晶体解析步骤
1挑选直径大约为0.1–1.0mm的单晶。
CCD的准直管直径有0.3mm，0.5mm，0.8mm；分别对应得晶体大小是0-0.3mm, 0.3-0.5mm, 0.5-0.8mm.
2 选择用铜靶还是钼靶
铜靶要求θmax〉=66度，最大分辨率是0.77埃
钼靶要求θmax〉=25度，最大分辨率是0.36埃
3 用smart程序收集衍射数据
得到大约一千张倒易空间的衍射图像，300M大小。其中matrix图像45张，分成三组，每组15张，用以判定晶体能否解析。
4 用saint程序还原衍射数据
得到很多文件，但是只有三个文件是我们需要的：-ls，p4p，raw。
-ls文件中包含有最大的和最小的θ角，有效地精修衍射点数目。
好像不同的机器或者还原程序得到的文件不同，有的是hkl，abs。
5 用shelxtl程序处理上述数据，并画出需要的图形。
5.1 装好shelxtl程序，新建一个project，输入要建立工程的名字，然后打开要解析的p4p 或者raw文件
5.2 用xprep程序确立空间群，建立指令文件
这个过程基本上是一直按回车键的过程（除了在要输入化学成分的时候改动一下和在是否建立指令文件的时候输入Y即可），一般不会出错。如果出错，那就要重新对空间群进行指认（出错可能是出现在下面的精修过程中）。
一般Mean（I/sigma）〉2才可以，越大越好。
得到ins，hkl，pcf三个重要数据文件。
其中ins文件：包含分子式，空间群等信息；
hkl文件：包含的是衍射点的强度数据；
pcf文件：记录了晶体物理特征，分子式，空间群，衍射数据收集的条件以及使用的相
关软件等信息。
5.3 选择要解析的方法：直接法（TREF）还是帕特深法（PA TT）？
如果晶体中含有重原子如金属原子，那就要用PATT法；如果晶体中没有原子量差异特别大的原子，就用TREF法。默认的方法是直接法。
5.4 用xs程序解析粗结构
得到res文件：包含了ins文件的内容和所有的Q峰信息。
5.5 用xp程序与xl程序完成原子的指认，付利叶加氢或理论加氢，画图等。
达到比较好的结果标准：
A 化学上合理（键长、键角、价态）
B R1 <0.08（0.06），wR2 <0.18（0.16），goof=S=1+-0.2(1.00) %
C R(int)<0.1,R(singma)<0.1
D Maximum=0.000
5.5.1 原子的指认
打开xp
输入fmol = 出现一系列的Q峰信息。每次打开xp后都要先输入此命令。
输入pick
进入Q峰之间连接的结构体系中。
根据化学经验（键长，键角以及连接方式）和自己晶体的预测的结构，对Q 峰进行取舍。
取舍完毕后，进行原子的命名。当闪点在某个原子上时，从键盘上输入要命名的原子的符号，然后回车；闪点就会跳到下一个要命名的Q峰上。当闪点在某个Q峰上时，如果直接回车，会删掉此原子，用backspace可以复原；如果直接敲空格键，闪点会跳到下一个Q峰上。
敲“/”键，保存命名结果，退出；敲“esc”键，不保存结果，退出。
输入pers
可以看棍球图，如果有错误的原子命名，可以继续用pick命令进行修改。
输入proj
可以看到结构图，并可以旋转观看
输入grow
可以长出对称的单元。如果没有对称的单元，则此命令无效。
输入fuse KV
删除grow出来的原子和其他操作长出的原子，这些原子不能带入精修的过程中。
输入sort /n
对原子进行排序，按照原子名称的序号；如果输入sort $C $N则按照原子种类进行排序。输入file name.ins
保存所作的命名信息。会有提示询问是否从name.res中拷贝信息，直接回车。
注意：name指用xs解析时命名的作业名，不能更改。
输入quit
退出程序，敲esc退出程序
5.5.2 用xl进行精修
点击xl
出现精修过程，看是否符合5.5中的标准（可以关闭xl后，通过增加ins中的ls的次数或者copy name.res to name.ins 命令进行反复精修，切记每次xl精修后生成的是res文件，因此要将res拷贝成ins再次进行精修才有效）。
如果其他的条件不符合，则要修改ins文件：加入0i>5
anis（对所有指令后的非氢原子进行各向异性精修，anis n对指令后的前n个原子进行各向异性精修，anis C对指令后的指定原子进行各向异性精修）
omit（忽略指定的衍射点，一般都要用到omit 0 52）
afix （将指定的原子坐标强制性的固定在指定的位置上，或者在指定的位置上产生原子）afix 3 表示固定H原子的坐标
afix 13 表示固定垂直于某个平面的H原子的坐标
afix 23 表示固定亚甲基上的H原子的坐标
afix 137 表示固定甲基上的H原子的坐标（好像是afix 33）
afix 43 表示固定类似于苯环上的H原子的坐标
dfix （限定两个指定原子间的距离）h
hfix （限制氢原子在固定的位置上，如hfix 43 N6）
在原子的数字信息部分查找是否有H原子的产生（即付利叶计算出来的H原子），如果有则要把它固定起来（afix 2 表示固定温度因子，精修坐标；afix 3表示固定坐标，精修温度因子），以防在精修时其随处飘动，引起漂移值不稳定等。
保存后退出。
继续用xl精修，看是否符合标准（也可以省略此步，因为H原子还没有加完）
5.5.3用xp程序进行理论加氢
打开xp
输入fmol
输入kill $q
去掉所有的q峰
输入hadd
理论加氢（constr）5rik 7a)Z]
输入pers或者proj
查看H原子加的是否正确，如果不正确则要用“kill 原子名”干掉。
输入file name.ins
回车
输入quit
5.5.4 继续用xl精修
几轮精修之后，看标准是否达到，如果没有达到，还要继续查找原因，修改ins文件。
产生数据信息的ins文件中的命令，可以将这些命令加在unit和wght之间：
Bond $h (产生包括h原子在内的键长键角)
Conf （产生扭角）
Acta （产生cif文件）
Htab （产生可能的氢键，在lst文件中找）
Eqiv （和htab一起使用，指定形成氢键的两个原子的名称，将产生分子间和分子内有键合作用的原子的对称性代码，并将信息写在cif中）
Size a b c （晶体三个方向的大小，依此计算透过率）
mpla c1 c2 c3 c4…
mpla c7 c8 c9… R-
（计算由c1 c2 c3 c4 and c7 c8 c9产生的两个平面的夹角，在lst文件中）
输入这些命令后，精修一轮就可产生相应的信息。一直精修到达到标准，才能算是完成精修任务。
可以通过调整wght来修正S值。
5.5.5 用xp画图
点击xp
A 画椭球图
输入fmol
输入info
显示所有原子和q峰的坐标和位移参数信息等。
输入kill
输入proj
调整好视角，以保证所有的原子都能看清晰且美观。
输入labl a b
a=0，表示没有任何标注
a=1，表示不标注H原子，原子序号不用括号;
a=2，表示不标注H原子，原子序号用括号
a=3，表示标注H原子，原子序号不用括号
a=2，表示标注H原子，原子序号用括号
b，表示标注字体的大小，一般简单的椭球图用300左右
输入telp a b c d cell
telp cell表示画出带晶胞框的棍球图
telp 0 -50 0.05 20 less
其中0表示：立体角度
-50表示：位移椭球图的概率百分比，负值表示是椭球图，一般选择-30或者-50
0.05表示：键的半径，默认值是0.09，一般用0.05 Tkgs]
20表示：观察的距离
如果用less $q则表示：不画所有的氢原子。
回车后，将出现椭球图，对原子进行标记（敲回车可以跳过原子，用backspace可以倒退，如果原子标记的字体大小不合适，要从labl命令从新开始）。
标记完毕后，自动退出，此时会让输入要保存的*.plt的文件名。
输入draw
选a后回车
输入要输出的图像文件的名称
选回车保存成黑白图，选c保存成彩色图
等一分钟左右
此时就会有*.ps文件生成，该文件可以用photoshop打开。B 画晶胞堆积图
输入fmol
输入kill
输入proj
调整好视角，以保证所有的原子都能看清晰且美观。也可以用matr命令来调整视角。
输入pbox a表示在当前图形的位置下要堆积的晶胞格子的宽度
b表示在当前图形的位置下要堆积的晶胞格子的深度
当前图形的位置下要堆积的晶胞格子的高度是宽度的0.75倍
输入matr x =1表示从a轴的方向看；x =2表示从b轴的方向看；x =3表示从c轴的方向看
输入pack vJOw]cw
q 表示堆积。此时会出现堆积的图形，可以对堆积出的分子进行删减。选择倒数第二项退出，表示保存了此pack图形。输入proj #O} 调整方向
输入labl a b
输入telp cell
如果要命名部分原子，就要一直按回车键直至退出。如果没有命名原子，可以按esc键退出。
输入要保存的*.plt的文件名
输入draw命令，以下同画椭球图的命令。
提示：画完椭球图后可以直接pbox和pack命令进行堆积图的处理；堆积图处理后，用fuse 命令删除原子后可以进行椭球图的处理。
5.5.6 xp程序的其他有用的命令
输入envi C1 3
显示出距离C1原子为3埃的所有原子，用此法可以寻找是否有氢键的存在？输入sgen 长出由2565对称操作长出来的原子
1555：1表示对称操作的编号；三个5依次表示轴a，b，c的方向。
如果向a轴正方向平移一个单位，则对称号码为：1655；
如果向b轴正方向平移一个单位，则对称号码为：1565；
如果向c轴正方向平移一个单位，则对称号码为：1556；
1555 = +x，+y，+z
2555 = -x，-y，-z
3555 = 0.5-x，0.5+y，0.5-z
4555 = -0.5+x，-0.5-y，-0.5+z
输入sgen C1 C2 C3 N4 N5 N7 S8 3566
长出这些原子
输入join bond-type keywords
Bond-type=1表示实线（缺省值）；=2表示空心线；=3表示虚线
Keywords表示要连接的两个原子的标志号码。
输入mpln keywords
如输入mpln C1 C2 C3 C4
mpln C7 C8 C9 C10
将计算出由C1C2C3C4和C7C8C9C10确定的两个最小二乘平面以及两个平面简单夹角。
氢键的形成经验距离：
X-H…Y，X…Y=3.2-4.0埃，H…Y<3埃Fxqp-}:
一些正常键长数据
C-C = 1.53，1.51，1.47
C-N = 1.47-1.50
C-O（H）= 1.41-1.44，1.30（羧酸根的）
C=O = 1.19-1.23，1.21-1.23（羧酸根的）
C-Cl = 1.72-1.85
C-NO2 = 1.21-1.22
C-S = 1.82
5.6 用platon程序检测
有些错误要返回到5.5重新精修以解决
6 用platon程序检测cif文件，解决掉不可忽略的错误
仅供个人用于学习、研究；不得用于商业用途。
For personal use only in study and research; not for commercial use.
Nur für den pers?nlichen für Studien, Forschung, zu kommerziellen Zwecken verwendet werden.
Pour l 'étude et la recherche uniquement à des fins personnelles; pas à des fins commerciales.
толькодля людей, которые используются дляобучения, исследований и не должны использоваться в коммерческих целях.
以下无正文
晶体结构解析基本步骤
晶体结构解析基本步骤 Steps to Crystallographic Solution (基于SHELXL97结构解析程序的SHELXTL软件，尚需WINGX和DIAMOND程序配合) 注意：每一个晶体数据必须在数据所在的目录(E:\STRUCT)下建立一子目录(如E:\STRUCT\AAA)，并将最初的数据备份一份于AAA目录下的子目录ORIG，形成如右图所示的树形结构。 一. 准备 1. 对IP收录的数据, 检查是否有inf、dat和f2(设为sss.f2, 并更名为sss.hkl)文件; 对CCD 收录的数据, 检查是否有同名的p4p和hkl(设为sss.hkl)文件 2. 对IP收录的数据, 用EDIT或记事本打开dat或inf文件, 并于记录本上记录下相关数据(下面所说的记录均指记录于记录本上)： ⊕从% crystal data项中，记下晶胞参数及标准偏差(cell)；晶体大小(crystal size)；颜色(crystal color)；形状(crystal habit)；测量温度(experiment temperature)； ⊕从total reflections项中，记下总点数；从R merge项中，记下Rint＝?.???? % (IP收录者常将衍射数据转化为独立衍射点后传给我们); ⊕从unique reflections项中，记下独立点数 对CCD收录的数据, 用EDIT或记事本打开P4P文件, 并于记录下相关数据： ⊕从CELL和CELLSD项中，记下晶胞参数及标准偏差; ⊕从CCOLOR项中，记下晶体颜色; 总点数；从CSIZE项中，记下晶体大小; ⊕从BRA V AIS和SYMM项中，记下BRA V AIS点阵型式和LAUE群 3. 双击桌面的SHELXTL图标(打开程序), 呈 4. New, 先在“查找范围”选择数据所在的文件夹(如E:\STRUCT\AAA), 并选择衍射点数据文件(如sss.hkl),?单击Project Open,?最后在“project name”中给一个易于记忆和区分的任务名称(如050925-znbpy). 下次要处理同一结构时, 则只需Project 在任务项中选择050925-znbpy便可 5. 单击XPREP , 屏幕将显示DOS式的选择菜单: ⊕对IP收录的数据, 输入晶胞参数后回车(下记为
单晶结构解析步骤
shelxtl open new name xp fmol kill $q proj select the good direction exit telp 0 -30 plotfile enter file name draw file name select file(ps file) black and white cell fmol kill $q matr 1=a 2=b 3=c pbox 5 15 pack select (space=keep, enter=del) fmol telp cell enter file name draw file name select file type(a=psfile) black and white(enter) plane xp read file name fmol mpln atom1 atom 2..... enter angle xp read file name fmol
mpla n(atom number) atom1 atom 2..... mpla n(atom number) atom1 atom 2..... mpla n(atom number) atom1 atom 2..... enter fmol kill link matr pbox pack undo c**? C**? telp cell xl 计算方法 在ins中任何地方插入 mpla 虚拟平面的原子个数（例如六个原子只有四个可能共平面，即输入4），后面连续输入可能共平面的4个原子，后面在输入其他两个平面外的原子。 例如c1 c2 c3 c4 c5 n1中，c1 c2 c4 c5 共平面 mpla 4 c1 c2 c4 c5 c3 n1 txt 运行xcif 选择t 两次回车 输入文件名.txt 选择def 回车直到选择q 理论加氢 在ins中输入 HFIX 要加氢的原子 保存ins 运行XL 打开RES 拷贝相应的数据到ins中即可。 CHEMICAL DRAW 选中画笔 点出两个点 按ESC 点选择键 选中画笔 鼠标移动至出现小手
晶体结构解析的过程XP
晶体结构解析的过程 (2010-06-10 16:49:31) 转载 分类：晶体解析 标签： 杂谈 1、挑选直径大约为0.1–1.0mm的单晶。 CCD的准直管直径有0.3mm，0.5mm，0.8mm；分别对应得晶体大小是0-0.3mm, 0.3-0.5mm, 0.5-0.8mm. 2、选择用铜靶还是钼靶？ 铜靶要求θmax〉=66度，最大分辨率是0.77埃 钼靶要求θmax〉=25度，最大分辨率是0.36埃 3、用smart程序收集衍射数据：得到大约一千张倒易空间的衍射图像，300M 大小。其中matrix图像45张，分成三组，每组15张，用以判定晶体能否解析。 4、用saint程序还原衍射数据：得到很多文件，但是只有三个文件是我们需要的：-ls，p4p，raw。 -ls文件中包含有最大的和最小的θ角，有效地精修衍射点数目。好像不同的机器或者还原程序得到的文件不同，有的是hkl，abs。 5、用shelxtl程序处理上述数据，并画出需要的图形。 5.1 装好shelxtl程序，新建一个project，输入要建立工程的名字，然后打开要解析的p4p或者raw文件。 5.2 用xprep程序确立空间群，建立指令文件 这个过程基本上是一直按回车键的过程（除了在要输入化学成分的时候改动一下和在是否建立指令文件的时候输入Y即可），一般不会出错。如果出错，那就要重新对空间群进行指认（出错可能是出现在下面的精修过程中）。 一般Mean（I/sigma）〉2才可以，越大越好。
得到ins，hkl，pcf三个重要数据文件。 其中ins文件：包含分子式，空间群等信息； hkl文件：包含的是衍射点的强度数据； pcf文件：记录了晶体物理特征，分子式，空间群，衍射数据收集的条件以及使用的相关软件等信息。 5.3 选择要解析的方法：直接法（TREF）还是帕特深法（PATT）？ 如果晶体中含有重原子如金属原子，那就要用PATT法；如果晶体中没有原子量差异特别大的原子，就用TREF法。默认的方法是直接法。 5.4 用xs程序解析粗结构 得到res文件：包含了ins文件的内容和所有的Q峰信息。 5.5 用xp程序与xl程序完成原子的指认，付利叶加氢或理论加氢，画图等。 达到比较好的结果标准： A 化学上合理（键长、键角、价态） B R1 <0.08（0.06），wR2 <0.18（0.16），goof=S=1+-0.2(1.00) C R(int)<0.1,R(singma)<0.1 D Maximum=0.000 5.5.1 原子的指认 打开xp 输入fmol
几种常见晶体结构分析.
几种常见晶体结构分析 河北省宣化县第一中学 栾春武 邮编 075131 栾春武：中学高级教师，张家口市中级职称评委会委员。河北省化学学会会员。市骨干教师、市优秀班主任、模范教师、优秀共产党员、劳动模范、县十佳班主任。 联系电话：：： 一、氯化钠、氯化铯晶体——离子晶体 由于离子键无饱和性与方向性，所以离子晶体中无单个分子存在。阴阳离子在晶体中按一定的规则排列，使整个晶体不显电性且能量最低。离子的配位数分析如下： 离子数目的计算：在每一个结构单元（晶胞） 中，处于不同位置的微粒在该单元中所占的份额也有 所不同，一般的规律是：顶点上的微粒属于该单元中 所占的份额为18 ，棱上的微粒属于该单元中所占的份额为14，面上的微粒属于该单元中所占的份额为12 ，中心位置上（嚷里边）的微粒才完全属于该单元，即所占的份额为1。 1.氯化钠晶体中每个Na +周围有6个C l －，每个Cl －周围有6个Na +，与一个Na +距离最近且相等的 Cl －围成的空间构型为正八面体。每个N a +周围与其最近且距离相等的Na + 有12个。见图1。 晶胞中平均Cl －个数：8×18 + 6×12 ＝ 4；晶胞中平均Na +个数：1 + 12×14 ＝ 4 因此NaCl 的一个晶胞中含有4个NaCl （4个Na +和4个Cl －）。 2.氯化铯晶体中每个Cs +周围有8个Cl －，每个Cl －周围有8个Cs +，与 一个Cs +距离最近且相等的Cs +有6个。晶胞中平均Cs +个数：1；晶胞中平 均Cl －个数：8×18 ＝ 1。 因此CsCl 的一个晶胞中含有1个CsCl （1个Cs +和1个Cl －）。 二、金刚石、二氧化硅——原子晶体 1.金刚石是一种正四面体的空间网状结构。每个C 原子以共价键与4 个C 原子紧邻，因而整个晶体中无单个分子存在。由共价键构成的最小 环结构中有6个碳原子，不在同一个平面上，每个C 原子被12个六元环 共用，每C —C 键共6个环，因此六元环中的平均C 原子数为6× 112 ＝ 12 ，平均C —C 键数为6×16 ＝ 1。 C 原子数: C —C 键键数 ＝ 1:2； C 原子数: 六元环数 ＝ 1:2。 2.二氧化硅晶体结构与金刚石相似，C 被Si 代替，C 与C 之间插氧，即为SiO 2晶体，则SiO 2晶体中最小环为12环（6个Si ，6个O ）， 最小环的平均Si 原子个数：6×112 ＝ 12；平均O 原子个数：6×16 ＝ 1。 即Si : O ＝ 1 : 2，用SiO 2表示。 在SiO 2晶体中每个Si 原子周围有4个氧原子，同时每个氧原子结合2个硅原子。一个Si 原子可形 图 1 图 2 NaCl 晶体 图3 CsCl 晶体 图4 金刚石晶体
晶体解析的步骤
晶体解析的步骤 Steps to Crystallographic Solution (基于SHELXL97结构解析程序和DOS版SHELXTL画图软件。在DOS下操作) 注意： 1. 每一个晶体数据必须在D:/STRUCT下建立一子目录(如D:\STRUCT\AAA)，并将最初的数据备份一份于AAA目录下的子目录ORG; 2. 此处用了STRUCT.BAT批文件，它存在于C:\根目录下，内有path= c:\nix; c:\exe; d:\ struct; c:\windows\system32 (struct为工作目录，exe为SHELXL97程序，nix为SHELXTL 画图) 3. 在了解DOS下操作之后，可在WIN的WINGX界面下进行结构解析工作，画图可用XP 或DIAMOND软件进行。 一. 准备 1. 检查是否有inf、dat和f2(设为sss.f2)文件 2. 用EDIT或记事本打开dat或inf文件, 并于记录本上记录下相关数据(下面所说的记录均指记录于记录本上)： ⊕从% crystal data项中，记下晶胞参数及标准偏差(cell)；晶体大小(crystal size)；颜色(crystal color)；形状(crystal habit)；测量温度(experiment temperature)； ⊕从R merge项中，记下Rint＝?.???? %； ⊕从total reflections项中，记下总点数； ⊕从unique reflections项中，记下独立点数 3. 双击桌面的DOS图标(或Win2000与WinNT的“命令提示符”) 4. 键入STRUCT(属于命令，大小写均可。下同) 5. 进入欲处理的数据所在的文件夹(上面的1~2工作也可在这之后进行) 6. 键入XPREP sss.f2 (屏幕显示DOS的选择菜单) 7. 选择[4]，回车(下记为
晶体的基本概念
第一章材料的结构 2006-09-16 11:50 第一章材料的结构 重点与难点： 在晶体结构中，最常见的面心立方结构（fcc）、体心立方结构（bcc）、密排六方结构（hcp）、金刚石型结构及氯化钠型结构。内容提要： 在所有固溶体中，原子是由键结合在一起。这些键提供了固体的强度和有关电和热的性质。例如，强键导致高熔点、高弹性系数、较短的原子间距及较低的热膨胀系数。由于原子间的结合键不同，我们经常将材料分为金属、聚合物和陶瓷3类。 在结晶固体中，材料的许多性能都与其内部原子排列有关。因此，必须了解晶体的特征及其描述方法。根据参考轴间夹角和阵点的周期性，可将晶体分为7种晶系，14种晶胞。本章重点介绍了在晶体结构中，最常见的面心立方结构（fcc）、体心立方结构（bcc）、密排六方结构（hcp）、金刚石型结构及氯化钠型结构。务必熟悉晶向、晶面的概念及其表示方法（指数），因为这些指数被用来建立晶体结构和材料性质及行为间的关系。在工程实际中得到广泛应用的是合金。合金是由金属和其它一种或多种元素通过化学键合而成的材料。它与纯金属不同，在一定的外界条件下，具有一定成分的合金其内部不同区域称为相。合金的组织就是由不同的相组成。在其它工程材料
中也有类似情形。尽管各种材料的组织有多种多样，但构成这些组织的相却仅有数种。本章的重点就是介绍这些相的结构类型、形成规律及性能特点，以便认识组织，进而控制和改进材料的性能。学习时应抓住典型例子，以便掌握重要相的结构中原子排列特点、异类原子间结合的基本规律。 按照结构特点，可以把固体中的相大致分为五类。 固溶体及金属化合物这两类相是金属材料中的主要组成相。它们是由金属元素与金属元素、金属元素与非金属元素间相互作用而形成。固溶体的特点是保持了溶剂组元的点阵类型不变。根据溶质原子的分布，固溶体可分为置换固溶体及间隙固溶体。一般来说，固溶体都有一定的成分范围。化合物则既不是溶剂的点阵，也不是溶质的点阵，而是构成了一个新的点阵。虽然化合物通常可以用一个化学式（如AxBy）表示，但有许多化合物，特别是金属与金属间形成的化合物往往或多或少由一定的成分范围。 材料的成分不同其性能也不同。对同一成分的材料也可通过改变内部结构和组织状态的方法，改变其性能，这促进了人们对材料内部结构的研究。组成材料的原子的结构决定了原子的结合方式，按结合方式可将固体材料分为金属、陶瓷和聚合物。根据其原子排列情况，又可将材料分为晶体与非品体两大类。本章首先介绍材料的晶体结构。基本要求： 1.认识材料的3大类别：金属、聚合物和陶瓷及其分类的基础。 2.建立原子结构的特征，了解影响原子大小的各种因素。
整理晶体结构解析步骤
晶体结构解析步骤Steps to Crystallographic Solution (基于SHELXL97结构解析程序和DOS版SHELXTL画图软件。在DOS下操作) 注意：1. 每一个晶体数据必须在D:/STRUCT下建立一子目录(如D:\STRUCT\AAA)，并将最初的数据备份一份于AAA目录下的子目录ORG; 2. 此处用了STRUCT.BA T批文件，它存在于C:\根目录下，内有path= c:\nix; c:\exe; d:\ struct; c:\windows\system32 (struct为工作目录，exe为SHELXL97程序，nix为SHELXTL画图) 3. 在了解DOS下操作之后，可在WIN的WINGX界面下进行结构解析工作，画图可用XP 或DIAMOND软件进行。 一. 准备 1. 检查是否有inf、dat和f2(设为sss.f2)文件 2. 用EDIT或记事本打开dat或inf文件, 并于记录本上记录下相关数据(下面所说的记录均指记录于记录本上)： ⊕从% crystal data项中，记下晶胞参数及标准偏差(cell)；晶体大小(crystal size)；颜色(crystal color)；形状(crystal habit)；测量温度(experiment temperature)； ⊕从R merge项中，记下Rint＝?.???? %； ⊕从total reflections项中，记下总点数； ⊕从unique reflections项中，记下独立点数 3. 双击桌面的DOS图标(或Win2000与WinNT的“命令提示符”) 4. 键入STRUCT(属于命令，大小写均可。下同) 5. 进入欲处理的数据所在的文件夹(上面的1~2工作也可在这之后进行) 6. 键入XPREP sss.f2 (屏幕显示DOS的选择菜单) 7. 选择[4]，回车(下记为) 8. 输入晶胞参数(建议在一行内将6个参数输入，核对后) 9. 一系列运行(对应的操作动作均为按)之后，输入分子式(如, Cu2SO4N2C4H12。此分子式仅为估计之用。注意：反应中所有元素都应尽可能出现，以避免后续处理的麻烦) 10. 退出XPREP运行之前，机器要求输入文件名，此时一定要输入文件名，且不与初始的文件名同名。另外，不要输入扩展名。如可输入aaa 11. 检查是否产生有PRP、PAR和INS文件(PRP文件内有机器对空间群确定的简要说明) 12. 更名：REN aaa.f2 aaa.hkl 13. 用EDIT或记事本打开aaa.ins文件，在第二~三行中，用实际的数据更改晶胞参数及其偏差(注意：当取向改变了，晶胞参数也应随之对应)，波长用实际波长。 二．解结构 14. 键入SHELXS aaa或XS aaa，(INS文件中, TREF为直接法，PATT为Pattersion法) 15. XP，(进入XP程序)(可能产生计算内址冲突问题，注意选择处理) 16. READ or REAP aaa (aaa.res 为缺省值，若其它文件应是文件名.扩展名，如aaa.ins) 17. FMOL, (不要H原子时，为FMOL LESS $H，或FMOL后，KILL $H, ) (读取各参数，屏幕上显示各原子的键合情况) 18. MPLN/N, (机器认为最好取向) 19. PROJ, (随意转动，直至你认为最理想取向)
单晶结构解析技巧
单晶结构解析技巧 1. 通常，H原子的处理方法作者要给出: (1)一般通过理论加H，其温度因子为固定值，可通过INS等文件查看 (2) 水分子上H原子可通过Fourier syntheses得到 (3)检查理论加上的H原子是否正确，主要看H原子的方向。若不正确则删去再通过Fourier syntheses合成得到 (4) 检查H原子的键长、键角、温度因子等参数是否正常。通过检查分子间或分子内的H键是否合理最易看出H键 的合理性 (5) 技巧：有时通过Fourier syntheses得到的H原子是正确的，可一计算其温度因子等参就变得不正常，则可以固定 其参数后再精修（如在INS中的该H原子前用afix 1,其后加afix 0） (6) 各位来说说方法与心得？ 2. 胡老师，下面的问题怎么解决啊？谢谢您。 220_ALERT_2_B Large Non-Solvent C Ueq(max)/Ueq(min) ... 3.70 Ratio 222_ALERT_3_B Large Non-Solvent H Ueq(max)/Ueq(min) ... 4.97 Ratio 342_ALERT_3_B Low Bond Precision on C-C bonds (x 1000) Ang (49) B 级提示当然得重视了。建议你先把H撤消，精修到C的热椭球不太变形和键长趋正常。 如做不到就要看空间群？衍射点变量比太小？以至追查到原始数据的录取参数和处理等。 这些粗略意见仅供参考，如何？ 3. 在XP中画图时，只有一部分，想长出另外的对称部分。我是envi完了，然后sgen长出来的，可是和symm显示的对称信息不一样。比如：我根据envi的结果用sgen O1 4555得到的是O1A而不是O1D，这跟文献中标注的不一样啊，怎么统一呢？很困扰，忘达人指教。 xp里是按顺序编号的，第一个sgen出的的统一为A,依次标号。你如果想一开始就统一D的话，重新name一下 4. 高氯酸根怎么精修呀？我用的SHETXL6.1版的，最好告诉我怎么用其中的XSHELL来做，我觉得他好用！Method 1DFIX Dfix 1.42 0.02 Cl1 O1 Cl1 O2 Cl1 O3 Cl1 O4 Dfix 1.42 0.02 O1 O2 O1 O3 O1 O4 O2 O3O2 O4O3 O4 Method 2SADI Sadi 0.01 Cl1 O1 Cl1 O2 Cl1 O3 Cl1 O4 Sadi 0.01 O1 O2 O1 O3 O1 O4 O2 O3 O2 O4 O3 O4 5. 晶体的无序是怎么造成的呀，是晶体培养的问题吗？ 如果无序太多，在解单晶的时候怎么办？我指的是很多的点，没有结构，他们的峰值都大于了0.5 大于0.5没什么的，解完后都在1以下就可以了。特殊的比较大的在重原子附近也没有关系 5. 比较确切的定义是单胞中你测定的或你设想的“化学式”的数目。 在分子晶体中，Z 是分子数，在其它各类晶体中则为化学式个数。 例如有机物一般是分子数目，离子晶体像NaCL只好说化学式为4。
jade分析物相及晶胞参数和晶粒尺寸计算过程
《无极材料测试技术》课程作业 对编号01N2009534的样品XRD测试数据进行物相分析，并计算其平均晶粒尺寸大小与晶胞参数。 1.物相分析过程 使用MDI Jade5.0软件对样品XRD测试数据进行分析，以定性分析样品的物相。 1.1.数据的导入 将测试得到的XRD测试数据文件01N2009534.txt直接拖动到Jade软件图标上，导入数据，得到样品XRD衍射图（图1-1）。 图1-1 数据导入Jade5.0后得到的XRD图 1.2.初步物相检索 右键点击键，弹出检索对话框，设定初步检索条件：选择所有类型的数据库；检索主物相（Major Phase）；不使用限定化学元素检索（Use Chemistry前方框不打钩）（如图1-2所示）。点击“OK”开始检索，得到的检索结果见图1-3。 从初步检索结果可以看出，最可能的物相有四个：CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3（图1-3）、CaB6O10·5H2O（图1-4a）、Ca2.62Al9.8Si26.2O72H4.56（图1-4b）和C20H20N16O8S4Th（图1-4c）。其中前三个均为无机物，第四个为有机金属化合物。
从结果分析，由图1-4b、c中可以看出，这两种物相的标准衍射峰没有与样品衍射峰中的最强峰匹配，因此样品中不含有第三、四中物相或者其主晶相不是第三、四种物相。而从图1-3以及图1-4a中可以看出，两种物相的衍射峰与样品的衍射峰几乎都能对上，并且强弱对应良好，因此样品中主晶相可能为CaB5O8(OH)B(OH)3(H2O)3或CaB6O10·5H2O或者两者的混合物。 图1-2 初步物相检索条件设定 图1-3 经过初步检索得到的检索结果
结构解析的教程
结构解析的教程 2005年3月31日星期四[1] : 1 现在，我能理解大家觉得XP不好用，因为WIN版要不断地找mouse、按菜单确实麻烦。而DOS版的SHELXTL，只用键盘指令，顺序无非是：1、XPREP准备；2、SHELXS（或XS）解初模型；3、XP（投原子）；4、SHELXL同性修正（或差值F峰合成）；5、XP（4和5步重复，直到找出所有非H原子）；6、原子排序（用EDIT或XP的SORT；7、编辑INS文件，加入BOND $H 和ANIS；8、SHELXL（异性修正）；9、加H（或差值F峰合成或理论加H）。接下来是，修正至收敛，找H键(必要时用Platon程序协助)，计算平面性、二面角、pi-pi作用距离，产生晶体学CIF文件及晶体学表。 当然，在转换成晶体学表之前必须转到WIN窗口运行WinGX之Platon V alidate检查一下结构的合理性，并逐一解决它。 面对着WIN版，我就觉得别扭。WIN版的高手，请问以上DOS版的解析顺序适用于WIN版吗？我已好久没有解过单晶结构了（忙于非晶结构），这几天很想录一个晶体，学学WIN版。但愿DOS 版的顺序适用于WIN版，否则我宁愿残缺的DOS版。 WinGX的LST文件打开时字太小了，不好玩！但它作为界面倒不错，特别是可用成“超链接”式。Diamond没有经验，只觉得太耗时了，但画图挺好看的。它对无机物画图是VERY GOOD，但对有机或配合物画图中H又如何处理啊(H键经常是会出现的）？H老是钩三搭四的。有经验的大虾说一说 2大致顺序基本一样，我一般是这么用的：XPREP—>XS—>XShell<—>XL(直接在XShell下refine,且最后可以直接勾选acta产生.cif)只是不知道在ShelXTL下怎么修占位度呢？ 3在DOS下可以在批处理文件中加入path=d:\shelex;%path% 在win2000中可以以下操作, 在“我的电脑”按右键选“属性”再选“高级”中间一项“环境变量”新建一项您的目录。不过如果是在DOS下使用SHELEX好像不需要安装。 4那就用wingx里面集成的SHELX吧，功能是一样的呀！ 把那个表打印出来，相应的内容一填，一扫描，发到他们的邮箱里，就Ok
单晶结构解析XP作图
单晶结构解析XP作图： 1、画结构图 打开Shelxtl软件→导入res文件→打开XP程序→输入fmol→kill $q→kill $h→envi （中心对称原子）→回车后寻找不同于1555对称操作的代码如2555→sgen 2555→proj(查看结构)→利用操作按钮转动结构找出最佳摆放位置(高度不能大于宽度)→labl 2 500(2 500是默认的大小) →telp 0 -30 0.05 0(后面四个数据分别确定结构的模型和一些参数) →回车回车直到出现Plotfile：(在这里输入名字，这里画结构图，可以统一命名为jiegou) 后回车将会出现命名所有原子的图（根据鼠标位置提醒依次在原子周围左键点击）→draw jiegou→回车后会出现SLPT device[L]:（输入a或者h）再回车输入jiegou，然后回车直到光标不闪位置→出现了xp《图标说明结构图已经画好→quit 注：红色字体为结构需要对称操作才能显示一个完整的分子结构所进行的操作。 图片操作解析 在这里必须输入命 名，否者打不开。 在这里找到res 文件的位置
2导入res文件后，打开XP操作系统输入fmol后回车 3输入kill $h $q 4 proj后出现下图所示 利用这些按钮旋转 得到最佳摆放模式 如下图
5 按步骤画图
二、作堆积图 Fmol→matr 1(代表a方向堆积) →pbox 15 15→pack 然后点击按钮sgen/fmol保存（倒数第二个）→proj cell→telp 命名所有原子 当出现这个时表明图已经画好
cell→命名duiji 后出现一个命名原子的图框，标出O a b c →draw duiji→a或h→duiji→→quit 1、 此步骤可有可无 这个键 保存
固体物理学基础概念
第一章晶体结构 晶体-----内部组成粒子（原子、离子或原子团）在微观上作有规则的周期性重复排列构成的固体。 晶体的通性------所有晶体具有的共通性质，如自限性、最小内能性、锐熔性、均匀性和各向异性、对称性、解理性等。 单晶体和多晶体-----单晶体的内部粒子的周期性排列贯彻始终；多晶体由许多小单晶无规堆砌而成。 基元、格点和空间点阵------基元是晶体结构的基本单元，格点是基元的代表点，空间点阵是晶体结构中等同点（格点）的集合，其类型代表等同点的排列方式。原胞、WS原胞-----在晶体结构中只考虑周期性时所选取的最小重复单元称为原胞；WS原胞即Wigner-Seitz原胞，是一种对称性原胞。 晶胞-----在晶体结构中不仅考虑周期性，同时能反映晶体对称性时所选取的最小重复单元称为晶胞。 原胞基矢和轴矢----原胞基矢是原胞中相交于一点的三个独立方向的最小重复矢量；晶胞基矢是晶胞中相交于一点的三个独立方向的最小重复矢量，通常以晶胞基矢构成晶体坐标系。 布喇菲格子（单式格子）和复式格子------晶体结构中全同原子构成的晶格称为布喇菲格子或单式格子，由两种或两种以上的原子构成的晶格称为复式格子。简单格子和复杂格子（有心化格子）------一个晶胞只含一个格点则称为简单格子，此时格点位于晶胞的八个顶角处；晶胞中含不只一个格点时称为复杂格子，其格点除了位于晶胞的八个顶角处外，还可以位于晶胞的体心（体心格子）、一对面的中心（底心格子）和所有面的中心（面心格子）。 密堆积和配位数-----晶体组成原子视为等径原子时所采取的最紧密堆积方式称为密堆积，晶体中只有六角密积与立方密积两种密堆积方式。晶体中每个原子周围的最近邻原子数称为配位数。由于晶格周期性限制，晶体中的配位数只能取：12，8，6、4、3（二维）和2（一维）。 晶列、晶向（指数）和等效晶列-----晶列是晶体结构中包括无数格点的直线，
第二章 晶体的基本概念
第二章晶体的基本概念 z第一节晶体的基本性质 z第二节空间点阵 z第三节整数定律及晶面指数 z第四节晶体投影
晶体研究的早期成就 1690年惠更斯提出：晶体中质点的有序排列导致晶体具有某种多面体外形。 1812年浩羽(R.J.Hauy)提出：晶体是由具有多面体外形的“分子” 成的。 １６６９年，丹麦人斯登诺（Steno,N.1638-1686），１７８３年法国矿物学家爱斯尔（DeI Isle,R.1736-1790）分别在观测各种矿物晶体时发现了晶体的第一个定律──晶面夹角守恒定律。
晶体的对称原理 在１８０５－１８０９年间，德国学者魏斯（Weiss,C.S.1780-1856开始研究晶体外形的对称性 １８３０年德国人赫塞尔（Hessel,J.F.Ch.1796-1872），１８６７年俄国人加多林分别独立地推导出，晶体外形对称元素的一切可能组合方式（也就是晶体宏观对称类型）共有３２种（称为３２种点群） １９世纪４０年代，德国人弗兰根海姆（Frankenheim,M.L.1801-1869）和法国人布拉维（Bravais,A.1811-1863）发展前人的工作，奠定了晶体结构空间点阵理论（即空间格子理论）的基础。弗兰根海姆首次提出晶体内部结构应以点为单位，这些点在三度空间周期性的重复排列。他于１８４２年推出了１５种可能的空间点阵 形式。 布拉维明确地提出了空间格子理论。认为晶体内物质微粒的质心分布在空间格子的平行六面体单位的顶角、面心或体心上，从而它们在三度空间作周期性的重复排列。他于１８４８年指出，弗兰根海姆的１５种空间点阵形式中有两种实质上是相同的，确定了空间点阵的１４种形式
晶体结构分析讲义(上)
晶体结构分析 主讲人：吴文源 2010.5
1.Shelxtl 使用流程 ※解析原始文件有hkl文件（或raw文件），包含衍射数据；p4p文件，包含晶胞参数 ※为一个晶体的数据建立project，该项目下所有文件具有相同的文件名；一旦在XPREP 中发生hkl文件的矩阵转换，则需要输出新文件名的hkl等文件，因此要建立新的project。※首先运行XPREP，寻找晶体的空间群 ※然后运行XS，根据XPREP设定的空间群，寻找结构初解 ※在Xshell中观察初解是否合理，如不合理，需重回XPREP中设定其他的空间群 2.Xshell 使用流程 ※找出重原子或者确定性大的原子 ※找出其余非氢原子 ※精修原子坐标 ※精修各项异性参数 ※找到氢原子(理论加氢或差值傅里叶图加氢) ※反复精修，直到wR2等指标收敛。最后的R1<0.06(0.08) wR2<0.16(0.18) ※通过HTAB指令寻找氢键，判定氢的位置是否合理，并且将相关氢键信息通过HTAB和EQIV指令写进ins文件中 ※将原子排序(sort) 3.cif 文件生成和检测错误流程 ※在步骤1、2完成后，在ins文件中加入以下三条命令 bond $H conf acta ※此时生成了cif和fcf文件，将cif文件拷贝到planton所在文件夹中检测错误，也可以通过如下在线检测网址：https://www.360docs.net/doc/864162672.html,/services/cif/checkcif.html ※根据错误提示信息，修改或重新精修，将A、B类错误务必全部消灭，C类错误尽量消灭。 4.Acta E 投稿准备流程 投稿前，请务必切实做好如下工作： ※按步骤1、2、3解析晶体并生成相应cif和fcf文件。 ※准备结构式图(Chemical structural diagram)、分子椭球图(Molecular ellipsoid diagram)和晶胞堆积图(Packing diagram)，最好是pdf格式。 ※按要求撰写文章的文字部分，填写cif中相应段落，注意格式要求！ _publ_section_title 题目 _publ_section_abstract 摘要 _publ_section_related_literature 相关文献 _publ_section_comment 评论 _publ_section_exptl_prep 制备方法 _publ_section_exptl_refinement 精修说明 _publ_section_references 参考文献 _publ_section_figure_captions 插图说明 _publ_section_table_legends 表格说明 _publ_section_acknow ledgements 致谢 ※将cif中需要填写的其他部分（在cif的标准空白样本中以！标注）全部完成，并再次检查整个cif文件格式和内容。
晶体结构解析基本步骤
晶体结构解析基本步骤-CAL-FENGHAI.-(YICAI)-Company One1
晶体结构解析基本步骤 Steps to Crystallographic Solution (基于SHELXL97结构解析程序的SHELXTL软件，尚需WINGX和DIAMOND程序配合) 注意：每一个晶体数据必须在数据所在的目录(E:\STRUCT)下建立一子目录(如E:\STRUCT\AAA)，并将最初的数据备份一份于AAA目录下的子目录ORIG，形成如右图所示的树形结构。 一. 准备 1. 对IP收录的数据, 检查是否有inf、dat和f2(设为, 并更名为文件; 对CCD收录的数据, 检查是否有同名的p4p和hkl(设为文件 2. 对IP收录的数据, 用EDIT或记事本打开dat或inf文件, 并于记录本上记录下相关数据(下面所说的记录均指记录于记录本上)： ⊕从% crystal data项中，记下晶胞参数及标准偏差(cell)；晶体大小(crystal size)；颜色(crystal color)；形状(crystal habit)；测量温度(experiment temperature)； ⊕从 total reflections项中，记下总点数；从R merge项中，记下Rint＝. % (IP 收录者常将衍射数据转化为独立衍射点后传给我们); ⊕从unique reflections项中，记下独立点数 对CCD收录的数据, 用EDIT或记事本打开P4P文件, 并于记录下相关数据： ⊕从CELL和CELLSD项中，记下晶胞参数及标准偏差; ⊕从CCOLOR项中，记下晶体颜色; 总点数；从CSIZE项中，记下晶体大小; ⊕从BRAVAIS和SYMM项中，记下BRAVAIS点阵型式和LAUE群 3. 双击桌面的SHELXTL图标(打开程序), 呈 4. New, 先在“查找范围”选择数据所在的文件夹(如E:\STRUCT\AAA), 并选择衍射点数据文件(如,单击Project Open,最后在“project name”中给一个易于记忆和区分的任务名称(如050925-znbpy). 下次要处理同一结构时, 则只需Project 在任务项中选择050925-znbpy便可 5. 单击XPREP , 屏幕将显示DOS式的选择菜单: ⊕对IP收录的数据, 输入晶胞参数后回车(下记为
单晶结构解析常见问题问答
1.为什么要提高空间群的对称性？ 有时候在对称性较高的空间群内不容易解得初结构，在这种情况下可以降低对称性来解，但是解完以后还要把空间群转换回去。 1．1 先安装Platon 从其主页上下载 ~louis/software/platon/pwt_setup.zip ~louis/software/platon/platon.zip Download the PLA TON for Windows Taskbar 和Download the PLA TON executable. 然后解压安装，首先安装pwt，安装时需设定系统环境变量，安装后再将platon解压后复制到pwt的安装目录内即可。 1.2 运行pwt.exe 点击File－－Select Data File，选择要升高对称性的结构文件*.res或者*.ins。 再点击Publish－addsym 系统显示检查画面，如提示有更高对称性的空间群，则原先空间群有误，需要进行转化。 再点击Publish－addsym shelx，可以生成一个新的同名*.res文件，此res文件会将原先的res文件覆盖，在此文件的基础上继续精修即可。 应该没有任何问题，已经试过很多次了！ 最好用xp打开此res文件，然后再file一次，再作经修 2. 在xp中, 用mpln定义平面,仔细看那个方程(大家用xp操作时不要太快,因为那个方程第一个出来,一块就找不到了),方程的等号右边有一个常数,你算第一个平面时将它记下,不过最好将望着的方程记下,然后再算第二个平面,又有一个方程,记下常数项,然后二者一减就是二者的距离,不过平面越是完全平行这个值越接近他俩的真实距离,平行与否可以看大家都能看到的那个夹角,另外也可以看刚才的方程的系数,系数相同或者成线形比例,就平行. 3．我的CIF文件里的对称代码2_556 1_545 请问这些对称代码是如何算出来的？？ 在考虑对称单元的时候，在ShelxTl里面考虑x，y，z均为9个单胞的范围，并且把N_555规定为最初的单胞，即此单胞内的原子坐标均小于1，如果一个对称单元出现的下（x＋1，y，z）的那个那个单胞内，则相应的堆成码就变成了N_655，其他的如此类推，比如在（x－2，y＋1，z＋2）的单胞内，对称码就为N_367，总之都是以N_555为最中心做相应的加减，这应该比较好理解。在那么大的范围内，我们希望长出来的对称单元应该都可以长出来了。我们常见的对称码都在N_555附近，很少有大于N_777的和小于N_333的。 下面再来说前面的N_555中的“N”的含义，它表示对称操作（symmetry operators）的类型，它可以在XP界面下由SYMM命令得到，第几个对称操作，N就相应是几了。N在不同空间群内代表的对称操作是不一样的。 欢迎大家继续讨论。
晶体结构解析步骤
晶体结构解析步骤 Steps to Crystallographic Solution (基于SHELXL97结构解析程序和DOS版SHELXTL画图软件。在DOS下操作) 注意： 1. 每一个晶体数据必须在D:/STRUCT下建立一子目录(如D:\STRUCT\AAA)，并将最初的数据备份一份于AAA目录下的子目录ORG; 2. 此处用了STRUCT.BAT批文件，它存在于C:\根目录下，内有path= c:\nix; c:\exe; d:\ struct; c:\windows\system32 (struct为工作目录，exe为SHELXL97程序，nix为SHELXTL画图) 3. 在了解DOS下操作之后，可在WIN的WINGX界面下进行结构解析工作，画图可用XP或DIAMOND软件进行。 一. 准备 1. 检查是否有inf、dat和f2(设为sss.f2)文件 2. 用EDIT或记事本打开dat或inf文件, 并于记录本上记录下相关数据(下面所说的记录均指记录于记录本上)： ⊕从% crystal data项中，记下晶胞参数及标准偏差(cell)；晶体大小(crystal size)；颜色(crystal color)；形状(crystal habit)；测量温度(experiment temperature)； ⊕从R merge项中，记下Rint＝?.???? %； ⊕从total reflections项中，记下总点数； ⊕从unique reflections项中，记下独立点数 3. 双击桌面的DOS图标(或Win2000与WinNT的“命令提示符”) 4. 键入STRUCT(属于命令，大小写均可。下同) 5. 进入欲处理的数据所在的文件夹(上面的1~2工作也可在这之后进行) 6. 键入XPREP sss.f2 (屏幕显示DOS的选择菜单) 7. 选择[4]，回车(下记为