锰测定方法
基本项目测定方法 总锰
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总 锰
锰(Mn)有钢铁样的金属光泽。锰的化合物有多种价态,主要有二价、三价、四价、六价和七价。锰是生物必需的微量元素之一。
地下水中由于缺氧,锰以可溶态 的二价锰形式存在,而在地表水中还有可溶性三价锰的络合物和四价锰的悬浮物存在。在环境水样中锰的含量在数微克/升至数百微克/升,很少有超过1mg/L的。锰盐毒性不大,但水中锰可使衣物、纺织品和纸留下难看的斑痕,因此一般工业用水锰含量不允许超过0.1 mg/L。锰的主要污染源是黑色金属矿山、冶金、化工排放的废水。
1. 分析方法的选择
(1) 原子吸收法灵敏度高,可直接用于水中锰的测定。
(2) 测量高锰酸盐的紫红色的光度法选择性较好,经常被采用。
(3) 甲醛肟光度法为ISO的标准方法,灵敏度比高锰酸盐法高。
2. 样品的保存
水样中的二价锰在中性或碱性条件下,能被空气氧化为更高的价态而产生沉淀,并被容器器壁吸附。因此,测定总锰的水样,应在采样时加硝酸酸化至pH<2;测定可过滤性锰的水样,应在采样现场用0.45μm有机微孔滤膜过滤,再用硝酸酸化至pH<2保存。
基本项目测定方法 总锰
第 2 页 共 12 页 (一) 火焰原子吸收分光光度法
GB11911--89
概 述
1. 方法原理
在空气—乙炔火焰中,锰的化合物易于原子化,可于波长279.5nm处,测量锰基态原子对锰空心阴极灯特征辐射的吸收进行定量。
2. 干扰及消除
影响锰原子吸收法准确度的主要干扰是化学干扰。当硅的浓度大于50 mg/L时,对锰的测定也出现负干扰;这些干扰的程度随着硅浓度的增加而增加。如试样中存在200 mg/L氯化钙时,上述干扰可以消除。一般来说,锰的火焰原子吸收法的基体干扰不太严重,由分子吸收或光散射造成的背景吸收也可忽略。但对于盐量高的工业废水,则应注意基体干扰和背景校正。此外,锰的光谱线较复杂,例如,在锰线279.5 nm附近还有279.8 nm和280.1线,为克服光谱干扰,应选则最小的狭缝或光谱带。
3. 方法的适用范围
本法锰检出浓度是0.01 mg/L,测定上限为3.0 mg/L。本法适用于地表水、地下水及化工、冶金、轻工、机械等工业废水中锰的测定。
仪 器
(1) 原子吸收分光光度计及稳压电源。
(2) 锰空心阴极灯。
(3) 乙炔钢瓶或乙炔发生器。 基本项目测定方法 总锰
第 3 页 共 12 页 (4) 空气压缩机,应备有除水、除尘装置。
(5) 仪器工作条件:不同型号仪器的最佳测试条件不同,可由各实验室自己选择,按下表参考。
原子吸收测定锰的条件
光源 Mn
空心阴极灯
灯电流(mA) 7.5
测定波长(nm) 279.5
光谱通带(nm) 0.2
观测高度(nm)
7.5
火焰种类 空气—乙炔 氧化型
试 剂
(1) 铁标准贮备液:准确称取光谱纯金属铁1.000g,溶入60ml 1+1的硝酸中,加少量硝酸氧化后,用去离子水准确稀释至1000 ml,此溶液含铁为1.00 mg/ ml。
(2) 锰标准贮备液:准确称取1.000g光谱纯金属锰(称量前用稀硫酸洗去表面氧化物,再用离子水洗去酸,烘干。在干燥器中冷却后尽快称取),溶解于10 ml 1+1硝酸。当锰完全溶解后,用1%硝酸稀释至1000 ml,此溶液每毫升含锰1.00 mg。
(3) 铁锰混合标准使用液:分别准确移取铁和锰贮备液50.00 ml和25.00 ml,置1000 ml容量瓶中,用1%盐酸稀释至标线,摇匀。此液每毫升含铁50.0μg,锰25.0μg。
步 骤
1. 样品预处理
对于没有杂质堵塞仪器进样管的清澈水样,可直接喷入进行测定。如果总量或含有机质较高的水样时,必须进行消解处理。处理时先将 基本项目测定方法 总锰
第 4 页 共 12 页 水样摇匀,分别适量水样置于烧杯中。每100 ml水样加5 ml硝酸,置于电热板上在近沸状态下将样品蒸干至近干。冷却后,重复上述操作一次。以1+1盐酸3 ml溶解残渣,用1%盐酸淋洗杯壁,用快速定量滤纸滤入50 ml容量瓶中,以1%盐酸稀释至标线。
每分析一批样品,平行测定两个空白样。
2. 校准曲线绘制
分别取铁锰混合标准液0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 ml于50 ml容量瓶中,用1%盐酸稀释至刻度,摇匀。用1%盐酸调零点后,在选定的条件下测定其相应的吸光度,经空白校正后绘制浓度—吸光度校准曲线。
3. 试样的测定
在测定标准系列溶液的同时,测定试样及空白样的吸光度。由试样吸光度减去空白样吸光度,从校准曲线上求得试样中锰的含量。
计算
锰(Mn,mg/L)=Vm
式中,m—由校准曲线查得锰量(μg);
V—水样体积(ml)。
精密度和准确度
用1%盐酸配制含锰1.04 mg/L的统一样品,经13个试验室分析,得锰室内相对标准偏差为0.85%;室间相对标准偏差为1.88%;相对误差为-2.5%;加标回收率为99.9±3.9%。
全国12个省13个市得实验室对本地区42种不同类型的实际水样 基本项目测定方法 总锰
第 5 页 共 12 页 进行6次平行测定和加标回收率实验,获得的精密度和准确度均良好。以下表列出了部分结果。
部分水样锰的分析结果(mg/L)
实验室号 样品名称 6次测定均值 相对标准偏差(%) 加标回收率(%)
2 机械厂废水 0.838 1.8 98.2
5 化工厂废水 2.37 0.2 98.0
6 河水 0.17 0.0 104.0
11 地下水 0.39 1.32 101.0
12 湖水 0.109 1.6 101.0
13 冶炼废水 11.16 0.93 100.8
注意事项
(1) 各种型号的仪器,测定条件不尽相同,因此,应根据仪器使用说明书选择合适条件。
(2) 当样品的无机盐含量高时,采用氘灯、塞曼效应扣除背景,无此条件时,也可采用邻近吸收线法扣除背景吸收。在测定浓度允许条件下,也可采用稀释方法以减少背景吸收。
(3) 硫酸浓度较高时易产生分子吸收,以采用盐酸或硝酸介质为好。
基本项目测定方法 总锰
第 6 页 共 12 页 (二) 高碘酸钾分光光度法
GB11906--89
概 述
1. 方法原理
用高碘酸钾氧化低价锰为紫红色的高锰酸盐,于波长525nm处进行光度测定。在酸性介质中,用高碘酸钾氧化需长时间加热煮沸才能完成;而本方法在中性(pH7.0—8.6)溶液中,有焦磷酸钾-乙酸钠存在时,高碘酸钾可于室温下瞬间将低价锰氧化为高锰酸盐,且色泽稳定16小时以上。
2. 干扰及消除
水样中常见的金属离子和阴离子均不干扰锰的测定。含有强还原剂或氧化剂的污水,或含有悬浮物的废水,应预先加入硝酸和硫酸(或高氯酸)加热消解后测定。
3. 方法适用范围
本方法测锰的最低检出浓度为0.05 mg/L(吸光度A为0.010时,所对应的锰浓度)。使用50mm光程比色皿时,50 ml水中锰量低于125μg时,符合比耳定律。本方法适用于环境水样和废水样中锰的监测。
仪 器
分光光度计,50 mm光程的比色皿。
基本项目测定方法 总锰
第 7 页 共 12 页 试 剂
(1) 焦磷酸钾-乙酸钠缓冲溶液:称取焦磷酸钾230g和结晶乙酸钠136 g溶于热水中,冷却后定容到1000ml。此溶液浓度焦磷酸钾为0.9mol/L, 乙酸钠为1.0mol/L。
(2) 2%(m/V)高碘酸钾溶液:用1+9硝酸配制。
(3) 锰标准溶液:称取0.5000 g(准确到0.0001 g)纯度不低于99.9%的电解锰,溶于1+1硝酸10 ml中,加热溶解后移入500 ml容量瓶中,冷却后用水稀释至标线,摇匀。此贮备液每毫升含锰1.00
mg,再定量移取部分溶液到另一只容量瓶中,用水稀释成每毫升含锰50.0μg的使用溶液。
步 骤
1. 校准曲线绘制
分别吸取0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50 ml锰标准使用液置于6只50 ml比色管中,用水稀释至25 ml,加入10 ml焦磷酸钾-乙酸钠缓冲溶液,摇匀后再加入2%(m/V)高碘酸钾溶液3 ml,用水稀释至刻度,摇匀。放置10分钟后,用50 mm光程的比色皿在525 nm处进行光度测定,以水作参比。由所测得吸光度经空白校正后对锰的量绘制校准曲线(或进行相应的回归计算)。
2. 样品的测定
悬浮物较多或色度较深的废水样,取25.00 ml混匀样两份置100
ml烧杯中,加入5 ml硝酸1+1硫酸(或高氯酸)2 ml,加热消解直至冒白烟(若试液较深,还可补加硝酸继续消解),蒸发至近干(勿 基本项目测定方法 总锰
第 8 页 共 12 页 干涸),取下。稍冷,加少量水,微热溶解,定量移入50 ml比色管中,用1+9氨水调至PH近中性,其中一份按校准曲线绘制的相同步骤显色,另一份用水代替高碘酸钾溶液同样操作作为参比溶液,在525 nm处测量吸光度。
对于清洁的环境水样可省去消化操作,直接取25 ml水样置50 ml比色管中,按所述步骤直接显色和测量。
计算
锰(Mn,mg/L)= Vm
式中,m—由校准曲线查得或用回归方程算出的锰量(μg);
V—水样体积(ml)。
精密度和准确度
8个实验室分析了三种不同浓度的地表水或工业废水,结果如下。
此外,七个省(市、区)分析了本地区的地下水、地表水、工业废水共16个样,回收率在91.7~105%之间。
八个实验室分析三个统一样品的结果
样品名称 测定均值(mg/L) 室内相对标准偏差(%) 室间相对标准偏差(%) 平均加标回收率(%)
地表水 0.226 3.94 14.2 99.2
铁厂总排污水 0.792 1.54 5.93 100.7
水质 铁、锰的测定 火焰原子吸收分光光度法
水质 铁、锰的测定 火焰原子吸收分光光度法
火焰原子吸收分光光度法是一种常用的测定水中铁和锰的方法。具体步骤如下:
1. 样品准备:取所需测定的水样,通常需要进行预处理,如过滤、酸化或碱化等操作,以适应分析的要求;
2. 仪器准备:准备好火焰原子吸收光度计及其所需的配件和试剂,如空气压缩机、吸收池、镁或锂火焰头等;
3. 校准:使用标准溶液进行校准,校准曲线可以选择几个不同浓度的标准溶液,制作出浓度与吸光度之间的线性关系曲线;
4. 检测:将校准好的光度计与火焰原子吸收仪连接好,调整仪器参数,如灯源强度、同轴进样速度等,以获得最佳的测量结果;
5. 分析:将预处理后的水样分别进样仪器,通过火焰原子吸收光度计测量样品溶液的吸光度,并通过校准曲线计算出样品中铁和锰的浓度;
6. 记录和结果分析:记录每个样品的吸光度和浓度值,并进行结果的统计和分析。
需要注意的是,火焰原子吸收分光光度法在测定水中铁和锰时,可能受到其他成分的干扰,如有机物、盐类等。因此,在进行测定前需要根据具体情况选择合适的预处理方法,以提高测定的准确性和精确度。
锰的测定-甲醛肟分光光度法
锰的测定-甲醛肟分光光度法
(七)锰的测定-甲醛肟分光光度法
3。3.1实验目的
掌握用甲醛肟分光光度法测定生活饮用水及其水源水中锰含量的方法.
3。32 原理
在碱性溶液中.甲醛肟与锰形成棕红色的化合物,在波长450 nm处测量吸光度
3 。33 试剂
3.3。3.1 硝酸(ρ20=1.42 g/mL)。
3。3.3。2 过硫酸钾(K2S2O8).
3.33。3 亚硫酸钠(Na2S03)。
3。3。3.4 硫酸亚铁铵溶液称取:700 mg硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H20],加人硫酸溶液(1+9)10 mL,用纯水稀释至1000 mL。
3.3.3。5 氢氧化钠溶液(160 g/L):称取160 g氢氧化钠,溶于纯水。并稀释至1 000 mL。
3.3。3。6 乙二胺四乙酸二钠溶液(372 g/L):称取37。2 g乙二胺四乙酸二钠,加人氢氧化钠溶液(3.3。3.5)约50 mL,搅拌至完全溶解,用纯水稀释至100 mL
3。3。3.7 甲醛肟溶液:称取1O g盐酸羟胺(NH2OH·HCl)溶于约50 mL纯水中,加5 mL甲醛溶液(ρ20= 1。08 g/mL)用纯水稀释至100 mL。将试剂存放在阴凉处,至少可保存1个月。
3。3。3。8 氨水溶液:量取70 mL氨水〔ρ20= 0.88 g/mL),用纯水稀释至200 mL.
3.3.3.9 盐酸羟胺溶液(417 g/L):称取41.7 g盐酸羟胺(NH2OH·HCl),溶于纯水并稀释至100mL。
3。3。3。10 氨性盐酸羟胺溶液:将上述氨水溶液(3.3。3.8)和盐酸羟胺溶液(3.3.3。9)等体积混合。
3。3。3.11 锰标准储备液(ρ=1mg/mL):称取1.2912g氧化锰或1。000g金属锰,加硝酸溶液(1+1)溶解后,用纯水定容至1000mL.
3.3。3。12 锰标准使用液(ρ=10μg/mL): 吸取5。00mL锰标准储备液(3.3。3。11),用纯水定容至500mL。 锰的测定-甲醛肟分光光度法
水中锰离子浓度测定
水质中锰浓度测定 实验方案
1、实验目的
使用高碘酸钾分光光度法测定水质中锰的含量
2、方法原理
在中性的的焦磷酸钾介质中,在室温下高碘酸钾可在瞬间将低价锰氧化到紫红色的七价锰,于波长525nm处进行光度测定。在酸性介质中,用高碘酸钾氧化需长时间加热煮沸才能完成;而本方法在中性(pH7.0—8.6)溶液中,有焦磷酸钾-乙酸钠存在时,高碘酸钾可于室温下瞬间将低价锰氧化为高锰酸盐,且色泽稳定16小时以上。
3、干扰及消除
水样中常见的金属离子和阴离子均不干扰锰的测定。含有强还原剂或氧化剂的污水,或含有悬浮物的废水,应预先加入硝酸和硫酸(或高氯酸)加热消解后测定。
4、方法适用范围
本方法测锰的最低检出浓度为0.05 mg/L(吸光度A为0.010时,所对应的锰浓度)。使用50mm光程比色皿时,50 ml水中锰量低于125μg时,符合比耳定律。本方法适用于环境水样和废水样中锰的监测。
5、仪器
分光光度计,50 mm光程的比色皿。
6、试剂
本实验所用试剂除另有说明外,均为分析纯试剂和蒸馏水或具有同等纯度的水。
(1)焦磷酸钾-乙酸钠缓冲溶液:称取焦磷酸钾(K4P2O7·3H20)230g和三水乙酸钠(CH COONa·3H2O)136 g溶于热水中,冷却后定容到1000ml。此溶液浓度焦磷酸钾为0.6mol/L, 乙酸钠为1.0mol/L。
(2)硝酸(HNO3),ρ=I.4g/ml ①硝酸溶液,1+9. ①硝酸溶液,1+1.
(3)高碘酸钾溶液,20g/L溶液:称2g高碘酸钾(KIO4,优纯级)溶于100ml①硝酸溶液中。 (4)锰标准储备液,1.00g/L:称取1.00g纯度不低于99.9%的电解锰,溶于20ml①硝酸溶液中,加热溶解后移入1000ml容量瓶中,冷却后用水稀释至标线,摇匀。
(5)锰标准使用液,50.0μg/ml:吸取10.00ml锰标准储备液于200ml容量瓶中,用水稀释至标线,摇匀。
食物中铁、铜、锰、镁、锌的测定方法
食物中铁、铜、锰、镁、锌的测定方法
原子吸收分光光度法
1.原理
每种元素的原子能够吸收其特定波长的光能,而吸收的能量值与该光路中该元素的原子数目成正比。用特定波长的光照射这些原子,测量该波长的光被吸收的程度,用标准溶液制成校正曲线。根据被吸收的光量求出被测元素的含量。
2.适用范围
依据中华人民共和国国家标准,铁:GB12396-90,铜:GB/T5009.13-96,锰:GB12396-90,镁:GB12396-90,锌:GB/T5009.14-96。适用于所有食品及保健品中元素含量的测定,其元素含量在1mg/kg浓度以上。
3.仪器
原子吸收光谱分光光度计
4.试剂
(1) 硝酸(GB) 高氯酸(GB)
(2) 混合酸消化液:硝酸+高氯酸 按4:1混合
(3) 0.5mol/L硝酸溶液:取33mL硝酸,加去离子水稀释至1000mL,定溶即成。
(4) 0.121%盐酸
(5) 去离子水:(KΩ)80万以上。
(6) 国家标准物质研究中心提供的标准贮备液:铁标准溶液、铜标准溶液、锰标准溶液、锌标准溶液、镁标准溶液,以上标准液浓度均为1000μg/mL
(7) 标准质控物:国家标准物质研究中心提供的猪肝粉,室温干燥保存。
(8) 标准储备液的配制: 吸取上述标准溶液各10mL(镁5mL),分别移入100 mL容量瓶中,然后用稀释用溶液定容至100 mL(铁、铜、锰、镁用0.5mol/L硝酸溶液稀释定容,锌用1%盐酸稀释定容)。
以上各溶液须放聚乙烯瓶内,4℃冰箱保存。
5.操作步骤
5.1样品制备:每种样品采集的总重量不得少于1.5Kg,样品须打碎混匀后再称重。鲜样(如:蔬菜、水果、鲜鱼等)应先用水冲洗干净后,再用去离子水充分洗净,凉干后打碎称重。所有样品应放在塑料瓶或玻璃瓶中4℃或室温保存。
5.2样品消化:准确称取样品干样(0.3-0.7g左右),湿样(1.0g左右),饮料等其他液体样品 (1.0-2.0g左右),然后将其放入50mL消化管中, 加混酸15mL左右,过夜。次日,将消化管放入消化炉中,消化开始时可将温度调低(约130℃左右),然后逐步将温度调高(最终调至200℃左右)进行消化,一直消化到样品冒白烟并使之变成无色或黄绿色为止。若样品未消化好可再加几毫升混酸,直到消化完全。消化完后,待凉,再加5mL去离子水,继续加热,直到消化管中的液体约剩2mL左右,取下,放凉,然后转移至10mL试管中,再用去离子水冲洗消化管2-3次,并最终定溶至10mL。
溶液中锰的测定-高锰酸钾容量法
溶液中锰(Mn2+)的测定
1. 方法提要
用高锰酸钾标准溶液滴定溶液中的二价锰,使二价锰氧化成二氧化锰,当二价锰完全被氧化后,溶液因稍过量的高锰酸钾而显浅红色,即为滴定终点,反应如下:
2KMnO4+3MnSO4+2H2O→5MnO2+2H2SO4+K2SO4 (加热 ZnO)
2. 试剂
氧化锌(分析纯) 硫酸:1+4
高锰酸钾标准溶液:c(1/5KMnO4)=L
贮备液配制:称取高锰酸钾,放入1000ml三角瓶中,加水至1000ml,缓缓煮沸10分钟,冷却,在暗处放置数日。用4#漏斗过滤于10L的棕色细口瓶中,连续过滤上述溶液到10L刻度线,充分摇均匀。
待标溶液配制:移取上述贮备液1000ml,移入10L棕色细口瓶中,用水稀释至10L刻度线,充分摇匀,待标。
标定:准确称取经105—110℃已烘至恒重的基准草酸钠,移入1000ml容量瓶中,加水溶解后,稀释至刻度c(1/2Na2C2O4)=L。移取25ml基准草酸钠溶液于250ml三角瓶中,加1+4硫酸20ml,滴2滴待标的高锰酸钾溶液,于电路上加热至红色消失,取下继续用高锰酸钾溶液滴至微红色,半分钟不退色为终点。
高锰酸钾标准溶液的实际浓度c(mol/L)按下式计算:
42242244aaOCNOCNKMnOKMnOCVCV
式中:4KMnOV——滴定时消耗高锰酸钾溶液的体积(ml);
422aOCNV——基准草酸钠标准溶液的实际浓度的数值(mol/L);
422aOCNC——基准草酸钠标准溶液的体积的数值(ml)。
校正:准确称取经105—110℃烘干至恒重的基准草酸钠,于300ml锥形瓶中,加入50ml热水溶解,加1+4硫酸20ml,滴2滴已标的高锰酸钾溶液,于电炉上加热至红色消失,取下继续用上述高锰酸钾溶液滴定至微红色,半分钟不退色为终点。
高锰酸钾标准溶液的实际浓度c(mol/L)按下式计算:
EDTA配位滴定法测定锰矿石中锰含量
EDTA配位滴定法测定锰矿石中锰含量
一.实验原理
在碱性溶液中,试样中的Mn2+易被氧化成Mn4+而形成MnO(OH)2
沉淀。当溶液中有辅助配位剂(如三乙醇胺或酒石酸钾钠)存在时,
于碱性溶液中Mn2+被空气氧化成Mn3+而不生成沉淀。在Fe3+、Al3+、TiO2+、Mn2+、Ca2+、Mg2+等离子共存的试样溶液中, 用EDTA配位滴定Mn2+的原理是: 在溶液中加入三乙醇胺掩蔽Fe3+、Al3+、TiO2+;调整溶液pH值, Mn2+被空气氧化成Mn3+, 并与三乙醇胺生成Mn3+-
TEA绿色配合物;然后在pH=10 时加入足够量的氟化铵,使Ca2+、Mg2+生成相应的氟化物沉淀;再加盐酸羟胺将Mn3+- TEA 配合物中的Mn3+还原成Mn2+,以K-B为指示剂,用EDTA标准滴定溶液进行滴定。其反应式为:
2222MnHYMnY2H
二、试剂:
1、氟化铵溶液( 250g/L);
2、三乙醇胺(1+2);
量取300Ml三乙醇胺,用水稀释至1000ML,摇匀。
3、氨水(1+1);
4、氨水-氯化铵缓冲溶液( pH=10);
称取26.7克氯化铵,溶于水中,加36ML氨水,稀释至1000ML。
5、盐酸羟胺(100g/L);
6、酸性铬蓝K- 萘酚绿B 混合指示剂
7、EDTA 标准滴定溶液( 0.04mol /L)。
三、分析步骤:
称取风干试样0.2000g(准确至0.0001g),于250ML锥形瓶中,加1+9硫酸溶液10ML,在低温下分解式样,至冒白烟为止,取下冷却,加蒸馏水150ML,加入10ml三乙醇胺( 1+2) , 用氨水( 1+1)
调整溶液pH值至近10后, 加入25ml氨—氯化铵缓冲溶液( pH=10) , 搅拌,加入35ml氟化铵溶液( 250g/L) , 放置2~3min,
再加入10ML盐酸羟胺(100g/L),搅拌使其溶解,加入适量的K-B
原子吸收光谱法测定食物中锰
原子吸收光谱法测定食物中锰
锰的原子吸收光谱测定技术:
1、原理:原子吸收光谱都是利用元素原子的光谱特性,即称为原子内部跃迁,原子接受电磁辐射后,发射的吸收峰就可以定量分析样品中的某种物质含量。锰(Mn)原子发射的吸收光谱中是一个窄峰,其吸收能量波长为278.3nm,这是一种廉价精确的测定方法,也是食物中锰含量测定的常用技术。
2、仪器:原子吸收光谱仪,包括:辐射源——具有调整波长的灯或半导体激发器;分光元件——可把多波段辐射分成一条条狭长的光线;检测器——将吸收信号转化为电信号;信号处理器——进行数据采集与计算。
3、步骤:
(1) 准备实验样品:样品一般应当经30~32mesh的筛子过滤,以去除微小颗粒及灰尘等干扰,使样品在测试时质量更好;
(2) 校正仪器:检查源光谱线、校正零光和测量灵敏度;
(3) 测定:将指定体积的筛分样品加入指定测量容器,添加酸性对照溶液,加热成均温,打开仪器,调节波长,读取吸收峰高度,进行测定;
(4) 数据处理:根据测定数据,利用校正数据,计算出锰的实际含量,得出最终的测量结果。
4、应用:锰的原子吸收光谱测定一直是食品安全分析中重要的一个步骤,它可以帮助定量分析食物中锰的含量,引导食品安全分析,保证食品质量安全。此外,它也可以方便实用地检测物料中锰水平,用于活性炭锰相关工艺中,还可以用于研究锰对生物体代谢的影响等。
钢铁中锰含量的测定
实验报告
钢铁中锰含量的测定——银盐氧化光度法
班级:应111-1
姓名:魏颖颖
同组:杨玉萍
王海花
学号:201169503145
指导老师:王老师
一. 实验目的:
1. 通过实验,了解钢铁中锰的存在形式,测定意义。
2. 了解测定钢铁中锰含量的测定方法。
3. 掌握钢铁中锰含量的测定原理。
4. 熟练掌握分光光度计的使用,进一步训练移液管、容量瓶的正确使用。
5. 掌握用比色法测定钢材中锰含量的方法
二. 实验原理:
1. 锰在钢铁中主要以MnC、MnS、FeMnSi或固溶体状态存在。生铁中一般含锰0.5%~6%,普通碳素钢中锰含量较低,含锰0.8%~14%的为高锰钢,含锰12%~20%的铁合金称为镜铁,含锰60%~80%的铁合金称为锰铁。
2. 锰溶于稀酸中,生成锰(Ⅱ)。锰化物也很活泼,容易溶解和氧化。在化学反应中,由于条件的不同,金属锰可部分或全部失去外层价电子,而表现出不同的价态,分析上主要有锰(Ⅱ)、锰(Ⅲ)、锰(Ⅳ)、锰(Ⅶ),少数情况下亦有锰(Ⅵ),这就为测定锰提供了有利条件。
3. 常用测定方法:一般碳素钢,低合金钢,生铁试样常以HNO3(1+3)或硫磷混酸溶解。难溶的高合金钢以王水溶解,加HClO4或H2SO4冒烟溶解。溶解试样的酸主要依靠H2SO4,HCl,HNO3,因H2SO4-HCl可使MnS分解。HNO3分解碳化物(Mn3C)生成CO2逸出,加磷酸可使Fe3+配合成无色而消除Fe3+的干扰。同时因为磷酸的存在,防止了MnO2沉淀的生成和HMnO4的分解。
4. 主要反应方程式:
3MnS+12HNO3=3Mn(NO3)2+6HNO3+3SO2+6H2O
3Mn3C+28HNO3=29Mn(NO3)2+3CO2+10NO+14H2O
MnS+H2SO4=MnSO4+H2S
2AgNO3+(NH4)2S2O8=Ag2S2O8+2NH4NO3
铁、锰的测定
水质 铁、锰的测定
火焰原子吸收分光光度法
1、主题内容与适用范围
1.1 主题内容
本标准规定了用火焰原子吸收法直接测定水和废水中的铁、锰,操作简便、快速而准确。
1.2 适用范围
本标准使用于地面水、地下水及工业废水中铁、锰的测定。铁、锰的检测线分别是0.03mg/L和0.01mg/L,校准曲线的浓度范围分别为0.1~5mg/L和0.05~3mg/L。
2、原理
将样品或消解处理过的样品直接吸入火焰中,铁、锰的化合物易于原子化,可分别于248.3nm和279.5nm处测量铁、锰基态原子对其空心阴极灯特征辐射的吸收。在一定条件下,根据吸光度与待测样品中金属浓度成正比。
3、试剂
本标准所用试剂除另有说明外,均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和去离子或同等纯度的水。
3.1 硝酸(HNO3),ρ=1.42g/mL,优级纯。
3.2硝酸(HNO3),ρ=1.42g/mL,分析纯。
3.3 盐酸(HCL), ρ=1.19 g/Ml, 优级纯。
3.4 硝酸溶液,1+1:用硝酸(3.2)配制。
3.5硝酸溶液,1+99: 用硝酸(3.1)配制。
3.6 盐酸溶液,1+99:用盐酸(3.3)配制。
3.7盐酸溶液,1+1,:用盐酸(3.3)配制。
3.8 氯化钙溶液,10g/L:将无水氯化钙(CaCl2)2.7750g溶于水并稀释至100mL。
3.9 铁标准储备液:称取光谱纯金属铁1.0000g(标准到0.0001g),用60ml溶液(3.7)溶
解,用去离子水准确稀释至1000mL。
3.10 锰标准储备液:称取1.0000g光谱纯金属锰,标准到0.0001g(称前用稀硫酸洗去表
面氧化物,再用去离子水洗去酸,烘干,在干燥器中冷却后,尽快称取),用10mL硝酸溶液
(3.4)溶解。当锰完全溶解后,用盐酸溶液(3.6)准确稀释至1000mL。
3.11 铁、锰混合标准操作液:分别移取铁储备液(3.9)50.00mL,锰储备液(3.10)25.00mL
亮柏蓝分光光度法测水中四价锰测定方法国标
第 1 页 共 5 页 亮柏蓝分光光度法测水中四价锰测定方法国标
【实用版4篇】
目录(篇1)
1.介绍亮柏蓝分光光度法
2.阐述水中四价锰的测定方法
3.说明国标的重要性
4.亮柏蓝分光光度法测水中四价锰测定方法国标的应用和影响
正文(篇1)
一、亮柏蓝分光光度法
亮柏蓝分光光度法是一种常用的水质检测方法,其基本原理是利用化合物对特定波长的光吸收强度与浓度之间的比例关系,通过测量样品对光的吸收程度,从而推算出化合物的浓度。这种方法具有操作简便、结果快速可靠、灵敏度高等优点,被广泛应用于水质检测领域。
二、水中四价锰的测定方法
水中四价锰的测定方法有多种,如化学还原法、电化学法、原子吸收光谱法等。然而,这些方法存在操作复杂、耗时长、灵敏度低等问题。而亮柏蓝分光光度法则有效地解决了这些问题,它通过测定水中四价锰与亮柏蓝的显色反应,再利用分光光度计测量其吸光度,从而准确测定水中四价锰的含量。
三、国标的重要性
国标是保障国家公共利益、维护市场秩序、保障产品质量和安全的重要法规。对于水中四价锰的测定方法,国标规定了亮柏蓝分光光度法的具体操作步骤、数据处理方法和判定标准等,为水质检测提供了科学、统一、权威的依据。
目录(篇2) 第 2 页 共 5 页 1.介绍亮柏蓝分光光度法
2.解释四价锰的测定重要性
3.详述国标对四价锰测定的要求
4.总结亮柏蓝分光光度法在四价锰测定中的应用
正文(篇2)
一、亮柏蓝分光光度法简介
亮柏蓝分光光度法是一种常用的水质检测方法,它基于物质对特定波长的光吸收程度与其浓度成正比的原理,通过测量样品对特定波长光的吸收程度,从而推算出物质的浓度。这种方法具有操作简便、仪器设备简单、精度高等优点,因此在我国的水质监测领域得到了广泛的应用。
二、四价锰测定的重要性
四价锰是水中的一种重要污染物,它是锰的一种价态,具有较强的氧化性和毒性。四价锰可以在水环境中长期存在,对水生生物和人类健康都具有较大的危害。因此,对四价锰的测定是水环境监测的重要内容。
