/As%Cx %C i④ 外标法（标准曲线法）AiAx%Cx %C i14.高效液相色谱的特点①高压；②高速；③高效；④高灵敏；⑤应用更广。
15.影响色谱峰扩展及色谱分离的因素： H=A+B/u+Cu与气相色谱的速率方程在形式上是一致的，其区别在纵向扩散相可以忽略不计。
提高柱效的途径：减小填料粒度以加快传质速率；提高柱内填料装填的均匀性。
16.高效液相色谱法的主要类型：①液-液分配色谱法；②液-固色谱法；③离子交换色谱法；④离子对色谱法；⑤离子色谱法；⑥空间排阻色谱法。
17.液相色谱固定相1）液液色谱固定相：①固定液涂渍在担体上，分为全多孔型和表面多孔型②化学键合固定相常用的固定液有：极性的-氧二丙腈（ODPN ），非极性的十八烷（ODS ）等。
2）液固色谱固定相：有薄膜型和全多孔型硅胶、氧化铝、以及分子筛和聚酰氨等。
3）离子交换色谱固定相：①多孔型树脂：能分离复杂样品，进样量大，但耐压性差；②薄壳型树脂：在玻璃微球上涂以薄层的离子交换树脂，耐压，柱效高，但容量小，进样少。
4）空间排阻色谱法（凝胶色谱法）固定相：①硬质凝胶：硅胶、多孔玻璃珠等，适用于各种情况；②半硬质凝胶：有机高分子凝胶，适用于非水流动相；③质凝胶：、聚葡糖，适用于常压、水为流动相。
18.液相色谱流动相要求：①高纯度；②对样品各组分均有一定的溶解度；③不溶解固定相；④粘度小；⑤与检测器相匹配；⑥不能有气体进入，不能有其他液体进入。
19.高效液相色谱仪高效液相色谱仪一般都具备贮液器、高压泵、梯度洗提装置（用双泵）、进样器、色谱柱、检测器、恒温器、记录仪等主要部件。
1）高压泵：类型有：① 往复式柱塞泵；②气动放大泵2）检测器：①紫外光度检测器；②荧光检测器；③差示折光检测器；④电导检测器；⑤蒸发光散射检测器；20.电化学分析法的分三类：电直接测定分析法，电容量分析法，电重量分析法。
21.电位分析法原理：能斯特方程式dOx o d Ox nF RT E Re Re /ln E αα+= 22.电极的种类: ①指示电极PH ②参比电极③工作电极④电位滴定23.离子选择性电极的种类和性能①原电极：a. 晶体 ( 膜电极 )： i. 均相膜电极 ii.非均相膜电极b. 非晶体 ( 膜 ) 电极： i.刚性基质电极 ii.活动载体电极②敏化电极 ：a.气敏电极；b.酶(底物)电极24.测定离子活度的方法①标准曲线法： 缺点：适合于离子强度小或样品简单的测试，采用加入TISAB 或标准加入法测定可克服。
②标准加入法：优点：只需一种标准溶液，可减少离子强度变化引起的误差（γ恒定）。
③格化作图法（连续标准加入法）25.影响测定的因素：①温度的影响；②电动势测量误差；③干扰离子影响；④pH 的影响；⑤浓度的影响；⑥响应时间的影响；⑦迟滞效应。
26.电位滴定法1）原理：滴定过程中，接近等当点时，被滴定的物质浓度发生突变，由此，引起指示电极的电极电位突变，导致电池电动势突变，从而指示终点。
2）特点：①准确度较电位测量法高，相对误差可≤0.2%；②可用于浑浊或有色溶液体系。
③可用于非水体系（有机物测定）；④可连续和自动化，适用于微量分析；3）缺点：到达平衡时间长，操作费时。
27.确定终点的方法：①滴定曲线法（E-V 曲线法） E E-V 曲线上的拐点即为等当点。
②一级微商法 (ΔE/ΔV -V 曲线法) ΔE/ΔV～V 曲线的顶点为等当点。
③二级微商法（Δ2E/ΔV 2～V 曲线法） Δ2E/ΔV 2=0的点为等当点。
28.电位滴定法的应用①酸碱反应：PH 玻璃电极为指示电极，甘汞电极为参比电极，或用复合电极。
②氧化-还原反应：Pt 电极为指示电极，甘汞电极为参比电极。
③沉淀反应④络合反应：可克服共存杂质离子对所用的指示剂的封密、僵化作用。
29．法拉第电解定律及库仑分析法概述法拉第电解定律 9648796487it n M n MQ m ⨯== （注意单位） 库仑分析必要条件：电极反应专一，电流效率100%，30.库仑滴定的特点①准确度高：相对误差约为0.2%,甚至可以达到0.01%以下,能作为标准方法。
库仑滴定中的电量容易控制和准确测量。
②由于滴定剂是通过电解产生的，产生后立即与溶液中待测物质反应（边电解边滴定），所以可以使用不稳定的滴定剂，如，Cl 2、Br 2、Cu +等。
③不需要基准物质；④方法的灵敏度高。
10-5-10-9 g/mL ；⑤易于实现自动化。
31.光谱分析定义（波长越长，能量越低）32.原子发射光谱分析的基本原理：普朗克定律λνhc h E E E ==-=∆12光谱范围：紫外（190nm —390nm ）→可见→红外33.光谱分析仪器①光源②光谱仪 (摄谱仪)③观测设备（光谱投影仪（映谱仪））34.光谱定性分析基本概念①共振线：由激发态直接跃迁至基态时所辐射的谱线称为共振线。
由第一激发态（最低能级）直接跃迁至基态时的谱线称为第一共振线，也是最灵敏线。
②灵敏线：是指各种元素谱线中强度比较大的谱线。
通常具有最容易激发或激发电位较低的谱线。
一般来说灵敏线多是一些共振线。
③最后线：元素的谱线强度随试样中该元素含量的减少而降低，并且在元素含量降低时其中有一部分灵敏度较低、强度较弱的谱线渐次消失，即光谱线的数目减少，最后消失的谱线称为最后线。
④分析线：用作鉴定元素存在及测定元素含量的谱线成为分析线。
分析线一般是灵敏线或最后线。
35.光谱定性分析的方法:①标准试样光谱比较法；②铁光谱比较法（元素标准光谱图比较法）；③比长仪测定法。
36.光谱定量分析：主要是根据谱线强度与被测元素浓度的关系来进行的。
lg I =b·lg c ＋lga 赛伯-罗马金公式。
内标法的基本公式。
A c b I I R lg lg lg lg 121+== 37.对内标元素和分析线对的选择要求：①原来试样内应不含或仅含有极少量所加内标元素。
亦可选用此基体元素作为内标元素； ②要选择激发电位相同或接近的分析线对； ③两条谱线的波长应尽可能接近； ④所选线对的强度不应相差过大； ⑤所选用的谱线应不受其它元素谱线的干扰，应不是自吸收严重的谱线； ⑥内标元素与分析元素的挥发率应相近。
38.光谱半定量分析：①谱线呈现法；②谱线强度比较法；③均称线对法39.原子发射光谱法的特点：①不必分离待分析的元素。
可以在一个试样中同时测得多种元素的含量。
③分析消耗试样量少，具有很高的分析灵敏度。
④可测量的质量分数范围为0.0001％到百分之几十，适宜于作低含量及痕量元素的分析。
缺点：①不能用以分析有机物及大部分非金属元素；②对标准试样、感光板、显影条件要求严格；③分析时要配一套标准试样．因此定量分析不宜用来分析个别试样，而适用于经常的大量的试样分析。
40.原子吸收光谱分析基本原理：原子吸收分光光度法：利用物质所产生的原子蒸气对特征谱线的吸收作用来进行定量分析的一种方法。
（锐线光源发射）谱线轮廓与谱线变宽①由于原子本身的性质决定（自然宽度）自然宽度ΔV N ：无外界因素影响的情况下，谱线具有的宽度，约10-5nm②由外因引起（如热、压力等）：a.热变宽度；b.压力变宽41.原子吸收分光光度计：由光源，原子化器，单色器，检测器等四部分组成。