离子色谱法测定空气中氯化氢的不确定度评定

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环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法

环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法

环境空气和废气氯化氢的测定离子色谱法1.适用范围本方法规定了测定环境空气和废气中氯化氢的离子色谱法。

本方法适用于环境空气和废气中氯化氢的测定。

对于有组织排放废气,本方法检出限为1µg/50ml,当米样体积为10L时,检出限为0.5mg/m3,测定下限为2mg/m3。

对于环境空气,本方法检出限为0.2µg/10ml,当采样体积为60L时,检出限为0.003mg/m3,测定下限为0.012mg/m3。

2 方法原理用碱性吸收液吸收氯化氢气体生成氯化物。

将样品注入离子色谱仪,分离出氯离子,根据保留时间定性,响应值定量。

3 试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,去离子水,GB/T6682,二级。

3.1 吸收液:氢氧化钾-碳酸钠溶液,c(KOH)=0.089mol/L,c(Na2CO3)=0.12mol/L。

称取5.0g氢氧化钾和12.72g无水碳酸钠,溶解于水,稀释至1000ml。

也可根据仪器型号及色谱柱使用条件进行配置。

3.2 淋洗液:由1份吸收液加49份水配制,临用现配。

3.3 氯化钾标准贮备溶液:ρ(Cl-)=1000µg/ml。

称取2.103g氯化钾(基准试剂,于110℃烘干2h),溶解后移入1000ml容量瓶中,用淋洗液稀释至标线,摇匀。

也可使用有证标准溶液进行配置。

氯化钾贮备液于0~4℃密封可保存3个月。

3.4 氯化钾标准使用液:ρ(Cl-)=100µg/ml。

吸取10.00ml氯化钾标准贮备溶液,置于100ml容量瓶中,用淋洗液稀释至标线,摇匀,临用现配。

3.5 氯化钾标准使用液:ρ(Cl-)=10µg/ml。

吸取10.00ml氯化钾标准贮备溶液,置于1000ml容量瓶中,用淋洗液稀释至标线,摇匀,临用现配。

以上试剂均贮于塑料瓶中。

3.6 0.45µm乙酸纤维微孔滤膜。

3.7 0.3µm乙酸纤维微孔滤膜。

环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法方法证实

环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法方法证实

环境空气和废气氯化氢的测定离子色谱法方法证实报告1. 方法依据:HJ 549-20162. 方法原理:用水或碱性吸收液分别吸收环境空气或固定污染源废气中的氯化氢,将形成含氯离子的试样注入离子色谱仪进行分离测定。

用电导检测器检测,根据保留时间定性,峰面积或峰高定量。

3.试剂与仪器:3.1 淋洗液:2.4mmol/L碳酸钠+6.0mmol/L碳酸氢钠3.2 离子色谱仪:包括自动进样器、分离柱、保护住、抑制器等.3.3 微孔滤膜:0.22μm3.4 其他常规玻璃仪器4. 分析:4.1 色谱条件的设置:A 、淋洗液流速:淋洗液流速:1.5ml/min;B、电流:75mA; C、进样量:25μl4.2 样品处理:4.2.1 环境空气及无组织排放样品将两支吸收瓶中的样品溶液分别移入两支 10 ml 具塞比色管中,用少量水洗涤吸收瓶内壁,洗液并入比色管,稀释定容至 10 ml 标线,摇匀。

在注射器前端套上微孔滤膜轻推试样过柱,弃去初始的 3 ml 试样,收集剩余的洗脱液,待测。

4.2.2 固定污染源废气样品将两支 75 ml 冲击式吸收瓶中的样品溶液分别转入两支 50 ml具塞比色管中,用少量水洗涤吸收瓶内壁,洗液并入比色管,稀释定容至 50 ml 标线,摇匀。

用一次性注射器抽取处理后的试样,在注射器前端套上微孔滤膜,轻推试样过柱,弃去初始的 3 ml 试样,收集剩余的洗脱液,待测。

4.3 校准曲线的绘制:以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标绘制工作曲线如下:5.方法相关讨论:5.1 适用范围:本法适用于环境空气和废气中氯化氢的测定。

5.2 检出限、准确度、精密度及加标回收率的测试结果分别如下: 5.2.1 检出限以实验室纯水为空白样品,按照样品分析的全部步骤,平行测定7 次。

并按下列公式计算标准偏差,同时计算出方法的检出限: MDL = S × t (n −1,0.99) 式中:MDL ——方法检出限; n —— 样品的平行测定次数;t ——自由度为n-1,置信度为99%时的t 分布(单侧); S —— n 次平行测定的标准偏差。

30离子色谱不确定度评定-14.8.31

30离子色谱不确定度评定-14.8.31

离子色谱仪最小检出浓度的测量结果不确定度评估1、 概述1.1测量依据:JJG823-2014 《离子色谱仪检定规程》 1.2计量标准:离子标准溶液、游标卡尺 1.3被测对象:DIONEX ICS-1000型离子色谱仪1.4测量方法:提高记录仪灵敏度到有明显的噪声,选取合适的检测离子浓度,进样测定其峰高,则待测离子的最小检出浓度可按下式计算:2/25L n C H cV H =2、 测量模型2/25L n C H cV H =式中:C L ——最小检测浓度(μg/mL )H n —— 噪声峰高(记录仪格数或实测高度mm ) c ——样品浓度(μg/mL )H ——样品峰高(记录仪格数或实测高度mm )3、不确定度传播律取对数:()(2)()()()(25)()L n In C In In H In c In V In In H =+++--222222222()()()()()()()()()crel L rel rel rel rel rel n rel n rel rel u C c c u c c V u V c H u H c H u H =+++ 灵敏系数:()1rel c c = ()1rel n c H = ()1rel c H =- ()1rel c V = 则:22222()()()()()crel L rel rel rel n rel u C u c u V u H u H =+++ 4、标准不确定度分析及评定4.1 标准溶液引起的相对标准不确定度分量()rel u c标准溶液由上级标物中心提供,其相对不确定度为2%(k =2),则2%()1%2rel u c == 4.2、噪声峰高引起的相对标准不确定度分量()rel n u H4.2.1、 游标卡尺的测量准确度引起的标准不确定度分量1()n u H游标卡尺示值允许误差±0.02mm ,按均匀分布计算,则1()0.0115n u H mm == 4.2.2、游标卡尺的测量引起的标准不确定度分量2()n u H游标卡尺测量记录划线估计存在±0.1mm 的对线测量误差,按均匀分布计算,则2()0.058n u H mm == 4.2.3、以上两项合成:()0.0591n u H mm === 本次测量H n =5.24mm,则:()()/0.0591/5.24 1.13%rel n n n u H u H H === 4.3、进样体积引入的标准不确定分量()rel u V4.3.1 移液器或移液管取液体积引入的相对不确定度分量1()rel u V移液器的体积刻度是重要的不确定度来源之一,所以移液器取样体积对应的容量允差为±2%,按均匀分布计算,则1()rel u V =≈ 1.2% 4.3.2 容量瓶体积引入的相对不确定度分量2()rel u V容量瓶体积对应的容量允差为±0.2%,按均匀分布计算,则2()rel u V =≈ 0.12% 4.3.3微量进样器进样体积引起的相对标准不确定度分量3()rel u V微量进样器进样25μL 对应的容量允差为±4.0%,按均匀分布计算,则3()rel u V =≈ 2.31% 4.3.4 以上几项合成为()rel u V == 2.6%4.4 标准溶液样品峰高引起的相对标准不确定度分量()rel u H6次测量的定量测量重复性误差一般不大于1.5%,则()0.61%rel u H == 5、 合成标准不确定度5.1标准不确定度分量一览表5.2 合成标准不确定度()crel L u C ===3%6、相对扩展不确定度()()rel L crel L U C ku C == 2×3% = 6% (k =2) 7、校准和测量能力(CMC )该项目的最小检测浓度的CMC 为:U rel (C L )= 6%。

离子色谱法测定空气环境中的氯化氢

离子色谱法测定空气环境中的氯化氢

环境中的氯 化 氢,取 得 了 满 意 的 结 果,但 是 对 方 法 学的研究相对较少,本文通过使用离子色谱法检测 空气环境中 的 氯 化 氢 的 方 法 检 出 限、测 定 下 限、精 密度和准确度等,探讨该方法的优势。
1 方法原理
用水吸收空气环境中的氯化氢,形成含氯离子 的试样。离子色谱输液泵将流动相以稳定的流速 输送至分析体系[2],在色谱柱之前通过进样器将试 样导入,流动 相 将 试 样 带 入 色 谱 柱,在 色 谱 柱 中 各 组分被分离,并 依 次 随 流 动 相 流 至 检 测 器,在 电 导 检测器之前增加一个抑制系统,在抑制器中,流动
收稿日期:2019-11-13;2020-03-02修回 作者简介:金梅(1985-),女,硕士,工程师,研究方向:分析化学。E-mail:540764080@qq.com
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2020年第 2期
环 保 科 技
Vol.26 No.2
相的背景电导被降低,然后将流出物导入电导检测 池,检测到的信பைடு நூலகம்送至数据系统记录、处理和保存。 根据保留时间定性,峰面积定量。
2020年第 2期
环 保 科 技
Vol.26 No.2
离子色谱法测定空气环境中的氯化氢
金 梅1 陈 琨1 高庚申2
(1.贵州省环境监测中心站,贵阳 550081;2.贵州省环境科学研究设计院,贵阳 550081)
摘 要:本实验根据国家标准《环境空气和废气氯化氢的测定 离子色谱法》(HJ549-2016),采 用戴安 ICS-2100离子色谱仪,对空气环境中氯化氢进行了测定。结果为:线性关系系数 R= 09998,检出限 0.02mg/m3,测定下限 0.08mg/m3,相对标 准 偏 差 0.3% ~2.1%,加 标 回 收 率 922% ~107%。该方法操作简便、精密度高、准确性好、线性关系好。 关键词:离子色谱;空气环境;氯化氢 中图分类号:X830.2 文献标志码:A

离子色谱不确定度

离子色谱不确定度

离子色谱仪检出限不确定度评定根据检定规程所规定的检定条件与检定方法,对离子色谱仪进行测量结果的不确定度评定如下: 1.概述1.1测量依据:JJG 823-2014 离子色谱仪计量检定规程。

1.2环境条件:温度(10-30)℃;相对湿度 ≤85%。

1.3测量标准:离子色谱仪检定装置 1.4被测对象:离子色谱仪2. 离子色谱仪的检出限测量结果的不确定度分析仪器在正常运行下,选取相应的检测离子浓度(Cl -—0.5mg/L ;Li +-0.2 mg/L )进行测定,并记录色谱图,用色谱峰高、基线噪声和定量环体积,按公式计算检出限。

2.1数学模型:HVc H C N 252min ⨯=式中:min C ---最小检出量,μg/mL ; N H ---基线噪声峰,μS ; c ---标准溶液浓度,μg/mL ; H ---标准溶液的色谱峰高,μS ; V ---进样体积,μL 。

2.2 标准不确定度的评定:2.2.1根据数学模型,检出限的不确定度将取决于标准溶液浓度的不确定度、测量峰高的不确定度、定量环体积的不确定度和测量基线噪声的不确定度。

2.2.2方差由于C 、N H 、V 和H 之间相互独立,根据数学模型和不确定度的传递原理,得出:22222min min )()()()()(⎥⎦⎤⎢⎣⎡+⎥⎦⎤⎢⎣⎡+⎥⎦⎤⎢⎣⎡+⎥⎦⎤⎢⎣⎡=⎥⎦⎤⎢⎣⎡H H u V V u H H u C C u C C u N N 2.2.3标准不确定度的评定2.2.3.1检定溶液浓度的相对标准不确定⎥⎦⎤⎢⎣⎡C C u )(:该项标准不确定主要由标准物质的标准不确定度、二次稀释产生的标准不确定度和稀释过程中环境温度等因素引起的标准不确定度等组成。

以氯检定溶液0.5mg/L 为例,将GBW (E )080268 Cl -溶液标准物质1000mg/L 进行2:100和5:200分二次稀释而得到0.50mg/L 。

离子色谱法测定环境空气中的氯化氢

离子色谱法测定环境空气中的氯化氢

1引言环境空气中的污染物测定包含碳、氮的氧化物、硫化物和氯化氢等。

氯化氢的测定方式常用的有硝酸银比浊法,二苯碳酰二肼比色法、硫氰酸汞比色法等。

这些方式普遍具有操作过程复杂、精确性低等特点,并且对实验环境要求较高,易受客观条件限制。

而目前实验室中主流检定方式,也是该项目的国家标准检测方法———硫氰酸汞分光光度法,虽然测量的准确度较高,但其灵敏性较差。

并且当采集气体的体积不符合规定要求时,检出的限值也会出现较大的浮动,总体适应性不够理想。

而伴随着工业技术的发展和化学分析精度的提高。

结合《工业企业设计卫生标准》的规定要求,对于居民居住区空气含量中氯化氢的最高容许浓度一次值被设定为0.05mg/m3,日均值为0.015mg/m3。

由此不难看出,硫氰酸汞法并不适用于居民区环境空气中较低浓度氯化氢的含量测定。

因为过低的氯化氢含量会导致该检测方法不具有足够的灵敏性,并且最低检测限值也处于浮动变化中,间接影响了环境空气氯化氢含量的测定结果。

2实验过程介绍2.1仪器与试剂的选择环境空气氯化氢含量测定需要使用到大气采样器,流量范围在0.1~1L/min的离子色谱仪,配电导检测器、As14阴离子分离柱、AG14阴离子保护柱等精密仪器设备。

用于氯化氢含量测定的试剂为与500mg/L的CI-匹配的特制淋洗液,其制备过程需要用到浓度为3.5mmol/L的Na2CO3溶液和浓度为1.0mmol/L的NaHCO3溶液,按照配置比例混合后备用。

这里需要注意的是,为了保证测定环境的纯净度,同时有效规避试剂中的杂质对测定结果造成的干扰,除了CI-为标准试剂外,其他试剂的纯度等级至少要达到优级以上。

测定全过程中使用到的水都要预先经过超纯水器的纯化,达到高纯水等级。

2.2色谱的定量设置应用离子色谱法测定氯化氢的含量所使用的进样量为25μL,淋洗液流量应控制在1.0~1.5mL/min范围内。

2.3采样方案测量过程中先取一只多孔玻板吸收管并注入10.0mL淋洗液,空气样本的采集流速设定在1.0L/min。

离子色谱法测定空气中的氮氧化物和氯化氢含量_杨泉

离子色谱法测定空气中的氮氧化物和氯化氢含量_杨泉

2007,16(4)福建分析测试 Fujian Analysis&Testing技术交流离子色谱法测定空气中的氮氧化物和氯化氢含量杨 泉(福建省环境监测中心站,福州 350003)摘 要:阐述了离子色谱法测定空气和废气中氮氧化物、氯化氢的含量的方法与步骤。

测定结果显示,氮氧化物和氯化氢的检测限分别为0.08mg/L、0.02mg/L,该方法的回收率分别为96.5%~102.1%,98.5%~103.7%,线性范围分别为0.00-l00mg/L,0.00-100mg/L,是一种简单、快速、可靠测定空气和废气中氮氧化物、氯化氢含量的好方法。

关键词:氮氧化物;氯化氢;离子色谱;空气与废气中图分类号:O657.75 文献标识码:A 文章编号:1009-8143(2007)04-0037-04D eterm i n a ti on of N O chem i ca l com pound and hydrochlor i ci n a i r s am ple by i on chro ma tographyYang Quan(Fujian Envir on mentalMonit oring Stati on,Fuzhou350003,China)Abstract:A method for the deter m inati on of NO chem ical compound and hydr ochl oric in air and exhaust gas by i on chr oma2 t ography is described.The result showed that the detecti on li m its of the method for NO che m ical Compound and hydr ochl o2 ric were0.08mg/L and0.02mg/L;recoveries were96.5%一102.1%and98.5%一103.7%;the linenr ranges were0.00一l00mg/L and0.00一100mg/L.The method is si m p le,rap id and reliable for deter m ining NO che m ical compound and hydr ochl oric in air and exhaust gas.Keywords:NO che m ical compound;hydr ochl oric;i on chr omat ography;air and exhaust gas 氮氧化物和氯化氢是环境监测中经常遇到的两种化合物,其中氮氧化物的测定方法主要有:盐酸萘乙二胺分光光度法、紫外分光光度法、定电位电解法、非分散红外吸收法等。

离子色谱法测定空气中的氮氧化物和氯化氢含量

离子色谱法测定空气中的氮氧化物和氯化氢含量
Ya gQu n n a
( ui ni n et nt n t i ,uh u 50 3 C ia Vj nE vr m n l a o a Moi r gSao F zo 0 0 , hn ) o i tn 3
Ab t a t A meh d f rte d t l i ain o O h mi a c mp u d a d h d o h o i i n x a s a y in c rma s r c : t o o e e nn t 。fN c e c o o n n y rc lr i ara d e h u tg s b h o ・ h v o l cn o tg a h sd s r e . i e uts o d t a ed t ci n l t o e me h d frNO c e c o o n n y rc l - o r p y i e ci d T l rs l h we h t h ee t mi f h t o h mia C mp u d a d h d o h o b e t o i s t o l i wee 0 0 mg L a d 0 0 mg L:e o e i e e9 . % r r . 8 / n . 2 / r c v r sw r 6 5 一 1 2 1 a d9 . % 一 1 3 7 ;h ie rrn e r0 0 c e 0 . % n 8 5 0 . % t e l n g 定空气和废气中氮氧化物 、 氯化氢 的含量 的方法与步 骤。测定结果显示 , 氮氧 化物和
氯化氢 的检 测限分别 为 0 0 m / 、. 2 gL 该方法的 回收率分别为 9 . % 一12 1 ,8 5 一13 7 , 性范 .8 g L0 0 m / , 65 0.% 9.% 0.% 线 围分别 为 0 0 —1 m / ,. — 1 m , . 0 gL00 0  ̄L 是一种简单 、 快速 、 可靠 测定空气 和废气 中氮氧化 物、 化氢含量 的 氯
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采 样 前用 T Z H— M8型 电 子 皂 膜 流 量 计 对 T 5 H1 0智 能 中流 量采 样 器 的流量 进 行校 准 , 样 器 采
用碱 性 吸 收液 吸 收氯 化 氢气 体 后生 成 氯 化 物 ,
将 样 品 注入 离 子 色 谱 仪 , 离 出 氯 离子 , 据 保 留 分 根 时 间定性 , 响应 值定 量 。
环境气 温为 2 ̄ 7C,其 相 对 标 准 不 确 定 度 为 ( . 05 /
2 测量 不 确定 度 的评 定 [ 2 1
21 数 学模 型 .
(7+ 7 ) / x10 = . 6%。 23 2 )/ % 0 92 、 0 0
4 大 气压测 量 ) 大气 压 的测 量采 用 D M3型空盒 气压 表 , 检 Y 按
大 气 采 样 器 流 量 的 相 对 标 准 不 确 定 度 为
N/ 2 92— 1 2 / — 8 +0 9 2% = 3 % 0 0.47
.ห้องสมุดไป่ตู้
3 温度 测量 )
环境空气 温度 测量 采用 0C 10 的水 银温 度  ̄一0 ℃
计 , 检定 证 书上 的最 大允 许误 差 为 ±0 ℃ , 按 . 测量 5
12 主 要仪器 和试 剂 .
收 稿 日期 :0 0 9 1 2 1— — 3
设 定 流量为 1 / i, 气时 间为 6 r n 采 集 的空 气 Lr n 采 a 0 i, a
通 过两 只 串联 的各装 lmL淋洗 液 的大 型气 泡 吸收 O
作 者 简 介 : 字 红 ( 94 , , 程 师 , 钱 17 一)女 T 主要 从 事 环 境 监 测 : 作 。E i ioe3 2 . m r : ma: ah 0 @16c l x o
实验 室仪 器 : S 0 0离子 色谱 仪 , I 20 C 各种 规 格容
量 瓶 和移液 管 。
氯离 子标 准 溶液 ( 标样 研究 所 )其 它 试 剂均 为 ,
1 实验 部 分 f j
11 实 验原理 .
优级纯 或分 析纯 。 13 测 定步 骤 .
1 . 样 品采集 .1 3
meho s a d p e e td t xe de c ra nyo e u t t d , n r s ne hee tn dun e ti t ft r s l. he Ke ywor s: h drg n c lrd ;m be i;n ran ye aI t0 d y o e h oi ea int ru cet it ;v Ia in a l
T 5 H10智 能 中流量 采样 器 的流量 1/ n示 值 点重 Lmi
复 测 定 8 次 (. 2 0 7 、. 30 8 、. 7 O 9 、. 90 8 、. 90 8 、 9 9 9 9 9
0O 5 , 按 均 匀 分 布 评 定 标 准 不 确 定 度 为 .1mL
1仪器 校准 ) 采样前 , 大气采样 器 用 T — M8型 电子皂 膜流 HZ
量 计 进 行 校 准 , 电子 皂 膜 流 量 计 最 大 误 差 为 ±
0 %, . 按均匀分布 k 、 , 5 取 / 相对标准不确定度为
2江 苏省 水文 水资 源勘 测局 南通 分局 , . 江苏
南通
260 ) 2 0 1

要:本 文根据H 4 — 0 9《 J 9 2 0 环境空气和废气 氯化氢 的测定 离子 色谱法 ( 5 暂行 )对环境空气 中氯化氢的浓度进 》
行检 测 , 并对 测定 过 程 中不 确定 度 的 来 源 进 行 分 析 , 各 分 量进 行 了详 细 量 化 , 算 出该 分析 方法 的合 成 不 确 定 度 , 对 计
Un etit v lain o d o e ho ieDee miainfrAi Qu lyb c ran yE au t f o Hy r g n C lrd tr n t r ai y o o t
I n Ch o a o r ph o r m tg a y
221 采集 过程 中的不确定 度 . .
22 . 标 准 曲线 产生 的不确定 度 .. 1 3 1标准溶 液 、 准使用 液 ) 标 氯 化 物 标 准溶 液 为 国家环 保 部 标 样研 究所 提 供 , 度为 50 gL标 准证 书给 出相对不 确定 度为 浓 0 m /, 2 , % K取 2 ,则氯化 物标 准溶液 的相 对不 确定 度为 2 21 5 %/= %;mL移 液 管 ( A级 ) 最大 允许 误 差 【 ± 3 】 为
氯化 氢 的测 定 从 采 样 到 获 得 数 据 要 经 历 众 多
采 样 用 仪 器 : H10智 能 中 流 量 采 样 器 , T 5
T Z H— M8型 电 子皂 膜 流 量计 , Y D M3气 压 计 ,温度
计。
环 节 ,每 一 环节 都 可 能对 结果 产 生一 定 量 的影 响 , 本 文 全 面 分 析 了空 气 中氯 化 氢 测 定 的 不确 定度 来 源 , 对各 不 确 定 度 分 量 进 行 了评 定 , 出 了 检 测 并 给 结 果 的扩展 不确定 度 。
4 6
福建 分 析 测试
不 确定 度 评 定
2 1 ,02 0 12 ( )
管吸收 。
1 . 样 品处 理 .2 3
由贝塞 尔法计算 标准偏 差为 :
将两 支吸收 管 中的样 品分别移 人两支 1m 0 L具

塞 比色管 中 , 少量 淋 洗 液洗 涤 吸 收 管 内壁 , 用 润洗
2N no gR c n asa c f eo h d oo ya dW ae su csNa tn ,in s 2 6 0 , hn ) . a tn e o n isn eOfc f y rlg n tr i S Reo re , no gJa gu 2 0 6C ia
A src:A cri J4 - 0 9 D t mi t nohdoe hoiena inar n xasgsi ho tg p y b t t codn t H 5 9 2 0 ( e r n i yrgn l d etiadeh uta—o crma r h a go ( e ao f c r i mb n oa ( rv i a), Poio 1》 州mgnclr ecne t tni tea a e c d Weaa zdt OIe o netni f yrgn sn h e ho d ocnr i iw s t t . nl e eSU s f cr its doe ao n h r dee y h ' u  ̄ a e oh
并 给 出结 果 的扩 展 不 确定 度 。
关键 词 :氯 化 氢 ; 境 空 气 ; 确 定 度 ; 定 环 不 评
中 图分 类 号 : 6 77 文 献标 识 码 : 0 5. 5 A 文 章 编 号 :09 8 4 (0 10 — 0 5 0 10 — 1 32 1 )2 0 4 — 4
福 建 分 析测 试
F j nA a s &T sn ui nl i a y s et g i
4 5
离子 色谱 法测 定 空气 中氯 化 氢 的不 确 定 度 评 定
钱 宇 红 胡 小玲 夏 , ,
( . 通市环 境 监测 中心 站 , 苏 1南 江
栩。
南通 26 0 ; 2 0 1
Qin Yu- o g, a -i g, a Xu a h n Hu Xi o l Xi n
( . no gE vrn na ntr gCe tr Na tn ,in s2 6 0 , hn ; 1Na tn n i me tl o Mo i i ne, no gJa g u 2 0 6C ia on
P。 为空 白样 品中氯离子 浓度 , g L / ; m v 为标准状 态下采样 体积 , 。 n L 22 不确 定度来源 的分析 和量化 .
2 . 样 品保存 和运输 过程 的不确定 度 .2 2
样 品 采集 用 聚 四氟 乙烯 管 密 封 ,0 4 ℃冷 藏 (— ) 保存 ,8 4h内分析 测定 , 该过程 产生 的不确 定度 可 以 不 考虑 。如果保 存不 当或 者 时间过 长 , 品有较 大 样
c lrd ee mi ai n wi l b r t q a t c t n o e c mp n n s ac l td t e c mb n d u c r i t f te a ay i ho i e d tr n t t ea o ae u n i ai ft o o e t,c lu ae h o ie n e a n o h n lss o h i f o h t y
P 、 分 别 为第 一 、第 二 吸 收 管 中氯 离 子浓 P:
度 , g L / ; m
5 采样 过程相对 不确定 度 的合 成 )
综 上 ,采 样 过 程 的 相 对 标 准 不 确 定 度 为
N — 3 7+ .9 2+ .1 2%= .7 % 。 / .4 200 — 20 1 2 0 6 03 7
相对 标准不 确定度 为 ( . 1/. 8 ×10 0 00 909 ) 0 %= . 0 8
12 9%
化物标准使用液( 相当于 0 l2 、、02 g 、、. 5 1 、 5 0 氯离 子 ) 1m 于 0 L容量 瓶 中 , 用淋 洗 液稀 释 至标 线 , 匀 摇
后 注入 IS00离子 色谱 仪 , C 20 测量 仪 器 响应值 和保 留时 间 , 绘制 标 准 曲线 ( 离子 浓 度 和对 应 的 峰 面 氯 积线 性 回归 ) 。然后将 样 品注入离子 色谱仪 , 在与绘 制标 准 曲线相 同 的条件 下测定 样 品中氯离子 含量 。
损失, 该过 程 的不 确定度 就不能 忽略 。 223 样 品分析 过程产 生的不确 定度 . .
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