第二章 药物物理常数测定法

例：用4℃相对密度为1的韦氏比重秤测得20℃时某液体 药物相对密度读数为0.6939。已知20℃水的密度为 0.9982，4℃水的密度为1.0000。回答下列问题：
1）说明测量时各游码的位置（5g, 500mg, 50mg, 5mg） 2）供试品的相对密度是多少？ 3）测定过程中，用水调整平衡时，读数是多少？
与参考物质（纯化水）的密度之比。
dt2温 t1温 度 度 下 下 同 物 体 质 积 的 水 密 的 度 密 度
或者相同条件下，物质比纯水重的倍数。 (除另有规定，温度t = 20 ℃)
应用：物质在一定温度下，均有一定的比值（相 对密度），相对密度随纯度改变而改变，测定 相对密度，可以区别或检查药品的纯度。
例：乙醇的相对密度不大于0.8129，及含量不 低于95.0%（体积百分数）
二、测定方法
1. 比重瓶法 2. 韦氏比重称法 3. 比重计法
注意：相当密度均指液体药物的密度
比重瓶测定法
比重瓶 是测定液体相对密度的专用
精密仪器，是容积固定的 玻璃称量瓶，其种类和规 格有多种。 常用的有带温度计的精密度 瓶和带毛细管的普通密度 瓶，见图。
相对密度的其他方法
比重计测定方法 1. 将混合均匀的被测样液沿筒壁徐徐注入适当容积的清
洁量筒中，注意避免起泡沫。 2. 将密度计洗净擦干，缓缓放入样液中，待其静止后，
再轻轻按下少许，然后待其自然上升，静止并无气泡 冒出后，从水平位置读取与液平面相交处的刻度值。 3. 同时用温度计测量样液的温度，如测得温度不是标准 温度，应对测得值加以校正。
比重瓶测定法
带温度计的精密度瓶：
1.比重瓶洁净、干燥并精密称定m0
2.装满供试品（应低于20℃或按规定温度），装上温度 计。置20℃（或规定温度）左右的水浴中浸泡 10~20min,使内容物温度达到20±1℃，用滤纸拭去溢 出液体，立即盖上罩。
3.从水浴中取出比重瓶，用滤纸将比重瓶外壁擦干，精
密称定m2
比重瓶测定法
在一定温度下，同一密度瓶分别称取等体积的样 品溶液和蒸馏水的质量，两者质量之比即为该 样品溶液的相对密度。
d20 20
m2 m1
m0 m0
d420d22000.99823
式中 m0——空密度瓶质量，g； m1——密度瓶和水的质量，g； m2——密度瓶和样品的质量．g； 0.99823——20℃时水的密度，g／cm3。
4.将供试品倾去，洗净比重瓶，装满新费过冷水，照上
法处理后精Βιβλιοθήκη Baidu称定m1
5.相对密度计算
例：用比重瓶法测定某液体药物的相对密度。比 重瓶重43.765g，装满供试品后称重52.171g， 装满纯化水后称重53.245g。以上均在20℃时 进行。计算d2020和d204。
普通比重瓶法（略）
比重瓶测定法
药物分析
第二章 物理常数测定法
物理常数表示药物的物理性质的重要特征常数， 在一定条件下保存不变。
应用：测定药物的物理常数，可以判断真伪，检 查其纯度，还可以用于含量测定。
《中国药典》（2000版）收录的物理常数： 相当密度、馏程、熔点、旋光度、折光率、黏度
第一节 相对密度的测定法
一、基本原理 相当密度是指在相同特定条件下，某物质的密度
刻度处，调整螺丝至平衡。将圆筒内水倾去，拭干。 5.将供试液置于圆筒内至相同高度，调整温度，将玻璃
锤浸入供试液中，调整游码的数量至平衡，读取数值， 即供试品相对密度。 注意：若为4℃时相对密度为1的比重秤，应将在20 ℃测得的供试品比重除以0.9982
d420d22000.99823
注意事项
1.比重瓶洁净干燥（重铬酸钾、自来水、纯化水洗净， 乙醇、乙醚干燥）
本法适用于： 测量一般液体的相对密度，对易挥发液体或室温
超过20℃等，可用韦氏比重秤法。 供试品用量少
韦氏比重秤
原理：一定体积的物体在各种液体中所受浮力 与该液体的相对密度成正比。
F浮 ＝F下表面－F上表面 ＝F向上－F向下 ＝P向上*S－P向下*S ＝ρ液*g*H*S－ρ液*g*h*S ＝ρ液*g*V排
第二节 馏程测定法
沸点——液体物质的蒸汽压与大气压相等时，液体呈现 沸腾现象，此时温度即为物质的沸点。
馏程——馏程系指一种液体照下述方法蒸馏，校正到标 准压力[101.3kPa(760mmHg)]下,自开始馏出第5滴算 起，至供试品仅剩3～4ml，或一定比例的容积馏出时 的温度范围。
意义：测定馏程可以区别或检查药品的纯杂程度。纯度 高的药品馏程短，纯度低的药品馏程长
韦氏比重秤
适用：供试品足够供测试，可选用本法，测定结 果准确可靠，而且手续简便迅速，可直接读取 相对密度。
易挥发液体也 用本法
韦氏比重秤结构 玻璃锤内有温度计，玻璃 锤有一定体积，浸入液体 中恰好能排开5g水。 平衡： 游码：
使用方法 仪器：20℃相对密度为1的韦氏比重秤。安装在操作平
台上。
相对密度的其他方法
比重（密度）计法 是根据阿基米德原理制成的，其种类很多、但结构和形
式基本相同，都是由玻璃外壳制成。 头部呈球形或圆锥形，里面灌有铅珠、水银或其它重金
属，使其能立于溶液中，中部是胖肚空腔，内有空气 故能浮起，尾部是一细长管．内附有刻度标记，刻度 是利用各种不同密度的的液体标度的。
使用：
1.从仪器盒中取出，将玻璃锤和玻璃筒洗净、干燥，调 节高度并固定。
2.将横梁置于托架的玛瑙刀座上，用等重砝码（大砝码） 校正零点（调整水平螺丝）；取下等重砝码，换上玻 璃锤，此时必须保持平衡。
3.玻璃筒内装体积80%的新沸冷水，水浴调温至20±1℃。
3.玻璃筒内装体积80%的新沸冷水，水浴调温至20±1℃。 4.将玻璃锤浸入圆筒内水中，秤臂右端悬挂游码于1.000
一、仪器
测定方法
测定方法
1.冷凝管及冷凝剂：馏程在130℃以下用水冷却，馏程在 130 ℃以上用空气冷凝
2.供试品或水装瓶时不得有气泡。 3.调节温度时室温和测定温度的确定。 室温低于20℃（冬天），水浴温度约为22℃，不必迅速
称量，体积收缩使毛细管充满气体，其重量忽略不计 室温高于20 ℃（夏天），水浴温度约为18 ℃，需迅速
称量（水蒸气冷凝于比重瓶外） 4.使用新沸水冷却，以除去少量空气。 5.对于韦氏比重秤，用水调平衡后位置不再变动。