食品中苏丹红残留量检测方法研究
高效液相色谱仪测定食品中苏丹红
分析与检测高效液相色谱仪测定食品中苏丹红□王晓琴广东省惠州市食品药品检验所摘要：苏丹红属于工业的氮质燃料，对人的身体具有一定的侵害，相关研究表明苏丹红在很大程度上具有致癌性，尤其是在辣味食品中添加苏丹红的问题比较严重，已经有许多媒体对其进行了披露。
这种问题的严重性就在于商家牟取暴 利的行为给消费者的身体健康带来极大的损害，因而该种类型的食品安全问题受到了国内外舆论界关注。
关键词：高效液相色谱仪；苏丹红；测定高效液相色谱法优点显著，有着非 常广泛的用途，在环境监测领域、临 床化学领域、药物研究领域、食品检 验领域、石油化学领域以及生命科学 领域等都有_定的应用。
而当前国内 外对于苏丹红的测定基本上采用的是 高效液相色谱仪，笔者在本文中选用 LC5500高效液相色谱仪对于食品中的 苏丹红进行测定研究，该种液相色谱 仪具有灵敏度高、稳定性能好的特点，其最低检测浓度可以达到O.OlUg/kg，测定苏丹红的保留时间的标准偏差为 0.85%~2.95%，峰面积相对标准差为 0.95%~1.65%;梯度洗脱基线平直，无漂移，噪声低，样品回收率能够达 到 80%~95%。
1材料与方法1.1试剂正己烷A.R.、丙酮色谱纯、甲酸 A.R.、乙腈色谱纯、三氧化二铝、纯水 重蒸馏水、苏丹红丨、丨丨、丨丨丨、IV。
苏丹红丨为指示剂，苏丹红丨丨、丨丨丨、IV为A.R.，苏丹红丨、丨丨、丨丨丨、IV标 准储备液。
1.2仪器LC5500高效液相色谱仪、254nm 紫外检测器、多孔硅胶型键合相YW G _(：叱颗粒度1〇11、微量注射器、？-101高压泵（双泵)、恒温柱箱、超声 波清洗器。
1.3色谱条件检测器：紫外-可见光检测器、色谱柱M18柱、5.6mm X480mm，l〇Hm，流动相A液（B泵），0.1%甲酸- 乙腈+丙酮，B液(A泵）0.1%甲酸- 水+乙腈。
梯度洗脱程序如下。
开始Om in时，B液85%,A液 35%;15min时，B液 85%,A 液35%;33min时，B 液 150%, A 液0%; 40min时，B液 150%，A液 0%;45min时，B 液 85%,A 液 35%;50min 时，B液 85%，A液 35%。
食品中苏丹红检测方法探讨
食品中苏丹红检测方法探讨中国质量新闻网 2008-11-26 15:17:25摘要本文介绍了食品中苏丹红检测方法的研究进展，主要包括高效液相色谱(HPLC)、液相色谱-质谱(LC-MS)、气相色谱-质谱联用法(GC-MS)、薄层层析法等。
关键词苏丹红高效液相色谱液相色谱-质谱气相色谱-质谱联用薄层层析近年来，一些国家和地区不断发生食品污染等恶性事件。
特别是随着科技的发展，一些原来认为无害的食品添加剂，发现存在慢性或致癌作用,原来检测不出的有害物质被查出等。
苏丹红是偶氮苯类人工色素，属于工业染料，主要用于油、蜡、鞋等的增光着色。
由于苏丹红I、II、III、IV及其代谢产物具有致癌性，国家禁止作为色素添加剂在食品中使用。
苏丹红I、II、III、IV的检测方法有高效液相色谱法[1]、液相色谱-质谱法[2]、气相色谱-质谱联用法[3]、薄层层析法[4]等。
1. 高效液相色谱法对食品中苏丹红的检测高效液相色谱法是一种以液体为流动相的现代色谱柱分离分析方法，它是在经典液相色谱的基础上，引入气相色谱的理论和技术发展起来的[5]。
原则上讲，只要能溶解在流动相中的物质都可以用高效液相色谱法分析。
在目前已知的有机化合物中，有80%的有机化合物能用高效液相色谱法分析[6]。
高效液相色谱法主要有以下几种：1.1 欧洲委员会推荐的液相色谱法[7]该方法是将样品经匀浆化或粉碎后，加入乙睛(苏丹红III、IV加入氯仿)提取，过滤，滤液用反相高效液相色谱仪进行色谱分析。
苏丹红I、苏丹红II的检测波长为478nm，苏丹红III、苏丹红IV则为520nm。
苏丹I的检测限是0.013μg/ml、最低浓度为0.106μg/ml、在辣椒粉样品中的添加回收率高于90%。
1.2 国家质量监督检验检疫总局、国家标准化管理委员会发布的高效液相色谱法该方法在欧洲委员会公布的检验方法的基础上作了改进。
苏丹红检测方法国家标准采用了简单的正相吸附固相萃取原理，一次性去除了样品中红辣椒和番茄中的干扰成分，使用目前国内已广泛应用的高效液相色谱仪就可准确完成4种苏丹红染料的检测。
辣椒制品中苏丹红检测方法分析
辣椒制品中苏丹红检测方法分析作者：李萍来源：《环球市场》2019年第12期摘要：本文对辣椒制品中苏丹红检测方法进行了详细分析，以期实现良好的检测效果，提高辣椒制品的质量，保障人们的生命健康。
关键词：辣椒制品;苏丹红;检测方法为了增强食品的安全性，需要采取相应措施进行检测，避免出现苏丹红，结合以往的国内外技术，使用较多的有以下几种方法，分别是：HPLC法、极谱法、GC-MS/SIM分析方法、固相萃取一气质联用法、薄层色谱法、分子印记固相萃取法等。
这些检测方法各有优劣，在实际使用的过程中，时间长、回收率差、费用高、适应性差，在日常食品安全监管检测中，并不适用，需要研究出一项新的检测方法。
在实际研究的过程中，将薄层色谱分析法和扫描法相互结合，对展开剂的存在条件进行改进，使辣椒色素和苏丹红色素的分离度能够得到相应提高，对苏丹红中的四种色素半点的分离度进行分析，借助普通扫描仪，定量定期测定并扫描薄层，这一方法比较方便快捷，具有明显的经济性和实用性，成为新的检测苏丹红色素的方法。
一、材料与方法（一）试验材料、仪器和试剂（1）材料：辣椒粉、辣椒酱、辣制泡菜，自制辣椒油。
（2）仪器：微量进样器、高效硅胶板、旋转蒸发仪、扫描仪。
（3）试剂：苏丹红1，苏丹红2，苏丹红3，苏丹红4，丙酮、乙酸乙酯、乙醇、石油醚等，这些需要使用国产分析纯。
（二）试验方法1.辣椒制品中苏丹红色素的提取方法（1）高油制品：吸取辣椒油样品，使用的仪器为内径为0.5mm的定量毛细管和微量进样器。
（2）干状粉制品：研钵中放置1g的辣椒粉样品，采取研磨的方式，在石油醚与丙酮混合提取液中进行提取，一般进行2-3次即可。
提取液的总含量为30mL，石油醚与丙酮的比例為1：2，经过10min的提取，得出相应的成分液体。
之后进行离心步骤，将旋转蒸发仪的温度控制在40C，上清液移入到其中，溶解过程中使用石油醚和丙酮混合剂，此时两者的比例为3：1，对容量进行定量，到达10mL后停止，留作后期备用。
薄层色谱_紫外可见分光光度法测定食品中的苏丹红_
薄层色谱- 紫外可见分光光度法测定食品中的苏丹红Ⅲ庞艳玲王怀友(菏泽学院化学与化工系,菏泽274015 ) (山东师范大学化学化工与材料科学学院,济南250014 )摘要建立了测定食品中苏丹红Ⅲ号的新方法薄层色谱- 紫外可见分光光度法。
用薄层色谱分离杂质,优化了分析条件,讨论了影响测定的因素。
方法的线性回归方程为A = 0. 090 96 c- 0. 003 54, 在0. 50 ～15. 0 μg /mL 之间苏丹红Ⅲ号的浓度与吸光度成线性关系,相关系数r = 0. 999 2 ,检出限为0. 05 μg /mL。
关键词苏丹红Ⅲ 薄层色谱紫外可见分光光度法分离苏丹红Ⅲ号是一种人工合成的化工染料,化学名称是1 2[ 4 2(苯基偶氮) 苯基]偶氮22 2萘酚。
苏丹红Ⅲ号为致癌物质[ 1 , 2 ] , 被禁止作为食品添加剂使用。
我国和欧盟标准检测方法为液相色谱法[ 3 , 4 ] , 许多分析化学工作者对苏丹红染料的测定开展了研究, 建立了一些有价值的测定方法, 如H P LC 法[ 5～7 ] 、分子印迹固相萃取法[ 8 ] 、毛细管液相色谱- 质谱法[ 9 ] 、电离质谱同位素稀释法[ 10 ]已应用于苏丹红染料的测定。
但是上述方法由于仪器和试剂昂贵而难以普及。
笔者研究了样品的处理方法,样品提取液用薄层展开后以分光光光度法测定,所用设备简单,分析结果与国家标准H P LC法准确度相当。
1 实验部分1. 1 主要仪器与试剂双光束紫外可见分光光度计: T U - 1901 型,北京普析通用仪器有限责任公司;旋转浓缩器: R - 250型,上海亚荣分析仪器厂;高效液相色谱议: W a t e r s 2695 型, 美国W a t e r s 公司;超声波萃取仪: FS - 300 型, 上海超声有限公司;硅胶板: H S G型,烟台化工研究所;苏丹红Ⅲ号标准品: 中国医药集团上海化学试剂公司;苏丹红Ⅲ号标准溶液: 100 μg /mL。
苏丹红检测方法
苏丹红检测方法一、高效液相色谱法1.高效液相色谱法目前国内已普及应用的高效液相色谱仪就可准确完成4种苏丹红染料的检测。
它采用了简单的正相吸附固相萃取原理，一次性去除了样品中红辣椒和番茄中的干扰成分，制定这项标准时确定了科学的方法流程，这一流程也是实际检测时应遵循的检测流程，即样品制备－称样－分散－提取－离心－分出上清－蒸干－正己烷溶解－固相萃取－洗脱－定容－上机。
据介绍，这种检测易于操作，只要配备了相应的仪器，关键是高效液相色谱仪，我国县级以上技术结构的检测人员均可以依据标准对食品中的苏丹红含量进行有效的检测。
它具有如下特点适用范围宽。
由于本方法具有高提取率、高纯化性能、高浓缩倍数，既可以用于检测含苏丹红量相对较多的食品，也可以检测含苏丹红量极少的食品。
无论何种基质的样品，都可以应用本标准对食品中的苏丹红进行检测。
高提取率。
对于纯油基的样品（像辣椒油）采用正己烷直接溶解，可保证提取率达95%。
对于水基的食品（像番茄沙司），经水和丙酮分散后采用正己烷提取，也可保证提取率在85%以上。
高纯化性能。
标准确定了中性氧化铝粉作固相萃取，利用了氧化铝对苏丹红的强吸附能力，并对油脂进行饱和性吸附。
在前处理时借助极性固相萃取填料一次性将干扰和污染物最大可能除掉，有助于将油性样品中的大量油脂在随后的清洗步骤中脱除。
实验表明，氧化铝可以有效脱除样品中的干扰成分，使液相谱图干净清晰。
高浓缩倍数。
实际检测中可以根据需要，任意地对目标化合物进行浓缩，目标化合物不因为被浓缩而影响其纯净度，可大大降低检出限，即不会对检测结果的准确性产生影响。
2.反相高效液相色谱法3.凝胶柱净化-高效液相色谱法4.固相萃取高效液相色谱法二、液相色谱发1.凝胶渗透——液相色谱法2.液相色谱-质谱/质谱检测方法3.LC-ESI/MS分析食品中4种苏丹红色素的方法。
三、气相色谱法气相色谱-质谱(GC-MS)选择离子检测法(SIM)四、电化学分析方法极谱法下面是“十个小故事大道理”不需要的朋友可以下载后编辑删除！！！谢谢！！！小故事1、《扁鹊的医术》魏文王问名医扁鹊说：“你们家兄弟三人，都精于医术，到底哪一位最好呢?扁鹊答：“长兄最好，中兄次之，我最差。
苏丹红Ⅰ号及其在食品中的检测方法研究
（． １ 天津 市食 品营养 与安 全重点 实验室 ， 天津科 技 大学 天津 （． 山学 院科研 处 ， ２泰 山东 泰 安 ２ １２ ） ７ ０ １ ３０ ５） ０ ４ ７
摘 要 ： 苏丹红 Ｉ 对 号的属性 、 类 、 害及其 国 内外检 测 方法的研 究进 展进行 了详 细介 绍 ， 而促进 种 危 从 对其有 效检 测和监 管 。
ＸＵ ｈ — ｘ ａ ｇ ，Ｗ ＡＮＧ ｈ ｏ Ｚ ｉ ｉｎ Ｓ ｕ ，ＦＡＮＧ ｏ ｚ ｅ Ｏｕ — ｈ ｎ
（． ａｊ ｙＬ ｂ ｒｔｒ ｆ ｏ ｄＮ ｔ ｔ ｎａｄＳ ｆ ｙ Ｆ ｃｌ ｏ ｏ ｄＥ ｇｎｅ ｎ ｄ １Ｔｉ Ｋｅ ａ ｏａｏｙｏ ｏ ｕｒｉ ａ ｔ ， ａｕ ｙ ｆ ｏ ｎ ｉｅｒ ｇａ ｎｉ ｎ Ｆ ｉｏ ｎ ｅ ｔ Ｆ ｉ ｎ Ｂｏｅｈ ｏ ｇ ， ｉ ｊ ｉｅｓ ｙｏ ｃ ｎ ｅ ｄＴ ｃｎ ｌ ｙ， ｉ ｊ ０ ４ ７Ｃ ｎ ） ｉ ｃｎ ｌ ｙ Ｔａ Ｕｎ ｒｉ ｆ ｉ ｃ ｅｈ ｏｏ ｔ ｏ ｎｉ ｎ ｖ ｔ Ｓｅ ａ ｎ ｇ Ｔ ａ ３０ ５ ， ｈ ａ ｎｉ ｎ （． ｃ ｎ ｅ ｄＲ ｓａｃ ｕｅｕ ｓａ ｉ ｒｉ ， ａ ７０ １ Ｃ ｎ ） ２Ｓ ｉ ｃ ｅｅｒｈＢ ｒ ， ｅ ａ ｎ ａ ｈｎ Ｕｎ ｅｓ ｙ Ｔ ｉ ２ １ ２ ， Ｋ ａ ｖ ｔ ｎ ａ
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５ ０
中 国 调 味 品
总 第 ３ １期 ３
色 蜡 、 油 和鞋 油 等 工 业 和 化 学 领 域 的 增 色 汽
收 稿 日期 ： ０ ６ ４ ｌ ２ ０ 一Ｏ 一 ７
脂 及 有 机溶 剂 ， 由于 苏丹 红成 本 低 廉 ， 色 鲜 颜
艳 夺 目， 易 褪 色 ， 大量 用 于溶 剂 、 油 、 不 被 机 彩
超高效液相-串联质谱法筛查食品中的苏丹红
超高效液相-串联质谱法筛查食品中的苏丹红陈 英（周至县食品药品检验检测中心，陕西西安 710400）摘 要：运用超高效液相-串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定辣椒面、火锅料、辣条、鸭蛋、鸭血中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ。
通过优化萃取试剂、样品基质效应的消除、色谱及质谱条件等参数，检测方法的灵敏度和适用性。
在电喷雾离子源正离子模式下，多反应监测（MRM）方式检测，外标法定量。
苏丹红Ⅰ～Ⅳ线性关系良好，相关系数（r2）均大于0.999，苏丹红Ⅰ～Ⅳ在3个添加水平下，回收率范围为85.1%～104.9%，标准偏差（RSD）均小于6.2%，检出限和定量限为1.0～6.0μg/kg。
本方法处理过程简单、分析时间短、准确度高，适用于辣椒面、火锅料、辣条、鸭蛋和鸭血中的苏丹红Ⅰ～Ⅳ检测，可用于食品中非法添加苏丹红Ⅰ～Ⅳ的筛查。
关键词：超高效液相-串联质谱法；苏丹红；非法添加苏丹红共有4个组分，为苏丹红Ⅰ～Ⅳ，是一种红色颗粒或粉末状的红色染料常用于工业上色如鞋、地板等的增光，因为有致癌作用危害人体健康，我国和欧盟都禁止其用于食品生产[1]。
市面上有一些不法分子为了产品成色漂亮好出售，依然违法添加工业染料。
目前，苏丹红Ⅰ～Ⅳ检测方法主要有薄层色谱法[2]、紫外可见分光光度法[3]、近红外显微成像光谱法[4]、液相色谱法[5-6]、液相色谱-质谱联用法[7-8]和化学发光分析法[9]，这些方法前处理复杂、试剂用量大、检测周期长、准确度不高，不适应实际工作中遇到的多种复杂基质中苏丹红的筛查测定。
本试验通过对色谱条件和质谱参数的研究、优化，建立了高效液相色谱-串联质谱同时分析苏丹红Ⅰ～Ⅳ的方法。
本方法前处理简单，7 min即可同时测出苏丹红Ⅰ～Ⅳ的含量，方法快速简单，结果准确，可以用于食品中非法添加苏丹红Ⅰ～Ⅳ的筛查。
1 材料与方法1.1 仪器与试药液相色谱-串联质谱联用仪：Qtrap 5500三重四极杆串联质谱仪（美国AB SCIEX公司）；配有电喷雾离子源（ESI）；LC20A超高效液相色谱仪（日本Shimadzu公司）；MS1003S电子天平（瑞士Mettler Toledo公司）；Milli-Q超纯水仪（美国Millipore公司）；MFV-24智能氮吹仪（广州德泰仪器科技有限公司）。
对苏丹红GB_T19681_2005检测方法的探讨与改进
加标量 / g 5. 4 5. 05 5. 0 5. 2
测得量 / g 4. 9680 4. 5450 4. 6511 4. 7345
回收率 /% 92 90 93 91
3 结论 对国标检测方法 (高 效液相色谱法 ) 测定苏丹
红的检测方法进行了改进, 改进后的方法具有简便、
丁轶聪, 等: 对苏丹红 G B /T 19681 - 2005检测方法的探讨与改进
高效液相色谱仪: L- 7100型, 配有二极管阵列 检测器 ( 195~ 900 nm ) , 日本日立公司;
旋转蒸发器 : R- 205型, 上海申胜生物科技有 限公司;
丙酮、乙腈、正己烷: 色谱纯; 甲酸: 分析纯; 30% 丙酮的正己烷溶液; 中性氧化铝固相萃取柱: 2 g / ( 6 mL ) , A lum ina - N( 批号 20090815) , 上海安谱科学仪器有限公司; 苏丹红 ( ∋ 90. 0% )、苏丹 红 ! ( ∋ 95. 0% ) 、 苏丹红 ∀ ( ∋ 96. 0% )、苏丹红 ( ∋94. 0% ) 标准物 质: 德国 Dr. Ehrenstorfer公司。 1. 2 色谱分析条件 色谱柱: C18 色谱 柱 ( 迪 马 钻石 250 mm ( 4. 6 mm, 5 m ); 流动相: 0. 5% 甲酸的乙腈溶液 - 0. 1% 甲酸的丙 酮溶液 ( 体积比 80)20) ; 流速: 1. 0 mL /
相法 [ S ]. [ 4] 沈兵, 奚奇 辉, 于 天祥, 等. 对 食品中 苏丹 红检 测标 准的 改进
[ J] . 理化检验: 化学分册, 2008, 44: 535- 537
D ISCUSSION AND IM PROVEM ENT OF GB /T 19681- 2005 EXAM INATION METHOD FOR SUDAN RED