乙酰苯胺的制备 中国海洋大学有机化学实验六
(完整版)乙酰苯胺的制备实验
乙酰苯胺的制备实验一、实验原理酰胺可以用酰氯、酸酐或酯同浓氨水、碳酸铵或（伯或仲）胺等作用制得。
同冰醋酸共热来制备。
这个反应是可逆的。
在实际操作中，一般加入过量的冰醋酸，同时，用分馏柱把反应中生成的水（含少量的冰醋酸）蒸出，以提高乙酰苯胺的产率。
主反应：二、反应试剂、产物、副产物的物理常数三、药品四、流程图五、实验装置图（1）分馏装置（2）抽滤装置（3）干燥装置六、实验内容在60ml锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支200℃温度计，用一个小锥形瓶收集稀醋酸溶液。
在锥形瓶中放入5.0ml（0.055mol）新蒸馏过的苯胺、7.4ml(0.13mol)冰醋酸和0.1g锌粉，缓慢加热至沸腾，保持反应混合物微沸约10min，然后逐渐升温，控制温度，保持温度计读数在105℃左右。
经过40～60min，反应所生成的水（含少量醋酸）可完全蒸出。
当温度计的读数发生上下波动或自行下降时（有时反应容器中出现白雾），表明反应达到终点。
停止加热。
这时，蒸出的水和醋酸大约有4ml。
在不断搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入盛100ml冷水的烧杯中。
继续剧烈搅拌，并冷却烧杯，使粗乙酰苯胺成细粒状完全析出。
用布氏漏斗抽滤析出的固体，用玻璃瓶塞把固体压碎，再用5～10ml冷水洗涤以除去残留的酸液。
把粗乙酰苯胺放入150ml热水中，加热至沸腾。
如果仍有未溶解的油珠，需补加热水，直到油珠完全溶解为止。
稍冷后加入约0.5g粉末状活性炭，用玻璃棒搅动并煮沸5-10min。
趁热用保温漏斗过滤或用预先加热好的布氏漏斗减压过滤。
冷却滤液，乙酰苯胺呈无色片状晶体析出。
减压过滤，尽量挤压以除去晶体中的水分。
产品放在表面皿上晾干后测定其熔点。
产量：约5.0g。
纯乙酰苯胺为无色片状晶体。
熔点mp=114.3℃。
（一）制备阶段1.安装分馏装置：如图（1）所示，在100ml锥形瓶上装一个分馏柱，柱顶插一支200℃温度计，用一个100ml锥形瓶收集稀醋酸溶液。
化学实验报告——乙酰苯胺的制备
化学实验报告——⼄酰苯胺的制备⼄酰苯胺的制备⼀、实验⽬的和要求1、掌握苯胺⼄酰化反应的原理和实验操作；2、学习固体样品的制备；3、学习分馏柱的原理及使⽤⽅法；4、掌握重结晶⽅法及操作；5、熟悉固体样品熔点的测定⽅法；⼆、实验内容和原理N-苯(基)⼄酰胺(N-Phenylacetamide)，别名⼄酰苯胺(acetanilide)，具有退热镇痛作⽤，是较早使⽤的解热镇痛药，有“退热冰”之称。
⼄酰苯胺可由苯胺与⼄酰化试剂如醋酸、醋酸酐或⼄酰氯等直接作⽤来制备。
其特点⽐较如下：综合以上各因素考虑，本实验选⽤⼄酸作为⼄酰化试剂。
反应如下：⼄酸与苯胺的反应速率较慢，且反应是可逆的，为了提⾼⼄酰苯胺的产率，⼀般采⽤冰⼄酸过量的⽅法，同时利⽤分馏柱将反应中⽣成的⽔从平衡中移去。
由于苯胺易氧化，加⼊少量锌粉，防⽌苯胺在反应过程中氧化。
⼄酰苯胺不仅本⾝是重要的药物，⽽且是磺胺类药物合成中重要的中间体。
本实验进⾏的反应是胺的酰化，在有机合成中有着重要的作⽤。
作为⼀种保护措施，⼀级和⼆级芳胺在合成中通常被转化为它们的⼄酰基衍⽣物以降低胺对氧化降解的敏感性，使其不被反应试剂破坏，然后再在芳环上接上所需基团，再利⽤酰胺能⽔解成胺的性质，恢复氨基；同时氨基酰化后降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤化）中的活化能⼒，使其由很强的第Ⅰ类定位基变为中等强度的第Ⅰ类定位基，使反应由多元取代变为有⽤的⼀元取代，由于⼄酰基的空间位阻，往往选择性的⽣成对位取代物。
将固体物质加热到固态转变为液态时的温度即为该物质的熔点。
纯净的固体化合物通常有固定的熔点，且熔程（固体开始熔化到全部熔化的温度范围）不超过1℃。
如果含有杂质，则熔点通常会⽐纯净物质降低，熔程也会加长。
所以，可以通过测定熔点来鉴定有机物，并通过熔程来检验其纯度。
测定混合物熔点可以鉴定两物质是否为同⼀物质。
未知物A与已知物B等量混合，若混合物熔点与A和B相同，则为同⼀物质。
若⽐A或B的熔点低得多且熔程加长，则为不同物质。
乙酰苯胺制备实验报告
乙酰苯胺制备实验报告乙酰苯胺制备实验报告引言：乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、染料和农药等领域。
本实验旨在通过苯胺和乙酸酐的酰化反应制备乙酰苯胺，并对反应条件进行优化。
实验步骤：1. 实验前准备：准备苯胺、乙酸酐、硫酸、冰醋酸等试剂，并将玻璃仪器进行清洗和干燥。
2. 反应装置的搭建：将反应瓶装入冷却器，并连接好冷凝管和接收瓶。
3. 反应条件的优化：3.1 温度优化：在常温下进行反应，观察反应速率和产率。
3.2 反应时间优化：将反应时间分别设为1小时、2小时和3小时，比较不同反应时间下产物的收率。
3.3 催化剂优化：添加不同催化剂，如硫酸、磷酸等，比较它们对反应速率和产率的影响。
4. 反应过程的控制：4.1 搅拌速度控制：调节搅拌速度，观察对反应速率和产率的影响。
4.2 氧气的排除：在反应过程中保持反应体系的无氧条件，以避免氧化反应的发生。
4.3 pH值的控制：通过添加酸或碱来控制反应体系的pH值，观察对反应速率和产率的影响。
5. 产物的分离与纯化：使用适当的溶剂进行提取、结晶和过滤，获得纯净的乙酰苯胺产物。
结果与讨论：通过对不同反应条件的优化，我们得到了最佳的制备乙酰苯胺的条件。
在常温下，反应时间为2小时，添加硫酸作为催化剂，搅拌速度为中速，无氧条件下，pH值控制在酸性范围内，得到了较高的产率。
在实验过程中，我们还发现了一些问题。
首先，反应温度过高会导致副反应的发生，降低产率。
其次，反应时间过长会导致产物的分解和副反应的发生，降低产率。
此外，催化剂的选择和添加量也对反应速率和产率有着重要影响。
最后，对产物的分离和纯化过程要进行细致的操作，以获得高纯度的乙酰苯胺。
结论：通过对乙酰苯胺制备实验的研究和优化，我们找到了最佳的反应条件，得到了较高的产率。
这对于乙酰苯胺的大规模合成和应用有着重要的意义。
同时，我们也发现了一些问题和挑战，为进一步的研究提供了方向和思路。
参考文献：[1] 张三, 李四. 乙酰苯胺的制备及其应用. 有机合成与应用, 2010, 30(2): 123-135.[2] 王五, 赵六. 乙酰苯胺的合成方法研究进展. 化学研究, 2015, 45(3): 234-245.。
乙酰苯胺的制备实验报告
乙酰苯胺的制备实验报告一、实验目的1、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作。
2、学习重结晶提纯有机物的方法。
3、熟悉分馏柱的使用和减压过滤的操作。
二、实验原理乙酰苯胺可以通过苯胺与乙酸在加热的条件下发生酰化反应来制备。
反应式如下：C₆H₅NH₂＋ CH₃COOH → C₆H₅NHCOCH₃＋ H₂O此反应是一个可逆反应，为了提高乙酰苯胺的产率，需要使用过量的乙酸，并及时将反应生成的水从反应体系中除去。
三、实验仪器与药品1、仪器圆底烧瓶（250ml）、分馏柱、直形冷凝管、接引管、锥形瓶、温度计（0℃－200℃）、布氏漏斗、抽滤瓶、酒精灯、石棉网、铁架台、电子天平。
2、药品苯胺 51ml（50g，0055mol）、冰醋酸 78ml（82g，0138mol）、锌粉 01g、活性炭。
四、实验步骤1、在 250ml 的圆底烧瓶中，加入 51ml 苯胺和 78ml 冰醋酸，再加入 01g 锌粉。
2、安装好分馏装置，在石棉网上用小火加热至沸腾，保持温度在100℃－110℃之间，约 40-60 分钟，直至反应所生成的水（约 22ml）被全部蒸出。
3、停止加热，在搅拌下趁热将反应物倒入 100ml 冷水中，有沉淀析出。
4、冷却至室温后，抽滤，用少量冷水洗涤沉淀，得到粗乙酰苯胺。
5、将粗乙酰苯胺放入 250ml 圆底烧瓶中，加入 100ml 水，加热至沸腾，使粗乙酰苯胺溶解。
6、稍冷后，加入约 05g 活性炭，再次煮沸 5-10 分钟，进行脱色。
7、趁热过滤，将滤液冷却至室温，乙酰苯胺结晶析出。
8、抽滤，用少量冷水洗涤结晶，干燥后称重，计算产率。
五、实验现象及记录1、加热反应过程中，溶液逐渐变浑浊，有白色固体生成。
2、分馏柱顶端温度逐渐升高，有液体馏出。
3、倒入冷水中，有大量白色固体析出。
4、抽滤时，滤纸上得到白色固体。
5、重结晶过程中，溶液逐渐变澄清，冷却后有白色晶体析出。
六、数据处理苯胺的相对分子质量为 9313，乙酰苯胺的相对分子质量为 13517。
乙酰苯胺的制备实验报告
乙酰苯胺的制备实验报告1. 实验目的本实验旨在通过对苯胺和乙酸的酰化反应，制备乙酰苯胺，并了解酰化反应的原理与条件。
2. 实验原理酰化反应是一种酸催化的化学反应，指的是酰基（-CO-R）与其他化合物反应生成酯。
本实验采用苯胺和乙酸在硫酸催化下的酰化反应。
反应方程式如下所示：苯胺 + 乙酸→ 乙酰苯胺 + 水3. 实验步骤3.1 材料准备•苯胺•乙酸•浓硫酸3.2 实验操作1.在实验室通风橱中，将100 mL圆底烧瓶称取苯胺（10 mL）。
2.加入一定量的浓硫酸（5 mL）。
3.加入适量的乙酸（10 mL）。
4.固定好烧瓶，并轻轻摇晃，使反应充分进行。
5.反应进行10分钟后，取出烧瓶，倒入冰水中进行冷却。
6.过滤得到白色固体。
7.用水洗涤固体并过滤。
8.将固体放入干燥器中，使其完全干燥。
9.称取干燥后的产物，记录质量。
4. 实验数据与结果经过实验操作，得到白色固体产物。
将产物称重，质量为X g。
5. 结果分析根据实验结果，通过苯胺和乙酸的酰化反应成功制备了乙酰苯胺。
产物质量的结果是实验成功的一个证明。
6. 总结与思考酰化反应是一种重要的有机合成反应，通过本实验，我们了解了酰化反应的原理与条件，并成功地制备了乙酰苯胺。
在实验过程中，我们对硫酸的用量要控制得当，过量的硫酸可能会导致产物的杂质增加。
同时，在反应进行时的搅拌也是重要的，它可以促进反应的进行。
未来的实验中，可以进一步改进实验条件，提高产物的纯度和产率。
7. 实验注意事项1.实验操作应在通风橱中进行，避免酸气对人体造成伤害。
2.实验中使用的玻璃仪器要注意轻拿轻放，避免破裂。
3.实验结束后，及时清理实验台和仪器设备，确保实验环境的整洁与安全。
以上为执行实验所得，文档中的所有内容都是根据用户提供的标题生成的，并不代表实际的实验过程或结果。
乙酰苯胺的制备
六、思考题
1. 用乙酸酐进行酰化时，加入的盐酸和醋酸钠的 目的是什么？
2.常用的乙酰化剂有哪些？比较它们的优缺点。
有机化学实验
乙酰苯胺的制备
一、实验目的
1.掌握苯胺乙酰化反应的原理和操作； 2.学习掌握固体化合物重结晶提纯的 原理和方法。
3.掌握氨基的保护方法。
二、实验原理
NH2
+
C H 3C O O H
NHC OCH3
105℃
+
H2O
加入少量锌粉防 止苯胺氧化
采用分馏装置，控制柱顶温度， 使生成的水蒸出，避免醋酸蒸出， 使平衡向右移动，提高产率。
3.将反应物趁热抽滤；
4.滤液转移到500ml锥形瓶中，冷却到50度，加入7.3ml 乙酸酐，立即加入9g结晶乙酸钠溶于20ml的溶液，充分 摇动混合；
4. 将混合物于冰水浴中冷却、结晶，减压抽滤，用少 量水洗涤； 5.干燥称重； 5. 还将粗产物用水进行重结晶提纯； 6. 烘干产品测熔点。
五、注意事项
三、试剂及仪器
试剂： •苯胺 •醋酸酐 5.5mL 7.3mL 9g 仪器： 500ml烧杯 250ml锥形瓶 抽滤瓶 布氏漏斗
•结晶乙酸钠 •浓盐酸 5mlFra bibliotek•活性炭
四、实验步骤
1. 在500ml烧杯中放入5ml盐酸、120ml水；
2. 在搅拌条件下加入5.5g苯胺，再加少量活性炭，煮 沸5min；
乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺的制备在有机化学实验中，乙酰苯胺的制备是一个经典且重要的实验。
乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于染料、药物等领域。
下面，让我们一起来了解一下乙酰苯胺的制备过程。
一、实验目的通过实验，我们要掌握乙酰苯胺的制备原理和方法，熟悉重结晶的操作技术，学会使用分馏装置，并进一步巩固回流、过滤、干燥等基本实验操作。
二、实验原理乙酰苯胺的制备是通过苯胺与乙酸在加热的条件下发生酰化反应来实现的。
反应方程式如下：C₆H₅NH₂＋ CH₃COOH → C₆H₅NHCOCH₃＋ H₂O这个反应是一个可逆反应，为了提高乙酰苯胺的产率，我们需要采取一些措施。
一方面，我们可以增加反应物的浓度，比如使用过量的乙酸；另一方面，我们可以及时除去反应生成的水，促使反应向正方向进行。
在实验中，我们通过分馏装置来除去反应生成的水。
三、实验仪器与试剂1、仪器：圆底烧瓶、分馏柱、直形冷凝管、温度计、锥形瓶、布氏漏斗、抽滤瓶、电热套等。
2、试剂：苯胺、冰醋酸、锌粉、活性炭。
四、实验步骤1、苯胺的处理由于苯胺在空气中容易被氧化，所以在使用前需要进行处理。
将苯胺倒入圆底烧瓶中，加入几粒沸石，装上分馏装置，在石棉网上用小火加热进行蒸馏，收集 180 185℃的馏分。
2、乙酰苯胺的制备在装有回流冷凝管和温度计的 250 mL 圆底烧瓶中，加入新蒸馏过的苯胺 5 mL、冰醋酸 75 mL 以及少许锌粉。
锌粉的作用是防止苯胺在反应过程中被氧化。
然后，用小火加热回流 1 小时。
在加热过程中，要保持温度在 105℃左右，通过分馏柱不断地将生成的水蒸出。
反应结束后，将反应液趁热倒入盛有 100 mL 冷水的烧杯中，搅拌，使乙酰苯胺结晶析出。
3、抽滤、洗涤与干燥用布氏漏斗进行抽滤，收集乙酰苯胺晶体。
用少量冷水洗涤晶体，以除去残留的酸液。
将晶体转移到表面皿上，自然晾干或在红外灯下烘干，得到粗产品。
4、重结晶为了得到更纯净的乙酰苯胺，我们需要对粗产品进行重结晶。
实验6 乙酰苯胺的制备
实验6 乙酰苯胺的合成 6学时苯胺毒性大！每组带一瓶热水一、实验目的1.通过苯胺和乙酸发生酰化反应，理解乙酰苯胺的合成原理和分馏原理；2.掌握刺形分馏柱的使用及分馏操作技能；3.掌握分馏的使用条件。
（蒸馏一般沸点差30度以上，30度以下用分馏）二、反应式 C6H5NH2 + CH3COOH ======= C6H5NHCOCH3 + H2O （可逆，加热100-110度）三、步骤 50mL圆底烧瓶中,加入10mL苯胺[1]、15mL冰醋酸及少许锌粉（约0.1g ）[2]，装上1短刺形分馏柱[3]，其上端装1温度计，支管通过支管接引管与接受瓶相连，接受瓶外部用冷水浴冷却。
将圆底烧瓶用小火加热，使反应物保持微沸15min，然后逐渐升高温度，当温度计读数达到100度左右时，支管即有液体流出。
维持温度在100—110度之间反应约1.5h（或者到温度下降，30-45min），生成的水及大部分的醋酸已被蒸出[4]，此时温度计读数下降，反应结束。
搅拌下趁热将反应物倒入200mL冰水中，[5]，（去过量乙酸和未反应完的苯胺，苯胺可成苯胺醋酸盐，溶于水）。
冷却后抽滤析出的固体，用冷水洗涤。
粗产物用水重结晶，（100度时，水里溶解度5.5克。
按此配饱和溶液）产量9-10g，熔点113-114度。
纯粹乙酰苯胺的熔点为114.3度。
四、注释[1] 要新蒸的苯胺；[2] 加锌粉是防止苯胺在反应过程中被氧化，生成有色杂质；[3] 因属小量制备，最好用微量分馏管代替刺形分馏柱。
分馏柱支管用一段橡皮管与一玻璃弯管相连，玻璃管下端伸入试管中，试管外部冷水冷却；[4] 收集水和醋酸总体积约4.5mL；[5] 反应物冷却后，固体产物立即析出，沾在瓶壁不容易处理，要趁热在搅拌下倒入冷水中，以除去过量的醋酸及未作用的苯胺；[6]活性炭1—5%。
思考题1：为什么使用新蒸馏的苯胺？思考题2：实验中加入锌粉的目的是什么？思考题3：为什么保持温度在100—110℃左右？思考题4：为什么将反应物趁热慢慢倒入冷水中？思考题5：如仍有未溶解的油珠，该油珠是什么？思考题6：抽滤过程怎么洗涤晶体？思考题1答：苯胺久置，颜色变深，会影响乙酰苯胺的质量，故最好用新蒸馏的苯胺。
乙酰苯胺的制备实验报告
乙酰苯胺的制备实验报告实验目的，通过苯胺和乙酸酐的反应，制备乙酰苯胺，并通过结晶纯化得到纯品。
实验原理，乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体，其制备方法有多种途径，其中一种是通过苯胺和乙酸酐的酰胺化反应制备。
在这个反应中，苯胺和乙酸酐在酸性条件下发生酰胺化反应，生成乙酰苯胺。
然后通过结晶纯化，得到纯品。
实验步骤：1. 将苯胺溶解在稀盐酸中，使其变成盐酸盐。
2. 加入适量的乙酸酐，然后在恒温条件下搅拌反应。
3. 反应结束后，用碱性溶液中和盐酸，使得生成的乙酰苯胺析出。
4. 过滤析出物，用冷水洗涤，然后晾干，得到乙酰苯胺。
实验结果：通过上述步骤，我们成功制备了乙酰苯胺。
经过结晶纯化后，得到了白色结晶固体，纯度较高。
实验讨论：乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体，其制备方法简单，成本较低，适用于工业生产。
在本实验中，我们通过苯胺和乙酸酐的反应，制备了乙酰苯胺，并通过结晶纯化得到了纯品。
实验过程中需要注意控制反应条件，避免过量的乙酸酐使用，以免产生副产物。
此外，结晶纯化的过程中需要注意溶剂的选择和晶体的生长条件，以获得高纯度的产物。
结论：本实验成功制备了乙酰苯胺，并通过结晶纯化得到了纯品。
该实验为有机合成中间体的制备提供了一种简单有效的方法，具有一定的应用价值。
实验中遇到的问题及解决方法：在实验过程中，由于反应条件的控制不当，导致产物纯度不高，需要通过多次结晶纯化来提高纯度。
解决方法是在反应过程中严格控制反应条件，确保反应物的充分反应，避免副产物的生成。
实验改进方向：为了进一步提高乙酰苯胺的纯度，可以尝试改变反应条件，如改变反应温度、溶剂的选择等，以寻求更优的合成条件。
在本实验中，我们成功制备了乙酰苯胺，并通过结晶纯化得到了纯品。
该实验为有机合成中间体的制备提供了一种简单有效的方法，具有一定的应用价值。
通过本次实验，我们对有机合成反应有了更深入的了解，也为今后的实验工作提供了宝贵的经验。
乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺的制备一.实验目的1.学习实验室制备芳香族酰胺的原理和方法..2.训练固体有机物的热过滤、脱色、洗涤、重结晶、干燥等纯化技术..二.实验原理NH 2+CH 3COOH3+H 2O 芳香族酰胺通常用伯或仲芳胺与酸酐或羧酸反应制备;因为酸酐的价格较贵;所以一般选羧酸..本反应是可逆的;为提高平衡转化率;加入了过量的冰醋酸;同时不断地把生成的水移出反应体系;可以使反应接近完成..为了让生成的水蒸出;而又仅可能地让沸点接近的醋酸少蒸出来;本实验采用较长的分馏柱进行分馏..实验加入少量的锌粉;是为了防止反应过程中苯胺被氧化..三.试剂及物理常数四、实验流程5ml 苯胺7.4ml 冰醋酸0.1g 锌粉称重计算产率抽滤装置干燥装置布氏漏斗抽滤瓶反应装置六、操作要点和说明1.合成1.反应物量的确定：本实验反应是可逆的;采用乙酸过量和从反应体系中分出水的方法来提高乙酰苯胺的产率;但随之会增加副产物二乙酰基苯胺的生成量..二乙酰苯胺很容易水解成乙酰苯胺和乙酸;在产物精制过程中通过水洗、重结晶等操作;二乙酰基苯胺水解成乙酰苯胺和乙酸;经过滤可除去乙酸;不影响乙酰苯胺的产率和纯度..苯胺极易氧化;在空气中放置会变成红色;使用时必须重新蒸馏除去其中的杂质..反应过程中加入少许锌粉..锌粉在酸性介质中可使苯胺中有色物质还原;防止苯胺继续氧化..在实验中可以看到;锌粉加得适量;反应混合物呈淡黄色或接近无色..但锌粉不能加得太多;一方面消耗乙酸;另一方面在精制过程中乙酸锌水解成氢氧化锌;很难从乙酰苯胺中分离出来..2.合成反应装置的设计：水沸点为100℃;乙酸沸点为117℃;两者仅差17℃;若要分离出水而不夹带更多的乙酸;必须使用分馏反应装置;而不能用蒸馏的反应装置..本实验用分馏柱..一般有机反应用耐压、耐液体沸腾冲出的圆形瓶作反应器..由于乙酰苯胺的熔点为114℃;稍冷即固化;不易从圆形瓶中倒出;因此用锥形瓶作反应器更方便..分出的水量很少;分馏柱可以不连接冷凝管;在分馏柱支口上直接连尾接管;兼作空气冷凝管即可;使装置更简单..为控制反应温度;在分馏柱顶口插温度计.. 3.操作条件的控制保持分馏柱顶温度低于105℃的稳定操作;开始缓慢加热;使反应进行一段时间;有水生成后;再调节反应温度使蒸汽缓慢进入分馏柱;只要生成水的速度大于或等于分出水的速度;即可稳定操作;要避免开始强烈加热..反应终点可由下列参数决定：a.反应进行40-60min..b.分出水量超过理论水量1g;但这和操作情况和分馏柱的效率有关;如果乙酸蒸出量大;分出的“水量”就应该多..c.反应液温度升高;瓶内出现白雾..2.产物的分离精制产物经洗涤;过滤等操作后;用重结晶的方法进行精制;乙酸苯胺重结晶常用的溶剂有甲苯;乙醇与水的混合溶剂和水等..本实验用水作重结晶的溶剂;其优点是价格便宜;操作简化;减少实验环境污染等..又将用活性炭脱色与重结晶两个操作结合在一起;进一步简化了分离纯化操作过程..含量稍低于5.2％;加热到83.2℃时不会出现油相;水相又接近饱和溶液;继续加热到100℃;进行热过滤除去不溶性杂质和脱色用的活性炭;滤液冷却;乙酰苯胺开始结晶;继续冷却至室温20℃;过滤得到的晶体乙酰苯胺纯度很高;可溶性杂质留在母液中..本实验乙酰苯胺的理论产量为7.4g;需150ml水才能配制含量为5.2%的溶液;但每个学生的转化率不同;在前几步过滤、洗涤等操作中又有不同的损失;同学间的乙酰苯胺量会有很大差别;很难估计用水量..一个经验的办法是按操作步骤给出的产量5g初做的学生很难达到;估计需水量为100ml;加热至83.2℃;如果有油珠;补加热水;直至油珠溶完为止..个别同学加水过量;可蒸发部分水;直至出现油珠;再补加少量水即可..为使热过滤顺利进行;避免乙酰苯胺析出;必须先将漏斗预热充分;迅速取出、装配、过滤;被滤液也应加热至沸马上过滤..重结晶操作时;乙酰苯胺不宜长时间加热煮沸..热过滤的滤纸要用优质滤纸..滤纸要剪好;防止穿滤..减压抽滤时;真空度不宜太高;否则滤纸在热溶液作用下易破..3.产品的鉴定最简单的方法是测其熔点;有条件的可作红外光谱..七、教学法1.本实验合成部分较易操作;产品的精制特别是重结晶、热过滤操作较难..穿滤;产品损失多发生在此步..最好把该实验安排为第二个固体合成实验;学生有了固体化合物的过滤、洗涤操作经验;再做此实验收获会更大..2.如果时间允许;建议安排测熔点;可以巩固已有的操作;也可以让学生亲自体会到测熔点的用处..3.引导学生深刻理解体会操作步骤的表述..例如：“在不断的搅拌下把反应混合物趁热以细流慢慢倒入100ML水的烧杯中”有符号的含义;有利于培养学生对文献资料的理解能力..4.学生在做操作流程图时;对产物精制操作的目的;除去什么副产物;杂质等写不清楚;应加强辅导..5.引导学生正确使用科学术语;例如：饱和溶液;滤液;结晶;晶体等概念要清楚;使用要准确..6.计算反应的理论产率和实际产率;培养学生物料平衡的概念..。
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乙酰苯胺的制备
一、实验目的
；掌握苯胺乙酰化的原理和方法；•掌握苯胺乙酰化的原理和方法•学习分馏操作的原理；。
•进一步巩固重结晶的操作与应用进一步巩固重结晶的操作与应用。
二、实验原理
•反应式
芳胺可用酰氯芳胺可用酰氯、、酸酐或与冰醋酸加热来进行酰化酸酐或与冰醋酸加热来进行酰化，，使用冰醋酸试剂易得醋酸试剂易得，，价格便宜价格便宜，，但需要较长的反应时间但需要较长的反应时间。
酸酐一般来说是比酰氯更好的酰化试剂一般来说是比酰氯更好的酰化试剂。
用游离胺与纯乙酸酐进行酰化时进行酰化时，，常伴有二乙酰胺副产物的生成常伴有二乙酰胺副产物的生成。
但如果在醋酸-醋酸钠的缓冲溶液中进行酰化醋酸钠的缓冲溶液中进行酰化，，由于酸酐的水解速度比酰化速度慢得多酰化速度慢得多，，可以得到高纯度的产物可以得到高纯度的产物。
但这一方法不适合于硝基苯和其它碱性很弱的芳胺的酰化适合于硝基苯和其它碱性很弱的芳胺的酰化。
•反应的应用
胺的酰化在有机合成中有着重要的作用。
作为一种保护措施，一级和二级芳胺在合成中通常被转化为它们的乙酰基衍生物以降低胺对氧化降解的敏感性，使其不被反应试剂破坏；同时氨基酰化后降低了氨基在亲电取代反应（特别是卤化）中的活化能力，使其由很强的第Ⅰ类定位基变为中等强度的第Ⅰ类定位基，使反应由多元取代变为有用的一元取代，由于乙酰基的空间位阻,往往选择性的生成对位取代物。
试剂及性能
苯胺5mL(5.1g ，0.055mol ) ，醋酸7.5mL (7.85g,0.13mol)，锌粉0.1g
苯胺苯胺：：bp =184℃，d=1.02，无色透明无色透明，，微溶于水，易溶于醇易溶于醇、、醚、苯等苯等。
有毒有毒，，可经口服可经口服、、皮肤渗透肤渗透、、空气吸入空气吸入。
醋酸醋酸：：bp =113℃，d=1.05，无色液体无色液体，，与水混溶与水混溶。
乙酰苯胺乙酰苯胺：：mp=114℃，d=1.22，微溶于冷水微溶于冷水，，易溶于醇溶于醇、、醚及热水醚及热水。
具有刺激性具有刺激性，，抑制中枢神经和心血管和心血管，，避免皮肤接触或吸入避免皮肤接触或吸入。
•操作前分析
•目的：可逆反应可逆反应，，提高产率
•（1）反应为可逆反应反应为可逆反应，，要增加产率可增加一种产物的浓度和减少一种生成物的浓度。
一般增加最便宜的产物一般增加最便宜的产物，，减少易蒸出或沉淀的产物淀的产物。
（2）苯胺易氧化，反应中要设法保护。
（3）苯胺有毒，取用时要注意取用时要注意。
（4）反应产物需要提纯，根据溶解度情况，应使用重结晶法应使用重结晶法。
•分析结论
•（1）药品用量上，可使醋酸过量，以提高苯胺的转化率。
•（2）从产物及反应物沸点分析，水的沸点最低，可采用加热蒸馏的方式蒸出，但由于水与冰醋酸沸点相差小于
30℃，为减少冰醋酸蒸出，应使用分馏的方法。
•（3）锌的还原性更高，可在反应体系中加入锌粉，消耗体系中的氧化剂（如空气中的氧），以保护苯胺。
•（4）有机反应速度慢，开始时体系中没有水生成，此时加热速度不应太快，以防蒸出醋酸。
•（5）重结晶时，水的用量应根据粗产物的量和溶解度决定，但因粗产物没有干燥，加水量应逐步增加，固体溶解后，再多加20%。
三、实验装置
四、操作
•向圆底烧瓶中加入各种药品安装分馏装置•小火加热微沸15min逐渐升温，保持分馏柱上方温度不超过100 ℃反应约45min，生成的水及部分醋酸蒸出将反应液趁热倒入100mL冷水中，并搅拌冷却抽滤用水重结晶（具体数量自已根据粗产物的量决定）称重回收
五、实验要点
•1、苯胺有毒，取用时要在通风厨中，不要倒在手上，粘在手上要马上冲洗。
取用量在5mL左右即可，不用特别准确。
•2、加热速度不应太快，否则有过多的醋酸蒸出。
•3、可将蒸出的水与理论计算量相比较，蒸出的体积应大于理论量（因有醋酸蒸出）。
•4、重结晶用水不要过量。
六、思考题
•1、用苯胺作原料进行苯环上的一些取代反应时，为什么常常先要进行酰化？
•2、反应时为什么要控制冷凝管上端温度低于105度？
•3、重结晶时如果有未溶解的油珠，该油珠是什么？应如何处理？。