水中铅的测定方法
饮用水中铅的方波阳极溶出伏安法测定
致儿童氟斑牙患病率明显高于改水降氟工程运转基本正常的病村。
需要进一步加强对改水降氟工程的后期管理,降低工程的报废率;同时,也应进一步增加经费投入,及时修复、更新停用报废的工程,发挥改水降氟工程应有的效益,造福于病区群众。
(全省有关地方病防治人员参与了此项工作,在此表示感谢!)参考文献1 中华人民共和国卫生部地方病防治司.地方性氟中毒防治手册[M ].哈尔滨:中国地方病防治研究中心,1991,9.收稿日期:2005202214(蔡天德编辑 郭长胜校对)作者单位:1.武汉大学中南医院,武汉430071;2.淮阴师范学院化学系作者简介:谢文(1967-),女,湖北人,主管技师,学士,主要从事微量元素的相关检验。
文章编号:100120580(2005)1121378201 中图分类号:R 115 文献标识码:A【检验技术】饮用水中铅的方波阳极溶出伏安法测定谢文1,宋远志2,王柏2 铅的测定方法常采用原子吸收法〔1〕、比色法〔2〕、极谱法〔3〕电位溶出法〔4〕及溶出伏安法〔5〕。
但这几种方法各有缺点,有的灵敏度低干扰重,需取大量样品进行消化;有的操作烦琐。
本文采用方波阳极溶出伏安法,用玻璃汞膜电极在HNO 32011mol/L KC1底液中测定饮用水中Pb ,操作简单,快速准确,易于推广。
1 材料与方法111 实验仪器和试剂 J P 2303型极谱分析仪(成都分析仪器厂),恒温磁力搅拌器,p H 23D 型p H 计,玻碳电极(<3mm ),饱和甘汞电极,铂电极,10μ1微量注射器。
0105μm 氧化铝电极抛光粉,Mircrocloth 抛光布(上海辰华仪器公司提供)。
铅标准溶液:称取011598g 优级纯的Pb (NO 3)2,加1100ml 优级纯浓HNO 3用亚沸蒸馏水定容至100ml 容量瓶中,此液1100ml 含Pb1100μg 。
50g/L Hg 镀汞液:称取Hg (NO 3)2812g ,用016mol/L HNO 3定容至100ml ,110mol/L KNO 3(AR ),011mol/L KCl (AR ),亚沸石英蒸馏水。
原子吸收法测定水中的铅含量
原子吸收法测定水中的铅含量摘要：铅作为一种有害元素，对其在水中的含量进行测定具有必要性。
为此，本文采用了原子吸收法测定了实验室自来水、水房饮用水和矿泉水三种不同水样中的铅含量，对实验方面作了详细的介绍，并对实验结果作了深入的分析与讨论，可为相关的检测工作提供有益的参考与借鉴。
关键词：铅；原子吸收法；测定；影响引言铅是自然界分布广泛且具有毒性的一种元素，若水中含有大量此元素，不仅会对水环境造成严重的污染，更会对我们人体的健康造成很大的威胁。
因此，需要对水中的铅含量进行必要的测定。
而原子吸收法作为一种科学的试验方法，用在水中铅含量检测能够发挥有效作用，因此得到了广泛的应用。
基于此，本文就原子吸收法测定三种不同水样的铅含量进行了实验研究，实验结果令人满意，现介绍如下。
1 实验试剂与仪器1.1 实验试剂硝酸铅、硝酸、桶装矿泉水（市售）。
1.2 实验仪器原子吸收分光光度计；KH－250DE数控超声波震荡器；精密酸度计；离心沉淀器；电子天平；数显电热恒温鼓风干燥箱。
2 实验步骤2.1 实验试剂的配制（1）100mg/L标准铅溶液贮备液的配制精密称取在105℃下干燥至恒重的硝酸铅粉末0.1598g，加5ml硝酸和50ml水溶解后，转移到1000mL容量瓶中，加水稀释至刻度线，摇匀。
（2）5mg/L标准铅使用溶液的配制临用前，精密量取贮液25ml，转移到500ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
（3）15%的硝酸:精密移取25.00mL硝酸，转移到100mL的容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
（4）0.15mol/L氨水:移取1mL浓氨水，转移到100容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2.2 活性炭吸附铅的最佳条件2.2.1 pH对活性炭吸附铅的影响准确移取6次5mg/L的标准铅使用液各50mL置于100mL的比色管中，用稀盐酸和氨水调节pH值，使其pH值分别为2.18、3.98、4.72、6.02、7.22和9.04。
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中的铅
石墨炉原子吸收分光光度法测定水中的铅摘要：采用石墨炉原子吸收分光光度法测定水中铅，用电加热方式使石墨炉升温，样品蒸发离解形成原子蒸气，对来自光源的特征电磁辐射产生吸收，实验结果表明，精密度较好，准确度、灵敏度较高，是测定水中铅的好方法。
关键词：铅；硝酸；石墨炉在所有已知毒性物质中，书上记载最多的是铅。
铅是一种积累性毒物，易被肠胃吸收，通过血液影响酶和细胞的新陈代谢。
过量铅的摄人将严重影响人体健康，主要毒性为引起贫血、神经机能失调和肾损伤。
因此，铅在环境中的含量，特别是环境水样中的含量，是环境监测控制的一个重要指标。
近年来，随着科学技术的发展，出现了很多水样中铅含量的测定方法，如分光光度法、示波极谱法、电位溶出法等。
但当水中铅含量较低，有些方法仍不能满足环境水样中痕量铅的测定要求。
而石墨炉原子吸收分光光度法的使用浓度范围在1~5μg/L，是测定环境水样中痕量铅的可行方法之一。
石墨炉原子吸收分光光度法对仪器要求较高，与火焰原子吸收分光光度法相比，具有较高的灵敏度，但是由于石墨管内部空间小，因而同时共存的基体物质在空间的密度大大增加，这就增加了它与被测元素之间的相互作用机会，产生的气相干扰要比火焰法严重得多。
而且环境水样基体复杂，在水样中存在NaCI、CaCI2等碱金属、碱土金属卤化物，基体干扰特别严重。
另外，有机污染物等对痕量待测金属测定也产生基体干扰。
为了消除基体干扰，可在石墨炉或试液中加入基体改进剂，通过化学反应使基体的温度特性发生变化，避免与待测元素的共挥发从而消除基体干扰。
近年来，快速程序升温原子化技术已广泛应用于各种样品分析，大大缩短了分析周期，提高了分析效率。
一、测定1、仪器TAS-990AFG原子吸收分光光度计、石墨炉装置及其他有关附件。
2、试剂实验用水：去离子水。
硝酸：优级纯。
硝酸：0.2%。
过氧化氢溶液。
硝酸钯溶液：称取硝酸钯0.108g溶于10ml 0.2%硝酸，用水定容至500ml。
金属成分的测定—水中铅的测定(理化检验技术)
• 铅在地壳中多以硫化物存在，常与锌、铜等元素共存。 • 铅在地壳中含量不大，自然界中存在很少量的天然铅。 • 水中的铅，主要来自化工生产和人类生活排放的污水。另外，含铅水管中铅
的缓慢溶出，也造成了水污染。
（二）测定意义
• 铅是一种具有神经毒性的重金属元素，在人体内无任何生理功能。 • 入人体的铅，作用于人体各系统和器官，影响人体的正常机能，其主要毒性
适用范围
• 适用于生活饮用水及其水源水中铅的测定。
（三）测定方法
无火焰原子吸收分光光度法 方法说明
所有玻璃器皿，使用前均须先用10%～20%硝酸溶液浸泡24h，用水反复 冲洗，最后用去离子水冲洗晾干后，方可使用。
对有干扰样品，则注入适量的基体改进剂：1%磷酸溶液或10%的磷酸氢二 铵溶液(一般小于5μl)消除干扰。绘制铅标准曲线时也要加入与样品测定时 等量的基体改进剂。
效应是贫血症、神经机能失调和肾损伤。 • 中华人民共和国《生活饮用水卫生标准（GB 5749- 2006）》规定铅的限量为
0.01mg/L。
（三）测定方法
• 分光光度法 • 催化示波极谱法 • 氢化物原子荧光法 • ICP-AES • ICP-MS
（三）测定方法
无火焰原子吸收分光光度法 原理
• 样品经适当处理后，注入石墨炉原子化器，所含的金属离子在石墨管内以 原子化高温蒸发解离为原子蒸气。待测元素的基态原子吸收来自同种元素 空心阴极灯发射的共振线，其吸收强度在一定范围内与金属浓度成正比。
水中铅测定方法详解
水中铅测定方法详解导语：铅是一种广泛存在于环境中的有毒重金属，对人体健康有严重危害。
因此，准确测定水中铅的含量对于保护水环境和人体健康至关重要。
下面将详细介绍几种常用的水中铅测定方法。
一、原子吸收光谱法（AAS）原子吸收光谱法是一种常用的测定水中铅含量的方法。
该方法基于原子吸收光谱学原理，通过测定水样中铅原子对特定波长光的吸收来测定铅的含量。
1.提取样品：取一定量的水样，在酸性条件下加入络合剂（如硫代二氮根）进行络合提取。
经过一系列的操作（如振荡、离心、过滤等），将铅离子转移到有机溶剂中。
2.原子化：将有机溶剂中的铅离子转化为原子态。
这可以通过火焰、石墨炉或电感耦合等原子化方法实现。
3.吸收测定：使用特定波长的光源照射样品，并测量样品吸收的光信号。
通过与标准曲线进行比较，可以确定样品中铅的含量。
原子吸收光谱法具有灵敏度高、准确度高、测定范围广的优点，但仪器价格昂贵，操作较为复杂，需要专业技术人员进行操作和维护。
二、原子荧光法（AFS）原子荧光法是一种测定水中铅含量的高灵敏度和选择性的方法。
该方法基于样品中的铅原子在特定的激发条件下发射荧光信号，通过测量荧光强度来测定铅的含量。
1.提取样品：取一定量的水样，在酸性条件下加入络合剂提取铅。
然后进行离心、过滤等操作，得到含有铅的溶液。
2.增强荧光：将提取的溶液中的铅转化为易发射荧光的化合物。
这可以通过添加荧光增强剂（如硫代二氮根）来实现。
3.荧光测定：使用特定波长的激发光照射样品，测量荧光信号的强度。
通过与标准曲线进行比较，可以确定样品中铅的含量。
原子荧光法具有高灵敏度、选择性好和准确度高的优点，但仪器价格较贵，操作较为复杂，需要严格控制各种干扰因素。
三、电化学法电化学法是一种常用的测定水中铅含量的方法，具有灵敏度高、简单、成本低的特点。
下面以阳极溶出伏安法和阳极敏化阳极溶出伏安法为例进行详细介绍。
1.阳极溶出伏安法：将水样置于电化学池中，使用铅电极作为阳极，在特定电位下施加电压，并进行溶出和析出反应。
水中铅和镉的含量测定及处理方法
水中铅和镉的含量测定及处理方法引言：水作为人类生活和生产的重要资源，其质量直接关系到人类的健康和环境的保护。
铅和镉是水污染中常见的有害重金属，具有高度的毒性和累积性。
本文将介绍水中铅和镉的含量测定方法，以及对水中铅和镉进行处理的方法。
一、水中铅和镉的含量测定方法1.原子吸收分光光度法（AAS）原子吸收分光光度法是一种常见的用于金属元素测定的方法。
该方法基于金属元素对特定波长的电磁辐射的吸收特性。
具体操作步骤如下：（1）取水样品，使用合适的方法去除悬浮物和浮游物。
（2）将水样与相应的溶剂（如酸）酸化处理，以溶解金属元素。
（3）使用原子吸收分光光度计，选择合适的波长和光源，对处理后的样品进行测定。
（4）根据吸收光谱的强度，通过与标准品对比，确定水样中铅和镉的含量。
2.电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度、高分析能力的测定金属元素的方法。
其操作步骤与AAS类似，但采用的仪器是ICP-MS。
该方法的优点是能同时测定多种金属元素，且灵敏度和准确度高。
3.化学计量法化学计量法是一种基于化学反应，将样品中的金属离子与特定试剂发生定量反应，经计量后确定金属离子含量的方法。
常用的化学计量法包括硫化氢沉淀法、试剂法和络合滴定法等。
二、水中铅和镉的处理方法以下是常用的处理方法：1.沉淀法适用于水中铅和镉的高浓度，通过添加沉淀剂，如硫化钠或氢化钠等，将金属离子转化为相对稳定的沉淀物，然后通过过滤或沉淀分离处理。
2.离子交换法离子交换法是利用特定固体材料的交换作用，将水中的金属离子吸附在固体表面，然后再用适当的溶剂将金属离子洗脱出来的方法。
常用的离子交换材料有活性炭、树脂等。
3.膜处理法膜处理法是利用特殊的膜材料，通过逆渗透、超滤等机理将水中的金属离子分离和去除的方法。
逆渗透是指利用高压将水分子逆向推移，从而将溶质从水中分离出来。
4.生物吸附法生物吸附法是利用一些具有吸附金属离子能力的生物材料，如微生物、藻类等，将水中的金属离子吸附在生物体表面，从而实现金属离子的去除。
分光光度法测定水中铅的含量
ＨｅＣｈｕｎｘｉａｏ
（ＣｏｌｌｅｇｅｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙａｎｄＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＬｏｎｇｄｏｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉ，Ｑｉｎｇｙａｎｇ ７４５０００，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｌｅａｄｉｏｎｓｒｅａｃｔｗｉｔｈｘｙｌｅｎｏｌｏｒａｎｇｅｕｎｄｅｒｃｅｒｔａｉｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓｔｏｇｅｎｅｒａｔｅｒｅｄｃｏｍｐｌｅｘ，ｗｈｉｃｈｉｓａｂｓｏｒｂｅｄａｔ５７６ｎｍ． Ｂａｓｅｄｏｎｔｈｉｓ，ａｎｅｗｍｅｔｈｏｄｆｏｒｔｈｅｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｌｅａｄｗａｓｅｓｔａｂｌｉｓｈｅｄ．Ｉｎｔｈｉｓｅｘｐｅｒｉｍｅｎｔ，ｔｈｅｐＨｖａｌｕｅｏｆｔｈｅｂｕｆｆｅｒｓｙｓｔｅｍ， ｔｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆｂｕｆｆｅｒｓｏｌｕｔｉｏｎ、ｘｙｌｅｎｏｌｏｒａｎｇｅａｎｄｍａｓｋｉｎｇａｇｅｎｔ，ｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅａｎｄｔｉｍｅｗｅｒｅｏｐｔｉｍｉｚｅｄ．Ｔｈｅｓａｍｅ ｔｉｍｅｓｅｖｅｒａｌｉｏｎｓｗｅｒｅｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄｆｏｒｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ．Ｔｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔｕｎｄｅｒｔｈｅｏｐｔｉｍａｌｃｏｎｄｉｔｉｏｎｓ，ｔｈｅｃｏｎｃｅｎｔｒａｔｉｏｎｏｆｌｅａｄ ｉｏｎｓｉｎｔｈｅｒａｎｇｅｏｆ０～３．２ｍｇ·Ｌ－１ ｗａｓｉｎｌｉｎｅｗｉｔｈＬａｍｂｅｒｔ－ ｂｅｅｒ＇ｓｌａｗ，ａｎｄｔｈｅｌｉｎｅａｒｒｅｇｒｅｓｓｉｏｎｅｑｕａｔｉｏｎｗａｓＡ＝０．２４０２ｃ ＋０．００８３，Ｒ２ ＝０．９９６４，ａｎｄｔｈｅａｐｐａｒｅｎｔｍｏｌａｒａｂｓｏｒｐｔｉｖｉｔｙε＝７．９６×１０４ Ｌ·ｃｍ－１·ｍｏｌ－１．Ｔｈｅｃｏｎｔｅｎｔｏｆｌｅａｄｉｎｗａｔｅｒｗａｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎｅｄｂｙｔｈｉｓｍｅｔｈｏｄｗｉｔｈｓａｔｉｓｆａｃｔｏｒｙｒｅｓｕｌｔｓ． Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ；ｌｅａｄ；ｗａｔｅｒ
海水—铅的测定—无火焰原子吸收光谱法1
FHZDZHS0009 海水铅的测定无火焰原子吸收光谱法F-HZ-DZ-HS-0009海水—铅的测定—无火焰原子吸收光谱法1 范围本方法适用于海水中痕量铅的测定。
检出限：0.03μg/L。
2 原理在pH4～5介质中，铅与吡咯烷基二硫代甲酸铵（APDC）和二乙氨基二硫代甲酸钠（DDTC）形成螯合物，经甲基异丁酮（MIBK）-环已烷萃取分离，再以硝酸溶液反萃取，于283.3nm波长，测量铅的原子吸收。
3 试剂除非另作说明，本法所用试剂均为分析纯，水为二次去离子无铅水或等效纯水。
3.1 亚沸水：二次去离子水经石英亚沸器蒸馏，流速约100mL/h。
3.2 硝酸（ρ1.42g/mL）。
3.3 硝酸（1+1）。
3.4 硝酸（1+99）。
3.5 氢氧化铵溶液，c（NH3·H2O）=6mol/L：室温扩散法提纯。
3.6 乙酸（CH3COOH）（ρ1.05g/mL），优级纯。
3.7 甲基异丁酮（MIBK）-环已烷混合液：将240mLMIBK（C6H12O）和60mL环已烷（C6H12）在锥形分液漏斗中混合，加3mL硝酸（ρ1.42g/mL），振荡0.5min，用水洗涤有机相二次，弃去水相。
按此重复处理3次。
最后用水洗涤至水相pH6～7，收集有机相。
3.8 吡咯烷基二硫代甲酸铵（APDC）-二乙氨基二硫代甲酸钠（DDTC）溶液：分别称取APDC （C5H12N2S2）和DDTC（C5H10NS2Na）各1.0g，溶于水中，经滤纸过滤后稀释至100mL，用MIBK-环已烷混合液萃取提纯3次，每次10mL，收集的水溶液保存于冰箱中，有效期1周。
3.9 乙酸铵溶液：量取100mL乙酸（ρ1.05g/mL）于锥形分液漏斗中，用6mol/L氢氧化铵中和至pH5，加2mL APDC-DDTC溶液，加10mL MIBK-环已烷混合液，振摇1min，弃去有机相。
重复萃取提纯3次，存于试剂瓶中。
3.10 铅标准溶液3.10.1 称取0.5000g金属铅（纯度99.99%），用10mL硝酸（1+1）加热溶解，冷却后移入500mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
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水中铅的测定方法
铅在水源中是一种常见的污染物，它会通过喉腔，肠道以及皮肤等途
径进入人体，造成负面影响。
所以，在取用水源之前，必须要先行测
定水中含铅量，才能保证民众的安全。
下面介绍测定水中铅量的方法：
1. X射线荧光光谱法：
该方法是最广泛应用的测定水中含铅量的方法。
該方法具有灵敏度高、测试快捷等优点，因此被用于来源水和生活饮用水的含铅监测。
2. 电感耦合等离子体原子发射光谱法：
它以强烈的电磁场、高真空度和等离子体助推装置，为金属原子发射
出能量吸收谱，以及原子放射产生出荧光谱等，用以测定金属元素的
含量和组成的精密分析方法。
该方法能对水样中铅离子含量进行快速
准确的测定，因此主要应用于污水处理等方面。
3. 原子吸收光谱法：
原子吸收光谱法是一种用紫外-可见光-红外三种不同的特征参数，来测
定特定元素的分析方法。
该方法适用于测定各类土壤、水、分离物以
及溶液样品中电离元素含量，对铅离子测定具有很高的精密度和准确度。
4. ICP-MS：
ICP-MS是一种实时测定铅离子的常用技术，可以快速准确的测定水中的铅含量，灵敏度高，可以用于各类复杂的测试，操作简便、准确度高。
5. 电位差分析技术：
电位差分析技术是一个以电位差偏离可能存在的电流控制平衡点，从而推断出溶液中特定元素含量的分析方法。
该技术特别适合用于环境水样的分析，能够准确、快速的测定铅含量。
总结：
以上就是测定水中铅量的常用方法，其中X射线荧光光谱法用于水源监测，电感耦合等离子体原子发射光谱法和ICP-MS可以用于准确、快速的测定，原子吸收光谱法和电位差分析技术则特别适用于环境水样的检测。
同时，用不同的分析方法要根据具体情况来选择，以保证测试结果的准确性和可靠性。