葡萄酒中二氧化硫
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葡萄酒中二氧化硫的测定
——离子色谱法
By：郭蒙京、李建红、赵丹莹、李堃
西城CDC
概述
目的： 随着食品污染物网监测数量的
集中检测，葡萄酒中SO2检测工作用常规的蒸馏法 效率较低，一批样品需要分开几天才能做完，中间涉及较 多的药品配制，标定等问题，引入误差的几率较高。
的
扩大，以及样品
方法概述
• 稀释（吸收固定） • 除杂、过滤 • 上机检测
仪器设备： 离子色谱仪：带电导检测器 anpelcleanTM IC-C18柱（或性能 相当） 0.22μ m滤膜：ProMaxTM
试剂： 甲醛（分析纯） 氢氧化钠溶液（1mol/L）
亚硫酸钠标准品：SIGMA
71988-250G，含量根据亚Biblioteka Baidu
Syringe Filter 13mm 0.22μ m，
PTFE，Dikma（或性能相当）
硫酸钠纯度校正
仪器参数
西城CDC
仪器参数：
色谱柱： 保护柱：IonPacAG 11—HC（50 mm×4 mm）， 分析柱：IonPacAS 11—HC（250 mm×4 mm），或性 能相当的色谱柱。 抑制器：ASRS 300（4 mm）或性能相当的抑制器；
电导检测器：DS6或性能相当的电导检测器；
西城CDC
葡 萄 酒
准确称取2.5g样 品至50mL比色管
称量
混匀
涡旋混匀 1min
条件后附
结果
上机
吸收固定
加入1.0mol/L氢 氧化钠溶液1.0mL ，加入1mL甲醛, 混匀,纯水定容至 50mL
净化
经C18柱（4.2）及0.22μ m 滤膜净化，弃去前5mL后注 入样品管。
仪器设备和试剂
西城CDC
进样体积：25 μ L。
梯度程序
时间程序
min
KOH洗脱浓度
mmol/L
流速
1.0 mL/min
0~16
13
16.1~26 26.1~31
60 13
合计 具体情况，具体分析，以实验者对机器的了解程度可修改梯度条件，上表为推荐梯度程序
西城CDC
结果计算
西城CDC
X=(c×V)/m
X—样品中二氧化硫的含量，mg/kg；
c—测定样品中亚硫酸盐浓度，μ g/mL； V—样品定容体积，mL；
m—取样量，g。
注意事项
西城CDC
1. 样品放置时间：样品开瓶马上处理，处理后尽快上机 2. 色谱柱选择：有IonPac
果好，SO22-和SO32-分离度更大。 3. 初次使用OnGuardⅡRP柱时需经5 mL甲醇和10 mL 纯水活化，静置30min，用后可经5 mL甲醇和10 mL 纯水洗净继续使用。
AS 9—Hc的话可以考 虑用用试试，应该会比IonPac AS 11—Hc效
注意事项
西城CDC
4. 抑制器工作方式：由于食品样品成分复杂，为避免 污染，需连接外接水。 5. 固体亚硫酸钠必须经过标定后使用，从药品开封有
效成分含量即开始下降。标准溶液临用现配。
Bye~
END
THANKS~
——离子色谱法
By：郭蒙京、李建红、赵丹莹、李堃
西城CDC
概述
目的： 随着食品污染物网监测数量的
集中检测，葡萄酒中SO2检测工作用常规的蒸馏法 效率较低，一批样品需要分开几天才能做完，中间涉及较 多的药品配制，标定等问题，引入误差的几率较高。
的
扩大，以及样品
方法概述
• 稀释（吸收固定） • 除杂、过滤 • 上机检测
仪器设备： 离子色谱仪：带电导检测器 anpelcleanTM IC-C18柱（或性能 相当） 0.22μ m滤膜：ProMaxTM
试剂： 甲醛（分析纯） 氢氧化钠溶液（1mol/L）
亚硫酸钠标准品：SIGMA
71988-250G，含量根据亚Biblioteka Baidu
Syringe Filter 13mm 0.22μ m，
PTFE，Dikma（或性能相当）
硫酸钠纯度校正
仪器参数
西城CDC
仪器参数：
色谱柱： 保护柱：IonPacAG 11—HC（50 mm×4 mm）， 分析柱：IonPacAS 11—HC（250 mm×4 mm），或性 能相当的色谱柱。 抑制器：ASRS 300（4 mm）或性能相当的抑制器；
电导检测器：DS6或性能相当的电导检测器；
西城CDC
葡 萄 酒
准确称取2.5g样 品至50mL比色管
称量
混匀
涡旋混匀 1min
条件后附
结果
上机
吸收固定
加入1.0mol/L氢 氧化钠溶液1.0mL ，加入1mL甲醛, 混匀,纯水定容至 50mL
净化
经C18柱（4.2）及0.22μ m 滤膜净化，弃去前5mL后注 入样品管。
仪器设备和试剂
西城CDC
进样体积：25 μ L。
梯度程序
时间程序
min
KOH洗脱浓度
mmol/L
流速
1.0 mL/min
0~16
13
16.1~26 26.1~31
60 13
合计 具体情况，具体分析，以实验者对机器的了解程度可修改梯度条件，上表为推荐梯度程序
西城CDC
结果计算
西城CDC
X=(c×V)/m
X—样品中二氧化硫的含量，mg/kg；
c—测定样品中亚硫酸盐浓度，μ g/mL； V—样品定容体积，mL；
m—取样量，g。
注意事项
西城CDC
1. 样品放置时间：样品开瓶马上处理，处理后尽快上机 2. 色谱柱选择：有IonPac
果好，SO22-和SO32-分离度更大。 3. 初次使用OnGuardⅡRP柱时需经5 mL甲醇和10 mL 纯水活化，静置30min，用后可经5 mL甲醇和10 mL 纯水洗净继续使用。
AS 9—Hc的话可以考 虑用用试试，应该会比IonPac AS 11—Hc效
注意事项
西城CDC
4. 抑制器工作方式：由于食品样品成分复杂，为避免 污染，需连接外接水。 5. 固体亚硫酸钠必须经过标定后使用，从药品开封有
效成分含量即开始下降。标准溶液临用现配。
Bye~
END
THANKS~