饲料中粗蛋白测定的方法
饲料中粗蛋白测定方法
饲料中粗蛋白测定方法 Document serial number【KKGB-LBS98YT-BS8CB-BSUT-BST108】饲料中粗蛋白测定方法1、原理凯氏法测定试样中的含氮量，即在催化剂作用下，用硫酸破坏有机物，使含氮物转化成硫酸铵。
加入强碱进行蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收后，再用酸滴定，测出氮含量，将结果乘以换算系数6.25，计算出粗蛋白含量。
2、试剂2.1硫酸（GB625）：化学纯，含量为98％，无氮。
2.2混合催化剂：0.4g硫酸铜，5个结晶水（GB665），6g硫酸钾（HG3—920）或硫酸钠（HG3—908），均为化学纯，磨碎混匀。
2.3氢氧化钠（GB629）：化学纯，40％水溶液（m/V）。
2.4硼酸（GB628）：化学纯，2％水溶液（m/V）。
2.5混合指示剂：甲基红（HG3—958）0.1％乙醇溶液，溴甲酚绿（HG3—1220）0.5％乙醇溶液，两溶液等体积混合，在阴凉处保存期为三个月。
2.6盐酸标准溶液：邻苯二甲酸氢钾法标定，按GB601制备。
2.6.1盐酸标准溶液：c（HCl）=0.1mol/L。
8.3mL盐酸（GB622，分析纯），注入1000mL蒸馏水中。
2.6.2盐酸标准溶液：c（HCl）=0.02mol/L。
1.67mL盐酸（GB622，分析纯），注入1000mL蒸馏水中。
2.7蔗糖（HG3—1001）：分析纯。
2.8硫酸铵（GB1396）：分析纯，干燥。
2.9硼酸吸收液：1％硼酸水溶液1000mL，加入0.1％溴甲酚绿乙醇溶液10mL，0.1％甲基红乙醇溶液7mL，4％氢氧化钠水溶液0.5mL，混合，置阴凉处保存期为一个月（全自动程序用）。
3、仪器设备3.1实验室用样品粉碎机或研钵。
3.2分样筛：孔径0.45mm（40目）。
3.3分析天平：感量0.0001g。
3.4消煮炉或电炉。
3.5滴定管：酸式，10、25mL。
3.6凯氏烧瓶：250mL。
3.7凯氏蒸馏装置：半微量水蒸气蒸馏式。
半微量蒸馏法测定饲料中粗蛋白质含量要点
半微量蒸馏法测定饲料中粗蛋白质含量要点半微量蒸馏法是一种用于测定饲料中粗蛋白质含量的常用方法。
以下是该方法的要点：
1.准备试样：将饲料样品粉碎，并筛出细粉末。
2.加入试剂：将约0.5克的样品加入蒸馏瓶中，再加入20毫升硫酸钾钠溶液，搅拌均匀。
3.蒸馏测定：将蒸馏管插入瓶口，加20毫升蒸馏水，加热至沸腾，直至水量减少至5毫升左右。
然后，将蒸馏管取出，再加入20毫升蒸馏水，重复以上步骤，直到蒸馏合计150毫升左右。
最后，将蒸馏瓶中的溶液转移到达克罗氏瓶中。
4.酸对比滴定：将聚丙烯腈过滤膜过滤液转移到试管中，用试剂滴定到颜色转变为浅红色为止，并记录滴定所用的试剂体积。
5.计算粗蛋白质含量：根据试剂所含氮的浓度以及试剂滴定所用的体积，计算样品中粗蛋白质的含量。
需要注意的是，半微量蒸馏法测定的是饲料中总氮含量，因此需要将结果乘以约6.25才能得出粗蛋白质含量。
同时，该方法只适用于燕麦、玉米等谷类饲料，对于高粱、豆类饲料等不适用。
请写出完整的饲料粗蛋白测定流程
请写出完整的饲料粗蛋白测定流程
饲料粗蛋白测定是一种常用的饲料分析方法，用于测定饲料中的粗蛋白含量。
它可以帮助我们更好地控制饲料的质量，以满足动物的营养需求。
饲料粗蛋白测定的流程如下：
1. 准备样品：将饲料样品经过研磨、筛选和称量，放入容器中，准备进行测定。
2. 水解：将样品加入硫酸铵溶液，经过加热水解，使蛋白质分解成氨基酸。
3. 测定：将水解后的样品加入硫氰酸钠溶液，经过加热，使氨基酸发生反应，形成一定的比例的硫氰酸钠，然后用硫氰酸钠溶液测定硫氰酸钠的浓度，从而计算出样品中粗蛋白的含量。
4. 数据处理：将测定结果进行数据处理，计算出样品中粗蛋白的含量。
饲料粗蛋白测定是一种简单、快速、准确的饲料分析方法，可以帮助我们更好
地控制饲料的质量，以满足动物的营养需求。
但是，在进行饲料粗蛋白测定时，应注意实验室的清洁卫生，以及样品的准备和处理，以确保测定结果的准确性。
饲料中粗蛋白测定方法
饲料中粗蛋白测定方法1、原理凯氏法测定试样中的含氮量,即在催化剂作用下,用硫酸破坏有机物,使含氮物转化成硫酸铵.加入强碱进行蒸馏使氨逸出,用硼酸吸收后,再用酸滴定,测出氮含量,将结果乘以换算系数,计算出粗蛋白含量.2、试剂硫酸GB625：化学纯,含量为98％,无氮.混合催化剂：硫酸铜,5个结晶水GB665,6g硫酸钾HG3—920或硫酸钠HG3—908,均为化学纯,磨碎混匀.氢氧化钠GB629：化学纯,40％水溶液m/V.硼酸GB628：化学纯,2％水溶液m/V.混合指示剂：甲基红HG3—958％乙醇溶液,溴甲酚绿HG3—1220％乙醇溶液,两溶液等体积混合,在阴凉处保存期为三个月.盐酸标准溶液：邻苯二甲酸氢钾法标定,按GB601制备. 2.6.1盐酸标准溶液：cHCl=L.盐酸GB622,分析纯,注入1000mL蒸馏水中.盐酸标准溶液：cHCl=L.盐酸GB622,分析纯,注入1000mL蒸馏水中.蔗糖HG3—1001：分析纯.硫酸铵GB6：分析纯,干燥.硼酸吸收液：1％硼酸水溶液1000mL,加入％溴甲酚绿乙醇溶液10mL,％甲基红乙醇溶液7mL,4％氢氧化钠水溶液,混合,置阴凉处保存期为一个月全自动程序用.3、仪器设备实验室用样品粉碎机或研钵.分样筛：孔径40目.分析天平：感量.消煮炉或电炉.滴定管：酸式,10、25mL.凯氏烧瓶：250mL.凯氏蒸馏装置：半微量水蒸气蒸馏式.锥形瓶：150、250mL.容量瓶：100mL.消煮管：250mL.定氮仪：以凯氏原理制造的各类型半自动.4、试样的选取和制备选取具有代表性的试样用四分法缩减至200g,粉碎后全部通过40目筛,装于密封容器中,防止试样成分的变化.5分析步骤试样的消煮称取试样～1g含氮量5～80mg准确至,放入凯氏烧瓶中,加入混合催化剂,与试样混合均匀,再加入12mL硫酸和2粒玻璃珠,将凯氏烧瓶置于电炉上加热,开始小火,待样品焦化,泡沫消失后,再加强火力360～410℃直至呈透明的蓝绿色,然后再继续加热,至少2h.氨的蒸馏：将试样消煮液冷却,加入20mL蒸馏水,转入100mL容量瓶中,冷却后用水稀释至刻度,摇匀,做为试样分解液.将半微量蒸馏装置的冷凝管末端浸入装有20mL硼酸吸收液和2滴混合指示剂的锥形瓶内.蒸汽发生器的水中应加入甲基红指示剂数滴,硫酸数滴,在蒸馏过程中保持此液为橙红色,否则需补加硫酸.准确移取试样分解液10～20mL注入蒸馏装置的反应室中,用少量蒸馏水冲洗进样入口,塞好入口玻璃塞,再加10mL氢氧化钠溶液,小心提起玻璃塞使之流入反应室,将玻璃塞塞好,且在入口处加水密封,防止漏气.蒸馏4min降下锥形瓶使冷凝管末端离开吸收液面,再蒸馏1min,用蒸馏水冲洗冷凝管末端,洗液均流入锥形瓶内,然后停止蒸馏.5.1.2.3蒸馏步骤的检验精确称取硫酸铵,代替试样,按步骤进行操作,测得硫酸铵含氮量为±％,否则应检查加碱、蒸馏和滴定各步骤是否正确.滴定用或法蒸馏后的吸收液立即用L或L盐酸标准溶液滴定,溶液由蓝绿色变成灰红色为终点.6、空白测定称取蔗糖,代替试样,按第5章进行空白测定,消耗L 盐酸标准溶液的体积不得超过.消耗L盐酸标准溶液体积不得超过.7、分析结果的表述计算见下式：粗蛋白质％=V2-V1·c××m×V＇/V×100式中：V2──滴定试样时所需标准酸溶液体积,mL；V1──滴定空白时所需标准酸溶液体积,mL；c──盐酸标准溶液浓度,mol/L；m──试样质量,g；V──试样分解液总体积,mL；V──试样分解液蒸馏用体积,mL；──与盐酸标准溶液〔cHCl=L〕相当的、以克表示的氮的质量.──氮换算成蛋白质的平均系数.重复性每个试样取两个平行样进行测定,以其算术平均值为结果.当粗蛋白质含量在25％以上时,允许相对偏差为1％.当粗蛋白含量在10％～25％之间时,允许相对偏差为2％.当粗蛋白质含量在10％以下时,允许相对偏差为3％.。
饲料粗蛋白实验报告
一、实验目的1. 掌握饲料粗蛋白测定的原理和方法；2. 熟悉实验操作步骤，提高实验技能；3. 了解饲料粗蛋白含量的重要性及其对动物营养的影响。
二、实验原理饲料粗蛋白是指饲料样品中含氮物质的总量，包括蛋白质和非蛋白质含氮化合物。
测定饲料粗蛋白含量，可以了解饲料的营养价值，为动物饲料配方提供依据。
凯氏定氮法是测定饲料粗蛋白的常用方法，其原理如下：1. 将饲料样品与浓硫酸、无水碳酸钠混合，加热消化，使蛋白质和氨态氮转化为硫酸铵；2. 消化液在浓碱的作用下进行蒸馏，释放出的氨随汽水顺着冷凝管流入硼酸吸收液中，并与其结合成硼酸铵；3. 用盐酸标准溶液滴定，求出氨的含量，再乘以一定的换算系数（6.25），即得出试样中粗蛋白的含量。
三、实验材料1. 饲料样品：玉米粉、豆粕、鱼粉等；2. 试剂：浓硫酸、无水碳酸钠、氢氧化钠、硼酸、盐酸标准溶液、甲基红-溴甲酚绿指示剂等；3. 仪器：凯氏瓶、消化炉、冷凝管、滴定管、分析天平等。
四、实验步骤1. 样品消化（1）称取0.5-1g饲料样品，置于凯氏瓶中；（2）加入0.4g无水硫酸铜、6g无水碳酸钠，与试样混合均匀；（3）加入10ml浓硫酸，摇匀；（4）将凯氏瓶置于消化炉上，加热消化，直至溶液呈透明蓝绿色。
2. 滴定（1）将消化液转移至500ml容量瓶中，用蒸馏水定容；（2）取25ml消化液于锥形瓶中，加入5ml氢氧化钠溶液、5ml硼酸溶液、1滴甲基红-溴甲酚绿指示剂；（3）用盐酸标准溶液滴定至溶液由蓝绿色变为灰绿色；（4）记录盐酸标准溶液的消耗体积。
3. 计算（1）根据滴定结果，计算氨的物质的量；（2）乘以换算系数（6.25），得出饲料样品中粗蛋白的含量。
五、实验结果与分析1. 实验数据样品名称 | 样品质量（g） | 盐酸标准溶液消耗体积（ml） | 粗蛋白含量（%）------- | -------- | ------------------- | --------玉米粉 | 0.5 | 25.00 | 9.20豆粕 | 0.5 | 30.00 | 38.40鱼粉 | 0.5 | 35.00 | 58.002. 结果分析通过实验，我们得到了玉米粉、豆粕、鱼粉的粗蛋白含量分别为9.20%、38.40%、58.00%。
饲料中粗蛋白的测定方法
• 蒸馏：样液中的硫酸铵在碱性条件下释放出氨
（NH4）2SO4+2NaOH→2NH3↑+Na2SO4+2H2O
• 滴定：用硼酸溶液吸收氨后，再用标准盐酸溶液滴定
2NH3+4H3BO3 ＝(NH4)2B4O7+5H2O (NH4)2B4O7+HCL +5H2O ＝2NH4CL+4H3BO3
三、消化过程
1:消化过程： 样品中的有机物和含N有机化合物，经浓H2SO4加 热消化， H2SO4使有机物脱水，炭化为碳、氢、氮； 碳将H2SO4还原为SO2，而本身则变为CO2； SO2 使N还原为NH3，而本身则氧化为SO3，消化过程中 所产生的新生态氢，加速了氨的行成。在反应中生 成物CO2、H2O和SO2、 SO3逸出，而NH3与H2SO4 结合生成（NH4)2SO4留在消化液中。 蛋白质+ H2SO4 C C+ H2SO4 SO2+ CO2 SO2+[N] NH3+ SO3 NH3+ H2SO4 （NH4)2SO4
混合指示剂
标准盐酸溶液滴定吸收液中的氨的PH值突跃 范围为6.3-4.3
指示剂名称 溴甲酚绿
甲基红 甲基红+溴甲酚绿
PH＜5.1 黄色
红色 酒红色
PH=5.1 绿色
橙色 灰色
PH＞5.1 蓝色
黄色 蓝绿色
甲基红-溴甲酚绿混合指示剂：pH 5.0 以下为酒 红色，pH 5.1 为灰色，pH 5.2 以上为蓝绿色。 变色域很窄
消化过程注意点
1:加入的催化剂要适量，硫酸钾加入量不能太大，否则温
粗蛋白国标测定方法
粗蛋白国标测定方法
粗蛋白国标测定方法是指按照国家标准规定的方法来测定食品、饲料、生物、饮料等样品中的粗蛋白含量。
以下是其中一种常用的粗蛋白测定方法：
1. 原理：利用蛋白质与碱性染料结合形成染色复合物，通过比色测定复合物的吸光度来确定粗蛋白含量。
2. 实验步骤：
a. 准备样品：将待测样品取适量，如食品样品需要先将其分
解提取出蛋白质。
b. 加试剂：将试样加入含有碱性染料和溶液的比色管中，混匀。
c. 反应：在适当的温度下，让样品与试剂充分反应一段时间。
d. 比色：将比色管放入分光光度计中，通过测量其吸光度值
来确定反应产物的含量。
e. 计算：根据国家标准中的计算公式，将吸光度值转化为粗
蛋白含量。
3. 注意事项：
a. 操作过程中要注意避免样品受到污染，以保证准确性。
b. 使用标准品进行校准，以确保测定结果的准确性。
c. 样品的测定要根据国家标准规定的条件和步骤进行，以保
证可比性。
需要注意的是，粗蛋白国标测定方法可能因国家标准的不同而
有所不同，具体的操作步骤和计算方式可能有所差异。
因此，在具体实验中需要参考并遵循国家标准的要求。
饲料中粗蛋白的测定(精)
饲料中粗蛋白的测定一、实验目的通过饲料样品中粗蛋白的测定，掌握饲料粗蛋白质含量的测定方法。
二、适用范围本方法适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。
三、实验原理凯氏法测定试样中的含氮量，即在催化剂作用下，用浓硫酸破坏有机物，使含氮物转化成硫酸铵。
加入强碱进行蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收后，再用酸滴定，测出氮含量，将结果乘以换算系数，计算出粗蛋白含量。
四、试剂（1）硫酸：化学纯，含量为98%，无氮。
（2）混合催化剂：0.4g硫酸铜，5个结晶水；6g硫酸钾或硫酸钠，均为化学纯，磨碎混匀。
（3）氢氧化钠：化学纯，40%水溶液（m/V）。
（4）硼酸：化学纯，2%水溶液（m/V）。
（5）混合指标剂：甲基红%乙醇溶液，溴甲酚绿%乙醇溶液，两溶液等体积混合，在阴凉处保存期为3个月。
（6）盐酸标准溶液：基准无水碳酸钠法标定；① L盐酸标准溶液：盐酸注入1000ml蒸馏水中。
② L盐酸标准溶液：盐酸注入1000ml蒸馏水中。
（7）蔗糖：分析纯。
（8）硫酸铵：分析纯，干燥。
（9）硼酸吸收液：1%硼酸水溶液1000mL，加入%溴甲酚绿乙醇溶液10mL，%甲基红乙醇溶液7mL，4%氢氧化钠水溶液，混合，置阴凉处保存期为1个月（全自动程序用）。
五、仪器设备（1）实验室用样品粉碎机或研钵。
（2）分样筛：孔径0.45mm（40目）。
（3）分析天平：感量0.0001g。
（4）消煮炉或电炉。
（5）滴定管：酸式，10、25mL。
（6）凯氏烧瓶：250mL。
（7）凯氏蒸馏装置：常量直接蒸馏式或半微量水蒸汽蒸馏式。
（8）锥形瓶：150、250mL。
（9）容量瓶：100mL。
（10）消煮管：250mL。
（11）定氮仪：以凯氏原理制造的各类型半自动、全自动蛋白质测定仪。
六、分析步骤试样的选取和制备: 选取具有代表性的试样用四分法缩减至200g，粉碎后全部通过40目筛，装于密封容器中，防止试样成分的变化。
（1）仲裁法①试样的消煮称取试样～1g（含氮量5～80mg）准确至0.0002g，放入凯氏烧瓶中，加入6.4g混合催化剂，与试样混合均匀，再加入12mL硫酸和2粒玻璃珠，将凯氏烧瓶置于电炉上加热，开始小火，待样品焦化，泡沫消失后，再加强火力（360～410℃）直至呈透明的蓝绿色，然后再继续加热，至少2h。
饲料中粗蛋白的测定-凯氏定氮法
凯氏定氮仪测定步骤
影响因素分析
1.取样
试样粉碎后一般过40 目筛，且一定要把粉碎后的试样及粉碎机中残留的部分清扫后充 分混合均匀，避免粉碎的试样分级而影响分析结果的准确性。
2.催化剂及其用量
国标为0.4g 硫酸铜和6g 无水硫酸钾( 或无水硫酸钠)。若 添加量大，消化液容易结晶； 添加量减少，会延长消化时间或消化不完全。
饲料中粗蛋白质含量的测定
凯氏定氮法
目录
1. 适用范围
2. 测定原理 3. 仪器设备及试剂
4. 测定步骤
5. 影响因素分析
适用范围
蛋白氮 （真蛋白质提供氮源 ）
粗蛋白质
非蛋白氮（氨基酸、酰胺、铵盐 ）
测定原理
凯氏法测定试样中含氮量，即在催 化剂作用下，用硫酸破坏有机物，使含 氮物转化成硫酸铵。加入强碱进行蒸馏 使氨逸出，用硼酸吸收后，在用标准浓 度的酸滴定，测出氮含量，将结果乘以 换算系数6.25，计算出粗蛋白质含量。
3.消化温度
刚开始时以低温(200 ～ 300℃ ) 加热，待试样焦化泡沫消失后，逐步缓慢提高温度 (360～410℃ )。起初低温加热是为防止试样起泡沫，而溢出烧瓶外或碳化后的颗粒 附于烧瓶壁，导致消化不完全，所测结果偏低。
4.消化时间
可根据试样的重量、蛋白含量的多少以及消化的难易程度而适当调整消化液澄清后的 消化时间。对于所称试样质量较多、蛋白含量高于蚕蛹或者难消化的试样，消化液澄 清后继续消化的时间可控制在45m i n ～ 2h 不等，具体时间化验工作者可根据自己的 工作经验而自行定夺。
仪器设备及试剂
样品粉碎机 40目分析筛 分析天平 消化炉 消化管 凯氏蒸馏装臵 滴定管
98%浓硫酸 硫酸钾 硫酸铜 硼酸溶液 标准盐酸溶液 混合指示剂
饲料中粗蛋白的测定
饲料中粗蛋白的测定-定氮仪法参照GB/T 6432－941 适用范围本方法适用于配合饲料、浓缩饲料及单一饲料。
2 测定原理在催化剂（如硫酸铜、硫酸钾、硫酸钠或硒粉）作用下，试样中有机物质被浓硫酸消化分解，使含氮物质（蛋白质，氨态氮等）转化为硫酸铵，而非含氮物质则以二氧化碳、水蒸气、二氧化硫等气态逸出。
消化液在强碱作用下蒸馏，释放出氨气，氨气冷凝后被硼酸吸收，并与其结合成硼酸铵，然后以甲基红-溴甲酚绿作混合指示剂，用盐酸标准滴定溶液滴定，求出氮的含量，再乘以一定的换算系数（通常用6.25计算），即得出试样中粗蛋白质的含量。
3 试剂和材料未特殊标注的试剂均为分析纯。
水至少应为GB/T 6682-1992规定的3级3.1 浓硫酸：化学纯。
3.2 400g/L氢氧化钠溶液：400 g氢氧化钠(化学纯)，溶于1000 mL水中。
3.3 混合催化剂：取质量比为1:9的五水合硫酸铜(预处理：研磨至粉末状)和无水硫酸钾混合并研磨混匀，装入试剂瓶中密封备用。
3.4 1 g/L甲基红乙醇溶液：称取0.10g甲基红溶于100 mL乙醇中，棕色瓶中保存3个月。
3.5 1 g/L溴甲酚绿乙醇溶液：称取0.10g溴甲酚绿溶于100 mL乙醇中，棕色瓶中保存3个月。
3.6 硼酸吸收液：称取40 g硼酸溶于1 L水中，缓慢加热搅拌溶解，注意加热时不能将溶液加热沸腾，加入溴甲酚绿乙醇溶液（1 g/L）10 ml和甲基红乙醇溶液（1 g/L）6.8 mL，充分混匀。
向其中加入2%的氢氧化钠溶液，直到达到以下要求：取30mL上液于锥形瓶中，加入100 mL水，观察溶液颜色，应为接近盐酸滴定终点的暗灰绿色，以利于蛋白测定中空白的滴定（每10升硼酸溶液约加2%的氢氧化钠溶液3.8mL）。
混合均匀后置阴凉处保存，保存期为1个月。
3.7 0.1 mol/L或0.05mol/L盐酸标准滴定溶液：8.3 ml（或4.15ml）盐酸注入1000 mL水中，用无水碳酸钠法标定。
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算成蛋 白质的平均系数。滴定使用 的盐酸标准溶液
浓硫酸 ，加入 ６滴 ６ ０ ％高氯酸 ，以电阻丝消煮 ２ 分 钟， 冷却后再加入 ４ 滴６ ０ ％高氯酸 ， 反复消煮 ５次 ， 后３ 次高氯酸加入量依次为 ３ 滴、 ２ 滴、 １ 滴。溶液颜 色逐渐变浅 ， 直至无色透明。定容至 １ ０ ０毫升 。向 Ｂ
剂法 这两 种 常用 方法 ， 供 参考 。
塞 ，再 加 １ ０毫 升浓 度 为 ４ ０ ％的氢 氧 化钠 水 溶液 ， 小
心提起玻璃塞使之流人反应室 ， 将玻璃塞塞好 ， 且在
人口 处加水密封 ， 防止漏气。蒸馏 ４ 分钟降下锥形瓶 使冷凝管末端离开吸收液面 ， 再蒸馏 １ 分钟 ， 用蒸馏 水冲洗冷凝管末端 ， 洗液均流入锥形瓶内， 然后停止 蒸馏 。对两组样品及空 白分别重复此操作。 蒸馏步骤的检验 。精确称取 ０ ． ２ 克硫酸铵 ， 代替
测定 饲料 中粗蛋 白含量一般使用凯 氏定氮法 ， 其原理是 在催化剂作用下 ， 用硫酸破坏有机物 ， 使 含 氮物转化 成硫酸铵 ， 再加入强碱进行蒸馏使氨逸出 ， 用硼酸 吸收后 ， 再用酸滴定 ， 测出氮含量 ， 从而计算 出粗蛋 白含量 。通 过对 ２ ０ １ ２年产 的一 份 玉米样 品的 检验 ，来 比较分析高氯酸 一 硫酸消化法和混合催 化
试 样 ，按 蒸馏 步 骤进 行 操 作 ，测 得 硫酸 铵 含 氮量 为 ２ １ ． １ ９±０ ． ２ ％， 否 则应 检查 加 碱 、 蒸 馏 和滴 定各 步骤 是 否 正确 。蒸馏 后 的 吸收 液 立 即用 ０ ． ０ ｌ 摩尔 ／ 升盐 酸 标 准溶 液滴 定 ， 溶 液 由蓝绿 色 变成灰 红 色为终 点 。
为， Ａ１组 ０ ． ５ ０ ０ ８克 ， Ａ ２组 ０ ． ５ ０ ０ ２克 ， Ａ ３组 ０ ． ５ ０ ０ ６
２ 结 果
蛋 白质 （ ％） ＝ （ Ｖ ２ 一 Ｖ１ ） ・ Ｃ ×０ ． ０ １ ４ ０ Ｘ ６ ． ２ ５ ／ （ ｍ Ｘ
Ｖ ） ×１ ０ ０ ，式 中 Ｖ ２ 表示滴定试样 时所需标准盐 酸溶液体积 （ 毫升 ） ； Ｖ １ 表示滴定空白时所需标准盐 酸溶液体积 （ 毫升 ） ； ｃ 表示盐酸标准溶液浓度 （ 摩尔 ， 升） ； ｒ ｎ 表示试样质量 （ 克） ； Ｖ表示试样分解液总体 积 （ 毫升 ） ； Ｖ 表示试样分解液蒸馏用体积，毫升 ； Ｏ ． ０ １ ４ ０与 １ ． ０ ０毫 升 盐 酸 标 准 溶 液 ［ Ｏ （ ＨＣ Ｉ ） ＝ １ ． ０ ０ ０
３ 小 结
混合 催 化 剂法 的优 点是 可 以避免 消化过 程 中氮 的损 失 ，而且 能 够 随意 加 大 或者 减 小火 力来 控 制 消
摩尔 ／ 升］ 相当 ， 以克 表 示 的氮 的质量 。６ ． ２ ５为 氮换
克， 空白Ａ １ 组０ ． ５ ０ ０ １ 克， 空白Ａ ２ 组０ ． ５ ０ ０ ３ 克。 以混 合催化剂法 为 Ｂ组 ， 用５ Ｏ 毫升凯 氏瓶称量 ３ 组平行
样品。同时设置 ２ 组空 白， 以蔗糖作为空白。准确称 量样 品 ０ ． ５ 克 ，精确到 ０ ． １ 毫克。具体质量为 ， Ｂ １ 组
饲 料 与 添 加 剂
饲 料 中 粗 蛋 白 测 定 的 方 法
徐 佳璐 战 海枫 ｚ 陈义 飞 。
（ １ ． 哈 尔滨 市粮 食 研 究所 １ ５ ０ ０ ７ ０ ， ２ ． 黑龙 江省牡 丹 江市粮 油卫 生检验 监 测站 １ ５ ７ ０ ９ ９ ， ３ ． 黑龙 江省 大庆 市粮食 质 量检验 监 测站 １ ６ ３ ０ ０ １ ）
组 样 品 中分 别 加 人 混合 指 示 剂 ６ ． ４克 （ ０ ． ４克 五 水硫
浓度为 Ｏ ． ０ １ ０ １ ８ 摩尔 ／ 升。 计算其粗蛋白百分含量。 Ａ
组粗蛋白含量分别为 ４ ． ８ ７ ％， ４ ． ８ ４ ％， ４ ． ８ ８ ％； Ｂ组粗蛋
白含量分别为 ４ ． ８ ４ ％， ， ４ ． ８ ８ ％， ４ ． ９ １ ％， 分别对两组结 果求平均值 ，得到使用高氯酸——硫酸消化法测得
１ 实 验 方 法
选 取 具 有 代 表 性 的试 样 用 四 分 法 缩 减 至 ２ ０ ０
克， 粉碎后全部通过 ４ Ｏ目筛 ， 装于密封容器中 ， 以高 氯 酸 一硫 酸 消 化 法 为 Ａ组 ， 用２ ５毫 升 锥形 瓶 称 量 ３ 组平行样品 。同时设置 ２ 组空 白组 ，以蔗糖作为空 白。 准确称量样 品 ０ ． ５ 克， 精确到 ０ ． １ 毫克 。 具体质量
该玉米样品的粗蛋 白含量为 ４ ． ８ ６ ％， 使用混合指示剂 法测 得该 玉米 样 品的 粗蛋 白含 量 为 ４ ． ８ ７ ％， 经平 均 数 检验结果为无显著性差异 （ Ｐ＞ Ｏ ． ０ ５ ） 。
酸铜 ， ６克硫 酸钾 ） ， 与试样混合均匀 ， 再加入 １ ２毫 升浓度为 ９ ８ ％的浓硫酸和 ２ 粒玻璃珠 ， 将凯氏烧瓶置 于 电炉 上 加 热 ， 开始 小 火 ， 待 样 品焦 化 ， 泡 沫 消失 后 ，
再加 强火 力 （ ３ ６ ０ ～ ４ １ ０ ％） 直 至呈 透 明的 蓝绿色 ， 然 后 再继 续加 热 ， 至少 ２小 时 。冷 却后定 容至 １ ０ ０毫升 。 将 半 微 量 蒸 馏 装 置 的冷 凝 管 末 端 浸 人 装 有 ２ ０ 毫 升 硼 酸 吸收 液 和 ２滴 混合 指示 剂 的锥 形瓶 内 。蒸
０ ． ５ ０ ０ ７， Ｂ ２组 ０ ． ５ ０ ０ ５克 ０ ０ ７克 ， 空白 Ｂ ２组 ０ ． ５ ０ ０ ４克 。向 Ａ组样 品 中分别 滴 加 ５滴 蒸 馏 水 润湿 ，再 添加 ６毫升 浓 度为 ９ ８ ％的