环氧树脂胶配方分析及配制方法

双酚A型环氧树脂胶粘剂的合成及配制

环氧树脂胶粘剂又称环氧胶粘剂，简称环氧胶。自20世纪50年代开始应用以来，发展迅速，已经众所周知，几乎无所不粘，一直受宠不衰，是性能较为全面、应用相对广泛的一类胶粘剂，素有“万能胶”和“大力胶”之美称。

在合成胶粘剂中环氧胶粘剂具有粘结力大、粘结强度高、固化收缩小、电性能优良、尺寸稳定好、抗蠕变性能强、耐化学介质、毒害性很低，无环境污染等优点。对金属、木材、塑料、玻璃、陶瓷、复合材料、混凝土、橡胶、织物等多种材料都具有良好的粘结能力。除了粘结性能之外，还有密封、堵漏、绝缘、防松、防腐粘涂、耐磨、导电、导磁、导热、固定、加固修补、装饰等作用。因此在航空、机械、石油、轻工、水力、化工、冶金、农机、铁路、医疗器械、工艺美术、文物修复、文体用品、日常生活等诸多领域都得到了极为广泛和非常成功的应用［1］。

1实验部分

1.1实验主要试剂

苯酚（化学纯），双酚A，丙酮，甲苯，苯，98%硫酸，环氧氯丙烷，氢氧化钠，乙二胺，邻苯二甲酸二丁酯，碳酸钙，酚酞指示剂，试剂均为分析纯。

1.2实验设备及仪器

MH－250调温型电热套（北京科伟永兴仪器有限公司），XKJ－1增力电动搅拌器（姜堰市新康医疗器械有限公司），78－1磁力加热搅拌器（苏州威尔实验用品有限公司），SGWX－4显微熔点仪（上海精密科学仪器有限公司），JM628便携式数字温度计（天津今明仪器有限公司），S.C.202型电热恒温干燥箱（浙江省嘉兴县新胜电热仪器厂制造），MB－104型傅里叶变换红外光谱仪（天津港东科技发展股份有限公司）。

1.3双酚A的合成［2～7］

中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。

将30g苯酚加入三口烧瓶中，用8mL甲苯将其溶解，在不断搅拌下，加入12mL丙酮。当其全部溶解后，温度达到15℃时，匀速搅拌下，开始逐滴加入浓硫酸18mL。保持反应混和物的温度在35℃。溶液颜色由无色透明转为橘红色，逐渐变粘，搅拌持续2h。

将上述液体以细流状倾入150mL冰水中并充分搅拌，则溶液中出现黄色的小颗粒状物，静置。待溶液充分冷却后经减压过滤，将滤饼用水洗涤至呈中性，压紧抽干，再用滤纸进一步压干，然后进行烘干。粗产品先于50～60℃烘干4h，然后再在100～110℃烘干4h。粗产品用甲苯作进行重结晶，每g粗产品约需要8～10mL 甲苯。产品先于50～60℃烘干4h，然后再于100～110℃烘干4h。测定产物的熔点及红外光谱。

1.4双酚A型环氧树脂的合成［8～16］

将22g双酚A，28g环氧氯丙烷加入装有搅拌器、滴液漏斗、回流冷凝管及温度计的三口烧瓶中，搅拌并加热至70℃，使双酚A全部溶解；称取8g氢氧化钠溶解在20mL水中，倾入60mL滴液漏斗中，慢慢滴加氢氧化钠溶液至三口烧瓶中，保持反应液温度在70℃左右；在75～80℃继续反应1.5～2.0h，可观察到反应混和物呈乳黄色；向反应瓶中加入30mL蒸馏水和60mL苯，充分搅拌，倒入分液漏斗，静止分层后，分去水层；油层用蒸馏水洗涤数次，直至分出的水相中呈中性无氯离子；先常压蒸馏，除去苯；然后减压蒸馏，除去苯、水及未反应的环氧氯丙烷。得到淡黄色透明粘稠液。

1.5环氧树脂胶粘剂的配制与固化

本实验制得的是低相对分子质量的环氧树脂。按以下配方配制胶粘剂：环氧树脂（本实验产品）10g，轻质碳酸钙（填料）6g，邻苯二甲酸二丁酯（增塑剂）0.86mL，乙二胺（固化剂）0.75g，先将树脂与增塑剂混和均匀，然后加入填料混匀，最后加入固化剂，混匀后就可进行涂胶了。取少量胶粘剂分别涂于两片铝片、玻璃与铜电极、玻璃与铝电极上，胶层要薄而均匀，放置在室温下，测定其固化时间。

2结果与讨论

2.1双酚A的合成

中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。

2.1.1反应温度对收率的影响

由图1可知，反应温度应控制在35℃为宜，反应温度过低，则反应速度过慢，会影响产率的提高。若温度过高，则会发生磺化反应等副反应，也会降低产量。

2．1．2硫酸的滴加速度对收率的影响

由图2可知，硫酸的滴加速度应当缓慢而且均匀，若滴加过快，由于局部反应过于激烈，会使产品的色泽加深，会影响产率。但也不宜太慢，否则起不到催化作用。

图2硫酸的滴加速度对收率的影响

由图3可知，该反应用甲苯作为助催化剂，甲苯的用量与关键组分的量约在1∶4之间，若反应中加入的甲苯量过多，则在后续的洗涤的过程中难以处理且影响收率，若加入的量过少，也会影响收率。

中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。

图3甲苯的用量对收率的影响

2．2双酚A的定性与定量分析

2．2．1双酚A熔点的测定

采用提勒管测定仪测定双酚A的熔点。缩合反应结束后，取样分析，多次测定双酚A的熔点结果范围为154～158℃。与双酚A的标准数值(153～156℃)基本一致，可以初步判断样品为双酚A。

2．2．2双酚A的红外光谱分析

采用MB－104型傅立叶变换红外光谱分析仪，测定波数范围在400～4000cm－1，测定反应后样品的红外光谱如图4，通过对比标准谱图发现，实验产品的红外谱图与标准谱图基本一致。图中主要吸收峰波数为:3300～3400cm－1为O—H键的伸缩振动峰，2800～3000cm－1为C—H键的伸缩振动峰，1450～1600cm －1为单核芳环骨架C C的伸缩振动峰，1020～1275cm－1为C—O键的伸缩振动峰，750～1200cm－1为在C—C键的伸缩振动峰。从而基本证明合成的产物就是双酚A。

中心以化工行业技术需求和科技进步为导向，以资源整合、技术共享为基础，分析测试、技术咨询为载体，致力于搭建产研结合的桥梁。以“专心、专业、专注“为宗旨，致力于实现研究和应用的对接，从而推动化工行业的发展。