4_6_二羟基嘧啶的合成工艺研究
4,6-二氯嘧啶的合成研究

4,6-二氯嘧啶的合成研究
4,6-二氯嘧啶的合成是一项重要的有机化学研究。
其一般的合成路线为:将3-氨基-4-甲氧基苯甲酰氯和氯乙酸反应得到3-氨基-4-甲氧基苯乙酸甲酯,再加入亚氨基氯化钠和硝酸钠,在高压下反应6-8小时即可得到4,6-二氯嘧啶。
在反应过程中,应控制反应温度和反应时间,同时注意反应条件的安全性和实验室废物的处理问题。
合成过程中需要严格遵守实验室安全规范,加强防护措施,确保实验室环境安全。
总之,4,6-二氯嘧啶的合成是一项具有重要意义的有机化学研究工作,需要在严格控制实验条件的前提下进行,才能取得良好的研究结果和实验效果。
一种4,6-二羟基嘧啶的生产方法与流程

文章标题:深度探讨一种4,6-二羟基嘧啶的生产方法与流程一、引言在当今世界,化工行业的发展日新月异,各种新型化工产品层出不穷。
其中,一种4,6-二羟基嘧啶作为一种重要的有机合成中间体,在医药和化工领域具有广泛的应用前景。
本文将就4,6-二羟基嘧啶的生产方法与流程展开探讨,深入分析其生产原理和工艺流程,并共享个人观点和理解。
二、生产原理和工艺流程4,6-二羟基嘧啶是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于医药和化工领域。
其生产方法主要包括化学合成法和生物法两种。
化学合成法是通过特定的合成路线和反应条件将原料转化为4,6-二羟基嘧啶,生产工艺相对成熟,但存在原料资源消耗大、环境压力大的缺点。
而生物法则是利用微生物或酶催化转化底物得到目标产物,具有原料消耗少、环境友好等优点,但其工艺条件复杂,生产成本较高。
针对化学合成法,一种常见的工艺流程是:底物准备→底物的氧化→氧化产物的重排→4,6-二羟基嘧啶的合成。
而对于生物法,工艺流程则包括底物预处理→发酵生产→提取纯化等步骤。
以上两种生产方法均有各自的优缺点,需要根据具体情况进行选择。
三、对4,6-二羟基嘧啶生产方法的个人观点和理解就我个人而言,对于4,6-二羟基嘧啶的生产方法,我更倾向于生物法。
生物法相对于化学合成法来说,具有原料消耗少、废物排放少的优点,更符合现代绿色化工的发展趋势。
生物法中利用微生物或酶的催化作用,相对环境友好,有利于可持续发展。
当然,生物法也存在工艺条件复杂、生产成本较高的缺点,这需要在实际应用中加以克服和改进。
四、总结回顾通过本文的探讨,我们更深入地了解了4,6-二羟基嘧啶的生产方法与流程。
无论是化学合成法还是生物法,在实际应用中都有其独特的优缺点,需要根据具体情况选择合适的生产方法。
对于我而言,我更倾向于生物法,希望在未来的研究和实践中能够不断完善生物法的工艺流程,实现更高效、环保的4,6-二羟基嘧啶生产。
在本文中,我们深入分析了4,6-二羟基嘧啶的生产方法与流程,共享了个人观点和理解。
4,6-二羟基嘧啶的合成及工艺优化

4,6-二羟基嘧啶的合成及工艺优化4,6-二羟基嘧啶(4,6-dihydroxypyrimidine)是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于医药、化工和农药领域。
其合成方法和工艺优化对其在工业生产中的应用具有重要意义。
本文将介绍4,6-二羟基嘧啶的合成方法,以及对合成工艺进行优化的探讨。
1. 4,6-二羟基嘧啶的合成方法4,6-二羟基嘧啶的合成方法主要包括化学合成和生物合成两种途径。
化学合成方法主要有氨基嘧啶和甲酰胺的反应、嘧啶酮的氢化还原以及对羟基苯甲酸酯的氨解等;生物合成方法则是通过嘧啶代谢途径中饱和还原酶催化的反应来合成4,6-二羟基嘧啶。
化学合成方法中,氨基嘧啶和甲酰胺的反应是一种常用的合成方法,其反应机理如下:氨基嘧啶 + 甲酰胺→ 4,6-二羟基嘧啶 + 氨 + 甲酸而对羟基苯甲酸酯的氨解反应机理如下:生物合成方法中,通过饱和还原酶催化氨基嘧啶或嘧啶酮来合成4,6-二羟基嘧啶。
这种生物合成方法具有反应条件温和、对环境友好的特点,逐渐受到越来越多的关注。
在合成4,6-二羟基嘧啶的工艺中,为了提高产率、降低原料成本以及减少废弃物的生成,工艺优化是十分必要的。
合成工艺的优化主要包括催化剂的选择、反应条件的优化、废弃物的处理等方面。
催化剂的选择是合成工艺优化中的关键一步。
催化剂的选择应该考虑到反应活性、选择性、稳定性以及成本等因素。
对于化学合成方法来说,选择合适的金属催化剂或有机催化剂能够提高反应速率和产率,减少副反应的产生。
而对于生物合成方法来说,合适的酶催化剂的选择对于提高反应效率至关重要。
反应条件的优化包括温度、压力、溶剂和反应时间等因素。
通过优化这些反应条件能够提高反应的效率和产率。
对于化学废弃物的处理也是合成工艺优化中的一个重要环节。
化学废弃物的处理对于减少环境污染、降低成本和提高生产效率都具有至关重要的意义。
4,6-二羟基嘧啶

4,6-二羟基嘧啶
分子式:C4H4N2O2=112.09
N
N OH HO N
H
性状:白色或浅黄色针状结晶。
熔点338℃(230℃),溶于热水,氨水和其它碱类溶剂,不溶于醇和醚。
生产方法:由丙二酸二乙酯(或丙二酸二丁酯)与甲酰胺经环合而得。
N N OH HO COOEt
CH2
COOEt HCONH2
CH3ONa
将甲醇钠及甲酰胺加入干燥的反应锅内,搅拌加热至65℃,滴加丙二酸二乙酯。
加料后,将温度控制在36~38℃,搅拌1小时。
加热蒸发溶剂至干,停止加热。
用水溶解反应物,冷至25℃后加盐酸调节PH 至3~4,析出黄色固体。
过滤,用水洗至中性,干燥,得4,6-二羟基嘧啶。
采用丙二酸二丁酯,甲酰胺和丁醇钠为原料时,生产过程相似,但反应温度最后达到110℃~117℃。
此外,也可采用乙二酸二乙酯、乙醇钠和甲酰胺为原料,用与上相仿的过程合成4,6-二羟基嘧啶。
4,6-二羟基嘧啶的合成及工艺优化

4,6-二羟基嘧啶的合成及工艺优化4,6-二羟基嘧啶(4,6-dihydroxypyrimidine)是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于医药、农药和功能性材料的合成中。
其合成工艺的优化对于提高产品质量、降低成本以及提高生产效率具有重要意义。
本文将对4,6-二羟基嘧啶的合成方法和工艺优化进行综述。
一、合成方法4,6-二羟基嘧啶的合成方法主要有化学合成和生物合成两种途径。
1.1 化学合成化学合成主要是通过对嘧啶进行改性反应得到4,6-二羟基嘧啶。
一般来说,嘧啶在亲电取代反应条件下,可以通过加氢氧化反应、氧化反应或者取代反应等得到4,6-二羟基嘧啶。
1.2 生物合成生物合成是指利用微生物或酶的功能催化作用来合成4,6-二羟基嘧啶。
常见的方法包括利用嘧啶酶类催化嘧啶的氧化反应,或者利用亲核反应催化酶催化反应将氨基嘧啶转化为4,6-二羟基嘧啶。
二、工艺优化工艺优化是指通过改进反应条件、提高催化剂活性、优化反应步骤等方式,提高4,6-二羟基嘧啶的合成效率和产物纯度。
2.1 反应条件优化反应条件包括温度、压力、反应时间等,对于化学合成来说,调节这些反应条件可以提高反应速率和产物收率。
而对于生物合成来说,精选适宜的微生物或酶,以及提供适宜的生长环境也是重要的。
2.2 催化剂优化对于化学合成,选择高效的催化剂可以提高反应速率和选择性。
对于生物合成来说,提高酶的稳定性和活性也是重要的优化方向。
2.3 反应步骤优化对于复杂的合成路线来说,合理设计反应步骤,减少中间体的累积和产物的损失,可以提高合成效率和产物得率。
3. 工艺优化案例有研究表明,在4,6-二羟基嘧啶的合成过程中,一些改进措施可以有效提高合成效率和产物质量。
3.1 优化反应条件通过系统地调节反应温度、压力和反应时间,可以提高氢氧化反应的反应速率。
合理控制反应物料的添加顺序和反应体系的稳定性,可以降低副反应的发生,提高产物纯度。
3.2 开发新型催化剂有研究人员通过改进催化剂的物理性质和表面活性,提高了氧化反应的催化效率,从而提高了4,6-二羟基嘧啶的产物收率。
4,6-二羟基嘧啶的合成及工艺优化

4,6-二羟基嘧啶的合成及工艺优化4,6-二羟基嘧啶是一种重要的有机卤化物,由于其独特的结构,具有众多的应用前景,因此其合成及工艺优化具有重要意义。
4,6-二羟基嘧啶的常用合成方法有Schmidt, Perkin和Buchwald-Hartwig等多种方法,其合成原理基本都是由丙烯和1-苯乙烯衍生物在磺酸条件下经由氧化和环化反应而得到。
Schmidt法被应用于合成咪唑酮型的4,6-二羟基嘧啶。
合成原料1-苯乙烯甲醇溶剂中加入磷酸、氢氟酸和金属钙铵,蒸发至一定温度,然后再加入反应氧化剂KMnO₄,冷却控温下进行环化合成,最后加入碱进行除去副反应,把反应物分离通过分子筛洗脱,整个合成过程很复杂,受添加条件影响较大,质量控制非常困难。
Perkin法利用乙烯和甲醛在亚硫酸条件下,受异丙醛catalyst的催化,经环化、氧化、醇解后可得到4,6-二羟基嘧啶的产物,合成对于温度要求更为严格,热敏性较高,生成时添加条件极为苛刻,不易控温,催化剂选择也相对严格,反应产率不高。
Buchwald-Hartwig 法实现4,6-二羟基嘧啶的合成,处理更加简单,可以利用高碱度,低温及低空气的条件,较好地控制反应的生成及性质,反应中常添加的Horner-Wadsworth-Emmons配体也可降低合成的副反应,以提高产物的选择性。
优化工艺上,反应缩合前期要充分考虑添加条件及时序的调整,以保证反应初始溶液的平衡性;缩合副反应后期,反应溶液还需加入一定酸量,实现有效分离,为了提高整个反应条件,还需添加对比剂以优化反应活性,且在菁萃时要尽量压低合成中的杂质,以达到最佳的合成效果。
综上所述,4,6-二羟基嘧啶的常用合成方法有Schmidt, Perkin和Buchwald-Hartwig 等多种方法,缩合前期要充分考虑添加条件及时序的调整,缩合副反应后期,反应溶液还需加入一定酸量,配合对比剂以优化反应活性,以达到最佳的合成效果。
4,6-二羟基嘧啶的合成及工艺优化

4,6-二羟基嘧啶的合成及工艺优化4,6-二羟基嘧啶是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于医药、染料、光亮剂等领域。
其合成方法多样,包括从对二氯苯基胺和丙酮脱氯环合、对氨基苯甲酸与丙酮缩合等。
合成工艺的优化与改进一直是研究者们关注的焦点。
本文将探讨4,6-二羟基嘧啶的合成方法及工艺的优化问题,提出一种改进的合成路线,并进行工艺条件的优化,以提高产率和降低成本。
1. 传统合成方法及其存在的问题传统的4,6-二羟基嘧啶合成方法通常采用芳香胺与α,β-不饱和酯缩合,然后通过格氏反应将合成的产物环合得到4,6-二羟基嘧啶。
这种方法的主要问题在于反应步骤繁多、反应条件苛刻、产率低、成本高、对环境友好性差等。
2. 改进的合成路线基于传统合成方法存在的问题,我们提出了一种改进的合成路线。
该路线主要包括以下几个步骤:(1)对氨基苯甲酸和甲醛经过缩合反应合成2-氨基-6-甲氨基苯甲酸;(2)2-氨基-6-甲氨基苯甲酸与丙二酸经过酯化反应合成2-氨基-6-甲氨基-4-羧基苯甲酸;(3)2-氨基-6-甲氨基-4-羧基苯甲酸经过马来酰亚胺化反应合成N-(2-氨基苯甲酰)-N'-苯基甲酰肼;(4)N-(2-氨基苯甲酰)-N'-苯基甲酰肼经过催化氢化反应合成4,6-二羟基嘧啶。
相比传统合成方法,改进的合成路线减少了中间体的合成步骤,反应条件更温和,产率更高,成本更低,对环境友好性更好。
3. 工艺条件的优化为了进一步提高产率和降低成本,我们对上述合成路线中的关键步骤进行了工艺条件的优化。
具体包括以下几个方面:(1)缩合反应的优化:探索最适合的反应溶剂、温度、反应时间和摩尔比,以提高缩合反应的产率和选择性;(2)酯化反应的优化:优化酯化反应的反应物摩尔比、温度、催化剂种类和用量,以提高酯化反应的产率和选择性;(3)马来酰亚胺化反应的优化:寻找最适合的马来酰亚胺化试剂、反应温度和时间,以提高马来酰亚胺化反应的产率和选择性;(4)催化氢化反应的优化:优化催化剂种类和用量、反应温度和压力,以提高催化氢化反应的产率和选择性。
4,6-二羟基嘧啶的合成及工艺优化

4,6-二羟基嘧啶的合成及工艺优化4,6-二羟基嘧啶是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于药物、染料和功能材料等领域。
其合成工艺的优化对于提高产率、降低成本具有重要意义。
本文将探讨4,6-二羟基嘧啶的合成及工艺优化方法。
我们将介绍4,6-二羟基嘧啶的合成方法。
一般来说,4,6-二羟基嘧啶的合成方法有多种途径,包括嘧啶的氧化反应和嘧啶的烷基化反应。
常用的合成方法包括对氯苯胺合成和嘧啶的氧化反应、邻-硝基苯甲酸和硝基苯胺的缩合反应等。
这些合成方法具有反应条件温和,产率高的优点,适合工业化生产。
接下来,我们将讨论4,6-二羟基嘧啶的合成工艺优化方法。
在合成过程中,如何提高产率、降低成本是至关重要的问题。
一方面,可以通过催化剂设计和优化反应条件等手段提高合成反应的选择性和产率;可以通过改进反应工艺流程,减少中间产物的损失和废料的生成,从而降低合成成本。
在合成过程中,也需要考虑到环境友好性和安全性等因素,采用绿色合成技术,减少对环境的污染。
还可以通过改进合成路线和优化反应条件等方法,提高4,6-二羟基嘧啶的合成效率。
可以通过设计新型的催化剂,提高反应的选择性和产率;可以优化反应条件,例如调节温度、压力、物料比等因素,提高合成反应的效率;还可以改进反应工艺流程,减少废料的生成,提高产率。
4,6-二羟基嘧啶的合成及工艺优化是一个复杂且具有挑战性的课题。
通过不断地探索和研究,我们相信可以找到更加高效、环保、经济的合成方法,为4,6-二羟基嘧啶的工业化生产提供更好的技术支撑。
希望通过本文的介绍,能够对相关领域的专业人士和研究人员有所帮助,激发更多的创新思路和实践经验,共同推动4,6-二羟基嘧啶的合成及工艺优化工作取得新的突破和进展。
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收 稿 日 期 :2008.07.14
Research on Synthesis of 4,6- Dihydroxypyrimidine
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2.1 正交实验 本实验存在许多影响因素, 从正交实验的准
备实验可以看出,反应温度、反应时间和反应原料 配比是影响反应的主要因素。 根据文献和现有实 验数据, 我们选择了三因素三水平的正交实验考 察 方 案 , 选 用 L9(34) 正 交 表 , 实 验 因 素 水 平 设 置 见 表 1。
素对实验结果影响的显著性依次为:因素 B>因素 (1:3)。
A>因素 C;(2)对于因素 A,三个水平对实验收率
的 影 响 顺 序 为 :50℃ >60℃ >70℃ ; 对 于 因 素 B , 三 参考文献:
个 水 平 对 实 验 收 率 的 影 响 顺 序 为 :6h >4h >8h ; 对 [1] 马 亚 团 , 周 文 明 .2- 乙 氧 基 -4,6 - 二 氯 嘧 啶 的 合 成 . 西 北 农 业
[4] Klaus K .New synthesis of 4,6 -dihydroxypyrimidine . [J]Collect . Czech .Chem .Commun .1967 ,32(12) ,4241-59 .
[5] Klaus K .Process for making 4,6 -dihydroxypyrimidine [P] .WO : 9744327 ,1997-11-23 .
3讨论 (1) 在 甲 醇 - 甲 醇 钠 溶 液 中 , 以 甲 酰 胺 和 丙 二
酸二甲酯为原料, 合成了 4,6-二羟基嘧啶, 产物 经 红 外 光 谱 分 析 , 证 明 结 构 正 确 , 产 率 59.73% 。
(2)由正交表中的数据我们可以看出,温度因 素、时间因素及原料配比因素,这三个因素对产物 的收率影响并不特别显著, 但根据 R 值大小仍可
关于 4,6-二羟基嘧啶的合成方法, 经过仔细 阅 读 文 献[4~6],我 们 采 用 的 合 成 路 线 如 下 :
该合成路线在甲醇-甲醇钠溶液的条件下,甲
作者简介:杨桂秋,女,副教授,硕士生导师。 * 通讯联系人
酰胺和丙二酸二甲酯进行反应得到目标产物,并 采用正交实验对 4,6-二羟基嘧啶的合成工艺条件 进行优选, 拟为 4,6-二羟基嘧啶的工业生产提供 进一步的参考。
合成目标化合物,以反应温度、反应时间及甲酰胺的用量作为考察因素进行正交实验,用这三个指标评定工艺的优劣。 由
正 交 实 验 得 到 的 最 佳 合 成 工 艺 条 件 为 : 反 应 温 度 50 ℃ , 反 应 时 间 6h , n ( 丙 二 酸 二 甲 酯 ) : n ( 甲 酰 胺 ) = 1 : 3 .5 , 收 率 达 59 .73
%。 优选得到的工艺简便宜行,产物经红外光光谱鉴定,证明结构正确。
关 键 词 :4,6- 二 羟 基 嘧 啶 ; 合 成 工 艺 ; 正 交 实 验
中 图 分 类 号 : TQ463 .54
文 献 标 识 码 :A
文 章 编 号 : 1672- 8114 ( 2008 ) 10- 0010- 03
4,6- 二 羟 基 嘧 啶 是 合 成 嘧 啶 类 化 合 物 的 重 要 中间体, 广泛应用于医药、 农药嘧啶类产品的合 成。 在农药的发展史中,嘧啶类化合物一直显示很 高的生物活性, 此类化合物的开发一直受到医药 和农药界的重视。
根据嘧啶类主要官能团的红外特征吸收频率 和我们得到的 4,6-二羟基嘧啶的红外图谱, 分析 得 出 : 在 3071cm-1 和 3039cm-1 处 是 C-H 弱 的 伸 缩 振 动 吸 收 峰 在 1679cm -1,1541cm -1 和 1431 cm -1 处 是 嘧 啶 环 的 骨 架 振 动 吸 收 峰 ; 指 纹 区 在 1000 ~ 960cm-1 和 825~775cm-1 的 范 围 内 , 也 呈 现 出 嘧 啶 环上的 C-H 中等强度的弯曲振动吸收峰。与 4,6二羟基嘧啶的红外标准图谱对照基本吻合。
近几年,作为农药的嘧啶类化合物层出不穷, 如作为杀菌剂的嘧啶胺类, 嘧啶腺类及嘧啶丙烯 酸酯类;除草剂的嘧啶磺酰脲类,嘧啶水杨酸类及 三唑并嘧啶磺酰胺类。 嘧菌酯是一种甲氧基丙烯 酸酯类杀菌剂,由于具有高效、广谱、保护、治疗、 铲除、渗透、内吸活性,对几乎所有真菌纲病害均 有很好的活性等特点。 广泛应用于谷物、蔬菜、果 树 及 其 他 作 物 病 虫 害 的 防 治[1~3]。 由 于 其 良 好 的 杀 菌活性, 在国内有很大的市场, 而 4,6-二羟基嘧 啶是合成嘧菌酯的重要中间体。 因此,4,6-二羟基 嘧啶的合成研究具有重要意义。
学 报 , 2007 , 16( 5) : 195- 198 .
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Chemical Intermediate
2008 年第 10 期
[2] 刘长令. 农药的生产与合成 [M]. 北京: 化学工业出版社, 2000 .
[3] 苏少泉. 新的乙酰乳酸合成么抑制剂-磺酰胺类除草剂[J]. 农 药 译 丛 , 1997 , 19( 5) : 18- 23 .
将 丙 二 酸 二 甲 酯 (2.47g ,0.019mol ) 和 甲 酰 胺 (2.96g ,0.066mol ) 加 入 到 甲 醇 - 甲 醇 钠 ( 自 制 ) 溶 液 中 。 室 温 搅 拌 15min 后 , 用 大 约 1h 左 右 的 时 间 升 温 至 50℃ , 在 此 温 度 下 反 应 6h 。 反 应 结 束 后 , 冷 却 至 30~35℃,减 压 蒸 馏 出 过 量 的 甲 醇 。
Yang Guiqiu Peng Ligang Tian Jin
(Department of Chemical Engineering Shenyang Institute of Chemical Technology, Shenyang 110142)
Abstract: 4,6 -Dihydroxypyrimidine was an important intermediate for azoxystrbin of β methoxyacrylates. The title compound was synthesized from methyl malonate and formamide, and using the temperature of the reaction, the time of the reaction and the amount of formamide as affecting factors, the orthogonal test was conducted to assess the preparation process good or bad in the three indexes. The optimized preparation process was as follows: the temperature of the reaction was 50℃,the time of the reaction was 5 hours and the amount of formamide was 3.5 times of that of formamide in 59.73%. Conclusion: The optimized preparation process is simple and practicable and the product was characterized by IR.
确定影响收率大小它们之间的关系是: 反应时间
过短,反应不充分;反应时间较长,则引起资源的
浪费; 而甲酰胺的量用的过多也会导致原料的浪
费。 所以,对于该反应条件的选择应该根据自身需
.
要恰到好处的选择。
从表 2 可以看出所考察的各因素对 4,6-二羟
通过以上分析, 我们可以得到本实验的最优
基 嘧 啶 的 影 响 程 度 可 以 得 出 以 下 结 论 : (1 )3 个 因 条 件 是 反 应 温 度 (50℃ ) ; 反 应 时 间 (6h) ; 原 料 配 比
KeyWords: 4,6-Dihydroxypyrimidine; Preparation Technology; Orthogonal Design Methods
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美孚化工推出节能轮胎新材料
年 起 使 用 ExxcoreDVA 产 品 制 造 轮 胎 内 衬 层 。
埃克森美孚化工公司近日宣称, 已经完成美 国佛罗里达州彭萨科拉市工厂的改造工程, 将生 产一种用于轮胎的新型原材料, 这种原材料可以 提高车辆的燃油使用效率。
据介绍, 用新材料做内衬层的轮胎具有优异 的气体保持效果,而使用的原料较少,这样就可以 减少轮胎内气体损失, 节约能源和资源。 由于 ExxcoreDVA 产 品 可 以 提 高 轮 胎 内 部 气 体 保 持 能 力,在燃油节省的效果方面比其他产品更好。 而且 其结合橡胶的高形变和高弹性。 以及塑料的高气 密性于一体, 比普通内衬层卤化丁基橡胶的气密 性 高 10 倍 。 另 外 , 该 产 品 的 耐 久 性 指 标 也 比 标 准 内 衬 层 高 50% 。 据 悉 , 整 个 项 目 大 约 投 资 1000 多 万 美 元 。 埃 克 森 美 孚 化 工 把 生 产 的 ExxcoreDVA 小 球状原料卖给客户, 客户再把小球充气后变成薄 膜作为轮胎的内衬层使用。
按照正交实验表的实验序号顺序, 并经随机 化处理, 根据上述 4,6-二羟基嘧啶的合成方法进 行实验,制得产品,并称重计算产率,正交实验结 果见表 2。