水中全铁和铜含量的测定

水中全铁含量的测定－二氮菲测光法－

一、原理

水中铁份在酸中煮沸溶解后, 以氢氯化羟胺(hydroxylamine hydrochloride,NH 2OH ‧HCl)还原为正二价亚铁,在pH 3.2-3.3,每一Fe 原子与三分子1,10 二氮菲 (1,phenanthroline) 形成橘红色复合物, 此颜色于 pH 3-9 中稳定发色, 于波长 510nm 测定吸光度; 此发色符合Beer 定律, 在 pH 2.9-3.5 有过量的二氮菲存在时显色明显快速, 并能稳定发色至少6个月。

反应式: Fe(OH)3+3H ＋

Fe ＋3

+ 3 H 2O 4Fe ＋3+ 2 NH 2OH

4 Fe ＋2 + N 2O +H 2O + 4H ＋

二、设备

(1)锥形瓶

(2)量瓶 (或奈色勒比色管 Nessler Tube), 50 ml 。

(3)光电比色计, 波长 510nm, 1 cm 测试管 (cell)。

三、试药

(1)盐酸, HCl (1+1)

(2)过氧化氢, H 2O 2 (3﹪)

(3)氢氯化羟胺溶液 (10﹪)

溶解 50g NH 2OH ‧HCl 于 500 ml 水中。

(4)二氮菲溶液 (0.1﹪)

溶解 0.5g 1,10 单水二氮菲, C 12H 8N 2‧H 2O 于水, 加 0.5 ml 浓盐酸后加水

稀释至500 ml。

(5)醋酸铵缓冲溶液

溶解250g 醋酸铵NH

4C

2

H

3

O

2

于150ml 水, 加入700ml冰醋酸。

(6)氢氧化铵, NH

4

OH(1+1) (7)铁标准溶液

正确称取纯铁丝(99.99﹪以上) 1.000g 溶于100ml 6N H

2SO

4

,加水稀释至

1000ml, 配成1ml = 1.0mg Fe 标准溶液, 再正确稀释至100倍, 配成1ml = 10 gFe标准溶液

四、测定步骤

A) 总铁量( Total Iron )

原水样V ml于锥形瓶

HCl(1+1) 2.0 ml

H

2O

2

(3﹪) 1.0 ml

置于电热板煮沸20

氢氯化羟胺 2.0 ml

继续煮沸至全体积约10 - 20 ml冷却

二氮菲 5.0 ml

醋酸铵缓冲液2.0 ml NH4OH(1+1) 5 ml

混合均匀, 移入50ml 量瓶, 加水稀释至刻线,

至少放置10 分钟, 于波长510nm 测定吸光度,由仪器内设检量线读出Fe量mg/l

五、计算：

50

Fe,ppm = 读值×───

水量ml

六、检量线绘制

于一系列锥形瓶分别吸取铁标准溶液( 1ml = 10 μgFe) 0, 5.0, 10.0,

15.0、20.0 及25.0 ml, (即取0-5 mg/lFe),加水稀释至约50 ml,依总铁量测

定吸光度,以mg/l Fe对照吸光度绘制检量线。

七、注意事项

1. 本分析须使用纯度优良之试药,尤其微量铁测定时需注意空白试验检查。

2. 添加H2O2用于分解水样中所含螯合剂,螯合剂常为水处理药品成份之一。

3.水样如带有颜色或浊度做水样空白试验校正,测定步骤与水样相同,

但省略不加

二氮菲发色剂。

4. 强氧化剂﹑氰化物(Cyanide)﹑亚硝酸盐及磷酸盐,(聚合磷酸盐比正磷酸盐更

严重), 铬锌等浓度超过铁的10倍, 钴﹑铜超过5 ppm,镍超过2 mg/l均会干扰。

5. 铁标准溶液不稳定,宜于使用前稀释。

6. 测定二价亚铁,水样宜酸化以利保存,避免氧化成三价,酸添加量为2 ml

浓HCl/100 ml水样, 溶解铁及二价铁需在取样后尽速测定。

7. 测定溶解铁,取样后宜立刻用0.45μm 滤纸过滤,滤液中每100 ml 需加

1ml Conc. HCl,以保持溶解状,且不宜放置过久。

8. Bi﹑Cd﹑Hg﹑Mo﹑Ag会与二氮菲产生沈淀,造成试剂不够与Fe＋2作用

的负误差, 此时宜多加二氮菲试剂,并过滤处理。若大量金属离子干扰,

也可用粹取法或Tripyridine法。

9. 在酸加热下,可将聚合磷酸全转换成正磷酸盐,并可除去CN－﹑NO2－等干扰。

10. 加过量的NH2OH‧HCl可除去强氧剂的干扰。

11. 色度高或有机物存在时,可用硅制﹑磁制﹑白金制的坩埚,将样品蒸干,

温和的灰化残渣, 再加酸溶解。坩埚可先用HCl(1+1)煮沸数小时处理。

12. 最低可检测浓度:用5 cm或更长Cell侦测,可测至10μg /l Fe含量。但

随时需作Blank校正。

13.若水样中有有机物存在且严重影响铁与二氮菲的复合物发色时，测定步骤应如下：原水样Vml于蒸发皿中，然后置电热板上蒸干后，放入高温炉中加热至600度20min后取出冷却，加Hcl（1+1）3ml左右冲洗蒸发皿，加适量纯水，然后依总铁量分析步骤测定。

水中铜含量的测定

－测光法－

一.分析方法：ASTM D 1688-77

二. 原理:

水中铜被Hydroxylamine hydrochloride 还原成亚铜,于微酸性条件下与Neocuproine 作用生成黄色复合物,用氯仿萃取后,于波长460nm测其吸光度,本分析方法适于含铜量1ppm以下之水样分析应用。

三.试药:

1. 盐酸,HCl (1+1)。

2. 3% H2O2。

3. 无水硫酸钠,Na2SO4 anhydrous。

4. Hydroxylamine hydrochloride 溶液10%。

称取50g NH2OH4‧HCl溶于水并稀释至500ml。