药物分析第二章药物的鉴别试验
鉴别试验的内涵 Test meaning
根据药物的分子结构，采用化学、物理化学或 生物学方法来判断其真伪。
鉴别试验用方法仅用于证实贮藏在有标签容器 中的药物是否为其所标示的药物，而非对未知物 的鉴别。 鉴别试验方法应专属，每个品种一般2～3条。
光区 光谱主要谱线766nm，
769nm 光谱主要谱线622nm可见
光区 光谱主要谱线553nm，
500nm 光谱主要谱线670nm
NH4++OH-→NH3↑+H2O
现象 鲜黄色（实例见⑧）
紫色（实例见⑧）
砖红色
黄绿色 胭脂红色 有刺鼻气味，湿石蕊试
纸变兰
有机氟化物
样品经氧瓶燃烧法进行有机破坏后， 用水和碱氢氧化钠溶液吸收为无机氟 化物，与茜素氟蓝和硝酸亚铈在 PH=4.3溶液中形成蓝紫色络合物。
综上所述，一般鉴别试验只能证实是哪 一类药物，而不能证实是哪一种药物
Specific identification test
专属鉴别试验
依 据： 每种药物的化学结构的差异及引起的 物 理化学特性的不同，选用某些特有的灵敏 的定性反应鉴别药物的真伪。 是证实某一种药物的依据。
例子
巴比妥类药物：苯巴比妥含有苯环，司可巴比妥 含有双键，硫喷妥钠含有硫原子。根据取代基 的不同，采用各自专属的反应进行鉴别。
在与供试品鉴别 试验完全相同的条件下， 除不加供试品外，其它试剂均同样加入而进 行的试验。
（二）提高反应灵敏度的方法
1. 加入与水互不相溶的有机溶剂提取浓集 在鉴别试验中，如生成物具有颜色并颜色很浅 时，可利用加入少量与水互不相溶的有机溶剂 ，浓集有色生成物，使其在有机溶剂中颜色变 深，易于观测。
CO32+2H+→CO2↑+H2O Ca2++CO32-→CaCO3↓
Cl-+ Ag+→AgCl↓
Br-+ Ag+→AgBr↓
阴阳离子的特殊反应
离子 Na+ K+ Ca2+ Ba2+ Li+ NH4+
鉴别方法 焰色反应
焰色反应
焰色反应
焰色反应 焰色反应 NaOH 石
蕊试液
鉴别原理 光谱主要谱线589nm可见
例子
• 甾体激素类药物含有环戊烷并多氢菲 母核，主要差别在A环和D环的取代 基不同，可利用这些结构特征确证。
四、鉴 别 方 法
化学鉴别法
光谱鉴别法 色谱鉴别法
生物学法
呈色反应鉴别法 沉淀生成反应鉴别法
荧光反应鉴别法 气体生成反应鉴别法
测定生成物的熔点
紫外光谱鉴别法 红外光谱鉴别法
薄层色谱鉴别法 HPLC、GC鉴别法
取本品，精密称定，加水溶解，并定 量稀释成C为0.10g/ml的溶液，依法 测定旋光度为+2.05°至2.15°，求
=？
• 吸收系数：在给定的波长、溶剂和温
度等条件下，吸光物质在单位浓度、
单位液层厚度时的吸收度称为吸收系
数。中国药典收载是
。
这两种物理常数可用以区别药品、检 查纯度或测定制剂的含量。
阴阳离子的特殊反应
酸根 名称 SO42CO32-
HCO3-
Cl-
Br-
检验试剂
BaCl2溶液 稀酸， Ca(OH)2 稀酸， Ca(OH)2
AgNO3试 液
AgNO3试 液
现
象
白色↓加酸不溶
气体使石灰水变混
气体使石灰水变混
白↓溶于氨水不溶 稀硝酸
SO42-+Ba2+→BaSO4
• JP(15)与ChP(2010)的UV测定方法相似。
• BP(2009)规定在一定波长范围内扫描，寻 找最大吸收，测定吸收系数。
红外光谱鉴别法
• 红外光谱法是一种专属性很强，应用 较广（固、液、气）的鉴别方法，主 要应用于组分单一，结构明确的原料 药，特别适合于其他方法不易区分的 同类药物，如磺胺类、甾体激素类、 半合成抗胜素。
• 第二法 测定不易粉碎固体药品 （脂肪酸、石蜡）
• 第三法 测定凡士林或其他易碎物
要求报告初熔和终熔的温度
性 状--- 物理常数
比旋度：在一定波长(589.3nm)与 温度(20℃)下，偏振光透过长1dm 且每1ml中含有旋光性物质1g的溶 液时测得的旋光度。用 表示。
20
D
LC
20
D
Ld
• 例如：维生素C的比旋度测定：
吸收系数
吸光物质在单位浓度、单位液层 厚度时的吸收度
摩尔吸收系数 溶液浓度 1mol / L
ε
液层厚度 1cm
百分吸收系数 溶液浓度 1%g / ml
液层厚度 1cm
• A=ECL
• E=A/CL C=1%或1mol/L
例如 盐酸甲氧明
“取本品，精密称定，加水溶解并定量
稀释成每1ml含30ug的溶液，照分光
2. 改进观测方法 如将目视观测溶液的颜色，改为可见分光光度 法；将观测生成沉淀改为比浊度法等。
光度法，在290nm波长处测定吸收度，
吸收系数（为
133-141）
General identification test
一般鉴别试验 无机物
依 据： 某一类药物组成中的阴离子和阳离子的特殊反
应或典型的有机官能团反应。 有机物
中国药典附录收载一般鉴别试验：
无机金属盐类、无机酸盐、有机酸盐、 丙二酰 脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟化 物类等
物理常数：用于药品鉴别，反映其纯杂程度。药典收载
的物理常数包括：相对密度、馏程、熔点、凝点、比旋度、 折光率、黏度、酸值、皂化值、羟值、碘值、吸收系数。
性 状--- 物理常数
固体熔化成液体的温度
熔
熔融同时分解的温度
点
自初熔至全熔的一段温度
• ChP(2010)收载三种熔点的测定 方法：
• 第一法 测定易碎固体药品
• （1）辅料无干扰，与原料药标准图 谱对照
• （2）辅料干扰不能完全消除，用指 纹区特征峰鉴别
药物鉴别方法新动向
• 仪器用于药物鉴别的数量大大增加，尤其 是红外和HPLC法。
• 英美采用仪器鉴别法和化学鉴别法的比例 为2:1。
• 制剂广泛采用IR法鉴别，采用提取分离后 再压片绘谱。
• 鉴别条目简练，选择专属的方法鉴别，平 均每个品种收2条左右。
4.气体生成反应鉴别法
（1）大多数的胺（铵）类药物、酰脲类药物以 及某些酰胺类药物，可经强碱处理后，加热， 产生氨（胺）气。 （2）化学结构中含硫的药物，可经强酸处理后， 加热，发生硫化氢气体。 （3）含碘有机药物，经直火加热，可生成紫色 碘蒸气；含醋酸酯和乙酰胺类药物，经硫酸水 解后，加乙醇可产生醋酸乙酯的香味。
反应原理
F+
OH O
O
CH2 CO O
F
CH2 N CH2 CO O
Ce OH
O
FeCl3 反应
COONa
7
3FeCl3
2OH-
中性 溶液
COO Fe3(OH)2 OOC
6
碱式苯甲酸铁盐（赭色沉淀）
7NaCl 2Cl-
加稀HCl，沉淀分解，生成游离
COOH
白色
酒石酸盐
• 取供试品的中性溶液于试管中，加氨制硝 酸银溶液几滴，于水浴中加热，有银镜生 成。
• JP采用规定条件下测定一定波数处的 特征吸收峰
例氯羟去甲安定的测定：取本品，干 燥后用KBr压片法测定，其红外吸收 光谱图中3440cm-1,3220cm1,1695cm-1,1614cm-1,1324cm1,1132cm-1,828cm-1处有吸收。
试样制备方法： 1、压片法----用于固体 2、糊法----用于固体 3、膜法----用于液体 4、溶液法----用于液体 制剂的鉴别（2005版增加）
紫外光谱鉴别法
对比吸收光谱 特征参数
比较吸收度比 值一致性
对比吸收光谱 一致性
• 紫外法
在指定溶剂中测定2-3个特定波长处的吸收度比 值（峰值与峰值比，峰谷与峰谷比），以提 高专属性。
例 地蒽酚的鉴别
取含量测定下的溶液，照分光光度法测定，于 240-400nm的波长范围测定吸收度,在 257,289,356处有最大吸收.
（5）氧化还原显色反应及其它颜色反应
2.沉淀生成反应鉴别法
（1）与重金属离子的沉淀反应 （2）与硫氰化铬铵（雷氏盐）的沉淀反应
多用于生物碱及其盐，具有芳香环的有机碱及其盐。
（3）其它沉淀反应。
3.荧光反应鉴别法
常用的荧光发射形式： （1）药物本身可在可见光下发射荧光； （2）药物溶液加硫酸后，在可见光下发射荧光； （3）药物和溴反应后，于可见光下发射出荧光； （4）药物和间苯二酚反应后，发射出荧光及药 物经其它反应后，发射荧光。
度和物理常数等。
外观
溶解度
物理常数
性 状 （Description）
外观：指药物的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。
如二巯基丁二钠的描述为“本品为白色至微黄色的 粉末；有类似蒜的特臭”。
溶解度：一定程度上反映了药品的纯度。药品在不同溶
剂中的溶解性能用“极易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、 极微溶解、几乎不溶或不溶”来描述。
规定A257/= A289为1.06-1.10 A356/= A289为0.900.94.
紫外光谱鉴别法
• (1) λ • (2) λ
最大吸收波长和最小吸收波长 -A
• (3) λ -吸收系数
• (4) λ - A1/A2 • (5) 化学处理后测定产物的吸光度值
第二章药物的鉴别试验
第二章药物的鉴别试验（不讲）[ 教学目的 ]一、掌握一般鉴别试验的原理。
二、熟悉一般鉴别试验的基本方法。
三、了解一般鉴别试验的条件和灵敏度。
[ 本章分配学时数 ] 2 学时[ 教学环节与教学内容 ][复习引入] 2分钟在上节课里，我们重点介绍了中国药典的基本内容，有凡例、正文、附录、索引 4 个部分。
其中正文部分是主要内容，收载了药品的质量标准。
那么从本章开始，我们就将在药品质量标准的基础上主要介绍药物分析的一些基础知识，具体有药物的鉴别试验、药物的杂质检查、药物定量分析与分析方法验证三大部分。
首先介绍的是药物的鉴别试验。
大纲要求同学们经过本课程的学习后除了必须掌握一般鉴别试验的原理外，还要熟悉一般鉴别试验的基本方法，并了解一般鉴别试验的条件和灵敏度。
[ 教授新课 ]一、概述1．药物的鉴别试验（ identification test ）是根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪。
2．是药品质检工作中的首要任务，只有在药物鉴别无误的情况下，进行药物的杂质检查、含量测定等分析才有意义。
3．所有药典所收载的药品项下的鉴别试验方法，都是用来证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所标示的药物，而不是对未知物进行定性分析。
4．这些试验方法虽有一定的专属性，但不足以确证其结构，因此不能鉴别未知物。
二、鉴别试验的项目鉴别项下规定的试验方法，仅适用于鉴别药物的真伪；对原料药而言，还应结合性状项下的外观和物理常数进行确认。
1．性状（ description）反映了药物特有的物理性质（1）外观指药物的聚集状态、晶型、色泽以及臭、味等性质。
依托红霉素：本品为白色结晶性粉末；无臭，无味或几乎无味。
（2）溶解度溶解度是药物的一种物理性质，在一定程度上反映了药品的纯度。
药典采用“极易溶解、易溶、溶解、略溶、微溶、极微溶解、几乎不溶或不溶”来描述药品在不同溶剂中的溶解性能。
磺胺嘧啶在乙醇或丙酮中微溶，在水中几乎不溶。
药物分析作业2
第二章药物的鉴别试验设计题1.已知普鲁卡因的结构式如下，请根据药物的结构设计三种鉴别方法。
方法一：普鲁卡因分子中有芳伯氨基，在酸性溶液中与亚硝酸事业进行重氮化反应，生成的重氮盐与碱性β-萘酚偶合生成橙红色的沉淀。
方法二：在普鲁卡因中加入氢氧化钠，并加热，产生的蒸汽（部分普鲁卡因水解，生成溶于水的对氨基苯甲酸钠，以及挥发性的二乙氨基乙醇）能使湿润的红色石蕊试纸变为蓝色，热至油状物消失（全部水解，生成对氨基苯甲酸钠）后，放冷，加盐酸酸化，即析出白色沉淀（对氨基苯甲酸），此沉淀能溶于过量的盐酸。
方法三：先进性水解，得到挥发性的二乙氨基乙醇，与苯硫酰氯反应，无变化（伯胺的是生成沉淀立即溶解，仲胺是沉淀不溶解）方法四：测红外光谱第三章药物的杂质检查计算题1.维生素C中重金属的检查：取本品1.0g，加水溶解成25ml，要求重金属的含量不超过百万分之十，应量取标准铅（0.01mgPb/ml）多少毫升？T×V/m=10/10000000.01×0.001×V=10/1000000V=1ml2.富马酸亚铁中砷盐的检查：去本品0.50g，加无水碳酸钠0.5g，混匀，加溴试液4ml，置水浴上蒸干后，在500~600℃炽灼2小时，放冷，残渣加溴-盐酸溶液10ml与水15ml溶解，移至蒸馏瓶中，加酸性氯化亚锡试液1ml，蒸馏，流出液导入贮有水5ml的接收器中，至蒸馏瓶中约剩5ml时，停止蒸馏，馏出液加水适量成28ml，按古蔡氏法检查砷盐。
（1）加入无水碳酸钠的作用是什么？除去有环状结构的有机碱金属盐，如苯甲酸钠，对氨基水杨酸钠用碱石灰法不能破坏完全的，应无水碳酸钠进行碱熔破坏。
（2）加入酸性氯化亚锡的作用是什么？加入酸性氯化亚锡将高铁离子还原为低铁离子后再检查3.加入浓度为1ugAs/ml的标准砷溶液2ml，在该测定条件下，砷盐的限量是多少？0.001%3．氨苯砜中检查“有关物质”采用TLC法：取本品，精密称定，加甲醇适量制成10mg/ml的溶液，作为供试品溶液。
《药物分析》课程课后答案
《药物分析》课程课后答案第一章绪论一、选择题（一）单项选择题1.D2.D3.B4.C5.C6.C7.C8.B9.C 10.C11.C 12.A二、问答题（略）第二章药物的性状与鉴别试验一、选择题（一）单项选择题1.B2.B3.A4.B5.D6.B7.E8.B（二）多项选择题1.AE2.ABCDE3.ABDE二、问答题（略）第三章药物的杂质检查一、选择题（一）单项选择题1.E2.E3.D4.A5.D6.E7.B8.D9.E 10.D11.E 12.A 13.C 14.B 15.B 16.B 17.C 18.D 19.E 20.D（二）配伍选择题1.D2.A3.B4.C5.E（三）多项选择题1.ABD2.ABCDE3.BCE4.AB5.BDE二、问答题（略）三、计算题1.0.1%2.2g3.2ml第四章常用定量分析方法及计算一、选择题（一）单项选择题1.B2.A3.D4.B5.C6.C7.B8.B9.D 10.C 11.C（二）多项选择题1.ABC2.ABCDE3.AB4.ABCDE5.ABCDE二、问答题（略）三、计算题1.98.8%。
2.101.1%，符合规定。
第五章药物制剂检验技术一、选择题（一）单项选择题1.A2.B3.B4.C（二）多项选择题1.ABCDE2.BC3.ABCE二、问答题（略）第六章巴比妥类药物的分析一、选择题（一）单项选择题1.D2.B3.A4.A5.E（二）多项选择题1.AB2.ABD3.ABCD4.ACD5.AD二、问答题（略）第七章芳酸及其酯类药物的分析一、选择题（一）单项选择题1.D2.B3.D4.A5.D6.C7.C8.C9.C 10.A 11.B 12.C 13.D 14.D 15.B（二）多项选择题1.ABDE2.BCDE3.ACD4.ABC5.ABCDE二、问答题（略）三、计算题99.8%。
第八章胺类药物的分析一、选择题（一）单项选择题1.C2.C3.B4.D5.D6.A7.E8.D9.A 10.B（二）多项选择题1.AB2.ABCD3.CD4.ABCD5.ACD二、问答题（略）三、计算题102.8%，符合规定。
药物分析 第二章 药物的鉴别试验
药物分析教研室
1
主要内容
第一节 药物鉴别试验的定义及目的
第二节 药物试验的项目 第三节 鉴别方法 第四节 鉴别试验的条件及方法验证
2
第一节 药物鉴别试验的定义及目的
▪ 定义：根据药物的分子结构、理化性质，采用 物理、化学或生物学方法来判断药物的真伪。
▪ 目的：不是对未知物进行定性分析，而是证实 贮藏在有标签容器中的药物是否为其所收载的 药物。
HO—CH—COOH
水浴中
HO—C—COONH4
2Ag+
+2NH3+2H2O
HO—C—COONH4
18
（三）芳香第一胺类
稀盐酸
供 试
+ 0.1mol/L亚硝酸钠
品
碱性-萘酚试液
N2+Cl-.
橙黄色到猩红色 沉淀
+NaNO2+2HCl
+NaCl+2H2O
N2+Cl-.
+
+NaOH
+NaCl+2H2O
31
（三）荧光反应鉴别法 ①药物本身在可见光下发射荧光
如：硫酸奎宁溶液显蓝色荧光 ②药物及适当试剂反应后发射荧光
如：氯普噻吨+HNO3后，紫外下显绿
碱性 VB1 K3Fe(CN)6 硫色素（蓝色荧光）
32
（四）气体生成反应鉴别法 ①大多数伯胺（铵）类药物、酰尿类以及某些酰
胺类药物，可经强碱处理后加热产生氨气。 红色石蕊试纸变蓝 硝酸亚汞试液湿润的试纸显黑色
对照品法：将供试品与对照品在同样的条件下绘制 红外图谱，彼此对比是否一致的方法。可消除不 同仪器和操作条件造成的误差。USP多采用对照 品法。
药物分析第二章药物的鉴别试验
5、芳香第一胺类
供试品 + 稀盐酸 + 亚硝酸钠 + 碱性β 萘酚试液 ----橙黄色到猩红色沉淀
6、托烷生物碱类 供试品+ 发烟硝酸（在水浴上蒸干）---------黄色殘渣（冷却）
乙醇（2D）+氢氧化钾（1粒）
------------------------------------------深紫色 （三）专属鉴别试验 在一般鉴别试验的基础上，证实是某一种药物（详见各论）。
E:制备氧化铝方法代号
原点至色谱斑点中心的距离 (2)比移值Rf == -----------------------------------------原点至展开剂前沿的距离 供试品的Rf值与标准品的Rf值比较,由此确定供试品的成份.
例:硫酸阿米卡星的薄层色谱法鉴别试验(P35) (1)布板:硅胶H (2)配溶液(供试品)
折光率(20℃):指光线在空气中进行的速度与供试品中 进行速度的比值 n t
D
t 比旋度:一定波长与温度下，偏振光透过长1dm且每1ml中含 [ ]D 有旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度
例：称取葡萄糖10.00g，加水溶解并稀释至100.0mL， 于20℃用2dm测定管，测得溶液的旋光度为+10.5°， 求其比旋度？ 解：溶液厚度：2dm: +10.5 ° 1dm: +5.25 ° 浓度：10g/100ml=0.1g/ml 比旋光度： +5.25 °×10=+52.5°
4、核磁共振（NMR） H核或C核的化学位移
(三)X射线粉末衍射法 布拉格方程
（四）色谱鉴别法 1、薄层色谱 将吸收剂或支持剂均匀铺在玻璃板上（或聚酯薄膜塑料或 铝箔上），把要分离分析的样品点在薄层色谱板上，用溶剂展 开，在日光或紫外光下观察所获得的斑点，从而达到分离、 分析、鉴定目的。 例: 药物中特殊杂质的检查 (醋酸可的松中其他甾体的检查) (1)布板 (2)点样 (3)显色
药物分析 第二章鉴别
药品的熔点与分子结构有关，当构成晶 格的单位（对有机化合物来说一般是分子， 无机化合物的是离子或原子组成）受热， 动能增加到足以克服各单位间相互作用力 即格子力，晶格崩溃涣散，这时的 温度 就是固体的熔点。每种纯的固体有机化 合物都有自己的独特的晶型结构和分子间 力，因此要熔化固体，就需要一定的热能， 所以每种固体物质都有独特的熔点。
5、制备衍生物测定熔点法
药物＋试剂 新化合物有一定mp; 药物酸化或碱化生成游离酸或碱。操作繁琐费时 间，应用较少。
二、光谱鉴别法
测定最大吸收波长，或同时测定最小吸收波长 规定浓度的供试液在最大吸收波长测定吸收度 规定吸收波长和吸收系数法 规定吸收波长和吸收度比值法 经化学处理后, 测定其反应产物吸收光谱特性
比旋度：指在一定波长下，偏振光透过1dm且每1ml中含有
旋光性物质1g的溶液时测得的旋光度。可用于鉴
别药物、检查药物的纯度和含量测定。
[n]TD = 100α/dL 摩尔吸收系数εh.P收载的方法）E1%1cm=A/CL
二、一般鉴别试验 （general identification test）
注意事项：
1、由于受薄层板质量、边缘效应等因素的影响，实际操作 中有时会遇到同一物质在同一薄层板上的Rf值不一的情 况，操作中可增加将供试品溶液与对照品溶液等量混合， 点样后出现单一斑点作为鉴别依据。
2、单独使用TLC鉴别时，需要进行色谱系统适应性试验内 容，对斑点的比移值和分离效能进行考察。必要时进行 灵敏度考察。
（二）提高反应灵敏度方法 1. 加入与水不混溶的有机溶剂提取浓集
2. 改变观测方法
溶解度
物理常数: 相对密度、馏程、熔点、比旋度、吸收系数 、 折光率、黏度、酸值、碘值、皂化值、羟值
第2章-药物的鉴别试验
重氮化-偶合呈色反应(Ar-NH2;-NHCOR) 氧化还原显色反应及其它颜色反应
例 盐酸氯丙嗪 Ch.P（2005） 【鉴别】（1）取本品约10mg，加水1ml溶解后，加
硝酸5滴即显红色，渐变淡黄色。
与金属离子的沉淀反应 2. 沉淀生成鉴别法 与硫氰酸铵的沉淀反应
、375nm与444nm的波长处有最大吸收。375nm
波长处的吸光度与267nm波长处的吸光度的比值
应为0.36~0.39。
（二）红外光谱鉴别法
特点：能反映出药物分子的结构特点，专属性强， 准确率高
方法： Ch.P 标准图谱对照法 《药品红外光谱集》
USP 对照品对照法
试样制备方法：压片法、糊法、膜法、溶液法
COOO-
Fe
2
Fe +12 HCI
3
（三）钠盐
1.焰色反应
2.供试品的中性溶液，加醋酸氧铀锌试液， 生成黄色沉淀。
6. 无机酸根 硫酸盐：?
氯化物：?
三、专属鉴别试验 (specific identification test)
是证实某一种药物的依据，是根据每一种药物的化 学结构的差异或理化性质的不同，选用某些特有的灵敏 的定性反应，来鉴别药物的真伪，以区分同类或具有相 同化学结构部分的各个药物单体。
例 阿司匹林
Ch.P（2005）
【鉴别】（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图
谱（光谱集209图）一致。
对比时应注意的问题：P23 (1)- (3)
（三）色谱鉴别法
原理：不同物质在不同色谱条件下，产生各自 的特征色谱行为。与对照品在相同条件下进行 色谱分离，并比较其保留行为和检测结果是否 一致来验证真伪。
药物分析课后答案
药物分析课后答案【篇一：药物分析课后习题答案】题1. b2. b3.b4. d5.c6. c7. d8. a9. b 10.c 11.c 12c 13b 14c 二、多项选择题1.acd2.bc3.bc4.bc5.bc6.acd7.ad8.bc9.abd 10.bcd11abc 12bcd 第三章一、单项选择题 bcdca二、多项选择题1acd 2acd3bd 4abcd 5abcd三、1 p452 p49第四章一、单项选择题1.c2.c3.b4.a5.c6.c7.b8.b9.b 10.d 11.c 12.a 13.d 14.d15.a 16.c 17.c 18.d 19.c 20.b 21c 二、多项选择题1.bcd2.acd3.ab4.ad5.bc6.abcd7.abd8. bcd9. cd10.acd 11.abd 12.abd 13.ab14.bcd15.abc 三、分析问答题1.答：判断滤纸上有无cl－或so42-的方法是：用少量无cl－或so42-蒸馏水agno3或bacl2，如果出现白色沉淀，说明滤纸上有cl －或42-。
消除的方法是：用含硝酸的水洗滤纸，至向最后的滤液中加入agno3或bacl2后，没有沉淀为止。
2.答：铁盐、铅盐、砷盐都要配成标准贮备液，临用时才能稀释成标准液使用，因为这些杂质在中性或碱性条件下易水解。
贮备液的特点是：高浓度，高酸性，抑制此类药物的水解。
3.答：杂质是在药物的生产和贮存过程中引入的。
有效控制杂质的方法包括： (1)改进生产工艺和贮存条件；（2）在确保用药安全、有效的前提下，合理制订杂质限量；（3）有针对性地检查杂质；应用类型特点（1）选用实际存在的待检杂质方法准确，但需要杂质对照品，不够方对照品法便。
2）选用可能存在的某种物质作较（1）方便，但仍需知道杂质种类，并为杂质对照品（3）高低浓度对比法需要对照品。
不需杂质对照品，方便，但杂质与药物薄层显色灵敏度应相近，否则误差大。
药物的鉴别、检查和含量测定-药物分析
药物的鉴别
第一节 鉴别试验概述 第二节 鉴别试验的项目 第三节 鉴别试验的方法
药物的鉴别
一、要 求
• 常用方法：化学法、光谱法、色谱法和生物学法。 • 中药材鉴别方法：显微鉴别法和特征图谱或指纹图谱鉴别法。 • 制剂的鉴别：尽可能与原料药相同；必须：排除辅料干扰；多
Ch.P.(2015年版) 维生素B1（原料药）的描述为“本品为白色结晶或结晶性粉末；有 微弱的特臭，味苦；干燥品在空气中迅即吸收约4%的水分”。 链霉素片（制剂）的描述为“本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣 后，显白色至微带黄绿色”。
药物的鉴别
一、性状
2.溶解度
药品的一种物理性质，是指药品在溶剂中的溶解能力，一定程度上反 映了药品的纯度。
二、一般鉴别试验
水杨酸盐
• 鉴别方法一：取供试品的稀溶液，加三氯化铁试液1滴，即显 紫色。
• 反应原理：本品在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁试液生 成配位化合物，在中性时呈红色，弱酸性时呈紫色。
O
O
OH
+ FeCl3 + H2O
OH
O
+ 3HCl
Fe O OH
• 鉴别方法二：取供试品溶液，加稀盐酸，即析出白色水杨酸 沉淀；分离，沉淀在醋酸铵试液中溶解。
药物的鉴别
三、专属鉴别试验
是证实某一种药物的依据，根据每一种药物化学结构的差异 及其所引起的物理化学特性不同，选择某些特有的灵敏的定 性反应来鉴别药物。
在一般鉴别试验的基础上，区别同类药物的各个单体。
药物的鉴别
三、专属鉴别试验
H
O
N
O
H
O
N
O
C2H5 C2H5
NH OC2H5来自NH O巴比妥 苯巴比妥
药物分析02章药物的鉴别试验
药物分析02章药物的鉴别试验药物的鉴别试验是指通过对药物的外观、理化性质、药效和药物成分等方面的检测，从而确定药物的真伪、鉴别其品质和评价其质量。
药物的鉴别试验是药物质量控制和药物品质评价的重要环节，对于保障药物的有效性和安全性具有重要意义。
一、外观鉴别试验药物的外观鉴别是最基本也是最直观的鉴别方法之一、药物的外观特征包括颜色、外观形状、气味等。
在鉴别药物的过程中，需要对照药物的外观标准，比较药物的差异。
二、理化性质鉴别试验理化性质鉴别试验包括熔点、燃烧性质、溶解性、吸湿性等。
这些理化性质的测定可以通过一系列的实验方法来完成。
比如，可以通过热量仪器测定药物的熔点，通过烧毛试验判断药物的燃烧性质，通过溶解度试验测定药物的溶解性，通过称量药物的含水量比较药物的吸湿性。
三、药效鉴别试验药效鉴别试验是一种通过药物作用方式来鉴别药物真伪和品质的方法。
在进行药效鉴别试验时，需要参照药物的治疗作用机制，通过对照药物的药效标准，进行动物试验或临床试验，比较药物的疗效。
四、药物成分鉴别试验药物成分鉴别试验是一种通过检测药物中的化学成分来鉴别药物真伪和品质的方法。
常用的药物成分鉴别试验方法包括色谱分析、质谱分析、核磁共振谱分析等。
通过这些方法，可以快速准确地分析药物中的化学成分，并与标准药物进行比较。
药物鉴别试验是一项复杂的工作，需要进行详细的实验操作和仪器设备的运用。
在进行试验过程中，需要注意实验条件的控制和结果的准确性。
同时，还需要对比药物的标准要求，结合实际情况，综合判断药物的真伪和品质。
药物的鉴别试验对于保障药物的有效性和安全性具有重要意义。
通过鉴别试验，可以及时发现药物的问题，对于深入研究和改善药物制剂具有指导意义。
同时，也可以帮助医护人员正确选择药物，确保患者的治疗效果和用药安全。
总之，药物的鉴别试验是药物质量控制和品质评价的重要环节。
通过外观鉴别试验、理化性质鉴别试验、药效鉴别试验和药物成分鉴别试验等方法，可以对药物进行全面的鉴别评价，从而保障药物的有效性和安全性。