离子色谱仪器的不确定度比对
离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度评价

离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度评价1.引言地表水是人类日常生活中重要的饮用水来源之一,其中溶解的氟化物含量对人体健康有着重要的影响。
高浓度的氟化物会引起骨骼病变和牙齿病变等健康问题,而低浓度的氟化物则可以预防龋齿。
准确测定地表水中氟化物含量对保障人们的健康至关重要。
2.实验方法本实验采用离子色谱仪(IC)测定地表水中氟化物含量,具体步骤如下:(1)样品的预处理:收集地表水样品,过滤去除悬浮物,并用硝酸进行酸化处理。
(2)仪器条件的设置:调整IC的仪器参数,如流速、温度等。
(3)标准曲线的绘制:采用氟化物标准品溶液进行系列稀释,绘制氟化物的标准曲线。
(4)样品的测定:将经过预处理的地表水样品加入IC中进行测定,根据标准曲线计算出样品中的氟化物含量。
(5)实验重复:重复测定多次,计算平均值和标准偏差。
3.不确定度的来源离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度主要包括以下几个方面:(1)样品制备:样品的预处理过程涉及到多个步骤,如过滤、酸化等,因此存在着样品制备过程的不确定度。
(2)仪器的精密度:离子色谱仪的仪器精度、标尺刻度等会影响测定结果的准确性。
(3)标准品的不确定度:标准曲线的绘制过程、标准品的制备过程等都会对标准品的浓度产生一定的不确定度。
(4)人为误差:实验操作中的人为误差,如读数误差、溶液稀释误差等也会对测定结果产生影响。
4.不确定度评价方法不确定度评价是指在一定条件下,结合实验测定结果和其他相关信息,对测定结果的准确性进行评价和描述的过程。
常用的不确定度评价方法包括“GUM不确定度评定方法”、“Monte Carlo”模拟方法等。
在离子色谱法测定地表水中氟化物含量的实验中,可以参考以下步骤进行不确定度的评价:(1)收集实验数据:对实验测定结果进行收集和整理,包括样品测定结果和标准曲线的测定结果。
(2)计算标准偏差:根据实验重复测定的数据,计算出标准偏差,作为实验数据的离散程度的度量。
离子色谱仪测水中氯离子检出限的测量不确定度评定

应浓 度 的 2倍值 作 为被测 离 子 的最 小检 出 限。
16 评 定 结果 的使 用 . 在符 合 上述 条件 下 的测 量 结 果 , 般 可直 接 使 用本 一
不确定 度 的评定 方 法 。 2 建立 数 学模型 ( 以氯离 子为 例 )
2 1 评 定数 学模 型 .
:
液 标 准物质 ( r 0 5 , =2 。 U, .% ) 14 被 测对 象 .
标准溶 液配 制 引入 的 不 确定 度 : 制 系列 标 准 溶 液 配
须使 用 5 L lm 、 0 L的 A级 单 标 线 吸管 及 lO L m 、 O L 2m Om 、
l0 m O 0 L的 A级 容量 瓶 。
白旭 子 色谱 仪 潮 衣 中氯 离子 检 出 眼 的溺 量 不确 定 度 评 定 离
离 子 色 谱 仪 测 水 中 氯 离 子 检 出 限 的 测 量 不 确 定 度 评 定
An E au t no eU cr it i a ue n ,i a ue n o vlai ft n et ny nMe srme t o nMe srme t , o h a f f h nmu Deet n teMii m tc o i o 1 i e Wae a peb o h o tg a fC 一 nt t S m l yl n C r mao rm h r
0. 7% 。
水 中氯 离子 溶液 标 准物质 ( f .% , =2 , 中 =O7 )水
硝酸根 离子 溶液 标准 物质 ( 0 7 , =2 , Ge .% | ) 单元 素钠 } j 离 子溶 液标 准物 质 ( r O 5 后=2 , 元素 钙离 子溶 U, . %, )单
fl管 . 02 L :2 . 1 吸 =0 o 0 0 Ⅱ 0 {n 管 . 01 2 吸 :3 .5 0 =0 I 0 0 L 0 Iz 量 :=0 l 瓶 .o1 ll 而 . 0L 0 o 0容 1
离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度评价

离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度评价
离子色谱法是一种常用的测定水中离子含量的方法,包括测定地表水中氟化物含量。
不确定度评价是对测定结果的准确度和可靠性进行评估。
1. 样品制备不确定度评价:样品制备过程中可能存在一些误差,比如样品容器的清洗不彻底、样品的取样不均匀等。
这些误差可能影响到样品的测定结果。
在评价不确定度时,需要考虑样品制备过程中的不确定度。
2. 仪器测定不确定度评价:离子色谱仪是测定离子含量的关键仪器。
仪器的准确性和稳定性直接影响到测定结果的准确性和可靠性。
在不确定度评价中,需要考虑仪器的测定不确定度,包括仪器的校准误差、稳定性误差等。
3. 标准溶液准备不确定度评价:离子色谱法测定离子含量通常需要使用标准溶液进行浓度校准。
标准溶液的准备过程中可能存在一些误差,比如溶液配制的精确度、稀释的准确性等。
这些误差可能会影响到浓度校准的准确性。
在不确定度评价中,需要考虑标准溶液准备过程中的不确定度。
离子色谱法测定地表水中氟化物含量的不确定度评价需要考虑样品制备、仪器测定、标准溶液准备和实验条件等方面的不确定度。
通过合理评价这些不确定度,可以对测定结果的准确度和可靠性进行合理的评估。
30离子色谱不确定度评定-14.8.31

离子色谱仪最小检出浓度的测量结果不确定度评估1、 概述1.1测量依据:JJG823-2014 《离子色谱仪检定规程》 1.2计量标准:离子标准溶液、游标卡尺 1.3被测对象:DIONEX ICS-1000型离子色谱仪1.4测量方法:提高记录仪灵敏度到有明显的噪声,选取合适的检测离子浓度,进样测定其峰高,则待测离子的最小检出浓度可按下式计算:2/25L n C H cV H =2、 测量模型2/25L n C H cV H =式中:C L ——最小检测浓度(μg/mL )H n —— 噪声峰高(记录仪格数或实测高度mm ) c ——样品浓度(μg/mL )H ——样品峰高(记录仪格数或实测高度mm )3、不确定度传播律取对数:()(2)()()()(25)()L n In C In In H In c In V In In H =+++--222222222()()()()()()()()()crel L rel rel rel rel rel n rel n rel rel u C c c u c c V u V c H u H c H u H =+++ 灵敏系数:()1rel c c = ()1rel n c H = ()1rel c H =- ()1rel c V = 则:22222()()()()()crel L rel rel rel n rel u C u c u V u H u H =+++ 4、标准不确定度分析及评定4.1 标准溶液引起的相对标准不确定度分量()rel u c标准溶液由上级标物中心提供,其相对不确定度为2%(k =2),则2%()1%2rel u c == 4.2、噪声峰高引起的相对标准不确定度分量()rel n u H4.2.1、 游标卡尺的测量准确度引起的标准不确定度分量1()n u H游标卡尺示值允许误差±0.02mm ,按均匀分布计算,则1()0.0115n u H mm == 4.2.2、游标卡尺的测量引起的标准不确定度分量2()n u H游标卡尺测量记录划线估计存在±0.1mm 的对线测量误差,按均匀分布计算,则2()0.058n u H mm == 4.2.3、以上两项合成:()0.0591n u H mm === 本次测量H n =5.24mm,则:()()/0.0591/5.24 1.13%rel n n n u H u H H === 4.3、进样体积引入的标准不确定分量()rel u V4.3.1 移液器或移液管取液体积引入的相对不确定度分量1()rel u V移液器的体积刻度是重要的不确定度来源之一,所以移液器取样体积对应的容量允差为±2%,按均匀分布计算,则1()rel u V =≈ 1.2% 4.3.2 容量瓶体积引入的相对不确定度分量2()rel u V容量瓶体积对应的容量允差为±0.2%,按均匀分布计算,则2()rel u V =≈ 0.12% 4.3.3微量进样器进样体积引起的相对标准不确定度分量3()rel u V微量进样器进样25μL 对应的容量允差为±4.0%,按均匀分布计算,则3()rel u V =≈ 2.31% 4.3.4 以上几项合成为()rel u V == 2.6%4.4 标准溶液样品峰高引起的相对标准不确定度分量()rel u H6次测量的定量测量重复性误差一般不大于1.5%,则()0.61%rel u H == 5、 合成标准不确定度5.1标准不确定度分量一览表5.2 合成标准不确定度()crel L u C ===3%6、相对扩展不确定度()()rel L crel L U C ku C == 2×3% = 6% (k =2) 7、校准和测量能力(CMC )该项目的最小检测浓度的CMC 为:U rel (C L )= 6%。
离子色谱仪器的不确定度比对

离子色谱仪器的不确定度比对【摘要】随着经济的快速增长,科学技术的不断发展,在离子分析方面,科学家研究出离子色谱仪器,使科学领域又跨进了一大步。
但是,在不确定度对比方面还是存在一定的问题,所在本文针对离子色谱仪器的不确定度对比这方面进行研究。
【关键词】离子色谱仪器;不确定度对比一、前言离子色谱仪器为生产技术的发展提供了基础条件,这项技术给人们的生活水平的提升带来了有力的条件,仪器在不确定度对比上还是不太完善,相信通过不断的改良,这个问题会不断的客服。
二、测量误差与测量不确定度概念分析测量结果测量结果是指.由测量所得到的而赋予被测量的值,在给出测量结果时,应说明它是示值0未修正测量结果或已修正测量结果。
还应表明它是否是若干个值的平均值,测量误差测量误差是指.测量结果减去被测量的真值。
误差按其性质,可分为随机误差和系统误差,随机误差是指.测量结果与在重复性条件下,对同一被测量进行无限多次测量所得结果的平均值之差,其特点是,在同一测量条件下,多次测量同一量值时,绝对值和符号以不预定方式变化,其性质是个体不确定,总体服从一定的规律。
系统误差是指.在重复条件下,对同一被测量进行无限多次测量所得结果的平均值与被测量的真值之差,特点是,在同一测量条件下,多次测量同一量值时,绝对值和符号保持不变,或在条件改变时,按一定规律变化。
系统误差按对误差的掌握程度分为已定系统误差和未定系统误差,已定系统误差是指误差绝对值和符号为固定的系统误差,未定系统误差是指误差绝对值和符号未能确定的系统误差,但通常可估计出误差范围。
测量不确定度是指.表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数,此参数可以是标准偏差或其倍数,也可以是给定概率下置信区间的半宽,此处的测量结果应理解为被测量之值的最佳估计。
从概念上来说,测量误差与测量不确定度完全不同,但在应用上却相辅相成,在检定中按最大允许误差和,原则进行量值传递,仪器按标称值使用,检定和使用都方便,在实际的检定中,经常出现仪器的示值误差超出其最大允许误差,其实际值的扩展不确定度却小于其最大允许误差。
离子色谱仪最小检出浓度的测量不确定度评定

离子色谱仪最小检出浓度的测量不确定度评定【摘要】目的:探析离子色谱仪在测定水中氯化物检出限的测量不确定度及相关影响因素。
方法:根据《测量不确的定度评定与表示》对应用离子色谱仪测定水中氯化物检出限的测量不确定度进行计算分析。
结果:标准系列的回归方程y=0.2674x-0.05,r=0.99998。
水样品的测定均值C=3.04mg/L,主要相关的不确定因素包括拟合曲线、测量样品重复性、标准液等。
结论:拟合曲线产生不确定度(1.680%)对于总不确定度的影响最大,因此,在进行实验的过程当中应尽量控制标准曲线与检测的相关性。
测量样品重复性(0.468%)、标准液不确定度(0.404%)也占有一定的比例,通过增加检测次数、选择合理的标准物质能减小对不确定度的影响。
Objective: to explore the uncertainty of determination of chloride in water by ion chromatograph and its related influencing factors. Methods: the uncertainty of determination of chloride in water by ion chromatograph was calculated and analyzed according to "Evaluation and expression of uncertainty in Measurement". Results: the regression equation of the standard series was 0.2674x-0.05, 0.99998. The average value of water sample is 3.04 mg / L, the main uncertain factors are fitting curve, measuring sample repeatability, standard liquid and so on. Conclusion: the uncertainty of fitting curve is 1.680%. Therefore, the correlation between the standard curve and the detection should be controlled as much as possible during the experiment. Therepeatability of measurement samples (0.468%) and the uncertainty of standard solution (0.404%) also account for a certain proportion. By increasing the number of times of detection, the influence of reasonable standard materials on the uncertainty can be reduced.【关键词】离子色谱仪;水中氯离子;检出限;不确定度对于水中氯离子检出限的测量不确定度是一种合理地表示被测量值分散性情况的数值,其是与测量的结果产生相关的参数值[1-2]。
离子色谱仪器的不确定度比对

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2华 东理工 大 学 分析 测试 中心 , 上海 2 0 3 ) 0 2 7
摘 要 随着 仪器 的 自动 化 程 度 越 来 越 高 , 仪器 分 析 过 程 中 , 工 操 作 部 分 越来 越 少 。 所 以仪 器 所 处 在 人
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的实 际状 态 水 平 , 对 检测 结 果 产生 较 大 的影 响 。研 究 了不 同离 子 色 谱 仪 在 相 同 色 谱 条 件 下 , 同一 样 将 对
品 的分 离 分 析 , 对 测 量 过 程 中 产生 不确 定 度 的影 响 因 素 : 准 溶 液 浓 度 产 生 的 不 确 定 度 、 品 重 复 测 并 标 样
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定 产 生 的 不确 定 度 、 准 曲 线线 性拟 合 产 生 的不 确 定 度 、 度 变 化 产 生 的 不 确 定 度 等 进 行 了分 析 , 对 标 温 并
W ANG a xa g W ANG e j , UIXio i g , I J a 。 SHICh o u Xio in , W n i C a qn L U u n , a o a
( . t t Ke a o ao y o r op e i S i cs C l n i g o s vr n n a n g n e ig I s t t 1 S a e y L b r tr f C y s h rc c n e , o da d Ard Re i n e En io me t l d En i ern n t ue a i C iee a e ce c s a z o 3 0 0 C i a 2 An l ss n etn e tr Ea t h n n v ri f h n s d my S in e ,L n h u 7 0 0 , h n ; . a y i a d T s g C ne , s C ia U i est o Ac i y
离子色谱仪最小检测浓度测量不确定度评定

进样体积 , t x L ;
H——标准溶液的色谱峰高 , s 。
由于 HN、 c、 V和 日 各 分 量 之 间相 互 独 立 , 最
Ke y wo r d s : I o n c h r o ma t o ra g p h; mi n i mu m d e t e c t a b l e c o n c e n t r a t i o n; u n c e r t a i n t y
1 概 述
J J G 8 2 3 — 2 0 1 4 离子色谱仪检定规程 由国家质量
。
以0 . 5 p . g / m L 氯离子标准溶液进样得色谱 图 ,
由色谱峰 高 和基线 噪声 按公式 计算 最小 检测 浓度 。
色谱仪检定规程 。此次修订 中作为重要技术指标
的最 小 检 测 浓 度 , 其 计 算 公 式 表 达形 式 有 所 改 进 。 笔 者将 以电导 检 测器 为 例 , 对离 子 色谱 仪最 小 检测 浓度 的测 量不 确定度 进行 评定 。 ( 1 ) 测量依 据 : J J G 8 2 3 — 2 0 1 4离 子 色 谱 仪 检 定
c h r o ma t o g r a p h y wa s a n a l y z e d a n d e v a l u a t e d . T h e ma i n s o u r c e s o f me a s u r e me n t u n c e r t a i n t y i n c l u d e d b a s e l i n e n o i s e ,me a —
监 督检 验检 疫 总局 于 2 0 1 4 年2 月1 4日颁 布 , 并 于 同 年8 月1 4 E t 正 式实 施 , 用 以替 代 J J G 8 2 3 — 2 0 0 2 离 子
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离子色谱仪器的不确定度比对
【摘要】随着经济的快速增长,科学技术的不断发展,在离子分析方面,科学家研究出离子色谱仪器,使科学领域又跨进了一大步。
但是,在不确定度对比方面还是存在一定的问题,所在本文针对离子色谱仪器的不确定度对比这方面进行研究。
【关键词】离子色谱仪器;不确定度对比
一、前言
离子色谱仪器为生产技术的发展提供了基础条件,这项技术给人们的生活水平的提升带来了有力的条件,仪器在不确定度对比上还是不太完善,相信通过不断的改良,这个问题会不断的客服。
二、测量误差与测量不确定度概念分析
测量结果
测量结果是指.由测量所得到的而赋予被测量的值,在给出测量结果时,应说明它是示值0未修正测量结果或已修正测量结果。
还应表明它是否是若干个值的平均值,测量误差测量误差是指.测量结果减去被测量的真值。
误差按其性质,可分为随机误差和系统误差,随机误差是指.测量结果与在重复性条件下,对同一被测量进行无限多次测量所得结果的平均值之差,其特点是,在同一测量条件下,多次测量同一量值时,绝对值和符号以不预定方式变化,其性质是个体不确定,总体服从一定的规律。
系统误差是指.在重复条件下,对同一被测量进行无限多次测量所得结果的平均值与被测量的真值之差,特点是,在同一测量条件下,多次测量同一量值时,绝对值和符号保持不变,或在条件改变时,按一定规律变化。
系统误差按对误差的掌握程度分为已定系统误差和未定系统误差,已定系统误差是指误差绝对值和符号为固定的系统误差,未定系统误差是指误差绝对值和符号未能确定的系统误差,但通常可估计出误差范围。
测量不确定度是指.表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数,此参数可以是标准偏差或其倍数,也可以是给定概率下置信区间的半宽,
此处的测量结果应理解为被测量之值的最佳估计。
从概念上来说,测量误差与测量不确定度完全不同,但在应用上却相辅相成,在检定中按最大允许误差和
,原则进行量值传递,仪器按标称值使用,检定和使用都方便,在实际的检定中,经常出现仪器的示值误差超出其最大允许误差,其实际值的扩展不确定度却小于其最大允许误差。
此时仪器按实际值使用就可以满足使用要求,不确定度
的提出填补了误差理论的不足,是误差理论的进一步发展。
三、材料与方法
1、实验材料
(1)供试样品与试剂
测试样品为降雨,降雨过程完成后及时采集,样品过.045卜m滤膜后低温保存并及时测试,不加任何保存剂。
实验中所用试剂主要为:K2SO4,超纯水(18.2M0,UP 超纯水仪)。
(2)样品测试
样品用戴安CIS一1000型离子色谱仪测试,色谱仪配ASll阴离子分析柱,RFIC试剂控制器,AGll保护柱,ASAR3004mm膜抑制器,柱温箱和Chormelocn 色谱工作站。
测试条件为:6mmoLKOH淋洗液,流速1.OmL/mni,抑制器电流1smA,电导池温度30℃,柱温30℃,进样量25林L(定量环),待仪器基线稳定后进样分析,依据保留时间定性,峰面积定量,在此条件下硫酸根离子保留时间约为.42mni。
四、不确定度计算模型
校准曲线配置流程为:称量*定容*稀释、定容*移液、定容*测试;校准曲线斜率、
截距由标准溶液浓度对峰面积通过最小二乘法计算而得。
样品不经稀释直接测试,测试条件与校准曲线一致,进样体积均由定量环控制,故在此模型中不涉及进样体积。
水样中硫酸根浓度由校准曲线直接计算而得。
因此不确定度分量主要来源于:(1)校准曲线配置(ul),(2)校准曲线拟合(uc),(3)样品重复测试(ur)。
不确定分量来源及其因果关系见图1。
五、不确定度计算
离子色谱实验的影响因素很多,下面从溶液配制、色谱分析和数据处理三个方面计算不确定度分量。
然后将各不确定度分量进行合并,得到合成不确定度以及扩展不确定度并出具不确定度报告。
(1)标准溶液标准值引入的不确定度(B类)
5042一标准溶液(C0)标准值为500m妙,相对不确定度为2%,按正态分布处理
则标准
(2)容量瓶引入的不确定度(B类)
标准浓度点和环境标准样品的配置均采用loomlA级容量瓶,根据化学工业出版社出版的《化验员读本》(第四版)loomAl级容量瓶的允许误差为士0.10。
按矩形分布可求得标准
(3)移液管引入的不确定度(B类)
本次试验使用的移液管标称容量分别为lm!和sml,均属于A级量器.根据化学〔业出版社出版的《化验员读本》(第四版)lmAl级移液管的容量允差为.0007,smAl 级移液管的容量允差为.00巧。
按矩形分布可求得lm!移液管的标准不确定度为
同理可得5ml移液管的相对标准不确定度为0.18%。
lml移液管和sml移液管刻度读数误差很小,在这里忽略不计。
(4)温、湿度变化引起的不确定度(B类)
整个分析过程中,实验室控制在20士1℃。
湿度48%一50%,符合实验玻璃器皿的使用要求,且较为稳定,故忽略其对测定结果的影响。
(5)溶液配制中不确定度分量的合成
六、测量不确定度的产生及其发展
测量是各个领域中不可或缺的一项基础工作。
随着科学技术的不断发展,人们对测量结果的质量要求越来越高。
当报告测量结果时,必须对测量质量给出定量的说明,以确定测量结果的可信程度川。
测量不确定度就是对测量结果质量的定量表征,测量结果的可靠性很大程度上取决于其不确定度的大小。
所以,测量结果必须附有不确定度说明才是完整并有意义的。
测量不确定度的概念在测量历史上相对较新,但其应用具有广泛性和实用性,、已渗透到科学技术的各个领域并被普遍采用。
无论哪个领域进行的测量,在给出完整的测量结果时采用测量不确定度,可使各国、各实验室间的测量结果相互比对,取得相互承认。
因此,推广应用测量不确定度,受到国际组织和各国计量部门的高度重视。
1963年,美国国家标准与技术研究院(MST)的Eieshnart在研究,仪器校准系统的精密度和准确度的估计,
时,首先提出了定量表示不确定度的建议。
1975年,MST在研究和推广测量保证方案(MAP)时,对不确定度的定量表示又有了新的发展。
1977年5月,国际电离辐射咨询委员会(CCEMRI)讨论了校准证书中如何表达不确定度的几种不同建议。
国际计量局(BIPM)不确定度工作小组,向各国推荐了不确定度的表述原则,使不确定度的表述方法逐渐趋于统一。
]993年,BIPM等七个国际权威组织联合制订了《测量不确定度表示指南》,使不确定度概念在测量领域得到了广泛应用。
1995年,又进行了重新修订。
目前,国际计量界的发展趋势是建立全球计量体系。
长期以来,我国在误差理论及不确定度方面自成流派,难以与国际接轨。
为了解决这一问题,国家技术监督局于1999年颁布计量技术规范JJF1059一1999《测量不确定度评定与表示》。
随着我国加入WTO,我国的测量数据是否能被国际所承认,很大程度上取决于测量结果的准确性和测量不确定度的表述,因此研究和正确表达测量不确定度具有重要意义。
七、结束语
综上所述,就离子色谱仪器的不确定度对比这方面而言,不仅给技术的发展做出了很大的贡献,还为以后技术的发展做出夯实的基础,虽然在技术方面还是存在一定的问题,相信通过科学家的不断努力,会为社会的进步提供很大的贡献。
参考文献
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[3]孙海容用经验模型评估环境样品测量不确定度中国无机分析化学2012(1):1-8
[4]刘威原子吸收光谱法测定血清中NA+含量不确定度的评定中国无机分析化学2012(2):75-78。