魔芋凝胶食品中二氧化钛含量的测定
论魔芋胶中SO2残留量测定方法的比较
论魔芋胶中SO2残留量测定方法的比较魔芋，又称（学名：Amorphophalms konjac）、芋、鬼芋、雷公枪等，是一种多年生草木植物，主要产于东半球热带、亚热带，中国为原产地之一，四川、湖北、云南、贵州、陕西、广东、广西、台湾等省山区均有分布。
魔芋是有益的碱性食品，对食用动物性、酸性食品过多的人，搭配吃魔芋，可以达到食品酸、碱平衡；魔芋的可溶性膳食纤维，在肠胃中会吸水膨胀，变为胶质状态，从而增加饱腹感，阻止脂肪的吸收，对人体健康是不可多得的营养减肥食品。
由于魔芋球茎在加工中极易产生酶促及非酶褐变，因此，常用亚硫酸盐来进行脱色处理，魔芋胶中也不可避免地会含有亚硫酸盐，亚硫酸盐具有一定的毒性，长期摄入，对身体造成损害，所以对魔芋胶检测SO2残留量具有实际的意义。
美国食品与药物管理局（FDA）要求对亚硫酸盐使用量高于10mg/kg的食品予以标明，国家标准GB/T18104-2000《魔芋精粉》中规定SO2含量≤2.0g/kg。
目前，食品中亚硫酸盐检测是亚硫酸盐与四氯汞钠生成络合物，再比色测定或酸化后加热蒸馏使之释放吸收后，再用碘量滴定，由于魔芋胶本身的特性，本文参照食品中亚硫酸盐的国标检测方法（GB/T5009.34-2003），将两种方法进行改进对魔芋胶中SO2进行测定，并在实际操作中对两种方法进行比较。
1 材料与方法1.1 盐酸副玫瑰苯胺法1.1.1 测定原理。
亚硫酸盐与四氯汞钠反应生成稳定的络合物，再与甲醛及盐酸副玫瑰苯胺作用生成紫红色络合物，与标准系列比较定量。
1.1.2 主要仪器与试剂：7200型分光光度计、精密天平；四氯汞钠吸收液、12g/L氨基磺酸铵溶液、2g/L甲醛溶液、淀粉指示剂、亚铁氰化钾溶液、乙酸锌溶液、盐酸副玫瑰苯胺溶液、0.100mol/L碘溶液、0.100mol/L硫代硫酸钠标准溶液、SO2标准溶液、20g/L氢氧化钠溶液、（1+71）硫酸。
1.1.3 试验方法：按GB/T5009.34-2003中5-分析步骤进行操作。
二氧化钛含量测定操作指南
二氧化钛含量的测定方法1. 原理经干燥的试样溶解在含有硫酸铁的硫酸中。
在二氧化碳气氛下用金属铝将四价钛还原成三价钛。
然后以硫氰酸按作指示剂，用硫酸铁铵标准滴定溶液滴定上述溶液2、试剂（1）浓盐酸：质量分数约为37%，ρ≈1.19 g/mL。
（2）浓硫酸：质量分数约为96%，ρ≈1.84 g/mL。
（3）硫酸铵。
（4）碳酸氢钠：饱和溶液将约10 g碳酸氢钠加人到90 ml水中。
（5）硫氰酸铵指示剂将24.5g硫氰酸按溶于80mL热水中，过滤，冷却至室温并稀释至100mL，贮存于密闭深色瓶中。
（6）硫酸铁铵标准滴定溶液：1 mL相当于0.0048 g TiO2称取30 g硫酸铁铵〔FeNH4(SO4)2·12H2O〕置于1000mL单刻度容量瓶中，加入300mL含15mL浓硫酸的水溶解。
滴加高锰酸钾溶液直至溶液呈粉红色。
用水稀释至刻度并摇匀。
如溶液浑浊则过滤。
称取经（105士2℃）下干燥至恒重的二氧化钛标准参比物质190mg~210 mg，步骤标定上述溶液。
用式（1）计算溶液的二氧化钛相当量T1，以每毫升相当TiO2克数表示：T1=m1×w（TiO2）/V1×100式中：m l—所用二氧化钛标准参比物质的质量，单位为克(g);w（TiO2）—标准参比物质的二氧化钛含量，以质量分数表示(如用光谱纯二氧化钛，则（TiO2）以100%计);V1—滴定消耗硫酸铁铵标准溶液的体积，单位为毫升(mL（7）配制高锰酸钾溶液c（KMnO4）= 0.02mol/L将3.16g高锰酸钾溶于500mL水中，盛于1000mL单刻度容量瓶，加水稀至刻度容量瓶，混匀。
（8）金属铝：电解级，以铝箔、铝片和铝线形式存在，含量(质量分数)不低于99.5%。
3、步骤（1）取10g试样于敞口称量瓶中在(105士)2℃下干燥至恒重，加盖并置于干燥器中冷却至室温。
称取190mg-210 mg上述试样(m2)，精确至0.l mg 将试样转移至干燥的50 mL锥形瓶中。
几种休闲食品中二氧化钛含量的测定
几种休闲食品中二氧化钛含量的测定
马嫄;刘平;车振明
【期刊名称】《食品研究与开发》
【年(卷),期】2014(000)010
【摘要】采用二安替比林甲烷比色法测定几种休闲食品中TiO2的含量。
几种休
闲食品经硫酸-硫酸铵消解完全后，在强酸介质中钛与二安替比林甲烷形成黄色络
合物，选用420 nm作为测定波长，用分光光度法测定休闲食品中TiO2的含量，采用标准曲线法定量。
结果表明：不同品牌同一类型膨化食品中TiO2的含量都比较接近，且都低于1 g/kg；同一品牌不同类型膨化食品中TiO2的含量差异较大，但均未超过国家食品添加剂使用限量。
【总页数】3页(P112-114)
【作者】马嫄;刘平;车振明
【作者单位】西华大学生物工程学院，四川成都610039;西华大学生物工程学院，四川成都610039;西华大学生物工程学院，四川成都610039
【正文语种】中文
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食品中二氧化钛的测定
食品安全国家标准食品中二氧化钛的测定1范围本标准规定了食品中二氧化钛的电感耦合等离子体-原子发射光谱和二安替比林甲烷比色测定方法㊂本标准适用于面粉㊁果酱㊁凉果类㊁甘草制品㊁脱水马铃薯㊁油炸坚果与籽类㊁糖果(含胶基糖果)㊁可可制品㊁巧克力和巧克力制品(包括代可可脂巧克力及制品)以及糖果㊁糖果和巧克力制品包衣㊁装饰糖果㊁顶饰㊁甜汁㊁调味糖浆㊁蛋黄酱㊁沙拉酱㊁固体饮料类㊁果冻㊁膨化食品㊁饮料浑浊剂㊁魔芋凝胶制品中二氧化钛的测定㊂第一法电感耦合等离子体-原子发射光谱法(I C P-A E S)2原理试样经酸消解后,用电感耦合等离子体-原子发射光谱仪进行分析,采用标准曲线外标法定量㊂3试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B/T6682规定的二级水㊂3.1试剂3.1.1高氯酸(H C l O4):优级纯㊂3.1.2硫酸(H2S O4):优级纯㊂3.1.3硝酸(H N O3):优级纯㊂3.1.4硫酸铵[(N H4)2S O4]㊂3.2试剂配制3.2.1硫酸溶液(5+95):量取50m L硫酸,缓慢加入950m L水中,混匀㊂3.2.2混合酸[高氯酸+硝酸(1+9)]:量取100m L高氯酸,缓慢加入900m L硝酸中,混匀㊂3.3标准品二氧化钛(T i O2):基准试剂或光谱纯㊂3.4标准溶液配制3.4.1钛标准储备液(1000μg/m L):称取0.167g二氧化钛,加5g硫酸铵,加10m L硫酸,加热溶解,冷却,移入100m L容量瓶中,稀释至刻度,混匀㊂或使用经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液㊂3.4.2钛标准使用液(10.0μg/m L):吸取1.00m L钛标准储备液于100m L容量瓶中,用硫酸溶液(5+95)稀释至刻度㊂3.4.3钛标准系列工作液:吸取0.000m L㊁0.500m L㊁2.00m L㊁5.00m L㊁10.0m L㊁20.0m L钛标准使用液,分别置于100m L容量瓶中,用硫酸溶液(5+95)稀释至刻度,配成浓度为0.000μg/m L㊁0.0500μg/m L㊁0.200μg/m L㊁0.500μg/m L㊁1.00μg/m L㊁2.00μg/m L的钛系列标准工作液㊂4仪器和设备4.1电感耦合等离子体-原子发射光谱仪㊂4.2微波消解仪㊂4.3分析天平:感量为0.1m g㊂5试样制备5.1固体和半固体样品取有代表性可食用部分,用组织捣碎机粉匀浆,混合均匀后装入洁净容器内密封并做好标识㊂5.2液体样品取有代表性的样品混合均匀后,装入洁净容器内密封并做好标识㊂注:制样和样品保存过程中,应防止样品受到污染和待测物损失㊂5分析步骤5.1试样处理5.1.1普通湿法消解称取试样约5g(精确至0.001g)于锥形瓶或高型烧杯中,放入数粒玻璃珠,加入15m L~20m L混合酸,盖上表面皿,在电炉上缓慢消解至溶液澄清,在消解过程中若出现碳化后的黑色,在盖着表面皿的情况下小心滴加硝酸,直至溶液澄清为止㊂继续加热至溶液剩余约2m L~3m L,冷却,加入1g硫酸铵和5m L硫酸,煮沸至澄清,继续煮至高氯酸白烟被赶尽,取下冷却,转移至100m L容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,备用㊂5.1.2微波消解称取试样0.2g~0.5g(精确到0.0001g)于微波消解罐中,加2.5m L硝酸和2.5m L硫酸,设置合适的微波消解条件进行消解,消解结束后,消解罐自然冷却至室温,将消解液转移至50m L容量瓶中,用水少量多次洗涤消解罐,洗液合并于容量瓶中,用水定容至刻度,混匀㊂消解液应为澄清溶液,如消解后有沉淀无法消解,应重新用普通湿法消解进行处理㊂注:温控式微波消解工作条件可参考附录A㊂5.2空白试验除不加试样外,按5.1.1或5.1.2进行空白试验㊂5.3标准曲线的绘制将电感耦合等离子体-原子发射光谱仪调至最佳条件,测定钛标准系列工作液(3.4.3)的发射光强度㊂以钛浓度为横坐标,发射光强度为纵坐标绘制标准曲线㊂注:电感耦合等离子体-原子发射光谱仪工作条件可参考附录A ㊂5.4 测定在与测定标准溶液相同的实验条件下,测定试样溶液和空白溶液的发射光强度㊂由标准曲线(5.3)和试样溶液的发射光强度求得试样溶液和空白溶液中钛的浓度㊂若试样溶液中钛浓度过高,可适当稀释㊂6 分析结果的表述试样中二氧化钛的含量按式(1)计算:X =(c 1-c 0)ˑV ˑf ˑ1000m ˑ1000ˑ1.6681 (1) 式中:X试样中二氧化钛的含量,单位为毫克每千克(m g /k g );c 1 由标准曲线得到的试样溶液中钛的浓度,单位为微克每毫升(μg /m L );c 0 由标准曲线得到的空白溶液中钛的浓度,单位为微克每毫升(μg /m L );V 试样溶液的定容体积,单位为毫升(m L );f 试样溶液的稀释倍数;m试样质量,单位为克(g);1.6681 1g 的钛相当于1.6681g 二氧化钛㊂计算结果保留两位有效数字㊂7 精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%㊂8 其他以称样量0.5g ,定容至50m L 计算,方法检出限(L O D )为0.3m g /k g ,定量限(L O Q )为1.0m g /k g㊂第二法 二安替比林甲烷比色法9 原理试样经酸消解后,在强酸介质中钛与二安替比林甲烷形成黄色络合物,于紫外分光光度计420n m波长处测量其吸光度,采用标准曲线法定量㊂加入抗坏血酸消除三价铁的干扰㊂10 试剂和材料除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯,水为G B /T6682规定的三级水㊂10.1 试剂10.1.1 高氯酸(H C l O 4):优级纯㊂10.1.2硫酸(H2S O4):优级纯㊂10.1.3硝酸(H N O3):优级纯㊂10.1.4盐酸(H C l):优级纯㊂10.1.5硫酸铵[(N H4)2S O4]㊂10.1.6抗坏血酸(C6H8O6)㊂10.1.7二安替比林甲烷(C23H24N4O2)㊂10.2溶液配制10.2.1混合酸[高氯酸+硝酸(1+9)]:量取100m L高氯酸,缓慢加入900m L硝酸中,混匀㊂10.2.2盐酸溶液(1+1):量取100m L盐酸,缓慢加入100m L水中,混匀㊂10.2.3盐酸溶液(1+23):量取10m L盐酸,缓慢加入230m L水中,混匀㊂10.2.4硫酸溶液(2+98):量取20m L硫酸,缓慢加入980m L水中,混匀㊂10.2.5抗坏血酸溶液(2%):称取2g抗坏血酸,用水溶解并稀释至100m L,现配现用㊂10.2.6二安替比林甲烷溶液(5%):称取5g二安替比林甲烷,用盐酸溶液(1+23)(10.2.3)溶解并稀释至100m L㊂10.3标准品二氧化钛(T i O2):基准试剂或光谱纯㊂10.4标准溶液配制10.4.1钛标准储备液(1000μg/m L):称取0.167g二氧化钛,加5g硫酸铵,加10m L硫酸,加热溶解,冷却,移入100m L容量瓶中,稀释至刻度,混匀㊂或使用经国家认证并授予标准物质证书的标准溶液㊂10.4.2钛标准使用液(10.0μg/m L):吸取1.00m L钛标储备液(10.4.1)于100m L容量瓶中,用硫酸溶液(2+98)稀释至刻度㊂11仪器和设备11.1紫外分光光度计㊂11.2微波消解仪㊂11.3分析天平:感量为1m g㊂12试样制备12.1固体和半固体样品取有代表性可食用部分,用组织捣碎机粉匀浆,混合均匀后装入洁净容器内密封并做好标识㊂12.2液体样品取有代表性的样品混合均匀后,装入洁净容器内密封并做好标识㊂注:制样和样品保存过程中,应防止样品受到污染和待测物损失㊂13 分析步骤13.1 试样处理称取试样约5g (精确至0.001g )于锥形瓶或高型烧杯中,放入数粒玻璃珠,加入15m L ~20m L 混合酸,盖上表面皿,在电炉上缓慢消解至溶液澄清,继续加热至溶液剩余约2m L ~3m L ,冷却,加入1g 硫酸铵和5m L 硫酸,煮沸至澄清㊂在消解过程中若出现碳化后的黑色,在盖着表面皿的情况下小心滴加浓硝酸,直至溶液澄清为止㊂继续煮至高氯酸白烟被赶尽,取下冷却,转移至100m L 容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,备用㊂13.2 空白试验除不加试样外,按13.1进行空白试验㊂13.3 显色移取适量定容后的溶液于50m L 容量瓶中,加入5m L 抗坏血酸溶液(10.2.5),摇匀,再依次加入14m L 盐酸溶液(1+1)(10.2.2),6m L 二安替比林甲烷溶液(10.2.6),用水稀释至刻度,摇匀,放置40m i n,待测㊂注:溶液移取体积根据试样中钛元素的含量而定㊂13.4 标准系列工作液的配制吸取0.000m L ㊁0.500m L ㊁1.00m L ㊁2.50m L ㊁5.00m L ㊁10.0m L 钛标准使用液(10.14),分别置于50m L 容量瓶,加入5m L 抗坏血酸溶液(10.2.5),摇匀,再依次加入14m L 盐酸溶液(1+1)(10.2.2)㊁6m L 二安替比林甲烷溶液(10.2.6),用水稀释至刻度,摇匀,放置40m i n ,此标准系列工作液中钛的浓度依次为0.000μg /m L ㊁0.100μg /m L ㊁0.200μg /m L ㊁0.500μg /m L ㊁1.00μg /m L ㊁2.00μg /m L ,待测㊂13.5 标准曲线的绘制以显色后的标准空白溶液为参比,用1c m 比色皿,于420n m 波长处,用紫外分光光度计测定显色后的标准系列工作液的吸光度㊂以标准系列工作液的浓度为横坐标,相应的吸光度为纵坐标,绘制标准曲线㊂13.6 测定在与测定标准溶液相同的实验条件下,测定显色后的试样溶液和空白溶液的吸光度㊂由标准曲线(13.5)和空白溶液㊁试样溶液的吸光度求得试样溶液和空白溶液中钛的浓度㊂14 分析结果的表述试样中二氧化钛的含量按式(2)计算:X =(c -c 0)ˑV 1ˑ50ˑ1000m ˑV 2ˑ1000ˑ1.6681 (2) 式中:X试样中二氧化钛的含量,单位为毫克每千克(m g /k g);c 由标准曲线得到的显色后试样溶液中钛的浓度,单位为微克每毫升(μg /m L );c 0由标准曲线得到的显色后空白溶液中钛的浓度,单位为微克每毫升(μg /m L );V1 试样消解后初次定容的体积,单位为毫升(m L);50 显色后试样溶液的定容体积,单位为毫升(m L);m 试样质量,单位为克(g);V2 显色时移取试样溶液的体积,单位为毫升(m L);1.6681 1g的钛相当于1.6681g二氧化钛㊂计算结果保留两位有效数字㊂15精密度在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%㊂16检出限及定量限以称样量0.5g,定容至50m L计算,方法检出限(L O D)为1.5m g/k g,定量限(L O Q)为5.0m g/k g㊂附录A微波消解和I C P-A E S仪器参考工作条件A.1温控式微波消解升温程序参考条件用20m i n~25m i n由室温升到190ħ,保持25m i n㊂A.2I C P-A E S仪器参考条件A.2.1钛分析谱线波长:336.122n m㊁334.941n m㊁337.280n m均可㊂A.2.2频率:40.6MH z㊂A.2.3射频功率:1350W㊂A.2.4等离子气流量:15L/m i n㊂A.2.5雾化器压力:0.2M P a㊂A.2.6辅助气流量:0.5L/m i n㊂A.2.7提升速率:1.0m L/m i n㊂A.2.8提升时间:30s㊂A.2.9观测高度(水平方向):15mm㊂A.2.10积分时间:30s㊂A.2.11测量次数:2次㊂。
魔芋胶检验标准Y008
内层采用聚乙烯塑料袋包装，中层采用牛皮纸或布袋包装，外层采用编织袋或纸箱包装，袋口封闭严实。包装规格分为25kg/袋（箱）和20kg/袋（箱），允许净含量负偏差0.4％，每批平均净重偏差大于等于零。
2.4.2标志要求
塑料包装袋应清晰地印有“食品添加剂”字样，标签应符合GB7718要求，即标有产品名称、净重、生产厂名、厂址、生产日期、保存期和产品标准编号。外包装袋（箱）上应标明产品名称、类别、等级、生产厂名、厂址、净重。贮运图示的标志应符合GB191的有关规定。
2.2理化质量要求：如表2所示。
表2：理化指标
检验项目
质量指标
KM－01
KM－02
葡甘聚糖（以干基计），％
≥90
≥90
*干燥失重，％
≤10.0
≤10.0
*粘度（1％），mPa·S
≥25000
≥25000
*透明度（0.5％），％
≥65
≥72
*粒度（120～250目），％
≥90
灰分，％
≤3
含砂量，％
≤0.04
η（样品的粘度）＝K（4均值)
4.3透明度
准确称取样品0.25g（精确至0.0002g），取100ml烧杯，加入50ml蒸馏水，在不断搅拌下缓慢加入已称好的样品，置于25±1℃恒温水浴中不断搅拌1h，以蒸馏水作空白，用721型分光光度计在500nm下测定样品溶液的透明度。
4、试验方法：本标准所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或离子交换水。
4.1感官：将样品倒于干净的白色滤纸上，在自然光线下目测其颜色和状态，嗅其气味。
4.2 干燥失重
称取样品2～5g（精确至0.0002g），放入已烘干至恒重的称量瓶中铺匀，开盖在135℃干燥箱中干燥至恒重（约1h），称重计算减少的重量。两次测定值之差不超过0.1％。
薯类食品安全抽检实施细则
薯类食品安全抽检实施细则2.1 适用范围适用于薯类食品的食品安全监督抽检，产品范围包括干制薯类、冷冻薯类、薯泥（酱）类、薯粉类、其他薯类食品。
2.2 产品种类薯类食品包括干制薯类、冷冻薯类、薯泥（酱）类、薯粉类、其他薯类食品。
干制薯类：以薯类为原料，经去皮（或不去皮）、切分成型，添加或不添加辅料，经蒸煮或烘烤、成型、干制而成的薯类制品。
切片型马铃薯片：马铃薯经清洗、去皮、切片、油炸或烘烤、添加调味料制成的马铃薯片。
复合型马铃薯片：以脱水马铃薯为主要原料，添加食用淀粉、谷粉、食品添加剂等辅料，经混合、蒸煮、成型、油炸或烘烤、调味制成的马铃薯片。
冷冻薯类：以新鲜薯类为原料，经去皮（或不去皮）、切分成型后，经漂烫或用食用植物油炸熟，再经冷冻而制成的产品。
薯泥（酱）类：以马铃薯、甘薯等薯类为主要原料，经清洗去皮（或不去皮）、蒸煮、磨酱，添加调味料、食品添加剂等辅料制作而成的酱类产品。
薯粉类：以薯类为原料，经蒸煮（或不蒸煮）、干燥、粉碎而制成的粉状产品。
其他薯类：上面几类未包括的薯类食品。
2.3 检验依据下列文件凡是注明日期的，其随后所有的修改单或修订版均不适用于本细则。
凡是不注明日期的，其最新版本适用于本细则。
GB 2760 食品安全国家标准食品添加剂使用标准GB 2762 食品安全国家标准食品中污染物限量GB 4789.1 食品安全国家标准食品微生物学检验总则GB 4789.2 食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定GB/T 4789.3-2003 食品卫生微生物学检验大肠菌群测定GB 4789.3 食品安全国家标准食品微生物学检验大肠菌群计数GB 4789.4 食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验GB 4789.10 食品安全国家标准食品微生物学检验金黄色葡萄球菌检验GB 4789.26 食品安全国家标准食品微生物学检验商业无菌检验GB 5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定GB/T 5009.28 食品中糖精钠的测定GB/T 5009.29 食品中山梨酸、苯甲酸的测定GB/T 5009.30 食品中叔丁基羟基茴香醚（BHA）与2，6-二叔丁基对甲酚（BHT）的测定GB/T 5009.32 油酯中没食子酸丙酯（PG）测定GB/T 5009.34 食品中亚硫酸盐的测定GB/T 5009.35食品中合成着色剂的测定GB/T 5009.37食用植物油卫生标准的分析方法GB/T 5009.56糕点卫生标准的分析方法GB/T 5009.97 食品中环己基氨基磺酸钠的测定GB/T 5009.140 饮料中乙酰磺胺酸钾的测定GB/T 5009.141 食品中诱惑红的测定GB/T 5009.182面制食品中铝的测定GB/T 18104 魔芋精粉GB/T 20188 小麦粉中溴酸盐的测定离子色谱法GB/T 21912 食品中二氧化钛的测定GB/T 21927 食品中叔丁基对苯二酚的测定高效液相色谱法GB/T 23373食品中抗氧化剂丁基羟基茴香醚（BHA）、二丁基羟基甲苯（BHT）与特丁基对苯二酚（TBHQ）的测定GB/T 23374 食品中铝的测定电感耦合等离子体质谱法GB/T 23378 食品中纽甜的测定方法高效液相色谱法GB/T 23495食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定高效液相色谱法GB 29921 食品安全国家标准食品中致病菌限量NY/T 494 魔芋粉QB/T 2686马铃薯片SB/T 10631 马铃薯冷冻薯条SB/T 10752 马铃薯雪花全粉SN/T 1050 出口油脂中抗氧化剂的测定高效液相色谱法SN/T 1743 食品中诱惑红、酸性红、亮蓝、日落黄的含量检测高效液相色谱法SN/T 2918 出口食品中亚硫酸盐的检测方法离子色谱法食品整治办〔2009〕5号全国打击违法添加非食用物质和滥用食品添加剂专项整治领导小组关于印发《食品中可能违法添加的非食用物质名单（第二批）》的通知经备案现行有效的企业标准及产品明示质量要求相关的法律法规、部门规章和规定2.4 抽样2.4.1抽样型号或规格预包装产品或称量销售产品。
食品安全地方标准 魔芋凝胶制品
3食品安全地方标准
魔芋凝胶制品
1范围
本标准适用于预包装的魔芋凝胶制品。
2术语和定义
2.1魔芋凝胶制品
以鲜魔芋、魔芋粉或魔芋干片和水为主要原料，添加或不添加淀粉等其他配料、食品添加剂，经磨浆、加水溶胀、加热糊化、碱性条件下凝胶固化、熟制成型等工艺加工而成的魔芋凝胶制品，按生产工艺和食用方法可以分为即食魔芋凝胶制品和非即食魔芋凝胶制品。
2.1.1即食魔芋凝胶制品
熟制成型后经冷冻或不冷冻、脱水、调味、包装、杀菌等工艺制成，开袋即食的魔芋凝胶制品。
2.1.2非即食魔芋凝胶制品
熟制成型后保存于酸性或碱性液体中，经包装、杀菌等工艺制成，食用前需经处理的魔芋凝胶制品。
3技术要求
3.1原辅料要求
原辅料应符合相应的食品标准和有关规定。
3.2感官要求
应符合表1的规定。
表1
感官要求项
目要求检验方法色泽
具有产品应有的色泽取适量试样置于清洁的白瓷盘中，在自然光下，用肉眼观察其色泽、组织状态、杂质；闻其气味，用温水漱口后，品尝其滋味。
滋味和气味
具有产品应有的滋味和气味，无异味组织状态
具有产品应有的形态杂质无正常视力可见外来异物3.3理化指标
应符合表2的规定。
魔芋食品标准WMLK0001S-2013
Q/WMLK0001S武汉魔力康食品有限公司企业标准Q/WMLK0001S—2013魔芋系列食品2013-03-20发布 2013-04-01实施武汉魔力康食品有限公司发布Q/WMLK0001S-2013本标准主要分为以下几个部分：—前言—范围—规范性引用文件—产品分类—技术要求—试验方法—检验规则—标志、包装、运输、贮存本标准的制定参照了GB/T1.1。
本标准由武汉魔力康食品有限公司提出并起草。
本标准主要起草人：石铭、邹俊。
本标准于2013年03月20日首次发布，于2013年04月01日正式实施。
Q/WMLK0001S-2013魔芋系列食品1. 范围本标准规定了魔芋食品的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。
本标准适用于以魔芋粉、水为主要原料，氢氧化钙为凝固剂，其他的食品添加剂为辅料加工而成的魔芋食品。
2.规范性引用文件下列文件对本文件的应用是必不可少的，凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
NY/T494-2010 魔芋粉GB/T191—2008 包装储运图示标志GB4789.2 食品微生物学检验菌落总数测定GB4789.3 食品微生物学检验大肠菌群计数GB4789.4 食品微生物学检验沙门氏菌检验GB4789.5 食品微生物学检验志贺氏菌检验GB4789.10 食品微生物学检验金黄色葡萄球菌检验GB5009.3 食品中水分的测定GB/T5009.11-2003 食品中总砷及无机砷的测定GB/T5009.12-2010 食品中铅的测定GB/T5009.34-2003 食品中亚硫酸盐的测定-蒸馏法GB7718 预包装食品标签通则GB5749 生活饮用水卫生标准GB2760 食品添加剂使用标准JJF1070 定量包装商品净含量计量检验规则Q/WMLK0001S-2013 3.产品分类产品按配料及加工工艺不同分为三大类品种：丝类、糕类、仿生素食类。
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魔芋凝胶食品中二氧化钛含量的测定The content determination of titanium dioxide in konjac products张建辉1杨代明1李晓燕2孙桂芳1ZHANG Jian-hui1YANG Dai-ming1LI Xiao-yan2SUN Gui-fang1(1.湖南省食品质量监督检测所，湖南长沙410002；2．中南林业科技大学食品学院，湖南长沙410004)(1.Hunan Food Quality Supervision and Testing Sector,Changsha，Hunan410002，China；2.Central South University of Forestry and Technology,Changsha,Hunan410004, China)摘要：魔芋凝胶食品经硫酸－硝酸－硫酸铵消化完全后，采用二安替比林甲烷分光光度法测定其二氧化钛的含量。
在大量试验的基础上，选用388nm作为测定波长，以硫脲－Vc作掩蔽剂，取得了满意的结果。
关键词：魔芋凝胶食品；二氧化钛；二安替比林甲烷；分光光度法；Abstract:Konjac products digestion by Sulfate-Nitrate-Ammonium Sulphate,use Diantipyric Methane Spectrophotometric Determination of Titanium dioxide.On the basis of lots of experiments,We Choice388nm as the measurement wavelength, Thiourea-Vitamin C as the masking agent.Final,we were satisfied with the results. Keywords:Konjac products；Titanium dioxide；Diantipyric methane；Spectrophotometric ——————————作者简介：张建辉（1982-），男，湖南省食品质量监督检测所助理工程师。
E-mail:zhangjian251@收稿日期：2007-08-11二氧化钛（Titanium dioxide）为白色固体或粉末状的两性氧化物，又称钛白粉。
化学。
二氧化钛不溶于水，不溶于稀碱、稀酸，溶于热浓硫酸、盐酸、硝酸等，是世界上式TiO2最白的物质，l g二氧化钛可以把450cm2的面积涂得雪白。
由于其化学性能稳定，具有高折射率和理想的粒度分布，因此以其良好的遮盖力、着色力广泛应用于近年来发展速度较快的许多领域，如食品着色剂、涂料、油墨、塑料、橡胶、纸张、陶瓷和合成纤维等。
作为食品着色剂，国家标准GB2760《食品添加剂使用卫生标准》对以下几类产品进行了限量规定[1]（见表1）。
表1GB2760《食品添加剂使用卫生标准》对二氧化钛使用量的限量标准产品类别最大使用量糖果包衣 2.0g/kg凉果、膨化食品、油炸食品、果冻、硬糖10.0g/kg口香糖、甜汁或者甜酱 5.0g/kg非碳酸饮料混浊剂10g/L固体饮料：无甜味剂型浓缩型0.6g/kg1.67g/kg沙拉酱0.5g/kg抛光糖果GMP但是，目前我国还没有关于食品中二氧化钛含量测定的国家标准，而我所承担的湖南省地方标准《魔芋凝胶食品》中需要对二氧化钛的含量进行限制，为此，笔者利用二安替比林甲烷分光光度法对魔芋凝胶食品中的TiO2含量进行了测定，获得了满意的结果。
1试验材料与方法1.1材料与试剂神仙豆腐等魔芋凝胶食品样品：湖南省益阳市九福同食品饮料有限公司等企业提供；分析天平：精确到0.0001g；TU－1901紫外可见分光光度计：北京普析通用仪器有限责任公司；果汁机；5%Vc－5%硫脲溶液：分别称取25.0gVC和25.0g硫脲，溶于500mL水中；25g/L二安替比林甲烷溶液：称取2.5g二安替比林甲烷，用1mol/L盐酸溶解并稀释至100mL，储存于棕色试剂瓶中，冰箱中保存备用；TiO2标准储备溶液[2]：称取0.5g经150℃干燥3h的TiO2于100mL凯氏定氮瓶中，加20mL浓硫酸，5g硫酸铵，在通风厨中缓慢加热至TiO2完全溶解，取下冷却后转移至500mL容量瓶并定容至刻度，聚氯乙烯瓶储存备用。
该溶液每毫升相当于1mg TiO2；TiO2标准使用液：准确移取TiO2标准溶液10mL于100mL容量瓶中，蒸馏水定容至刻度，冰箱中保存备用。
该溶液每毫升相当于100μg TiO2。
1.2样品处理（硫酸－硫酸铵－硝酸法）将样品虑干至无明显水流出，果汁机中粉碎、混匀。
称取约10g样品（精确至0.0001 g）于150mL凯氏定氮瓶中，按GB/T5009.11——2003中硫酸－硝酸法消化样品[3]，若有大量的白色不溶物，冷却后加硫酸铵1g，继续消化至澄清透明为止，冷却后转移至250mL容含量瓶中并以蒸馏水定容至刻度，摇匀后移取10.00mL于100mL容量瓶中（视样品中TiO2量可作适当的稀释），蒸馏水定容至刻度，摇匀作为待测液。
1.3含量测定1.3.1标准曲线的绘制分别移取TiO标准使用液0.00,0.20,0.40,0.60,0.80,1.00mL210.00,20.00,40.00,60.00,80.00,100.00μg），加入硫脲－于25mL比色管中（相当于TiO22mL，摇匀后再加二安替比林甲烷溶液5mL，用蒸馏水定容后于室温放置30min。
在388nm VC处，用10mm比色皿，以标准空白作参比，测定吸光度，绘制标准曲线,在0～100μg范围内呈线性关系，线性回归方程为:C=130.85705A－0.00239R＝0.9999。
1.3.2测定波长的选择按1.3.1方法操作，在500～300nm范围内对样品进行波长扫描，经多个样品扫描结果表明，最大吸收波长在385～400nm之间，笔者选用388nm作为测定波1。
长，光谱扫描图见图1.3.3样品测定取1.2中消化好的样品待测液2.00mL于25mL比色管中，按1.3.1方法进行测定。
2结果与讨论2.1稳定性试验对标准样品进行时间扫描，时间间隔为5min，其扫描曲线见图2。
由图2可见，样品吸光度在0～25min内逐渐增大，此后至2h内比较平稳。
2.2酸度的影响有文献报道[4]，酸度对二安替比林甲烷分光光度法有较大的影响，笔者按本法1.3.1中方法，分别加0.5mol/L的硫酸0，1，2，4，6，8，10mL，其吸光度与酸度的关系见图3。
由图3可看出，本试验中加入0.5mol/L的硫酸0～10mL，吸光度变化不大。
故笔者认为该法不加硫酸为宜。
2.3干扰性试验在含100μg的标准溶液中，分别加入下列离子不干扰测定，Pb2+100倍，As3+100倍，Cu2+10倍，Mn2+100倍，Zn2+100倍，Cd2+100倍，Hg2+100倍，Fe3+对TiO2+测定有严重干扰，但根据本次制标测定结果，Fe含量均在0.5mg/kg以下，按本法的处理，25mL测定液中Fe含量不会超过10μg，而加入硫脲－Vc可将Fe3+还原为Fe2+，25mL待测液中Fe3+含100μg时不干扰测定。
2.4重复性试验按1.3.1中方法，对同一样品进行10次测定，其结果见表2,RSD为1.38%，该法的重现性较好。
表2重复性试验样品编号样品质量/g二氧化钛含量/%110.58900.0763212.50610.0761311.26940.0742413.45620.0757510.18710.0773610.27740.0748710.34260.0772810.26970.0767910.35710.07531010.19760.0769平均值—0.0761RSD/% 1.382.5回收率试验按1.3.1中方法，对同一样品做加标试验，其结果见表3。
回收率为95.6%～102.2%，平均回收率98.73%。
，满足方法要求。
表3回收率试验样品编号样品质量/g底值/mg加标量/mg实测值/mg回收率/% 111.257535.837110.0045.5352596.98211.971338.109420.0058.19575100.4339.831431.297330.0059.97862595.60510.096032.139640.0072.00112599.65610.191732.444350.0082.22437599.56710.029531.927960.0089.93962596.69810.658633.930670.00105.484125102.22平均回收率————98.732.6最低检出限将标准溶液按本法连续测定11次，由紫外可见分光光度计自动计算SD，然后按公式：最低检出限＝3×SD×1/K（K为标准曲线的斜率）。
经计算得紫外分光光度法得最低检出浓度为0.115μg/mL。
按本法操作，最低检出限为0.0144g/kg。
3结论本方法采用硫酸－硝酸－硫酸铵消化样品，以二安替比林甲烷作显色剂测定了魔芋凝胶食品中二氧化钛的含量，重现性好，准确度高，操作简单，设备要求不高，既适合于检测部门对魔芋产品质量的监督检测，也适合于企业自主控制产品质量。
易于广泛应用。
参考文献1GB2760——1996.食品添加剂使用卫生标准[S].中国标准出版社:1996.2GB/T12910——1991.纸和纸板二氧化钛含量的测定法[S].中国标准出版社:1991.3GB/T5009.11——2003.食品中总砷和无机砷的测定[S].中国标准出版社：2003.4王京善，孙秀鸾，董国强.食品中二氧化钛测定方法的探讨[J].预防医学文献信息，2001，7（6）：662～663.。