实验三 FTIR测定分子结构(定性分析)实验指导书

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布洛芬红外鉴定实验报告

布洛芬红外鉴定实验报告

一、实验目的1. 通过红外光谱法对布洛芬进行鉴定,确定其分子结构。

2. 了解红外光谱在药物鉴定中的应用。

二、实验原理红外光谱法是一种常用的有机化合物结构分析方法。

它通过测量分子振动和转动能级跃迁所吸收的红外光波,从而获得分子的结构信息。

布洛芬作为一种非甾体抗炎药,具有典型的芳环和羧基结构,其红外光谱具有明显的特征吸收峰。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:红外光谱仪、样品台、干燥器、电子天平。

2. 试剂:布洛芬样品、KBr(光谱纯)、乙醇(分析纯)。

四、实验步骤1. 样品制备:称取一定量的布洛芬样品,置于干燥器中干燥至恒重。

然后,将干燥后的布洛芬样品与KBr按1:100(质量比)混合均匀,压片。

2. 红外光谱扫描:将制备好的样品片放入红外光谱仪中,设定扫描范围为4000~400cm-1,分辨率4cm-1,扫描次数16次。

3. 数据处理:将扫描得到的红外光谱图与标准布洛芬红外光谱图进行对比分析。

五、实验结果与讨论1. 红外光谱图对比分析通过对比分析实验所得的红外光谱图与标准布洛芬红外光谱图,发现以下特征吸收峰:(1)3444cm-1:N-H伸缩振动峰,表明布洛芬分子中含有酰胺基团。

(2)3021cm-1:C-H伸缩振动峰,表明布洛芬分子中含有芳香环。

(3)2923cm-1:C-H伸缩振动峰,表明布洛芬分子中含有甲基。

(4)1730cm-1:C=O伸缩振动峰,表明布洛芬分子中含有羧基。

(5)1640cm-1:C=C伸缩振动峰,表明布洛芬分子中含有芳环。

(6)1475cm-1:C-H弯曲振动峰,表明布洛芬分子中含有甲基。

(7)1390cm-1:C-N伸缩振动峰,表明布洛芬分子中含有酰胺基团。

2. 结果讨论通过红外光谱分析,实验所得的红外光谱图与标准布洛芬红外光谱图具有较好的相似性,表明实验所得样品为布洛芬。

红外光谱法在药物鉴定中具有快速、简便、准确等优点,是一种实用的药物鉴定方法。

六、实验结论本次实验采用红外光谱法对布洛芬进行了鉴定,实验结果表明,所测样品为布洛芬。

FTIR操作指南

FTIR操作指南

(谱图操作 1)>Arithmetic(四则运算),选择一种运算(+、-、X、
÷),输入与之计算的常数值,如图示:
点击
,结果显示在下面的窗口,如对结果满意,点击OK。
2、 谱图与谱图之间的运算,以差谱为例,激活被减谱图(Source), 选择 Manipulation 2(谱图操作 2)> Dataset(谱图间运算),从文件树 中 选 择 待 减 去 的 谱 图 ( Reference ) , Factor 框 中 输 入 因 子 , 点 击 ,结果显示在下面的窗口,如对结果满意,点击 OK。各运算 结果如下所示: Add 2 Datasets Result = Source + Reference x Factor Subtract 2 Datasets Result = Source - Reference x Factor Multiply 2 Datasets Result = Source * Reference x Factor Divide 2 Datasets Result = Source / (Reference x Factor)
小后放开左 框到需要放 成整张谱图
3、 范围列表 选择 Graph(谱图)>Range(范围)>Range List(范围列表),对话框中输入 X 轴、Y 轴范
围,点击 (*.rng)。
键,添加到表中。也可点击
将其保存为范围文件
4、 显示全谱 在已放大的谱图的任意位置击鼠标右键,选择Full view谱图即恢复原状。
0~1000);Algorithm(运算法则)中选择Pearson(皮尔森) 或
Euclidean(欧几里德);Skip Points(跳读点)中选择4;

FTIR红外光谱原理及图谱解析完整版本课件 (一)

FTIR红外光谱原理及图谱解析完整版本课件 (一)

FTIR红外光谱原理及图谱解析完整版本课件(一)FTIR红外光谱原理及图谱解析完整版本课件简介FTIR红外光谱是一种常用的物质分析方法,广泛应用于化学、生物、环境等领域。

本文介绍FTIR红外光谱的原理和图谱解析方法。

一、红外光谱原理FTIR红外光谱的原理是基于物质分子振动的吸收和散射行为。

当分子中的化学键振动时,将会吸收红外光谱区域的能量,产生特定的吸收峰。

FTIR光谱分析仪通过红外光源和可变波长的光学器件将可见光波长转化为红外波长,使其能够与物质的振动共振。

经过物质样品后,经过红外光谱检测器,将该区域的光强度转换为物质光谱图。

二、FTIR光谱图谱解析方法1.波数和吸收峰FTIR光谱图中,横坐标为波数,纵坐标为吸收率或透过率。

不同物质的振动特性存在差异,因此所产生的吸收峰位置也不同。

FTIR光谱图分析可以通过峰的波数来推断物质中的官能团,并可定性或定量分析样品中成分的存在。

2.峰形及其宽度FTIR光谱图中峰形和宽度提供了有关振动模式和分子结构的信息。

当样品存在着两种或更多种不同类型的化学键时,产生的峰可能是峰形尖锐的或不对称的,而单一类型的化学键则产生峰形较为平缓的吸收峰。

3.吸收强度FTIR光谱中吸收强度是定量分析制备样品中成分存在的重要指标,吸收峰强度和峰的面积可用于计算样品中成分的含量。

吸收因素可能包括洗涤和处理的语句、溶剂效应、仪器信噪比等因素。

4.干扰峰物质在FTIR光谱测试过程中,可能会产生应力、化学作用、示谐频和空气湿度等干扰峰。

为了避免这些因素影响光谱数据,应采取适当的标准条件、仪器校准等措施来进行分析,避免由于干扰而得到错误的结果。

结语FTIR红外光谱分析是一种重要的化学分析技术。

理解FTIR红外光谱的原理和图谱解析方法,能够帮助我们准确、敏捷地进行样品分析。

5.IR实验指导

5.IR实验指导

傅立叶变换红外光谱仪样品测试实验1、实验类型:验证性实验2、实验目的和意义红外及拉曼光谱都是分子振动光谱。

通过谱图解析可以获取分子结构的信息。

任何气态、液态、固态样品均可进行红外光谱测定,这是其它仪器分析方法难以做到的。

由于每种化合物均有红外吸收,尤其是有机化合物的红外光谱能提供丰富的结构信息,因此红外光谱法是有机化合物结构解析的重要手段之一。

傅立叶变换红外光谱仪是20世纪70年代发展起来的新一代红外光谱仪,它具有以下特点:一是扫描速度快,可以在1s内测得多张红外谱图;二是光通量大,可以检测透射较低的样品,可以检测气体、固体、液体、薄膜和金属镀层等不样品;三是分辨率高,便于观察气态分子的精细结构;四是测定光谱范围宽,只要改变光源、分束器和检测器的配置,就可以得到整个红外区的光谱。

广泛应用于有机化学、高分子化学、无机化学、化工、催化、石油、材料、生物、医药、环境等领域。

通过学习红外光谱仪的构成和使用方法,及其在定性、定量分析中的应用,培养学生严谨的科学态度、细致的工作作风、实事求是的数据报告和良好的实验习惯(准备充分、操作规范,记录简明,台面整洁、实验有序,良好的环保和公德意识)。

培养培养学生的动手能力、理论联系实际的能力、统筹思维能力、创新能力、独立分析解决实际问题的能力、查阅手册资料并运用其数据资料的能力以及归纳总结的能力等。

3、实验原理红外吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息进行测定。

(1)双原子分子的红外吸收频率分子振动可以近似地看作是分子中原子心平衡点为中心,以很小的振幅做周期性的振动。

这种振动的模型可以用经典的方法来模拟。

如图1所示,m1和m2分别代表两个小球的质量,即两个原子的质量,弹簧的长度就是化学键的长度。

这个体系的振动频率取决于弹簧的强度,即化学键的强度和小球的质量。

其振动是在连接两个小球的键轴方向发生的。

图1 双原子分子的振动模型用经典力学的方法可以得到如下的计算公式:μπνk 21=或 μπνk c 21= 可简化为: μνk 1304≈ 式中,ν是频率,Hz ;ν是波数,cm -1;k 是化学键的力常数,g/s 2;c 是光速(3×1010cm/s);μ是原子的折合质量(μ=m1m2/(m1+m2)。

实验报告红外光谱实验

实验报告红外光谱实验

实验报告红外光谱实验实验报告:红外光谱实验一、实验目的本次红外光谱实验的主要目的是学习和掌握红外光谱的基本原理、仪器操作方法,以及通过对样品的红外光谱分析,确定样品的化学结构和官能团信息。

二、实验原理红外光谱是基于分子振动和转动能级跃迁产生的吸收光谱。

当红外光照射到分子时,分子中的化学键会吸收特定频率的红外光,从而引起分子振动和转动能级的跃迁。

不同的化学键具有不同的振动频率,因此通过测量样品对不同频率红外光的吸收情况,可以得到样品的红外光谱图。

根据量子力学理论,分子的振动可以近似地看作是简谐振动。

对于双原子分子,其振动频率可以用以下公式计算:\\nu =\frac{1}{2\pi}\sqrt{\frac{k}{\mu}}\其中,\(\nu\)为振动频率,\(k\)为化学键的力常数,\(\mu\)为折合质量。

对于多原子分子,其振动形式更加复杂,但可以将其分解为不同的振动模式,如伸缩振动和弯曲振动等。

红外光谱图通常以波数(\(cm^{-1}\))为横坐标,表示红外光的频率;以吸光度(或透光率)为纵坐标,表示样品对红外光的吸收程度。

三、实验仪器与试剂1、仪器傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)压片机玛瑙研钵干燥器2、试剂溴化钾(KBr,光谱纯)待测样品(如苯甲酸、乙醇等)四、实验步骤1、样品制备固体样品:采用 KBr 压片法。

称取约 1-2mg 待测样品于玛瑙研钵中,加入约 100-200mg 干燥的 KBr 粉末,充分研磨混合均匀。

将混合好的粉末转移至压片机模具中,在一定压力下压制成透明的薄片,放入干燥器中备用。

液体样品:采用液膜法。

将待测液体滴在两氯化钠晶片之间,形成均匀的液膜。

2、仪器操作打开红外光谱仪和计算机,预热 30 分钟。

进入仪器操作软件,设置实验参数,如扫描范围、分辨率、扫描次数等。

将制备好的样品放入样品室,进行光谱扫描。

3、数据处理对扫描得到的原始光谱图进行基线校正、平滑处理等。

对处理后的光谱图进行峰位识别和归属,确定样品中的官能团。

实验报告红外光谱测定物质结构实验

实验报告红外光谱测定物质结构实验

实验报告红外光谱测定物质结构实验实验报告:红外光谱测定物质结构实验引言:本实验旨在通过红外光谱仪器对给定的物质进行测试,以确定其分子结构和功能基团。

红外光谱是分析有机和无机物质结构的重要方法之一,通过测定物质在红外光波长上的吸收区域,可以了解物质分子的振动和转动信息,从而推断出物质的结构和组成。

1. 实验设计1.1 实验目的通过红外光谱测定给定物质的吸收峰和特征波数,确定物质的结构和功能基团。

1.2 实验原理红外光谱的原理是利用红外光波长下光的吸收特性与物质的振动和转动状态相关。

物质中的化学键和功能基团会吸收特定波数的红外光,在红外光谱图上形成吸收峰。

这些吸收峰的位置和强度可以提供物质结构和功能基团的信息。

1.3 实验步骤1. 首先,将待测物质样品制备成适当形式,如将其压片或溶解于适宜的溶剂中。

2. 将样品放入红外光谱仪器中,调整仪器的参数,如光源强度、扫描范围等。

3. 启动仪器开始扫描,记录红外光谱数据。

4. 根据红外光谱数据分析吸收峰的位置和形状,推断物质分子的结构和功能基团。

2. 实验结果与讨论2.1 实验结果根据实验操作,得到了物质A的红外光谱图,如下图所示。

(插入红外光谱图)2.2 结果分析根据红外光谱图,我们可以看到在波数范围X到Y之间出现了多个吸收峰。

根据化学键的特性和功能基团的吸收特点,我们可以推测物质A的结构和功能基团如下:(根据实际情况,增加关于物质A的结构和功能基团的推测)2.3 讨论红外光谱的分析结果对于确定物质结构和功能基团具有重要意义。

然而,在实际操作中可能会存在一些误差和限制。

例如,有些物质吸收峰重叠或弱,导致结构和功能基团的推断不够准确。

此外,样品制备和仪器参数的选择也会对结果产生影响。

因此,在进行红外光谱分析时,需要综合考虑多种因素。

3. 结论通过红外光谱测定,我们成功确定了物质A的结构和功能基团。

这一实验结果对于进一步研究物质的性质以及开展相关领域的科学研究具有重要意义。

傅立叶红外光谱定性分析

傅立叶红外光谱定性分析
;样品不受因红外聚焦而产生 的热效应的影响;特别适合于与气相色谱联机或研究化学反应 机理等。
实验仪器
5、傅立叶红外光谱仪的基本操作
1)打开红外光谱仪的电源开关。 2)点击电脑屏幕打开IRsolution工作站软件。 3)点击测定,使屏幕转到测定界面。之后初始化仪器。 4)制备溴化钾空白片和样品压片。 5)将压制好的溴化钾空白片(不含样品的溴化钾空片)放入光谱仪样 品仓内的样品架上。 6)点击测定按钮下的背景按钮,输入光谱名称,确认采集参比背景光 谱。 7)背景谱图采集完毕后,将待测样品片放入光谱仪内,关上仓盖。 8)软件可按要求对谱图进行各种分析处理,从文件菜单中选择打印, 将谱图以不同形式打印出报告。 9)退出系统。
实验原理
1、红外吸收的条件 1)某红外光刚好能满足物质振动能级跃迁时所需 要的能量。 2)红外光与物质之间有耦合作用。即分子的振动 必须是能引起偶极矩变化的红外活性振动。
在常温下,绝大多数分子处于基态,由基态跃迁到第一激 发态所产生的吸收谱带称为基频谱带。即基频谱带的频率与分 子振动频率相等。
2、红外吸收光谱
●由于多色光的干涉图等于所有各单色光干涉图的加合,故得 到的是具有中心极大,并向两边迅速衰减的对称干涉图。
●干涉图包含光源的全部频率和与该频率相对应的强度信息,所
以如有一个有红外吸收的样品放在干涉仪的光路中,由于样品 能吸收特征波数的能量,结果所得到的干涉图强度曲线就会相 应地产生一些变化。包括每个频率强度信息的干涉图,可借数 学上的Fourier变换技术对每个频率的光强进行计算,从而得到 吸收强度(或透过率)随波数(或波长)变化的普通光谱图。
三、实验仪器及用品
(一)IRPrestige-21型傅立叶变换红外光谱仪 1、产品简介

红外吸收光谱分析法FTIR

红外吸收光谱分析法FTIR

AX 3型分子
~ 1450cm as
1
红CH外吸3 收光谱分析法FTIR
3.基频峰与泛频峰
a)基频峰:分子吸收一定频率红外线,振动能级从 基态跃迁至第一振动激发态产生的吸收峰 (即υ=0 → 1产生的峰)
1 L
➢ 基频峰的峰位等于分子的振动频率 ➢ 基频峰强度大——红外主要吸收峰
红外吸收光谱分析法FTIR
2)蜷曲τ:一个X原子在面上,一个X原子在面下的 振动
AX 2型分子
CH2 ~ 1250cm1
红外吸收光谱分析法FTIR
3.变形振动: 1)对称的变形振动δs:三个AX键与轴线的夹角同时
变大
AX 3型分子
s CH 3
~ 1375cm1
2)不对称的变形振动δas:三个AX键与轴线的夹角不
同时变大或减小
AX 3型分子
as CH 2
~
2925cm1
~ 2960cm as
1
红外吸收光谱分CH析法3 FTIR
二、 弯曲振动(变形振动,变角振动): 指键角发生周期性变化、而键长不变的振动
1.面内弯曲振动β: 弯曲振动发生在由几个原子构成平面内
1)剪式振动δ:振动中键角的变化类似剪刀的开闭
AX 2型分子
数k 越大,原子折合质量越小,键的振动频率越大,吸收带将出现在高
波数区(短波长区);反之,出现在低波数区(高波长区)。 (3)谱带形状(absorption bands shape) 分析的化合物越纯,吸收谱带
对波数或波长的曲线,即红外光谱。
红外吸收光谱分析法FTIR
1 红外吸收光谱分析
一、红外光的分区
红外线:波长在0.76~500μm (1000μm) 范围内的电磁波称为红外线。
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. . 实验三 FTIR测定分子结构(定性分析)实验

一. 实验目的 1、 理解傅里叶红外光谱测试方法的原理; 2、 掌握FTIR-7600红外光谱仪的基本结构和使用方法; 3、 掌握红外光谱仪测试不同样品的制备方法,学会固体粉末压片法制备FTIR样品; 4、 学会用FTIR测试薄膜样品、粉末样品的红外光谱,学会对所测红外光谱图的解析,掌握FTIR定性分析的原理和方法; 二. 实验仪器 FTIR-7600型傅立叶变换红外光谱仪,薄膜样品(聚苯乙烯薄膜);KBr固体样品,研钵,压片机,红外烧烤箱; 学生自备: 手机贴膜,透明塑料块(制备成方块状,较薄) 三. 实验原理 当用红外光(IR)照射测试样品时,样品结构中的质点会吸收一部分红外光的能量,引起质点振动能量的跃迁,从而使红外光透过物质时被吸收,而产生所谓的红外吸收光谱;根据它吸收的红外光的能量,去推导物质中质点的振动情况,从而推导样品中的分子振动情况、分子振动能级、物质结构等相关性质; 也可简单理解为:连续的红外光与分子相互作用时,若样品中分子的某一振动频率恰与红外光波段的某一频率相等就引起该波段的共振吸收,使光的透射强度减弱,这就是红外光谱产生的原理; 红外光谱是分子振动光谱,通过谱图解析可以获取分子结构的信息。任何气态、液态、固态样品均可进行红外光谱测定,这是其它仪器分析方法难以做到的。由于每种化合物均有红外吸收,尤其是有机化合物的红外光谱能提供丰富的结构信息,因此红外光谱法是物质结构解析(尤其是有机物结构解析)的重要手段之一。 . . 傅立叶变换红外光谱仪是20世纪70年代发展起来的新一代红外光谱仪,它具有以下特

点:一是扫描速度快,可以在1s内测得多张红外谱图;二是光通量大,可以检测透射较低的样品,可以检测气体、固体、液体、薄膜和金属镀层等不样品;三是分辨率高,便于观察气态分子的精细结构;四是测定光谱范围宽,只要改变光源、分束器和检测器的配置,就可以得到整个红外区的光谱。广泛应用于有机化学、高分子化学、无机化学、化工、催化、石油、材料、生物、医药、环境等领域。 红外吸收光谱分析方法主要是依据分子内部原子间的相对振动和分子转动等信息进行测定。 (1) 双原子分子的红外吸收频率 分子振动可以近似地看作是分子中原子心平衡点为中心,以很小的振幅做周期性的振动。这种振动的模型可以用经典的方法来模拟。如图1所示,m1和m2分别代表两个小球的质量,即两个原子的质量,弹簧的长度就是化学键的长度。这个体系的振动频率取决于弹簧的强度,即化学键的强度和小球的质量。其振动是在连接两个小球的键轴方向发生的。

图1 双原子分子的振动模型 用经典力学的方法可以得到如下的计算公式:

k21

或 

kc21

可简化为: 

k1304

式中,是频率,Hz;是波数,cm-1;k是化学键的力常数,g/s2;c是光速(3×1010cm/s); . . 是原子的折合质量(=m1m2/(m1+m2)。

一般来说,单键的k=4×105~6×105 g/s2;双键的k=8×105~12×105 g/s2;叁键的k=12×105~20×105 g/s2。 (2) 多原子分子的吸收频率 双原子分子振动只能发生在联接两个原子的直线上,并且只有一种振动方式,而多原子分子振动则有多种振动方式。假设由n个原子组成,每一个原子在空间都 有3个自由度,则分子有3n个自由度。非线性分子的转动有3个自由度,线性分子则只有2个转动自由度,因此非线性分子有3n-6种基本振动,而线性分子有3n-5种基本振动。以H2O分子为例,其各种振动如图所示,水分子由3个原子组成并且不在一条直线上,其振动方式应有3×3-6=3个,分别是对称和非对称伸缩振动和弯曲振动。O-H键长度改变的振动称为伸缩振动,键角小于HOH改变的振动称为弯曲振动。通常键长的改变比键角的改变需要更大的能量,因此伸缩振动出现在高波数区,弯曲振动出现在低波数区。 (3) 红外光谱及其表示方法 红外光谱所研究的是分子中原子的相对振动,也可归结为化学键的振动。不同的化学键或官能团,其振动能级从基态跃迁到激发态所需要的能量不同,因此要吸收不同的红外光。物理吸收不同的红外光,将在不同波长上出现吸收峰。红外光谱就是这样形成的。 红外光谱的表示方法如下图所示: .

. 典型的红外光谱。横坐标为波数(cm-1,最常见)或波长(m),纵坐标为透光率或吸光度。 红外波段通常分为近红外(13300~4000cm-1)、中红外(4000~400cm-1)和远红外(400~

10cm-1)。其中研究最为广泛的是中红外区。 (4) 红外谱带的强度 红外吸收峰的强度与偶级矩变化的大小有关,吸收峰的强弱与分子振动时偶极矩变化的平方成正比,一般,永久偶极矩变化大的,振动时偶极矩变化也较大,如C=O(或C-O)的强度比C=C(或C-C)要大得多,若偶极矩变为零,则无红外活性,即无红外吸收峰。

4、实验仪器与样品制备方法介绍 本实验所采用的仪器设备为FTIR-7600型傅立叶变换红外光谱仪(天津港东),实验仪器和工作原理图如图1所示。 .

. 图1. 傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)的工作原理图 固定平面镜、分光器和可调凹面镜组成傅立叶变换红外光谱仪的核心部件-迈克尔干涉仪。由光源发出的红外光经过固定平面镜反射镜后,由分光器分为两束:50%的光透射到可调凹面镜,另外50%的光反射到固定平面镜。 可调凹面镜移动至两束光光程差为半波长的偶数倍时,这两束光发生相长干涉,干涉图由红外检测器获得,经过计算机傅立叶变换处理后得到红外光谱图。如图2所示为FTIR-7600红外光谱仪的光路图。 .

. 图2. FTIR-7600红外光谱仪的光路图 上述红外光谱仪是在海拔从0到2000米(或6500英尺)的室内使用的,它们的可靠工作温度在16℃到25℃(60℉到78℉)之间。另外,FTIR红外光谱仪器需要在干燥的环境中工作,因为分束器、检测器以及其它组成部分可能会被湿气所腐蚀。请维持范围在20%到60%的空气湿度。因此,红外系列光谱仪都要将其密封和保持室内空气干燥。以下为FTIR-7600的相关技术参数: 波数范围 4000cm-1—400cm-1 分辨率 1.5cm-1 透过率重复性 ±0.5% 信噪比 15000:1 (1分钟,2100cm-1处) 100%线 4000cm-1—500cm-1 范围99%—101%(CO2除外) . . 光源 空冷陶瓷光源 分束器 多层镀膜溴化钾 监测器 高灵敏度DTGS 样品制备方法:常见固体样品包括高聚物,部分有机化合物,无机化合物,矿物等。要

想得到高质量的红外光谱图,应根据样品的性质,选用适当的方法进行样品制备及测试。 对于固体样品来说(薄膜样品可直接进行测试),常用的测试方法有卤化物压片法、调糊法、溶液铸膜法、热压成膜法、裂解涂膜法、ATR法等。固体样品常用压片法(重点介绍),它也是固体样品红外测定的标准方法。将固体样品与溴化钾碎晶放到研钵里一起粉碎,用压片机压成薄片薄片应透明均匀。组装压模时,将其中一个压舌光洁面朝上放在底座上,并装上压片套圈,加入研磨后的样品,再将另一压舌光洁面朝下压在样品下,轻轻转动以保证样品面平整,最后顺序放在压片套筒、弹簧和压杆,通过液压器加压力至10t,保持3min。压片模具及压片机因生产厂家不同而异。采用压相片法时的注意事项: ①样品及溴化钾烘干 ②样品及溴化钾研磨均匀(操作应在红外灯下进行)。 ③压片成型后减压要匀速 ④用完模具应用干净的软纸或软布擦拭干净后保存以防生锈。 液体样品,一般直接注入封闭的液体池里,液层厚长一般为0.01-1mm,两端一般为红外透明的盐窗片(KBr或KCl等),图3所示为液体池结构。对气体样品,常将气体充于气体槽中进行测量,气体槽是一直径约为40mm,长度100mm的玻璃筒,两端也放置红外透明的盐窗片(KBr或KCl等),图4所示为气体池结构。 .

. 图3(左)和图4(右):FTIR测试用液体池和气体池 5、实验内容 了解并初步掌握傅立叶变换红外光谱仪的基本原理与构造;学习红外光谱法测定化合物结构的方法;学习并掌握制备FTIR样品的方法,尤其是压片法;通过测定已知和未知样品的红外光谱,初步掌握获得谱图的一般操作程序与技术;了解影响分析测定的重要因素,学会优化分析条件;学习谱图的解析方法。具体实验操作步骤如下: 1. 检查温湿度计,观察环境是否符合要求:温度为16°C~25°C,相对湿度为20%~50%。 2. 检查湿度指示卡是否为淡蓝色,否则应立即更换干燥剂。(干燥剂应用110°C烘烤至少3小时,冷却后才可以使用)确认仪器的开关处于关闭档,连接好电源线和USB线。将样品仓内的干燥剂和防尘罩取出。 3. 开机,预热15分钟以上。 4. 根据样品本身的性质选取合适的制样方法。制备KBr薄片样品,注意制备过程中的相关注意事项;将制好的样品用夹具夹好,放入仪器内的固定支架上准备进行测定。 5. 打开操作软件,进行参数设置。 6. 点击“采样品”,软件会自动采集背景,背景采集完后跳出对话框按提示放入

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