连铸保护渣化学分析方法 燃烧气体容量法和红外线吸收法测定游离碳含量
Ｖ— ｍ—
／ 一温度、 一 气压补正系数， ＢＴ ３６ 一９７ 见Ｇ ／ ２ ．９ １９ 的附录Ａ； ２
８２ 采用水银气压计时， ． 气压值按式（） （ 校正： ２
０ ０ ０（） ２ １ ． ）（ １ ） ０ （ ・ ・ …… （２ ・・ ・・
式中： 一 校正后的气压值， Ｐ 一 单位为 ｋ ａ Ｐ； Ｐ — 水银气压计测得的气压值， ， 单位为 ｋ ａ Ｐ； 单位为 Ｃ； 水银气压计所在处的温度 ，
Ｙ ／＇ ０ ６ ０ １ Ｂ １ １ ． －２ ０ ９
７ １５ 启开玻璃磨 口塞， ． 用长钩将瓷舟拉出。
８ 分析结果计算
８ １ 当标尺的读数是体积 （ ． ｍＬ） ， 时 以质量分数表示的碳含量 由式〔） １计算 ｗ（ ） ） Ｃ （ 一 ％
Ａ 兰 Ｘ Ｘ 工 １ 一 Ｖ ０ ０
式中 Ａ －
５ 仪器 与设 备
５ 氧气表及氧气净化装Ｔ ， 包括缓冲瓶、 门 套， 洗气瓶和干燥塔。 ５２ 燃烧气体容量法测定碳装置（ ． 气体体积测量仪） 一套。 ５３ 管式炉 ： ． 附热电偶与温度 白动控制器 ５４ 瓷管： ６０ 内径 ２ ｍｍ， ． 长 ０ ｍｍ， ３ 使用前在 １ ０ ２ Ｃ管式炉中分段通氧灼烧 ５ ｎ －０ ， ０ ｍｉ＾１ ｉｎ ｎ ５５ 瓷舟：７ 使用前在 １ Ｃ ． ９ｍ ｍ， ２０ ０ 的高温炉中灼烧 ２ ｈ以 卜冷却后贮于盛有碱石棉或碱石从及无 水氯化钙的不涂油的 「 燥器中备川 ５６ 占氏漏斗（０ －或玻璃漏 斗（１ ， ２ｎ ） ｉ ｌ ！径为 ５ ｍｍ） ０
３ 方 法提 要
燃烧气体容量法
试样经酸溶分解， 氟化钠（ 氢氟酸） 助溶， 过滤， 依次酸洗、 水洗、 烘干 用管式炉内燃烧气体容量法进
行测定 。
４ 试 剂 和 材料
４ １ 氧气纯度不低于 ９． （ ． ９５ 质量分数） ４２ 酸洗石棉 使用前在 １ ｃ ． ００ ０ 的马弗炉灼烧 ４ 后贮存在干燥器中备用‘ ｈ ４ ３ 氟化钠。 ，
飞 范围
本标准规定了燃烧气体容量法和红外线吸收法测定连铸保护渣中游离碳含量的方法提要、 试剂和 材料、 仪器与设备、 试样、 分析步骤、 分析结果的计算和允许差 。 本标准适用于连铸保护渣中游离碳量的测定。燃烧气体容量法 ， 测定范围：． ０５ ％－１． （ ０ ００ ％ ０ 质量 分数）红外线吸收法， ； 测定范围：．０ ０ ３． 质量分数） 。５ ＂ ００ ％（ ０ 。
７ 门
试样量 根据试料含碳量 ． 按表 １ 称取试样 。
表 １
游离碳的质量分数了 ％
０５ ．０ １０ ．０
称样量伙பைடு நூலகம்
１ ０ ０ ． ０ ０
＞ １０ 一 ５ ．０ 卜 ０ ‘
氧烧至空白值为最低。冷却后贮于盛有碱石棉或碱石灰及无水氯化钙的不涂油的干燥器中备用。 １． 高氯酸镁（ １８ 无水）粒状。 ： １． 烧碱石棉： １９ 粒状 １．０ 玻璃棉 １１
Ｗ ＇ ｌｏ ＝一 一 ｍ 一一 ｘ ｖ ｋ ） ） 一 一 一 一 － ％ ｌ ｖ
一
八， ｆ ， 所代表的意义与（） ｍ （ 中的相同。 １
４ 果
Ｔ
标尺读数（ 碳含量） 换算成二氧化碳气体体积（ ） （ 的系数（ ２／．５ ｍ１ 即 ５１２ ０或 ３ ／ ５ ０） ０１ ０
０ ５ ０ ． ０ ０
＞ １ ５ －３ ０ ． ０ ． ０ ０ ３ ０ ．０ ０
－一 ＞０ －一 ０ 一 一 一．０ －一 ． ＞ ５． ３０ ． － ２ ０ ０ － － １ ５ ． １ ０ ０ ０ －
７ ２ 空 白试验 ．
随同试样做空白试验 ７３ 测定 ．
７３１ 将试样〔． ． ７１置于 ２０ 烧杯中， ４ ｍ ） ５ ｍ、 ｌ 加 ０ Ｌ盐酸（．）０２ ４５，． ｇ 氟化钠（．）盖 Ｆ ４３， ． 表面皿低温加 热溶解， 待试样溶解后沿杯壁加人５ ｍ＿ ０ 热水， ５ －６ 工 煮沸 ｍｎ ｍｎ ｉ ｉ
２ 引用标准
下列标准所包含的条文， 通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时， 所示版本均 为有效 所有标准都会被修订， 使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性
Ｇ ／ ２３６－ ９７ ． １９ 钢铁及合金化学分析方法 管式炉内 ＢＴ ９－ ２ 燃烧后气体容量法测定碳含量 Ｇ ／ ２３７－１９ ．４ ９７ 钢铁及合金化学分析方法 非化合碳量的测定 ＢＴ ２ Ｇ Ｃ ． １８ ７２－９７ 散装矿产品取样、 曰 ２０ － ０ － 制样通则 手工制样法 Ｇ ／ ８７－ ９７ ０ １８ 数值修约规则 Ｂ １ － １ 第一篇
注： 可滴加 ４ 滴氢氟酸（． 难溶试样在溶样时不断加水 ， 高硅试样 －６ ｎｎ ， ） 保持溶液体积
７３２ 趁热用已铺有酸洗石棉（． ） ．． ４２ 的古氏漏斗（． ５６ ） 或带瓷滤片（． ５７的玻璃漏斗（． ） ） ５６减压抽滤． 先 将上层的澄清液倾注于石棉（． ４ ２层上， ） 再将烧杯中的残渣用热的盐酸（．） ４６ 以倾洗法洗涤 ５ 一 次 ６次， 最后将所有的残渣全部洗至石棉（． ４２滤层 七， ） 用热水洗至中性〔 可用硝酸银溶液（． ４７检查Ｃ ） Ｉ， 停止 抽滤， 取下漏斗， 用玻璃棒将石棉层及残渣全部转移到瓷舟（． 附着于漏斗及烧杯壁 ｛ ５５ 中（ ） ＿ 的残浩可 川少许十净石棉以玻璃棒或镊子将其擦 卜 并转移到瓷舟中）
ｎｆ ｏ Ｔ ｅ ｓｖｌｍｅｒ ｍｅｈｄ ｔｒ ｕｔ ｎ ｄｔ ｅ ｒ ｒ ｄ ａ ｓ ｒ ｔ ｎ ｈ ｇ －ｏｕ ｔｉ ｔｏ ａ ｅ ｃｍｂ ｓｉ ａ ｈ ｉ ａ ｅ ｂｏ ｐｉ ａ ｃ ｆ ｏ ｏ ｎ
Ｙ ／ １ ０６ ２ ０ Ｂ Ｔ ． － １ ９ ０
ｍｅ ｈ ｄ ｒ ｅ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｏ ｄ ｓ ｏ ｉｔｏ ｃ ｒ ｏ ｃ ｎ ｅ ｔ ｔ ｏ ｆ ｔ ｄ ｅ ｍｉ ａ ｉｎ ｆ ｓ ｃａ ｉｎ ｂ ｎ ｔｎ ｏ ｈ ｅ ｉ ａ ｏ
水银气压计所在处的纬度
ａ 把
３ 洲 中
式 ａ 结
Ｈ — 水银气压计所在处的海拔高度， 单位为ｉ． ｎ 当标尺的刻度是碳含量［ 例如有的定碳仪把 ２ ｍ ５ １体积刻成碳含量为 １２０ 质量分数）有的 ． ％（ ５ ，
ｍ、 １体积刻成碳含量为 １５０ 质量分数）时， ． ％（ ０ 〕 以质量分数表示的碳含量由式（） ３计算 ： Ａ Ｘ二Ｘ ２ ０Ｘ 厂 ， ＿ ，＿
１． 钨粒： 质量分数小于００２ １３ 碳的 ． ， ０｝ ． １４ ． Ｙ 粒度０８ ． － ｍ ｍ ｍ， 们． 锡粒 碳的质量分数小于。０２ ４ ０％ ， 粒度。４ －０８ ａ ． ｍ ． ｎ ｍ ｍ ｉ
１． 纯铁助熔剂： １５ 碳量小干 。０２ 屑状 ． ０ １－ 棍合助熔剂： １６ 钨粉和锡粒按 ８８ 混合 －１ １． 素质柑祸（ １７ ＯＸｈ ３ －２ ｍ ｍＸ２ ｍ ３ ｍ或 ２ ｍ Ｘ２ ｍｍ）在高于 １ ０ 〔的高温炉中灼烧 ２， ５ ｍ ５ ： ２０ １或通
５７ 瓷滤片（ ． 直径为２ ｍ ｏ ２ ｍ）
６ 试样
６１ 按 （ ， ０７２的规定抽取试样 ． ； ／ ２０． Ｂ＇ ｒ ６２ 试料应全部通过 。０７ ． ．９ ｍｍ筛孔 ６３ 试样分析前应在 １５ １ Ｃ的烘箱干燥 ２ｈ 取出， ． ０ Ｃ ０ －１ ， 置于干燥器中冷却至室温
７ 分析 步骤
温度 １ Ｃ、 ６ 气压 １１３ ａ封闭液面上每毫升二氧化碳中含碳质量（ ）Ａ值为 ０． Ｐ ， ｋ ｇ， ０ ００ ０ ； ． ５ ０ ０ ０ ｇ 吸收前后气体的体积差， 即二氧化碳的体积 ， 单位为 ｎ ｉ ｌ； 试样量， 单位为 ９ 。
尸 ＝ Ｐ （ ＇ ０ ０ ０ ３ ０ ０ ２ ｓ 一 １一 ． １ ｔ ０ ６ 一 ． ６ ｏ￥ ０ ｃ
火焰原子吸收光潜法测定氧化钾、 氧化钠含量； 燃烧气体容量法和红外线吸 收法测定游离碳含量； 燃烧气体容量法和红外线吸收法测定碳含量；
邻菲ｕ琳分光光度法和火焰原子吸收光谱法测定铁含量； Ｙ ． 火焰原子吸收光谱法测定氧化锉含量；
离子选择电极法测定氟含量 ；
高碘酸钠（ 光度法和火焰原子吸收光谱法测定氧化锰含量 钾） 本标准由冶金工业信息标准研究院提出并归口。 本ｔ准负责起草单位： １ ｉ 太原钢铁集团（ 有限） 公司 本标准参加起草单位： 首钢总公司、 宝山钢铁股份有限公司、 武汉钢铁（ 集团） 公司、 鞍山钢铁公石
攀枝花钢铁公 司。 本标准主要起草人 ： 曹吉祥、 乌 静、 徐德龙 。
中华人民共和国黑色冶金行业标准
连铸保护渣化学分析方法
燃烧气体容量法和红外线吸收法
测定游离碳含量
Ｍｅｈ ｄ ｆｒ ｅ ｃｌ ａｙｉ ｏ ｃ ｎｉｕ ｕ ｃｓ ｎ ｍｏ ｐ ｗ ｅ ｔｏ ｓ ｃ ｍｉ ａ ｌｓ ｆ ｔ ｏ ｓ ａｔ ｇ ｌ ｏ ｄ ｒ ｏ ｈ ａ ｎ ｓ ｏ ｎ ｉ ｄ
４４ 氢氟酸印二１１ ｇｍ ） ． ． ／ Ｉ 。 ５ 本５ 盐酸（－１ １！ ） －
４ ６ 盐酸（ 一９ ） ． ５ ５。
４７ 硝酸银溶液（０ ） ． １ ｇＬ ／
国家经济贸易委员会 ２０ 一 ７ ０ 批准 ０１ ０ 一 ９
２０ 一 １ ０ ０ ２ ０ 一 １实施
Ｙ ／ １ ０ ６ ０１ Ｂ Ｔ ９ ． － ０ － ２
Ｙ ／ １０ ６ ０ １ Ｂ ｅ ． ０ ９ －２
前
言
Ｙ ／ １ 在《 ０ 连铸保护渣化学分析方法》 Ｂ Ｔ ９ 总标题下， 包括以下部分。本标准是其中的第 ‘ 部分 高氯酸脱水重量法测定 二氧化硅 含量；
ＥＴ Ｄ Ａ滴定法测定氧化铝含量； ＥＴ Ｇ Ａ滴定法测定氧化钙含量； Ｃ Ｄ Ａ滴定法测定氧化镁含量； ｙＴ
最终结果计算
当所得试样的两个有效分析值之差不大于表 ２ 所规定的允许差时 ， 则可予以平均 ， 计算为最终分析
９ 允许 差
表 ２
游 离 碳 的 质量 分数 允 许 ０５ ｝ 差
＞１ －＞２ －Ｘ
钢渣碳酸化固定二氧化碳含量的测定方法-最新国标
钢渣碳酸化固定二氧化碳含量的测定方法警示——使用本文件的人员应具有正规实验室工作实践经验。
本文件未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。
1范围本文件规定了红外线吸收法测定钢渣碳酸化固定二氧化碳含量的方法。
本文件适用于转炉钢渣尾渣和电炉钢渣尾渣碳酸化固定二氧化碳含量的测定，测定范围为0.01%-30.00%。
2规范性引用文件下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。
其中，注明日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T2007.2散装矿产品取样、制样通则手工制样方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
3.1钢渣碳酸化carbonation of steel slag通过化学反应的方式使钢渣中的矿物与CO2反应生成碳酸盐，从而达到用钢渣固定CO2的作用。
4原理钢渣试样于高频感应炉的氧气流中加热燃烧，生成的二氧化碳由氧气载至红外线分析器的测量室，二氧化碳吸收某特定波长的红外能，其吸收能与碳的浓度成正比，根据检测器吸收能量变化可测得试样中的总碳量；试样中的游离碳经酸溶分解，氟化钠（氢氟酸）助溶，依次经酸洗，水洗，烘干后，用红外线吸收法测定试样中游离碳含量；根据总碳量与游离碳的差值计算出钢渣试样中碳酸化固定的二氧化碳含量。
5试剂和材料分析中除另有说明外，仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的二级以上的蒸馏水或其纯度相当的水。
5.1氧气：纯度大于99.5%。
5.2动力气源：氮气，氩气或压缩空气，其杂质（水和油）含量小于0.5%。
5.3钨粒：碳含量（质量分数）小于0.001%，粒度0.4mm~0.8mm。
5.4锡粒：碳含量（质量分数）小于0.001%，粒度0.4mm~0.8mm。
连铸保护渣基础知识
温度低的钢种要采用熔点适当偏低的保护渣。
保护渣常见的物理指标
3.粘度（pa.s ） 粘度是保护渣比较重要的一项指标，粘度的国际单位为：pa.s（帕.
秒），而我国常采用的单位为：泊（P），两者的换算关系为： 1pa.s＝10P，目前我公司质保书上通常以pa.s为单位来开据质保书， 而有些国内厂家应用P来开据质保书。德国一些厂家往往采用dpa.s 为单位，1dpa.s=1P。 保护渣产品的粘度正常在0.5～15P之间，而板坯所用的大多在0. 5～3p这个范围，而某些方坯或其它坯形类所用粘度较高。 一般上，高拉速保护渣应采用低粘度的保护渣。 4.粒度（mm） 保护渣的粒度国际单位为mm区间，我国普遍采用目为单位，目前 我公司以＋80目作为一个衡量标准，这个粒度相当于0.2～1mm；
有渣圈的存在还有相当重要 的作用，因为没有渣圈保护 渣是不可能消耗掉的。
3.结团情况· 保护渣在结晶器内出现团情况，在板坯上反映比较突出些，出现
结团现象，主要原因有如下方面：
A.水口吹氩量偏大，造成保护渣液渣和烧结层上翻到粉渣层上，出 现结团，很大钢厂出结结团形象都是由此原因造成的，解决此问 题的有效途径是适当控制吹氩量；
保护渣常见的物理指标
结晶温度（Tc） 结晶温度是指熔融保护渣在一定的降温速度下开始析出晶体的温
度。 结晶温度对保护渣润滑铸坯和控制传热有重要影响。 目前对结晶温度的测试及评价主要有差热法DTA、示差扫描量热
法DSC、热丝法和粘度－温度曲线法等。 保护渣结晶性能主要包括结晶温度和在一定冷却条件下的结晶率、
在保护渣加入高温钢水表面后，碳要氧化，如果渣层上面空气流 通（主要是有风机吹），则要燃烧形成火苗，通过火苗的燃烧， 将结晶器上部的空气中的氧气消耗，有利于防止钢水二次氧化。 2.渣条情况 我们可以通过下面的示意图来明显看出渣条在结晶器内的位置、 状态及作用。
保护渣
【连铸保护渣的作用是什么?】(1)绝热保温防止散热；(2)隔开空气，防止空气中的氧进入钢水发生二次氧化，影响钢的质量；(3)吸收溶解从钢水中上浮到钢渣界面的夹杂物，净化钢液；(4)在结晶器壁与凝固壳之间有一层渣膜起润滑作用，减少拉坯阻力，防止凝壳与铜板的粘结；(5)充填坯壳与结晶器之间的气隙，改善结晶器传热。
一种好的保护渣，应能全面发挥上述五个方面作用，以达到提高铸坯表面质量，保证连铸顺行的目的。
【对保护渣熔化模式有何要求?】在连铸过程中加入到结晶器的保护渣，要完成上述五个方面的功能，必须要求保护渣粉有规定的熔化模式，也就是要求在钢水面上形成所谓粉渣层—烧结层一液渣层的所谓三层结构。
添加到结晶器高温钢液(1500℃左右)面上低熔点(1100～1200℃)的渣粉，靠钢液提供热量，在钢液面上形成了一定厚度的液渣覆盖层(约10～l5mm)，钢水向粉渣层传热减慢，在液渣层上的粉渣受热作用，渣粉之间互相烧结在一起形成所谓烧结层(温度在900～600℃)，在烧结层上粉渣接受从钢水传递的热量更少，温度低(<500℃)，故保持为粉状，均匀覆盖在钢水面上，防止了钢水散热，阻止了空气中的氧进入钢水。
在拉坯过程中，由于结晶器上下振动和凝固坯壳向下运动的作用，钢液面的液渣层不断通过钢水与铜壁的界面而挤入坯壳与铜壁之间，在铜壁表面形成一层固体渣膜，而在凝壳表面形成一层液体渣膜，这层液体渣膜在结晶器壁与坯壳表面起润滑作用，就像马达轴转动时加了润滑油一样。
同时，渣膜充填了坯壳与铜壁之间气隙，减少了热阻，改善了结晶的传热。
随着拉坯的进行，钢液面上的液渣不断消耗掉，而烧结层下降到钢液面熔化成液渣层，粉渣层变成烧结层，再往结晶器添加新的渣粉，使其保持为三层结构，如此循环，保护渣粉不断消耗。
【如何实现使结晶器保护渣粉形成所谓“三层结构”?】要发挥保护渣5个方面功能，就必须使添加到结晶器渣粉形成“三层结构”。
要形成“三层结构”关键是要控制保护渣粉的熔化速度，也就是说，加入到钢液面的渣粉不要一下子都熔化成液体，而是逐步熔化。
碳硫元素含量的几种测定方法
碳硫元素含量的几种测定方法碳对钢铁的性能起着重要的作用，随着碳含量的增加，钢的硬度和强度提高，其韧性和塑性下降；反之，碳含量减少，则硬度和强度下降，而韧性和塑性增加。
碳硫分析仪器是企业理化分析室中的一种常用计量器具，用于对金属和非金属材料中的碳和硫元素含量进行定量分析。
1 红外光度法：试样中的碳、硫经过富氧条件下的高温加热，氧化为二氧化碳、二氧化硫气体。
该气体经处理后进入相应的吸收池，对相应的红外辐射进行吸收，由探测器转发为信号，经计算机处理输出结果。
此方法具有准确、快速、灵敏度高的特点，高低碳硫含量均使用，采用此方法的红外碳硫分析仪器，自动化程度较高，价格也比较高，适用于分析精度要求较高的场合。
2 容量法：常用的有测碳为气体容量法和非水滴定法，测硫为碘量法、酸碱滴定法。
特别是气体容量法测碳、碘量法定硫，既快速又准确，是我国碳、硫联合测定最常用的方法，采用此方法的碳硫分析仪器的精度，碳含量下限为0.050%，硫含量下限为0.005%，可满足大多数场合的需要。
3 重量法：常用碱石棉吸收二氧化碳，由“增量”求出碳含量。
硫的测定常用湿法，试样用酸分解氧化，转变为硫酸盐，然后在盐酸介质中加入氯化钡，生成硫酸钡，经沉淀、过滤、洗涤、灼烧，称量最后计算得出硫的含量。
重量法的缺点是分析速度慢，所以不可能用于企业现场碳硫分析，优点是具有较高的准确度，至今仍被国内外作为标准方法推荐，适用于标准实验室和研究机构。
4 电导法：用电导法测定碳、硫，其特点是准确，快速、灵敏,缺点是测量范围窄，耗用试剂多。
多用于低碳、低硫的测定。
测定金属中的碳、硫含量，还有ICP法、直读光谱法、X光荧光法、质谱法、色谱法、活化分析法等，各有其优点和适用范围。
目前国内大量使用碳硫分析仪主要有以下几类：红外碳硫分析仪、高速碳硫分析仪、非水碳硫分析仪,用户可以根据自己的需要和各类碳硫分析仪的优缺点进行选择。
QL-HW2000B型高频红外碳硫分析仪，这款检测设备对钢铁企业起到质量控制，达到国标。
连铸结晶器保护渣
连铸技术
炭质材料对熔化速度的影响规律是：炭量越多， 炭的粒度越小和比表面积越大，则降低熔化速 度的作用越强烈。常用的炭质材料降低熔化速 度的顺序是：碳黑>高炭石墨> 土状石墨。。
27
3.3 保护渣粘性特征
连铸技术
保护渣粘度是控制结晶器与铸坯之传热和润滑的 重要参数。粘度过大，熔化的保护渣不易渗入 结晶器和铸坯之间的缝隙内，铸坯的润滑条件 恶化，导致坯壳不易从结晶器内拉出，甚至造 成粘性漏钢事故。粘度过低，熔化的保护渣大 量流入结晶器和铸坯之间，铸坯润滑和传热不 均，导致表面裂纹产生，产生废品。
19
连铸技术
20
硅氧离子团结构图
连铸技术
21
氧化物对保护渣熔体网络的作用
连铸技术
22
3 连铸保护渣的物理和化学性质
连铸技术
连铸过程对保护渣的物理及化学性质有一定的要 求。保护渣的熔化温度、粘度及表面张力的大 小取决于渣的化学成分。保护渣的研制和使用 过程要对其密度、熔化温度、粘度、表面张力 和溶解吸收非金属夹杂物能力等基本性质进行 测定。除了上述几个基本性质之外，保护渣的 熔融速度、熔融模型以及导热性也是衡量保护 渣性能的主要指标。
用于连铸保护渣的原材料种类繁多，分为天然矿 物（如石灰石、萤石、硅灰石、石英砂等）和 人造矿物（工业废渣、水泥熟料、玻璃粉、人 造硅灰石等）。
6Leabharlann 连铸技术保护渣组成、性能与原料选择之间的关系
7
连铸技术
保护渣的物性指标主要包括成分、熔点、熔速、 粘度等，这些指标主要取决于 CaO、SiO2、 Al2O3的百分含量、组成助熔剂和熔速调节剂 的成分及加入量。不同的钢种、断面或拉速对 保护渣的特性要求差别比较大，相应地，保护 渣的化学成分变化也很大。
化学分析方法(容量法)
□□□□□□□□工程公司企业标准金属化学分析方法（容量法）□□□□□□□□工程公司标准化委员会发布Q/YS1.658—2006目次前言 (Ⅱ)1 范围 (1)2 引用文件 (1)3 术语和定义 (1)4 职责 (2)5 工作程序 (2)5.1 检测流程图 (2)5.2 接收《检验委托单》 (2)5.3 技术交底 (3)5.4 确认被检项目（部件） (3)5.5 检测准备 (3)5.6 管式炉内燃烧后气体容量法测定碳量 (5)5.7 管式炉内燃烧后碘酸钾滴定法测定硫量 (7)5.8 过硫酸铵氧化容量法测定铬量 (11)5.9 亚砷酸钠——亚硝酸钠滴定法测定锰量 (16)5.10 硫酸亚铁铵滴定法测定钒含量 (19)5.11 记录 (22)5.12 检验结果评判 (23)5.13 不合格品处理 (23)5.14 检验报告 (23)5.15 质量控制 (23)5.16 安全环境控制 (25)6 记录 (26)附录A （规范性附录）金属化学分析（容量法）流程图 (27)附录B （资料性附录）记录表样 (29)表B.金属026 化学分析（容量法）检验记录 (30)表B.金属027 化学分析（碳硫）检验记录 (31)Q/YS1.658—2006前言本标准中附录表A为规范性附录。
本标准中附录表B为资料性附录。
本标准由金属检测中心提出。
本标准批准人：本标准归口部门：本标准审核人：本标准会审人：本标准起草单位：本标准起草人：本标准校对人：本标准于××××年×月首次发布。
更改记录页说明：本表由文件持有人根据“文件更改审批通知单”及时填写。
Q/YS1.658—2006金属化学分析方法（容量法）1 范围本方法适用于金属材料中碳量的气体容量法，铬量的氧化容量法，硫、锰、钒量的滴定法测定。
2 引用标准下列标准中的条文通过本标准的引用而成为本标准的条文。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
钢渣化学分析方法
钢渣化学分析方法钢渣化学分析是现代钢铁行业中重要的一个环节，它可以通过对钢渣中元素含量、宏量和微量成分等信息的测定，准确地估算钢渣的性质、结构及其对钢铁生产的作用，从而帮助企业决策、优化技术、控制成本、改进质量和提高性能。
一、钢渣化学分析方法钢渣化学分析主要针对钢渣中的宏量元素及其微量元素的测定，常用的应用有定氧法、熔融X射线荧光法、原子吸收法、石墨炉原子吸收法等。
1.定氧法定氧法是X-射线荧光法的基础，它能测定Fe、Si、Mn等宏量元素的含量，也可用于微量元素的测定。
它通过点火试样，在酸性环境中用O2燃烧试样，燃烧温度有温度点火和900℃炉点火两种，根据测定方法分为溶解法和分析法。
2.熔融X射线荧光法熔融X射线荧光法（XRF）是一种快速、准确的微量元素测定方法，它可以准确测定钢渣中的微量元素的含量，如V、Cr、Mo、Ni、Cu、Mn等，其灵敏度可以达到ppm级别。
XRF分析原理是将金属渣样品熔融，然后利用原子核激发发射出X射线，从而得到元素成分的数据。
3.原子吸收法（AA）原子吸收法是一种多种金属元素同时测定的方法，它可以准确、灵敏地测定各种金属元素，如Mg、Al、Ca、Fe、Mn、Cr、Ni、Cu、Ti、Zr等，其灵敏度可达ppm级别。
原子吸收法通过分析原子激发的吸收光谱，从而与样品中含有的元素和含量有关的吸收信息，从而确定样品中各种元素的含量。
4.石墨炉原子吸收法（GF-AAS）石墨炉原子吸收法是一种可以对钢渣中各个元素进行定量测定的方法。
它以原子吸收法的基础上，加入了石墨炉来激发样品，这样能够使更多的元素的检测更准确、更灵敏。
GF-AAS可以用来测定Co、Pb、Zn、Sn、Cd等金属元素，其灵敏度可以达到ppm级别。
二、钢渣化学分析的应用钢渣化学分析的结果对于钢铁行业具有重要的参考价值，它可以帮助企业决策、优化技术、控制成本、改进质量和提高性能。
（1）可以用于监控钢铁厂炼钢及其后处理工艺过程，确保炼钢质量：通过化学分析仪器，从而准确地检测钢液各元素的浓度，从而判断炼钢过程中的变化，确保炼钢的质量；（2）可以用于确定冶炼成本：钢渣化学分析可以检测钢渣中的有害元素含量，从而准确计算出钢铁冶炼成本；（3）可以用于检测钢铁质量：通过钢渣化学分析，可以准确地检测钢渣中的元素含量及其微量成分，从而确定钢铁的质量。
保护渣测试实验室报告
D1 =
η (Vm − Vc)
D1
(T1 − Ts ) • DT T1 − T2
(１) ( ) (２)
式中：Vm——结晶器振动速度，m/s； Vc——拉坯速度，m/s； η——保护渣膜的粘度，Pa·S； D1——液渣膜厚度，m； DT ——渣膜总厚度，m； T1——凝固坯壳温度， ℃ ； T2——渣膜温度， ℃ ； TS——保护渣熔点，℃。
１.1.3 保护渣具有吸收钢液中上浮夹杂物的作用
保护渣应具有吸收钢液中上浮夹杂物的能力， 保护渣应具有吸收钢液中上浮夹杂物的能力，特别是结晶器内弯 月面处的夹杂物，应及时地被保护渣同化。否则， 月面处的夹杂物，应及时地被保护渣同化。否则，将会造成铸坯表面 和皮下大量夹杂。目前做到使保护渣具有吸收夹杂物的能力并不难， 和皮下大量夹杂。目前做到使保护渣具有吸收夹杂物的能力并不难， 难在保护渣吸收大量夹杂物之后，还要保持其良好的性能， 而难在保护渣吸收大量夹杂物之后，还要保持其良好的性能，以满足 连铸工艺的要求，特别是润滑性能和均匀传热性能。 连铸工艺的要求，特别是润滑性能和均匀传热性能。通常夹杂物含量 高的钢种，如含铝、钛和稀土元素的钢种， 高的钢种，如含铝、钛和稀土元素的钢种，这些元素的氧化物进入渣 使保护渣的性能有较大的变化， 保护渣的碱度、 中，使保护渣的性能有较大的变化，如保护渣的碱度、熔化温度和粘 度发生较大的变化。保护渣加入到这一类钢液面上，进行如下反应： 度发生较大的变化。保护渣加入到这一类钢液面上，进行如下反应： )+4[Al]=3[Si]+2 3(SiO2)+4[Al]=3[Si]+2(Al2O3) (SiO2)+[Ti]=[Si]+(TiO2) )+2[Re]=[Si]+2 (SiO2)+2[Re]=[Si]+2[ReO] 解决这一类钢种时，常选用高碱性高玻璃化的保护渣， 解决这一类钢种时，常选用高碱性高玻璃化的保护渣，收到良好 效果。 效果。
不同连铸工艺及品种的保护渣技术特征
3. 中碳钢板坯连铸保护渣根据钢水凝固特性，国际上通常将钢中[C]≈0.09～0.25％的钢种称为中碳钢，而在我国，则将[C] ≈0.25～0.50％的钢种划入中碳钢之列，但不管如何划分，中碳钢在我国目前连铸生产品种中所占比例最高，此外，不少中碳低合金钢亦归入此列。
由于中碳钢特殊的凝固特性，铸坯表面容易产生纵裂纹、星状裂纹等典型缺陷，针对这类问题，结晶器保护渣必须采用不同于低碳和超低碳钢的特殊对策，才干保证无缺陷铸坯的工业化生产。
3.1 裂纹敏感性包晶钢板坯连铸保护渣对于[C]=0.09～0.16%的钢种，凝固过程中发生包晶反映，结晶器弯月面以下50mm区域初生坯壳收缩大，晶粒粗大（如图24，图25），初生坯壳生长不均匀，易产生裂纹，这是包晶钢裂纹敏感的重要因素。
为此，许多研究者通过模型计算和实验检测分析了结晶器热流量与铸坯纵裂纹的关系，指出在弯月面下部45mm处，对于低碳钢，当热流密度超过2.8×106W/m2, 对于中碳钢，当热流密度超过1.7×106W/m2时，铸坯表面裂纹指数急剧增大，铸坯易出现表面纵裂纹（见图26）。
因此，在实际生产中一方面减弱结晶器水冷强度，另一方面重要通过采用结晶体状态的保护渣。
国内外目前倾向于采用高碱度保护渣，通过：①减少透明玻璃体达成减少辐射传热；②结晶体内的微孔和界面极大地削弱晶格振动，从而减弱传导传热，达成减缓传热和减少裂纹的目的。
但是，当保护渣碱度过高，析晶温度过高时易严重恶化铸坯润滑状况，导致铸坯粘结和漏钢，连铸生产被迫采用减少拉坯速度的技术路线，这使得连铸机生产率和产能减少20%～30%；如何协调好玻璃体和结晶体的比例，这在国内外许多连铸生产中都还没有得到妥善解决。
为了开发出对中碳钢连铸工艺适应性强的结晶器保护渣，必须针对上述问题，综合分析保护渣重要组份对结晶性能和玻璃化特性的综合影响情况，在此基础上，才干设计保护渣配方。
3.1.1 保护渣组成与结晶性能和玻璃化特性的基本关系为了弄清和明保证护渣组份对其结晶行为的影响规律，本研究一方面采用化学纯试剂配制渣样（见表16），采用旋转粘度计测试保护渣在1300℃下的粘度，并在降温条件下测试保护渣粘度－－温度曲线关系。
连铸保护渣中氟含量的测定
低连铸保护渣 中氟化物的测定误差 ， 为选择性电极测量法在连铸保护渣 中氟含量测定中的应
用奠 定基础 。
中 图分 类号 ： Ｔ Ｆ ７ ７ ７ 文献标 志码 ： Ａ
０ 引 言
连铸保护渣的粘度 ， 对结 晶器 内发生的冶金行为包括液渣流人和消耗、 润滑、 夹杂物吸收等产生重要影 响。所以， 为了确保保护渣在浇铸 中的良好性能 ， 必须高度重视连铸保护渣粘度特性 的研究和优化¨ Ｊ 。
收 稿 日期 ： ２ ０ １ ３ － ０ １ ． １ ０
第３ 期
刘
雨， 等： 连铸保护渣中氟含量的测定
４ ９
Ｌ， ０ ． ０ ０１ ０ ｍｏ ｌ ／ Ｌ ， ０ ． ０ ０ ２ ０ ｍｏ ｌ ／ Ｌ ， ０ ． ０ ０ ４ ０ ｍｏ ｌ ／ Ｌ ， ０ ． ０ ０ ６ ０ ｍｏ ｌ ／ Ｌ ， ０ ． ０ ０ ８ ０ ｍｏ ｌ ／ Ｌ ， ０ ． ０ １ ０ ０ ｍ ｏ ｌ ／ Ｌ的标 准 Ｆ 一 溶液 Ｆ １
第３ ５卷
第 ３期
河北 联合 大学学 报 （ 自然 科学 版 ） Ｊ ｏ ｕ ｒ ｎ ａ ｌ ｏ ｆ Ｈ ｅ ｂ ｅ ｉ Ｕ ｎ ｉ ｔ ｅ ｄ Ｕ ｎ ｉ ｖ ｅ ｒ ｓ ｉ ｔ ｙ（ Ｎ ａ ｔ ｕ ｒ ａ ｌ Ｓ ｃ ｉ ｅ ｎ ｃ ｅ Ｅ ｄ ｉ ｔ ｉ ｏ ｎ ）
称取一定质量熔剂， 铺于干燥 的刚玉坩埚底部 ， 再精确称量 ０ ． ５ ０ ０ ０ ｇ 连铸保护渣铺于熔剂上 ， 均匀混合 熔剂与保护渣。将坩埚置于马弗炉 中 ８ ０ ０℃恒温 １ ０ ａ ｒ ｉ ｎ ， 取出后冷却至室温。加水溶解并滴加稀盐酸， 待坩 埚壁上的渣样完全溶解 ， 过滤渣样 ， 滤液滴人容量瓶 中。过滤完毕定容 ， 将溶液摇匀 ， 用氟离子选择性电极测