离子色谱仪检测作业指导书
作业说明
1.目的:
本作业指导书适用于离子色谱仪,其目的是检测阴离子、阳离子含量是否满足有关标准的要求,
规定了交接验收、预防性试验、检修过程中的试验项目的仪器设备要求、作业程序和试验注意事项等。
制定本作业指导书的目的是规范离子色谱仪作业操作、保证试验结果的准确性,为设备运行、监督、
检修提供依据。
2.范围:
检验电解液中铵离子含量以及样品中常规阴、阳离子、有机酸、糖类、氨基酸的检测。
3.权责:
品质部:阴、阳离子检验方法的制定与执行。
4.测试原理:
输液泵将流动相以稳定的流速( 或压力) 输送至分析体系, 在色谱柱之前通过进样器将样品导入, 流动相将样品带入色谱柱, 在色谱柱中各组分被分离, 并依次随流动相流至检测器, 抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统, 即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器, 在抑制器中, 流动相的背景电导被降低, 然后将流出物导入电导检测池, 检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。
分离的原理是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换和分析物溶质对交换剂亲和力的差别而被分离。
适用于亲水性阴、阳离子的分离。
如图所示:
图4.1
作业说明
5.操作说明:
5.1开机:
①观察阴离子淋洗液瓶里淋洗液是否充
足,若不足,请加足量(需用量+200 mL)。
如图
5.1
图5.1
5.1开机:
②打开气路气源开关,调节减压表到0.2
Mpa调节淋洗液瓶压力表为3~6 psi。
如图5.2
打开离子色谱电源开关,启动电脑,双击桌面
上变色龙软件,直接进入软件界面如图5.3。
图5.2 图5.3
5.1开机:
③打开泵头冲洗阀1-2圈逆向旋转如图
5.4,冲洗泵头5分钟后关闭泵头冲洗阀。
图5.4
5.1开机:
④点击控制面板上的泵上开按钮,启动泵
如图5.5所示。
等压力上升到1000 psi以上并
且稳定后打开抑制器电源。
开始系统平衡。
图5.5 图5.6
5.1开机:
⑤点击控制菜单里的监视,开始采集基
线,等基线平稳后,再点击停止,停止基线采
集。
图5.6
作业说明
5.1开机:
⑥量取水样10 mL→加入LH-N3试剂1.0 mL
→加入LH-N2试剂1.0 mL摇匀l→常温静置10
min→比色读值
图5.7
5.1开机:
⑦点击左侧数据导航条,进入数据界面,
创建仪器方法及序列。
如图5.8所示
图5.8
5.1开机:
⑧在仪器导航条-------队列中添加选择
要运行的序列,执行就绪检查,成功后点击开
始,开始进行样品分析如图5.9所示。
图5.22 图5.23
5.1开机:
⑨分析完成后进入数据导航条,找到需要
进行数据分析的序列,双击打开图谱,依次执
行Cobra向导,Smart peak及组分表向导,修
改建立标准曲线。
查看结果及报告输出。
作业说明
5.2 进样
在点击测试前需要进样品,用注射器抽取
样品,每次注入20微升左右。
如图5.10所示。
图5.10
5.3 关机前的工作:
①阴离子:如果样品很复杂,先用高浓度
氢氧化钠清洗系统15-20分钟,然后在调到
30 mM正常浓度清洗30分钟;
②阳离子:用正常淋洗液条件(20 mM)冲
洗系统20分钟;
③糖:使用200 mM氢氧化钠冲洗系统15
分钟,然后再换成18 mM清洗15-20分钟;
④氨基酸:最好在结束样品后走空白梯度
或进针水走75分钟的梯度;
5.4 关机:
①阴、阳离子:将抑制器电流关掉,然后
将泵流速由1-0.6-0.3 mL/min逐步降为0;
②关闭离子色谱,关闭软件。
③严格执行6S管理,检验完成后,试剂放
回原处。
6.注意事项:
6.1 对于具体成份不清楚的洁净样品,有时可能含有重金属或个别离子浓度较高,应大倍数稀释后进
样,通常至少稀释100倍,然后视结果情况决定稀释倍数。
6.2 进口六通阀内部流路有专利的泄压保护,当阀扳至“进样”和“分析”中间时,不会产生高压,
而国产阀没有泄压保护,所以扳至“进样”和“分析”中间时,实际上流路被堵塞了,瞬间会产生较高的压力。
6.3 六通阀上与泵连接的接头漏液。
离子色谱作业指导书
篇一:离子色谱仪作业指导书ics900型离子色谱仪作业指导1.目的规范ics900型离子色谱仪操作程序,正确使用仪器,保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。
2.适用范围适用于ics900(阳离子色谱柱:cs12a/cs12a、电解抑制器csrs300)型离子色谱仪的使用操作。
3.职责3.1.ics900型离子色谱仪操作人员应严格按照本规程操作仪器,对仪器进行日常维护,并填好使用记录。
3.2.ics900型离子色谱仪保管人员负责监督仪器操作是否符合规程,对仪器进行定期维护、保养。
3.3.室主任负责仪器综合管理。
4.操作程序4.1开机4.1.1确认淋洗液储量是否满足需要,即测完样后剩余量≥200ml。
阳离子淋洗液浓度:20mm msa(即精确称取2.6ml的甲基磺酸定容至2l)。
淋洗液配好后用真空抽滤机过滤后控真空2分钟以上脱气。
4.1.2若仪器有超过一周以上未用,拆下抑制器,并将抑制器上的四接口短接。
即将淋洗液入口(eluent in)与淋洗液出口(eluent out)用黑色直通接头短接、再生液入口(regen in)与再生液出口(regen out)用灰色直通接头短接。
4.1.3活化抑制器。
即从抑制器的淋洗液出口(eluent out)和再生液入口(regen in)分别接上专用的活化接头,用注射器分别注入5ml以上的超纯水。
4.1.4开启氮气瓶总开关,分压表调至0.3mpa左右,淋洗液瓶上的压力表调至5~10psi左右。
4.1.5打开稳压电源开关,待稳压电源稳定后,再打开ics900主机电源开关。
4.1.6倒空废液桶中废液,防止其溢出。
4.1.7启动电脑。
4.2启动变色龙软件双击电脑桌面上“chromeleon”快捷键进入变色龙软件,则自动弹出控制面板。
若未自动弹出,则点击第二排工具栏中的即为控制仪器的界面。
“浏览器”图标,再点击根目录“xxx_local”,在右方框中有一个文件为“ics90_控制面板.pan”,双击打开,4.3运行前的准备工作4.3.1确认室温是否在15~30℃之间,若不符,则需开空调,关好门窗,控制室温恒定。
离子色谱仪作业指导书15
山西鑫海洋润滑监测技术服务有限公司离子色谱仪作业指导书文件编号:XHYJC2017-WI15文件版本:第1版受控状态:受控 非受控□发放号:1引用标准GB/T 15454-2009 《工业循环冷却水中钠、铵、钾、镁和钙离子的测定离子色谱法》GB/T 14642-2009 《工业循环冷却水中及锅炉水中氟、氯、磷酸根、亚硝酸根、硝酸根和硫酸根的测定离子色谱法》2方法概要离子色谱仪稳定后,将一定体积的样品溶液用注射器注入离子色谱仪的进样阀,淋洗液将样品溶液带到离子色谱柱上。
溶液中的离子因为在色谱柱上的保留时间不同而实现分离。
而从色谱柱上洗脱下来的离子随着淋洗液进入到电导检测器上,通过对离子的电导率的测定确定离子的浓度。
以上所得到的数据统一由离子色谱仪的工作站处理,以色谱图的保留时间对离子经行定性,以色谱图的峰面积对离子进行定量。
3检测设备3.1主要检测设备:IC-2800型离子色谱仪。
3.2测量仪器:a.容量瓶:根据所需要的稀释倍数选用合适的容量瓶;b.移液器;c.注射器;d.天平;3.3试剂:a. 去离子水:配制溶液和淋洗液;b.甲烷磺酸:配制阳离子淋洗液;c.碳酸钠和碳酸氢钠:配制阴离子淋洗液;d.钙离子标准溶液;e.镁离子标准溶液;f.氯离子标准溶液;g.硫酸根离子标准溶液;4准备工作4.1淋洗液的配制(1)阳离子淋洗液:用移液器取0.8ml甲烷磺酸,放到1000ml的容量瓶然后用去离子水定容到刻度线;(2)阴离子淋洗液:分别称取142.8g的NaHCO3和190.8g的Na2CO3,用1000ml的容量瓶定容到刻度线;4.2开机:(1)将配制好的淋洗液放到储液瓶中;(2)打开计算机,双击ACE离子色谱工作站图标;(3)打开离子色谱仪检测器和输液泵的电源开关;(4)点击工作站界面的“检测”按钮,待工作站与检测器和泵的通讯连接正常后,设置泵的参数,点击“方法”“仪器条件”,在“新流量(ml/min)”后的方框中输入流量(测定阳离子时的流量为1ml/min,测定阴离子时的流量为1.6ml/min,),点击“设置”和“确定”,即可启动高压泵;(5)待系统废液管中有液体流出后,按色谱条件设置检测器参数:点击“方法”“仪器条件”,在对话框中设置检测器温度和抑制器电流(测阳离子时,新温度为30℃,新电流为48mA;测阴离子时,新温度为30℃,新电流为30mA)。
离子色谱仪期间核查作业指导书
离子色谱仪期间核查作业指导书1 目的为了维持仪器设备工作状态的可信度,在仪器设备的检定校准期内对仪器设备的工作性能进行的检查,保证其技术指标符合检测工作要求。
2 适用范围适用于离子色谱仪期间核查。
3引用文件《JJG 823-2014 离子色谱仪检定规程》4 检定条件4.1环境条件仪器使用环境应清洁无尘,通风良好,温度保持在(15~30)℃,检定过程中室内温度变化不超过20℃,室内相对湿度应在5%~85%范围内。
检定仪器应平稳放在工作台上,周围无强烈机械振动和电磁干扰。
4.2电源要求仪器供电电压为(220±22)V,频率为(50±0.5)HZ。
4.3检定设备移液管(A级)、容量瓶(A级)。
4.4有证标准物质表1 有证标准物质4.5其他要求检定用试剂:流动相所用试剂和纯水等。
5 核查指标5.1检测器表2 检测器主要性能指标5.2整机性能5.4.1定性重复性:不大于1.5%。
5.4.2定量重复性:不大于3%。
6检定步骤6.1基线噪声和基线漂移检定按说明书要求,针对不同检测器,连接好仪器,开机预热,待仪器稳定后记录30min基线。
基线噪声为30min基线中噪声最大峰-峰高对应的信号值。
基线漂移用30min内基线偏离起始点最大信号值表示。
6.2电导检测器的检定6.2.1最小浓度检测选取Cl-(0.5μg/mL)进行测定,记录色谱图数据,由式(1)计算最小检测浓度。
C min = (2HN* c * V)/(25H)(1)式中:Cmin--最小检测浓度,μg/mL;HN--基线噪声峰峰值,μS;c--标准溶液浓度,μg/mL;H--标准溶液的色谱峰高,μS;V--进样体积,μL。
6.2.2仪器线性的检定选择在两个数量级范围内,均匀分布,用水稀释的5个浓度的Cl-系列标准溶液进行测量,每个浓度点重复测量三次取平均值,并与标准溶液的标准值做线性回归,按式(7)计算相关系数。
6.3整机性能定性、定量重复性检定按仪器说明书要求,打开仪器,待仪器稳定后,电导检测器选取Cl-(0.5μg/mL)进行测量,连续进样6次由色谱峰高和基线噪声,记录色谱峰的保留时间和峰面积,按式(8)计算相应标准偏差。
CIC-200型离子色谱仪 设备操作规程作业指导书
CIC-200型离子色谱仪设备操作规程作业指导书1 目的为了保证检测所用的所有仪器设备得到受控管理, 保证检测设备得到正确使用、日常维护以及测试人员的人身安全, 确保检测数据的准确性及可靠性。
2 适用范围适用于本公司与检测活动有关的人员对使用仪器设备的控制管理。
3 引用文件CIC-200型离子色谱仪用户手册4 技术参数型号:CIC-2005 操作步骤5.1电导检测器操作步骤5.1.1 装好保护柱,色谱柱,抑制器,电导池(测阳离子无保护柱,抑制器)。
5.1.2 开启离子色谱,预热10min。
开启电脑,打开色谱工作站和反控程序。
淋洗液,去离子水超声脱气。
5.1.3 通淋洗液,反控程序点联机,勾选电流63mA,柱温35℃,量程1,泵流速0.3ml/min,开泵。
稳定1-2min后,流速慢调至1.5ml/min,稳定后在色谱工作站上按“远程启动”,等待基线走稳后按“手动停止”。
5.1.4 用去离子水将进样针,针头和进样口清洗干净。
将阀转到“进样”位子,用进样针吸取样品(进样针需用样品润洗,进样时进样针中不能有气泡),往进样口中注入2~3ml样品,并迅速将阀转至“分析”(1S内完成),开始采集谱图。
采集完毕后,按“手动停止”按钮,保存谱图。
5.1.5 所有样品谱图采集完毕后,停泵,将淋洗液更换为纯水,开泵(流量从低调到高),待电导降至20以下后,关电流,关泵,脱机。
关闭离子色谱仪。
5.2安培检测器操作步骤5.2.1 开启离子色谱,安培检测器,预热10min。
开启电脑,打开千谱工作站,反控程序,安培检测器反控程序。
淋洗液,去离子水超声脱气。
使用打磨粉打磨工作电极。
5.2.2 连接管路,色谱柱,安培检测器。
反控程序联机,开泵通淋洗液,柱温35℃,泵流速0.3ml/min。
稳定1-2min后,流速慢调至1.0ml/min。
5.2.3 打开安培检测器反控程序,按连接按钮,再按启动,设置电压0.07V,按“启动”,等待基线走稳。
离子色谱仪期间核查作业指导书
离子色谱仪期间核查作业指导书离子色谱仪期间核查作业指导书目的在仪器设备两次检定之间,进行期间核查,验证设备是否保持校准时的状态,确保检验结果的准确性和有效性。
核查项目仪器线性、定量重复性、最小检测浓度、基线噪声和基线漂移。
使用的标准物质(核查标准)氯(有证标准物质)核查依据;4.1离子色谱仪使用说明书。
4.2JJG823-2014《离子色谱仪检定规程》核查方法5.1环境条件5.1.1安装仪器的房间应清洁无尘,通风良好,温度保持在15-30℃,室内相对湿度应在5%-85%范围内。
5.1.2仪器应平衡地放在工作台上,便于操作,周围无强烈的机械振动和电磁干扰。
5.2电源要求5.2.1电源电压:220±22V5.2.2电源频率:50±0.5Hz5.3仪器与试剂5.3.1秒表,分度值小于0.1s5.3.2电子天平,最大称重不小于100g,分辨力不大于1mg5.3.3移液管:A级5.3.4容量瓶:A级5.4核查方法5.4.1电导检测器基线漂移和基线噪声检查调节仪器和记录仪灵敏度,使浓度为0.5mg/L的校准液峰高达到满刻度时,以洗脱液为流动相,流速取1.2ml/min,待基线稳定后,记录不少于30min的基线。
不少于30min的基线波动最大幅度为基线噪声,基线起始点引出的水平线与基线的最高点或最低点的垂直距离为基线飘移。
5.4.2最小检测浓度将仪器各参数调至最佳状态,待基线稳定后,选取相应的检测离子浓度(氯离子0.5ug/mL)进行测定,记录色谱图,由色谱图峰高和基线噪声,按式(1)进行最小浓度Cmin(按25uL进样量计算)。
(1)式中:----最小检测浓度,ug/mL;HN----基线噪声峰值,uS;c----标准溶液浓度,ug/mL;H----标准溶液的色谱峰高,uS;V----进样体积,uL。
5.4.3仪器线性选择在两个数量级范围内,均匀分布的用水稀释的5个浓度的氯离子系列标准溶液进行测量,每个浓度点重复三次取平均值,并与标准溶液的标准值做线性回归,按式(2)计算其相关系数(γ)。
离子色谱ICS操作作业指导书
上海检测技术有限公司离子色谱仪(ICS-600)操作作业指导书编号:CLT-ZD-YQ-020编制:审核:批准:生效:1. 编制目的规范ICS600型离子色谱仪开关机注意事项,正确使用仪器,保证检测工作顺利进行、操作人员人身安全和设备安全。
2. 检测依据ICS-600使用说明书。
3. 适用范围适用于ICS600/型离子色谱仪(仪器配置:ICS60+国产抑制器电源+AS-DV自动进样器)的使用操作。
4. 人员职责4.1使用人员:按照本作业指导书,正确对仪器使用、维护,做使用登记。
4.2保管人员:负责对仪器进行定期维护、保养。
4.3设备管理员:负责仪器综合管理。
5. 工作内容5.1 淋洗液制作及使用5.1.1淋洗液制作根据色谱柱说明书或不同标准的要求制作淋洗液。
本指导书以色谱柱说明书为例:阴离子色谱柱为Dionex IonPac TM AS23,阴离子测定采用碳酸盐体系;阳离子色谱柱为Dionex IonPac TM,测定采用甲磺酸体系。
阴离子:取碳酸钠(GR或进口试剂)0.477g、碳酸氢钠(GR或进口试剂)0.067g溶解于1L水中。
实验用水电导率要求为18.2MΩ,建议使用超纯水机制作的纯水。
可根据实际需求等比缩放试剂量。
阳离子:取甲磺酸(GR或进口试剂)1.296mL,溶解于1L水中。
实验用水电导率要求为18.2MΩ,建议使用超纯水机制作的纯水。
可根据实际需求等比缩放试剂量。
5.1.2淋洗液使用将配制完毕的淋洗液放置于淋洗液瓶中,阴阳离子淋洗液瓶日常应区分使用,淋洗液管路滤头应保持清洁。
若短期非标准测试可直接进行后续开机操作,无需充氮气保护,瓶盖必须打开;若为标准测试,则需要盖紧瓶盖充氮气保护淋洗液,此时淋洗液可用三天,三天以上淋洗液根据实际情况进行处理:开机稳定后基线平稳即可。
淋洗液使用过程中勿摇动淋洗液瓶,否则基线会波动。
5.2开机操作程序5.2.1加氮气保护打开氮气总阀,将氮气减压阀门调节至最低,打开球阀开关,缓慢调节减压阀,注意观察,离子色谱仪上的减压表指针为5 psi左右;检查淋洗液瓶中的淋洗液是否足够,若体积小于200ml,淋洗液需重新配置。
PIC-10型离子色谱仪作业指导书
PIC-10型离子色谱仪操作规程1. 目的规范PIC-10型离子色谱仪的操作,正确使用仪器,保证检测工作顺利进行,保障操作者的人身安全和设备的安全。
2. 范围适用于PIC-10型离子色谱仪的使用操作。
3. 职责3.1操作人员按照本规程操作仪器,使用仪器必须登记。
并对仪器进行日常维护。
3.2中心检测室质量监督员负责仪器使用的日常监督工作。
3.3办公室负责仪器的维修和送检。
4.操作程序4.1安全操作注意事项和特别提示4.1.1该仪器必须有专人保管。
使用人员必须经过培训和考核,取得仪器操作证。
4.1.2维持实验室的良好环境。
实验室应经常保持清洁,要有良好的通风设备,要求环境温度为10~30°C,相对湿度最高不超过25-85%。
工作环境:220v±10v,50Hz±0.5Hz4.1.3实验室应有稳定的电源,所有的模块应连接到有浪涌保护装置的插线板。
4.1.4严格遵守操作规程,一旦仪器出现故障,应立即停止检测,向中心检测室负责人报告,查明原因,及时处理。
仪器需要维修时,应按本公司作业指导书《仪器设备维修的规定》执行,不得擅自修理,并做好故障情况记录和维修后的检验记录。
4.1.5不得在仪器室内制备和保存样品,不得放置与实验无关的物品。
样品测试完毕,应及时将样品移出仪器室。
4.2 分析操作步骤一、淋洗液:取8ml 0.24摩尔每升的碳酸钠溶液和6ml 0.3摩尔每升的碳酸氢钠溶液,加到1000ml的容量瓶中用纯水(脱一次气)定容。
、配置方法:A、0.24摩尔每升碳酸钠:取12.72g碳酸钠加水溶解定容到500ml。
B、0.3摩尔每升碳酸氢钠:取12.6g碳酸氢钠加水溶解定容到500ml。
、二、测样过程1、将滤头放入淋洗液中,打开泵、主机的电源,在主机屏幕上选择泵操作界面,选择流量为1.3ml/min,点击“启动”按钮,启动泵。
2、打开电脑,启动千谱软件,满屏时间为20,满屏量程为200,最小峰面积为2000,点击“控制面板”,点击“连接”按钮,选择2档,稳定10分钟后,电流设定为“50”,点击“》”按钮,稳定10分钟以后(档位电压在负50以内),点击“输出调零”按钮。
离子色谱法F-、Cl- 、NO2-、NO3-、SO42-检测方法作业指导书
离子色谱法F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO42-检测方法作业指导书1.适用范围:适用于地表水,地下水,工业废水和生活污水中可溶性阴离子的测定。
2.原理:水质样品中的阴离子,经阴离子色谱柱交换分离,抑制型电导检测器检测,根据保留时间定性,峰高或峰面积定量。
3.混合标准使用液:分别移取10.0ml氟离子标准贮备液(1000mg/L),200.0ml 氯离子标准贮备液(1000mg/L),10.0ml亚硝酸根标准贮备液(1000mg/L),100.0ml硝酸根标准贮备液(1000mg/L),200.0ml硫酸根标准贮备液(1000mg/L)于1000ml容量瓶中,用水稀释定容至标线。
4.淋洗液配制:准确称取1.2720g碳酸钠和0.8400g碳酸氢钠分别溶于适量水中,全量转入2000ml容量瓶,用水稀释定容至标线,混匀。
流速:1.0ml/min,进样量:20ul5.标准曲线的绘制分别移取0.00ml,1.00ml,2.00ml,5.00ml,10.0ml,20.0ml混合标准使用液置于一组100ml容量瓶中,用水稀释定容至标线,混匀。
配制成6个不同浓度的混合标准系列,标准系列质量浓度见下表。
可根据被测样品的浓度确定合适的标准系列浓度范围。
按其浓度由低到高的顺序依次注入离子色谱仪,记录峰面积(或峰高)。
以各离子的质量浓度为横坐标,峰面积(或峰高)为纵坐标,绘制标准曲线。
表1阴离子标准系列质量浓度离子名称标准系列质量浓度(mg/L)F-0.000.100.200.50 1.00 2.00 Cl-0.00 2.00 4.0010.020.040.0 NO2-0.000.100.200.50 1.00 2.00NO3-0.00 1.00 2.00 5.0010.020.0SO42-0.00 2.00 4.0010.020.040.06.试样的测定按照与绘制标准曲线相同的色谱条件和步骤,将试样注入离子色谱仪测定阴离子浓度,以保留是坚定性,仪器响应值定量。
离子色谱仪作业指导书
离子色谱仪作业指导书1.目的建立离子色谱仪ECO IC操作规程、日常维护保养实施办法。
2.适用范围适用水体、气体、固体中可溶性阴、阳离子的检测和仪器维护保养,常用于F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、PO43-、SO42-、Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+、Mg2+等离子的检测。
3.操作方法3.1 配置淋洗液和再生液。
3.2将仪器主机的电源打开。
3.3将电脑中的MagIC Net 3.1软件打开,且等待30秒左右,主机和软件进行通讯连接。
3.4可通过点击软件左侧的“配置”,查看设备的连接状态,色谱柱的相关信息(包括色谱柱的类型,订货号,序列号,压力和流速最大值,推荐的流速、进样体积、淋洗液配比、温度、PH使用范围等重要信息,同时也可以监测色谱柱和保护柱的进样次数和工作时长及运行的最大流速和最大压力),以及编辑淋洗液和溶液的相关信息。
(仪器工作时,接阳离子柱压力5-9MPa,电导率600-700μs/cm,接阴离子柱压力10-15MPa,电导率10-20μs/cm,压力和电导率都要稳定,波动不超过0.2MPa,注意仪器工作时不要开仪器门。
)3.5排气:如果更换新配置的流动相就必须排气,操作如下:将设备的排气阀逆时针旋转1/3圈左右--点击软件左侧的“手动”--在弹出的手动操作界面中点击左侧的相应主机设备--在右侧点击“pump”--将流速设成2ml/min--点击“开始”--待气泡排完后,点击“停止”(一般运行5min点击“停止”即可)--将排气阀顺时针拧紧。
3.6 平衡:点击软件左侧的“工作平台”--点击“运行”窗口下的“平衡”--调取已设置好的方法--点击“启动硬件”,一般平衡30min左右才能进样。
3.7 绘制标准曲线:点击软件左侧的“工作平台”--点击“运行”窗口下的“单次测量”--调取已设置好的方法--填写名称、样品位(按顺利依次填写)、定量环体积、稀释倍数、样品量、样品类型(必须选择标准)信息--点击“开始”--会弹出一个是否要继续的对话框,进完样品后点击“继续”。
戴安ICS-900离子色谱仪作业指导书
戴安ICS-900离⼦⾊谱仪作业指导书⼀、使⽤条件⽔、电:电源:220V,50Hz 接地线温度:10~30℃相对湿度:25~85%⼆、操作步骤⼀.开机前的准备:打开⾊谱仪器室的空调,打开稳压电源和UPS(不间断电源);根据样品的检测和⾊谱柱的条件来配制所需淋洗液。
四.开机五.打开N2钢瓶总阀,调节钢瓶减压器上的分压表指针为0.2Mpa左右,再调节⾊谱主机上的减压表指针为5 psi左右;确认离⼦⾊谱与计算机数据线连接正常,打开离⼦⾊谱主机和RFC-30溶剂控制器的电源;然后打开计算机进⼊操作系统。
六.选择开始>程序>Chromeleon>Sever Monitor或双击屏幕右下⾓快捷图标,出现对话界⾯后点击Start启动,等Dongle序号出来以后(表⽰Sever Monitor程序运⾏正常)可以点击Close来关闭界⾯,若配置好与Windows系统⼀起启动,则直接进⾏下⼀步操作。
七.双击在桌⾯上的Chromeleon图标(⼯作站主程序)。
⼋.点击根⽬录下⾯的“控制⾯板”⽂件夹,双击右边窗⼝中的“ICS-900_System控制⾯板.pan”(离⼦⾊谱操作控制⾯板)。
九.控制⾯板打开后,选中Connected使软件和离⼦⾊谱连动起来(如果按照正常程序开机,则仪器⾃动连接);打开副泵头上的废液阀,在此状态下保持3-5min,淋洗液瓶⾄泵头间的⽓泡将会在氮⽓压⼒的作⽤下被排放⾄废液瓶;然后关闭废液阀(此步骤主要为排除⽓泡时使⽤)。
⼗.将流速设置1.0 ml/min,开启泵,待压⼒升⾄1000psi以上时,打开RFC-30试剂控制器⾯板上的EGC、CR-TC和AES/SRS,平衡系统。
⼗⼀.点击控制⾯板上的蓝⾊圆点查看基线,等基线稳定后即可分析待测样品。
三.分析样品:1.建⽴程序⽂件(program file);2.建⽴⽅法⽂件(method file);3.建⽴样品表⽂件[sequence(using wizard)];4.启动样品表;5.按系统提⽰进⾏逐个进样分析。
