高效除草剂精恶唑禾草灵及其关键中间体的制备
除草剂安全剂双苯恶唑酸的合成
~ 233 ~除草剂安全剂双苯噁唑酸的合成常鹏26，杨红伟，程广斌*（南京理工大学化工学院，江苏、南京 210094）摘要：以氯代肟基乙酸乙酯和1,1‐二苯乙烯在三乙胺催化下经1,3‐偶极环加成合成双苯恶唑酸，柱层析分离提纯产品纯度达可98%以上。
反应所需中间体氯代肟基乙酸乙酯是以甘氨酸为原料合成甘氨酸乙酯盐酸盐，再经肟化合成；1,1‐二苯乙烯是以溴苯为原料合成的格式试剂苯基溴化镁和苯乙酮反应生成1,1‐二苯乙醇脱水生成。
并过核磁，熔点对中间产物和目标产品进行了结构表征，用高效液相色谱对产品的纯度进行了测定，讨论了合成中间产物和最终产物的可能反应历程及机理。
关键词：氯代肟基乙酸乙酯；1,1‐二苯乙烯；双苯噁唑酸Synthesis of Isoxadifen ‐ethyl Safener CHANG Peng, YANG Hongwei, CHENG Guangbin*(School of Chemical Engineering, Nanjing University of Science & Technology ，Nanjing210094)Abstract: Isoxadifen‐ethyl was synthesized via 1,3‐Dipolar cycloaddtion reactionof ethyl chloro‐oximino‐acetate and 1,1‐diphenylethylene. Ethylchloro‐oximino‐acetate was synthesized from glycine via esterification, oximation.1,1‐diphenylethylene was prepared by dehydration of the carbinol which can beprepared by the action of phenylmagnesium bromide on acetophenone. HPLC was usedto analyze the purity of the product. The purity of product can reach up 98% aftercolumn chromatography separation.Structure of the product was characterized bymeans of 1HNMR and melting point. The possible mechanisms were also discussed.Keywords: Ethyl chloro‐oximino‐acetate ; 1,1‐diphenyl ethylene ; Isoxadifen‐ethyl作者简介：常鹏（1989‐），男，硕士研究生。
麦田茎叶处理防除猪殃殃药剂推荐
麦田茎叶处理防除猪殃殃药剂推荐 麦田茎叶处理剂氯氟吡氧乙酸、双氟磺草胺、双氟•氟氯酯、双氟•唑草酮、双唑草酮等，在麦田合理使用对猪殃殃有良好防效，生产上可以因地制宜的选用。
目前很多地方的猪殃殃对苯磺隆、2甲4氯等除草剂抗性较强，在这些地区猪殃殃发生重的田块不宜单用这几种药剂除草。
氯氟吡氧乙酸是小麦田常用内吸性传导型苗后除草剂，对猪殃殃等阔叶杂草有较好防效。
施药后很快被杂草吸收，使敏感杂草出现典型激素类除草剂的反应，植株畸形、扭曲。
在耐药性植物小麦体内可结合成轭合物失去毒性，从而具有选择性。
温度对其除草的最终效果影响不大，但会影响药效发挥的速度。
一般在温度低时药效发挥较慢，可使杂草中毒后停止生长，但不立即死亡；气温升高后杂草很快死亡。
在土壤中的半衰期较短，不会对下茬阔叶作物产生影响。
双氟磺草胺是内吸性传导型苗后茎叶处理除草剂，杀草谱广，能防除麦田荠菜、猪殃殃、牛繁缕、繁缕、泽漆等多种阔叶草，施用后迅速被杂草吸收，杂草生长很快停止，药后7-10周枯死。
双氟磺草胺及其混配制剂已成为麦田防除阔叶杂草的主流药种。
20%双氟·氟氯酯水分散粒剂，含双氟磺草胺和氟氯吡啶酯各10%，内吸传导性强，杀草谱广，对猪殃殃、播娘蒿、荠菜、小蓟、藜、宝盖草、大巢菜等小麦阔叶杂草有良好防效，除草彻底不复发。
对小麦安全性高，可在小麦各生育期使用，受气候条件影响小，施药不受温度限制，冬前和春季均可以使用，除草效果稳定。
一般在阔叶杂草出齐后，每亩用制剂5～6.5克加助剂安融乐加水15～30公斤茎叶喷雾除草，配合助剂使用在低温干旱条件下，施药后2-3天杂草可见到明显的中毒症状，敏感杂草2-3周内即可死亡干枯。
需要防除禾本科杂草时，可以和啶磺草胺、甲基二磺隆、精恶唑禾草灵、炔草酯等药合理混用。
耐雨水冲刷，施药后1小时遇降雨，对药效没有显著影响。
正常施药对后茬作物安全。
9%双氟·唑草酮悬乳剂，含唑草酮6%、双氟磺草胺3%，登记用于冬小麦田茎叶喷雾防除一年生阔叶杂草，每亩推荐制剂用量15～20毫升。
油菜田除草用什么除草剂
油菜田除草用什么除草剂一、油菜田除草用什么除草剂油菜地除草剂主要可以分为三大种类1、专杀单子叶杂草类的油菜田除草剂，按其分类又可分为四小类。
（1）精喹禾灵类精禾草克、金盖、精恶唑禾草灵、奇除等。
（2）吡氟禾草灵类精稳杀得、稳杀得等。
（3）吡氟乙草灵类高效盖草能、盖草能等。
（4）精口恶唑禾草灵类威霸、骠马等。
2、专杀双子叶杂草类的油菜田除草剂该类药剂主要是草除灵类，比如如高特克、好实多、草除灵、油草迈等，一定要注意这些除草剂仅限于甘蓝型油菜田使用。
3、单、双子叶杂草兼杀类型油菜田除草剂由于单双子叶杂草对药剂所需的浓度有差异，所以主要是由草除灵和精喹禾灵混和所配出的药剂，比如块刀、黄金盖、双草克星、油草双克、拢除等。
二、油菜地除草剂的使用方法1、精恶唑禾草灵（1）该药剂主要是针对双子叶农作物的单子叶杂草，比如大豆、花生、油菜、棉花、亚麻、甜菜、马铃薯、蔬菜田及桑果园等。
（2）这种植物在不同的阶段使用的含量和兑水程度也不同，比如油菜生长的3-6叶期，单子叶杂草3叶期这个阶段施药。
（3）冬油菜所需药剂的用量为41.4-51.75克/公顷，春油菜用药剂用量在51.75-62.1克/公顷，两者在用的时候都要兑水300L，否则浓度过高就会对油菜有相对应的影响。
2、草除灵（1）双子叶的杂草由于根系比较发达，所以它是一种专效性芽后传导性除草剂，可以通过植物叶片吸收疏导到整个植物体内，但它的药效相较于其他除草剂比较缓慢。
（2）如果主要生长的杂草以雀舌草、生繁缕为主，使用草除灵除草剂的用量为每公顷有效含量200-225克，以猪殃殃这种杂草为主时，用药的用量可为每公顷有效含量225-300克，两种杂草所需药剂浓度是不同的。
旱田优良苗后除草剂--精禾草克
旱田优良苗后除草剂--精禾草克
李德泉
【期刊名称】《新农业》
【年(卷),期】2002(000)006
【摘要】无
【总页数】1页(P40)
【作者】李德泉
【作者单位】无
【正文语种】中文
【相关文献】
1.精噁唑禾草灵69克/升水乳剂防除冬小麦田禾本科杂草田间试验 [J], 邓志博;张强;孙怀山;颜爱华
2.精吡氟禾草灵150克/升乳油防除花生田杂草药效试验 [J], 贾增坡;冯永明;孙澎
3.5％精禾草克乳油防除农田土人参田稗草效果试验总结 [J], 黄瑞贤;夏培琦;王海波;黄淑敏;周琦;张守霞;穆新元;吕昕;张淑霞
4.69克/升精噁唑禾草灵水乳剂防除小麦田试验 [J], 刘启森; 张海龙
5.旱田除草剂——精恶唑禾草灵 [J],
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芹菜田专用除草剂
为了能保证农作物的正常生长，需要用到一些除草剂来防除杂草的滋生，可以用于芹菜的除草药剂类型也有很多，我们来简单看看。
对于芹菜田的种植可以根据需要选用精喹禾灵、高效氟吡甲禾灵、烯草酮、精恶唑禾草灵等防除禾本科的药剂。
下面针对不同的生育期来了解一下怎么使用除草剂。
1、育苗期除草
芹菜育苗期耐药性强，可选用氟乐灵、二甲戊灵、恶草酮、精氟吡甲禾灵等药剂。
一般在播后出苗前每亩用48%氟乐灵乳油100～150毫升或48%地乐胺乳油200毫升，喷雾处理土壤，然后混土；出苗后用35%除草醚乳油500毫升对茎叶喷雾处理。
育苗芹菜的耐药力强，适应多种除草剂，但小苗刚出土、幼茎尚未直立时易产生药害。
2、生长期除草
芹菜生长期防除禾本科杂草的适用药较多，可以选用精喹禾灵、高效氟吡甲禾灵、烯草酮、精恶唑禾草灵等药。
一般应在杂草基本出齐，处于3-5叶期时施药，每亩选用5%精喹禾灵乳油40-60毫升，或10.8%高效氟吡甲禾灵乳油25-40毫升，或12%烯草酮乳油35-40毫升，或6.9%精恶唑禾草灵浓乳剂50-60毫升，加水30-40公斤喷雾，草龄较大时适当增加用药量。
杂交油菜新品种秦优1718_高效栽培技术研究
4.3.3 播后芽前封闭除草
缕、婆婆纳、猪秧秧等阔叶杂草为主的田块，选用草除灵（高特
直播油菜播种覆土后当天或次天，或整地结束油菜移栽前
克、好实多）、二氯吡啶酸（毕克草 2 号、龙拳），在油菜 6 叶期左 3~5 天，用乙草胺（禾耐斯）、异丙甲草胺（精都尔）等进行土壤封
右进行茎叶处理。禾本科杂草与阔叶杂草混生的田块，用油菜双
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品种选育
跳甲、芜菁叶蜂、蚜虫、菜青虫、小菜蛾等。
4.2.1 药剂拌种
播前可用艾科顿（噻虫·咯·霜灵）或 60%高巧悬浮种衣剂浮
剂（吡虫啉）拌种后播种，可有效防控地下虫害和幼苗期的蚜虫
[2]
和跳甲危害 。对于地下害虫危害较重田块可于播前用 3%米乐
2
2
克或快刀 100mL/667m ，兑水 15~20kg/667m 在油菜 6~8 叶期喷
闭除草。土壤封闭时，要求土壤墒情合适，土块细碎，提高封闭效 果，忌土壤湿度过小，防止对油菜造成药害。
雾防除。
4.4 灌溉
4.3.2 禾本科草害
若油菜播后遇长时间干旱，以沟灌为主，保持半沟水，浸透
禾本科杂草为优势种群的地块。可选用氟乐灵、乙草胺等进 畦面，确保旱出苗，出齐苗。忌大水漫灌，避免水上畦面，导致土
2
期 用 10.8％ 高 效 盖 草 能 20~25mL/667m 、5% 精 喹 禾 灵
2
2
80~100mL/667m 或 12%烯草酮 40mL/667m 喷施，可起到较好的
效盖草能）、精恶唑禾草灵（骠马）、精吡氟禾草灵（精稳杀得）等， 防治效果。
在油菜 3 叶期左右（杂草 2~4 叶期）进行茎叶喷雾。以繁缕、牛繁
异恶唑草酮合成工艺
异恶唑草酮合成工艺异恶唑草酮是一种常用的除草剂，具有广泛的杀草谱效果，对多种草本杂草具有很好的控制效果。
本文将介绍异恶唑草酮的合成工艺。
异恶唑草酮的合成工艺主要分为以下几个步骤：1. 原料准备：异恶唑草酮的合成原料主要包括异恶唑和氯丁酮。
异恶唑是一种有机合成中常用的原料，氯丁酮是一种有机溶剂。
2. 反应步骤：将异恶唑和氯丁酮按一定的摩尔比加入反应釜中，加热至反应温度（通常在150-200℃），并在惰性气氛下进行反应。
反应时间一般为2-4小时。
3. 精制处理：反应结束后，将反应产物进行精制处理。
首先，将反应混合物进行蒸馏分离，得到异恶唑草酮的粗品。
然后，通过结晶、过滤、洗涤等步骤对粗品进行进一步纯化，得到纯度较高的异恶唑草酮产物。
4. 产品检测：对合成的异恶唑草酮产品进行质量检测。
常用的检测方法包括质谱、红外光谱、核磁共振等。
检测合格后，异恶唑草酮产品可以进行包装和销售。
异恶唑草酮的合成工艺需要注意以下几点：1. 反应条件的选择：反应温度和反应时间是影响反应效果的重要因素。
需要根据具体的反应体系选择适当的反应条件，以确保反应的高效进行。
2. 安全措施：在反应过程中，需要采取相应的安全措施，如佩戴防护眼镜、手套等，避免产生危险物质对人体造成伤害。
3. 环境保护：在工艺设计中，需要考虑环境保护因素，合理选择溶剂、催化剂等，减少对环境的污染。
4. 质量控制：合成过程中需要进行严格的质量控制，确保合成产品的质量符合要求。
可以通过质谱、红外光谱等方法对产品进行定性和定量分析。
异恶唑草酮的合成工艺是一个复杂而重要的过程，需要合理选择反应条件、采取安全措施和环境保护措施，并进行严格的质量控制。
只有在严格遵守工艺要求的前提下，才能获得高质量的异恶唑草酮产品，提高其杀草效果，为农业生产提供保障。
常用除草剂及药害
常用除草剂及药害随着除草剂广泛使用，药害已经成为影响农业生产的重要因素，其危害仅次于有害生物造成的损失。
所谓药害，就是人们在利用农药对农业有害生物防控过程中，因不良环境和使用不当而对药效和作物的正常生长发育造成的不良影响，导致减产、绝产和品质下降等。
药害产生的原因一是农药质量问题，二是使用技术问题。
一、药害的分类除草剂的药害可分为两种：第一种是由内吸传导型除草剂引起的药害称为隐性药害。
药害症状在施药后短时间内不明显，需要经过相当时间才表现症状。
在低温条件下表现抑制作物生长，叶色浓绿，遇高温时徒长，造成贪青晚熟，对作物产量和品质影响明显；通常表现在播后苗前除草剂和激素类除草剂。
药害在新叶及生长点发生，轻的影响生长，严重的导致绝产。
第二种是由触杀型的除草剂引起的药害称为显性药害。
药害症状明显，容易辩认，常在高温条件下表现作物叶片有灼烧斑点，叶枯焦，不传导，一般不影响作物生长，对产量和品质影响甚小；但在作物病害严重，或受不良环境影响，作物生长发育不良，或施药过晚在高温条件下药害严重，有的难以恢复，或贪青晚熟而减产，在病害发生严重时也可造成绝产。
通常表现在苗后除草剂。
常见药害有漂移药害和残留药害。
一次性漂移药害包括喷幅间漂移和远距离漂移，二次漂移包括挥发漂移。
二、常见除草剂药害症状与诊断1、咪唑啉酮类咪唑乙烟酸药害产生条件：温度低于10℃持续2天及多雨光照少的条件下有药害。
常见的药害有飘移和残留造成敏感作物药害。
飘移药害最敏感的是甜菜、玉米、小麦、油菜、高粱、谷子度过高可使大豆致死。
咪唑乙烟酸每公顷用有效成分75克：种玉米、小麦、大麦、烟草需间隔12个月，种棉花、向日葵需间隔18个月，种水稻、高粱、谷子需间隔24个月，种马铃薯需间隔36个月，种油菜、苜蓿、番茄、洋葱、南瓜、西瓜、辣椒、茄子、白菜、萝卜、胡萝卜、卷心菜、黄瓜等需间隔40个月，种甜菜、亚麻需间隔48个月。
2、二苯醚类氟磺胺草醚（虎威）、三氟草醚（杂草焚）、乙氧氟草醚（果尔）等。
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高效除草剂精恶唑禾草灵及其关键中间体的制备
精恶唑禾草灵（（R）-2-[4-（6-氯-2-苯并恶唑氧基）苯氧基]丙酸乙酯），CAS NO.71283-80-2，又称骠马、威霸，是一种新型高效的芳氧丙酸类除草剂，可以防除一年或多年生禾本科杂草，用于大豆、棉花、油菜、甜菜、马铃薯蔬菜等田间杂草的防治，加入解毒剂时还可用于麦田的除草，而且该除草剂用量较少。
其结构式如下：
1 精恶唑禾草灵的制备方法
已报道的精恶唑禾草灵的制备方法如下：（1）采用4-（6-氯苯并恶唑-2-基氧）苯酚与R-2-（4-甲基苯磺酸基）丙酸乙酯反应制备；（2）2，6―二氯苯并恶唑与R-对羟基苯氧基丙酸乙酯或2。
6-二氯苯并恶唑与R-对羟基苯氧基丙酸及乙醇反应制备。
1.1 制备方法1
反应式如下所示：
苏朝辉等报道了以甲苯为溶剂，4-（6-氯苯并恶唑-2-基氧）苯酚搅拌下升温回流，然后滴加氢氧化钾溶液，滴加完后继续脱水l h，然后滴加R-2-（4―甲基苯磺酸基）丙酸乙酯，滴完反应l h，降温至40℃以下，水洗，得到有机层，脱去有机溶剂后，用乙醇结晶，得到类白色针状晶体，收率
1.2 制备方法2
许网保等报道的精恶唑禾草灵的制备方法如下：在反应瓶中加入60gR-对羟基苯氧基丙酸乙酯、100mL二甲苯、60g 碳酸钾和2g苄基三乙基溴化铵，搅拌升温至70℃，滴加50g 2，6-二氯苯并恶唑和150g二甲苯组成的溶液，滴加l h，然后升温至100℃，保温2h反应：反应结束后，水洗，有机层脱除溶剂，得到精恶唑禾草灵96.53g，旋光度99.1%，收率98.5%：反应式如下：
2 中间体2，6―二氯苯并恶唑的制备方法
精恶唑禾草灵的制备方法中，无论是以4-（6-氯苯并恶唑-2-基氧）苯酚与R-2-（4―甲基苯磺酸基）丙酸乙酯反应，还是使用2，6-二氯苯并恶唑与R-对羟基苯氧基丙酸乙酯或2，6-二氯苯并恶唑与R-对羟基苯氧基丙酸及乙醇反应，其共同的中间体均为2，6-二氯苯并恶唑：2，6-二氯苯并恶唑的制备方法如下：
2.1 以邻氨基苯酚和尿素作原料制备
首先以邻氨基苯酚和尿素作原料制备苯并恶唑酮，收率约94%，然后苯并恶唑酮与磺酰氯反应，以邻二氯苯为溶剂，90℃反应4h，反应结束后直接进行进一步的氯化，得到目标产物2，6-二氯苯并恶唑，收率约85.9%。
2.2 以2―巯基-6-氯苯并恶唑与二（三氯甲基）碳酸酯
向500mL四口反应瓶中投入50 g 2-巯基-6-氯苯并恶唑和250mL甲苯及二（三氯甲基）碳酸酯（提供氯源）30g，搅拌升温至50℃，开始以0.5℃/min速度升温，每升温10℃，保温10min，当升温至105℃时，保温l h，保温反应结束后，减压蒸馏脱去溶剂，蒸干溶剂后，趁热取出，冷却结晶得2，6-二氯苯并恶唑，收率98.1%。
3 结语
精恶唑禾草灵是一种新型高效的芳氧丙酸类除草剂，用量少，毒性低，具有良好的市场前景。
（摘自《浙江化工》）。