离子色谱法测定降雨中硝酸根的不确定度分析
离子色谱法 水中硫酸根测定 不确定度分析
离子色谱法 水中硫酸根测定的不确定度分析1. 目的对离子色谱法测定硫酸根的不确定度进行分析，找出影响不确定的因素，评估不确定度，以如实反应测量的置信度和准确性。
2. 适用范围本文件适用于依据《水和废水监测分析方法（第四版）》对水中硫酸根测定的不确度度分析。
3. 职责 3.1 3.2 3.34. 离子色谱法测定原理水样经0.45um 微孔滤膜过滤后，直接进样分析，用峰面积定量，根据标准曲线计算测定结果。
如样品浓度较高，稀释至适当浓度后再进样分析。
5. 测量方法简述（见流程图）按照《水和废水监测分析方法》（第四版）规定方法，通过1支10ml 单标移液管移取500mg/l 硫酸根储备标液10ml 至50ml 容量瓶，用纯水稀释定容至标线，此时标准溶液浓度为100mg/l 。
分别用1ml 、2ml 和5ml 单标移液管移取相应体积的标准溶液至5只50ml 容量瓶中，用纯水稀释至标线配制成标准系列溶液，用1ml 一次性注射器吸取1.0ml 各浓度标液，经0.45um 微孔滤膜过滤后注入离子色谱仪，以保留时间定性，以外标法采用峰面积定量。
每种溶液测定3次，取平均结果，用最小二乘法拟合浓度-峰面积曲线为标准工作曲线进行校准。
样品在用纯水稀释至适当浓度后，用1ml 一次性注射器吸取1.0ml 的水样， 经0.45um 微孔滤膜过滤后进样，重复测定5次。
测定时室温保持在20±5℃硫酸根测定流程图6.硫酸根测定的数学模型C 样=C 0*V 2/V 1 （1）式中：C样一样品中S042-的含量，mg／L；C一从工作曲线求得试样中S042-的含量，mg／L；V1一水样的体积，ml；V2一水样稀释后的体积，ml。
7.硫酸根测量不确定度计算公式由式（1）可见，硫酸根测量的不确度u/(C样)来自工作曲线求得试样中S042-的含量过程中产生的不确定度、样品稀释带来的标准不确定度和样品重复测定的不确定度：u/(C样)=CCu)(样=222]u(R)[]u(V)[]u(C)[RVC++（2）式中：u(C样)一C样的不确定度u(C)一C的不确定度u(V)一样品稀释的不确定度u(R)一样品重复测定的不确定度8.不确定度因果图C R硫酸根V因果图1 硫酸根测定9.硫酸根样品计算的不确定度计算u/(C)的标准不确定度分量由二部分组成：即由标准贮备液配制成标准使用液及标准系列所产生的测量不确定u1/ (C标)，及由浓度-峰面积拟合直线求得C时所产生的不确定度u2/ (C标) .9．1 标准系列配制引起的标准不确定度u1/ (C标)的计算（属B类不确定度）使用国家环保总局标样研究所提供的硫酸根标准溶液（C储=500mg/l, 不确定度为1%），用10ml移液管吸取标准溶液10.0ml至50ml容量瓶中，用纯水稀释至刻度，此时硫酸根浓度C标为100mg/l。
离子色谱法测定水中部分阴离子含量的测量不确定度评定
液 的 峰 面积 （ 峰 高 ） — — 标 准 溶 液 的浓 度 ； — 标 或 ； ｜ ｓ — 准溶 液 的 峰 面积 （ 或峰 高 ） 修正 因 子 ， 量 值 为 １ 其 。
１ ． 条件 色谱
分 离柱 ： ９ ＨＣ 离子 分 离 柱 ， 国Ｄｉｎ ｘ ＡＳ 一 阴 美 ｏｅ
（ ） 一 Ａ类标 准不 确 定度 评 定Ｉ ｔ
仪 器 ：美 国Ｄｉｎ ｘ ０ 离 子 色 谱 仪 ， Ｐ ０ Ｅ ４ ， ｏ ｅ ５ ０型 Ｇ ５ ， Ｄ ０
ＡＳ ０； ５
Ｐ溶 液标 准物质 ：Ｗ３ ６ Ｏ ０ ／ ， 确定度 为 １ Ｂ ０ ５ ｌ０ ｍｇ 不 Ｌ ％； Ｃ － 液标 准物质 ： Ｂ （ ０ ０ ６ ０ ０ ／ ， Ｌ溶 Ｇ Ｗ Ｅ）８ ２ ８１０ ｍｇＬ 不确 定
Ｃ＝ ／ Ｖ Ｖ ） ｂＣ （ １ ５
２标 准 溶 液 的配 制 ． 用 ｌｍＬ 分 度 移 液 管 分 别 准 确 移 取 Ｆ 、 Ｏ － 准 物 Ｏ 无 一Ｎ ３ 标 质 到 １０ 容 量瓶 中 ， 去离 子 水定 容 后 待用 。 ０ ｍＬ 用 用ｌ ５ ｍＬ、ｍＬ、ｍＬ ３ 无分 度 移 液 管 移取 上 述 待 用 溶 液 、 Ｃ 一 液 标 准 物质 、０２ 液标 准物 质 到 ｌＯ Ｌ溶 Ｓ ４溶 ’ Ｏ ｍＬ 容 量 瓶 中 ， 去 离 子 水 定 容 。定 容 后 各 标 准 溶 用 液浓度为：
度 为０７ ．％：
Ａ 标 准不 确 定 度为 测 量值 的平 均值 标 准 偏差 ， １ 类 表 为 测 定水 中氯 的结 果 。
Ｕ ＝０ ３１ Ａ ． ％
Ｎ３ Ｏ－ 溶液标准物质 ：Ｗ３ ５ ０ ０ ｇ ， Ｂ ０ ８１０ ｍ Ｌ 不确定度为
离子色谱仪器的不确定度比对
离子色谱仪器的不确定度比对【摘要】随着经济的快速增长，科学技术的不断发展，在离子分析方面，科学家研究出离子色谱仪器，使科学领域又跨进了一大步。
但是，在不确定度对比方面还是存在一定的问题，所在本文针对离子色谱仪器的不确定度对比这方面进行研究。
【关键词】离子色谱仪器；不确定度对比一、前言离子色谱仪器为生产技术的发展提供了基础条件，这项技术给人们的生活水平的提升带来了有力的条件，仪器在不确定度对比上还是不太完善，相信通过不断的改良，这个问题会不断的客服。
二、测量误差与测量不确定度概念分析测量结果测量结果是指.由测量所得到的而赋予被测量的值，在给出测量结果时，应说明它是示值0未修正测量结果或已修正测量结果。
还应表明它是否是若干个值的平均值，测量误差测量误差是指.测量结果减去被测量的真值。
误差按其性质，可分为随机误差和系统误差，随机误差是指.测量结果与在重复性条件下，对同一被测量进行无限多次测量所得结果的平均值之差，其特点是，在同一测量条件下，多次测量同一量值时，绝对值和符号以不预定方式变化，其性质是个体不确定，总体服从一定的规律。
系统误差是指.在重复条件下，对同一被测量进行无限多次测量所得结果的平均值与被测量的真值之差，特点是，在同一测量条件下，多次测量同一量值时，绝对值和符号保持不变，或在条件改变时，按一定规律变化。
系统误差按对误差的掌握程度分为已定系统误差和未定系统误差，已定系统误差是指误差绝对值和符号为固定的系统误差，未定系统误差是指误差绝对值和符号未能确定的系统误差，但通常可估计出误差范围。
测量不确定度是指.表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数，此参数可以是标准偏差或其倍数，也可以是给定概率下置信区间的半宽，此处的测量结果应理解为被测量之值的最佳估计。
从概念上来说，测量误差与测量不确定度完全不同，但在应用上却相辅相成，在检定中按最大允许误差和，原则进行量值传递，仪器按标称值使用，检定和使用都方便，在实际的检定中，经常出现仪器的示值误差超出其最大允许误差，其实际值的扩展不确定度却小于其最大允许误差。
离子色谱法测定水中氯离子的不确定度评定
离子色谱法测定水中氯离子的不确定度评定王新伦【摘要】对离子色谱法测定水样中氯离子的影响因素进行分析，找出在测量方法和测量过程中的不确定度来源并对其进行不确定度的评定，给出不确定度。
离子色谱法常用于测定水样品的硝酸根、硫酸根、氟离子等一些离子的浓度（或含量），通过离子色谱法测定氯离子的不确定度评价，给予类似的测量分析的不确定度评定提供参考。
%The ion chromatography method was used to determine the influence factors of chloride ion in water analysis, measuring uncertainty sources and the evaluation of uncertainty degree in the method and process were studied , the uncertainty was given.Ion chromatography method was often used in determination of water samples of nitrate , sulfate and fluoride ion and some other ion concentration ( or content) , by ion chromatography determination of uncertainty evaluation of chloride ion , similar measurement analysis of uncertainty degree assessment was given to provide a reference .【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2016(044)016【总页数】3页(P157-159)【关键词】不确定度;离子色谱法;水样中;氯离子【作者】王新伦【作者单位】广东省博罗县环境保护监测站，广东博罗 516100【正文语种】中文【中图分类】O657.7+5不确定度是合理地表征被测量值的分散性，与测量结果相联系的参数[1]，对于样品的测量结果，给出测量的不确定度，以评价该结果的置信度和准确性，方为完整的检测结果报告。
AS-18离子色谱柱测定水中的硝酸根离子
硝 酸盐 广泛存在 于河水 、 湖水 和海水等水 体 中， 它常 作为水体 污染 的监测 指标 ， 越来越受到人们 的重视 。随着硝酸盐污染 的 日益 恶化 ， 水体中硝酸盐 污染 问题不容乐 观Ｉ １ 。人体摄入硝酸盐后 ， 硝酸 盐经肠道微生物作用转变成亚硝酸盐而呈现毒性 。 饮用水 中硝酸盐 过高会引起高铁血红蛋 白血症 。研究表明 ， 硝酸盐和亚硝 酸盐暴露 与人类先天畸形 的发生有关离 。因此开发硝酸盐检测 方法具有重要
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８ ２・
科技 论坛
ＡＳ 一 １ ８离子色谱柱测 定水 中的硝酸根 离子
廖德丰 ， 戚隽渊 ， 陆 凯
（ １ 、 上海市水产研 究所、 上 海市水产推广站， 上海 ２ ０ ０ ４ ３ ３ ２ 、 安徽 省蚌埠 市食品药品检验所， 安徽 蚌埠 ２ ３ ３ ０ ０ ０ ）
摘 要： 建 立检测硝酸根 离子 的离子 色谱新 方法， 采用 离子 色谱仪 Ｉ Ｃ Ｓ 一 ３ ０ ０ ０ ， Ｉ ｏ ｎ Ｐ ａ ｃ Ａ Ｓ 一 １ ８阴离子分 离柱和 Ｉ ｏ ｎ Ｐ ａ ｅ Ａ Ｇ － １ ８ 保 护柱 ， 优化分析条件 。优化的条件 为。色谱柱柱温为 ３ ０ ℃， 淋洗液为 ２ ３ ｍｍ ｏ ｌ ／ Ｌ Ｋ Ｏ Ｈ ，淋洗液流速 为 １ ． ０ ｍ Ｌ ／ ｍｉ ｎ ， 在这一条件 下，硝酸根 离子标准 曲线 线性 良好 ， 线性 相 关 系数 的平 方（ 为Ｏ ． ９ ９ ９ ６ ， 相对 标准偏 差 （ Ｒ Ｓ Ｄ ） 为１ ． ８ ８ ％，回收 率为 ９ ５ ． ２ ％， 检 测限 分剐 为 ０ ． ０ ６ ｍ ｇ ／ Ｌ ， 定量 限为
意义。
表 １ ＡＳ 一 １ ８柱 温对 Ｎ Ｏ ３ 一保留时间和压力影响
离子色谱仪最小检出浓度的测量不确定度评定
离子色谱仪最小检出浓度的测量不确定度评定【摘要】目的：探析离子色谱仪在测定水中氯化物检出限的测量不确定度及相关影响因素。
方法：根据《测量不确的定度评定与表示》对应用离子色谱仪测定水中氯化物检出限的测量不确定度进行计算分析。
结果：标准系列的回归方程y=0.2674x-0.05，r=0.99998。
水样品的测定均值C=3.04mg/L，主要相关的不确定因素包括拟合曲线、测量样品重复性、标准液等。
结论：拟合曲线产生不确定度（1.680%）对于总不确定度的影响最大，因此，在进行实验的过程当中应尽量控制标准曲线与检测的相关性。
测量样品重复性（0.468%）、标准液不确定度（0.404%）也占有一定的比例，通过增加检测次数、选择合理的标准物质能减小对不确定度的影响。
Objective: to explore the uncertainty of determination of chloride in water by ion chromatograph and its related influencing factors. Methods: the uncertainty of determination of chloride in water by ion chromatograph was calculated and analyzed according to "Evaluation and expression of uncertainty in Measurement". Results: the regression equation of the standard series was 0.2674x-0.05, 0.99998. The average value of water sample is 3.04 mg / L, the main uncertain factors are fitting curve, measuring sample repeatability, standard liquid and so on. Conclusion: the uncertainty of fitting curve is 1.680%. Therefore, the correlation between the standard curve and the detection should be controlled as much as possible during the experiment. Therepeatability of measurement samples (0.468%) and the uncertainty of standard solution (0.404%) also account for a certain proportion. By increasing the number of times of detection, the influence of reasonable standard materials on the uncertainty can be reduced.【关键词】离子色谱仪；水中氯离子；检出限；不确定度对于水中氯离子检出限的测量不确定度是一种合理地表示被测量值分散性情况的数值，其是与测量的结果产生相关的参数值[1-2]。
离子色谱法测定地表水中硝酸根离子含量的测量结果不确定度评定
离子色谱法测定地表水中硝酸根离子含量的测量结果不确定度
评定
王璐;傅小妹;金财;贾俊峰;严铭
【期刊名称】《山西化工》
【年(卷),期】2022(42)6
【摘要】通过离子色谱法对地表水中硝酸根离子的不确定度各项来源和评定方法
的分析,建立一种分析实验室不确定度的评定方法,使实验结果更有客观性和准确性。
【总页数】3页(P54-56)
【作者】王璐;傅小妹;金财;贾俊峰;严铭
【作者单位】宁波市奉化区环境保护监测站;宁海县环境保护监测站
【正文语种】中文
【中图分类】O657.7
【相关文献】
1.离子色谱法测定降水中阴离子含量的测量不确定度评定
2.离子色谱法测定标样中硫酸根含量的测量不确定度评定
3.离子色谱法测定油田水中氯含量的测量不确定
度评定4.离子色谱法测定降水中部分阴离子含量的测量不确定度评定5.离子色谱
法测定水中部分阴离子含量的测量不确定度评定
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离子色谱检测水中硝酸根-亚硝酸根
实验操作条件
淋洗液
Na2CO3 0.0018mol/L- NaHCO3 0.0017mol/L
流速：1.0~2.0mL/min 进样量：25µL
分成10组，每组4~5人 水样稀释（100倍） 分配至每组后，用0.22µm滤头过滤 转移至2mL进样瓶中 依次至理工楼准备上机测定
离子色谱检测水中硝酸根/ 离子色谱检测水中硝酸根/亚硝酸根
离子色谱基本原理及概述
离子色谱的基本构成 分离与检测的基本原理和特征
离子色谱的使用要点
离子色谱基本原理及概述
利用色谱技术测定离子型物质的方法
用于分析的一种分离技术 色谱 : 用于分析的一种分离技术 离子型物质 在水溶液中电 具有+或–电 离子型物质 : 在水溶液中电离，具有+或–电荷的元素
ＣＯ３２－
ＳＯ４２－ ＨＣＯ３－
ＨＣＯ３－
阴离子交换树脂 (乳胶型） 离子交换树 换树脂
ＳＯ３－ Ｎ＋ Ｒ ３ ＳＯ３－ Ｎ＋ Ｒ ３ Ｎ＋ Ｒ ３ Ｎ＋ Ｒ ３ Ｎ＋ Ｒ ３ Ｎ＋ Ｒ ３
ＳＯ３－
Ｎ＋ Ｒ ３
Ｎ＋ Ｒ ３ ＳＯ３－
Ｎ＋ Ｒ ３ Ｎ＋ Ｒ ３ Ｎ＋ Ｒ ３
Ｎ＋ Ｒ ３
＋ ＋＋ ＋ ＋＋ ＋＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋＋ ＋ ＋ ＋ ＋＋ ＋＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋＋ ＋ ＋ ５µm ＋＋＋＋＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋＋ ＋ ＋ ＋ ＋＋ ＋ ＋ ＋＋＋ ＋＋＋ ＋＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋＋＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋＋ ＋ ＋ ＋ ＋ ＋＋ ＋ ＋ ＋ ＋＋＋＋
标准响应值 样 响应值 Conc. of standard Conc. of sample
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度为０ ． ３ ７ ｍ ｇ’ Ｌ ～；这些 不确定度主要产生于 以下几个环 节 ：实验数据校 准 曲线 的拟合过程 、标 准溶液 的配制过程 、重 复测量 平 行 实验误差 ，其对应 的标 准的不确定度分别如下 ：６ ． ４ ３ ％ 、０ ． ７ ７ ６ ％ 、０ ． ３ １ ０ ％。
关键 词 ：离子色谱 ； 降雨 ； 硝酸根 ； 不确定度
１ ． １ 实验 设备 及试 剂
Ｉ Ｃ Ｓ 一１ ０ ０ ０型 Ｄ Ｉ Ｏ Ｎ Ｅ Ｘ 离 子 色 谱 仪 ，戴 安 ，同 时 配 备 Ｃ Ｈ Ｒ Ｏ ＭＥ Ｌ Ｅ Ｏ Ｎ色谱工作站 ；０ ． ２ ２ Ｉ ｘ ｍ一次性过滤头 ，天 津津
腾 ；万 分 之 一 电子 天平 ，Ｓ ａ ｒ ｔ ｏ ｒ ｉ ｕ ｓ 。 主要试剂 ：采用 超纯 水机 配制 的 １ ８ ． ２ ＭＩ ２的超 纯水 ，优 级纯 的 Ｋ Ｎ Ｏ 试 剂 ，供实验用 的水 样样 品主要是 通过 降雨 自动
中 图分 类 号 ：Ｘ ８ ３ ２
文献标 志码 ：Ｂ
文章 编号 ：１ ０ ０ １ — ９ ６ ７ ７ （ ２ ０ １ ７ ） ０ ６ — ０ １ １ ９ — ０ ４
Ｕｎｃ ｅ ｒ ｔ ａ ｉ ｎ ｔ ｙ Ａｎａ ｌ ｙ ｓ ｉ ｓ ｆ ｏ ｒ Ｎｉ ｔ ｒ ａ ｔ ｅ Ｃｏ ｎ ｔ ｅ ｎｔ Ｍｅ ａ ｓ ｕｒ ｅ ｍｅ ｎ ｔ ｉ ｎ Ｒａ ｉ ｎｆ ａ ｌ ｌ ｂ ｙ Ｉ ｏ ｎ Ｃｈｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐｈ ｙ
算所得 。实验水样无需稀释直接进行仪器测试 ，样 品中硝 酸根 浓度 由校准曲线直接计算而得 ，校准标准 曲线和仪器 的测试 条
件一致 ，进样的试验样的体积主要定量环进行控制 ，因而在此 不确定模型 中，没有进样体 积。因此 ，如图 １所示 ，本 文中所 涉及 的不确定 度分量 主要有 ：校 准标准 曲线 的拟 合参 数 （ Ｃ ） 、 校准标准曲线的配制参数 “ （ ｚ ） 、样 品的重复测试参数ｕ （ ｒ ） 。
Ｇ Ｕ Ｏ Ｑ ｉ ａ ｎ ｇ （ Ｅ ｎ ｖ ｉ ｒ ｏ ｎ ｍ ｅ ｎ ｔ ａ ｌ Ｍｏ ｎ ｉ ｔ ｏ ｒ ｉ ｎ ｇ Ｃ ｅ ｎ ｔ ｅ ｒ ｏ ｆ Ｍｅ ｉ ｓ ｈ ａ ｎ ， Ｓ ｉ ｃ ｈ ｕ ａ ｎ Ｍｅ ｉ ｓ ｈ ａ ｎ ６ ２ ０ ０ １ ０， Ｃ ｈ ｉ ｎ ａ ）
Ｋｅ ｙ ｗｏ ｒ ｄｓ：ｉ ｒ ｏ ｎ ｃ ｈ ｒ ｏ ｍａ ｔ ｏ ｇ ｒ ａ ｐ ｈ ｙ；ｒ ａ ｉ ｎ ｆ ａ ｌ ｌ ；ｎｉ ｔ ｒ ａ ｔ ｅ； ｕ ｎ ｃ ｅ ｔａ ｒ ｉ ｎ ｔ ｙ １ Fra bibliotek实验
校准标准 曲线 的拟合工作 ，校准 的曲线 的斜率 以及 截距 主要 由 峰面积 以及工作 的标准溶液 的浓度经过最小二乘法进行 相关 计
郭 强
（ 眉 山 市环境监 测 中心站 ，四川 眉 山 ６ ２ ０ ０ １ ０ ）
摘 要 ：评定 实验 测量数据 的不确定度 已逐渐变 成各监测单位在 实验复查 以及等级认 可工作 中的关键 环节 。本 文主要研 究
了离子色谱法测定 酸雨中的硝酸根离子 的不确定 度。实验表明 ，样 品中的硝酸 根离子浓度 为 ２ ． ９ ０ ｍ ｇ・ Ｌ ～，其对应 的扩展不确 定
第４ ５卷 第 ６期 ２ ０ １ ７年 ３月
广
州
化
工
Ｖｏ １ ． ４５ Ｎｏ ．６ Ｍａ ｒ ． ２ ０１ ７
Ｇｕ ａ ｎ ｇ ｚ ｈ ｏ ｕ Ｃ ｈ ｅ ｍｉ ｃ ａ ｌ Ｉ ｎ ｄ ｕ ｓ ｔ ｒ ｙ
离 子 色 谱 法 测 定 降雨 中硝 酸根 的不 确 定 度 分 析