药物分析教学改革实例——氯化钠的硫酸盐检查教学设计
《药物分析》教案
第一章 绪论第一节 药物分析的性质和任务一、 药物分析在实际生活中应用广泛：车祸→油漆→红外检测→罪犯体育比赛→兴奋剂检查→质谱检查物质中的碎片机构→百万分之一 梅花K 胶囊→杂质检查→差向四环素含量超标药物分析定义：研究鉴定药物的化学组成和测定药物组分含量的原理和方法的一门应用科学。
药物：化学结构已经明确的天然药物、合成药物及制剂，合成药物的原料、中间体和副产品，以及制剂的赋形剂和附加剂，药物的降解产物和体内代谢产物等。
分析：药物的真伪真：药物的化学组成→真：多少，药物的含量 伪：药物的杂质 →伪：多少，杂质的限量 举例：阿莫西林药物第二节 药物分析的内容药物分析的内容：检测药物的性状→鉴定药物的化学组成→检查药物的杂质限量→测定药物的含量。
药物分析的任务：根据药品质量标准的规定及药品生产质量管理规范的有关规定，全面控制药品质量，保证用药安全。
第三节 药品检验工作的依据和程序一、药品检验工作的依据：1、三级标准：中国药典、部颁标准、地方标准2、生产企业：为了提高和保证产品质量，自订内控质量标准3、医疗单位自制的制剂：卫生行政部门批准的质量标准进行检验。
4、进出口药品：由口岸药检所按有关质量标准或合同规定检验。
二、药品检验工作的程序：程序：取样→外观性状观测→鉴别→检查→含量测定→写出检验结果和检验报告书 操作方法：按《中华人民共和国专业标准药品检验操作标准汇编》 1、取样→少量、代表性、均匀2、性状观察：观色、嗅、味、物理常数→初步判定真伪观察：色、嗅、味、外观 如：维生素C 变黄失效 测定：物理常数（熔点、沸点、比重、折光率等） 3、鉴别原则：鉴别方法必须准确，灵敏、简便、快速→判别药物真伪 4、检查杂质检查（纯度检查）→检查所含杂质是否低于最大允许量（不测定准确含量）1/4药物→制剂的赋形剂、附加剂→制剂→体内→降解产物、体内代谢物原料→中间体副产品5、含量测定测出含量是否符合药典、部颁标准、地方标准 6、填写检验报告书检验记录：真实、完整、科学（实验记录）检验报告：记录内容，检测结果，结论，处理意见→实验报告 如：葡萄糖检验：经检验乙醇溶液的澄清度不符合规定处理意见：可用做口服葡萄糖，不得供制备注射液第二章 药品质量标准一、药品质量的特性 1、疗效确切2、使用安全，毒副作用小3、稳定性好，有效期长4、给药方便→剂型5、包装适当→便于储存、运输和使用6、价格便宜 二、药品质量标准定义：把反映药品质量特性的技术参数、指标明确规定下来，形成技术文件，规定药品质量规格及检验方法第二节 现行药典和部标准一、中国药典英文全称：PHARMACOPOEIA OF THE PEOPLES ‘S REPUBLIC OF CHINA 中文全称：中华人民共和国药典 缩写： CHP.（2000）世界上第一本药典《唐朝的新修本草》→解放前沿用国外药典→1953年药典→1963年药典→文革→1977年药典→1985年药典→1990年药典→1995年药典→2000年药典 现行药典增加了和修订了最多的是：1、抗生素2、生化及生测药品 新增了技术1、毛细管电泳法2、热分析法3、X-射线粉末衍射法等三种仪器分析方法中国药典整理后可上升三、正确阅读、理解和执行药典内容1、凡例：对药典的总说明，记载了药典中各种术语的含义及其使用时应注意的事项。
初中氯化钠参与的反应教案
初中氯化钠参与的反应教案一、教学目标：1. 让学生了解氯化钠的性质和特点，知道其在化学反应中的应用。
2. 通过实验，让学生掌握氯化钠与硫酸、氯化钠与硝酸银的反应原理和实验操作方法。
3. 培养学生的实验操作能力、观察能力和分析问题的能力。
二、教学内容：1. 氯化钠的性质和特点2. 氯化钠与硫酸的反应3. 氯化钠与硝酸银的反应4. 实验操作注意事项三、教学过程：1. 导入：引导学生回顾已学的化学知识，了解氯化钠的性质和特点。
2. 讲解：讲解氯化钠与硫酸、氯化钠与硝酸银的反应原理，以及实验操作步骤。
3. 实验：分组进行实验，学生自行操作，观察实验现象，并记录实验结果。
4. 讨论：引导学生分析实验现象，总结反应原理。
5. 总结：对实验结果进行点评，强调实验操作注意事项。
四、教学设计：1. 教学方法：采用讲解、实验、讨论相结合的方法，引导学生主动参与课堂。
2. 教学手段：利用多媒体展示实验现象，增强学生的直观感受。
3. 教学评价：通过实验操作、观察现象、讨论分析等方面，评价学生的学习效果。
五、实验原理：1. 氯化钠与硫酸的反应：NaCl + H2SO4 → Na2SO4 + 2HCl2. 氯化钠与硝酸银的反应：NaCl + AgNO3 → AgCl↓ + NaNO3六、实验步骤：1. 氯化钠与硫酸的反应：（1）取一定量的氯化钠固体放入试管中。
（2）向试管中加入适量的硫酸。
（3）观察实验现象，记录实验结果。
2. 氯化钠与硝酸银的反应：（1）取一定量的氯化钠固体放入试管中。
（2）向试管中加入适量的硝酸银溶液。
（3）观察实验现象，记录实验结果。
七、实验注意事项：1. 实验操作过程中，要注意安全，佩戴好防护用品。
2. 实验用具要清洗干净，避免交叉污染。
3. 观察实验现象时要仔细，准确记录实验结果。
4. 实验结束后，要及时清理实验现场，收拾实验用具。
通过本节课的学习，使学生了解氯化钠的性质和特点，掌握氯化钠与硫酸、氯化钠与硝酸银的反应原理，培养学生的实验操作能力、观察能力和分析问题的能力。
实验三水中硫酸盐的测定教案
试验三水中硫酸盐的测定【试验目的】1、学习用分光光度法测水中硫酸盐的方法原理。
2、娴熟吸量管、过滤的根本操作和分光分析的根本操作。
【试验原理】硫酸盐测定有重量法、铬酸钡光度法和电位滴定法。
重量法即为硫酸钡沉淀重量法。
铬酸钡光度法为一间接法，其原理是用过量的铬酸钡酸性悬浊液与水样中硫酸根离子作用生成硫酸钡沉淀，过滤后用分光光度法测定由硫酸根定量置换出的黄色铬酸根离子，从而间接求出硫酸根离子的含量。
在酸性溶液中，硫酸盐与铬酸钡生成硫酸钡沉淀和铬酸离子。
参加乙醇降低铬酸钡在水溶液中的溶解度。
过滤除去硫酸钡及过量的铬酸钡沉淀，滤液中为硫酸盐所取代的铬酸离子，呈现黄色，比色定量。
SO42-+BaCrO4= BaSO4↓+CrO42-(黄色)【仪器与试剂】1、仪器〔每组〕：比色管〔25ml、10ml〕各7 支；比色管架〔6 眼〕2 个；刻度吸量管〔2ml、1ml、10ml〕各1 支；小漏斗各8 支；漏斗架〔4 眼〕各2 个；烧杯〔50ml〕8 个；小量筒〔5ml 或10ml〕1 支；长滴管1 支。
分光光度计。
2、试剂：●硫酸盐标准溶液〔0.5mg/ml〕：准确称取 0.9071g 经105℃枯燥的硫酸钾〔K SO 〕，用2 4蒸馏水溶解，并稀释定容至100ml。
●铬酸钡悬浊液：称取 2.5g 铬酸钡〔BaCrO 〕，参加200ml 乙酸-盐酸混合液[C〔CH COOH〕4 3=1mol/L 和 C〔HCl〕=0.02mol/L]等体积混合，充分振摇混合，制成悬浊液，储存于聚乙烯瓶中，使用前摇匀。
●钙氨溶液：称取 1.9g 氯化钙，溶于 500ml 氨水[C〔NH3 H O〕=6mol/L]中，密塞保存。
2●乙醇〔95%〕。
3、试验教师预备工作：〔以一个班64 人为例〕（1）玻璃仪器配制：一般每2人一组，需预备32组。
（2）试剂的预备：●硫酸盐标准溶液〔0.5mg/ml〕：配制 500ml，装在 32 个小口瓶〔60ml〕中。
药物的检查—硫酸盐和氯化物的检查(药物分析课件)
一般杂质的检查方法
一、氯化物检查法
Cl AgNO3 HNO3 AgCl(白色混浊)
暗处放置5min
供
试
稀HNO310ml
AgNO31ml
(避免AgCl分解)
品
H2O
标
准
稀HNO310ml
溶
液
H2O
AgNO31ml
氯化物检查
（三）注意事项 注意事项
对氯化物检查的 意义在于可以考 察生产工艺和储 存条件是否正 常。
内容
标准氯化钠溶液 加入稀硝酸
临用现配，浓度：10gCl-/ml，用量：5.0 －8.0ml
目的：加速氯化银混浊的生成,避免产生碳 酸银、氧化银、磷酸银沉淀。
稀硝酸10ml为宜
先中和为中性后再检查—避免硝酸银在碱 性条件下生成氢氧化银和氧化银。
反应，观察方式 暗处反应，黑色背景，从上向下观察
一、氯化物检查
硫酸盐的检查
硫酸盐检查
SO
2 4
BaCl2
HCl BaSO4
(白色)
检查方法
供试品
稀HCቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 2ml H2O
25%BaCl21ml H2O
摇匀，放置10min
标准 溶液
稀HCl 2ml H2O
25%BaCl21ml H2O
氯化物的检查
氯化物
硫酸盐 铁盐
重金属
干燥 失重
砷盐
水分、炽灼残渣、易炭化 物、溶液颜色、澄清度、酸 碱度等
若供试品有色： 内消色法（倍量法）：
20ml 供试品 2倍量 稀硝酸
½量 1ml硝酸银 过滤至澄清 标准Cl-和1ml硝酸银 对照
½量
1ml硝酸银
药物分析-药物中一般杂质的检查
第三节 药物中一般杂质的检查
一般杂质检查gCl浑浊的形成； （2）产生较好的乳浊； （3）避免弱酸银盐如碳酸银、磷酸银以及 氧化银沉淀的形成。
Fe3+ + 6SCN-
HCl [Fe(SCN)6-]3- 红色
2. 测定条件 （1）标准铁溶液：FeNH4(SO4)2·12H2O （硫酸
铁铵） （2）酸 度 稀盐酸4ml/50ml （3）硫氰酸铵：加过量硫氰酸铵，使反应向 正反应方向进行 ；消除Cl-、PO43-、SO42-等 的干扰。
（4）氧化剂：过硫酸铵可氧化Fe2+为Fe3+， 同时可防止光线使硫氰酸铁还原或分解褪色。
加 硝 酸 后 加 热 也 可 氧 化 Fe2+ 为 Fe3+, 需 除 去 亚硝酸的干扰。
（5）检查Fe2+和Fe3+ 。
3．干扰的排除
当供试液管与对照溶液管色调不一致，或所呈硫氰 酸铁的颜色较浅不便比较时，可分别移入分液漏斗中， 加正丁醇或异戊醇提取，分别取提取液比色。
(二）巯基醋酸法(BP)
⑵供试品为Fe3+ 能消耗KI，SnCl2 ，先可 酸性氯化亚锡。
⑶环状结构的有机药物，ChP采用碱破坏法。
如酚磺酞、呋塞米+氢氧化钙；苯甲酸钠、对氨基水 杨酸钠+无水碳酸钠（硝酸镁乙醇溶液）
2.Ag-DDC法(二乙基二硫代氨基甲酸银， USP采用此法)
1）原理：金属锌与酸作用产生新生态氢， 与微量砷盐反应生成具挥发性的砷化氢还原 Ag-DDC吡啶溶液，产生红色胶态银，同时 在相同条件下使一定量标准砷溶液呈色，用 目视比色法或在510nm波长处测定吸收度进 行比较。
药物分析-药物中一般杂质的检查
单质硫，加入维生素C还原Fe3+为Fe2+，消 除干扰。
（二）第二法 炽灼后的硫代乙பைடு நூலகம்胺法
适用于含芳环、杂环，及难溶于水、稀酸 及乙醇的有机药物。
1. 原理：重金属可能会芳环、杂环形成较
牢固的价键，需先将供试品炽灼破坏，残渣加 硝酸进一步破坏，蒸干。加盐酸转化为易溶于 水的氯化物，再依一法检查。
放置10min 溶液
+标准NaCl +水
对 照 溶液
供
供 试 品
+ AgNO3 +水
试 品 溶液
暗处放置 5min后比 较
1. 遵循平行操作原则
仪器的配对性;对照品与供试品的同步操作
2. 正确的取样
3. 正确的比色、比浊方法 4. 检查结果不符合规定或在限度边缘
时应对供试管和对照管各复查二份
一、氯化物的检查
适用于溶于水、稀酸和乙醇的药物。
原理：硫代乙酰胺在弱酸性条件下水解，产 生硫化氢，与重金属离子生成黄色到棕黑色 的硫化物混悬液，与一定量标准铅溶液经同 法处理后所呈颜色比较，判断供试品中重金 属是否符合限量规定。
CH3CSNH2 + H2O pH3C.5H3CONH2 + H2S 合格 ≤
H2S + Pb2+
2. 操作方法
样品：S置坩埚中 500～600℃炽灼残渣 残渣 HNO3、 HCl、 氯化物 H2O NH3H2O调节至pH7.0左右 pH3.5缓冲液2.0ml 依一法检查
对照：空坩埚 H2SO4、 HNO3、 HCl 、 NH3H2O、 H2O 标准Pb（N O3）2溶液 pH3.5缓冲液2. 0ml 依一法检查
《药物分析》课程教学大纲
《药物分析》课程教学大纲课程中文名称：药物分析课程英文名称：Pharmaceutical Analysis课程编号：14000004学时：96 学分：5适用对象：药学类专业一、课程的地位、教学目标和基本要求药物分析是一门研究和发展药品全面质量控制的“方法学科”，研究运用化学、物理化学或生物化学的方法和技术，发展药物的分析方法，研究和探索药物及其制剂质量控制的一般规律，对药物进行全面检验与控制的课程。
药物分析是药学专业的一门主要专业课程，为必修课。
本课程要求学生明确药物分析在药学科学领域中的地位，建立全面的药品质量管理概念。
掌握药品质量控制的法典和规范、药物分析的基本方法和技术、代表性药物的分析规律等三个方面的内容。
要求学生既要重视药物分析专业知识的积累、重视分析基本操作技能的严谨和规范训练，又要勤于思考，加强创新能力、独立分析和解决药物分析实际问题能力的锻炼。
从而具备良好的专业素养和实事求是的科学作风，能够胜任药物研究和生产等各个阶段的药物分析工作。
本课程要求掌握药物及其制剂分析技术的基本原理与基本方法，掌握常用检测技术在药物分析工作中的应用，了解药物分析中最新检测技术的进展。
熟练使用药典进行药品质量检验工作，熟悉主要国外药典中有关药品的质量标准。
熟悉分析方法的建立和各项效能指标的评价。
掌握我国药典收载的常见类型药物及其制剂的质量标准，能对药物的化学结构、理化特性与分析方法间的关系进行阐述。
掌握中药及其制剂分析的一般程序与质量控制方法，熟悉中药及其制剂的定性鉴别方法。
使学生能够熟练掌握药物的结构、性质、质量特征与分析方法的选择之间的关系，并具备依据不同的药物分析的目的针对性地进行分析方法的优化设计与实施能力，以满足药品质量全面控制对药物分析专业人才的要求。
二、教学内容与要求绪论【教学目的】通过本章学习，掌握药物、药品、药物分析的定义，熟悉我国药品质量的管理规范，了解药物分析学的性质和任务；ICH及其技术要求；药物分析学的发展趋势。
[药物分析] 实验1 氯化钠的杂质检查
![[药物分析] 实验1 氯化钠的杂质检查](https://img.taocdn.com/s3/m/225f1b2128ea81c759f578d5.png)
1药物中杂质检查的意义是什么？
影响药品质量的主要因素之一是药品杂质，药品的杂质是药品中不具治疗作用，或对人体有危害或影响药品质量的物质。
药物中杂质检查可以考核生产工艺中容易引入的杂质，是控制药品质量的一项重要指标。
2药物中杂质的来源主要有哪些？什么是一般杂质？什么是特殊杂质？
药物中杂质的来源主要有两个：一是由生产过程中引入；二是在贮藏过程中受外界条件的影响，引起药物理化性质发生变化而产生。
一般杂质是指在自然界中分布较广泛，在多种药物的生产和贮藏过程中容易引入的杂质，如酸、碱、水分、氯化物、硫酸盐、砷盐、重金属等。
特殊杂质是指在个别药物的生产和贮藏过程中引入的杂质，如阿司匹林在生产和贮存过程中会引入水杨酸。
3药物中杂质检查应严格遵循什么原则？为什么？
遵行平行实验的原则，如加入的试剂，反应的温度，放置的时间等均应相同，这样检查结果才有可比性，减少系统误差。
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药物分析教学改革实例——氯化钠的硫酸盐检查教学设计郭俐麟
【期刊名称】《卫生职业教育》
【年(卷),期】2016(034)007
【摘要】在现阶段教学模式下,改革教学设计,通过采用合理的教学方法和理念实现教学相长.
【总页数】2页(P51-52)
【作者】郭俐麟
【作者单位】广州医科大学卫生职业技术学院,广东广州510180
【正文语种】中文
【中图分类】G424.1
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