2-甲基-2-戊醇
实验五2-甲基-2-己醇
实验D-14 2-甲基-2-己醇【实验目的】1．掌握格氏试剂制备醇的原理和方法。
2．掌握无水条件下的实验操作及试剂的处理方法。
3．掌握萃取的技术和复习蒸馏等实验操作。
【实验原理】醇是有机合成中应用很广泛的一类化合物。
醇的制备方法很多，利用Grignard 反应（格氏反应）合成各种结构复杂的醇是一种常用的方法。
本实验采用正溴丁烷与金属镁在无水乙醚中发生反应生成正溴丁基溴化镁，再与CH3COCH3反应，生成的加成产物用稀硫酸水解得到2-甲基-2-己醇。
CH 3CH 2CH 2CH 2Br +Mg CH 3CH 2CH 2CH 2MgBrCH 3CH 2CH 2CH 2MgBr CH 3C CH 3O +CH 3C OMgBr CH 2CH 2CH 2CH 3CH 3 24H 2O CH 3C OHCH 2CH 2CH 2CH 3CH 3格氏试剂的化学性质非常活泼，能与含活泼氢的化合物（如水．醇．羧酸等）、醛、酮、酯以及二氧化碳等起反应。
在实验中，所用的仪器必须仔细干燥，所用的原料也都必须经过严格的干燥处理。
格氏反应是放热反应，卤代烃的滴加速度不宜过快，必要时需冷却。
反应保持微沸即可。
反应不易发生时，可用温水浴微热或加入碘I 2粒引发反应。
【试剂与仪器】试剂：镁条、正溴丁烷、无水乙醚、碘、丙酮、浓硫酸、10％碳酸钠溶液、无水碳酸钾、冰、无水氯化钙。
仪器：100 ml 三口烧瓶、回流冷凝管、滴液漏斗、干燥管、锥形瓶、分液漏斗。
【实验步骤】在干燥的100 ml 三口烧瓶上，安装上搅拌机、回流冷凝管和滴液漏斗，回流冷凝管的口上装有一个无水氯化钙的干燥管。
将1.6 g (0.067 mmol)洁净的镁屑和10 ml干燥的无水乙醚，加到三口烧瓶中，在滴液漏斗中加入8 ml干燥的无水乙醚和7.2 ml (9.2 g, 0.067 mol)干燥的正溴丁烷。
先从滴液漏斗中放出1~2 ml混合液至反应瓶中，加入一小粒碘引发反应，并摇动反应液，观察实验的现象。
2-甲基-2-己醇的制备解析
药品
镁屑、碘 粒 无水乙醚 正溴丁烷 丙酮 乙醚 5％碳酸钠溶液 10％硫酸溶液 无水碳酸钾 无水氯化钙
实验装置
实验步骤
1、投料
在150mL三颈瓶 中依次加入1.5 g镁屑、 10 mL无水乙醚及一 小粒碘。在滴液漏斗 中混合6.4 mL正溴丁 烷和15mL无水乙醚。
2-甲基-2-己醇的制备
需烘干： 150mL三颈瓶、球形冷凝管、恒压滴液漏 斗、空心塞、弯形干燥管、量筒
实验目的
1、了解格氏试剂在有机合成中的应用及制 备方法
2、掌握无水无氧操作的方法 3、巩固搅拌、滴加、回流、萃取、蒸馏等
基本操作
反应式
RX + Mg
RMgX
反应活性： RI＞RBr＞RCl＞＞RF
思考题
P218 1,2,3
10 mL无水乙醚 5 mL丙酮
实验步骤
5、分解
在冰水浴冷却及 搅拌下，自滴液漏斗 慢慢加入45mL 10% 硫酸溶液，分解产物。
45mL 10%硫酸
实验步骤
6、分液洗涤并干燥
将反应液移入分液漏 斗，分出醚层，水层用12 mL乙醚萃取两次，合并 醚层，用14 mL 5%无水碳 酸钠溶液洗涤，用无水碳 酸钾干燥乙醚层半小时。
反应式
n-C4H9Br + Mg 无水Et2O n-C4H9MgBr
n-C4H9C(CH3)2 OMgBr
+
H2O
H+
n-C4H9C(CH3)2 OH
反应式
副反应
2RMgX + O2 RMgX + CO2 RMgX + H2O
RMgX + RX
2ROMgX RCO2MgX RH + Mg(OH)X
2-甲基-2-丁醇的制备
北京石油化工学院综合性有机化学实验报告题目名称：2-甲基-2-丁醇的制备学生姓名：XXX专业：化学工程与工艺学院：化学工程学院年级：20XX级指导教师：XXX20XX 年 12 月 1 日2-甲基-2-丁醇的制备XXX（北京石油化工学院化学工程学院，北京102600）摘要：2-甲基-2-丁醇是常用的有机溶剂与有机原料，可用于生产药物、香料、增塑剂、浮选剂等。
本实验首先利用溴乙烷与镁合成Grignard试剂[1]，再用Grignard试剂与丙酮反应，经酸化得到2-甲基-2-丁醇，最后用Lucas试剂检验产物。
本实验是常量实验，实验共使用1.8g（0.073mol）镁、10mL（4.4g，0.13mol）溴乙烷、5mL（3.95g，0.068mol）丙酮，得到产物2.7g，产率45%，产率适中，适合实验室少量制备醇类化合物使用。
关键词：2-甲基-2丁醇；制备；Grignard试剂1 前言2-甲基-2-丁醇，俗称“叔戊醇”，结构式如右图。
常温下为无色液体，沸点102℃，相对密度20d为0.805，折4射率20n为1.4052，有类似樟脑气味。
微溶于水，与乙醇、D乙醚、苯、氯仿、甘油互溶。
易燃，易发生消除反应。
实验室中常用Grignard试剂合成。
工业上由丙酮与乙炔加成得乙炔基异丙醇后镍催化加氢制得，也可用2-甲基-2-丁烯在硫酸中水化制取。
用作溶剂和有机原料，生产药物、香料、增塑剂、浮选剂等。
2 实验部分[2]2.1实验仪器及药品仪器：电子天平PL601-S，梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司；调温电热套DZH10，北京市光明医疗仪器厂；250mL圆底三口烧瓶，扬州市信谊玻璃仪器有限公司；100mL单口烧瓶，扬州市信谊玻璃仪器有限公司；恒压滴液漏斗，扬州市信谊玻璃仪器有限公司；球形冷凝管，扬州市信谊玻璃仪器有限公司；干燥管，扬州市信谊玻璃仪器有限公司；分液漏斗，扬州市信谊玻璃仪器有限公司；锥形瓶，扬州市信谊玻璃仪器有限公司；蒸馏头，扬州市信谊玻璃仪器有限公司；温度计（150℃），扬州市信谊玻璃仪器有限公司；直形冷凝管，扬州市信谊玻璃仪器有限公司；接受弯头，扬州市信谊玻璃仪器有限公司。
2-甲基-2-己醇的制备
反应条件：无水、无氧、无CO2 卤代烃反应活性：RI ＞ RBr ＞ RCl
乙醚的作用：形成络合物；溶剂化作用；醚蒸气（隔绝空气）
二. 实验原理
• 格氏试剂的性质：由于碳–金属键是极化的，带部分负电荷的碳具有 显著的亲核性质。
R MgX
• 格氏试剂可与具有极性的双键发生加成。 格氏试剂与羰基发生加成常用于接长碳链或合成醇类化合物，就是通 过与羰基化合物（醛、酮、酯）进行亲核加成反应实现的。
《有机化学实验》
２-甲基-２-己醇的制备
一. 实验目的
• 学习通过格氏（Grignard）试剂制备醇的 原理； • 训练无水操作及磁力搅拌操作等实验技术。
二. 实验原理
• 格氏试剂，又称格林尼亚、格利雅（Grignard）试剂，是指烃基卤化 镁（RMgX）一类有机金属化合物。此类化合物为法国化学家格林尼亚 于1900年发现，他也因此获得1912年诺贝尔化学奖。 • 格氏试剂的制备：卤代烃在无水乙醚或四氢呋喃（THF）中和金属镁 作用生成烷基卤化镁。
137.02 74.12 58.08 116.20 58.12 114.23 118.18
101.6 34.6 56.2 141-142 -0.5 125.67 175
-112.3 -116.2 -94
1.28 0.71 0.79 0.81
1.4390 1.354225 1.3588 1.4175
Spar. sol. H2O, mod. sol. Et2O, CHCl3 Sol. H2SO4; spar. sol. H2O Misc. H2O, org. solvs.
磁力搅拌器
搅拌磁子
四. 相关物质的物理常数
中文名称
2-甲基-2-乙醇的制备
实验十三 2-甲基-2-己醇的制备【实验目的】1. 学习Grignard 试剂的制备方法、技巧和应用。
2. 学习由Grignard 试剂制备结构复杂的醇的原理与方法。
3 .学习有机合成实验中的无水操作基本技巧。
【实验原理】在无水乙醚中，卤代烃与金属镁作用生成的烃基卤化镁（RMgX ）成为Grignard 试剂。
Grignard 试剂中，碳-金属键是极化的，具有强的亲核性，在增长碳链的方法中有重要用途，能与环氧乙烷、醛、酮、羧酸衍生物等进行加成反应。
除此之外，Grignard 试剂还能与水、氧气、二氧化碳反应，因此Grignard 试剂参与的反应必须在无水和无氧等条件下进行。
实验中，结构复杂的醇主要由Grignard 试剂反应来制备。
2-甲基-2-己醇的合成路线： OMgBr n -C 4H 9Br + Mg n -C 4H 9MgBrn -C 4H 9MgBr + CH 3COCH 3 n -C 4H 9C(CH 3)2OMgBr n -C 4H 9C(CH 3)2+ H 2OOH n -C 4H 9C(CH 3)2+Mg(OH)Br【仪器与药品】仪器：三颈烧瓶（100ml ）、球形冷凝管、滴液漏斗、干燥管、分液漏斗、蒸馏烧瓶（25ml ）、蒸馏头、接引管、锥形瓶、温度计药品：镁屑、正溴丁烷、无水乙醚、普通乙醚、丙酮、硫酸溶液（10%）、碳酸钠溶液（5%）、无水碳酸钾【实验装置图】【实验步骤】1.正丁基溴化镁的制备在100ml的三颈圆底烧瓶上分别装置搅拌器、回流冷凝管和滴液漏斗[1]，在冷凝器和滴液漏斗的上口装置氯化钙干燥管，瓶内加入镁屑1.1g（0.045mol）[2]和5ml无水乙醚及一小粒碘[3]。
滴液漏斗中加入4.8ml（6.1g,0.045mol）正溴丁烷和10ml无水乙醚，混匀。
滴加正溴丁烷的无水乙醚溶液5~6滴以引发反应，片刻微沸（若不反应，可用水浴温热）。
反应开始比较激烈，待反应平缓后，开始搅拌[4]，并滴下剩下的正溴丁烷乙醚溶液，控制滴加速度，以维持乙醚溶液呈微沸状态。
2-甲基-2-己醇实验
---------------------------------------------------------------最新资料推荐------------------------------------------------------2-甲基-2-己醇实验实验 34 2-甲基-2-己醇实验目的 1．了解通过格剂氏反应制备二级醇的方法。
2．了解影响格氏试剂产率和稳定性的因素。
3．学习无水无氧操作的方法与技巧。
4．巩固蒸馏、萃取、干燥等操作。
实验原理醇的制法很多，简单的醇在工业上可利用水煤气合成、淀粉发酵、烯烃水合等反应来制备。
实验室制备醇的方法有羰基还原（醛、酮、羧酸和羧酸酯）、烯烃的硼氢化氧化和格氏反应等。
卤代烷和溴代芳烃与金属镁在无水乙醚中反应生成烃基卤化镁，又称格氏试剂，格氏试剂进一步与羰基反应，经水解后可以制备醇。
实验用品三颈烧瓶，滴液漏斗，球形冷凝管，干燥管，分液漏斗，蒸馏装置，氯化钙干燥管。
镁屑，正溴丁烷，丙酮，无水乙醚，硫酸（ 10 ％），碳酸钠（ 5 ％溶液），无水碳酸钾。
实验装置图实验步骤在 250 mL 三颈瓶上分别装置搅拌器、冷凝管及滴液漏斗，在冷凝管及滴液漏斗的上口装置氯化钙干燥管。
瓶内放置 1.55 g （ 0.065 mol ）镁屑或除去氧化膜的镁条、 81 / 4mL 无水乙醚及一小粒碘片。
在滴液漏斗中混合 6.7 mL （ 8.5 g ， 0.062 mol ）正溴丁烷和 8 mL 无水乙醚。
先向瓶内滴入约 3 mL 混合液，数分钟后即见溶液呈微沸状态，碘的颜色消失。
若不发生反应，可用温水浴加热。
反应开始比较剧烈，必要时可用冷水浴冷却。
待反应缓和后，自冷凝管上端加入 12 mL 无水乙醚。
开动搅拌，并滴入其余的正溴丁烷与乙醚的混合液。
控制滴加速度并维持反应液呈微沸状态。
滴加完毕后，在水浴上回流 20 min ，使镁屑几乎作用完全。
将上面制好的格氏试剂在冰水浴冷却和搅拌下，自滴液漏斗中滴入 5 mL （ 4 g ， 0.069 moL ）丙酮和 8 mL 无水乙醚的混合液，控制滴加速度，勿使反应过于猛烈。
2-甲基-2-丁醇安全技术说明书MSDS
第一部分化学品及企业标识化学品中文名：2-甲基-2-丁醇化学品英文名：2-methylbutan-2-ol；tert-pentanol化学品别名：叔戊醇CAS No.：75-85-4EC No.：200-908-9分子式：C5H12O第二部分危险性概述| 紧急情况概述液体。
高度易燃,其蒸气与空气混合，能形成爆炸性混合物。
对皮肤有刺激性。
对呼吸道有刺激作用。
| GHS 危险性类别根据《危险化学品分类信息表》（2015）危险性类别判定，该产品分类如下：易燃液体，类别2；皮肤腐蚀/刺激，类别2；特定目标器官毒性-单次接触：呼吸道刺激，类别3。
| 标签要素象形图警示词：危险危险信息：高度易燃液体和蒸气，造成皮肤刺激，可能造成呼吸道刺激。
预防措施：远离热源、热表面、火花、明火以及其它点火源。
禁止吸烟。
保持容器密闭。
容器和接收设备接地和等势联接。
使用不产生火花的工具。
采取措施，防止静电放电。
避免吸入粉尘/烟/气体/烟雾/蒸气/喷雾。
作业后彻底清洗。
只能在室外或通风良好之处使用。
戴防护手套/穿防护服/戴防护眼罩/戴防护面具。
事故响应：如感觉不适，呼叫中毒急救中心/医生。
如误吸入：将受人转移到空气新鲜处，保持呼吸舒适的体位。
如发生皮肤刺激：求医/就诊。
脱去被污染的衣服，清洗后方可重新使用。
如皮肤(或头发)沾染：立即去除/脱掉所有沾染的衣服。
用水清洗皮肤或淋浴。
安全储存：存放处须加锁。
存放在通风良好的地方。
保持容器密闭。
存放在通风良好的地方。
保持低温。
废弃处置：按照地方/区域/国家/国际规章处置内装物/容器。
| 危害描述物理化学危险高度易燃液体，其蒸气与空气混合，能形成爆炸性混合物。
健康危害吸入蒸气(尤其是长期接触)可能引起呼吸道刺激，偶尔出现呼吸窘迫。
吸入该物质可能会引起对健康有害的影响或呼吸道不适。
意外食入本品可能对个体健康有害。
皮肤直接接触可造成皮肤刺激。
通过割伤、擦伤或病变处进入血液，可能产生全身损伤的有害作用。
化学实验：2-甲基-2-乙醇
四、装置图
带干燥管、机械搅拌、恒压滴液漏斗的回馏装置
萃取装置
干燥装置
简单蒸馏装置
电机
五、实验操作
1、正溴丁基镁的制备
仪器安装：三口瓶装搅拌器、冷凝管和滴液漏斗
*冷凝管上口接装有无水CaCl2的干燥管
加料：反应瓶中加入镁屑、一定量的无水乙醚和一
小粒碘片，滴液漏斗中混合13.5ml正溴丁烷和15ml无水 乙醚。滴加混合液到反应瓶中。
RMgX + H2O 2RMgX + O2
RH + Mg(OH)X 2ROMg
RMgX + RX
R-R + MgX2
本实验的反应式：
无水乙醚
n-C4H9Br + Mg
n-C4H9MgBr
无水乙醚
nnn-C--CC4H44HH999MBBgrrB++r +MMggH3C无C水C乙H醚3
nn--CC44HH99MMggBBrr
* 1.所用的仪器、试剂均须经无水处理
2.镁不宜长期放置，用前除去表面氧化膜 3.该反应为放热反应，卤代烷的滴加不宜过快 4.反应开始后再开搅拌器 5.搅拌棒应保持垂直，其末端不能触及瓶底。
装好搅拌棒后先用手旋动，无阻滞后，才可 开打开搅拌器的电源。
2、2-甲基-2-己醇的制备
将制好的Grignard试剂用冰水浴冷却、搅拌。向其 中滴加丙酮和无水乙醚混合液。用10%的H2SO4分解产 物。
价格贵,且容易 在金属表面发 生偶合产生 副产物R-R
RI >RBr >RCl
活性差， 反应难开始
常用的Grignard试剂
Grignard试剂的制备必须在无水条件下进行，所用的仪 器和试剂必须严格干燥。微量水分的存在会抑制反应的引 发，而且会分解形成的Grignard试剂从而影响产率。氧气， 二氧化碳也会影响到Grignard试剂效率。
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2-甲基-2-戊醇化学品安全
技术说明书
第一部分：化学品名称化学品中文名称：2-甲基-2-戊醇 化学品英文名称：2-methyl-2-pentanol 中文名称2：2-羟基-2-甲基戊烷 英文名称2：2-hydroxy-2-methyl pentane 技术说明书编码：2437CAS No.：
590-36-3 分子式：
C 6H 14O 分子量：102.2第二部分：成分/组成信息
有害物成分含量CAS No.第三部分：危险性概述健康危害：本品蒸气或烟雾对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道有刺激作用。
未见有关毒性报道，可能其毒性与其他己醇异构物相似环境危害：对环境可能有危害，对水体可造成污染燃爆危险：本品易燃，具刺激性。
第四部分：急救措施皮肤接触：脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗眼睛接触：提起眼睑，用流动清水或生理盐水冲洗。
就医。
吸入：迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难，给输氧。
如呼吸停止，立即进行人工呼吸。
就医。
食入：饮足量温水，催吐。
就医。
第五部分：消防措施危险特性：其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。
与氧化剂可发生反应。
若遇高热，容器内压增大，有开裂和爆炸的危险。
有害燃烧产物：一氧化碳、二氧化碳。
灭火方法：消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服，在上风向灭火。
尽可能将容器从火场移至空旷处。
喷水保持火场容器冷却，直至灭火结束。
处在火场中的容器若已变色或从安全泄压装置中产生声音，必须马上撤离。
灭火剂：雾状水、泡沫、干粉、二氧化碳、砂土。
不宜用第六部分：泄漏应急处理
有害物成分 含量 CAS No.:
2-甲基-2-戊醇 590-36-3
应急处理：迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。
切断火源。
建议应急处理人员戴自给式呼吸器，穿全棉防毒服。
不要直接接触泄漏物。
尽可能切断泄漏源。
防止流入下水道、排洪沟等限制性空间。
小量泄漏：用砂土吸收。
大量泄漏：构筑围堤或挖坑收容。
用泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。
第七部分：操作处置与储存操作注意事项：密闭操作，局部排风。
防止蒸气泄漏到工作场所空气中。
操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。
建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具（半面罩），戴化学安全防护眼镜，穿防静电工作服，戴橡胶手套。
远离火种、热源，工作场所严禁吸烟。
使用防爆型的通风系统和设备。
在清除液体和蒸气前不能进行焊接、切割等作业。
避免产生烟雾。
避免与氧化剂、酸类、酸酐、酰基氯接触。
容器与传送设备要接地，防止产生静电。
灌装时应控制流速，且有接地装置，防止静电积聚。
配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设储存注意事项：储存于阴凉、通风的库房。
远离火种、热源。
防止阳光直射。
库温不宜超过30℃。
保持容器密封。
应与氧化剂、酸类、酸酐、酰基氯、食用化学品分开存放，切忌混储。
采用防爆型照明、通风设施。
禁止使用易产生火花的机械设备和工具。
储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
第八部分：接触控制/个体防护中国M AC (m g /m3)：未制定标准前苏联M AC (m g /m3)：未制定标准TLVT N：未制定标准TLVW N：未制定标准工程控制：密闭操作，局部排风。
呼吸系统防护：空气中浓度超标时，必须佩戴自吸过滤式防毒面具（半面罩）。
紧急事态抢救或撤离时，应该佩戴空气呼吸器。
眼睛防护：戴化学安全防护眼镜。
身体防护：穿防静电工作服。
手防护：戴橡胶手套。
其他防护：工作场所禁止吸烟、进食和饮水，饭前要洗手。
工作完毕，淋浴更衣。
保持良好的卫生习惯。
第九部分：理化特性外观与性状：无色液体。
熔点(℃)：-103沸点(℃)：120~122
相对密度(水=1)：0.835相对蒸气密度(空气=1)：无资料饱和蒸气压(kP a )：无资料燃烧热(kJ /mol )：无资料临界温度(℃)：无资料临界压力(MP a )：无资料辛醇/水分配系数的对数值：无资料闪点(℃)：21引燃温度(℃)：无资料爆炸上限%(V /V)：无资料爆炸下限%(V /V)：无资料溶解性：微溶于水，可混溶于醇、醚。
主要用途：用作溶剂，并用于有机合成。
其它理化性质： 1.41第十部分：稳定性和反应活性禁配物：氧化剂、酸类、酸酐、酰基氯。
第十一部分：毒理学资料
LD 50：无资料L C50：无资料第十二部分：生态学资料
其它有害作用：
该物质对环境可能有危害，应特别注意对水体的污染。
第十三部分：废弃处置
废弃物性质废弃处置方法：建议用焚烧法处置。
在能利用的地方重复使用容器或在规定场所掩埋。
第十四部分：运输信息危险货物编号：33554 U N编号：2282包装方法：小开口钢桶；安瓿瓶外普通木箱；螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶（罐）外普通木箱；螺纹口玻璃瓶、塑料瓶或镀锡薄钢板桶（罐）外满底板花格箱、纤维板箱或胶合板箱。
运输注意事项：运输时运输车辆应配备相应品种和数量的消防器材及泄漏应急处理设备。
夏季最好早晚运输。
运输时所用的槽（罐）车应有接地链，槽内可设孔隔板以减少震荡产生静电。
严禁与氧化剂、酸类、食用化学品等混装混运。
运输途中应防曝晒、雨淋，防高温。
中途停留时应远离火种、热源、高温区。
装运该物品的车辆排气管必须配备阻火装置，禁止使用易产生火花的机械设备和工具装卸。
公路运输时要按规定路线行驶，勿在居民区和人口稠密区停留。
铁路运输时要禁止溜放。
严禁用木船、水泥船散装运第十五部分：法规信息
急性毒性：
法规信息：化学危险物品安全管理条例(1987年2月17日国务院发布)，化学危险物品安全管理条例实施细则(化劳发[1992] 677号)，工作场所安全使用化学品规定([1996]劳部发423号)等法规，针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应规定；常用危险化学品的分类及标志(GB 13690-92)将该物质划为第3.3 类高闪点易燃液体。