第二章 药物物理常数测定法

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药物的性状 、物理常数测定

药物的性状 、物理常数测定

Part 02 物理常数的测定
二、物理常数测定
1、物理常数的测定 比旋度 ✓测定管长为1dm、浓度为1g/ml时测得的旋光度 注意事项
1.以溶剂作空白校正,测定后,再校正1次,以确定 在测定时零点有无变动;如第2次 校正时发现零点有变动,则应重新测定旋光度。 2.测定旋光度时,用读数至0.01°可用标准石英旋光管进行检定。 3.配制溶液及测定时,均应调节温度至20℃±0.5℃(或各药品项下规定的温度)。 4.供试的液体或固体物质的溶液应不显浑浊或含有混悬的小粒, 应预先滤过
Part 02 物理常数的测定
二、物理常数测定
1、物理常数的测定 熔点 ✓影响熔点测定的主要因素 1.传温液
✓mp.在80℃以下的,用水 ✓mp.在80℃以上的,用硅油或液体石蜡
2.毛细管
✓中性硬质玻璃管,长: 9cm 内径:0.9~1.1mm 壁厚:0.10~0.15mm
3.升温速度
✓1~1.5 ℃/min ✓熔融同时分解 2.5 ~ 3 ℃/min
1. 目镜 2.放大镜 3.恒温水接头 4.消色补偿器 5、6.棱镜 7.反射镜 8.温度计
Part 01 药物性状概述
二、物理常数测定
1、物理常数的测定 吸收吸收 ✓ 物质对光的选择性吸收,及其最大吸收波长处的吸收系数,是一个稳定的物 理常数
✓摩尔吸光系数 :在一定波长下,溶液浓度为1 mol/L,厚度为1 cm时的吸光度 ✓百分吸光系数E1cm1% :在一定波长时,溶液浓度为1%,厚度为1 cm的吸光度 ✓两种吸光系数之间的关系: =(M/10)×E1cm1% ✓吸收系数应大于100
1、物理常数的测定 比旋度
Part 02 物理常数的测定
二、物理常数测定
Part 02 物理常数的测定

【管理资料】药物分析第二节-5汇编

【管理资料】药物分析第二节-5汇编
第五节 旋光度测定
(5)表示物质的比旋度时应注明光源、测定波长、溶剂、浓度 和温度等有关因素;
(6)测定管两端的玻璃片为透光片,不能磨损;测定结束后, 测定管必须洗干净,晾干,不等带液放置时间太长;
(7)旋光计的读数在左、右旋2~8°之间;应平行测定2 份,两份结果测定的读数级差应在0.02°以内,否则应重 新测定。
药物分析第二节-5
第二章 药物的物理常数测定
第五节 旋光度测定
液体供试品:
αt = α
D ld
固体供试品溶液:
αDt
=100 l
α C
第二章 药物的物理常数测定
第五节 旋光度测定
测定比旋度(或旋光度)可以区别药物, 或检查某些药品的纯杂程度,亦可用以测定有 旋光活性的药物的含量。
第二章 药物的物理常数测定
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第五节 旋光度测定
二、测定方法
除另有规定外,采用钠光谱的D线(589. 3nm)测定旋 光度,测定管长度为1dm,温度为20℃。旋光计读数至0.01°, 并经过检定。
测定管用供试液冲洗数次,缓缓注入供试液,勿使发生气 泡),置于旋光计内检测读数,即得供试液的旋光度。计算比 旋度
第二章 药物的物理常数测定
第五节 旋光度测定
三、注意事项
(1)应用标准石英旋光管检定旋光计,读数误差应符合规定。 (2)每次测定前、后应以溶剂各做空白校正,以确定零点有无
变动; (3)溶液温度均应调节至20℃±0.5℃(或规定的温度)。 (4)供试液应为澄清透明的液体,不得有小颗粒或浑浊,否则
应过滤或离心除去;
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
第二章 药物的物理常数测定

药物分析物理常数测定法

药物分析物理常数测定法

对于高聚物,溶剂的黏度η0常因高聚物的溶入而增 大,溶液的黏度η与溶剂的黏度η0的比值(η/η0) 称为相对黏度(ηr),当高聚物溶液的浓度较稀时, 其相对黏度的对数值与高聚物溶液的浓度的比值, 即为该高聚物的特性黏度[η]。
.
39
3、黏度的测定方法
黏度的测定用黏度计。
中国药典采用的黏度测定方法有三种:
度越大,光路越长,则偏振面旋转的角度
也就越大。即在一定的波长和温度下,旋
光度(α)与浓度(c)、光路长度(l)
以及该物质的比旋度 t 三者成正比关系: D
t cl
D.
29
• 测定药物旋光度时,钠光灯启辉后至少20分钟后 发光才能稳定,测定或读数时应在钠光灯稳定后 读取,供试的液体或固体物质的溶液若有浑浊或 含有混悬的颗粒。应预先滤过.取续滤液测定。
.
31
应用与实例

• 一、药物的鉴别 • 二、溶液的含量测定 • 1、标准曲线法 • 2、比旋度法 •
C% tD 1 0 0%
.
32
折光率测定法
1、概念
光线自一种透明介质进入另一种透明介质时,由
于两种介质的密度不同,光的进行速度发生变化,
即发生光的折射现象,并且遵从折射定律。根据折
射定律,光线入射角的正弦值与光线折射角的正弦
.
18
.
19
.
20
.
21
第一法 用于测定易粉碎的固体药物
取供试品,研细,按规定的干燥失重条件干燥,
(五氧化二磷干燥或其他适宜的干燥方法)。取供
试品适量装入熔点测定用毛细管(内径0.9-1.1mm,
壁厚0.10-0.15mm)中,装管高度约3mm,填紧。将

药物的性状检查与鉴别试验

药物的性状检查与鉴别试验
硫喷妥钠:与Pb2+反应
O
H
CH2 CH CH2 C N
C
C ONa
C3H7 CH C N
CH3 O
司可巴比妥钠
司可巴比妥:碘取代反应
生成黑色PbS
O
H
H5C2 C N
C
CO
CN OH
苯巴比妥:甲醛-硫酸反应
苯巴比妥
小结:
综上所述,一般鉴别试验是以某些类别药物的共同化学结 构为依据,根据其相同的物理化学性质进行药物真伪的鉴别, 以区别不同类别的药物。而专属鉴别试验,则是在一般鉴别试 验的基础上,利用各种药物的化学结构差异,来鉴别药物,以 区别同类药物或具有相同化学结构部分的各个药物单体,达到 最终确证药物真伪的目的。
二、物理常数测定法
(二)旋光度测定法 3.应用 (3)药物的含量测定
葡萄糖注射液
【含量测定】 精密量取本品适量(约相当于葡萄糖10g) ,置100ml量瓶中,加氨试液0.2ml(10%或10%以下规格 的本品可直接取样测定),用水稀释至刻度,摇匀,静置 10分钟,在25℃时,依法测定旋光度,与2.0852相乘,即 得供试量中含有C6H12O6•H2O的重量(g)。
(5)氧化还原显色反应及其它颜色反应
2.沉淀生成反应鉴别法
(1)与重金属离子的沉淀反应 (2)与硫氰化铬铵(雷氏盐)的沉淀反应
多用于生物碱及其盐,具有芳香环的有机碱及其盐。
(3)其它沉淀反应。
3.荧光反应鉴别法
常用的荧光发射形式: (1)药物本身可在可见光下发射荧光; (2)药物溶液加硫酸后,在可见光下发射荧光; (3)药物和溴反应后,于可见光下发射出荧光; (4)药物和间苯二酚反应后,发射出荧光及药 物经其它反应后,发射荧光。

物理常数测定法教案

物理常数测定法教案
一相对密度测定法
(一)基本原理
相对密度(relative density)系指在共同的特定条件下(如同一温度等),某物质的密度与另一参考物质的密度之比。即在相同条件下,物质比纯化水重的倍数,通常用 来表示。《中国药典》2000年版除另有规定外,均指 ℃时的比值。
(二)测定方法
相对密度测定均系指液体药物的相对密度。测定液体的相对密度方法,因其使用仪器不同可分为比重瓶法、韦氏比重秤法、比重计法。
(二)韦氏比重秤法
1.韦氏(Westphal)比重秤原理 本法原理是依据一定体积的物体(如比重秤的玻璃锤),在各种液体中所受的浮力与该液体的相对密度成正比。
当供试品量足够供测定用时,可选用此法,其测定结果准确可靠,而且手续简便迅速,在秤上可直接读得相对密度读数。
2.韦氏比重秤构造 是由玻璃锤、横梁、支柱、砝码和玻璃圆筒等五部分构成
(二)操作方法
取供试品25ml,经长颈的干燥小漏斗,转移至干燥的蒸馏瓶中,加入洁净的无釉小瓷片数片,插上带有磨口的温度计,冷凝管的下端通过接流管接以25ml的量筒为接收器。如用直接火焰加热,则将蒸馏瓶置石棉板中心的小圆孔上(石棉板宽12~15cm,厚0.3~0.5cm,孔径2.5~3.0cm),并使蒸馏瓶壁与小圆孔边缘紧密贴合,以免气化后的蒸气继续受热,然后用直接火焰加热使供试品受热沸腾,调节温度,使每分钟馏出2~3ml,注意检读自冷凝管开始馏出第5滴时与供试品仅剩3~4ml或一定比例的容积馏出时,温度计上所显示的温度范围,即为供试品的馏程。
3.韦氏比重秤法的使用方法 取20℃时相对密度为1的韦氏比重秤,安放在温度适当的室内,应避免受热或受冷、受气流及震动的影响,并将其牢固的安装在水泥平台上,其周围不得有强烈磁流及腐蚀气体等。
使用时先将仪器盒内各种物件依次取出,将玻璃锤和玻璃圆筒洗净、干燥,再将调节器螺丝放松,将托架升至适当高度后旋紧螺丝。横梁置于托架的玛瑙刀座上,用等重砝码挂于横梁右端的小钩上,调整水平螺丝,使指针与支架左上方另一指针对准,即为平衡。

第二章 药物物理常数测定法

第二章 药物物理常数测定法

二、测定方法
1. 比重瓶法 2. 韦氏比重称法 3. 比重计法
注意:相当密度均指液体药物的密度
比重瓶测ห้องสมุดไป่ตู้法
比重瓶
是测定液体相对密度的专用 精密仪器,是容积固定的 玻璃称量瓶,其种类和规 格有多种。 常用的有带温度计的精密度 瓶和带毛细管的普通密度 瓶,见图。
比重瓶测定法
在一定温度下,同一密度瓶分别称取等体积的样 品溶液和蒸馏水的质量,两者质量之比即为该 样品溶液的相对密度。
例:用4℃相对密度为1的韦氏比重秤测得20℃时某液体 药物相对密度读数为0.6939。已知20℃水的密度为 0.9982,4℃水的密度为1.0000。回答下列问题: 1)说明测量时各游码的位置(5g, 500mg, 50mg, 5mg)
2)供试品的相对密度是多少?
3)测定过程中,用水调整平衡时,读数是多少?
d 99823 d 0 .
20 4 20 20
注意事项
1.比重瓶洁净干燥(重铬酸钾、自来水、纯化水洗净, 乙醇、乙醚干燥) 2.供试品或水装瓶时不得有气泡。 3.调节温度时室温和测定温度的确定。 室温低于20℃(冬天),水浴温度约为22℃,不必迅速 称量,体积收缩使毛细管充满气体,其重量忽略不计 室温高于20 ℃(夏天),水浴温度约为18 ℃,需迅速 称量(水蒸气冷凝于比重瓶外) 4.使用新沸水冷却,以除去少量空气。 5.对于韦氏比重秤,用水调平衡后位置不再变动。
相对密度的其他方法
比重(密度)计法 是根据阿基米德原理制成的,其种类很多、但结构和形 式基本相同,都是由玻璃外壳制成。 头部呈球形或圆锥形,里面灌有铅珠、水银或其它重金 属,使其能立于溶液中,中部是胖肚空腔,内有空气 故能浮起,尾部是一细长管.内附有刻度标记,刻度 是利用各种不同密度的的液体标度的。

药物分析笔记:物理常数测定法

药物分析笔记:物理常数测定法

⼀、熔点:第⼀法:测定易粉碎固体药品:先⼲燥,熔点135 C以上,105 C⼲燥,135 C以下,五氧化⼆磷⼲燥器。

装⼊供试品⾼度3mm,距2.5mm.升温速度每分钟1——1.5 C.
第⼆法:测定不易粉碎固体药品:先熔融,两端开⼝吸⼊,⾼度10mm ,放置24h.0.5 C
第三法:测定凡⼠林及其他类似物质。

3次或5次鉴别,反映药品的纯杂程度
⼆、旋光度测定法:⽐旋度:偏振光透过1dm且每1ml中含有旋光性物质1g的溶液,在⼀定波长与温度下测得的旋光度称为⽐旋度。

⽤于鉴别药物或检查药物的纯杂程度、含量测定。

以溶剂作空⽩校正,调节温度⾄20 C 0.5C .供试液不显混浊或有⼩粒。

医学教育
公式:
三、折光率测定法:指光线在空⽓中进⾏的速度与在供试品中进⾏速度的⽐值。

鉴别、纯度、含量
折光率因温度或光线波长的不同⽽改变。

20 C 0.5 . 读到0.0001
公式:
n——溶液的折光率 n——同温度时⽔的折光率 F——被测液浓度增加1%时折光率增加数。

⽤作葡萄糖的快速测定⽤。

四、粘度测定法:⽤于区别或检查药品的纯杂程度。

粘度分三种:动⼒粘度:帕秒(Pa.s)运动粘度:平⽅毫⽶每秒(mm /s)。

药物分析第二章物理常数测定法

药物分析第二章物理常数测定法

运动黏度500~1000m㎡/s
例:测定葡萄糖氯化钠注射液中C6H12O6H2O的含量. (C6H12O6分子量180.16,溶液旋光度+5.12°,比旋光度: +52.75°) 解:
= 5.12÷52.75=0.971g/ml
C6H12O6H2O溶液百分含量: 0.971×100/180.16×198.17=10.7﹪
L
C (g / ml )
第二节 旋光度测定法
一、基本原理:
1、旋光现象:平面偏振光通过光活性物质的液体 或溶液偏振光的振动平面发生旋转的现象,右旋用
“+”,左旋“-”。
a
光活性物
普通光 尼科尔晶体 平面偏振光
2、旋光度:偏振光旋转的角度α
偏振光
普通光源
棱晶
盛液管
旋转后的偏振光
检偏镜
读数
3、比旋光度:溶液浓度为1g/ml,盛液管长度为 1dm时的旋光度。是物理常数之一,仅由物质结 构决定。
一、基本原理: 1、折射:光从一种介质进入另一种介质传播
方向发生改变的现象。 2、折射率 sin i
sin r
二、测定方法:
仪器:阿贝折光仪 光源:钠光D线 温度:20℃
(1)校正仪器 (2)清洗加样 (3)平行测定
三、应用 对液体药物进行鉴别、纯度检查。
例:《中国药典》规定:
维生素E 1.494~1.499 苯甲醇 1.538~1.541
3、特性黏度:
①仪器:乌氏黏度计 ②测定溶剂和样品溶液 在黏度计中的流出时间T0和Tη
相对黏度ηr=T/T0 特性黏度 c:供试品浓度(g/ml) 二、应用
鉴别药物或检查其纯度
r
ln r
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韦氏比重秤
适用:供试品足够供测试,可选用本法,测定结 果准确可靠,而且手续简便迅速,可直接读取 相对密度。
易挥发液体也 用本法
韦氏比重秤结构 玻璃锤内有温度计,玻璃 锤有一定体积,浸入液体 中恰好能排开5g水。 平衡: 游码:
使用方法 仪器:20℃相对密度为1的韦氏比重秤。安装在操作平
台上。
相对密度的其他方法
比重计测定方法 1. 将混合均匀的被测样液沿筒壁徐徐注入适当容积的清
洁量筒中,注意避免起泡沫。 2. 将密度计洗净擦干,缓缓放入样液中,待其静止后,
再轻轻按下少许,然后待其自然上升,静止并无气泡 冒出后,从水平位置读取与液平面相交处的刻度值。 3. 同时用温度计测量样液的温度,如测得温度不是标准 温度,应对测得值加以校正。
一、仪器
测定方法
测定方法
1.冷凝管及冷凝剂:馏程在130℃以下用水冷却,馏程在 130 ℃以上用空气冷凝
例:用4℃相对密度为1的韦氏比重秤测得20℃时某液体 药物相对密度读数为0.6939。已知20℃水的密度为 0.9982,4℃水的密度为1.0000。回答下列问题:
1)说明测量时各游码的位置(5g, 500mg, 50mg, 5mg) 2)供试品的相对密度是多少? 3)测定过程中,用水调整平衡时,读数是多少?
比重瓶测定法
带温度计的精密度瓶:
1.比重瓶洁净、干燥并精密称定m0
2.装满供试品(应低于20℃或按规定温度),装上温度 计。置20℃(或规定温度)左右的水浴中浸泡 10~20min,使内容物温度达到20±1℃,用滤纸拭去溢 出液体,立即盖上罩。
3.从水浴中取出比重瓶,用滤纸将比重瓶外壁擦干,精
密称定m2
本法适用于: 测量一般液体的相对密度,对易挥发液体或室温
超过20℃等,可用韦氏比重秤法。 供试品用量少
韦氏比重秤
原理:一定体积的物体在各种液体中所受浮力 与该液体的相对密度成正比。
F浮 =F下表面-F上表面 =F向上-F向下 =P向上*S-P向下*S =ρ液*g*H*S-ρ液*g*h*S =ρ液*g*V排
第二节 馏程测定法
沸点——液体物质的蒸汽压与大气压相等时,液体呈现 沸腾现象,此时温度即为物质的沸点。
馏程——馏程系指一种液体照下述方法蒸馏,校正到标 准压力[101.3kPa(760mmHg)]下,自开始馏出第5滴算 起,至供试品仅剩3~4ml,或一定比例的容积馏出时 的温度范围。
意义:测定馏程可以区别或检查药品的纯杂程度。纯度 高的药品馏程短,纯度低的药品馏程长
刻度处,调整螺丝至平衡。将圆筒内水倾去,拭干。 5.将供试液置于圆筒内至相同高度,调整温度,将玻璃
锤浸入供试液中,调整游码的数量至平衡,读取数值, 即供试品相对密度。 注意:若为4℃时相对密度为1的比重秤,应将在20 ℃测得的供试品比重除以0.9982
d420d22000.99823
注意事项
1.比重瓶洁净干燥(重铬酸钾、自来水、纯化水洗净, 乙醇、乙醚干燥)
与参考物质(纯化水)的密度之比。
dt2温 t1温 度 度 下 下 同 物 体 质 积 的 水 密 的 度 密 度
或者相同条件下,物质比纯水重的倍数。 (除另有规定,温度t = 20 ℃)
应用:物质在一定温度下,均有一定的比值(相 对密度),相对密度随纯度改变而改变,测定 相对密度,可以区别或检,照上
法处理后精密称定m1
5.相对密度计算
例:用比重瓶法测定某液体药物的相对密度。比 重瓶重43.765g,装满供试品后称重52.171g, 装满纯化水后称重53.245g。以上均在20℃时 进行。计算d2020和d204。
普通比重瓶法(略)
比重瓶测定法
使用:
1.从仪器盒中取出,将玻璃锤和玻璃筒洗净、干燥,调 节高度并固定。
2.将横梁置于托架的玛瑙刀座上,用等重砝码(大砝码) 校正零点(调整水平螺丝);取下等重砝码,换上玻 璃锤,此时必须保持平衡。
3.玻璃筒内装体积80%的新沸冷水,水浴调温至20±1℃。
3.玻璃筒内装体积80%的新沸冷水,水浴调温至20±1℃。 4.将玻璃锤浸入圆筒内水中,秤臂右端悬挂游码于1.000
例:乙醇的相对密度不大于0.8129,及含量不 低于95.0%(体积百分数)
二、测定方法
1. 比重瓶法 2. 韦氏比重称法 3. 比重计法
注意:相当密度均指液体药物的密度
比重瓶测定法
比重瓶 是测定液体相对密度的专用
精密仪器,是容积固定的 玻璃称量瓶,其种类和规 格有多种。 常用的有带温度计的精密度 瓶和带毛细管的普通密度 瓶,见图。
药物分析
第二章 物理常数测定法
物理常数表示药物的物理性质的重要特征常数, 在一定条件下保存不变。
应用:测定药物的物理常数,可以判断真伪,检 查其纯度,还可以用于含量测定。
《中国药典》(2000版)收录的物理常数: 相当密度、馏程、熔点、旋光度、折光率、黏度
第一节 相对密度的测定法
一、基本原理 相当密度是指在相同特定条件下,某物质的密度
比重瓶测定法
在一定温度下,同一密度瓶分别称取等体积的样 品溶液和蒸馏水的质量,两者质量之比即为该 样品溶液的相对密度。
d20 20
m2 m1
m0 m0
d420d22000.99823
式中 m0——空密度瓶质量,g; m1——密度瓶和水的质量,g; m2——密度瓶和样品的质量.g; 0.99823——20℃时水的密度,g/cm3。
2.供试品或水装瓶时不得有气泡。 3.调节温度时室温和测定温度的确定。 室温低于20℃(冬天),水浴温度约为22℃,不必迅速
称量,体积收缩使毛细管充满气体,其重量忽略不计 室温高于20 ℃(夏天),水浴温度约为18 ℃,需迅速
称量(水蒸气冷凝于比重瓶外) 4.使用新沸水冷却,以除去少量空气。 5.对于韦氏比重秤,用水调平衡后位置不再变动。
相对密度的其他方法
比重(密度)计法 是根据阿基米德原理制成的,其种类很多、但结构和形
式基本相同,都是由玻璃外壳制成。 头部呈球形或圆锥形,里面灌有铅珠、水银或其它重金
属,使其能立于溶液中,中部是胖肚空腔,内有空气 故能浮起,尾部是一细长管.内附有刻度标记,刻度 是利用各种不同密度的的液体标度的。
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