锰的测定

二价锰的测定

Mn2+的测定（过硫酸铵硝酸银法） 1.原理将试样溶于硫酸中,使溶液中的二价锰在硫磷混合酸的作用下，以硝酸银为催化剂,用过硫酸铵把二价锰氧化为高锰酸,然后以标准硫酸亚铁铵溶液滴定高锰酸,根据标准液消耗量计算二价锰的含量. MnCO3 + H2SO4 = MnSO4 + H2O + CO2↑ 2MnSO4 + 5（NH4）2S2O8 + 8H2O → 2HMnO4 + 5（NH4）2SO4 + 7H2SO4 2HMnO4 +10（NH4）2Fe（SO4）2 +7H2SO4→ 5Fe2（SO4）3 + 2MnSO4 + 10（NH4）2SO4 +8 H2O 2.试剂（1）硫酸溶液—2%；（2）过硫酸铵—固体AR；（3）磷酸氢二钠—固体AR；（4）硝酸银溶液—2%；（5）浓磷酸—液体AR；（6）苯代邻位氨基苯甲酸—0.2%；称苯代邻氨基苯甲酸0.2克溶于100毫升0.2%的碳酸钠溶液中. （7）硫酸亚铁铵标准溶液；称硫酸亚铁铵73克溶于1000毫升5+95硫酸溶液中. 3．分析步骤

称取试样0.2000g于锥形瓶中，加2%H2SO4100mL于水浴锅内恒温1h（50℃），并经常摇晃，然后过滤于500mL锥形瓶中，水洗3次，残渣洗5～6次。控制体积为300mL以下，依次加15～20mL浓磷酸、5g磷酸氢二钠、3.5g过硫酸铵、2%硝酸银3mL，充分摇匀，倒盖坩埚于瓶口，在电炉上加热煮沸至溶液由小气泡转至大气泡，再煮沸1～2min，取下冷却至室温，用0.1N（NH）2Fe（SO4）2标准溶液滴定至溶液变浅，再加0.2%N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂2滴，继续滴定至亮黄色为终点。 4．分析结果计算 V·C·54.938 Mn2+%= × 100 50·M V—消耗（NH）2Fe（SO4）2标液体积； C—（NH）2Fe（SO4）2标液浓度； M—试样重g； 54.938—锰的分子量。 5．注意事项（1）溶液酸度对锰的氧化有很大的影响，酸度过大锰氧化不完全，酸度过小，高锰酸不稳定，经试验，溶液酸度4mol/L时，氧化效果最佳。（2）磷酸二氢钠加入可使溶液之酸度不致过高而导致MnO4-分解，使结果偏低。（3）加氧化剂后煮沸时间应严格控制，如果煮沸时间过短，过剩的氧化剂未完全破坏而使结果偏高。如果煮沸时间过长

硅锰合金的冶炼

硅锰合金的冶炼
关于硅锰合金的冶炼方式和方法邓绍鑫、邓元华内容摘要：硅锰合金是炼钢中常用的复合脱氧剂，因此，世界上对于硅锰合金的冶炼都十分的重视。本文通过对硅锰合金的冶炼过程进行剖析阐述，客观上总结了国内外硅锰合金冶炼的技术手段和方法。b5E2RGbCAP 关键词：硅锰合金复合脱氧剂冶炼
硅锰合金是炼钢常用的复合脱氧剂，又是生产中，低碳锰铁和电硅热法生产金属锰的还原剂。硅锰合金可在大中小型矿热炉内采取连续式操作进行冶炼。目前，世界上硅锰合金电炉正向大型化、全封闭的方向发展，南非 1975 年投产了一台 88000KVA 的大型硅锰合金电炉。p1EanqFDPw 生产硅锰合金的原料有锰矿、富锰渣、硅石、焦炭。生产硅锰合金可使用一种锰矿或几种锰矿（包括富锰渣）的混合矿。为保证炼出合格产品，矿石中的锰铁比和锰
DXDiTa9E3d
磷比应满足一定要求，见表 1-2 所示。所用的锰矿含锰越高，表 1-2 各项指标越好，图 1-1 为锰矿品位对硅锰合金技术经济指标的影响。锰矿中二氧化硅含量通常不受限制。采用含二氧化硅较高的锰矿（30~40%SiO2）来冶炼硅锰合金在技术上是允许的，在资源利用上是合理的。
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图 1-1 锰矿中的杂质 P 2O 5 要低，P 2O 5 使合金中磷含量升高。锰矿粒度一般为 10~80mm，小于 10mm 不超过总量的 10%。RTCrpUDGiT 对于硅石的要求，SiO 2≥97%，P 2O 5＜0.02，粒度 10~40mm，不带泥土及杂物。对于焦炭的要求，固定碳≥84%，灰分≤14%，焦炭粒度，一般中小电炉使用 3~13mm，大电炉使用 5~25mm。5PCzVD7HxA 对于石灰的要求与碳素锰铁对石灰的要求相同。为了改善硅的还原，炉料中必须有足够的 SiO 2 使在酸性渣中进行冶炼，渣中 SiO 2 过高，会使排渣困难，通常冶炼硅锰合金的炉渣成分：jLBHrnAILg CaO+MgO （SiO 2）=34~42%，=0.6~0.8 SiO 2 锰的高价氧化物不稳定，受热后容易分解和被 CO 还原成低价的氧化物 MnO ，在 1373K~1473K 的温度区间，锰的高价氧化物已经分解或还原成 MnO 。MnO 较稳定，只能用碳直接还原，由于炉料中 SiO 2 较高，MnO 在没开始还原时就与它反应成硅酸盐，富锰渣中的硅锰也是硅酸盐的形式存在，因此从 MnO 中还原锰的反应，实际上是液态炉渣的硅酸盐中进行还原的。xHAQX74J0X 由于锰与碳组成稳定的化合物 Mn 3C ，用碳还原 MnO 得到的不是纯锰，而是锰的化合物 Mn 3C 。 MnO·SiO24 3 C= 1 3
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Mn＜8%

由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告

由二氧化锰制备碳酸锰的实验研究报告摘要：由于高纯碳酸锰在通讯业的广泛应用，碳酸锰的制备工艺成为了值得研究的问题。本文介绍了工业上几种制备方法，并讨论了实验室方法中几种还原剂的差异，以及制备过程和含量分析过程。具体为酸性条件下，以二氧化锰为原料，以草酸为还原剂还原二氧化锰得到硫酸锰，硫酸锰再与碳酸氢钠发生反应生成碳酸锰沉淀。碳酸锰沉淀经洗涤、烘干后对其纯度进行分析。关键词：二氧化锰碳酸锰实验室制法络合滴定工业制法前言： 1．二氧化锰（MnO 2 ）：黑色粉末状固体物质，晶体呈金红石结构，不溶于水，二氧化锰显弱酸性，在酸性介质中是一种强氧化剂，在碱性介质中，易被氧化成锰酸盐。 2. 碳酸锰（MnCO 3 ）俗称“锰白”，为玫瑰色三角晶系菱形晶体或无定形亮白棕色粉末，微溶于水(在25℃时溶解度为1.34*10—4g，溶度积为8.8×10-11)，溶于稀无机酸，微溶于普通有机酸，不溶于乙醇、液氨。相对密度3．125。碳酸锰在干燥的空气中稳定，潮湿环境中易氧化，生成三氧化二锰而逐渐变成棕黑色。受热时会分解氧化成黑色的四氧化三锰并放出CO 2 ，与水共沸时即水解。在沸腾的氢氧化钾中生成氢氧化锰。 3. 碳酸锰是制造电信器材软磁铁氧体、合成二氧化锰和制造其他锰盐的原料，用作脱硫的氧化剂、瓷釉、涂料和清漆的颜料，也用作肥料和饲料添加剂。它同时用于医药、电焊条辅料等，且可用作生产点解金属锰的原料。所以能在实验室里通过较简便的方法制备 MnCO3是一件很有意义的工作。 4. 工业上生产碳酸锰主要有下列四法：一、将软锰矿煅烧成氧化锰，酸化后加入过量碳酸氢铵即可制得碳酸锰。二、以菱锰矿为原料，采用无机酸浸取，获取相应的锰盐溶液，锰盐与碳酸盐沉淀剂再进行复分解反应制得碳酸锰。三、向锰盐溶液中通入二氧化碳、氨气制备碳酸锰。四、用贫矿湿法可直接生产高纯度碳酸锰。 5. 实验室由MnO2制备MnCO3的实验的流程：MnO 2→Mn2+→(CO 3 2-) MnCO 3。关键步骤是将MnO 2 还原为Mn2+这个过程中选择什么还原剂，主要的还原剂有C粉、Fe2+、I-、浓HCl、浓H 2SO 4 、Na 2 SO 3 、H 2 O 2 、H 2 C 2 O 4 。本文简单介绍了各个实验方案的优缺点及制备方法。

钢铁中锰含量的测定 (2)

实验报告钢铁中锰含量的测定——银盐氧化光度法班级：应111-1 姓名：王海花学号：201169503147 指导老师：王老师

一．实验目的： 1.通过实验，了解钢铁中锰的存在形式，测定意义。 2.了解测定钢铁中锰含量的测定方法。 3.掌握钢铁中锰含量的测定原理。 4.熟练掌握分光光度计的使用，进一步训练移液管、容量瓶的正确使用。 5.掌握用比色法测定钢材中锰含量的方法二．实验原理： 1.锰在钢铁中主要以MnC、MnS、FeMnSi或固溶体状态存在。生铁中一般含锰0.5％～6％，普通碳素钢中锰含量较低，含锰0.8％～14％的为高锰钢，含锰12％～20％的铁合金称为镜铁，含锰60％～80％的铁合金称为锰铁。 2.锰溶于稀酸中，生成锰(Ⅱ)。锰化物也很活泼，容易溶解和氧化。在化学反应中，由于条件的不同，金属锰可部分或全部失去外层价电子，而表现出不同的价态，分析上主要有锰(Ⅱ)、锰(Ⅲ)、锰(Ⅳ)、锰(Ⅶ)，少数情况下亦有锰(Ⅵ)，这就为测定锰提供了有利条件。 3.常用测定方法：一般碳素钢，低合金钢，生铁试样常以HNO 3 （1+3）或硫磷混酸溶解。难溶的高合金钢以王水溶解，加HClO 4或H 2 SO 4 冒烟溶解。溶解试样的酸主要依靠H 2SO 4 ，HCl，HNO 3 ，因H 2 SO 4 －HCl可使MnS 分解。HNO 3分解碳化物（Mn 3 C）生成CO 2 逸出，加磷酸可使Fe3+配合成无色而消除Fe3+的干扰。同时因为磷酸的存在，防止了MnO 2 沉淀的生成和HMnO 4 的分解。 4.主要反应方程式： 3MnS+12HNO 3=3Mn(NO 3 ) 2 +6HNO 3 +3SO 2 +6H 2 O 3Mn 3C+28HNO 3 =29Mn(NO 3 ) 2 +3CO 2 +10NO+14H 2 O MnS+H 2 SO 4 =MnSO4+H 2 S 2AgNO 3 +(NH 4 ) 2 S 2 O 8 =Ag 2 S 2 O 8 +2NH 4 NO 3 Ag 2 S 2 O 8 +2H 2 O=Ag 2 O 2 +2H 2 SO 4 5Ag 2O 2 +2 Mn(NO 3 ) 2 +6HNO 3 =2HMnO 4 +10AgNO 3 +2H 2 O 三．实验仪器及试剂： 1.实验仪器：721型分光光度计，分析天平，容量瓶(50mL)，移液管(1ml， 2ml，3ml)，滴管，洗耳球，电炉 2.实验试剂：硝酸溶液（1:3），王水（1浓硝酸+3浓盐酸）硫磷混酸（700ml 水中加入150ml磷酸及硫酸150ml，摇匀），0.5%硝酸银溶液，20%过硫酸铵溶液，5%EDTA，锰标准溶液（0.1mg/ml）四．实验步骤： 1.溶样：钢样0.2630g于50ml烧杯，加5mlH 2 O，15ml王水溶解，（可稍热） 2mlHClO 4 加热至冒白烟2min冷却，加硫磷混酸10ml加热至冒白烟，除尽Cl-冷却，定量转移至50ml容量瓶定容，摇匀，备用。 2.显色：移取试样溶液5ml4份于4个小烧杯，加H 2 O5ml，硫磷混酸5ml 依次加入锰标准溶液0.00ml，1.00ml，2.00ml，3.00ml，AgNO 3 2ml， (NH 3) 2 S 2 O 8 5.0ml，煮沸20-40s放置1min，冷水冷却转移定容至50ml容量瓶。 3.测定A：在530nm的波长下，测定溶液的吸光度，比色皿b=1cm，以水为参比溶液。

土壤有效性铜-锌-铁-锰简易测定方法

土壤有效性铜\锌\铁\锰简易测定方法植物所需微量元素包括铜、锌、铁、锰、硼、钼等,其主要生理作用有参与体内碳氮代谢、与叶绿素合成及稳定性有关、参与体内氧化还原反应、促进生物固氮、促进生殖器官的发育等。总之,尽管作物对微量元素的需求很少,但其对植物的生理作用却是必不可少的。目前,全国缺乏微量元素的农田面积逐年增加,但微肥的重要性还未引起农民的足够重视。因此,推广测土配方施肥,大力宣传植物所需微量元素的重要性以及测定土壤微量元素的含量迫在眉睫。现就土壤微量元素铜、锌、铁、锰简易测定方法介绍如下: 1基本方法土壤样品经DTPA-TEA-CaCl2提取后,用原子光谱法直接测定溶液中的锌、锌、铁、锰。 2主要仪器、设备 ①原子吸收分光光度计;②酸度计;③往复式振荡机;④带盖塑料瓶。 3试剂 3.1DTPA浸提剂其成分为0.005mol/L DTPA、0.01mol/ L CaCl2和0.10mol /L TEA。称取1.967g二乙酸胺五乙酸(DTPA),溶于1 4.92g三乙醇胺(TEA)和少量水中;再将 1.47g氯化钙(CaCl2.H2O)溶于水后,一并转入1L容量瓶中,加水至约950mL;在酸度计上用6mol/ L盐酸溶液调节pH至7.30,用水定容,贮于塑料瓶中。 3.2标准贮备液 3.2.1铜标准贮备液称取1.00g金属铜(优级纯),溶解于20mL 1:1硝酸溶液,移入1L容量瓶中,用水定容,即为1 000ug /mL铜标准贮备液。分取此液5mL于100mL容量瓶中,用水定容,即为含50 ug/ mL铜标准溶液。 3.2.2锌标准贮备液称取1.00g金属锌(优级纯),用40mL 1:2盐酸溶液溶解,移入1L容量瓶中,用水定容,即为1 000ug/ mL锌标准贮备液。分取此液5mL于100mL容量瓶中,用水定容,即为含50 ug/ mL锌标准溶液。 3.2.3铁标准贮备液称取1.00g金属铁(优级纯),溶解于40mL 1:2盐酸溶液中(加热溶解),移入1L容量瓶中,用水定容,即为1 000ug/ mL铁标准贮备液。分取此液5mL于100mL容量瓶中,用水定容,即为含50 ug/ mL铁标准溶液。 3.2.4锰标准贮备液称取1.00g金属锰(优级纯),用20mL 1:1硝酸溶液溶解,移

高锰钢检测项目和标准

高锰钢检测项目和标准高猛钢是一种合金钢，锰含量在10%以上。高锰钢是应用在重工业上的防磨钢材，主要应用在采石、采矿、挖掘、煤炭工业、铸造和钢铁行业等。上海世通检测有多年检测行业经验，可以为企业提供高锰钢检测，出具检测报告。本文将会为您简单介绍如何办理高锰钢检测，如果您有疑问可以联系我们进行咨询。高锰钢检测范围：铸造用高锰钢，高锰钢弹簧，高锰钢刀，高锰钢焊条，高锰钢丝，高锰钢烧水壶，高锰钢管，高锰钢履带，高锰钢板等。高锰钢检测项目：初始硬度，金相检测，无损检测，性能检测，成分检测，密度，锰含量检测等。高锰钢检测参考标准： ASTM E2209-2013用原子发射光谱法分析高锰钢的试验方法 GB/T 13925-2010铸造高锰钢金相 GB/T 37400.6-2019重型机械通用技术条件第6部分：铸钢件 GB/T 37400.7-2019重型机械通用技术条件第7部分：铸钢件补焊 JB/T 5940-2018工程机械高锰钢铸件通用技术条件 JB/T 6404-2017大型高锰钢铸件技术条件 JC/T 401.1-2011建材机械用铸钢件第1部分：高锰钢铸件技术条件 JC/T 401.3-2013建材机械用铸钢件第3部分：缺陷处理规定 JIS G5131-2008高锰钢铸件 KS D4104-1995高锰钢铸钢品高锰钢检测需要提交的资料： 1、申请表：公司名称、地址、商标、营业执照； 2、产品信息：名称、型号、说明书等； 3、样品等。高锰钢检测办理流程： 1、项目申请——向检测机构监管递检测申请。 2、资料准备——根据检测要求，企业准备好相关的文件。 3、产品测试——企业将待测样品寄到实验室进行测试。 4、编制报告——认证工程师根据合格的检测数据，编写报告。 5、递交审核——工程师将完整的报告进行审核。 6、签发报告——报告审核无误后，出具报告。

一种锰铝钛铁合金生产工艺的介绍

一种锰铝钛铁合金生产工艺的介绍作者：所属系别：锰关键字：锰发布日期： 2010年01月11日 17:56 编者按：本发明涉及一种用准沸腾钢工艺冶炼焊条钢的脱氧及合金化添加剂，特别是锰铝钛铁合金。目前，用准沸腾钢工艺冶炼焊条钢的脱氧及合金化添加剂主要为锰铝铁合金，如中国专利92107299公开的“铝锰铁复合脱氧剂”，其组分为（重量百分比）：铝20—26%，锰30—35%，铁38—48%，余量为杂质。用铝锰铁合金生产的焊条在使用时有时出现焊缝开裂现象，其原因之一是由于焊缝金属中氢、氮的溶解析出所致，特别是当钢中同时含有游离的氢、氮时，会显著增加焊缝金属的冷脆倾向。虽然可以通过对钢材的预热及严格烘烤部分消除氢的不利影响，但是氮的有害作用则难以消除。本发明目的是提供一种锰铝钛铁合金，作为脱氧和合金化添加剂，消除氮、氢的影响，减少生产的焊条在使用时出现焊缝开裂现明，解决现有技术存在的上述问题。本发明目的是通过如下技术方案实现的。锰铝钛铁合金各组分的重量百分比为：锰30—40%，铝15—28%，钛1.0—4.0%，铁23—43%，其余为杂质，杂质中包括碳、硅、磷、硫等。本发明较佳的成分范围是：锰36—40%，铝15—19%，钛1.5—3.0%，铁28—38%，其余为杂质，杂质中包括碳、硅、磷、硫等。本发明最佳的成分范围是：锰36%，铝19%，钛2.0%，铁38%，其余为杂质，杂质中包括碳、硅、磷、硫等。

采用本发明锰铝钛铁合金作为冶炼焊条钢的脱氧及合金化添加剂除具有普通锰铝铁合金的脱氧及合金化作用外，还具有如下特点： 1.由于含钛而形成的三元复合脱氧交互作用进一步提高了金属的脱氧能力。 2.由于钛和氮的亲和力高于铝与氮的亲和力（TiN和AlN二才在1500℃的生成自由能差为-10101.2J/.atom),当钢中二者含量相同时优先生成TiN。 3.由于钛和氧结合生成TiO2的能力远小于铝和氧生成Al2O3能力（二者在1600℃生成自由能之差为-205540.5J/g.atom），因此在同等条件下铝优先与氧结合形成Al2O3，Ti则残留在钢中。 4.焊条中的碳、硅、铝等的含量应尽可能低，而含Ti为0.02%时对焊条钢电阻率的不利影响要比上述元素低得多。 5.由于焊条钢中含有0.006%氮时，它与0.02%的钛达到最佳配比1.15≤Ti/N≤3.4，从而显著改善焊缝性能，这是因为钛固定了含缝金属中的氮形成的TiN，致使由氢、氮引起的冷脆性得到抑制，而TiN粒子对氢捕获有陷阱作用，亦使氢的不利作用难以发挥，TiN粒子的细化晶粒作用，使解里断裂单元得到细化，从而提高缩性和改善焊缝韧性，减少焊缝开裂。以下结合实施对本发明作进一步叙述：附表为本发明实施例中各组分的含量（重量百分比）该合金由中频感应炉冶炼，所用原料为复合国家标准。有确定化学成分的锰铁、钛铁和纯铝，所用废钢为含碳量在0.3%以下的低碳钢，按各元素的吸收率严格计算各元素的加入量。开炉前，向炉辟加入少许覆盖剂，然后加入20%铝，同时加入废钢，废钢开始深溶

实验27 钢中锰含量的测定

实验27 钢中锰含量的测定一. 实验目的 1. 学习分光光度法测定试样浓度； 2. 掌握移液管、容量瓶、比色管及滴定管等基本操作。二. 背景知识及实验原理 1. 钢样中锰含量测定的化学反应原理将一定质量的钢样用混合酸（含硝酸、硫酸及磷酸）溶解，再用过硫酸铵做氧化剂，使溶解于酸中的锰氧化成具有特征颜色的高锰酸根离子。为了加速反应的进行，常加入硝酸银做催化剂。钢样溶解后产生的硝酸铁为黄褐色，会干扰比色的进行，混合酸中的磷酸可与硝酸铁形成无色配合物，因此磷酸时作为干扰物Fe3+的掩蔽剂。溶液呈现不同颜色是由于物质对光具有选择吸收所造成的，含有高锰酸根离子的溶液对绿色光有强烈的吸收，因此高锰酸根溶液呈现出绿光的互补色——紫红色。分析高锰酸根溶液可以选择530nm的单色光。 2.分光光度法利用光电池代替人眼睛，测量有色溶液对某一波长的单色光的吸收程度，从而求得待测物质含量的方法叫分光光度法。这种方法可以提高测量的准确度。分光光度法测定试样的浓度，首先要做标准曲线，即配制一系列不同浓度的标准溶液，测定其光密度值，然后以光密度为纵坐标，以浓度为横坐标，绘制标准曲线。在相同条件下测定未知试样的光密度值，由光密度可从标准曲线上找到对应点，该点在横坐标对应的浓度，即为待测溶液的浓度。二. 实验仪器和药品 1. 仪器移液管、比色管、容量瓶、滴定管、722型分光光度计。 2. 药品钢样、标准高锰酸钾溶液、混合酸、硝酸银、过硫酸铵溶液、NaNO2溶液。三. 实验内容与操作 1.标准系列溶液的配制将所用的比色管、容量瓶、滴定管及烧杯等用自来水洗净，再用少量蒸馏水冲洗。从共

高锰酸盐指数的测定方法

实验7高锰酸盐指数的测定—酸性高锰酸钾法 1. 目的要求 1.学习用酸性KMnO4法测定高锰酸盐指数的原理和方法； 2.掌握KMnO4溶液的配制与标定； 3.理解水中COD Mn的意义。 2. 基本原理水样在酸性条件下，KMnO4将水样中的某些有机物及还原性的物质氧化，剩余的KMnO4用过量的Na2C2O4还原，再以KMnO4标准溶液回滴过量的Na2C2O4，根据加入过量的KMnO4和Na2C2O4标准溶液的量及最后KMnO4标准溶液的用量，计算出高锰酸盐指数，以O2mg/L表示。其化学反应式如下： 4MnO4-+5C(有机物)+12H2O=4Mn2++5CO2+6H2O 4MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O 此滴定过程示意图如下： 3. 仪器与试剂（1）仪器万分之一的分析天平、棕色滴定管25mL、滴定台、洗瓶、玻璃棒、烧杯、锥形瓶、试剂瓶、移液管、吸耳球、恒温水浴等。（2）试剂　 ① KMnO4； ②基准Na2C2O4； ③ (1+3)H2SO4。

4. 内容与方法 (1) =4 1/5KMnO c 0.01mol/L KMnO 4溶液的配制与标定　配制：称取3.2g KMnO 4，溶于1200mL 水中，搅匀后，加热煮沸使体积减少到约1000mL ，放置过夜，用G3玻璃砂芯漏斗过滤后，将滤液贮于棕色瓶中保存。将此溶液稀释10倍，配制KMnO 4溶液浓度为：=4 1/5KMnO c 0.01mol/L ，贮于棕色瓶中，使用当天按下述方法进行标定，并调节至 =4 1/5KMnO c 0.0100mol/L 。标定：称取基准Na 2C 2O 4 0.1.3400g 于烧杯中，加水溶解后定量转移至200mL 容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。Na 2C 2O 4标准溶液的浓度为： =0.1000mol/L 。将此标准溶液稀释 10倍，配制Na 4 22O C 1/2Na c 2C 2O 4标准溶液的浓度为： =0.0100mol/L 。 422O C 1/2Na c 将50mL 蒸馏水和5mL(1+3)H 2SO 4依次加入250mL 锥形瓶中，然后用移液管加入10.00mL =0.0100mol/L Na 4 22O C 1/2Na c 2C 2O 4标准溶液，加热至 70~80℃，用 0.01mol/L =4 1/5KMnO c KMnO 4溶液滴定至溶液由无色至刚刚出现浅红色为滴定终点。记录消耗KMnO 4 溶液的体积，取平行操作3份的数据，分别计算出标准溶液的浓度，求其平均值，并调节至=4 1/5KMnO c 0.0100mol/L 。（2）水样COD Mn 的测定 ①取100mL 充分混匀的水样(若水样有机物含量较高，可取适量水样以蒸馏水稀释至100mL)置于锥形瓶中。 ② 5mL(1+3)H 2 SO 4，摇匀。 ①　用滴定管加入10.00mL =4 1/5KMnO c 0.0100mol/L KMnO 4溶液，摇匀，立即放入沸水浴中加热 30min(从水浴重新沸腾起计时)。沸水浴液面要高于瓶内溶液的液面。如加热过程中红色明显减退，需将水样稀释后重做。 ②取下锥形瓶，趁热加入 10.00mL =0.0100mol/L Na 4 22O C 1/2Na c 2C 2O 4标准溶

我国锰系合金生产工艺介绍

我国锰系合金生产工艺介绍锰铁：锰和铁组成的铁合金。主要分类：高碳锰铁（含碳7%）、中碳锰铁（含碳1.0～1.5%）、低碳锰铁（含碳0.5%）、金属锰、镜铁、硅锰合金。高炉冶炼一般采用1000米3以下的高炉，设备和生产工艺大体与炼铁高炉相同。锰矿石在由炉顶下降的过程中，高价的氧化锰（MnO2，Mn2O3，Mn3O4）随温度升高，被CO逐步还原到MnO。但MnO只能在高温下通过碳直接还原成金属，所以冶炼锰铁需要较高的炉缸温度，为此炼锰铁的高炉采用较高的焦比（1600公斤/吨左右）和风温（1000℃以上）。为降低锰损耗，炉渣应保持较高的碱度（CaO/SiO2大于1.3）。由于焦比高和间接还原率低，炼锰铁高炉的煤气产率和含CO量比炼铁高炉高，炉顶温度也较高（350℃以上）。富养鼓风可提高炉缸温度，降低焦比，增加产量，且因煤气量减少可降低炉顶温度，对锰铁的冶炼有显著的改进作用。电炉冶炼近年来，国内外众多铁合金厂家就如何在硅锰冶炼中提高锰元素回收率，进行了深入的研究和时间。虽然在工艺配比、渣型选择、配送点制度等方面存在不尽相同的观点，但这些厂家均通过时间提高了回收率。“精料入炉，优化配料”是合金生产的发展方向之一，不同理化性能原料的搭配在很大程度上影响着铁合金的各项经济技术指标。提高入炉有效功率。电炉设备参数和电器操作制度对炉内冶炼熔池温度影响较大，温度差异直接影响化学反应速率。根据设备参数及实际原料条件合理地选择供电制度，确定合适的二次电压、二次电流、有功功率，使电炉熔池和极心圆功率密度达到最理想状态，电炉甚至可以通过超负荷运行来确保熔池达到足够高的冶炼温度。温度越高，MnO和SiO2还原进入合金的程度越大，其中MnO和SiO2对还原温度的要求更高。在铁合金电炉内，主要存在由电能向热能的转化，即提高有效入炉功率有利于提高炉膛温度，同时有利于促进Mn和Si的还原。选择合理的工艺制度。锰硅合金炉料配比以精料入炉为原则，入炉原料的有效成分应包括Mn、Fe、SiO2的总和（下问题到的有效成分皆同上），有效成分越高，即主要元素的富集度越高，越有利于增大

钼化学分析方法第20部分：锰量的测定火焰原子吸收光谱法(标准

I C S77.120.99 H63 中华人民共和国国家标准 G B/T4325.20 2013 代替G B/T4325.22 1984 钼化学分析方法第20部分:锰量的测定火焰原子吸收光谱法 M e t h o d s f o r c h e m i c a l a n a l y s i s o fm o l y b d e n u m P a r t20:D e t e r m i n a t i o no fm a n g a n e s e c o n t e n t F l a m e a t o m i c a b s o r p t i o n s p e c t r o m e t r y 2013-05-09发布2014-02-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会发布

G B/T4325.20 2013 前言 G B/T4325‘钼化学分析方法“分为26部分: 第1部分:铅量的测定石墨炉原子吸收光谱法; 第2部分:镉量的测定火焰原子吸收光谱法; 第3部分:铋量的测定原子荧光光谱法; 第4部分:锡量的测定原子荧光光谱法; 第5部分:锑量的测定原子荧光光谱法; 第6部分:砷量的测定原子荧光光谱法; 第7部分:铁量的测定邻二氮杂菲分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第8部分:钴量的测定钴试剂分光光度法和火焰原子吸收光谱法; 第9部分:镍量的测定丁二酮肟分光光度法和火焰原子吸收光谱法; 第10部分:铜量的测定火焰原子吸收光谱法; 第11部分:铝量的测定铬天青S分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第12部分:硅量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第13部分:钙量的测定火焰原子吸收光谱法; 第14部分:镁量的测定火焰原子吸收光谱法; 第15部分:钠量的测定火焰原子吸收光谱法; 第16部分:钾量的测定火焰原子吸收光谱法; 第17部分:钛量的测定二安替比林甲烷分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第18部分:钒量的测定钽试剂分光光度法和电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第19部分:铬量的测定二苯基碳酰二肼分光光度法; 第20部分:锰量的测定火焰原子吸收光谱法; 第21部分:碳量和硫量的测定高频燃烧红外吸收法; 第22部分:磷量的测定钼蓝分光光度法; 第23部分:氧量和氮量的测定惰气熔融红外吸收法-热导法; 第24部分:钨量的测定电感耦合等离子体原子发射光谱法; 第25部分:氢量的测定惰气熔融红外吸收法/热导法; 第26部分:铝二镁二钙二钒二铬二锰二铁二钴二镍二铜二锌二砷二镉二锡二锑二钨二铅和铋量的测定电感耦合等离子体质谱法三本部分为G B/T4325的第20部分三本部分按照G B/T1.1 2009给出的规则起草三本部分代替G B/T4325.22 1984‘钼化学分析方法甲醛肟光度法测定锰量“三本部分与G B/T4325.22 1984相比,主要技术变化如下: 将甲醛肟光度法测定改为火焰原子吸收光谱法 ; 测定范围调整为0.0002%~0.100%; 增加了重复性条款三增加了试验报告三本部分由全国有色金属标准化技术委员会(S A C/T C243)归口三本部分起草单位:金堆城钼业股份有限公司二北京有色金属研究总院二西部金属材料股份有限公司三 Ⅰ

硅锰合金生产工艺

锰系产品一、锰系产业链及我司操作相关产品在产业链中位置（红色）从图上看到不管锰矿还是中间任何的其它产品最终是以钢材为最终产品，钢材产品的价格直接影响相关其它产品的介个走势。其中电价是按季节变动的，在每年夏季的丰水期价格相应都会下调部分。锰矿：储量主要集中在南非、莫桑比克、澳大利亚、俄罗斯、缅甸、加蓬等国，我国的锰矿产地是辽宁、湖南、四川、广西等地区，但是因为品位低，所以每年需要从国外进口大量高品位锰矿搭配使用。：二、硅锰生产所需主原料：锰、焦炭、硅、电

据不完全统计，锰矿品位每降低1％，硅锰合金电耗升高135KWh。尽可能提高入炉锰矿石的品位，是提高锰回收率、降低电耗，改善其他各项指标的重要手段。对于硅石的要求：SiO2>97%,P2O5<0.02%,粒度10-40mm,不带泥土及杂物。对于焦炭的要求：固定碳>84％，灰分<;14％，焦炭粒度，一般中小电炉使用3-13mm，大电炉使用5-25mm。三、生产工艺：锰矿石、硅石、碳质还原剂(焦炭)等，在配料站按冶炼工艺要求进行称量配料，混匀后，通过上料系统、布料系统及下料管加到电炉内，供电冶炼。电炉为连续还原冶炼，定时间歇出铁出渣。出炉的铁水铸锭成形，经精整破碎加工后，产品散装或包装出厂，大量的炉渣需进行水淬处理。还原电炉是铁合金的主要冶炼设备，主要原料是矿石和炭质还原剂。含硅、锰的矿石和炭质原料在电炉中靠电弧放电作用发生还原反应，加热熔炼物料及反应所需的能量为电能。原料入炉后，在电炉炉温高达摄氏2000多度的高温下，发生还原反应，得到产品。四、硅锰行业标准锰硅合金GB/T4008-1996 表1 化学成分

钢中锰含量的测量

钢中锰含量的测量 1．实验目的 (1)了解用分光光度法测定钢中锰含量的原理和方法； (2)熟练掌握分光光度计的使用，进一步训练移液管、容量瓶的正确使用； (3)练习作图法处理实验数据。 2．实验原理将已知质量的钢样溶解于由硝酸、硫酸和磷酸组成的混合酸中。Fe+6HN03 = Fe(N03)3+3NO2十+3H20 Mn+4HN03 = Mn(N03)2+2N02十+2H20 Fe3++2H3PO4 = H3[Fe(P04)2] +3H+ Ag+ 2Mn2++5S2O82-+8H20 = 2MnO4-+10SO42-+16H+ 所得到的MnO4-溶液，以空白试样为参比液，可用分光光度计在波长530nm处测定其吸光度。将一系列已知浓度的Mn04-标准溶液，按上述相同方法处理后，用分光光度计测出它们的吸光度。以吸光度(A)为纵坐标，标准溶液浓度(c)为横坐标作图，得到A与c的关系曲线，叫工作曲线。通过工作曲线可查到样品溶液的吸光度所对应的浓度，进而可换算出钢样中锰的含量， 3．仪器与试剂仪器：721型分光光度计，分析天平，容量瓶(50mL)，移液管(10mL)，吸量管(5mL)，滴管，洗耳球，酒精灯。

试剂：HN03-H2S04—H3P04的混合酸(1：1：1) 1％AgN03，KMn04标准溶液 (含Mn 1mg·mL-1)，(NH4)2S2O8 (15％)，钢样。 4．实验内容 (1)标准KMn04系列溶液的配制：用移液管吸取10mL的标准KMnO4溶液于100mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。盖上瓶盖后摇匀备用。另取6只50ml容量瓶。每只容量瓶按表5—4用量，用移液管(或吸量管)分别加入备用的标准KMn04溶液、混合酸、(NH4)2S2O8和AgN03，并用去离子水稀释至刻度，盖上瓶塞后摇匀。 (2)钢样的处理及钢样溶液的配制：用分析天平准确称量一份钢样(60～ 80mg)，放人50mL烧杯中，加入17mL混合酸，在通风橱中用低温电势板加热，使钢样溶解，待棕色N02气体不再产生时，加入10mL (NH4)2S2O8和3mL AgN03溶液，继续加热至沸腾。煮沸lmin后即可停止加热。待溶液冷却至室温后，全部转移到50mL溶量瓶中，用去离子水稀释至刻度，盖上瓶塞，摇匀(3)溶液吸光度的测定：将分光光度计波长调至530nm(使用方法参见第二章2．4节)，使用0．5cm 比色皿装待测液，以空白试样为参比液，分别测定5个标准KMnO4溶液及钢样溶液的吸光度。 5．数据处理以溶液的吸光度为纵坐标，KMn04浓度为横坐标，在坐标纸上作

8 钢铁中锰的测定方法

实验八钢铁中锰的测定方法亚砷酸钠-亚硝酸钠滴定法测定锰量一、实验目的 1.掌握钢铁中锰的亚砷酸钠—亚硝酸钠测定法 2.掌握钢铁试样的溶样方法二、实验原理试样经酸溶解，在硫酸、磷酸介质中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将锰氧化成七价，用亚砷酸钠—亚硝酸钠标准溶液滴定。本方法适用于生铁、碳钢、合金钢和铁粉中锰量（0.10%～2.50%）的测定。三、试剂 1.浓硝酸（p=1.42g/ml） 2.硝酸（2+98） 3.浓盐酸（P=1.19g/ml） 4.浓硫酸（p=1.84g/ml） 5.硫酸（2+3）配制100ml，全班共用 6.硫酸（1+1）配制250ml，全班共用 7.双氧水 8.氨水 9.硫酸—磷酸混合酸A：将30ml硫酸（p=1.84g/ml）、30ml磷酸(p=1.70g/ml) 缓慢加入到140ml水中，并不断搅拌、冷却。 10.硫酸—磷酸混合酸B：硫酸（p=1.84g/ml）、磷酸(p=1.70g/ml)和水按等体积混合，冷却。 11.硝酸银溶液（0.5%）：称取0.5g硝酸银溶于水中，滴加数滴硝酸（p=1.42g/ml）用水稀释至100ml，储存在棕色瓶中。 12.过硫酸铵溶液（20%）：用时配制（每组100ml） 13.氯化钠溶液（0.5%）：称取0.5g氯化钠，用硫酸（2+98）溶解，并稀释至 100mL 14.高锰酸钾溶液（0.16%）

21V C V T ?=15.锰标准溶液（1）称取1.4383g 基准高锰酸钾，置于600ml 烧杯中，加入30ml 水溶解，加10ml 硫酸（1+1），滴加过氧化氢（p=1.10g/ml ）至红色刚好消失，加热煮沸5～10min 冷却、移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml 含500ug 锰（2）称取0.5000g 电解锰（99.99%）置于250ml 烧杯中，加20ml 硝酸（1+3），加热溶解，煮沸驱尽氮氧化物，取下冷却至室温，移入1000ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1ml 含500ug 锰。(电解锰处理方法：将电解锰放入硫酸（5+95）中清洗，待表面氧化锰洗净后，取出，立即用蒸馏水反复洗，再放入无水乙醇中洗4～5次，取出放入干燥中干燥后，方可使用)。 16.亚砷酸钠—亚硝酸钠标准溶液。（1）配制称取1.63g 亚砷酸钠和0.86g 亚硝酸钠，置于1000ml 烧杯中，用水溶解并稀释至1000ml ，混匀。或称取1.25～1.30g 三氧化二砷，置于1000ml 烧杯中，加25ml 15%氢氧化钠溶液，低温加热溶解，用水稀释至200ml 。滴加硫酸（2+3）使溶液呈酸性并过量2～3ml ，然后用15%碳酸钠溶液中和至pH=6～7，再加0.86g 亚硝酸钠，用水稀释至1000ml ，混匀。（2）亚砷酸钠—亚硝酸钠溶液的标定称取与试样量相近似的铁粉（含锰量不大于0.002%）三份，分别置于300ml 锥形瓶中，加30ml 硫酸—磷酸混合酸A ，加热溶解后，滴加5ml 硝酸破坏碳化物，煮沸驱尽氮氧化物，取下冷却，分别加入锰标准溶液（锰量与试样中锰量相似），用水稀释至体积约80ml ，以下按试样的滴定方法进行。亚砷酸钠—亚硝酸钠标准溶液对锰的滴定度按下式计算：式中，T —亚砷酸钠—亚硝酸钠标准溶液对锰的滴定度，g/ml V 1—移取锰标准溶液的体积，ml C —锰标准溶液的浓度，g/ml

锰铁合金

锰铁合金工业的污染核算目录第一节我国铁合金及锰系铁合金行业综述 (1) 第二节锰铁合金的基础 (3) 一锰铁的概念： (3) 二锰铁的分类： (4) 第三节锰铁合金的原料 (5) 第四节锰铁合金的生产工艺流程 (7) 一锰铁合金的生产原理 (7) 二锰铁合金的生产流程 (7) 第五节锰铁合金工业的环境污染 (15) 一锰铁合金工业的废气污染 (21) 二锰铁合金工业的废水污染 (21) 三锰铁合金工业的废渣污染 (22) 第六节锰铁合金工业的污染治理 (23) 一废气的处理 (23) 二废渣的处理 (24) 三废水的处理 (24) 第七节锰铁合金其他相关知识 (26) 一锰铁合金冶炼污染流程节点图 (26) 二锰系铁合金连续成形技术的设备研制 (26) 第一节我国铁合金及锰系铁合金行业综述 2006年，我国共生产铁合金1433.2万吨，比2005年的1067万吨增长34.32%。2006年，我国共进口锰矿石621.26万吨，比2005年的457.84万吨增长35.69%。2006年，锰系铁合金总产量预计为605万吨，当年出口量为80.25万吨，占锰系铁合金总产量的13.26%，出口量比2005年增加了47.03%。

锰矿: 在上下游商家的持续拉锯战中，三月锰矿行情疲态尽显，成交量始终未能得以突破，港口出货速度缓慢。价格方面，受BHP三月锰矿报价大幅下滑影响，三月澳洲、南非等主流国家锰矿现货市场价格跌幅明显（1-3元/吨度），马来西亚等非主流锰矿价格相对保持平稳。一下游市场虽然三月锰合金招标价格较二月持稳，但自二月初，钢厂对于锰合金采购量持续减少，直接导致硅锰及锰铁合金成交价格的下滑。整个三月，硅锰及锰铁整体跌幅在200元/吨左右，滞销现象十分明显。有合金厂负责人称，三月锰合金市场已经倒挂，对于锰矿采购需求保持低位。至三月下旬，四月钢厂采购价格相继出炉。受南方地区丰水期电价即将下调、钢厂锰合金库存充足以及BHP三四月锰矿报价大跌等诸多外界因素影响，四月钢厂对锰系产品采购价格在三月基础上再现200元/吨跌幅，锰合金厂家叫苦不迭，锰矿需求进一步走低。虽然临近月末港口锰矿市场询盘明显增多，但80%以上锰合金厂询盘目的仅以了解价格为主，实际采购不多。合金厂普遍盼锰矿价格再降以减小生产成本，持币观望等待者甚多。二港口锰矿成交在合金厂对价格的持续打压以及锰矿出货压力日益增大的影响下，三月港口锰矿价格现1-3元/吨度松动。其中，跌幅最为明显的即BHP主营矿种----澳洲锰矿。澳块Mn45%市场报价由三月初53-54元/吨一路下滑至月底50元/吨度，成交稀少；南非Mn38%Fe5%等相对畅销的矿种也因此受到一定影响，Mn38%Fe5%南非锰块主流价格由月初46.5元/吨度跌至月底45.5元/吨度；而巴西、加蓬等其他主流国家锰矿亦受明显冲击，现1-2元/吨度跌幅，且成交不畅。

0711汽油锰含量测定法

汽油中锰含量测定法（原子吸收光谱法） SH/T0711—2002 1范围 1.1本标准适用于汽油中锰含量的测定。侧定范围为0.25mg/L一30mg/L，锰以甲基环戊二烯基三羰基锰(MMT)的形式存在。 1.2本标准对我国车用成品汽油中锰含全的测定普遍适用 1.3本标准是测定汽油中一定浓度范围的MMT。至于其他浓度范围或其他物质中的MMT，或在汽油中以其他形式存在的锰化合物的侧定均未做过试验。 1.4本标准并未对所涉及的所有安全问题提出建议。本标准的用户在使用前应建立适当的安全防范措施，并确定适当的规章制度。 1.5本标准采用国际单位制[SL]单位。 2引用标准下列标准包括的条文，通过引用而构成本标准的一部分。除非在标准中另有明确规定，下列引用标准都应是现行有效标准。 GS/T 4756石油液体手工取样法 SH 0005油漆工业用溶剂油 SH/T 0236石油产品溴值测定法 3方法概要汽油试样经溴一四化碳溶液或碘一甲苯溶液处理，用甲基异丁基酮(MIBK)或氯化甲基三辛基氨-MIBK溶液稀释后，用火焰原子吸收光谱仪在279.5nm处测定试样中的锰含量。

4意义和用途某些有机锰化合物加人到汽油中作为抗爆剂。本标准就是提供一种测定汽油中该物质浓度的方法。 5仪器 5.1原子吸收光谱仪:配有锰空心阴极灯，在279.5nm处测定锰含量。 5.2容量瓶;50mL、100mL、250mL、1000mL 5.3移液管:0.5ML、5.0ML 6 试剂 6.1试剂纯度:除特殊说明外，均应使用分析纯试剂。若使用其他级别的试剂，则以其纯度不会降低测定准确度为准。 6.2结晶碘。 6.3甲苯。警告:甲苯属易燃品，且吸入有害，应注意适当通风，避免吸入和接触皮肤6.4碘一甲苯溶液(0.03g/ml):用甲苯溶解3.0g结晶碘，并稀释到100MLo 6.5溴水警告: 溴水接触到皮肤会导致严鱼灼伤，使用时应戴防护手套，保持良好通风。 6.6四氯化碳警告: 四氯化碳为致癌物，使用时应注意安全防护 6.7溴一四氯化碳溶液:将溴水加人到等体积的四氯化碳中。 6.8锰标准化物2 ：磺酸锰或氯化锰（MnCL2-4H2O） 6.9 :氯化钾基三辛基铵：纯度不低于90%

二价锰含量的测定

1.锰含量的测定——高碘酸钾氧化分光光度法(水质分析规程) 1 适用范围本方法适用于天然水中锰含量的测定，测定范围为0.05～2.5mg/L。 2 分析原理用高碘酸钾氧化低价锰为紫红色的高锰酸盐，于波长525nm处进行光度测定。在酸性介质中，用高碘酸钾氧化需长时间加热煮沸才能完成；本方法在中性（PH7.0～8.6）溶液中，有焦磷酸钾—乙酸钠存在时，高碘酸钾可于室温下瞬间将低价猛氧化为高锰酸盐，且色泽稳定16小时以上。 3 试剂 3.1 1+9硝酸 3.2 焦磷酸钾—乙酸钠缓冲溶液：称取230g焦磷酸钾(K 4P 2 O 7 ·3H 2 O)和结晶乙酸钠136g溶解于热水中，冷却后定容至1000ml。此液焦磷酸钾浓度为0.6mol/L，乙酸钠为1.0 mol/L。 3.3 20g/L高碘酸钾溶液：称取2g高碘酸钾（KIO 4 ,优级纯）溶解于100ml 1+9的硝酸溶液中。 3.4 锰标准工作溶液（0.010mgMn2+/ml）：称取0.1439g基准高锰酸钾于50ml水中溶解，加入2ml浓硫酸在搅拌下滴加10%亚硫酸氢钠溶液至红色褪尽。煮沸除去过量的二氧化硫，冷却后稀释至1000ml。吸取此液100ml稀释至500ml即可。 4 仪器 4.11ml 、2ml 、5ml、10 ml分刻度吸管 4.2 50ml比色管；1000 ml容量瓶 4.3 可见光分光光度计附5cm比色皿 5 分析步骤 5.1 标准曲线的绘制分别吸取0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ml锰标准工作液于6支50ml比色管中，用水稀释至约25ml，加入10 ml焦磷酸钾—乙酸钠缓冲溶液，摇匀后加3ml高碘酸钾溶液，用水稀释至刻度，摇匀。放置10分钟后用3cm或5cm比色皿在525nm