离子色谱测试塑料中溴含量不确定度的评定

合集下载

离子色谱测定矿泉水中溴酸盐含量的不确定度评定

离子色谱测定矿泉水中溴酸盐含量的不确定度评定
收稿时间:20lO一02—22
平p=O.95,查t分布表得扩展因子如=2.01,故得
U=ku。=0.90℃
7不确定度报告
电热鼓风恒温干燥箱温度偏差测量结果的扩展不确
万方数据
《计t与测试技术渺10年第∞卷第7期
离子色谱测定矿泉水中溴酸盐含量的不确定度评定
Evaluation
of Uncertainty in Measurement on the Content of Bromate in Mineral WaWr by IC
何珊丽
粱波
(中山市质量计量监督检测所,广东中山528403)
线使用液。将各浓度标准曲线使用液上机测量并绘制标 准曲线,最后将样品进行测量并进行数据处理。 3不确定度来源分析及各分量的计算 3.1测量结果重复性带来的不确定度(A类不确定度)
根据检定证书,该可调移液器在1000/-L校准点上u =0.3%,k=2。该可调移液器的标准不确定度为“4=
3弘L÷2=1.5肛Lo Ur4=1.5÷1000=0.0015
表1标准不确定度一览表
由生产商提供的资料得该容量瓶的容积范围:
100mL±0.1mL,采用均匀分布,“7=0.1÷√3=O.0577
Ur7=0.0577÷100=0.000577 mL
41:!三,定 度分量l‘r
ur(x) |‘r(da) 标液过程
不确定度来源 ’”~“一一
样品测量重复性 基准物质的称取和稀释定容配制成1000plma
参考文献
合成相对标准不确定度: Ⅱ烈(x)=√Ur(菇)2+/Zr(d)2 = ̄/(2.7626×10—2)2+(3.348 X 10—3)2=0.0278
5扩展不确定度的评定
[1]CB/T 85”一2008(饮用天然矿泉水的测定方法)Is]. [2]JJF 1059—1999(测量不确定度评定与表示)Es】. 作者简介:何珊丽,女,工程师。工作单位:广东省中山市质量计量监督检

离子色谱法测定水中溴化物的不确定度研究

离子色谱法测定水中溴化物的不确定度研究

f 文献标识码】 B
【 文章编 号】 1 3— 4 7 2 1 )8 0 4 一 2 0 3 6 (0 0 0 — 0 2 o 0
离子色谱法是 目前测定水 中阴离子 的一 种很好 的分 析
方法 , 具 有 多 离 子 同时 测 定 、 它 高效 、 敏 、 择 性 好 和 用 样 灵 选
【 摘要 J 对 离子色谱法测定水 中溴化物的不确定度进行分析, 找出影响不确定度的因素 , 对不确定度进行研究 , 给出不确
定 度 , 实反 映 测 量 的置 信 度 和 准 确性 。 如
【 关键词 】 离子色谱法; 溴化物 ; 不确定度
【 中图分类号】 T 1 . + Q2 5 2 4
c =( ) 言 ’ 。 i 【 £


a ; ) Ⅱ 自 ( m

4 12 仪器读数 的误差引起的不确 定度分量 u 的计算 , . . 均
+ 作者简介: 国(9 3 1 许 17 .2~) 女 , , 硕士, 工程师 , 主要从事环境监测方面的研究 。
河 南 化 工

4 ・ 2
H N N C E C LI D S R E A H MIA N U T Y
2 1 4月 0 0年
第2 7卷
第 4期( ) 下
离 子 色 谱 法 测 定 水 中溴 化 物 的 不 确 定 度 研 究
许 国 。 小扬 陈
( 广州 市环 境 监 测 中心 站 , 州 ,10 0 广 50 3 )
测 结 果 的完 整 报 告 应 包 含 测 量不 确 定 度 , 以定 量地 说 明 检 测 结 果 的质 量 。我 国 从 19 9 9年 起 , 客 户 要 求 提 供 测 量 不 确 在

离子计检定结果不确定度评定

离子计检定结果不确定度评定

离子计检定结果不确定度评定1 依据文件JB/T 6245—1992 实验室离子计JB/T 6858—1993 pH 计和离子计试验方法 JJF 1059—1999 测量不确定度评定与表示 JJG757—200X 离子计检定规程离子计用直接输入标准值的方法检定,主要项目是示值误差检定。

仪器检定/校准测量结果不确定度的评定应该按照检定/校准的实际结果进行,本文暂以检定规程规定的允许值进行分析评定。

(其结果是检定合格的仪器结果不确定度评定的最大值,一般大于实际的结果,在符合检定规程规定的条件下,离子计示值误差检定/校准结果的不确定度一般也可直接使用本评定结果)。

2 离子计示值误差检定结果不确定度 2.1 数学模型pX = E/k +d ⑴式中:pX — 被检定离子计示值 E — 输入标准电位值 K — 电化学转换系数 d — 离子计示值误差 2.2 不确定度计算公式由于采用直接测量法进行检定,方法的不确定度可以不予考虑;在规程规定的环境条件下进行检定,环境温度、湿度等影响可以忽略;人员操作的影响和被检定仪器的变动性体现在测量的重复性中。

电化学转换系数的误差可以忽略。

由此可知离子计示值误差检定结果测量不确定度主要是计量标准器的不确定度和仪器重复测量的不确定度两项。

由公式(1)导出u pX 2()=∂∂∂∂()()()()()()pX E u E pX d u d ⎡⎣⎢⎤⎦⎥+⎡⎣⎢⎤⎦⎥22⑵式中:u pX ()— 仪器示值检定测量不确定度 u E () — 标准电位的不确定度 u d () — 检定时重复测量的不确定度由∂∂()()pX E =1k ;∂∂()()pX d =1故: u pX 2()=(())()u E ku d 22+ ⑶ 2.3 检定结果标准不确定度分量2.3.1 标准器的标准不确定度a ) 公式 ⑶ 的kE u )(项是标准器的输入量的标准不确定度。

当以0.01级电位差计为标准器时。

30离子色谱不确定度评定-14.8.31

30离子色谱不确定度评定-14.8.31

离子色谱仪最小检出浓度的测量结果不确定度评估1、 概述1.1测量依据:JJG823-2014 《离子色谱仪检定规程》 1.2计量标准:离子标准溶液、游标卡尺 1.3被测对象:DIONEX ICS-1000型离子色谱仪1.4测量方法:提高记录仪灵敏度到有明显的噪声,选取合适的检测离子浓度,进样测定其峰高,则待测离子的最小检出浓度可按下式计算:2/25L n C H cV H =2、 测量模型2/25L n C H cV H =式中:C L ——最小检测浓度(μg/mL )H n —— 噪声峰高(记录仪格数或实测高度mm ) c ——样品浓度(μg/mL )H ——样品峰高(记录仪格数或实测高度mm )3、不确定度传播律取对数:()(2)()()()(25)()L n In C In In H In c In V In In H =+++--222222222()()()()()()()()()crel L rel rel rel rel rel n rel n rel rel u C c c u c c V u V c H u H c H u H =+++ 灵敏系数:()1rel c c = ()1rel n c H = ()1rel c H =- ()1rel c V = 则:22222()()()()()crel L rel rel rel n rel u C u c u V u H u H =+++ 4、标准不确定度分析及评定4.1 标准溶液引起的相对标准不确定度分量()rel u c标准溶液由上级标物中心提供,其相对不确定度为2%(k =2),则2%()1%2rel u c == 4.2、噪声峰高引起的相对标准不确定度分量()rel n u H4.2.1、 游标卡尺的测量准确度引起的标准不确定度分量1()n u H游标卡尺示值允许误差±0.02mm ,按均匀分布计算,则1()0.0115n u H mm == 4.2.2、游标卡尺的测量引起的标准不确定度分量2()n u H游标卡尺测量记录划线估计存在±0.1mm 的对线测量误差,按均匀分布计算,则2()0.058n u H mm == 4.2.3、以上两项合成:()0.0591n u H mm === 本次测量H n =5.24mm,则:()()/0.0591/5.24 1.13%rel n n n u H u H H === 4.3、进样体积引入的标准不确定分量()rel u V4.3.1 移液器或移液管取液体积引入的相对不确定度分量1()rel u V移液器的体积刻度是重要的不确定度来源之一,所以移液器取样体积对应的容量允差为±2%,按均匀分布计算,则1()rel u V =≈ 1.2% 4.3.2 容量瓶体积引入的相对不确定度分量2()rel u V容量瓶体积对应的容量允差为±0.2%,按均匀分布计算,则2()rel u V =≈ 0.12% 4.3.3微量进样器进样体积引起的相对标准不确定度分量3()rel u V微量进样器进样25μL 对应的容量允差为±4.0%,按均匀分布计算,则3()rel u V =≈ 2.31% 4.3.4 以上几项合成为()rel u V == 2.6%4.4 标准溶液样品峰高引起的相对标准不确定度分量()rel u H6次测量的定量测量重复性误差一般不大于1.5%,则()0.61%rel u H == 5、 合成标准不确定度5.1标准不确定度分量一览表5.2 合成标准不确定度()crel L u C ===3%6、相对扩展不确定度()()rel L crel L U C ku C == 2×3% = 6% (k =2) 7、校准和测量能力(CMC )该项目的最小检测浓度的CMC 为:U rel (C L )= 6%。

离子色谱仪器的不确定度比对

离子色谱仪器的不确定度比对

离子色谱仪器的不确定度比对【摘要】随着经济的快速增长,科学技术的不断发展,在离子分析方面,科学家研究出离子色谱仪器,使科学领域又跨进了一大步。

但是,在不确定度对比方面还是存在一定的问题,所在本文针对离子色谱仪器的不确定度对比这方面进行研究。

【关键词】离子色谱仪器;不确定度对比一、前言离子色谱仪器为生产技术的发展提供了基础条件,这项技术给人们的生活水平的提升带来了有力的条件,仪器在不确定度对比上还是不太完善,相信通过不断的改良,这个问题会不断的客服。

二、测量误差与测量不确定度概念分析测量结果测量结果是指.由测量所得到的而赋予被测量的值,在给出测量结果时,应说明它是示值0未修正测量结果或已修正测量结果。

还应表明它是否是若干个值的平均值,测量误差测量误差是指.测量结果减去被测量的真值。

误差按其性质,可分为随机误差和系统误差,随机误差是指.测量结果与在重复性条件下,对同一被测量进行无限多次测量所得结果的平均值之差,其特点是,在同一测量条件下,多次测量同一量值时,绝对值和符号以不预定方式变化,其性质是个体不确定,总体服从一定的规律。

系统误差是指.在重复条件下,对同一被测量进行无限多次测量所得结果的平均值与被测量的真值之差,特点是,在同一测量条件下,多次测量同一量值时,绝对值和符号保持不变,或在条件改变时,按一定规律变化。

系统误差按对误差的掌握程度分为已定系统误差和未定系统误差,已定系统误差是指误差绝对值和符号为固定的系统误差,未定系统误差是指误差绝对值和符号未能确定的系统误差,但通常可估计出误差范围。

测量不确定度是指.表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数,此参数可以是标准偏差或其倍数,也可以是给定概率下置信区间的半宽,此处的测量结果应理解为被测量之值的最佳估计。

从概念上来说,测量误差与测量不确定度完全不同,但在应用上却相辅相成,在检定中按最大允许误差和,原则进行量值传递,仪器按标称值使用,检定和使用都方便,在实际的检定中,经常出现仪器的示值误差超出其最大允许误差,其实际值的扩展不确定度却小于其最大允许误差。

离子色谱不确定度

离子色谱不确定度

离子色谱仪检出限不确定度评定根据检定规程所规定的检定条件与检定方法,对离子色谱仪进行测量结果的不确定度评定如下: 1.概述1.1测量依据:JJG 823-2014 离子色谱仪计量检定规程。

1.2环境条件:温度(10-30)℃;相对湿度 ≤85%。

1.3测量标准:离子色谱仪检定装置 1.4被测对象:离子色谱仪2. 离子色谱仪的检出限测量结果的不确定度分析仪器在正常运行下,选取相应的检测离子浓度(Cl -—0.5mg/L ;Li +-0.2 mg/L )进行测定,并记录色谱图,用色谱峰高、基线噪声和定量环体积,按公式计算检出限。

2.1数学模型:HVc H C N 252min ⨯=式中:min C ---最小检出量,μg/mL ; N H ---基线噪声峰,μS ; c ---标准溶液浓度,μg/mL ; H ---标准溶液的色谱峰高,μS ; V ---进样体积,μL 。

2.2 标准不确定度的评定:2.2.1根据数学模型,检出限的不确定度将取决于标准溶液浓度的不确定度、测量峰高的不确定度、定量环体积的不确定度和测量基线噪声的不确定度。

2.2.2方差由于C 、N H 、V 和H 之间相互独立,根据数学模型和不确定度的传递原理,得出:22222min min )()()()()(⎥⎦⎤⎢⎣⎡+⎥⎦⎤⎢⎣⎡+⎥⎦⎤⎢⎣⎡+⎥⎦⎤⎢⎣⎡=⎥⎦⎤⎢⎣⎡H H u V V u H H u C C u C C u N N 2.2.3标准不确定度的评定2.2.3.1检定溶液浓度的相对标准不确定⎥⎦⎤⎢⎣⎡C C u )(:该项标准不确定主要由标准物质的标准不确定度、二次稀释产生的标准不确定度和稀释过程中环境温度等因素引起的标准不确定度等组成。

以氯检定溶液0.5mg/L 为例,将GBW (E )080268 Cl -溶液标准物质1000mg/L 进行2:100和5:200分二次稀释而得到0.50mg/L 。

离子色谱的不确定度分析

离子色谱的不确定度分析

离子色谱的不确定度分析作者:徐伟来源:《中国科技博览》2016年第30期[摘要]本文详细论述了用标准氯离子溶液检测离子色谱仪最小检测浓度时的最小检测浓度测量不确定度评定方法。

[关键词]不确定度;最小检测浓度;测量重复性中图分类号:O657.7+5 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2016)30-0087-01离子色谱,一种分析阴离子和阳离子的液相色谱方法,是高效液相色谱(HPLC)的一种。

在日常检测中主要被用于环境样品的分析,包括地面水、饮用水、雨水、生活污水和工业废水、酸沉降物和大气颗粒物等样品中的阴、阳离子,与微电子工业有关的水和试剂中痕量杂质的分析。

本文将详细论述使用标准氯离子溶液检测离子色谱仪最小检测浓度时的最小检测浓度测量不确定度评定方法。

一、测量方法综述根据规程要求,选取合适的色谱条件,待仪器稳定记录基线30min ,得基线峰峰值。

以0.5mg/L氯离子标准溶液进样得色谱图,由色谱峰高和基线噪声按公式计算得出最小检测浓度(依据JJG823—2014)。

其数学模型为:(1)式中:Cmin———最小检测浓度,;HN———基线噪声峰峰值,uS;C———标准溶液浓度,;H———标准溶液的色谱峰高,us;V———进样体积,uL。

由于C、HN、V和H 之间相互独立,根据数学模型和不确定度的传递原理,计算方差得出:二、标准不确定度来源(一)配置标准溶液时引入的不确定度。

主要是由标准物质的标准不确定度、二次稀释产生的标准不确定度和稀释过程中环境温度等因素引起的标准不确定度等组成(二)测量基线噪声的相对不确定度。

对仪器的基线噪声的不确定度,主要是检测器工作稳定性的不确定度。

(三)测量氯峰高的相对标准不确定度。

主要由测量峰高A 类标准不确定度的标准不确定度为来源。

(四)定量环体积的相对不确定度三、标准不确定度评定标准溶液(1000mg/L)经两次稀释得到氯离子溶液浓度为0.5mg/L的样品溶液。

NIM离子色谱不确定度

NIM离子色谱不确定度

根据测量模型列出uc(y)的表达式 求灵敏系数ci=∂f/∂xi 评定u(xi) 计算ui(y)=|ci|u(xi) 不相关 分量间相关否? 相关
uc( y ) = ∑ u 2 ( y ) i
Uc(Y)=
uc(y) 必要时给出νeff
2 ∑ ui ( y ) +相关项分量
离子色谱不确定度评定
根据检定规程所规定的检定条件与检定方法,对 离子色谱仪进行检定结果的不确定度分析如下: 一.概述 1.1测量依据:JJG 823-2014 离子色谱仪计量检定规 程。 1.2环境条件:温度(10-30)℃;相对湿度 ≤85%。 1.3测量标准:离子色谱仪检定装置 1.4被测对象:离子色谱仪
正态分布情况下概率p与k值间的关系
P K
0.50 0.67 0.68 1 0.90 1.645 0.95 0.9545 0.99 0.9973 1.960 2 2.576 3
常用非正态分布时的k 值及 B类评定的标准不确定度u(x) 分布类别 三角 梯形 矩形(均匀) 反正弦 两点
p (%)
100 100 100 100 100
-校准证书, -仪器的漂移, -经检定的测量仪器准确度等级, -根据人员经验推断的极限值等。 (5)合成标准不确定度:由在一个测量模型中各 输入量的标准测量不确定度获得的输出量的标准 测量不确定度。
Y = f ( X 1 , X 2 ,, X N )
当测量结果是由若干个其他量的值求得时,按 其各量的方差和协方差算得的标准不确定度。
3 = 1.73% 。一般仪器分
二 离子色谱仪的检出限测量结果的不确定度 分析
仪器在正常运行下,选取相应的检测离子浓度 (Cl-:0.5mg/L;Li+:0.2 mg/L)进行测定,并记 录色谱图,用色谱峰高、基线噪声和定量环体积, 按公式计算检出限。 2.1数学模型:
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

6 . 1 . 2 . 2 液体 温度 系数 引起 的标准 不确 定度 U B , ( )
1 0 0 m L , 氧 弹燃 烧 并 经 过 滤 后 的样 品直 接 定 容 而未 经
根据玻 璃量器 检定 规 程 J J G1 9 6—2 0 0 6规定 , 检 定 或 校 准是在 室温 2 0 c 【 = 环 境 条件 下 进 行 的 。而实 验 是 在 ( 2 0
中, 定容 至 l O O m l ; 离 子色 谱检 测 ; 计算 结果 。
2 主要 仪器 与试 剂
度为 U= 0 . 5 m g , 9 5 %置信 度 的包 含 因子 k ( m) =2 , 其标
准不确 定度 ( m) 为: ( m) = : n a g : 0 . 2 5 m g
量, 应用现代统计学理 论对检测结果进行 了不确定度评定 , 分析了测试误差 的来源 , 确定 了测定结果 的置信 区间。
1 测定 方法
产生不确 定度 的 因素通 常包括 检测 仪 器 、 实 验环 境 、 标准 物质 、 人 员操作 和分 析方法 , 其 中分析 方法 带来 的不
确定 性较为 复杂 , 而且 具 有 一定 的 随机 性 。本 文 分 析 了 标 准 曲线 、 测试重 复性 引起 的 A类 不确 定 度 以及 溶 液 制
6 . 1 样 品制 备引人 B类相 对不 确定 度 u 6 . 1 . 1 样 品称量 电子 天平 引人 的示值误 差 U B ( m) 由电子天平 的校准 证书查 得 电子天 平 的扩张 不确 定
弹静 置 吸 收 3 0 m i n ; 将 吸 收好 的样 品溶 液转 移到 容 量瓶
备、 系 列标准溶 液带来 的 B类 不确 定度 。
6 不确 定度分 量的评 定
样 品采用 氧 弹燃烧 的方 法 进行 前 处 理 , 用 电子 天 平 称取 0 . 5 g的均 匀 样 品 至石 英 坩 埚 ; 向 氧 弹 中加 入 2 0 m l 吸收液 , 吸 收液 的组 成 为 1 7 . 5 m m o l N a 2 C O +7 m m o l N a H C O 3 +l O m m o l N a O H, 并 向氧弹 中充 氧 到 1 . 6 MP a , 点 燃 氧
Br o mi n e Co n t e n t b y l o n Ch r o ma t o g r a p h y
王 宁 贾朝 辉
赵金 月
( 上海金 发科技发展有限公司实验室 , 上海 2 0 1 7 1 4 )
摘 要: 评定测试方法的不确定度是对检测数据 客观真实性 的评价 , 是 国家计量认 证评审对实验室 的要 求。离子色谱作 为一种快 捷 、 准确 的测试手
《 计量s浏试技术》 2 o 3年 第 4 0誊第5期
离子 色 谱 测试 塑 料 中溴 含量 不确 定 度 的评 定
Me a s u r e me n t R e s u l t f o U n c e r t a i n A s s e s s me n t o f T e s t i n g f o P l a s i t c s f o
±1 0 ) ℃条件 下 进行 的。 因为 液 体 的 体 积膨 胀 系 数 远 大
于玻璃容 量瓶 , 因此 只需 考 虑前 者 即可 。水 的体 积 膨 胀
稀释 , 故 d=1 , 仪 器 直 接输 出样 品溶 液 中溴 元素 的浓 度 C , c的平 均值 为 8 . 7 8 m g / L , 将 以上数 据代 人 式 ( 1 ) 得 塑
段, 已广泛 的应用于药检 、 环保、 地质 、 石油化工等各个领域 , 它可作为定量分析 、 参与结构分析 、 参与定性分析 的检测 手段 , 特别在 定量分析 的领域 是 必备 的分析仪器 。
关键 词 : 离 子 色谱 ; 卤素; 不确定度评定 ; 标 准 不确 定 度 分 量
本文通过离子色谱定量分析 了塑料粒子 中溴元 素的含
= =
0. 01 mL
样 品溶 液 的定 容体 积 , m L ;
d 一 稀释 因子 。
其 相对不 确定 度 u r e l ( ” ) 为: ¨ ㈩ = “ r e l l —
4 实验 数 据
=O . O l m l :0 0. 0 — 1 %
称 取 样 品 质 量 m =0 . 5 0 1 g , 样 品溶 液 的定 容 体 积
电子天 平 : B s一 2 5 , 赛 多利 斯 ;
离 子 色谱 : I C一1 1 0 0, t h e r m o ; 溴元素标准溶液 : 1 L ,国家标准物质研究 中心 ;
称重 为 0 . 5 g , 其相对 不确 定度 u r e l ( n t ) 为:
u , m) : :0 . 2 5 a r g “ r e l 叫 — 一 05 0 5% g 0. u‘


碳 酸氢钠 、 碳 酸钠 、 氢 氧化 钠均 为优级 纯 ; 实 验用水 为 去离子 水 。
3 数学 模型
6 . 1 . 2 l O O m L容 量 瓶 的容 量误 差 引 起 的标 准 不 确 定 度
( )
溴 含量 测定 计算公 式 如下 :

6 . 1 . 2 . 1 l O O m L容 量瓶根 据 J J G 1 9 6— 9 0进行 校 准 , 扩 张
f 1 1



不确 定度 为 U=0 . 0 2 m L ,9 5 %置 信 度 的包 含 因子 k 1 ( )

式中: 一 塑 料样 品 中溴元素 的含量 , m g / k g ;
C 一样 品溶液 中溴元 素 的浓 度 , mg / L ;
2 。其标 准不确定 度 u 8 ( ) 为:
相关文档
最新文档