废水中苯系化合物的测定实验
水中苯并（a）芘-测定
苯并（a）芘是多环芳烃中有代表性的化合物之一，致癌作用极强，但遇光易分解。
因此，水样需用棕色瓶装，采样后尽快分析。
1 纸层析－荧光分光光度法1 应用范围1．1 本法适用于测定生活饮用水及清洁的水源水中苯并（a）芘含量。
1．2 水中含有的一般物质不干扰测定。
1．3 苯并（a）芘的最低检测量为5．0ng，若取2L水样测定，最低检测浓度为2．5ng/L。
2 原理水中多环芳烃能为环己烷萃取并为活化氧化铝所吸附，以苯洗脱浓缩后于乙酰化滤纸上层析，将多环芳烃分离，苯并（a）芘在紫外光照射下呈蓝紫色荧光斑点，取下以丙酮洗脱，其洗脱液的荧光强度与苯并（a）芘含量成正比，可定量测定。
3 仪器3．1 3000ml磨口瓶。
3．2 2000ml分液漏斗（活塞勿涂油）。
3．3 层析柱：可用25ml酸式滴定管。
3．4 KD浓缩器。
3．5 层析缸：21cm×13cm×30cm。
3．6 5ml具塞比色管。
3．7 振荡器。
3．8 电热磁力搅拌器。
3．9 254nm紫外分析仪。
3．10 荧光分光光度计。
4 试剂本试验所用的环己烷、丙酮及苯均需重蒸后使用。
4．1 苯并（a）芘标准贮备液：称取5．00mg苯并（a）芘（C20H12，简称Bap）用少量苯溶解后，加环己烷定容至50．0ml。
1．00ml含100?gBap。
装入棕色瓶，贮于冰箱内，备用。
4．2 苯并（a）芘标准溶液：吸取定量的苯并（a）芘贮备液（4．1）用环己烷稀释至1．00ml 含0．10微克 Bap。
装入棕色瓶，贮于冰箱内，备用。
4．3 玻璃纤维滤纸。
4．4 活化氧化铝：取250g100～200目层析用中性氧化铝（Al2O3）于140℃活化4h。
冷后装瓶，贮于干燥器内，备用。
4．5 乙酰化混合液：量取290ml苯，210ml乙酸酐，加入0．11ml浓硫酸，混匀即可。
4．6 无水乙醇。
4．7 展开剂：1＋2二氯甲烷－无水乙醇溶液。
4．8 乙酰化层析滤纸：将7．5cm×27cm的2号层析滤纸30～40张松松卷成圆筒状，逐张放入600ml烧杯中，纸筒中间放一个玻璃熔封的电磁搅拌铁芯，于通风柜中倒入乙酰化混合液（4．5），将滤纸全部浸泡，于室温（约21℃左右）电磁搅拌反应6h，然后放置至24h，取出滤纸条，自然挥干，再放入乙醇（4．6）浸泡4h，取出晾至微干，夹入粗滤纸之间，用玻璃板压平至干燥备用。
水质 苯系物的测定 顶空_气相色谱法(HJ 1067-2019)
水质 苯系物的测定 顶空/气相色谱法
警告：实验中使用的溶剂和标准样品为有毒有害化合物，其溶液配制及样品前处理过程 应在通风柜中进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。
1 适用范围
本标准规定了测定水中苯系物的顶空/气相色谱法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间 二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯等 8 种苯系物的测定。 当取样体积为 10.0 ml 时，本标准测定水中苯系物的方法检出限为 2 µg/L ～3。详见附录 A。
2 规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本 标准。
HJ 494 水质 采样技术指导 HJ 91.1 污水监测技术规范 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范
目次
前言..................................................................................................................................................... ii 1 适用范围......................................................................................................................................... 1 2 规范性引用文件.............................................................................................................................1 3 方法原理......................................................................................................................................... 1 4 试剂和材料..................................................................................................................................... 1 5 仪器和设备..................................................................................................................................... 2 6 样品................................................................................................................................................. 2 7 分析步骤......................................................................................................................................... 3 8 结果计算与表示.............................................................................................................................4 9 精密度和准确度.............................................................................................................................5 10 质量保证和质量控制...................................................................................................................5 11 废物处理....................................................................................................................................... 6 12 注意事项....................................................................................................................................... 6 附录 A（规范性附录）目标化合物的检出限和测定下限............................................................ 7 附录 B（资料性附录）辅助定性参考色谱图.................................................................................8 附录 C（资料性附录）方法的精密度和准确度.............................................................................9
高效液相色谱法分离测定废水中的苯和甲苯
高效液相色谱法分离测定废水中的苯和甲苯一、实验目的",1、了解LC-20AT高效液相色谱仪的流路和电路，学会仪器的基本操作；",2、掌握高效液相色谱基本的定性定量方法；",3、了解色谱参数N、K、R的意义和计算方法。
二、原理与技术方法简介：高效液相色谱是色谱分析的一个重要分支，是在经典液相色谱的基础上发展起来的一种现代仪器分析方法方法特点：高压、高效、高速、高灵敏度分析对象：高沸点、热不稳定有机及生化、环境试样等根据流动相和固定相的相对极性不同可以将高效液相色谱分为正相色谱和反相色谱。
正相色谱：流动相极性小，常为非极性的烷烃；固定相极性大，通常为硅胶、纤维素等；反相色谱：流动相极性大，通常为水-甲醇溶液、水-乙腈溶液等；固定通常为键合的C18、C8、C4、Phenyl等，极性较弱。
",反相高效液相色谱的应用相对较广泛。
定性依据：保留值定性、峰高增量法定性、与其它方法联用。
定量参数：峰高、峰面积、相对峰高、相对峰面积等。
定量方法：外标法、内标法、归一化法分配系数K在色谱法中，当样品加入后，样品中各组分在固定相和流动相间发生的吸附、脱附，或溶解、挥发的过程叫做分配过程。
在一定温度下，组分在两相间分配达到平衡时的浓度比，称为分配系数，用K表示。
如果各组分在固定相中的分配系数不同，它们就有可能达到分离。
1.一定温度下，组分的分配系数K越大，出峰越慢；2.试样一定时，K主要取决于固定相性质；3.每个组份在各种固定相上的分配系数K不同；4.选择适宜的固定相可改善分离效果；5.试样中的各组分具有不同的K值是分离的基础；6.某组分的K=0时，即不被固定相保留，最先流出。
分离度分离条件的选择主要是提高“难分离物质对”的分离度三、实验用品LC-20AT高效液相色谱仪超声波清洗器微孔过滤装置2、试剂：甲醇（AR）、苯（AR）、甲苯（AR）、二次蒸馏水四、操作步骤1、液相色谱分析条件检测器：二极管阵列检测器流动相：甲醇-水（体积比）=9：1流速：1mL/min检测波长：254nm进样量：20μL2、准备工作3、方法的编辑4、运行样品5、注意事项五、数据处理采用LC-20AT高效液相色谱仪化学工作站数据处理程序处理数据。
水环境中苯系物测试实验
中 图分 类号 ： ４ ０６
文献标 识码 ： Ｂ
文章编 号 ：０ ６７ ７ ２ ０ ） ０ ４ — ３ １ ０ — １ （ ０ ２ 叭一 ０ ７０ ６
Ｅｘ ｅｒｍ ｅｎ ｏｒＭ ｅａ ｕ ｉ ｇ Ｂｅ ｚ ｅ Ｓｅｒｅｓ ｐ ｉ ｔｆ ｓ ｒｎ ｎ ｅｎ ｉ Ｓｕ ｓ ａｎ ｅ ｉ ａｔ ｒＥｎ ｉｏｎ ｂ ｔ ｃ ｎ Ｗ ｅ ｖ ｍｅｎ ｒ ｔ
Ｚｔ ＵＡＮＧ ｔ ｉｓ ｅ ｇ． Ｃ Ｉ ｔ Ｉ ｕ—ｈ ｎ ｔ ＥＮ ｕ ｌ ｇ， Ｗ ＡＮＧ ０ — Ｚｈ —ｉ ｎ Ｑ
（ ｐｔ ｏ Ｄｅ ． ｆＣｈｅ ｉ ｔｙ，Ｆｕ ｈ ｕ Ｕ ｎ ｖ ｒ ｉｙ，Ｆｕ ｈｏｕ ３ ０ ２，Ｃｈｉ ａ） ｍ ｓｒ ｚｏ ｉｅ ｓｔ ｚ ５ ００ ｎ
Ａｂ ｔ ａ ｔ ｓ ｒ ｃ ：Ｔｈ ｓ ｐ ｐ ｒ ｉ ｔ ｏ ｕ ｅ ｎ ｅ ｐ ｒ ｅ ｔｆ ｒ ｄ ｔ ｍｉ ａ ｉ ｏ ｅ ｚ ｎ ｅ ｉ ｓ ｓ ｂ ｔ ｎ ｅ ｉ ｔ ｒｅ ｖ ｒ ｎ ｉ ａ ｅ ｎ ｒ ｄ ｃ ｄ ａ ｘ ｅ ｉ ｎ ｏ ｅ ｅ ｎ ｔｍ ｆｂ ｎ ｅ ｅ ｓ ｒｅ ｕ ｓ ａ ｃ ｎ ｗａ ｅ ｎ ｉｏ — ｍ ｒｅ ｔ ｎ ｎ ，ｗｉ ｈ ｒ ｃ ｄ ｒ ｎ ｕ ｄ ｒ ｔ ｎ ｉ ｇ ｔ ｅ ｐ ａ ｔｃ ｂ ｅ ｍｅ ｓ ｒ ｍｅ ｔ ｍｅ ｈ ｄ，ｉ ｈ ｌ ｓ ｓ ｕ ｅ ｔ ｏ ｉ ｒ ｖ ｔ ｔ ｅ ｐ ｏ ｅ ｕ ｅ ｉ ｎ ｅ ｓ ａ ｄ ｎ ｈ ｒ ｃ ｉａ ｌ ａ ｕ ｅ ｎ ｔ ｏ ｈ ｔ ｅ ｐ ｔ ｄ ｎ ｓ ｔ ｍｐ ｏ ｅ ｔ ｅ ｒｅ ｖ ｒ ｎ ｎ ａ ｒ ｔ ｃ ｏ ｓ ｉｕ ｎ ｓ ｎ ａ ａ ｉ ｔ ｆｐ ｏ ｅ ｓｎ ｘ ｅ ｉ ｎ ａ ｒ ｂ ｅ ． ｈ ｎ ｉｏ ｍｅ ｔ ｌｐ ｏ ｅ ｔｃ ｎ ｃｏ ｓ ｅ ｓ ａ ｄ ｃ ｐ ｂ ｌ ｙ ｏ ｒ ｃ ｓ ｉ ｇ ｅ ｐ ｒｍｅ ｔ ｌｐ ｏ ｌ ｍｓ Ｌ ｉ Ｋｅ ｒ ｓ ｅ ｅ ａ ｘ ｅ ｉ ｎ ；ｗａ ｅ ｎ ｉｏ ｍｅ ｔ ｌ ｅ ｚ ｎ ｅ ｉｓ ｓ ｂ ｔ ｎ ｅ ａ ｈ ｏ ｔ ｇ ａ ｈ ｙ ｗｏ ｄ ：ｇ ｎ ｒ ｌｅ ｐ ｒｍｅ ｔ ｔ ｒｅ ｖ ｒ ｎ ｎ ａ ；ｂ ｎ ｅ ｅ ｓ ｒｅ ｕ ｓ ａ ｃ ；ｇ ｓ ｃ ｒ ｍａ ｏ ｒ ｐ ｙ
苯系物测定方法
苯系物测定方法
苯系物是一类重要的有机化合物，广泛应用于化工、医药、染料、香料等领域。
因此，对苯系物的准确测定方法具有重要意义。
本文将介绍几种常用的苯系物测定方法，希望能为相关领域的研究和生产提供参考。
首先，最常用的苯系物测定方法之一是紫外-可见分光光度法。
该方法利用苯
系物在紫外-可见光区的特定吸收特性，通过检测样品在特定波长下的吸光度来确
定其中苯系物的含量。
这种方法简单、快速、准确，适用于各种类型的苯系物测定。
其次，萃取-色谱法也是一种常用的苯系物测定方法。
该方法首先利用适当的
溶剂将样品中的苯系物萃取出来，然后通过色谱技术对萃取物进行分离和检测。
这种方法对于复杂的样品具有较好的分离效果，能够准确测定样品中苯系物的含量和种类。
另外，气相色谱法也是苯系物测定的重要手段之一。
该方法利用气相色谱仪对
样品中的苯系物进行分离和检测，具有分离效果好、灵敏度高、分析速度快的特点。
因此，气相色谱法在苯系物的测定中得到了广泛的应用。
除了上述几种方法外，近年来，基于光谱技术的苯系物测定方法也得到了较大
的发展。
例如，红外光谱法、拉曼光谱法等新兴技术在苯系物测定中展现出了较好的应用前景，具有非破坏性、高灵敏度等优点。
综上所述，苯系物的测定方法多种多样，不同的方法各有特点，可以根据具体
的实验要求和样品特性选择合适的方法。
随着科学技术的不断发展，相信会有更多更高效的苯系物测定方法出现，为相关领域的研究和生产提供更好的技术支持。
水质 苯系物的测定 顶空_气相色谱法(HJ 1067-2019)
6 样品
6.1 样品采集
按照 HJ/T 91、HJ 91.1，HJ/T 164 和 HJ 494 的相关规定进行样品的采集。 采样前，测定样品的 pH 值，根据 pH 值测定结果，在采样瓶（5.1）中加入适量盐酸溶 液（4.5），并加入 25 mg 抗坏血酸（4.4），使采样后样品的 pH≤2。若样品加入盐酸溶液后 有气泡产生，须重新采样，重新采集的样品不加盐酸溶液保存，样品标签上须注明未酸化。 采集样品时，应使样品在样品瓶中溢流且不留液上空间。取样时应尽量避免或减少样品在空 气中暴露。所有样品均采集平行双样。
准确移取 1.00 ml 标准贮备液（4.6），用水定容至 10 ml。临用现配。 4.8 载气：高纯氮气，纯度≥99.999%。 4.9 燃烧气：高纯氢气，纯度≥99.999%。 4.10 助燃气：空气，经硅胶脱水、活性炭脱有机物。
5 仪器和设备
5.1 采样瓶：40 ml 棕色螺口玻璃瓶，具硅橡胶-聚四氟乙烯衬垫螺旋盖。 5.2 气相色谱仪：具分流/不分流进样口和氢火焰离子化检测器（FID）。 5.3 色谱柱 I：规格为 30 m（柱长）× 0.32 mm（内径）×0.5 μm（膜厚），100%聚乙二醇 固定相毛细管柱，或其他等效毛细管柱。 5.4 色谱柱 II：规格为 30 m（柱长）×0.25 mm（内径）×1.4 μm（膜厚），6%腈丙苯基+94% 二甲基聚硅氧烷固定相毛细管柱，或其他等效毛细管柱。 5.5 自动顶空进样器：温度控制精度为±1℃。 5.6 顶空瓶：顶空瓶（22 ml）、聚四氟乙烯（PTFE）/硅氧烷密封垫、瓶盖（螺旋盖或一次 使用的压盖），也可使用与自动顶空进样器（5.5）配套的玻璃顶空瓶。 5.7 移液管：1 ml～10 ml。 5.8 玻璃微量注射器：10 μl～100 μl。 5.9 一般实验室常用仪器和设备。
苯系物的测定
苯系物的测定水质苯系物的测定气相色谱法编制说明（征求意见稿）中国船舶重工集团公司第七一八研究所2008 年4 月一、任务来源2006年6月国家环境保护总局发布了《关于下达2006 年度国家环境保护标准制修订项目计划的通知》（环办函[2006]371 号），下达了修订《水质苯系物的测定气相色谱法》的项目计划，由中国船舶重工集团公司第七一八研究所承担该标准的修订工作。
二、编制目的和意义在环境监测领域中，习惯用“苯系物”一词代替单环芳烃。
水环境中最常见的苯系物通常为苯的一元取代物和二元取代物，如苯、甲苯、乙苯、二甲苯、苯乙烯等，它们的生产量和使用量占芳烃总量的90%以上，广泛应用于染料、塑料、合成橡胶、合成树脂、合成纤维、合成药物及农药等行业中，是非常重要的一类化工原料。
苯系物中苯为世界卫生组织公布的具有致癌、致畸、致突变作用的有害污染物，其他几种化合物对人体和水生物均有不同程度的毒性。
在我国工业污染源调查的17个重点行业中，苯系物在15个行业中都作为产品或原料使用。
1989年中国水环境优先控制污染物中包括6种苯系物，美国1977年公布的水中129种优先控制污染物中苯系物占3种。
苯系物在自然环境中是不存在的，与其他烃如甲烷、萜类化合物、多环芳烃不同，苯系物如在自然界中发现，就是因人类活动而产生的。
苯系物主要通过化工生产的废水和废气进入水环境和大气环境。
由于苯系物微溶于水，降水可从大气中凝集挥发性苯系物，直接或间接地进入地表水中。
因此，苯系物的测定可在一定程度上反映原水、废水与工业生产用水的水质污染状况。
我国《污水综合排放标准》（GB8978-1996）和《地表水环境质量标准》（GB3838-2002）均规定了苯系物浓度限值，确保苯系物浓度不超过容许限值。
苯系物的测定对于环境管理部门掌握区域河流污染、饮用水水质质量、保障区域人民用水安全以及调整区域宏观政策，具有重要的理论和科学依据。
目前我国现行的国家标准《水质苯系物的测定气相色谱法》（GB 11890-89）制订于1989年，受当时分析仪器条件及样品预处理方法水平的限制，现行标准在很大程度上已不能满足现代生活简便、快捷、安全、准确的要求。
2024废气中苯系物的测定方法验证报告
2024废气中苯系物的测定方法验证报告一、引言苯系物是一类对环境和人体有害的有机化合物，存在于汽车尾气、工业废气等中。
因此，准确测定废气中苯系物的含量对于环境保护和人类健康具有重要意义。
本报告旨在验证2024年苯系物测定方法的准确性和可行性。
二、实验方法1.仪器设备：采用气相色谱（GC）仪器，搭配质谱（MS）检测器。
2.校准曲线绘制：使用标准品制备浓度为1μg/mL的苯系物标液，并分别设置不同浓度的标准品质量浓度，采用GC-MS检测其峰面积，并建立标准品与质量浓度的关系曲线。
3.样品提取：从废气中提取苯系物，采用吸附管进行富集，然后使用适当的有机溶剂洗脱，得到提取液。
4. 色谱条件：采用特定毛细管柱进行色谱分离，进样量为1μL，流速为1mL/min，检测器选择质谱检测。
5.数据分析：对于每个苯系物，根据标准品的校准曲线计算其质量浓度，并根据样品提取液的体积和吸附效率，计算废气中苯系物的含量。
三、结果与讨论1.曲线的线性关系：通过分析标准品的峰面积与其质量浓度，发现标准曲线具有良好的线性关系，相关系数超过0.99，证明了该测定方法的准确性。
2.重复性：针对不同浓度的标准品进行10次测定，计算其相对标准偏差（RSD），结果表明RSD在2%以内，说明该方法具有良好的重复性。
3.精密度：通过连续测量3次相同浓度的苯系物标准品，计算其平均浓度及标准偏差，结果表明标准偏差较小（小于5%），说明该测定方法精密度较高。
4.回收率：通过向纯净废气中添加一定量的标准品，在废气中提取后，再进行测定，结果发现回收率为98%至103%，说明该方法的测量结果与实际值相符合。
5.废气样品测定：通过对废气样品的测定，测得其中苯系物的含量，结果显示测量结果与参考测定方法的结果吻合度很高，表明该方法可行且准确度高。
四、结论基于本次实验的结果与讨论，可以得出以下结论：1.该方法准确度高，可用于废气中苯系物的测定。
2.该方法重复性较好，可以重复使用。
48硝基苯水质硝基苯类化合物的测定气相色谱法HJ592-2024
48硝基苯水质硝基苯类化合物的测定气相色谱法HJ592-202448硝基苯水质硝基苯类化合物的测定气相色谱法HJ592-2024气相色谱法（GC法）是一种常用的测定硝基苯类化合物的分析方法，适用于水质中对硝基苯、硝基甲苯等有机化合物的检测。
1.仪器和试剂准备GC仪器：包括气相色谱仪、气源、样品进样器、色谱柱、检测器等。
试剂：纯水、有机溶剂、标准品。
2.样品处理将待测水样进行处理，去除悬浮物和杂质。
根据需要，可进行固相萃取、溶剂萃取和蒸馏等预处理步骤。
3.标准曲线的绘制准备一系列的标准品溶液，浓度范围包括待测样品的预期浓度。
逐个进行色谱分析并记录响应信号，建立标准曲线。
4.样品进样及色谱分离条件设置色谱仪的进样模式及色谱分离条件。
常用的色谱柱包括非极性柱和极性柱。
设置载气流速、进样量、柱温度等。
5.检测器选择及条件设置常用的检测器包括火焰离子化检测器（FID）和电子捕获检测器（ECD）。
根据需要选择检测器并设置检测条件。
6.色谱分析及结果计算将经过处理的样品通过进样器进入色谱柱，化合物在柱中被分离，检测器将响应信号传输至计算机系统进行分析。
根据标准曲线，计算出待测样品中硝基苯类化合物的浓度。
7.质量控制和验证根据实验要求，进行质量控制，包括检测精度和重复性的验证。
使用质控样品进行检测，计算标准偏差和相对标准偏差等指标。
8.结果解释与报告编写根据实验结果，解释样品中硝基苯类化合物的含量，并写出实验报告。
报告的格式和内容可根据实际需求进行编写。
以上是使用气相色谱法测定水质中硝基苯类化合物的一般步骤。
具体实验条件和操作步骤还需根据具体的实验要求和分析方法进行调整。
废水中三苯含量的气相色谱分析
废水中三苯含量的气相色谱分析化学与化学工程学院应用化学（理化检验）09339033-张强摘要：本实验采用气相色谱法（GC-FID），对废水中三苯含量进行分析。
三苯包括苯，甲苯，二甲苯，都具有很强的毒性，因此在水质监测和空气检测中都进行了严格控制。
色谱法是一种分离技术，是混合物最有效的分离、分析方法。
试样混合物的分离过程也就是试样中各组分在色谱柱中的两相间不断进行着的分配过程。
选择正己烷作为内标物，以氮气为载气, 选择合适的柱温、检测器温度、汽化温度, 合适的气流比、分流比等。
实验结果：废水中三苯含量分别为：苯：0.71 mg·L-1、甲苯：0.69 mg·L-1、对-二甲苯：0.247 mg·L-1、邻-二甲苯：0.261mg·L-1。
均符合国家标准（国标GB5749-2006）。
此法用于测定废水中三苯的含量，耗时短，背景干扰少，人为操作误差小，实验结果准确可信。
关键词：废水气相色谱内标法三苯（苯、甲苯、二甲苯）毛细管柱1.前言：由于苯和苯的同系物，是煤焦油蒸馏或石油裂化的产物，常温下即可挥发、形成苯蒸气，温度愈高，挥发量愈大。
工业上常把苯、甲苯、二甲苯统称为三苯。
苯可以在肝脏和骨髓中进行代谢，长期接触苯可引起骨髓与遗传损害，血象检查可发现白细胞、血小板减少，全血细胞减少与再生障碍性贫血，甚至发生白血病。
低浓度苯对作业人群的健康有损害，尤其要注意对人体遗传物质的损伤作用。
甲苯进入体内以后约有48%在体内被代谢，经肝脏、脑、肺和肾最后排出体外，在这个过程中会对神经系统产生危害，自愿者实验证明当血液中甲苯浓度达到1250mg/m3时，接触者的短期记忆能力、注意力持久性以及感觉运动速度均显著降低。
二甲苯可经呼吸道、皮肤及消化道吸收，其蒸气经呼吸道进入人体，有部分经呼吸道排出，吸收的二甲苯在体内分布以脂肪组织和肾上腺中最多，后依次为骨髓、脑、血液、肾和肝。
二甲苯包括邻位、间位和对位三种异构体，以间位比例最大，可达60%-70%，对位含量最低。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
实验八废水中苯系化合物的测定
苯系物通常包括苯、甲苯、乙苯、邻位二甲苯、间位二甲苯、对位二甲苯、异丙苯、苯乙烯八种化合物，是生活饮用水、地表水质量标准和污水排放标准中控制的有毒物质指标。
测定苯系物的方法有顶空气相色谱法、二硫化碳萃取气相色谱法和气相色谱-质谱(GC-MS)法。
本实验采用顶空气相气色谱法，其原理基于：在恒温的密闭容器中，水样中的苯系物挥发进入容器上空气相中，当气、液两相间达到平衡后，取液上气相样品进行色谱分析。
一、实验目的和要求
1．掌握用顶空法预处理水样，用气相色谱法测定苯系物的原理和操作方法。
2．复习教材第二章第八节中关于气相色谱分析的基本知识及色谱仪各组成部分的工作原理。
二、仪器
1．气相色谱仪，具有FID检测器。
2．带有恒温水浴的振荡器。
3．100mL全玻璃注射器或气密性注射器，并配有耐油胶帽，也可以用顶空瓶。
4．5mL全玻璃注射器。
5．10μL微量注射器。
三、试剂
1．有机硅皂土，色谱固定液。
2．邻苯二甲酸二壬酯(DNP)，色谱固定液。
3．101白色担体。
4．苯系物标准物质：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯和苯乙烯，均为色谱纯。
5．苯系物标准储备液：用10μL微量注射器取苯系物标准物质，配成浓度各为10mg/L的混合水溶液。
该储备液于冰箱内保存，一周内有效。
6．氯化钠(优级纯)。
7．高纯氮气(99.999%)。
四、测定步骤
1．顶空样品的制备：称取20g氯化钠，放入100mL注射器中，加入40mL 水样，排出针筒内空气，再吸入40mL氮气，用胶帽封好注射器。
将注射器置于振荡器恒温水槽中固定，在约30℃下振荡5min，抽出液上空间的气样5mL进行色谱分析。
当废水中苯系物浓度较高时，适当减少进样量。
2．标准曲线的绘制：用苯系物标准储备液配成浓度为5、20、40、60、80、100μg/L的苯系物标准系列水溶液，吸取不同浓度的标准系列溶液，按“顶空样品的制备”方法处理，取5mL液上空间气样进行色谱分析(标准色谱图见教材第二章第八节)，绘制浓度-峰高标准曲线。
3．色谱条件
色谱柱：长3m，内径4mm螺旋型不锈钢柱或玻璃柱。
柱填料：(3%有机硅皂土-101白色担体)与(2.5%DNP-101白色担体)，其比例为35:65。
温度：柱温65℃；汽比室温度200℃；检测器温度150℃。
气体流量：氮气400mL/min，氢气40mL/min；空气400mL/min。
应根据仪器型号选用最合适的气体流量。
4．根据样品色谱图上苯系物各组分的峰高，从各自的标准曲线上查得样品中苯系物的浓度。
五、注意事项
1．用顶空法制备样品是准确分析的重要步骤之一，振荡时温度变化及改变气、液两相的比例等因素都会使分析误差增大。
如需要二次进样，应重新恒温振荡。
进样时所用注射器应预热到稍高于样品温度。
2．配制苯系物标准储备液时，可先将移取的苯系物加入到少量甲醇中后，再配制成水溶液。
配制工作要在通风良好的条件下进行，以免危害健康。
3、振荡时要用力，但是刚开始时每振荡10下左右就要释放一次气体，以免压力太大产生危险，
六、结果处理
1．根据测定苯系物标准系列溶液和水样得到的色谱图，绘制各组分浓度-峰高标准曲线；由水样中苯系物各组分的峰高，从各自的标准曲线上查得样品中的浓度。
2．根据实验操作和条件控制等方面的实际情况，分析可能导致测定误差的因素。