镁铝水滑石的合成及应用
镁铝水滑石cif文件
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一种低成本的镁铝水滑石制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、以轻烧氧化镁粉为原料，加入到反应釜中与适量水混合后，通入二氧化硫气体，形成可溶性的亚硫酸氢镁溶液；
步骤二、在氢氧化钠溶液中加入氢氧化铝加热溶解，并加入碳酸钠，配置出偏铝酸钠及碳酸钠溶液；
步骤三、将步骤二配置的偏铝酸钠及碳酸钠溶液加入到步骤一制得的亚硫酸氢镁溶液中，升温加热并搅拌，得到的反应浆料为镁铝水滑石沉淀与亚硫酸钠溶液；
步骤四、将步骤三得到的反应浆料进行过滤和洗涤，得到镁铝水滑石滤饼、亚硫酸钠滤液以及洗涤液；
步骤五、将镁铝水滑石滤饼进行干燥，从而可得到镁铝水滑石产品；将亚硫酸钠滤液浓缩，从而可得到亚硫酸钠产品；
步骤六、将步骤四得到的洗涤液送入到步骤一的反应釜中以重复制备亚硫酸氢镁溶液。
所述的低成本的镁铝水滑石制备方法，其特征在于：所述轻烧氧化镁粉中的氧化镁含量为90%。
所述的低成本的镁铝水滑石制备方法，其特征在于：步骤一中反应釜内的反应温度为25-65℃，反应时间为6-12小时。
所述的低成本的镁铝水滑石制备方法，其特征在于：步骤一中制备得到的亚硫酸氢镁溶液的质量浓度为6-16%。
所述的低成本的镁铝水滑石制备方法，其特征在于：步骤二中氢氧化钠溶液的质量浓度为20-32%。
所述的低成本的镁铝水滑石制备方法，其特征在于：步骤三中的反应温度为85-105℃，反应时间为8-16小时。
所述的低成本的镁铝水滑石制备方法，其特征在于：所述氢氧化铝的白度≥90%，有效含量≥99%，粒度大于200目；所述二氧化硫气体中的二氧化硫体积含量＞8%。
共沉淀法制备镁铝水滑石及其表征
第39卷第4期2010年8月当代化工C ontem por ar y C hem ical Industr yVo1.39,No.4August ,2010共沉淀法制备镁铝水滑石及其表征**收稿日期:2010-04-09作者简介:李春生(1978-,男,宁夏人,工程师,硕士,2003年毕业于浙江工业大学化材学院工业催化专业,主要从事无机非金属材料的研究与开发。
电话:0571-********,E-Mail :lcs2000y@ 。
水滑石(Hydrotalcites 是一类具有层状结构的阴离子型粘土材料,其结构类似于水镁石,化学通式为[M 2+1-x M 3+x (OH 2]X +(A n -x /n·m H 2O ,其中M 2+和M 3+分别代表层板上占据八面体氢氧化物中心位置的2价和3价阳离子,A n -为层间阴离子。
水滑石作为阻燃剂具有阻燃、消烟、填充3种功能,是一种很有潜力的高效、低烟、无毒的新型无卤阻燃剂[1],由于天然的镁铝水滑石储量有限,镁铝水滑石阻燃剂的合成和应用日益受到人们的广泛关注。
水滑石的合成方法主要有共沉淀法、离子交换法、焙烧还原法、水热晶化法等[2-5],本文用共沉淀法以硝酸铝、硝酸镁、氢氧化钠、碳酸钠为原料制备出结晶良好的Mg/Al 水滑石。
1实验部分1.1实验方法取计算量NaOH 和Na 2CO 3溶液,将两者倒入三口烧瓶中,用磁力搅拌器搅拌均匀,将计量的Al (NO 33和Mg (NO 32混合溶液用蠕动泵以一定流速滴加到三口烧瓶中,边滴加边搅拌。
滴加完毕后升温至90℃定温度,在体系pH 值8.5左右晶化一定时间,然后冷却至室温离心洗涤pH 值接近中性,85℃下将样品烘干至恒重,得Mg/Al-CO 3水滑石样品。
1.2表征方法X -衍射分析:采用Rigaka D/max -ⅢB 型全自动X -射线衍射仪,Cu 靶,K α射线,管压40kV ,管电流40mA ,扫描速率5°/min 。
镁铝类水滑石的介绍
类水滑石摘要根据近十几年的文献，对类水滑石的性质，制备及应用进行了综述。
介绍了类水滑石材料的合成方法以及作为催化剂，添加剂，吸附剂在有机合成反应，石油化学，塑料工业，水处理等方面的应用。
目录1类水滑石2性质3制备4应用目录1类水滑石2性质3制备4应用类水滑石类水滑石化合物（Hydrotalcite－like compounds,HTlc）是由带正电荷的金属氢氧化物层和层间电荷平衡阴离子构成的层状双金属氢氧化物。
可用通式表示为 [M2+1-xM3+x(OH)2]x+[An-x/n] ·mH2O，其中M2+ 是二价金属阳离子，可以有Fe2+，Co2+，Cu2+，Zn2+，Mn2+ 等；M3+ 是三价金属阳离子，可以有Fe3+,Cr3+等，由这些二价和三价金属离子的有效组合，可形成二、三元甚至四元的HTlcs。
An- 为层间阴离子，可为无机阴离子如Cl-、CO32-等；也可以是有机阴离子，如对苯二甲酸根以及配合物阴离子如Zn(BPS)34 －等；还可以为同多或杂多阴离子如V10O286 －及层状化合物如[ Mg2Al(OH)] －等。
A是价数为-n的阴离子，X是M3+与｛M3++M2+｝的摩尔比。
HTlc单元晶层相互平行重叠形成层状结构，层状结构中的每一层的结构和水镁石Mg(OH)2类似(水镁石为正八面体结构，结构中心为Mg2+,六个顶点为OH-，相邻的正八面体通过羟基共用边相互连接形成片层)，是由金属(氢)氧八面体靠共用边相互连接而成，但化学组成与水镁石不同，其中部分二价金属离子被三价金属离子代替(称为同晶置换)，称为类水镁石层。
类水镁石层相互平行重叠形成HTlc层状结构．层和层之间有孔隙，通常称为通道 (Gallery)。
水镁石层是电中性的，而类水镁石层中由于三价金属离子同晶置换部分二价金属离子而带有剩余正电荷。
这种由晶体结构本身产生的电荷与外界条件(如分散介质的pH，电解质等)无关，所以称为永久电荷。
水滑石及类水滑石材料的合成及应用新进展_韩小伟
科技进展水滑石及类水滑石材料的合成及应用新进展韩小伟,王 英①(南京大学化学化工学院,江苏南京210093)摘要:水滑石及类水滑石材料具有很好的热稳定性和较大的比表面积,可以作为催化剂或催化剂载体。
介绍了水滑石及类水滑石材料的合成方法以及作为催化剂、添加剂、吸附剂在有机合成反应、石油化学、塑料工业、水处理等方面的应用。
关键词:水滑石;催化剂;载体中图分类号:TQ324.8 文献标识码:A 文章编号:1002-1116(2003)02-0026-06 近年来,对于层状双金属氢氧化物(La yer dou-ble hydroxides简称LDHs)的研究已成为材料科学领域的热点,水滑石(Hydr otalcite简称HT)及类水滑石化合物(Hydrotalcite-like compound简称HTLcs)因具有特殊的层状结构及物理化学性质,在吸附、催化领域中占有重要位置,对它研究也越来越多。
水滑石及类水滑石化合物是层状双金属氢氧化物,类似水镁石结构。
一般认为[1]煅烧HT的第一阶段(低于200℃)先失去水滑石层间的水,此时仍保持层状结构;第二阶段(250～450℃)层板上的OH-脱水,CO32-分解放出CO2;在450～550℃之间,脱羟完全,并最终生成Mg-Al-O混合氧化物(Layer double oxide简称LDO),此时具有最大的比表面和孔体积;当分解温度不超过550℃时,混合金属氧化物在一定的湿度(或水)和CO2(或碳酸盐)条件下,可以恢复形成层状双金属氢氧化物,即所谓的“记忆”功能。
LDO具有较好的热稳定性,可以用作催化剂或催化剂载体。
水滑石类化合物可以作为治疗胃溃疡的抗酸剂,它还可以用作吸附剂、阴离子交换剂、阻燃剂等。
本文主要介绍不同类型水滑石的合成及应用。
1 水滑石的合成1.1 沉淀法水滑石最常用的合成方法是共沉淀法。
在一定温度(一般60～70℃)和pH值(微碱性)下,用相应的可溶性金属盐的水溶液来合成,其中镁盐和铝盐可以采用硝酸盐、硫酸盐、氯化物等。
镁铝水滑石的共沉淀法制备_
作为热稳定剂，或与其他助剂共同使用，进一步提高PVC的热稳定性。
水滑石本身无毒，可大范围代替铅盐和其他金属类稳定剂，且可用于食品包装PVC中。
(3) 催化剂方面的应用水滑石的最基本性能是碱性，因而可以用作碱性催化剂。
水滑石作为固体碱催化剂具有广泛的应用，可用于加氢、聚合、缩合反应、烷基化反应和重整反应替代NaOH等均相碱性催化剂，这不但有利于产物分离，还有利于催化剂的回收和再生。
通过调变金属离子的种类和组成比，或嵌入不同性能的阴离子，可成为催化多种反应的氧化还原催化剂。
水滑石不但可以作为催化剂，还可以作为多种催化剂的载体。
载体的性质和制备方法直接影响粒子的性状、大小和分布，水滑石为前体制备的混合氧化物具有较高的比表面积和良好的水、热稳定性，可以用作碱性催化剂载体。
(4) 水滑石的其它用途水滑石与其它制剂混用，除了可改善高分子材料的耐热性外，还可以改善它们的其它性能。
如机械强度、抗老化温度、制品表面亮度、绝缘性能、抗静电性能、抗紫外线性能等。
水滑石还具有良好的隔热性，促进PVC农膜对红外线的吸收，提高农膜的保温性；用作塑料、橡胶、化纤等高分子材料的阻燃、稳定、绝缘、着色、抗紫外线等多功能填充改进剂；用作染料、涂料、油漆、油墨、化妆品日用化工原材料；用作染织物废水处理剂、放射性废水处理剂，污染净化絮凝剂；用作化工催化剂载体和芳构化催化剂；用作多种材料的改进剂和中间体。
1.2 水滑石的制备方法镁铝水滑石作为一种新型的无卤、无毒、无机阻燃剂的新品种，兼具了Al(OH)3和Mg(OH)2阻燃剂各自的优点，又克服了它们的不足。
但是，天然的镁铝水滑石在世界范围内非常有限，因而人工合成镁铝水滑石成为各种应用的首选。
天然存在的水滑石大都是镁铝水滑石，其层间阴离子主要为CO32-。
由于研究与应用的需要，有必要获得具有不同层、柱组成的其它水滑石，合成水滑石的方法主要有共沉淀法、水热合成法、离子交换法、焙烧还原法、溶胶-凝胶法以及一些比较特殊的方法[9-18]。
镁铝水滑石的制备及其对铅离子的吸附性能
镁铝水滑石的制备及其对铅离子的吸附性能张辉;陆嘉炜;余剑清;郭亚平【摘要】采用共沉淀法合成镁铝碳酸根型水滑石(MgAl-CO3-LDHs),并研究它对污水中铅离子的吸附性能.结果表明:MgAl-CO3-LDHs颗粒呈现为六角片状结构,对污水中的铅离子具有良好的吸附性能,其主要吸附机制为化学吸附.置于含Pb2+的污水后,水滑石中的层间CO32-释放出来,与污水中的铅离子反应生成块状的水白铅矿(Pb(CO3)2(OH)2),且提高溶液的pH值有助于增强MgAl-CO3-LDHs对铅离子的吸附,其吸附容量可达到224 mg/g.由此可见,MgAl-CO3-LDHs在吸附重金属铅离子领域具有很大的实际应用价值.【期刊名称】《广州化工》【年(卷),期】2017(045)008【总页数】4页(P69-72)【关键词】镁铝碳酸根型水滑石;铅离子;吸附【作者】张辉;陆嘉炜;余剑清;郭亚平【作者单位】上海师范大学生命与环境科学学院,上海200234;上海师范大学生命与环境科学学院,上海200234;上海师范大学生命与环境科学学院,上海200234;上海师范大学生命与环境科学学院,上海200234【正文语种】中文【中图分类】TQ085工业污水中的重金属离子不仅对环境危害很严重，而且对人体的健康危害也很大，重金属污水中的汞、镉、铅、铬和砷被称为“五毒”，尤其是其中的Pb2+离子，不仅可以通过酶或者蛋白质中的-SH结合而抑制酶，也可以通过改变激素的循环水平而破坏骨细胞的功能，损伤中枢神经系统[1]。
因此，必须将含有Pb2+离子的污水中的Pb2+离子浓度降到0.05～0.1 mg/L后才能排放。
对于去除污水中的Pb2+离子，目前主要有化学沉淀、离子交换、膜分离、电化学处理技术等方法[2-4]，吸附法被认为是最经济最有效的方法，被普遍用于工业废水中重金属离子的去除。
镁铝水滑石是一类具有层状结构的复合金属氢氧化物，它是由带正电荷的金属氢氧化物层和层间平衡阴离子构成，其组成为：Mg6Al2(OH)16CO3·4H2O[5]。
镁铝水滑石的清洁合成
四、实验步骤
1、镁铝水滑石的清洁合成
称取10.4gAl（OH）3和12gNaOH，放入烧杯中，加入125ml的去离子水，加热至溶液沸腾，以制备铝酸盐溶液。另称取4.3gNa2CO3和7.5gMgO加入到烧杯中，充分搅拌，式混合均匀。测定混合溶液的Ph值约为11~12，把混合溶液倒入500ml的三口瓶中，在充分搅拌、回流冷凝的条件下，反应6h，然后抽滤，水洗，70℃干燥24h，然后研磨。
（2）Al3+的测定：移取25.00ml的溶液到锥形瓶中，加入过量的EDTA标准液，煮沸1min，冷去后加入乙酸钠-乙酸缓冲溶液，调节pH约为6，二甲酚橙作为指示剂，用Zn2+标准液滴定溶液至浅粉红色。平行三次，记录用去的Zn2+溶液的体积，取平均值计算Al3+的含量。
（3）由Mg2+、Al3+含量计算Mg与Al摩尔比值。
水滑石Mg6Al2(OH)16CO3•4H2O加热到一定温度要发生分解，热分解过程包括脱层间水、层间碳酸根离子、层板羟基脱水（层状结构被破坏）和新相生成等步骤。在空气中低于200℃时，仅失去层间的水分，而对结构没有影响；当加热到250~450℃时，则层板羟基脱水，伴随着CO32-分解；加热到450~500℃后，脱水比较完全，CO32-以CO2形式完全脱出，最后剩余物是Mg6Al2O8(OH)2,称为镁铝复合氧化物。
250～450℃峰，脱去OH-。
5.IR表征（IR图见最后）
红外吸收峰波数/cm-1
-OH伸缩振动
一种制备镁铝水滑石的新方法
一种制备镁铝水滑石的新方法朋友们！今天咱要来聊聊一种超级有趣的新方法，那就是制备镁铝水滑石的新招儿！你可能会问了，这镁铝水滑石是个啥玩意儿啊？简单来说呢，它可是在好多领域都有着大用场的宝贝材料，就像一个隐藏在科学世界里的多面手。
以往制备镁铝水滑石的方法啊，或多或少都有点小麻烦，不是操作起来特别复杂，就是对环境不太友好，就好像给科研人员和生产工人挖了不少小坑。
不过呢，咱这个新方法就像是一个贴心的小助手，把这些问题都给解决啦！首先呢，咱得准备好原材料，这就好比做饭得先备好食材一样重要。
镁源和铝源就是咱的“主料”，咱得精心挑选，确保它们的质量杠杠的。
然后呢，再加上一些神奇的“调料”，也就是适当的添加剂，它们能让反应过程更加顺利，就像给化学反应加了一把小魔法棒。
接下来就是反应环节啦！这个过程就像是一场热闹的派对，各种物质在里面尽情地“跳舞”、“碰撞”。
咱把准备好的原料和添加剂按照一定的比例混合在一起，再给它们创造一个合适的反应环境，比如说控制好温度和酸碱度，就像是给派对调好灯光和音乐一样。
在这个舒适的环境里，镁离子和铝离子就会开始它们的奇妙之旅，它们相互结合，慢慢地就形成了镁铝水滑石的雏形。
而且啊，这个新方法还有一个很大的优点，那就是它的反应条件相对比较温和。
不像有些传统方法，需要高温高压，搞得实验室或者工厂里就像在演灾难片一样，危险又麻烦。
咱这个新方法就温和多啦，就像春天的微风一样，轻轻地推动着反应进行，既安全又环保。
在反应结束后呢，咱还得对产物进行一些后续处理，就好比做完饭得洗锅洗碗一样。
通过过滤、洗涤、干燥等步骤，把镁铝水滑石从反应混合物中分离出来，再给它来个“美容护肤”，让它变得更加纯净、更加完美。
这种新方法不仅制备过程简单方便，而且制备出来的镁铝水滑石质量也非常高。
它的晶体结构更加规整，性能也更加优异，就像是经过精心打造的艺术品一样。
这对于那些需要用到镁铝水滑石的领域来说，可真是个天大的好消息啊！比如说在催化领域，它可以像一个超级能干的小助手，帮助各种化学反应更快、更高效地进行；在环保领域，它又能像一个勤劳的清洁工，吸附和去除各种有害物质，让我们的环境变得更加美好。
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镁铝水滑石的合成及应用
水滑石（Layered Double hydrotalcites，简称LDHs）是一类具有层状结构的阴离子粘土。
它是由带正电荷的Mg2+和Al3+的复合氢氧化物及层间填充带负电荷的阴离子构成的层柱状化合物。
一、水滑石层状化合物的结构与组成
典型的LDHs化合物是镁铝碳酸根型水滑石：Mg6Al2（OH）16·4H2O[Mg1-xAlx（OH）2]x+（CO32-）x/2·mH2O，其结构非常类似于水镁石（Mg（OH）2），由MgO6八面体共用棱形成单元层，位于层上的Mg2+可在一定的范围内被半径相似的Al3+同晶取代，使得Mg、Al、OH离子层带正电荷，这些正电荷被位于层间的CO32-中和，CO32-与层板以静电引力及通过层间H2O 或层板上的OH，以氢键OH……An……HO的方式结合起来，使LDHs结构保持电中性。
二、LDHs的性质
1.碱性：水滑石类材料的层板由镁氧八面体和铝氧八面体组成，所以具有较强的碱性，不同的LDHs的碱性强弱与组成中的金属氢氧化物的碱性强弱有关。
2.层间阴离子的可交换性：水滑石层间阴离子可与各种阴离子，包括无机离子、有机离子、同多离子和杂多离子进行交换[7，8]，是一种阴离子交换材料。
3.热稳定性：
4.组成和结构的可控性：水滑石类化合物其主体层板的元素种类及组成比例、层间阴离子的种类及数量、二维孔道结构可以根据需要在宽范围调变，从而获得具有特殊结构和性能的材料。
LDHs组成和结构的可调变性以及由此所导致的多功能性，使LDHs成为一类极具研究潜力和应用前景的新型材料。
5.记忆效应：在一定温度下将LDHs焙烧一定时间的样品（此时样品的状态通常是LDH中金属离子的复合氧化物）加入到含有某种阴离子的溶液介质中，其结构可以部分恢复到具有有序层状结构的LDHs。
3.阻燃性能：LDHs在受热时，其结构水和层板羟基及层间离子以水和CO2的形式脱出，起到降低燃烧气体浓度，阻隔O2气的阻燃作用。
三、水滑石的制备方法
LDHs的制备方法有很多种，较为成熟的方法主要有以下几种。
1.共沉淀法
共沉淀法是制备水滑石最基本的方法之一。
1942年，Feitknecht等首先用这种方法制备了水滑石。
制备过程可表示为：滴加→沉淀→晶化→过滤→洗涤→干燥。
此方法以构成LDHs层板的金属离子混合溶液在碱作用下发生共沉淀，其中在金属离子混合溶液中或碱溶液中含有所需合成组成的阴离子基团，沉淀物在一定条件下晶化即可得到目标LDHs。
共沉淀的基本条件是达到过饱和条件。
通常在LDHs合成中采用pH值调节法，其中最关键一点是沉淀的pH值必须高于或至少等于最可溶金属氢氧化物沉淀的pH值。
根据具体的实施手段不同，共沉淀法又可分为单滴法（又称变化pH值法或高过饱和度法）、双滴法（又称恒定pH 值法或低过饱和度法）及本实验室率先采用的成核/晶化隔离法。
2.离子交换法
2.焙烧复原法
4.水热制备法
该法是先将溶液A和溶液B缓慢地加在一起或快速混合，然后将得到的沉淀稍加过滤并立即将得到的浆状液转移至高压釜中，在一定温度下陈化（通常大于100℃）较长时间，最后经过滤、洗涤、烘干、研磨得产物。
此法特点是使水滑石的成核和晶化过程隔离开，并通过提高陈化温度和压力来促进晶化过程。
5.溶胶-凝胶法
溶胶一凝胶法的基本过程主要包括水解、沉淀、洗涤、干燥等步骤，与传统的共沉淀法相比，该法是先将金属烷氧基化合物在HCl或HNO3溶液中进行水解，然后再进行沉淀，并控制条件，得到凝胶。
比较上述各种方法，本设计采用共沉淀法和水热法合成水滑石。
共沉淀法方法的优点是：①具有相似的离子半径的和都可形成相应的LDHs，适用范围较广；②调整和的原料比例，可制得一系列不同比的LDHs，产品品种较多；③可使不同阴离子存在于层间。
水热法使水滑石的成核和晶化过程隔离开，并通过提高陈化温度和压力来促进晶化过程。
四、研究方案
注：合成及洗涤用的去离子水电导率≤10-6s/cm，使用前进行脱CO2处理。
按物质的量之比为Mg：Al=3：1 称取一定量的Mg（NO 3）2·6 H2O和Al （NO 3）3·9 H2O溶于脱CO2的去离子水配成混合盐溶液，另取一定量的NaOH 溶于脱CO2的去离子水配成碱溶液，在搅拌下使两种溶液以适当滴速缓慢滴入
N2保护下的三口瓶中，由酸度计测定反应体系的酸度并保持pH值为10左右。
两种溶液同时滴完后将白色浆液于70℃条件下继续搅拌晶化39h，然后抽滤、水洗，离心分离后的沉淀物用脱CO2的去离子水洗涤至pH值为7-8，70℃干燥24h。
[4]
1.水热法
制备过程如下：室温下，称取一定量的Mg（NO3）2.6H20和Al（NO3）3.9H2O 配制成硝酸盐水溶液300mL，另取一定量的NaOH和Na2CO3配制成300mL碱溶液，将上述碱液、盐液同时逐滴等速加入到装有蒸馏水的1000mL三颈瓶中，滴至pH至11-12，将上述混合浆液迅速转入高压反应釜中，然后洗涤、干燥、焙烧，即得成品。
参考文献：
[1]孟伟青段雪北京化工大学博士研究生学位论文
[2]郑崇辉磁性水滑石的制备与表征哈尔滨工程大学博士研究生
[3]无机化学学报2004年第3期
[4] 张祥征李殿卿蒲敏段雪北京化工大学研究生学位论文
[5]冯震合成丙二醇单甲醚的高晶度镁铝水滑石催化剂制备、表征与活性湘潭大学
[6]任庆利罗强水热法合成镁铝水滑石纳米晶体云南大学学报
[7]张密林；王成房；段雪；张海永；景晓燕磁性纳米镁铝水滑石的合成研究
[8]张海永景晓燕张密林李向欣段雪一种新型的纳米功能材料：磁性纳米镁铝水滑石无机化学学报.。