石灰石化验方法
火电厂脱硫系统化验数据解析与控制
火电厂脱硫系统化验数据解析与控制摘要：本文对脱硫系统石灰石(粉)、石灰石浆液、石膏、吸收塔浆液、工艺水的化学成份的解析及控制措施,从而实现导向脱硫系统的操作的目的.希望可以对其他电厂脱硫系统安全稳定运行和运行管理起到借鉴作用.关键词：火电厂；烟气脱硫；化验数据分析一、火电厂脱硫系统现状1.火电厂脱硫系统分类脱硫系统是火电厂重要的工艺设施，也是最基本、效率最高且最为关键的设备。
它不仅能够将烟气中所含的SO2进行回收利用，从而达到减少排放量和节约资源消耗目的，还可以提高能源使用效果。
根据不同类型脱除酸兰石化雾化二氧化钛气体来划分：酸性氧化塔为石灰石型结构；亚硫酸钠为硫酸盐型；硫化氯化铝、磷酸二氢钾等作为燃料的蒸汽锅炉。
其脱硫系统分为两个子厂房和三个子车间。
其中，酸性氧化塔为石灰石型结构。
亚硫酸钠、硫化氯化铝及硫化镁作为原料，经过水洗与除尘后再进行燃烧生成SO2等气体的过程称为酸兰石化雾化二氧化钛气净化装置(PDEM)。
燃煤电厂为烟粉锅炉，湿式炉渣为主要渣种，热力加热所产生的废气物即为脱硫塔中主要工艺。
2.脱硫工艺的安全结构脱硫工艺的安全结构主要是由以下几部分组成：①防火门和消防通道。
在火电厂中，有许多的设备，因此必须要做好防震措施。
首先是对其进行合理布局，比如设置防火门、消防车道以及相应数量出入口等；其次是将风管与水循环系统相连接或通过管道联通到锅炉房内来实现对整个燃烧过程的控制；最后是需要保证安全阀处于正常工作状态下才可以使用。
②锅炉房门。
对于火发电厂来说，在进行脱硫工艺过程中，需要保证其与电厂的安全阀、消防通道以及相应数量等都要保持一致。
比如说：对风管和消防水泵进行合理布局；同时还要注意防火管道与锅炉房之间的距离一定不要太大或者太小了，会影响烟气处理装置和燃烧设施之间是否能够顺利运行工作。
3.火力发电厂脱硫系统的运行特点与特性火电厂在脱硫系统的设计与运行中，主要有以下几个特点：①燃煤锅炉压力高，受热面面积大。
粒度测定作业指导书
Q/FH-J11.46-2005A 0 粒度测定作业指导书
扶绥新宁海螺水泥有限责任公司企业标准 第 1 页 共 1 页 粒度测定作业指导书
1 目的
保证物料粒度测定操作的规范性和结果的准确性。
2 范围
适用于石灰石、石膏、原煤、熟料、砂岩及其它指定采用本方法的物料。
3 引用标准
《水泥化验室实用手册》（2001年版）
4 主要内容
4.1 将取回有代表性的物料先用50Kg 磅秤称取其总重量后,(注:取样总量不得少于5kg),再用25mm 孔径的筛子过筛(块状砂岩测定用30mm 孔径筛，铁尾矿用60mm 孔径筛),将未通过物料进行称量,即筛余物,其物料的粒度按下式计算:
筛余物
粒度＝─────×100％
物料总重
4.2 注意事项
4.2.1石灰石、熟料、石膏、原煤均为通过各自破碎机后进入堆场的物料。
4.2.2测过粒度后筛下部分不可弃去,需与筛上部分一道混匀制样。
5 附则
5.1 本标准由生产品质处起草并归口管理。
5.2 本标准于2005年12月1日首次发布并实施。
石灰石质量管理办法
石灰石矿山开采质量管理规定一、目的：为保证矿山的石灰石质量，抓好质量管理，特制订本管理办法。
二、实用范围：本规定适用于公司主矿山，本规定对主矿区石灰石质量的监控、职责与考核作了规定。
一、技术条件1.化学成份含量2.石灰石粒度要求来料石灰石粒度范围：不大于800mm。
出料的石灰石粒度范围：80mm以下的占90%以上，粒度大于80mm小于100mm的石灰石总量不大于10%，没有超过100mm的粒度出现。
3.控制所有成品石灰石中杂质（土、砖等）不得超过 5 %。
二、质量管理1.样品的采集和制样（1）矿山部技术人员每周要按图纸和设计的开产方案要求对矿山开产现场进行检查，重点是观察现场的杂物、土层厚度、夹层的位置厚度等，根据搭配的要求制定打眼的网路布置和孔深要求。
（2）采样人员每天对采区现场石灰石打眼的岩粉按标准进行取样，不得漏取，采样要有代表性。
（3）采样人员将取完样的石灰石封样、编号后，送交公司质控中心化验室化验。
（4）矿山部人员要及时和公司质控中心联系取得化验结果。
（5）矿山部要根据质控中心提供的化验单对现场的采装情况及时进行调整，确保采装原料符合要求。
三、职责1、矿山部建立石灰石质量管理台帐，对每次检查情况做好详细记录，以便随时进行查阅。
2、每周至少一次对现场采装情况、石灰石的粒度、质量进行一次实地检查，发现问题，及时通报，把住石灰石质量关。
3、及时做好质量数据的统计分析工作，根据化验数据，及时进行采装调整，合理搭配石灰石资源，确保石灰石质量的稳定。
4.平台料口指挥对来料石灰石块粒径进行目测检查，最大尺寸不大于800mm，矿石含杂质（土、砖等）不得超过5 %，同时根据现场的情况在保证质量的前提下，合理调度车辆进行石料搭配。
四、考核1.石灰石漏采样一次扣责任人50元。
2.不按标准取样，样品缺乏代表性，一次扣责任人50元。
3.违反规定采制假样，一次扣100元。
4.石灰石原料中出现矿石含杂质（土、砖等）超过5 %，第一车给予警告，每班次出现两次以上，按每次给予该车运量的两倍从当天产量中扣除，如料口指挥发现质量问题不及时进行整改落实的，一次扣罚50元。
工业分析
开卷部分根据具体情况选择化工产品进行系统分析。
通过查阅文献，自行设计工业物料的系统分析方案。
硅酸盐分析1．欲测定水泥熟料、生料、铁矿石、石灰石、粘土、石膏、矿渣等样品中的SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、K2O、Na2O。
请根据所学知识，画出其系统分析流程简图。
2．硅砂、砂岩是生产玻璃的主要原料，其主要成分是SiO2，杂质为Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、K2O、Na2O。
请设计其系统分析方法(可以流程简图表示)。
3．通过查阅有关资料，对硅酸盐样品中二氧化硅的测定方法进行综述并简述其基本原理？4.试述氟硅酸钾测定硅的主要条件。
5．硅酸盐样品中硅的测定方法有几种?在什么情况下选择什么方法比较合适?参考题目1. 铁矿石系统分析2. 水泥熟料系统分析3. 萤石分析4. 石灰石系统分析5. 铝矾土的系统分析6. 钢铁中碳，硫，硅，锰，磷的测定7. 肥料中各种有效成份的测定8. 水质分析9. 典型化工产品分析10.石油产品的分析简述：通过查阅资料简述工业分析发展趋势一、工业分析发展提高分析速度，实现分析技术的机械化、自动化和实现在线分析，是分析工作者长期追求的目标。
工业分析发展趋势(1)高效采样、预富集、分离方法的集成化，连续化，自动化;(2)分析监测技术的连续自动化;(3)各种方法和仪器的联用;绪论1 .什么是工业分析? 其任务和作用是什么?2.工业分析的特点是什么? 工业分析的方法是什么?什么是允许差（公差）?3．工业分析标准？什么是标准物质？工业分析中常用的标准物质指哪些？当基体效应显著时，应注意什么问题。
☐4．消除干扰离子的方法有哪些？哪种方法最简便？☐5．选择分析方法时应注意哪些方面的问题？试样采集、制备与分解☐采样应当注意的问题，粒度与样品量之间的切乔特公式☐采集水样（污水）应注意的问题☐溶解样品应注意的问题☐选择合适的容器☐试样制备☐采用酸碱滴定法测定钢铁中磷含量，试样溶解后，磷应以——存在☐为了测定钢铁中磷含量，溶解试样时不能单独使用HCl或H2SO4的理由——☐采用硅钼蓝测定钢铁硅含量，试样溶解后，硅以——形式存在☐浓热HClO4遇有机物会发生爆炸，当试样中有有机物时应先加入——，蒸发破坏有机物☐按熔剂的化学性质，k2S2O7属于——性熔剂，主要用来分解——氧化物☐什么是“烧失量”？其数值大小与什么因素有关？如何才能得到较为准确的结果？煤工业分析☐煤工业分析是指？全分析？☐煤中水分测定☐艾氏卡试剂？☐煤中硫含量分析☐煤工业分析相关计算煤分析☐1．煤的分析有哪几类分析方法？煤的工业分析一般测定那些项目？☐2. 怎样从火车、汽车及煤堆中采取具有代表性的试样？采取的煤试样要经过哪些过程才能得到送交化验室的样品？化验室收到试样后，如何制成分析用试样？在制样过程中应注意哪些问题？☐3. 煤中的水分以什么形态存在？应任何测定？☐4．什么是艾士卡试剂？在煤中硫的测定中，各组分的作用如何?☐5. 称取空气干燥基煤试祥1.2000g，测定挥发份时失去质量0.1420g，测定灰份时残渣的质量0.1125g，如已知空气干燥基水分为4％，求煤样的挥发份、灰份和固定碳的百分含量？硅酸盐分析☐1．什么是硅酸盐工业分析? 其任务和作用是什么?☐2、通过查阅有关资料，对硅酸盐样品中二氧化硅的测定方法进行综述并简述其基本原理？☐3．欲测定水泥熟料、生料、铁矿石、石灰石、粘土、石膏、矿渣等样品中的SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO、K2O、Na2O。
石灰石试验总结报告 (8月26日)
试验报告记录编号：BBAABB010/01-020-01A试验地点第二炼钢厂转炉作业区试验时间2013.1至2014.8厂家名称物资名称石灰石炼钢厂：为推进渣辅料的降本增效，2013年1月至2014年8月15日，120吨转炉试用石灰石共计550吨，石灰石理化指标如下表1：表1.石灰石理化指标成分（质量分数）/% 粒度CaO SiO2 S P ＜10mm 10mm-30mm ＞30mm ≥53.0≤1.2≤0.040≤0.008≈5% ≈90% ≈5%实验过程中平均每炉加入量在300～1000kg，现将试用过程中的数据予以整理、总结、分析，并与预期目标进行对比，实验总结如下：1、实验的预目的本次实验的目的主要如下：1)石灰石代替铁矿石降温实现降低铁矿石消耗的成本2)石灰石代替部分石灰冶炼进行降本增效2、试用过程中的实际效果1、石灰石代替铁矿石的降温效果为了验证石灰石在实际使用中的降温效果，转炉作业区按照不同的加入量，不同温度区间对石灰石的温降效果进行了跟踪验证，实际的数据如下表2。
表2.石灰石降温数据石灰石加入前的温度区间（O C）规定加入量（kg）加入前平均温度（O C）加入后平均温度（O C）平均温降（O C）1660～1670 500 1663 1658 6 700 1665 1657 81000 1668 1657 111670～1680 500 1673 1669 4 700 1676 1670 6 1000 1679 1671 8由表2的数据可以看出，加入石灰石前温度区间在1660～1670 ℃时，石灰石的温降效率达到了1.14 ℃/100kg，达到了预期效果；石灰石在冶炼过程中作为冷却剂加入时，570kg石灰石相当于300kg矿石的冷却效果，可降低钢水温度约5℃。
其中：570Kg石灰的价格为：0.57吨×90元/吨=51.3元300kg球团矿的价格为：0.3吨×970元/吨=291元在使用石灰石的炉次中，它的作用主要体现在降温效果上。
FGD脱硫系统化验分析规程
FGD脱硫系统化验分析规程编制：审核：批准：北京国电清新环保技术股份有限公司托县运行分公司2011年11月目录第一章托克托电厂脱硫实验规程第二章实验方法石灰石部分一、石灰石中二氧化硅的含量%二、石灰石中氧化钙与氧化镁的含量%三、石灰粉的细度的测量%四、石灰石浆液密度的测量g/cm3五、石灰石粉反应速率的测定六、石灰石中盐酸不溶物含量的测定石膏部分一、石膏中碳酸钙的含量%二、石膏硫酸盐含量%三、石膏亚硫酸盐的测定%四、石膏浆液密度g/cm3五、石膏PH值六、测定石膏浆液中的氯离子mg/l七、脱水石膏氯离子含量的测定ppm八、脱水石膏附着水和结晶水的测定第三章标准溶液的配制化验室安全附密度和质量百分比关系第一章托克托电厂国电运行分公司脱硫试验规程1、范围本规程针对托电发电厂1—8号机组的脱硫设备运行中各个阶段的化验监督，是脱硫试验人员在进行脱硫实验的标准和依据，必须严格执行操作中的有关规定，保证脱硫系统中各个阶段的化验工作的准确性。
2 概述烟气脱硫的方法很多，根据物理及化学的基本原理，大体上可分为吸收法、的最重要的、应用最广泛的方法，吸附法、催化法三种。
吸收法是净化烟气中SO2，因此吸收法烟气脱硫也称为湿法烟吸收法通常是指应用液体吸收净化烟气中的SO2气脱硫。
湿法烟气脱硫的优点是脱硫效率高，一般可达95％以上；我厂湿法烟气脱硫采用石灰石—石膏法。
2.1 FGD 流程简述2.1.1 石灰石贮存及浆液制备系统石灰石（粒径≤20mm）卸入卸料斗，经石灰石给料机送入斗式提升机，然后由斗式提升机、皮带输送机送至石灰石贮仓内贮存。
石灰石由皮带称重给料机送到湿式球磨机内进行研磨，FGD 补给水或滤液按与送入的石灰石成定比的量加入球磨机的入口。
石灰石在球磨机中被磨成粉末，浆液自流至浆液循环泵，然后再由浆液循环泵送至石灰石水力旋流器，底流返回至湿式球磨机继续研磨，从旋流器溢流出来的合格的石灰石浆液存贮于石灰石浆液箱中配置成30%的浆液，经石灰石浆液给料机送至各吸收塔。
火电厂石灰石-石膏法脱硫浆液分析研究.doc
火电厂石灰石/石膏法脱硫浆液分析研究中国脱硫防腐网 2008-01-10 16:04:51 作者: 来源: 文字大小:[大][中][小]第（1）页第（2）页石灰石－石膏烟气湿法脱硫方法的有关反应方程式是？1）SO2 + H2O → H2SO3 吸收2）CaCO3 + H2SO3 → CaSO3 + CO2 + H2O 中和3）CaSO3 + 1/2 O2 → CaSO4 氧化4）CaSO3 + 1/2 H2O → CaSO3•1/2H2O 结晶5）CaSO4 + 2H2O → CaSO4 •2H2O 结晶6）Ca SO3 + H2SO3 → Ca(HSO3)2 pH 控制2008-12-09 | FGD系统化验测试项目及方法FGD系统化验测试项目及方法（草稿）1、目的为配合FGD系统调试，分析FGD系统运行状况，需要对FGD系统的烟气、石灰石原料、工艺水、石膏副产品和石膏浆液等项目进行化验分析测试，同时此分析测试也可为公司技术优化提供有力支持。
2、适用范围适用于FGD系统调试运行期间所需化验测试项目的实施。
3、职责3.1 研发部负责FGD系统调试运行期间所需化验测试项目的实施，并出具试验报告。
3.2 项目组、研发部、技术部和调试服务中心联合对试验报告进行讨论评审并进行备案。
4、需要化验测试的项目1、烟气参数和成分等2、石灰石品质3、吸收塔内石膏浆液的物性参数和成分4、石膏浆液旋流器顶流和底流的密度和含固量5、石灰石浆液旋流器溢流的密度和含固量6、脱水机出口的石膏副产品的含水率和成分7、脱硫排放的废水密度、含固量和惰性物质含量8、工艺水水质吸收塔浆液pH值、吸收塔浆液氯含量、吸收塔浆液CaCO3含量、吸收塔浆液CaSO3·1/2H2O含量、脱水石膏CaCO3含量、吸收塔浆液和水力旋流器底流的密度每天至少检查一次。
石灰石质量（化学和反应测试，颗粒尺寸）应每批检查一次或每三天检查一次。
当FGD出现非正常运行工况时，应适当加大相应项目的采样和测试频率。
白灰煅烧综合指标
白灰煅烧工艺综合指标石灰石:caco3 含量98%，矿石密度2.5-2.7g/cm³,入窑块度5-8cm。
石灰石化验指标：此指标为煅烧用石灰石化验报告中随机抽取的一次（Cao=33.1%,Mgo=0.72%,Fe2o3 =0.1%, Al2o3=0.38%, Sio2=0.87% Caco3=98.12%)其中Sio2 为重要指标如太高将在煅烧过程中产生窑结、挂壁窑结瘤等现象直接影响生产。
煤：发热量5000—6000大卡、挥发份20-28，使用原煤含渣量在50%以上。
加料：每2.5小时加料一次，每次加料5层，每层所需石灰石1.6吨，煤280-300公斤，24小时加料10次，每层加料时间控制在30分钟左右。
风机：采用30KW离心风机。
窑：高十七米，窑口直径2.5米。
底部最大直径4.5米，属于花瓶式窑型。
供风时间：采用满风（注：加料时间停风，其余时间供风）供风方式：采用窑底部中心供风加窑身中部供风。
产量：如烧成80%以上的成品白灰，矿石烧成系数为0.625，因此日产量为:加料层数（5层）×每层石灰石吨位（1.6吨）×日加料次数（10层）×烧成系数（0.625）=50吨白灰生产八次加料工艺制度规模化白灰生产，必须遵循正确的生产工艺，严格的工艺纪律。
在总结白灰烧制理论的基础上，并结合我公司的具体实践，总结出白灰生产八次加料生产工艺，并形成制度，要求各班组按照本制度执行，并在生产中不断总结经验完善，从而达到高产，高质和低成本的目的。
在白灰生产中，加料、出灰和鼓风是生产工人最基本的一项工作，操作的精心程度对稳定窑的热工制度、保证窑的正常煅烧、确保“三带”（预热带、煅烧带、冷却带）的稳定、实现白灰高质高产和低耗的关系极大。
因此，必须执行正确的生产操作工艺制度。
一、八次加料法的实质1、严格做到“准”和“匀”。
“准”时指石灰石和煤的加入量要准，加料部位和时间要准。
“匀”是指加料、出灰、鼓风的时间要均匀，加入的石灰石和煤发布要均匀。
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方法】石灰石化学分析方法石灰石的化学成分大致含量范围如下：SiO2：0.2－10%Al2O3：0.2－2.5%Fe2O3：0.1－2%CaO：45－55%MgO：0.1－2.5%烧失量：36－43%一般要求石灰石的SiO2含量＜2%，CaO含量＞53.5%（CaCO3含量＞95%）。
一、试样的制备试样必须具有代表性和均匀性，取样按GB/T 2007.1进行。
由大样缩分后的试样不得少于100 g，然后用鄂式破碎机破碎至颗粒小于13mm，再以四分法或缩分器将试样缩减至约25g，然后通过密封式制样机研磨至全部通过孔径为0.08mm方孔筛。
充分混匀后，装入试样瓶中，供分析用。
其余作为原样保存备用。
二、二氧化硅的测定：准确称取1.0g试样(精确至0.0001g)，置于100ml蒸发皿中，加入5－6gNH4Cl，用平头玻璃棒混匀，盖上表面皿，沿皿口滴加10ml （1＋1）HCl及8－10滴HNO3，搅拌均匀，使试料充分分解。
把蒸发皿置于沸水浴上，皿上放一玻璃三角架，再盖上表面皿加热，期间搅拌2次，待蒸发至干后再继续蒸发10－15min。
取下蒸发皿，加20ml（3＋97）热HCl，搅拌，使可溶性盐类溶解，以中速定量滤纸过滤，用胶头扫棒以（3＋97）热HCl擦洗玻璃棒及蒸发皿，并洗涤沉淀10－12次，滤液及洗液承接于500ml容量瓶中，定容至标线。
此即为试验溶液，用于测定CaO、MgO、Fe2O3、Al2O3用。
滤纸与沉淀置于已恒重的瓷坩埚（m2）中，先在电炉上以低温烘干，再升高温度使滤纸充分灰化，然后置于950℃高温炉中灼烧40min，取出，等红热退去后置于干燥器中冷却15－30min，称重。
如此反复灼烧，直至恒重。
记录沉淀及坩埚的质量（m1）。
注意事项：1、严格控制硅酸脱水的温度和时间。
硅酸溶胶加入电解质后并不立即聚沉，必须在沸水浴（可用大号烧杯加水煮沸代替水浴锅用）中蒸发干涸，时间为10－15min，温度严格控制在100－110℃以内。
超过110℃，某些氯化物（如AlCl3、FeCl3等）易水解，生成难溶性碱式盐甚至氢氧化物，与硅酸沉淀混在一起使SiO2分析结果偏高。
若脱水时间过长，将会有一部分硅酸胶粒转变成粘状的冻胶，造成过滤困难，导致分析结果波动。
若脱水时间过短，脱水不完全也将导致分析结果波动。
2、过滤操作应迅速，若时间拖长，随着溶液温度的降低，则硅酸凝胶有可能形成胶冻而使过滤困难，同时一部分硅酸凝胶仍有可能变为溶胶而透过滤纸。
3、硅酸沉淀的洗涤，次数不宜过多。
体积一般控制在120ml左右。
用热HCl（3＋97）作洗涤剂，是为了防止Fe3+、Al3+、TiO2+等离子的水解，否则会引起分析结果偏高；由于HCl（3＋97）是一种极稀的电解质，可防止形成硅酸溶胶而透过滤纸，导致分析结果偏低。
4、灰化时坩埚盖半开，不能使滤纸产生火焰，否则细微的SiO2颗粒会因火焰的跳动而飞溅。
必须将滤纸充分灰化（呈灰白色）后在高温下灼烧沉淀，否则高温灼烧时会生成黑色的碳化硅，给分析结果带来误差。
5、瓷坩埚每次灼烧后，冷却时间应一致，否则分析结果将产生波动。
三、三氧化硫的测定吸取100ml试验溶液于300ml烧杯中，加甲基橙指示剂2－3滴，用（1＋1）NH3.H2O中和到刚变黄色，滴加（1＋1）HCl使沉淀溶解后再过量2ml，以水稀释至约200ml.［或称取0.5g试样，置于300ml烧杯中，加入30－40ml水及10ml（1＋1）HCl，加热至沸，并保持微沸5min，使试样充分分解。
取下，以中速滤纸过滤，用温水洗涤10－12次，调整滤液体积至200ml］，煮沸，在搅拌下滴加10%BaCl2溶液10ml，并将溶液煮沸5分钟，然后移至温热处静置4h或在室温下放置过夜（此时溶液体积应保持在200ml），用慢速滤纸过滤，以温水洗至无氯根反应（用AgNO3溶液检验）。
将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒量（m1）的瓷坩埚中，灰化后在800℃的高温炉内灼烧30min。
取出坩埚，置于干燥器中冷至室温，称量（m2）。
如此反复灼烧，直至恒重。
注意事项：1、加入HCl溶液可防止Ba(OH)2共沉淀生成，同时，在盐酸中沉淀可以促使形成粗大易于过滤的沉淀物。
因此，必须在酸化后滴加沉淀剂BaCl¬2溶液。
2、在沉淀及沉淀的放置过程中，应控制HCl溶液的浓度为0.3－0.4mol/l，在此酸度条件下Ca2+、Fe3+、Al3+离子不会生成沉淀，对测定不产生干扰。
3、共沉淀是决定于溶液的浓度、温度、沉淀方法及其它因素。
溶液浓度愈大则共沉淀愈多，因此应在稀溶液中慢慢加入沉淀剂，并且边加边搅拌。
4、必须在热溶液中进行沉淀，这样可使沉淀颗粒增大，同时减少对杂质的吸附。
沉淀完毕后应静置陈化，以使小晶体溶解，大晶体不断长大。
目的都是为了得到纯净的易于过滤的粗大结晶的沉淀。
5、灼烧沉淀时，应先经充分灰化，滤纸呈灰白色为灰化完全。
否则，未燃尽的碳可部分的将BaSO4还原为BaS（呈浅绿色），使测定结果偏低。
验溶液中有大量的铵盐存在，将使溶液的PH值有所下降，所以应先以（1：1）NH3.H2O调整溶液PH≈10，然后再加入缓冲溶液。
2、用酒石酸钾钠（Tart）与三乙醇胺（TEA）联合掩蔽Fe3+、Al3+、TiO2+的干扰比单独使用TEA的掩蔽效果好。
使用时须在酸性溶液先加Tart再加TEA。
3、试样中MnO含量在0.5%以下时，对镁的干扰并不显著，但超过0.5%时却有明显干扰。
这是由于Mn3+离子与三乙醇胺生成三乙醇锰，绿色背景太深，影响终点观察。
应在滴定近终点时，加盐酸羟胺将Mn3+还原成Mn2+，使其与Ca2+、Mg2+一起被滴定，测得钙、镁、锰含量。
4、近终点时，滴定速度应当缓慢，并充分搅拌。
因终点颜色变化较迟钝，若太快易滴过量，引起镁的结果偏高。
5、所用K－B指示剂的配比要合适，萘酚绿B的比例过大，终点提前；反之则延后且变色不明显。
每新用一种试剂，应根据试剂的质量，经用标准溶液试验后确定其适合的比例。
6、用带硅的试验溶液测钙、镁含量时还应注意在加入缓冲溶液后应及时滴定，放置时间过长，硅酸也会影响滴定。
六、三氧化二铁的测定：吸取试液100ml（铁、铝含量高时应吸取50ml），放入250ml锥形瓶中（加水稀释至约100ml），加2滴10%磺基水杨酸钠指示剂，用（1＋1）NH3.H2O调节至颜色由红变黄，再滴加（1＋1）HCl调节至颜色由黄变红，并过量10滴，此时溶液PH约为1.8－2.0，将溶液加热至70℃，加10滴10%磺基水杨酸钠指示剂，以0.015mol/lEDTA标准溶液缓慢地滴定至紫红色消失，溶液视铁的含量而呈现亮黄色或淡黄色或无色（终点时，溶液温度应在60℃左右）。
试样中Fe2O3的含量按下式计算：或注意事项：1、滴定前应保证全部Fe2+氧化为Fe3+，否则结果偏低。
2、因Fe3+与EDTA配位反应速度较慢，近终点时应缓慢滴定，充分搅拌，否则易滴过量，造成结果偏高。
3、严格控制溶液的PH值为1.8－2.0，低于此值终点变色缓慢，超过此值时因受Al3+干扰而使测定结果偏高。
可采用下法调节PH值：在试验溶液中先加入磺基水杨酸钠指示剂，用（1＋1）NH3.H2O调至溶液出现桔红色（PH＞4），然后滴加（1＋1）HCl至溶液刚刚变成紫红色，再继续滴加8-9滴，此时溶液的PH值一般都在1.8－2.0范围内。
4、控制温度。
滴定的起始温度为70℃，终点应为60℃。
若起始温度太低，由于EDTA与Fe3+的反应速度缓慢而使终点不明显，则易滴过量使结果偏高；若起始温度太高，则Al3+部分配合，也使分析结果偏高。
5、滴定时体积以100ml左右为宜。
因为休积大浓度稀，终点变色不明显，体积小则干扰离子浓度增大，同时溶液温度下降太快，都不利于滴定。
七、三氧化二铝的测定：将测定铁后的溶液用水稀释至约200ml，加1－2滴0.2%溴酚蓝指示剂，滴加（1＋1）NH3.H2O至溶液出现蓝紫色，再滴加（1＋1）HCl 至黄色，加入15mlHAc－NaAc（PH＝3）缓冲溶液，加热至微沸并保持1min，然后加入10滴Cu－EDTA溶液及2－3滴0.2%PAN指示剂，以0.015mol/lEDTA标准溶液滴定至红色消失，继续煮沸、滴定，直到煮沸后红色不再出现，呈稳定的亮黄色为止。
注意事项：1、滴定时溶液PH值应控制在2.5－3左右，若PH＞3，则Al3+水解倾向大，若PH＜2，则Al3+配位不完全，都导致分析结果偏低。
2、Cu－EDTA的加入量与溶液中TiO¬¬2含量有关，一般分析水泥样品时加入量以10滴为宜，太少，终点变色不敏锐，太多，将随溶液中TiO2+、Mn2+含量增大而产生一定正误差。
3、因Al3+与EDTA反应速度较慢，故必须反复滴定。
第一次约有90%的Al3+被测定，第二次以后约有99%被测定，因此一般滴定2－3次，所得结果的准确度已能满足要求。
八、烧失量的测定：称取约1g试样，精确至0.0001g，置于已灼烧恒量的瓷坩埚中，将盖斜置于坩埚上，放在高温炉内从低温逐渐升高温度，在950－1000℃下灼烧1h，取出坩埚，置于干燥器中冷至室温，称量。
如此反复灼烧，直至恒重(两次称量之差小于0.0005g)。
注意事项：灼烧应从低温逐渐升至高温，若直接将坩埚置于950-1000℃的高温炉内，则因试样中挥发物质的猛烈排出而使试料有飞溅的可能，特别是碳酸盐含量高的试样尤为明显。
九、五氧化二磷的测定：向四个分液漏斗中，依次加入4.5、4、3.5、3ml水，依次加入5ml（1＋1）HNO3，用滴定管分别加入0.5、1.0、1.5、2.0ml（0.1mg/ml）P2O5标准溶液B（分别相当于0.05、0.10、0.15、0.20mg P2O5），依次用移液管加入15ml萃取液，依次加入5ml钼酸铵溶液（5g/100ml），塞紧漏斗塞，用力振荡2－3min，静置分层。
小心移开塞子减除漏斗内压力，先放掉少量有机相用来洗涤颈壁，然后依次将有机相转移到50ml干烧杯中，并加盖。
用721型分光度计，以萃取液作参比，使用10mm比色皿（最好加盖），于420nm处测定有机相溶液的吸光度。
然后由测得吸光度与比色溶液浓度的关系绘制工作曲线。