在溶液状态下进行的聚合反应
甲基丙烯酸乙酯的溶液聚合
甲基丙烯酸乙酯的溶液聚合
甲基丙烯酸乙酯的溶液聚合是一种常见的聚合反应，常用于制备聚甲基丙烯酸乙酯（Poly(methyl methacrylate)，简称PMMA）。
聚合反应可以使用自由基聚合方法进行。
一种常用的方法是通过引发剂引发自由基聚合反应。
在溶液中添加引发剂，如过氧化二苯乙酮（Benzoyl peroxide）或过氧化苯甲酰（benzoyl peroxide），使其分解产生自由基。
这些自由基与甲基丙烯酸乙酯分子发生反应，形成聚合物链。
聚合反应通常在适当的溶剂中进行，如乙酸乙酯或甲醇。
溶液中的甲基丙烯酸乙酯浓度通常在10-30%之间，可以根据需求调整。
反应温度一般为50-80°C，可以通过加热方式控制。
反应时间一般在几小时到一天之间，具体时间可以根据聚合物分子量的要求进行调整。
聚合反应进行后，可以将溶液进行减压蒸馏，去除未聚合的单体和溶剂，得到固态的聚合物。
聚合物可以通过加热和压力处理，形成不同形状和尺寸的成品。
甲基丙烯酸乙酯的溶液聚合是一种简单有效的方法，可用于制备不同形状和尺寸的PMMA制品，如塑料板、管材、球体等，广泛应用于建筑、制药、汽车、光学等行业。
南开大学综合实验一网上题库高分子合成
南开大学综合实验一网上题库高分子合成学号姓名学院（专业）成绩评卷人得分一、单选（本题总分：100分每小题：4分）1.下列关于引发剂的正确描述是A. 在聚合反应初期立即被消耗，不能还原成原物质B. 在聚合过程中逐渐被消耗，不能还原成原物质C. 在聚合过程中逐渐被消耗，能还原成原物质D. 在聚合反应初期立即被消耗，能还原成原物质参考答案：B2.悬浮聚合的聚合反应主要发生在何处？A. 胶束B. 本体C. 单体液滴D. 溶液参考答案：C3.除去苯乙烯中的阻聚剂的方法为A. 重结晶B. 萃取C. 先碱洗，再减压蒸馏D. 水蒸汽蒸馏参考答案：C4.苯乙烯－二乙烯苯悬浮共聚合实验中采用的引发剂是A. 乙醇B. 甲苯C. 过硫酸钾D. 过氧化苯甲酰参考答案：D5.苯乙烯－二乙烯苯悬浮共聚合实验中搅拌片的位置是A. 在反应瓶底B. 在油相中C. 任意位置D. 在水相中参考答案：B6.悬浮聚合产物粒径在1 mm 左右，也称为A. 反相悬浮聚合B. 粉末聚合C. 珠状聚合D. 分散聚合参考答案：C7.聚合反应的废液的正确处理方式A. 直接倒入下水道B. 倒入废液桶集中处理C. 倒入下水道或废液桶均可参考答案：B8.将单体和引发剂溶于适当溶剂中，在溶液状态下进行的聚合反应为A. 本体聚合B. 悬浮聚合C. 溶液聚合D. 乳液聚合参考答案：C9.悬浮聚合体系的主要组分有：A. 3种B. 5种C. 2种D. 4种参考答案：D10.自由基聚合反应过程中的终止反应主要是A. 偶合和向反离子终止B. 歧化和偶合终止C. 偶合和向溶剂的终止D. 歧化和与杂质的终止参考答案：B11.苯乙烯的均相溶液聚合实验中甲苯的作用是A. 阻聚剂B. 沉淀剂C. 引发剂D. 溶剂参考答案：D12.能够分解产生自由基，引发单体聚合的化合物是A. 催化剂B. 稳定剂C. 分散剂D. 引发剂参考答案：D13.能够通过加成或者缩合反应形成高分子化合物的低分子有机化合物称为A. 催化剂B. 阻聚剂C. 引发剂D. 单体参考答案：D14.均相溶液聚合采用甲苯作为溶剂时，引发剂应选择A. 水溶性引发剂、油溶性引发剂均可B. 油溶性引发剂C. 水溶性引发剂参考答案：B15.单体本身在不加溶剂以及其它分散剂的条件下，由引发剂或直接由光热等作用下引发的聚合反应为A. 乳液聚合B. 溶液聚合C. 本体聚合D. 悬浮聚合参考答案：C16.本体聚合的聚合反应主要发生在何处？A. 本体B. 单体液滴C. 溶液D. 胶束参考答案：A17.乳液聚合的聚合反应主要发生在何处？A. 水相B. 单体液滴C. 本体D. 胶束和乳胶粒参考答案：D18.聚合反应的场所主要发生在本体内的是A. 悬浮聚合B. 溶液聚合C. 乳液聚合D. 本体聚合参考答案：D19.生成的聚合物能够溶解于溶剂中的溶液聚合为A. 沉淀聚合B. 悬浮聚合C. 均相聚合D. 非均相聚合参考答案：C20.苯乙烯乳液聚合实验中采用的破乳剂是A. 过硫酸钾B. 三氯化铝C. AgNO3D. 十二烷基硫酸钠参考答案：B21.乳液聚合采用非极性溶剂作为分散介质时，引发剂应选择A. 水溶性引发剂B. 油溶性引发剂C. 水溶性引发剂、油溶性引发剂均可参考答案：B22.苯乙烯的均相溶液聚合实验中过氧化苯甲酰的作用是A. 引发剂B. 溶剂C. 沉淀剂D. 阻聚剂参考答案：A23.乳液聚合的产物用热水处理的目的为A. 除去剩余的三氯化铝和乳化剂B. 提高产物的分子量C. 增加产量参考答案：A24.苯乙烯－二乙烯苯悬浮共聚合实验中采用的分散介质是A. 水B. 聚乙烯醇C. 乙醇D. 过氧化苯甲酰参考答案：A25.下列关于苯乙烯的正确描述是A. 无色有味液体B. 无色无味液体C. 无色有味气体参考答案：A评卷人得分二、多选（本题总分：20分每小题：5分）1.悬浮聚合体系主要组分包括A. 引发剂B. 分散剂C. 乳化剂D. 单体参考答案：A B D2.下列描述乳液聚合的论述正确的是A. 乳化剂通常是一些兼有疏水的极性基团和亲水的非极性基团的表面活性剂。
乙酸乙烯酯的溶液聚合
高分子化学实验
溶液聚合
化工系 毕啸天 2010011811
（1）链引发： AIBN 分解：
NC N N CN
2
CN
+
N2
引发单体：
O
+
O CN
NC OCOCH3
（2）链增长：
O R
+
OCOCH3 O
R OCOCH3 OCOCH3
（3）链终止： VAc 在 70 度反应时几乎全部采用歧化终止
2
R OCOCH3 R
1. T. W. Koenig, J. C. Martin, J. Org. Chem., 29, 1520 (1964). 2. M. S. Matheson, E. E. Auer, E. B. Bevilacqua, E. J. Hart, J.Am. Chem. Sot., 71, 2610 (1949). 3. C. G. Swain, P. D. Bartlett, J. Am. Chem. Sot., 68, 2381 (1946). 4. I. Sakurada, Y. Sakaguchi, K. Hashimoto, Kobunshi Kagaku,19, 593 (1962); from CA, 61, 16159D
9.2 在溶液聚合中， 温度如何影响产物的相对分子质量？并分析如何确定自由基聚合的聚合 温度。 温度升高，会造成产物聚合度的降低，会促进链转移反应，生成较多的支链结构，还有 利于以头-头（或尾-尾）方式进行链增长，因此将使产物的相对分子质量降低。 本实验在 70℃下聚合，主要是考虑到以下几点
4
高分子化学实验
高分子化学实验
溶液聚合
化工系 毕啸天 2010011811
实验4_丙烯酰胺的水溶液聚合
实验4_丙烯酰胺的水溶液聚合
丙烯酰胺是一种功能性单元，用于合成各种多功能的材料。
其在生物材料，药物载体，新能源，高分子材料和能源存储材料等方面有着广泛应用。
丙烯酰胺的水溶液聚合是一种在水中发生聚合反应的反应方式。
它是将两个或多个丙
烯酰胺单体分子结合起来，形成多聚物的绿色合成方法。
原位分子聚合反应可以在水溶液
中进行，也可以在乙醇中进行，用途比较广泛。
实验4：丙烯酰胺的水溶液聚合实验，主要用于揭示丙烯酰胺的水溶液中聚合反应的
机理。
该实验首先准备了酸性的己二酸酐溶液，再将丙烯酰胺单体加入溶液中，调整pH值
7.0至8.0，恒定温度。
当反应完成时，检测两个加料量比，采用氢原子吸收测定其聚合率。
通过试验，发现丙烯酰胺的水溶液聚合反应的聚合率和加料量比、pH值和反应温度的变化等因素有关。
当溶液温度增加时，聚合反应的反应程度会加快，但高温比较高时反应终止；当pH
值下降时，聚合反应的速率也会增加，而大量的氢离子可以促进物质的聚合；另外，加料
量比也是影响反应速率的原因，若加料量比偏小，聚合反应会比较缓慢，而加料量比偏大时，反应会有加速作用。
通过该实验，可知丙烯酰胺水溶液聚合反应的反应过程是十分复杂的，而且受温度、pH值及加料量比的影响很大。
理解其聚合机理，有利于改进丙烯酰胺工艺，提高生产产品的质量，提高生产效率。
高聚物合成工艺-第七章 溶液聚合
介质pH值
pH<4，NaSCN易分解，生成的硫化物有阻聚和链转 移作用，pH＞7，CN水解，生成NH3，又会与聚 丙烯腈作用生成共轭双键并形成脒基而显黄色，故 控制pH值在4.8～5.2。
引发剂和分子量调节剂
常用偶氮二异丁腈，分子量调节剂异丙醇，用量为 0.2%～0.8%和0～3％。
浅色剂二氧化硫脲
7.5.2 聚丙烯腈结构、性能和应用
• 白色粉末，密度1.14g/cm3,大分子链中丙烯腈以头 －尾相连。由于主链强极性侧基－CN的相互作用， 分子呈无规结构，不易结晶，一般认为有三种不同 的聚集区域，非晶的低序区、非晶的中序区和准晶 的高序区。
• 聚丙烯腈具有独特物理和化学结构，呈某些特性。 热弹性
聚合时间与温度
聚合时间的长短会影响聚合转化率，聚合物 的分子量及其分布。聚合温度的影响也极大。 温度低，引发速度慢，温度高，则产物的颜色 太深。同时温度的高低还会影响转化率和分子 量。通常聚合时间为1～2小时，聚合温度控 制在35～55℃。
添加剂及杂质
加入少量表面活性剂，可提高聚合反应的初速度。 “NaClO3－Na2SO3”体系聚合时，加入Fe2＋可 加速聚合。氧等杂质起到阻聚作用。
= Xn0
+ CS [M]
7.2.3 溶剂对聚合物分子结构、形态的影响
• 在无溶剂存在的自由基聚合反应中，随单体转化 率增高和聚合物浓度的增大，自由基向已生成的 大分子链进行链转移的几率增多，因此产生支链 结构。在溶剂存在的反应体系中，可降低向大分 子进行链转移的机会，从而减少大分子的支链， 降低支化度。
二氧化硫脲的加入量为0.5～1.2％，可改善聚合物色 泽。
7.5.1.3 聚丙烯腈水相沉淀溶液聚合工艺
• 水相沉淀的特点及工艺流程
丙烯酸在水溶液中的聚合
丙烯酸在水溶液中的聚合丙烯酸是一种常见的单体，它可以通过聚合反应形成聚丙烯酸。
聚丙烯酸是一种重要的高分子材料，具有广泛的应用领域。
本文将介绍丙烯酸在水溶液中的聚合过程及其特点。
一、丙烯酸的聚合反应丙烯酸的聚合反应可以通过自由基聚合或离子聚合两种方式进行。
其中，自由基聚合是最常用的方法。
自由基聚合是指通过自由基引发剂引发的聚合反应。
首先，在反应体系中加入适量的丙烯酸单体和引发剂。
引发剂在适当的条件下产生自由基，自由基与丙烯酸单体发生反应，形成聚合物链。
随着反应的进行，聚合物链逐渐增长，最终形成聚丙烯酸。
二、丙烯酸聚合反应的特点1. 温和条件：丙烯酸的聚合反应通常在室温下进行，无需高温或高压条件，能够保证反应的安全性和经济性。
2. 反应速度快：自由基聚合反应的反应速度较快，聚合物的形成速度较高。
3. 反应可控性好：通过调控引发剂的用量和反应条件，可以控制聚合反应的程度和聚合物的分子量。
4. 反应体系简单：丙烯酸聚合反应无需复杂的催化剂或溶剂，反应体系简单，操作方便。
5. 聚合物性能可调：通过改变聚合反应的条件和反应体系，可以得到具有不同性能的聚丙烯酸。
三、丙烯酸聚合在水溶液中的特点丙烯酸聚合反应可以在水溶液中进行，这是一种重要的聚合方式。
与有机溶剂相比，水溶液中的聚合具有以下特点：1. 环境友好：水是一种环境友好的溶剂，不会对环境造成污染，符合可持续发展的要求。
2. 反应条件温和：水溶液中的聚合反应通常在室温下进行，无需高温或高压条件，更加安全和经济。
3. 分散性好：丙烯酸在水中有较好的分散性，能够均匀分散在水溶液中，有利于聚合反应的进行。
4. 聚合物溶解度高：聚丙烯酸在水中具有良好的溶解性，溶液浓度可以较高，便于后续工艺的操作。
5. 水溶液中的聚合反应可以与其他反应体系结合，形成复合材料，拓展了聚合物的应用领域。
四、丙烯酸水溶液聚合的应用丙烯酸水溶液聚合得到的聚丙烯酸具有一系列的优良性能，被广泛应用于以下领域：1. 水凝胶材料：聚丙烯酸水凝胶具有优异的吸水性能和保水性能，被广泛应用于农业、医疗、化妆品等领域。
溶液聚合的特点
溶液聚合的特点
溶液聚合也称作溶胶胶凝反应，是一类混合溶液在适当条件下形成稳定的凝胶状物质的反应过程。
它是一种物理变化。
它的特点如下：
一、无热反应
溶液聚合反应没有热反应，因此没有热量放出或吸收，反应温度没有变化，也不会发生反应的化学变化。
二、自由均匀分散
溶液聚合反应过程中，溶液仍保持原来的分散性，经过搅拌或搅拌可以自主均匀分散。
三、不改变有机物成分
溶液聚合反应过程中，大分子有机物成分不会发生任何变化，不会发生有机反应。
四、原料中一些有效成分可能效果改变
溶液聚合反应过程中，溶液中的有效成分可能会发生变化，比如，物质的溶解度、吸收度、固体离子结合度等会发生变化，这样会影响溶液液体的物理性质和物理性能。
五、溶液聚合可以调节物体的结构
溶液聚合反应过程中，物质的分子会发生改变，形成凝胶状体，从而可以调节物体的结构而改变物理性能。
- 1 -。
溶液聚合的特点
溶液聚合的特点溶液聚合是一种重要的聚合反应方式，其特点主要包括以下几个方面：溶液聚合是在液相条件下进行的聚合反应。
相比于固相聚合和气相聚合，溶液聚合具有更高的反应速度和更广泛的适用范围。
在溶液中，单体分子能够自由运动并与其他单体发生反应，从而形成高分子聚合物。
溶液聚合通常在溶剂中进行，溶剂的选择对于反应速度和产物性质有重要影响。
溶液聚合具有较高的反应效率和产率。
由于溶液中单体分子的高度可溶性和活性，溶液聚合通常能够在较短的时间内完成反应，并获得较高的产物收率。
此外，由于溶液中的高分子产物能够通过溶剂中的分子间相互作用进行稳定，因此溶液聚合通常能够获得较高质量的高分子产物。
第三，溶液聚合具有较好的反应控制性。
在溶液中，通过控制反应条件（如温度、压力、催化剂等），可以调控聚合反应的速率、分子量分布以及产物结构，从而实现对高分子产物性质的精确控制。
溶液聚合还可以实现多种功能单体的共聚，从而获得具有特定功能的高分子材料。
溶液聚合还具有较好的可扩展性和适应性。
由于溶液聚合反应条件相对温和，并且易于控制，因此可以在不同规模和不同体系中进行。
溶液聚合可以在实验室规模下进行小规模反应研究，也可以在工业生产中进行大规模生产。
此外，溶液聚合还可以应用于不同类型的单体和溶剂体系中，实现对多种高分子材料的合成。
总的来说，溶液聚合作为一种重要的聚合反应方式，具有较高的反应效率、产率和反应控制性，同时还具有较好的可扩展性和适应性。
通过合理选择反应条件和控制参数，溶液聚合可以实现对高分子产物性质的精确调控，从而为高分子材料的合成和应用提供重要的技术支持。
在未来的研究和应用中，溶液聚合将继续发挥重要作用，推动高分子材料领域的发展和创新。
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二 、主要药品与仪器
乙酸乙烯酯 50 mL
甲醇
AIBN 装有搅拌器、冷凝管、温度计的三颈瓶 恒温水浴 10、20、100mL 量筒
30 mL
0.21g 1套 1套 各1支
抽滤装置
1套
三、实验步骤
实验装置图
（1）在装有搅拌器、冷凝管、温度计的250 mL三颈瓶（如上
图）中分别加入50 mL乙酸乙烯酯、10 mL 溶有0.21g AIBN的甲醇。 （2）开动搅拌，加热升温，将反应物逐步升温至62±2℃，反
应约3h后，升温至65±1℃，继续反应0.5h后，冷却结束聚合反应。
（3）称取2-3g产物在烘箱中烘干，计算固含量与单体转化率。 用甲醇将剩余的产物稀释至25%（PVAc含量）留待实验四使用。
四、思考题
溶液聚合反应的溶剂应如何选择？本实验采用甲醇作溶剂是基 于何种考虑？
实验三 乙酸乙烯酯的溶液聚合
实验3
一、
乙酸乙烯酯的溶液聚合
基本原理
溶液聚合是将单体和引发剂溶于适当的溶剂中，在溶液状态下
进行的聚合反应。 根据聚合产物是否溶于溶剂可分为均相溶液聚合和沉淀溶液聚 合。 溶液聚合优点：体系粘度小，传质和传热容易，聚合反应温 度容易控制，不易发生自动加速现象，而且由于高分子浓度低，不 易发生向高分子的链转移反应，因而支化产物少，产物分子量分布 较窄。
溶液聚合缺接以溶液形式应用的话，还需增加溶剂
分离与回收后处理工序，加之溶液聚合的设备庞大，利用率低，成 本较高。 溶液聚合在工业上常用于合成可直接以溶液形式应用的聚合物 产品，如胶粘剂、涂料、油墨等，而较少用于合成颗粒状或粉状产 物。