镁铝水滑石的合成、组成分析及其晶体结构表征、市场应用2
镁铝及镁锌铝水滑石的合成与表征
Ｃ ｅ ｉｉ Ｈ ｎＢｎ ＬｕＱ ｈｎＬｑａ ， ａ ｉｇ ，ｉ ｉ ｎ
（． ｃｏｌｆＰｔ ｃｅ ｉ ｌ ｎ ｉ ｅ ｎ Ｃ ａｇｈ ｕＵ ｉ ｒｔ，ｈ ｎｚｏ １ １４，ｈｎ ； １ Ｓｈ ｏ ｏ ｅ ｏｈｍｃ ｇｎ ｒ ｇ，ｈ ｎｚｏ ｎｖ ｓｙ Ｃ ａ ｇｈ ｕ２ ３６ Ｃ ｉ ｒ ａＥ ｅｉ ｅｉ ａ ２ Ｓｈ ｏ ｏ ｔ ｉ ｎ ｉ ｅ ｎ ， ａｊ ｇＩｓ ｔ ｅ ｅｈｏ ｇ ） ． ｃｏｌ Ｍａｅ ａ Ｅ ｇｎ ｒ ｇ Ｎ ｎｉ ｎｔｕ Ｔｃｎｌ ｙ ｆ ｒｌ ｅｉ ｎ ｉｔｏ ｆ ｏ
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中图分类号 ：６ １ ０ １ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ：０ ６— ９０ ２ １ ）２— ０ ８— ４ １０ ４ ９ （０ １ １ ０ ３ ０
Ｓｙ ｔ ｓｓａ ｈａ ａ ｔ ｒｚ ｔｏ ｆＭ ． ｎ ｈｅ ｉ ｎｄ ｃ ｒ ｃ ｅ ｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｇ ／ＡＩａ ｇ Ｚｎ ｎｄ Ｍ ／ ／ＡＩｈｙ ｒ ｔ ｌｉｅ ｄ ｏ ａ ｃｔ
水滑石的结构和性质以及市场应用介绍讲解学习
水滑石的结构和性质以及市场应用介绍讲解学习水滑石是一种常见的高岭土矿物，化学组成为Mg3Si4O10(OH)2、它具有层状结构，由正四面体的硅氧化物和八面体的镁氧化物构成，中间以氢氧化物桥联。
水滑石是一种软质矿石，硬度为1-2，颜色多为白色、灰色或淡黄色。
水滑石具有一系列独特的性质和特点。
首先，水滑石具有良好的吸附性能，对有机物和金属离子有很强的吸附能力。
这使得它在环境污染治理和废水处理中得到广泛应用。
其次，水滑石是一种低温矿物，可以在500℃以下稳定存在，这使得它成为一种理想的阻燃剂。
此外，水滑石具有较高的吸湿性和保水性能，可用于调节湿度和保湿。
此外，水滑石还具有一定的防辐射能力，通过吸收和缓冲射线来保护人体免受辐射伤害。
水滑石在各个领域都有广泛的应用。
首先，在建筑材料方面，水滑石可用作填充剂、增稠剂和涂料成分，可以提高材料的强度、稳定性和耐候性。
其次，在环境治理方面，水滑石可以用于废水处理、气体吸附和重金属离子吸附等方面。
它可以有效去除废水中的有机物和重金属，净化水质。
此外，水滑石还可用于混凝土和陶瓷的增强剂、绝缘材料、填充剂和防火材料等领域。
在食品工业中，水滑石被广泛用作食品添加剂，用于增稠、稳定和吸湿等功能。
此外，水滑石还可以用于制备催化剂、润滑剂、陶瓷材料和橡胶填充剂等。
除了以上应用外，水滑石还可以用于医疗健康领域。
由于其良好的吸湿性和保湿性能，水滑石可以制成膏体、软膏和药膏等形式，用于外科手术、创伤护理和皮肤护理等。
此外，水滑石还可以用于制备无菌敷料和药物缓释体，可以提高治疗效果和患者的舒适度。
总之，水滑石是一种常见的矿物，具有良好的吸附性能、阻燃性能和保湿性能等特点。
它在环境治理、建筑、食品工业和医疗健康等领域具有广泛的应用前景。
随着对环境保护和健康生活要求的提高，水滑石的市场前景将更加广阔。
镁铝类水滑石的介绍
类水滑石摘要根据近十几年的文献，对类水滑石的性质，制备及应用进行了综述。
介绍了类水滑石材料的合成方法以及作为催化剂，添加剂，吸附剂在有机合成反应，石油化学，塑料工业，水处理等方面的应用。
目录1类水滑石2性质3制备4应用目录1类水滑石2性质3制备4应用类水滑石类水滑石化合物（Hydrotalcite－like compounds,HTlc）是由带正电荷的金属氢氧化物层和层间电荷平衡阴离子构成的层状双金属氢氧化物。
可用通式表示为 [M2+1-xM3+x(OH)2]x+[An-x/n] ·mH2O，其中M2+ 是二价金属阳离子，可以有Fe2+，Co2+，Cu2+，Zn2+，Mn2+ 等；M3+ 是三价金属阳离子，可以有Fe3+,Cr3+等，由这些二价和三价金属离子的有效组合，可形成二、三元甚至四元的HTlcs。
An- 为层间阴离子，可为无机阴离子如Cl-、CO32-等；也可以是有机阴离子，如对苯二甲酸根以及配合物阴离子如Zn(BPS)34 －等；还可以为同多或杂多阴离子如V10O286 －及层状化合物如[ Mg2Al(OH)] －等。
A是价数为-n的阴离子，X是M3+与｛M3++M2+｝的摩尔比。
HTlc单元晶层相互平行重叠形成层状结构，层状结构中的每一层的结构和水镁石Mg(OH)2类似(水镁石为正八面体结构，结构中心为Mg2+,六个顶点为OH-，相邻的正八面体通过羟基共用边相互连接形成片层)，是由金属(氢)氧八面体靠共用边相互连接而成，但化学组成与水镁石不同，其中部分二价金属离子被三价金属离子代替(称为同晶置换)，称为类水镁石层。
类水镁石层相互平行重叠形成HTlc层状结构．层和层之间有孔隙，通常称为通道 (Gallery)。
水镁石层是电中性的，而类水镁石层中由于三价金属离子同晶置换部分二价金属离子而带有剩余正电荷。
这种由晶体结构本身产生的电荷与外界条件(如分散介质的pH，电解质等)无关，所以称为永久电荷。
水滑石的合成 改性及其在功能复合材料中的应用
水滑石在功能复合材料中的应用
水滑石在功能复合材料中具有广泛的应用，如催化剂载体、电极材料、药物载 体和环保材料等。作为催化剂载体，水滑石可以提供高效的催化性能和良好的 热稳定性；作为电极材料，水滑石具有较高的电化学活性和良好的化学稳定性； 作为药物载体，水滑石能够实现药物的定向输送和可控释放；作为环保材料， 水滑石可用于重金属离子的吸附和回收。
在功能复合材料的制备过程中，需要综合考虑水滑石与基体材料的相容性、复 合材料的结构与性能以及应用环境等因素。通常采用溶胶-凝胶法、共沉淀法、 热压法等工艺来制备水滑石基功能复合材料。
溶胶-凝胶法可以实现水滑石在基体材料中的均匀分散，但由于制备过程中需 要高温烧结，因此可能影响水滑石的晶体结构和化学性质。共沉淀法可以有效 地控制水滑石的晶体结构和形貌，但其制备过程中可能引入杂质，影响复合材 料的性能。热压法可以制备具有优良结构性能的复合材料，但需要严格控制热 压条件和烧结温度，以避免水滑石晶体的分解和性能的损失。
结论
本次演示对水滑石的合成、改性及其在功能复合材料中的应用进行了详细探讨。 水滑石作为一种具有重要应用前景的功能材料，其合成方法、改性技术和在功 能复合材料中的应用领域均具有重要研究价值。
目前，对于水滑石的合成与改性已经取得了一定的研究成果，但在实际应用中 仍存在一定的挑战。例如，合成过程中金属离子配比的优化、合成条件的控制 以及改性方法的筛选等方面仍需进一步研究和改进。此外，水滑石在功能复合 材料中的应用也需要结合具体应用场景进行优化设计和制备，以更好地发挥其 独特性能和拓展其应用范围。
参考内容二
一、引言
镁铝型水滑石是一种重要的层状材料，因其具有优良的物理化学性能，如高稳 定性、高催化活性、高离子交换能力等，而被广泛应用于催化剂、离子交换剂、 药物载体等领域。水热合成法是一种在高温高压条件下，通过控制反应条件， 制备具有特定结构和性能的材料的方法。本次演示将探讨镁铝型水滑石的水热 合成方法及其应用。
镁铝铜水滑石的合成_表征及性能研究_俞卫华
的化合物 , 称 类 水滑 石 HTLcs(Hydrotalcite-like compounds),
其通式为 :
[
M21
+ -x
M3x +(OH)2 ]
(An
-)x
n·yH2O
其中 M2+ 为 Mg2+ 、Cu2+ 、Zn2 + 、 Co2+ 等 , M3 + 为 Al3+ 、
Fe3+ 、Cr3 +等 , An - 为 层间 可交 换 阴离 子[3] , 如 CO23 - 、SO24- 、 NO3- 等 , x 在 0.12— 0.8 之间 , y 在 0— 6 之间 , 不同的 M2 +和 M3+ , 不同填隙阴 离子 An -, 可形成不同的类水滑石 。
收稿日期 :2003-02-18;修订日期 :2003-04-07 作者简介 :俞卫华(1966 -), 女 , 浙江诸暨人 , 浙江工业大学高级讲师 , 硕士 .
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材料科学与工程学报
2003 年 10 月
浆洗涤至中性 , 80℃干燥 12h, 500 ℃焙烧 5h , 冷却 , 破碎 , 100 目筛分 , 保持干燥 。
镁铝水滑石的清洁合成
四、实验步骤
1、镁铝水滑石的清洁合成
称取10.4gAl（OH）3和12gNaOH，放入烧杯中，加入125ml的去离子水，加热至溶液沸腾，以制备铝酸盐溶液。另称取4.3gNa2CO3和7.5gMgO加入到烧杯中，充分搅拌，式混合均匀。测定混合溶液的Ph值约为11~12，把混合溶液倒入500ml的三口瓶中，在充分搅拌、回流冷凝的条件下，反应6h，然后抽滤，水洗，70℃干燥24h，然后研磨。
（2）Al3+的测定：移取25.00ml的溶液到锥形瓶中，加入过量的EDTA标准液，煮沸1min，冷去后加入乙酸钠-乙酸缓冲溶液，调节pH约为6，二甲酚橙作为指示剂，用Zn2+标准液滴定溶液至浅粉红色。平行三次，记录用去的Zn2+溶液的体积，取平均值计算Al3+的含量。
（3）由Mg2+、Al3+含量计算Mg与Al摩尔比值。
水滑石Mg6Al2(OH)16CO3•4H2O加热到一定温度要发生分解，热分解过程包括脱层间水、层间碳酸根离子、层板羟基脱水（层状结构被破坏）和新相生成等步骤。在空气中低于200℃时，仅失去层间的水分，而对结构没有影响；当加热到250~450℃时，则层板羟基脱水，伴随着CO32-分解；加热到450~500℃后，脱水比较完全，CO32-以CO2形式完全脱出，最后剩余物是Mg6Al2O8(OH)2,称为镁铝复合氧化物。
250～450℃峰，脱去OH-。
5.IR表征（IR图见最后）
红外吸收峰波数/cm-1
-OH伸缩振动
磁性纳米镁铝水滑石的合成及表征
图 １ 不 同 Ｆ （Ｉ） Ｍｇ摩 尔 比 磁 性 镁 铝 水 滑 石 Ｘ ｅ ／ ＲＤ 谱
Ｆｉ Ｘ ＲＤ ｔ ｅ ｎｓ ｏｆｍ ａ ｇ．１ ｐａ ｔ ｒ ｇｎｅ ｉ ｇ— １ ｔｃ Ｍ Ａ
图 ２ 不 同 温 度 下 样 品 Ｍ ＨＴ一 Ｏ焙 烧 产 物 ＸＲＤ 谱 ５
１ ２ 磁 性 Ｆ （Ｉ ／ ｅ Ｒ ） 氧 化 物 凝 胶 制 备 ． ｅ １） Ｆ （ Ｉ 氢
磁 性 物 种 按 下 述 方 法 合 成 ： ｎ Ｆ Ｃ ・４ Ｏ）： （ ｅ 。・ Ｈ 一１：２配 制 ５ 按 （ｅ １ Ｈ。 ｎ Ｆ Ｃ１ ６ Ｏ） ＯｍＬ水 溶 液 ， 将
此 溶 液 加 入 到 ５ ０ｍＬ 的三 颈 烧 瓶 中 ， 制 温度 为 （ ３ ±５ ０ 控 ３ ８ ）Ｋ， 烈 搅 拌 下 ， 加 约 体 积 分 数 为 ２ 的 剧 滴 Ｏ 氨 水 ， 溶 液 ｐ 值 为 １ ￣ １ ， 完 后 保 温 陈 化 ６ ｎ， 磁 场 吸 引 生 成 的 黑 色 沉 淀 ， 出 上 层 清 液 ， 至 Ｈ ０ １滴 ０ｍｉ 用 倾 用 水 洗 涤 沉 淀 至 中 性 ， Ｃ１ （ 检验 ） 备 用 。 无 Ａｇ ，
变 成 复 合 氧 化 物 ， 为 Ｃ ＨＴ一 。 记 Ｍ ７ ／
２ 结 果 与讨 论
２ １ 磁 性 镁 铝 水 滑 石 的 结 构 分 析 ．
图 １为 ＭＨＴ 及其 ＨＴ 样 品 的 Ｘ ＲＤ 谱 ， 中可 见 ， 铝 水 滑 石 掺入 磁 性 物 种 后 ， 具 有 水 滑 石 典 型 图 镁 仍 的 层 状 结 构 ， 有 样 品均 存 在水 滑 石 的特 征 衍 射 峰 。但 随着 Ｍ ｇ Ｆ （Ⅱ） 尔 比减 小 ， 性 镁 铝 水 滑 石 的 所 ／ｅ 摩 磁 衍 射 强 度 明 显 降低 ， 衍 射 峰 出现 不 同 程 度 的宽 化 ， 可 能 是 由 于磁 性 物 种 的 加 入 ， 快 了水 滑 石 晶 核 且 这 加 的 生 成 速 度 而 降 低 了水 滑 石 晶 核 的 生 长 速 度 ， 响 其 层 状 结 构 的 形 成 ， 型 较 差 ｍ］ 影 晶 。从 图 中还 可 以 看 出， 即使 Ｍｇ Ｆ （ 摩 尔 比减 至 １ ／ ｅ Ⅱ） ０时 ， 性 镁 铝 水 滑 石 的 ＸＲＤ 谱 仍 没 有 明 显 的 Ｆ 。 晶相 衍 射 峰 ， 磁 ｅＯ 这
镁铝水滑石的水热合成及表征
镁铝水滑石的水热合成及表征吕品;施春辉;李伟;仲剑初【摘要】用一步水热法制得的氢氧化镁作为镁源,采用高过饱和共沉淀水热法制备镁铝水滑石.考察了水热温度、水热时间、氢氧化镁合成条件、晶种等条件对合成水滑石的晶体结构、尺寸、形貌及比表面积的影响.结果表明:采用水热温度为150℃、水热时间为3 h合成的氢氧化镁作为原料时,在水热温度为190℃、水热时间为12 h条件下制得水滑石的比表面积最小,形貌和结构规整;原料氯化镁中三氧化二硼杂质质量分数为0.020％时,会促进水滑石晶粒径向尺寸和厚度的增加;添加晶种会明显减小水滑石的比表面积,最佳添加量为0.5％(质量分数).在以上最佳条件下,最终制得水滑石的比表面积达到10.33 m2/g,水合粒径为878 nm.【期刊名称】《无机盐工业》【年(卷),期】2019(051)006【总页数】6页(P29-33,71)【关键词】镁铝水滑石;高过饱和共沉淀水热法;晶体结构【作者】吕品;施春辉;李伟;仲剑初【作者单位】辽宁省人民政府工业特种资源保护办公室,辽宁沈阳110032;辽宁省人民政府工业特种资源保护办公室,辽宁沈阳110032;大连理工大学精细化工国家重点实验室,化工学院材料化工系;大连理工大学精细化工国家重点实验室,化工学院材料化工系【正文语种】中文【中图分类】TQ132.2水滑石（LDH）是20世纪80年代开发的一种新型无机热稳定剂，与已有热稳定剂相比具有无毒、清洁、价廉和高效等优点。
但是，一直以来困扰水滑石工业化大规模连续生产的问题是水滑石形貌不规整、颗粒易团聚、生产成本高等。
水滑石常用的合成方法是共沉淀法，但是该方法容易出现类似球体的“sand rose”形貌［1］；水热法能避免face-edge 现象，制备的产品形貌是规整的六方片状［2］，但是合成出的水滑石尺寸较小，一般不超过500 nm。
综上，笔者选用共沉淀法与水热法结合，一方面可以合成出尺寸较大的纳米晶，另一方面可以解决face-edge导致的“sand rose”形貌，合成出分散性较好的水滑石。
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镁铝水滑石的合成、组成分析及其晶体结构表征、市场应用
一、实验目的 1. 本实验采用共沉淀法制备镁铝水滑石； 2. 利用EDTA络合滴定法测定镁铝水滑石样品中Mg2+和Al3+的含量； 3. 热分析法确定镁铝水滑石样品中的结构水含量； 4. 并通过红外、X粉末衍射表征晶体结构。 二、实验原理 1、合成材料 水滑石是一种层柱状双金属氢氧化物，是一类近年来发展迅速的阴离子型粘土因为具有特殊的结构和物理化学性质，如带电性质阴离子可交换性吸附性能催化性能等，其在催化剂催化剂载体污水处理剂医药医药载体等众多领域具有广泛的应用典型的水滑石 Mg6Al2(OH)16CO3 4H2O是一种天然存在的矿物，天然存在的水滑石大都是镁铝水滑石，且其层间阴离子主要局限为CO32-但天然镁铝水滑石在世界范围内很有限，因而人工合成镁铝水滑石的研究和应用引起了人们的高度重视和关注 层状双金属氢氧化物（Layered double hydroxides,简称LDHs）是一类阴离子型粘土，又称类水滑石组成通式为：[M(II)1-xM(III)x(OH)2]x+Ax/nn-mH2O，M（II）：二价金属离子，M(III)：三价金属离子，An-：阴离子，x=M(III)／[M(II)+ M(III)]，0.2≤x≤0.33。 本实验采用共沉淀法制备镁铝水滑石；利用EDTA络合滴定法测定镁铝水滑石样品中Mg2+和Al3+的含量；热分析法确定镁铝水滑石样品中的结构水含量；并通过红外、X粉末衍射表征晶体结构。 2、共沉淀法 共沉淀法是制备水滑石的基本方法, 即以可溶性铝盐和镁盐与沉淀剂反应生成沉淀物，经过滤、洗涤、干燥后制得水滑石。根据投料方式不同可分为单滴法和双滴法。根据沉淀方式不同衍生出低过饱和沉淀法和高过饱和沉淀法。共沉淀法合成温度低，过程简单，制得的水滑石具有较高的均匀性、颗粒尺寸分布较窄且具有一定形貌。但由于反应各组分的沉淀速度和沉淀平衡浓度积不可避免地存在着差异，所以导致产品组成的局部不均匀性，而且沉淀物还需反复洗涤过滤, 才能除去混入的杂质离子。研究发现，共沉淀工艺条件与水滑石晶体的形貌、组成和粒径密切相关。老化温度过低, 晶体的形成速度过慢；温度过高，则晶体生长速度过快，易形成粗晶。在65 ℃-75 ℃时合成的水滑石晶体结构较好, 粒径15 nm-30 nm， BET比表面积100 m2 /g-120 m2 /g，可视为最佳老化温度。采用水热晶化处理共沉淀物 , 不仅能得到小粒径、高均匀度的水滑石，还能大大缩短晶化时间。结晶度、层间阴离子的排列有序度和晶体平均粒径均随水热晶化时间的增加而增大。在微波场下共沉淀合成水滑石，微波晶化法可以在约8 min内达到与常规热晶化法24 h同样的效果，避免了高温高压，而且缩短了结晶时间。 共沉淀法的合成路线： （1）MgCl2+AlCl3+NaOH+Na2CO3→Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O+NaCl （2）Mg(SO4)2+Al(NO)3+NaOH+Na2CO3→Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O+Na2SO4 （3）MgSO4+Al2SO4+NaOH+Na2CO3→ Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O+Na2SO4
该类合成路线在反应中消耗大量的NaOH，这些NaOH与原料中Cl-、
SO42-反应，生成低价值的NaCl、Na2SO4而大量排出，一方面成本相对较高，另一方面造成环境污染。近年来环境保护日益受到重视，清洁合成技术是发展的必然趋势。
该方法是以MgO与铝酸钠水溶液混合反应生成水滑石,反应后滤液可全部回收，用于下一批合成物料，无高浓度废液排放，是环境友好过程。
3、X射线衍射法（XRD） X射线衍射法是一种研究晶体结构的分析方法，而不是直接研究试样内含有元素的种类及含量的方法。当X射线照射晶态结构时，将受到晶体点阵排列的不同原子或分子所衍射。X射线照射两个晶面距为d的晶面时，受到晶面的反射，两束反射X光程差2dsinθ使入射波长的整数倍时，即2dsinθ=nλ（n为整数），两束光的相位一致，发生相长干涉，这种干涉现象称为衍射，晶体对X射线的这种折射规则称为布拉格规则。θ称为衍射角（入射或衍射X射线与晶面间夹角）。n相当于相干波之间的位相差，n=1，2…时各称0级、1级、2级……衍射线。反射级次不清楚时，均以n=1求d。晶面间距一般为物质的特有参数，对一个物质若能测定数个d及与其相对应的衍射线的相对强度，则能对物质进行鉴定。 4、红外光谱分析（IR） 红外光谱在推测未知物分子结构中也是常用的手段之一，它主要是依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息进行结构鉴定。原子间的振动对应有不同的能级，因此当其振动能级从基态跃迁到激发态时所需的能量不同，即吸收红外光的能量不同，产生了对应频率的特征峰，根据谱峰可以推测原子间的运动形式，从而可推测未知物分子中官能团的种类。对于水滑石而言，IR分析是判断层间阴离子种类的有效手段，同时也可测定阴离子的成键类型和它的来源。 三、仪器和试剂 实验装置：
仪器：电动搅拌器，加热套，滴液漏斗两个，回流冷凝管，温度计，250ml三口圆底烧瓶，酸、碱滴定管各一支，背景光学仪器厂PCT-2A型差热天平，日本理学Rigaku D/Max-3B型X射线衍射仪，红外光谱仪等。 试剂：硝酸镁 MgSO4 •6H2O （AR）；硝酸铝 Al2(SO4)3 •9H2O （AR）；氢氧化钠 NaOH （AR）；无水碳酸钠 Na2CO3（AR）；ZnO(A.R);EDTA(A.R);三乙醇胺（A.R）；氯化铵-氨水和乙酸钠-乙酸缓冲溶液；盐酸；铬黑T;二甲基酚橙指示剂等。
四、实验步骤 一、镁铝水滑石的合成 采用共沉淀法制备Mg/Al投料摩尔比为2.0的Mg-Al-CＯ３ ＬＤＨｓ．称取MgSO4•7H2O 0.054mol和Al2（SO4）3•18H2O 0.0135mol加入到50ml去离子水中配成盐溶液；另取NaOH 0.13 mol 和Na2CO3 0.054mol 加入到50ml 去离子水中配成碱溶液。将两种溶液在充分搅拌下，同时滴加到50ml 的去离子水中，控制溶液Ph=10.然后回流晶化2h，抽滤，水洗，将制得的产物Mg-Al-CＯ３ ＬＤＨｓ于700C干燥24h，最后研磨。 二、产物中Mg2+、Al3+含量的测定 1）、标定EDTA标准也滴定溶液 ○1称取EDTA二钠盐1.9g，溶于150~200ml温热的去离子水中，冷却，
稀释至500ml，摇匀。 ○2锌标准溶液的配制：准确称量0.2025gZnO置于小烧杯中，加入2ml 6mol/l HCL，配制溶液。 ○3取25ml Zn2+标准溶液，加入1~2滴0.5%二甲基酚橙指示剂，变黄，再加20%六甲基四铵溶液至呈红色后再加2ml，用0.01mol/L EDTA标定，变亮黄。 2）、Mg2+的测定 取25ml溶液，加入过量三乙醇胺掩蔽剂，加入氯化铵氨水缓冲溶液调剂PH=10，铬黑T做指示剂，它与部分Mg2+配合生成MgIn-是酒红色，再用EDTA滴定，溶液为纯蓝色，记录V1、V2、V3。 3）、Al3+的测定 取25ml溶液于锥形瓶，加入过量EDTA标准溶液煮沸1分钟，冷却后加乙酸钠-乙酸缓冲溶液，调节Ph=6，二甲基酚橙做指示剂，用Zn2+标准溶液滴至浅红色。记录V1、V2、V3 三、产物中结构水含量的测定 利用热分析法确定产物中的结构水含量。 四、XRD表征 已扫描速度为50/min ，2Θ角度范围为3~700，分别记录镁铝水滑石样品的XRD谱图。 五、IR表征 KBr压片，记录镁铝水滑石样品在4000~200cm—1范围的吸收谱图。 1、压片法：取干燥KBr粉末约100mg及药品1~2mg，在玛瑙研钵中研匀，装入压片模具，将模具放入压片机中，边抽气边加压，至压力为100kgf/cm2左右，并维持压力5min，卸掉压力，则得厚约1mm的透明KBr样品片。 2、1）将试样的薄片装在磁性样品架上，放入Avatar360FT-IR红外光谱仪的样品室中，先测空白背景，再将样品置于光路中，测量样品的红外光谱图。 2)扫谱结束后，取出样品架，取出薄片，将压片模具、试样架等擦洗干净，置于干燥器中保存好。 六、实验结果和讨论 1、由Mg2+、Al3+含量计算Mg/Al摩尔比值。 V1 V2 V3 V均
VEDTA1/ml 10.8 10.6 10.7 10.7 VEDTA2/ml 15.50 15.50 15.51 15.50 VZN2+/ml 未滴出 未滴出 未滴出 1) 计算edta的浓度 Cedta=0.01×25×÷10.7=0.023mol／L 2) 计算Mg2+的浓度 CMg2+=0.023×15.50÷25=0.0143mol／L 3) 计算Al3+的浓度 因EDTA加入过多，PH调整不当，导致没滴定出来 ※失败分析:
1)由于Al3+与EDTA反应为1:1，Al3++Y=AlY,比例为1:1,常用于分析，但是易封闭，即指示剂会被封闭，反滴定无法进行 2)无法滴出Al3+的原因还有由于加入的EDTA过量，使指示剂封闭，无法滴定出Al3+的浓度 3)由于滴定时，加入缓冲液的同时，还要加入乙酸钠-乙酸缓冲溶液调整PH值，这些都是需要严格计算，调整为多少，PH也会影响指示剂的变色，因而对滴定造成很大的影响，也成为滴定失败的重大原因 2、计算结构水含量 3、确定镁铝水滑石的组成 4、物相分析与晶体结构分析