二氯化一氯五氨合钴的制备注意事项
二氯化一氯五氨合钴实验报告
二氯化一氯五氨合钴实验报告实验报告：二氯化一氯五氨合钴
一、实验目的
本实验旨在通过合成过程和理化性质的观察，了解二氯化一氯
五氨合钴的特性以及其应用。
二、实验原理
二氯化一氯五氨合钴是一种化学配合物，由一氯化五氨合钴和
氯化钴二元化合而成。
其化学式为[Co(NH3)5Cl]Cl2，又称为“光合钴”。
在本实验中，以氨水为主要药剂来处理化合物，通过化学反应，将氨纳入到一氯化五氨合钴的分子中，形成二氯化一氯五氨合钴。
三、实验步骤
1. 将一氯化五氨合钴加入烧杯中。
2. 逐滴加入氨水，并不断搅拌溶液，直到颜色转变。
3. 将溶液过滤，然后加入盐酸进行结晶。
4. 将结晶样品过滤，干燥，称重并记录质量。
5. 用差热分析仪（DSC）对样品进行分析，记录样品的热重曲线和热流曲线。
四、实验结果和讨论
通过实验，我们成功合成了二氯化一氯五氨合钴，其产物为红色晶体，相对分子质量为267.49。
在DSC的分析过程中，我们观察到样品的热曲线表现为一段融合峰和一段分解峰，分解反应发生在400℃左右，与文献报道相符合。
五、实验总结
通过本实验，我们了解了合成二氯化一氯五氨合钴的步骤和反应原理，同时通过DSC的分析方法，进一步深入探究了该物质的化学特性，以及其在实际应用中的作用。
六、参考文献
1. 赵鹏飞，徐成祥，吕钊等. 二氯化一氯五氨合钴的制备及其结构表征[J]. 化学进展, 2002, 14(2):166-17
2.
2. 马春云，王洪义. 差热分析在合成材料研究中的应用[J]. 高分子通报, 2010, (6):95-101.。
高考化学知识点专题汇编 (10)
课时跟踪检测（五十七）物质制备类综合实验1．二氯化一氯五氨合钴(Ⅲ)，化学式为[Co(NH3)5Cl]Cl2，摩尔质量为250.5g·mol－1，常温下为紫红色固体，难溶于水，不溶于乙醇，工业上可用作聚氯乙烯(PVC)的染色剂和稳定剂。
实验室制备二氯化一氯五氨合钴(Ⅲ)的流程如下：已知：[Co(NH3)5H2O]Cl3===[Co(NH3)5H2O]3＋＋3Cl－；[Co(NH3)5Cl]2＋＋H2O[Co(NH3)5H2O]3＋＋Cl－；[Co(NH3)5H2O]3＋受热可以产生氨。
(1)往黄红色沉淀[Co(NH3)6]Cl2中加H2O2时发生的离子反应方程式为__________________________________________________________________________________________。
(2)下列操作或描述正确的是________。
A．步骤②，过滤得到黄红色沉淀[Co(NH3)6]Cl2，往该沉淀中加双氧水溶液B．步骤②，双氧水溶液要缓慢滴加，是为了控制反应温度，防止温度过高发生副反应C．步骤④，水浴温度低于85℃时产率下降，可能是因为温度对反应速率的影响比较大D．步骤⑥，抽滤之后，吸滤瓶中的滤液应从吸滤瓶的支管倒出(3)在步骤⑥中对产品进行抽滤，选择正确操作的编号，将下列步骤补充完整：组装好装置，将滤纸置于布氏漏斗内，用少量蒸馏水润湿→________→用倾析法将溶液转移入布氏漏斗中→________→将烧杯中剩余沉淀转移入布氏漏斗中，抽滤至干燥→________→取下吸滤瓶，用滤液冲洗烧杯中残留固体，再重新抽滤。
a．微开水龙头；b.开大水龙头；c.微关水龙头；d.关闭水龙头，拔下橡皮管；e.拔下橡皮管，关闭水龙头；f.不对水龙头进行操作。
(4)在步骤⑥中洗涤操作为先用冷水洗涤，再用乙醇洗涤。
用乙醇洗涤的目的是____________。
钴(III)配合物(二氯化一氯五氨合钴(III))的制备
谢谢!
1. 记录产品的产量，并计算其产率。
产率计算： 产率=实际产物的量/理论产物的量 M(CoCl2·6H2O)=237.93；M([Co(NH3)5Cl]Cl2)=250.44； 产率φ=实际产物的量/5*2l2 合成产率高，加浓NH3·H2O时，尽量等溶液 凉下来再加，确保NH3能与Co离子配位；在加H2O2(10%)时缓慢的滴 加，以确保Co2+能尽可能多的转变成Co3+，尽量多的生成所要制备的 目的产物。
仪器：天平、恒温水浴锅、冰水浴、烘箱 250ml锥形瓶（2个）、表面皿（一大、一小）、量筒、滴管、
试剂：NH4Cl、CoCl2·6H2O、浓NH3·H2O、H2O2 (10%)、浓HCl 冰水、冰盐酸（6ml/L）乙醇（无水）
1、在250 ml锥形瓶中，用10ml去离子水溶解2.5 g NH4Cl为溶液。 2、分若干次加入5g研细的CoCl26ּH2O粉末。每加一次（加入量尽量少），应待其 溶解完全后，方可继续加入，不断摇动，此时为红紫色的溶液。 3、向红紫色的溶液逐滴加入15ml的浓NH3·H2O，溶液为深棕色。 4、深棕色溶液在充分摇动下，用滴管逐滴加入约4 ml H2O2（30%）。不断摇动溶 液，直至气泡终止放出，溶液为深红色。 5、然后慢慢地加入15 ml浓盐酸。在此过程中，即有红紫色沉淀生成。 6、将混合产物置于水浴（65℃）中加热约20 min，并时时摇动。之后，再70℃加 热约15min。 7、用冰水冷却产物（15min），便有大量的红紫色的沉淀 [Co(NH3)5Cl]Cl2 析出。 8、用布氏漏斗吸滤，用总量为25 ml的冰水分多次洗涤，再用冷却过的1 : 1盐酸洗 几次，最后用乙醇洗，产物转移到表面皿上。 9、将产物置于烘箱中，在110℃下干燥1小时。
二氯化一氯五氨合钴的制备与测定
二氯化一氯五氨合钴的制备与测定实验目的：了解并掌握了二氯化一氯五氨合钴的制备方法；通过电导测量，了解确定配合物电离类型的原理和方法；应用分光光度计法测量了配合物中钴的含量；通过化学分析方法掌握了确定配合物组成的方法。
实验原理1.1配位化合物配位化合物，简称配合物，是指含有配位键的化合物。
配合物通常包括界和外界两部分，如配合物[Co(NH3)5Cl]Cl2，方括号以为配合物的界，它是由中心离子（Co3+ 离子）和配位体（NH3分子、Cl-离子）以配位键结合的整体，又称配离子。
配体中与中心离子形成配位键的原子称为配位原子，配位原子的数目又称为配位数。
外界与界以离子键结合。
配合物能以晶体形式稳定存在，溶于水后，配离子作为一个整体存在于溶液中。
配合物这种性质与复盐不同。
配位数是配合物的重要性质之一。
已知中心离子的配位数2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12，其中较常见的是2,4,6。
测定配合物的配位数的方法有很多，如X-射线分析、紫外及可见光谱、红外光谱、核磁共振等。
配离子的电荷也是配离子的重要参数，测定配离子的电荷对于了解配合物的结构和性质有着重要作用。
最常用的测定方法是离子交换法和电导法。
1.2电位滴定电位滴定是根据滴定过程中电位的突跃来指示滴定终点的一种容量分析方法。
此方法与普通的容量分析方法一样可用于酸碱滴定、氧化还原滴定和配位滴定等。
在进行沉淀反应的电位滴定时，必须根据不同的反应体系，选择不同的指示电极。
本实验用硝酸银滴定氯离子时，采用氯离子选择电极，采用氯离子选择电极，以代替常用的银电极作为指示电极，并以复合甘汞电极作为参比电极。
电位滴定的特点在于适用于滴定浑浊或有色溶液中的物质，在缺乏优良指示剂时更显出其优越性。
实验仪器、药品和其他材料2.1 主要仪器2.2 主要药品实验步骤在一只250ml 的锥形瓶，将6克氯化铵溶解在20ml 浓氨水（通风橱进行），盖上表面皿。
在不断搅拌下，将9克的氯化钴研细，分成若干等量小份，依次加到上述溶液中，应在前一份溶解后加入下一份，生成一种黄色的沉淀，同时放出热量，继续搅拌使溶液变成棕色浆状物。
化一氯五氨合钴的制备与测定
二氯化一氯五氨合钴的制备与测定通过实验了解并掌握了二氯化一氯五氨合钴的制备方法；通过电导测量，了解确定配合物电离类型的原理和方法；应用分光光度计法测量了配合物中钴的含量；通过化学分析方法掌握了确定配合物组成的方法。
关键字：二氯化一氯五氨合钴配合物碘量法电导率法吸光度法正文1.基本原理配位化合物配位化合物，简称配合物，是指含有配位键的化合物。
配合物通常包括内界和外界两部分，如配合物[Co(NH3)5Cl]Cl2，方括号以内为配合物的内界，它是由中心离子（Co3+ 离子）和配位体（NH3分子、Cl-离子）以配位键结合的整体，又称配离子。
配体中与中心离子形成配位键的原子称为配位原子，配位原子的数目又称为配位数。
外界与内界以离子键结合。
配合物能以晶体形式稳定存在，溶于水后，配离子作为一个整体存在于溶液中。
配合物这种性质与复盐不同。
配位数是配合物的重要性质之一。
已知中心离子的配位数2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12，其中较常见的是2,4,6。
测定配合物的配位数的方法有很多，如X-射线分析、紫外及可见光谱、红外光谱、核磁共振等。
配离子的电荷也是配离子的重要参数，测定配离子的电荷对于了解配合物的结构和性质有着重要作用。
最常用的测定方法是离子交换法和电导法。
电位滴定电位滴定是根据滴定过程中电位的突跃来指示滴定终点的一种容量分析方法。
此方法与普通的容量分析方法一样可用于酸碱滴定、氧化还原滴定和配位滴定等。
在进行沉淀反应的电位滴定时，必须根据不同的反应体系，选择不同的指示电极。
本实验用硝酸银滴定氯离子时，采用氯离子选择电极，采用氯离子选择电极，以代替常用的银电极作为指示电极，并以复合甘汞电极作为参比电极。
电位滴定的特点在于适用于滴定浑浊或有色溶液中的物质，在缺乏优良指示剂时更显出其优越性。
2.仪器、药品和其他材料主要仪器主要药品3.制备在一只250ml 的锥形瓶内，将6克氯化铵溶解在20ml 浓氨水（通风橱内进行），盖上表面皿。
二氯化一氯五氨合钴Ⅲ的制备及组成测定
二氯化一氯五氨合钴Ⅲ的制备及组成测定２００ｆｉ年－２月第１２卷第１期安庆师范学院学报（自煞科学版）ＪｏｕｒｎａｌｏｆＡｎｑｉｎｇＴｅａｃｈｅｒｓＣｏｌｌｅｇｅ（ＮａｔｕｒａｌＳｃｉｅｎｃｅＥｄｉｔｉｏｎ）Ｆｄ‟．２００６Ｖ０１．１２Ｎｏ．１二氯化一氯五氨合钴（Ⅲ）的制备及组成沏！｜定凌必文＋，张春艳（安庆师范学院化学系安庆２４６０１Ｉ）摘要：以氯化钴（ＩＩ）为起始原料，在氨水和氯化铵介质中合成了一种紫红色的配合物…，对该配合物的组成进行测定，证实该配合物为二氯化一氯五氨合钴（Ⅲ），其化学式为【ｃ《ＮＨ３），ＣｌｌＣｈ。
关键词：二氯化一氯五氨合钴；莫尔法；碘量法；配合物；配体中图分类号：０６５文献标识码：Ａ文章编号：１００７－－４２６０（２００６）Ｏｌ一００８６—０３配合物及配位化学研究因在离子鉴定、电镀、冶金工业和生物、医学方面的广泛应用一直受到人们的关注；配合物的制备及组成测定是研究配合物的重要内容之一，也是人们认识和掌握配合物的基本方法。
顺磁性外层电子构型的３Ｓ２３１‟６３ｄｔ 的Ｃｏ（ｍ）能与多种配体形成一系列配合物，其中Ｃｏ（ｎ）与氨水，氯化铵在一定的条件下生成紫红色的配合物。
本文借助分析化学中莫尔法、碘量法等分析方法测定了上述配合物的组成，配合物确定为二氯化一氯五氨钴，其化学式为〔Ｃｏ（ＮＨ３），ＣｌｌＣｌ２ｔ２１，分析测定结果与配合物结构基本一致。
１仪器与药品抽滤装置；蒸馏装置一套；氯化钴（ＣｏＣＩ：�9�9 ６Ｈ：Ｏ）（ＣＰ）；氯化铵（ＮＨ４Ｃ１）（ＣＰ）；过氧化氢（Ｈ２０：），（ＣＰ）；硫代硫酸钠（Ｎａ： Ｓ：Ｏ，）（ＡＲ）；硝酸银（ＡｇＮＯ，）（ＡＲ）；无水碳酸钠（Ｎａ：ＣＯ，）（ＡＲ）；氢氧化钠（ＮａＯＨ）（ＡＲ）；乙二胺四乙酸钠（Ｃ．ｏＨ。
Ｎ：Ｏ。
Ｎａ，�9�9 ２Ｈ：ｏ）（ＡＲ）。
以上药品均购自上海试剂公司，实验中未作说明的药品均为分析纯。
２实验步骤２．１二氯化一氯五氨合钴（Ⅲ）的合成在一只５００ｍｌ烧杯内，将８．３克氯化铵溶解在５０ｍｌ浓氨水中。
二氯化一氯五氨合钴(Ⅲ)的制备及组成测定
二氯化一氯五氨合钴（Ⅲ）的制备及组成测定1. 实验目的本实验旨在通过氯离子提供配体的方法制备二氯化一氯五氨合钴（III），并通过化学计量计算方法确定其组成。
2. 实验原理钴（III）是一种电子配置为d6的金属离子，在配位化学中常配位于六个配体周围，形成八面体配位构型。
在水溶液中，五氨基化合物较为常见。
在配位化学中，Cl-是一种较为常见的配体，能够提供孤对电子和弱配位性，适用于制备多种配合物。
因此，本实验将以Cl-为配体，制备五氨基二氯化钴（III）。
反应方程式：CoCl2·6H2O + 5NH3 + Cl-→ Co(NH3)5Cl2 + 6H2O通过分析反应方程式中各物质的摩尔比例，可以确定反应物的化学计量数，从而计算出所得产物的摩尔比例，并进一步确定其组成。
3. 实验步骤（1）称取约1.5g钴（II）氯化物CoCl2·6H2O于150mL锥形瓶中；（2）加入20mL浓氨溶液，摇匀；（3）加入足量的1mol/L HCl至颜色由深蓝色转变为黄色，光束透彻、无云；（此时Cl-较多，保证反应继续进行）（4）向体系中滴加0.1mol/L AgNO3溶液，直至出现白色沉淀停止滴加。
再滴加3-4滴胆汁溶液，继续滴加AgNO3溶液，停于出现黄色沉淀为止。
（此时可以认为反应结束）（5）离心将沉淀分离，洗涤2-3次，除去杂质；（6）将干燥后的沉淀称重，计算实验产物的产率；（7）将实验产物转移到锥形瓶中，添加适量水溶液进行稀释；（8）使用显色法分别测定样品和标准液的吸光度，计算样品中配合物的浓度，从而确定其组成。
4.2 组成分析实验（1）将干燥后的样品转移到锥形瓶中，加入适量的水溶液进行稀释；（2）使用显色法分别测定样品和标准液的吸光度；（3）根据吸光度计算样品的配合物浓度，从而确定其组成。
5. 实验注意事项（1）使用化学品时，应注意个人安全，遵守实验室的安全规定；（2）实验产物应严格控制干燥温度，避免被氧化；（3）测定吸光度时应注意光路清洁，避免混杂和误差产生；（4）在配合物浓度过高的情况下，应对样品进行稀释，以避免对结果的影响；（5）实验操作中注意用量和重量的准确性，尽量减小误差；6. 实验结果处理与分析6.1 制备结果按照实验要求，制备出了二氯化一氯五氨合钴（III）的产物，产率为X%。
二氯化一氯五氨合钴实验报告
二氯化一氯五氨合钴实验报告实验目的，通过合成二氯化一氯五氨合钴，掌握化学合成方法，熟悉实验室操作技能，加深对化学反应原理的理解。
实验原理，二氯化一氯五氨合钴是一种重要的过渡金属配合物，其化学式为[Co(NH3)5Cl]Cl2。
在实验中，我们将氯化钴和氨水反应，生成[Co(NH3)5Cl]Cl2。
实验步骤：1. 将氯化钴溶解在水中，形成氯化钴溶液。
2. 慢慢滴加氨水，观察产生的颜色变化。
当溶液呈现出显著的颜色变化时，停止滴加氨水。
3. 过滤得到沉淀，洗涤并干燥。
4. 对产物进行结构表征分析。
实验结果：经过实验操作，我们成功合成了二氯化一氯五氨合钴。
产物呈现出深红色的颜色，与理论预期相符。
结构表征分析表明，产物的结构为[Co(NH3)5Cl]Cl2，证实了实验的成功。
实验总结，通过本次实验，我们不仅掌握了化学合成方法，还加深了对化学反应原理的理解。
在实验操作中，我们需要注意控制反应条件，严格遵守操作规程，确保实验安全。
同时，对产物的结构表征分析也是实验的重要环节，需要认真对待。
实验的成功不仅仅是对实验操作技能的检验，更是对我们对化学知识的掌握程度的检验。
通过这次实验，我们不仅获得了实验操作的经验，还提高了我们的动手能力和实验技能。
希望在今后的实验中，我们能够继续努力，不断提高自己的实验操作技能，为今后的科研工作打下坚实的基础。
通过本次实验，我们对二氯化一氯五氨合钴的合成方法有了更深刻的理解，也对实验操作技能有了更多的锻炼。
希望在今后的实验中，我们能够继续努力，不断提高自己的实验操作技能，为今后的科研工作打下坚实的基础。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
二氯化一氯五氨合钴的制备注意事项
二氯化一氯五氨合钴是一种重要的配合物，具有广泛的应用价值。
它可以用于催化剂、电池、染料、医药等领域。
在制备过程中，需要注意以下几点。
制备过程中要注意安全。
二氯化一氯五氨合钴是一种有毒的化合物，对人体有害。
因此，在制备过程中，必须戴好防护手套、口罩等防护用品，避免直接接触和吸入其气体。
制备过程中要注意反应条件。
二氯化一氯五氨合钴的制备需要在一定的温度和压力下进行。
一般来说，反应温度在50℃左右，反应压力在1.5-2.0 atm之间。
此外，反应时间也要控制好，一般需要反应
2-3小时。
制备过程中要注意原料的质量。
二氯化一氯五氨合钴的制备需要使用高纯度的原料，如氯化钴、氯化铵、氨水等。
这些原料的纯度和质量对最终产物的质量有很大的影响，因此必须选择优质的原料。
制备过程中要注意反应体系的pH值。
在制备过程中，需要控制反应体系的pH值，一般在8-9之间。
如果pH值过高或过低，会影响反应的进行和产物的质量。
二氯化一氯五氨合钴的制备需要注意安全、反应条件、原料质量和反应体系的pH值等因素。
只有在这些方面都做好了充分的准备和控制，才能制备出高质量的产物。