镁铝水滑石报告
镁铝水滑石报告
镁铝水滑石的制备与表征
一:
水滑石是一种层柱状双金属氢氧化物，是一类近年来发展迅速的阴离子型粘土因为具有特殊的结构和物理化学性质，如带电性质阴离子可交换性吸附性能催化性能等，其在催化剂催化剂载体污水处理剂医药医药载体等众多领域具有广泛的应用典型的水滑石 MgAl(OH)CO4HO是一种天然存在的矿物，天然存在的水滑石大都是镁铝水滑石，且62163 22-其层间阴离子主要局限为CO但天然镁铝水滑石在世界范围内很有限，因而人工合成镁铝3
水滑石的研究和应用引起了人们的高度重视和关注.
水热合成法
水热合成法以难溶或不溶的一元金属氧化物或盐为原料, 采用水溶液或蒸气等流体为介质, 在压热条件下合成水滑石。与一般湿化学法相比较, 水热合成法具有反应在相对较高的温度和压力下进行, 反应速度较快且有可能实现在常规条件下不能进行的反应; 一般不需高温烧结即可直接得到分散且结晶良好的粉体, 避免了可能形成的粉体硬团聚; 可通过调节实验条件来控制纳米颗粒的结构、形态和纯度,
具有结晶好、纯度高、粒度分布窄以及团聚少等优点; 环境污染少、工艺简单、成本较低, 是一种具有较强竞争力的合成方法。
由于，在水热条件下通过对晶化温度和晶化时间调节, 可以有效控制晶相结构及晶粒尺寸。所以，本实验采用水热条件下合成水滑石的方法。并通过X射线衍射仪的检测，得出镁铝水滑石的XRD谱图，分析出所制水滑石的表征。
二:实验药品及仪器
1:药品
镁铝及镁锌铝水滑石的合成与表征
３８ 无机盐工业 ＩＮＯＲＧＡＮＩＣ ＣＨＥＭＩＣＡＬＳ ＩＮＤＵＳＴＲＹ 第４３卷第ｌ２期 ２０１１年１２月
镁铝及镁锌铝水滑石的合成与表征术
陈立谦 ，韩冰 ，刘琦 （１．常州大学石油化工学院，江苏常州２１３１６４；２．南京工程学院材料工程学院）
摘要：采用共沉淀法合成镁铝及镁锌铝水滑石，并通过ｘ射线衍射（ＸＲＤ）、红外光谱（ＦＴ—ＩＲ）、扫描电镜 （ＳＥＭ）、热分析（ＴＧ／ＤＴＧ）、粒度分析等手段对合成的水滑石进行表征，研究不同镁、铝、锌的投料比例对合成的水 滑石结构及热性能等的影响。ＸＲＤ表征结果表明，合成产物均具有水滑石特征峰。合成的镁铝水滑石随着镁铝比 的增加其层板间距增大，层板上原子密度降低；合成的镁锌铝水滑石随着锌含量的提高层板间距减小，层板上原子 密度降低。镁铝水滑石热分解过程有两个明显阶段，层间结晶水先脱除，随后是层间阴离子脱除及层板上部分羟 基脱水；镁锌铝水滑石热分解过程只有一个明显的阶段，层板间阴离子在层板间结晶水脱除的同时也在脱除。 关键词：水滑石；合成；表征 中图分类号：０６１１ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００６—４９９０（２０１１）１２—００３８—０４
Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ａｎｄ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ Ｍ．ｇ／ＡＩ ａｎｄ Ｍｇ／Ｚｎ／ＡＩ ｈｙｄｒｏｔａｌｃｉｔｅ
Ｃｈｅｎ Ｌｉｑｉａｎ ，Ｈａｎ Ｂｉｎｇ ，Ｌｉｕ Ｑｉ （１．Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆＰｅｔｒｏｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｃｈａｎｇｚｈｏｕ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｃｈａｎｇｚｈｏｕ ２１３１６４，Ｃｈｉｎａ； ２．Ｓｃｈｏｏｌ ｏｆ Ｍａｔｅｒｉａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｎａｎｊｉｎｇ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｓａｍｐｌｅｓ ｏｆ Ｍｇ／Ａ１ ａｎｄ Ｍｇ／Ｚｎ／Ａ１ ｈｙｄｒｏｔａｌｃｉｔｅ ｗｅｒｅ ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ ｂｙ ｃｏｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ，ａｎｄ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄ ｂｙ ＸＲＤ，ＦＴ—ＩＲ，ＳＥＭ，ＴＧ／ＤＴＧ，ｐａｒｔｉｃｌｅ ａｎａｌｙｓｉｓ，ａｎｄ ＳＯ ｏｎ．Ｅｆｆｅｃｔ ｏｆ ｄｉｆｆｅｒｅｎｔ ｍｉｘ ｒａｔｉｏｓ ｏｆ Ｍｇ，Ａ１。ａｎｄ Ｚｎ ｏｎ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ ａｎｄ ｔｈｅｒｍａｌ ｐｒｏｐｅｒｔｙ ｏｆ ｈｙｄｒｏｔａｌｃｉｔｅ ｗａｓ ｓｔｕｄｉｅｄ ＸＲＤ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ ｓｕｂｓｔａｎｃｅｓ ａｌｌ ｈａｄ ｔｈｅ ｅｈａｒａｃｔｅｒｉｓ— ｔｉｃ ｐｅａｋｓ ｏｆ ｈｙｄｒｏｔａｌｃｉｔｅ．Ａｎｄ ｉｔ ｗａｓ ｄｅｍｏｎｓｔｒａｔｅｄ ｔｈａｔ ｔｈｅ ｄｅｎｓｉｔｙ ｏｆ ａｔｏｍｓ ｉｎ ｔｈｅ ｌａｙｅｒ ｄｅｃｒｅａｓｅｄ ａｎｄ ｔｈｅ ｄｉｓｔａｎｃｅ ｏｆ ｔｈｅ ｌａｙｅｒｓ ｉｎｃｒｅａｓｅｄ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｉｎｃｒｅａｓｉｎｇ ｏｆ Ｍｇ／Ａ１ ｒａｔｉｏ；ｔｈｅ ｄｅｎｓｉｔｙ ｏｆ ａｔｏｍｓ ｉｎ ｔｈｅ ｌａｙｅｒ ｉｎｃｒｅａｓｅｄ，ａｎｄ ｔｈｅ ｄｉｓｔａｎｃｅ ｏｆ ｔｈｅ ｌａｙｅｒ ｄｅｃｒｅａｓｅｄ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｉｎｃｒｅａｓｉｎｇ ｏｆ Ｚｎ ｒａｔｉｏ．Ｔｈｅｒｅ ｗｅｒｅ ｔｗｏ ｅｖｉｄｅｎｃｅ ｐｈａｓｅｓ ｉｎ ｐｙｒｏｌｙｓｉｓ ｐｒｏｃｅｓｓ ｏｆ Ｍｇ／Ａ１ ｈｙｄｒｏｔａｌｃｉｔｅ．Ａｔ ｆｉｒｓｔ，ｔｈｅ ｉｎｔｅｒｌａｙｅｒ ｃｒｙｓｔａｌ ｗａｔｅｒｓ ｗｅｒｅ ｒｅｍｏｖｅｄ．Ｎｅｘｔ，ｔｈｅ ｉｎｔｅｒｌａｙｅｒ ａｎｉｏｎｓ ｗｅｒｅ ｒｅｍｏｖｅｄ ａｎｄ ｐａｒｔ ｏｆ ｔｈｅ ｈｙｄｒｏｘｙｌｓ ｗｅｒｅ ｄｅ— ｈｙｄｒａｔｅｄ．Ｂｕｔ ｔｈｅ Ｍｇ／Ｚｎ／Ａ１ ｈｙｄｒｏｔａｌｃｉｔｅ ｈａｄ ｏｎｌｙ ｏｎｅ ｔｈｅｒｍａｌ ｄｅｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎ ｓｔａｇｅ：ａｎｉｏｎｓ ａｎｄ ｃｒｙｓｔａｌ ｗａｔｅｒｓ ｂｅｔｗｅｅｎ ｔｈｅ ｔｈｅ ｌａｙｅｒｓ ｗｅｒｅ ｄｅｃｏｍｐｏｓｅｄ ａｔ ｔｈｅ ｓａｍｅ ｔｉｍｅ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｈｙｄｒｏｔａｌｃｉｔｅ；ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ；ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ
镁铝水滑石的水热合成及表征
镁铝水滑石的水热合成及表征
吕品;施春辉;李伟;仲剑初
【摘 要】用一步水热法制得的氢氧化镁作为镁源,采用高过饱和共沉淀水热法制备镁铝水滑石.考察了水热温度、水热时间、氢氧化镁合成条件、晶种等条件对合成水滑石的晶体结构、尺寸、形貌及比表面积的影响.结果表明:采用水热温度为150℃、水热时间为3 h合成的氢氧化镁作为原料时,在水热温度为190℃、水热时间为12 h条件下制得水滑石的比表面积最小,形貌和结构规整;原料氯化镁中三氧化二硼杂质质量分数为0.020％时,会促进水滑石晶粒径向尺寸和厚度的增加;添加晶种会明显减小水滑石的比表面积,最佳添加量为0.5％(质量分数).在以上最佳条件下,最终制得水滑石的比表面积达到10.33 m2/g,水合粒径为878 nm.
【期刊名称】《无机盐工业》
【年(卷),期】2019(051)006
【总页数】6页(P29-33,71)
【关键词】镁铝水滑石;高过饱和共沉淀水热法;晶体结构
【作 者】吕品;施春辉;李伟;仲剑初
【作者单位】辽宁省人民政府工业特种资源保护办公室,辽宁沈阳110032;辽宁省人民政府工业特种资源保护办公室,辽宁沈阳110032;大连理工大学精细化工国家重点实验室,化工学院材料化工系;大连理工大学精细化工国家重点实验室,化工学院材料化工系
【正文语种】中 文 【中图分类】TQ132.2
水滑石（LDH）是20世纪80年代开发的一种新型无机热稳定剂，与已有热稳定剂相比具有无毒、清洁、价廉和高效等优点。但是，一直以来困扰水滑石工业化大规模连续生产的问题是水滑石形貌不规整、颗粒易团聚、生产成本高等。水滑石常用的合成方法是共沉淀法，但是该方法容易出现类似球体的“sand rose”形貌［1］；水热法能避免 face-edge 现象，制备的产品形貌是规整的六方片状［2］，但是合成出的水滑石尺寸较小，一般不超过500 nm。综上，笔者选用共沉淀法与水热法结合，一方面可以合成出尺寸较大的纳米晶，另一方面可以解决face-edge导致的“sand rose”形貌，合成出分散性较好的水滑石。
磁性镁铝水滑石固体碱的制备与表征
第２９卷第３期 ２００２年３月 应 用 科 技 Ａｐｐｌｉｅｄ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ Ｖ０１．２９．Ｎｏ．３
ＭａＴ．．２００２
文章编号：１００９—６７１Ｘ｛２００２）０３—００６１—０３
磁性镁铝水滑石固体碱的制备与表征
张海永，景晓燕，张密林
（哈尔滨工程走学化学工程系，黑龙江哈尔滨 １５０００１）
摘 要：将磁性基质与镁铝水滑石进行组装合成出磁眭镁铝水滑石，并通过ｘｍ，ＴＥＭ和ＶＳＭ等手段对
其进行表征，结果表明镁铝水滑石添加磁性基质后仍具有典型的层状结构 ①
美键词：磁性镁铝水滑石；固体碱：制备；表征
中图分类号：０６４３文献标识码：Ａ
Ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ ａｎｄ Ｃｈａｒａｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ ｏｆ Ｍａｇｎｅｔｉｃ Ｍｇ—ＡＩ Ｈｙｄｒｏｔａｌｃｉｔｅｓ
ＺＩ－Ｌ￣ＮＧ Ｈａｌ—ｙｏｎｇ，ＪＩＮＧ Ｘｉａｃ￣ｙａｎ，ＺＨＡＮＧ Ｍｉ—ｌｉｎ
（１ Ｉ）ｅｐｔ ０ｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｎｎｇ．Ｈａｒｂｉｎ Ｅｒ￣ｎｅｅｒｉｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｈａｒｂｉｎ １５０００１．Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｉｎ ｔｈｉｓ ｐａｐｅｒ、ｍａｇｎｅｔｉｃ ｓｕｂｓｔｒａｔｅｓ ｗｅｒｅ ａｓｓｅｍｂｌｅｄ ｗｉｔｈ Ｍｇ—Ａ１ ｈｙｄｍｔａｌｃｉｔｅｓ，ａｎｄ ｗｅ ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ
ｍａｇｎｅｔｉｃ Ｍｇ—Ａ１ ｈｙｄｒｏｔａｌｃｉｔｅｓ ｗｈｉｃｈ ｗｅｒｅ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄ ｂｙ ＸＲＤ，ＴＥＭ ａｎｄ ＶＳＭ，ａｎｄ ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ
ｔｈａｔ ａｄｄｉｔｉｏｎ ｏｆ ｍａｇｎｅｔｉｃ ｓｕｈｓｔｒａｔｅｓ ｄｉｄｎ’Ｌ ｃｈａｎｇｅ ｔｈｅ ｃｈａｒａｃｔｅｒ ｏｆ ｌａｙｅｒｅｄ－ｓｔｒｕｃｔｕｍ．
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｍａｇｎｅｔｉｃ Ｍｇ—ＡＩ ｈｖｄｒｏｔａｌｃｉｔｅ；ｍｉｌｄ ｂａｓｅ；ｓｙｎｔｈｅｓｉｓ；ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ
镁铝型水滑石的合成及其对溴离子的吸附
第２９卷第５期 ２０１１年１０月 青海大学学报（自然科学版） Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｑｉｎｇｈａｉ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ（Ｎａｔｕｒｅ Ｓｃｉｅｎｃｅ） Ｖｏ１．２９ Ｎｏ．５ Ｏｃｔ．２０１１
镁铝型水滑石的合成及其对溴离子的吸附
严 刚，钟 宇，成 双，张盛汉
（青海大学化工学院，青海西宁８１００１６）
摘要：采用共沉淀法合成镁铝型水滑石，并用红外光谱对水滑石进行了表征。研究了镁铝型水
滑石对溴离子的吸附性能，考察了吸附剂用量、吸附时间、吸附温度对吸附性能的影响。实验 结果表明，镁铝型水滑石在２５ｃｃ时对溴离子的静态饱和吸附量为２５．６５ ｍｇ／ｇ，其吸附等温线
可以用Ｌａｎｇｍｕｉｒ吸附等温式描述。
关键词：镁铝型水滑石；溴离子；静态饱和吸附量 中图分类号：ＴＱ１３２．２ 文献标志码：Ａ 文章编号：１００６—８９９６（２０１１）０５—０００９—０４
Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｎｇ－ＡＩ ｈｙｄｒｏｔａｌｃｉｔｅ ａｎｄ ｉｔｓ ｃａｐａｂｉｌｉｔｙ ｆｏｒ ｂｒｏｍｉｄｅ ａｎｉｏｎ
ＹＡＮ Ｇａｎｇ，ＺＨＯＮＧ Ｙｕ，ＣＨＥＮＧ Ｓｈｕａｎｇ，ＺＨＡＮＧ Ｓｈｅｎｇｈａｎ （Ｃｏｌｌｅｇｅ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｑｉｎｇｈａｉ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｘｉｎｉｎｇ ８ １ ００ １ ６，Ｑｉｎｇｈａｉ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｍｇ—Ａ１ ｈｙｄｒｏｔａｌｃｉｔｅ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ ｗｅｒｅ ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ ｕｓｉｎｇ ｔｈｅ ＣＯ－ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ａｎｄ
ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄ ｂｙ ｉｎｆｒａｒｅｄ ｓｐｅｃｔｒａ（ＩＲ）．Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ ｒｅａｃｔｉｏｎ ｔｉｍｅ，ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ａｎｄ ｄｏｓａｇｅ ｆｏｒ ｂｒｏｍｉｄｅ ａｎｉｏｎ ｏｎ ｔｈｅ ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ ｈａｖｅ ｂｅｅｎ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔ ｓｈｏｗｓ ｔｈａｔ ｔｈｅ Ｍｇ—Ａ１ Ｈｙｄｒｏｔａｌ— ｃｉｔｅ ｈａｓ ａｎ ｅｘｃｅｌｌｅｎｔ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｉｎ ａｄｓｏｒｂｉｎｇ ｂｒｏｍｉｄｅ ａｎｉｏｎ，ｔｈｅ ａｄｓｏｒｐｔｉｏｎ ｃａｐａｃｉｔｙ ｉｓ ２５．６５ ｍｇ／ｇ
镁铝水滑石用途
镁铝水滑石用途
镁铝水滑石，是一种由镁铝层状双氢氧化物构成的矿物，常出现在火山岩和碱性岩石中。它的化学式为Mg6Al2(OH)16[CO3]·4H2O，晶体结构呈层状。
镁铝水滑石由于具有很多优秀的物理和化学性质，因此在工业生产中有着广泛的应用。下面我们来介绍一些常见的用途。
镁铝水滑石可用于建筑材料方面。由于它的稳定性和耐火性能，可以作为防火材料的组成部分。同时，它具有隔热性能，可以用于制造保温材料，提高建筑物的保温效果。此外，镁铝水滑石还可以用于制造建筑用地坪涂料、防水涂料等，提高建筑物的抗水性和耐久性。
镁铝水滑石在塑料工业中也有广泛的应用。它可以用于制造塑料填料和增强剂。添加镁铝水滑石可以提高塑料的强度和硬度，使其更具韧性。此外，由于镁铝水滑石具有填充性能，可以在塑料中起到增加体积、减轻重量的作用。因此，在汽车制造和电子产品包装中，镁铝水滑石也被广泛应用。
另外，镁铝水滑石还在陶瓷工业中扮演着重要的角色。由于它的高温稳定性和耐酸碱性能，可以用于制造陶瓷瓷砖、陶瓷刀具等。镁铝水滑石的添加使得陶瓷制品更加坚固耐用，并能提供更好的光泽。
除了以上提到的应用，镁铝水滑石还可以用于制造橡胶、纸浆、涂料、油漆等。它在这些领域中广泛用于改善产品的性能。例如，在橡胶工业中，添加镁铝水滑石可以提高橡胶产品的抗老化性能和耐磨性能。在纸浆工业中，镁铝水滑石可以用作漂白剂，提高纸浆的白度和光泽度。在涂料和油漆工业中，镁铝水滑石可以用作增稠剂和填充剂，提高产品的质地和涂覆性能。
总的来说，镁铝水滑石因其多样的物理和化学特性，在建筑材料、塑料工业、陶瓷工业以及橡胶、纸浆、涂料等行业中有广泛的应用。它的稳定性、耐火性能、隔热性能等使其成为许多工业制品的重要组成部分，为人们的日常生活和工业生产提供了便利。
水滑石_实验报告
一、实验目的
1. 了解水滑石的制备方法及其在环保领域的应用；
2. 掌握水滑石的基本性质和表征方法；
3. 探讨水滑石在吸附重金属离子方面的性能。
二、实验原理
水滑石是一种具有层状结构的无机材料，主要由金属阳离子、层状阴离子和水分子组成。水滑石具有较大的比表面积、优异的吸附性能和良好的热稳定性，因此在环保、催化、能源等领域具有广泛的应用前景。
本实验以Cu(OH)2和Al(OH)3为原料，通过水热法合成水滑石，并对其结构和性能进行表征。
三、实验材料与仪器
1. 实验材料：CuCl2·2H2O、AlCl3·6H2O、NaOH、氨水、无水乙醇、去离子水等；
2. 实验仪器：水热反应釜、干燥箱、电子天平、超声波清洗器、扫描电子显微镜（SEM）、X射线衍射仪（XRD）、傅里叶变换红外光谱仪（FTIR）等。
四、实验步骤
1. 水滑石的制备
（1）称取一定量的CuCl2·2H2O和AlCl3·6H2O，加入去离子水溶解；
（2）加入适量的NaOH溶液，调节pH值至8-9；
（3）将溶液转移至水热反应釜中，密封反应釜；
（4）将水热反应釜置于150℃的烘箱中，反应24小时；
（5）反应结束后，取出产物，用去离子水洗涤至中性，干燥。
2. 水滑石的结构与性能表征
（1）SEM分析：观察水滑石的微观形貌；
（2）XRD分析：确定水滑石的晶体结构；
（3）FTIR分析：研究水滑石的官能团； （4）吸附实验：考察水滑石对重金属离子的吸附性能。
五、实验结果与分析
1. 水滑石的微观形貌
通过SEM观察，水滑石呈片状结构，具有良好的分散性。
2. 水滑石的晶体结构
通过XRD分析，确定水滑石的晶体结构为水滑石型结构。
3. 水滑石的官能团
通过FTIR分析，发现水滑石中含有Cu-O、Al-O和OH等官能团。
4. 水滑石对重金属离子的吸附性能
实验结果表明，水滑石对Cu2+和Pb2+具有较好的吸附性能。在吸附实验中，随着吸附剂投加量的增加，吸附率逐渐提高，但达到一定投加量后，吸附率基本保持不变。
镁铝水滑石结构记忆性及其应用研究
２０１１年第１期
第３８卷总第２１３期 广东化工
ｗ、Ｖｗ．ｇｄｃｈｅｍ．ｔｏｍ ６９
镁铝水滑石结构记忆性及其应用研究
刘媛，蒋晓帆，姚培
（常州工程职业技术学院化学工程技术系，江苏常州２１３ １６４）
【摘要】用共沉淀法合成了镁铝水滑石，对其结构记忆性进行了研究，并将这—特性应用于乙醇一水体系中水的脱除。结果表明，水滑石在
４００－７００℃焙烧形成的复合氧化物ＬＤＯ能在水中重新恢复原来的层状结构，当焙烧温度升高到８００℃时，镁铝水滑石结构记忆性消失。经过２ 次重复焙烧一水合后，ＬＤＯ重构时结合水的能力几乎不再发生变化。将镁铝水滑石的结构记忆性应用于乙醇溶液脱水，发现在ｗ（Ｈ２０）＝１２％的
乙醇溶液中，焙烧后的ＬＤＯ能重新恢复层状结构，此时ＬＤＯ对乙醇溶液的脱水效率为３６．１％，比５Ａ分子筛高４．３％。在ｗ（Ｈ２Ｃｌ ７％的乙醇
溶液中，ＬＤＯ没有发生重新水合，此时ＬＤＯ对乙醇溶液的脱水效果与５Ａ分子筛相当，脱水效率为２３．５％。
【关键词】水滑石；记忆；脱水 ｆ中图分类号］ＴＱ ［文献标识码］Ａ ［文章编号】１００７—１８６５（２０１１）０１—００６９＊０３
Ｍｅｍｏｒｙ Ｅｆｆｅｃｔ ａｎｄ Ｉｔｓ Ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｏｆ Ｍｇ－ＡＩ Ｈｙｄｒｏｔａｌｃｉｔｅ
Ｌｉｕ Ｙｕａｎ，Ｊｉａｎｇ Ｘｉａｏｆａｎ，Ｙａｏ Ｐｅｉ （Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｃｈａｎｇｚｈｏｕ Ｉｎｓｔｉｔｕ—ｔｅ ｏｆ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ，Ｃｈａｎｇｚｈｏｕ ２ １ ３ １ ６４，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｔｈｅ‘ｍｅｍｏｒｙ ｅｆｆｅｃｔ’ｏｆ Ｍｇ．Ａｌ ｈｙｄｒｏｔａｌｃｉｔｅ ｗａｓ ｓｔｕｄｉｅｄ ａｎｄ ｕｓｅｄ ｔｏ ｄｅｈｙｄｒａｔｅ ｈｙｄｒｏｕｓ ｅｔｈａｎｏ１．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｉｎｄｉｃａｔｅ ｔｈａｔ ａｆｔｅｒ ｃａｌｃｉｎａｔｉｏｎ ｔｈｅ ｍｉｘｅｄ
镁铝铁水滑石制备
药品：氯化钠、氢氧化钠、无水碳酸钠、硝酸镁、硝酸铝、超纯水
设备：pH测试笔，恒温水浴磁力搅拌器，抽滤装置，烘箱，研磨装置
吸附剂的制备
纳米级氢氧化镁铝铁的制备（MgAlFe-CO3LDHs）
1) 分别秤取[Mg2+]/[Al3+]/[Fe3+]比为0.75:0.20:0.05、0.75:0.18:0.07、0.75:0.13:0.12、0.75:0.05:0.20，且[Mg2+]+[Al3+] +[Fe3+]=1mol 的适量六水合硝酸镁，九水合硝酸铝和九水合硝酸铁，倒入锥形瓶内，混合均匀后再加入去离子水溶解，于电磁搅拌器上搅拌，半小时后完全溶解的混合金属盐液称为a。
2) 按照(NaOH)/(Mg+Al+Fe)摩尔比为 2 的比例，NaOH/Na2CO3(摩尔比)为 4的比例，分别秤取NaOH 80g（2mol），Na2CO3 53g（0.5mol）倒入另一锥形瓶中，快速加入超纯水使其溶解，电磁搅拌均匀，得到完全溶解碱溶液 b。
3) 洗净两支恒压滴定漏斗，烘干，检验其密封性，准备就绪后，分别将 a、b 两溶液大部分转移到两支恒压漏斗中，预留两部分待用。
4) 清洗 pH 计，用纸巾轻轻擦干，并在标准酸碱溶液中反复校准，直至pH 计读数与标准酸碱溶液的 pH 值基本相等并稳定为止，校准结束后用蒸馏水再次清洗 pH 计，擦净待用。
问题：pH=9的缓冲溶液没有校准还不太会
5) 取一烧杯，在烧杯中装入一定量超纯水，置于恒温水浴磁力搅拌器上加热到 75℃并恒定。
6) 将分别盛有 a、b 溶液的两支恒压漏斗置于烧杯上，另外放入 pH 计，置于恒温水浴磁力搅拌器上不断搅拌，根据溶液的 pH 值随时调节恒压漏斗的速度，使反应体系的 pH 值保持一定，并尽量保持相当的滴定速度（较慢以保证混合均匀）。
7) 滴加完毕后，再剧烈搅拌 0.5h，并加入适量碱溶液。将烧瓶中的浆液转移到抽滤瓶内，置于烘箱内 75℃晶化 24h 后，取出锥形瓶，下部为白色沉淀，上部为清水。
镁铝水滑石在无卤阻燃橡胶中的应用研究
ｌ科园１月刊Ｉ 营业嘲究 ５业哪艽 镁铝水滑石在无卤阻燃穗胶【ｌ】帕应用研究 周燕北／沈阳化工大学 ［摘 要］镁铝水滑石（ＬＤＨ或ＭｇＡＩ—ＬＤＨ）作为一种新型的阻燃剂，己经引起了广泛关注。本文通过对橡胶试样进行氧指数测定， 物理机械性能的测试，以及对水滑石的Ｘ光衍射分析后分析得到，当水滑石用量相同时，三元乙丙橡胶（ＥＰＤＭ）的阻燃性能优于天然橡 胶（ＮＲ），三元乙丙橡胶（ＥＰＤＭ）更适合用于制备阻燃橡胶；水滑石的粒径越小，纯度越高，在基体中分散越好，腿燃效果越佳。 ［关键词］水滑石 三元乙丙橡胶 天然橡胶 无卤阻燃 偶联剂改性 ［Ａｂｓｔｒａｃｔ］Ｔｈｅ ｈｙｄｒｏｔａｌｃｉｔｅ（ＬＤＨ ｏｒ ＭｇＡＩ－ＬＤＨ）ａｓ ａ ｎｅｗ ｔｙｐｅ ｏｆ ｆｌａｍｅ ｒｅｔａｒｄａｎｔ．ｈａｓ ａｔｔｒａｃｔｅｄ ｗｉｄｅ ａｒｔｅｎｔｉｏｎ．Ｂａｓｅｄ ｏｎ ｔｈｅ ｒｕｂｂｅｒ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｅｒｅ ｏｘｙｇｅｎ １ｎｄｅｘ，ｍｅｃｈａｎｉｃａ１ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ ｔｅｓｔｉｎｇ．ａｎｄ ｔｈｅ Ｘ－ｒａｙ ｄｉｆｆｒａｃｔｉｏｎ ｈｙｄｒｏｔａｌｃｉｔｅ ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ。ｂｔａｉｎｅｄ ｗｈｅｎ ｔｈｅ ｓａｍｅ ａｍｏｕｎｔ ｏｆ ｈｙｄｒｏｔａｌｃｉｔｅ。ｅｔｈｙｌｅｎｅ ｐｒｏｐｙｌｅｎｅ ｄｉｅｎｅ ｍｏｎｏｍｅｒ（ＥＰＤＭ）ｅｘｃｅｌｌｅｎｔ ｆｌａｍｅ ｒｅｔａｒｄａｎｔ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ Ｎａｔｕｒａｌ ｒｕｂｂｅｒ（ＮＲ）．ｅｔｈｙｌｅｎｅ ｐｒｏｐｙｌｅｎｅ ｄｉｅｎｅ ｍｏｎｏｍｅｒ（ＥＰＤＭ）ｒｕｂｂｅｒ ｉｓ ｍｏｒｅ ｓｕｉｔａｂｌｅ ｆｏｒ ｔｈｅ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｏｆ ｆｌａｍｅ ｒｅｔａｒｄａｎ￣ｔｈｅ ｓｍａｌｌｅｒ ｔｈｅ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｓｉｚｅ ｏｆ ｈｙｄｒｏｔａｌｃｉｔｅ，ｔｈｅ ｈｉｇｈｅｒ ｔｈｅ ｐｕｒｉｔｙ，ｔｈｅ ｂｅｔｔｅｒ ｄｉｓｐｅｒｓｅｄ ｉｎ ｔｈｅ ｍａｔｒｉｘ，ｔｈｅ ｂｅｔｔｅｒ ｆｌａｍｅ－ｒｅｔａｒｄａｎｔ ｅｆｆｅｃｔ． ［Ｋｅｙｗｏｒｄｓ］ＬＤＨ ＥＰＯＭ ＮＲ Ｈａｌｏｇｅｎ－ｆｒｅｅ ｆｌａｍｅ ｒｅｔａｒｄａｎｔ Ｃｏｕｐｌｉｎｇ ａｇｅｎｔ ｍｏｄｉｆｉｃａｔｉｏｎ 引言 随着社会防火意识的增强，越来越多的场合要求使用的橡 胶制品具有阻燃性。因此对阻燃剂提出了更高的要求，特别是 在电线电缆和室内建筑材料，船舶用橡胶等方面，不但要求阻 燃，还要求无卤和无公害。作为新型无机阻燃剂既要具有高效 的阻燃效果，又必须具有抑烟降温、安全无毒（或低毒）和填 充补强之功能；而且与阻燃材料之间的相容性及分散性要好， 使被阻燃的材料表面光洁亮靓，色泽协调美观；消除一旦发生 火灾或燃烧时浓烟滚滚，毒气冲天的危险状况。无卤、低烟、 低毒的新型阻燃剂是未来阻燃剂的发展方向 。】。 镁铝水滑石（ＬＤＨ或Ｍ ｌ—ＬＤＨ）作为一种新型的阻燃剂， 兼具了氢氧化铝和氢氧化镁阻燃剂的优点，克服了它们各自的 不足。分解时不仅放出大量的气态水，还释放二氧化碳阻燃气 体，阻燃效率高，具有阻燃、消烟和填充３种功能。镁铝水滑 石起始分解温度可分为低温段和高温段，其低温段分解温度在 ２００￣Ｃ左右，高于普通橡胶的加工温度。镁铝水滑石类似于蒙 脱土的双层结构可以进行聚合物，水滑石类层状双氢氧化物插 层复合阻燃剂。因此水滑石是一种很有希望的高效、无毒、低 烟的无卤橡胶阻燃剂新品种 ＿ｑ。 本文主要研究了水滑石（ＬＤＨ）对天然橡胶（ＮＲ）、三元 乙丙橡胶（ＥＰＤＭ）阻燃性能的影响。以及将不同种类的ＬＤＨ 直接加入橡胶中进行对比，通过广角ｘ衍射测试发现ＬＤＨ的 结构及成分的不同，可以对橡胶的阻燃性能和物理机械性能产 生不同的影响，且差异明显。 １．实验部分 １．１主要药品 三元乙丙橡胶（ＥＰＤＭ），吉林化学工业股份有限公司；天然 橡胶（ＮＲ），吉林化学Ｔ业股份有限公司；水滑石（日本ＬＤＨ— Ｊ），Ｅｔ本协和株式会社；水滑石（国产ＬＤＨ—Ｄ），丹东天赐阻燃 科技有限公司；硅烷偶联剂（ＫＨ５５０），南京翔飞有限公司； 过氧化二异丙苯（ＤＣＰ），沈阳市新兴试剂厂。 ２．结果与讨论 ２．１ ＬＤＨ表面处理Ｆ】 按照ＬＤＨ的ｌ％的偶联剂用量，并溶于一定量的无水乙醇。 然后在高速混合中，将一部分偶联剂溶液喷洒于水滑石上，混 合１５ｍｉｎ，打开机盖，再喷人另一部分偶联剂溶液，继续进行 高速混合１５ｍｉｎ，取出至于烘箱中干燥１２小时。 ２．２水滑石对ＥＰＤＭ和ＮＲ阻燃性能影响 在阻燃橡胶的配方设计中，生胶的选取常常也是一个重 要环节。从图１可以看到随着水滑石（ＬＤＨ）份数的增加橡 胶的氧指数增加。无论在高填充还是在低填充ＥＰＤＭ的氧指数 均大大高于ＮＲ。 ３６ ３２ ； ２８ 溪２４ ２０ ｏ ２５ ５Ｏ ７５ １００ 水淆石用量（ｐｈｒ） 图１水滑石对ＥＰＤＭ及ＮＲ的阻燃性能影响 ２．３水滑石对ＥＰＤＭ和ＮＲ力学性能的影响
镁铝水滑石的制备与性能研究
２２ 无机盐工业 ＩＮＯＲＧＡＮＩＣ ＣＨＥＭＩＣＡＬＳ ＩＮＤＵＳＴＲＹ 第４６卷第４期 ２０１４年０４月
镁铝水滑石的制备与性能研究木
童孟良，舒均杰，王罗强 （湖南化工职业技术学院化工系，湖南株洲４１２００４）
摘 要：采用盐碱共沉淀法制备镁铝水滑石，采用ＸＲＤ、ＦＴ—ＩＲ和粒度分析等手段对合成样品进行分析和表征， 利用静态热老化法和静态热稳定性实验研究了镁铝水滑石稳定剂在聚氯乙烯（ＰＶＣ）中的热老化性能和热稳定性 能。实验结果表明：镁铝水滑石是良好的ＰＶＣ热稳定剂和热老化剂，热稳定剂实验的最佳配方比为ｍ（ＰＶＣ）：ｍ（硬脂 酸）：ｍ（镁铝水滑石）＝１００：２：１．２；热老化实验的最佳配方为ｍ（ＰＶＣ）：ｍ［邻苯二甲酸二辛酯（ＤＯＰ）］：ｍ（硬脂酸）： ｍ（镁铝水滑石）＝１００：７０：２：２ 关键词：共沉淀法；镁铝水滑石；表征；热老化性能；热稳定性能 中图分类号：ＴＱ１３２．２ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００６—４９９０（２０１４）０４—００２２—０３
Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｎｄ ｐｅｒｆｏｒｍａｎｃｅ ｓｔｕｄｙ ｏｎ Ｍｇ—Ａｌ—ｈｙｄｒｏｔａｌｃｉｔｅ
Ｔｏｎｇ Ｍｅｎｇｌｉａｎｇ，Ｓｈｕ Ｊｕｎｊｉｅ，Ｗａｎｇ Ｌｕｏｑｉａｎｇ （Ｄｅｐａｒｔｍｅｎｔ ｏｆＣｈｅｍｉｃａｌ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，Ｈｕｎａｎ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖｏｃａｔｉｏｎａｌ ａｎｄ Ｔｅｃｈｎｉｃａｌ Ｃｏｌｌｅｇｅ，Ｚｈｕｚｈｏｕ ４１２００４，Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｍｇ－Ａｌ－ｈｙｄｒｏｔａｌｃｉｔｅ ｗａｓ ｐｒｅｐａｒｅｄ ｂｙ ｓａｌｉｎｅ—ａｌｋａｌｉｎｅ ｃｏ—ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ．Ｔｈｅ ｓｙｎｔｈｅｓｉｚｅｄ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｅｒｅ ａｎａ— ｌｙｚｅｄ ａｎｄ ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚｅｄ ｂｙ ＸＲＤ，ＦＴ—ＩＲ，ａｎｄ ｐａｒｔｉｃｌｅ ｓｉｚｅ ａｎａｌｙｓｉｓ．Ｔｈｅ ｅｆｆｅｃｔｓ ｏｆ Ｍｇ—Ａ１一ｈｙｄｒｏｔａｌｃｉｔｅ ｓｔａｂｉｌｉｚｅｒ ｏｎ ｔｈｅ ｓｔａｔｉｃ ｔｈｅｒｍａｌ ａｇｉｎｇ ｐｒｏｐｅｒｔｙ ａｎｄ ｓｔａｔｉｃ ｔｈｅｒｍａｌ ｓｔａｂｉｌｉｔｙ ｏｆ ＰＶＣ ｗｅｒｅ ｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ ｂｙ ｓｔａｔｉｃ ｔｈｅｒｍａｌ ａｇｉｎｇ ｔｅｓｔ ａｎｄ ｓｔａｔｉｃ ｔｈｅｒｍａｌ ｓｔａ— ｂｉｌｉｔｙ ｔｅｓｔ．Ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ Ｍｇ—Ａｌ－ｈｙｄｒｏｔａｌｃｉｔｅ ｗａｓ ａ ｇｏｏｄ ｔｈｅｒｍａｌ ｓｔａｂｉｌｉｚｅｒ ａｎｄ ａ ｇｏｏｄ ｔｈｅｒｍａｌ ａｇｉｎｇ ｓｔａｂｉｌｉｚｅｒ ｆｏｒ ＰＶＣ． Ｔｈｅ ｂｅｓｔ ｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅｒｍａｌ ｓｔａｂｉｌｉｔｙ ｔｅｓｔ ａｍｏｎｇ ＰＶＣ，ｓｔｅａｒｉｃ ａｃｉｄ，ａｎｄ Ｍｇ－Ａｌ－ｈｙｄｒｏｔａｌｃｉｔｅ ｗａｓ １００：２：１．２（ｍａｓｓ ｒａｔｉｏ）． Ｔｈｅ ｂｅｓｔ ｐｒｏｐｏｒｔｉｏｎ ｏｆｔｈｅｒｍａｌ ａｇｉｎｇｔｅｓｔｆｏｒＰＶＣ，ＤＯＰ，ｓｔｅａｒｉｃ ａｃｉｄ，ａｎｄＭｇ—Ａｌ—ｈｙｄｒｏｔａｌｃｉｔｅｗａｓ ｌＯ０：７０：２：２（ｍａｓｓ ｒａｔｉｏ）． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ＣＯ—ｐｒｅｃｉｐｉｔａｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ；Ｍｇ－Ａｌ－ｈｙｄｒｏｔａｌｃｉｔｅ；ｃｈａｒａｃｔｅｒｉｚａｔｉｏｎ；ｔｈｅｒｍａｌ ａｇｉｎｇ ｐｒｏｐｅｒｔｙ；ｔｈｅｒｍａｌ ｓｔａｂｉｌｉｔｙ