维生素C药片中Vc含量的测定(碘量法)
直接碘量法测定维生素c含量
胡萝卜 m V c 3 C I 2 • V I 2 • M V c 1 . 6 8 9 1 0 2 g
百分含量
V c 3 % m m 胡 V c /3 5 1 1 0 0 0 0 g g 1 0 0 0 m g 1 g 3 3 .5 m g /1 0 0 g
苹果
m V c 4 C I 2 • V I 2 • M V c 7 . 6 9 9 1 0 3 g
I2 / ml
V前（ V后（ ml） ml）
1.53 10.45
V I2 / m l
8.92
2
50.00 1.45 10.34 8.89
3
50.00 0.43 10.30 8.87
用I2滴定胡萝卜样液
用量 序号
胡萝卜 V/ml
I2 / ml
V前（ V后（ ml） ml）
I2 / ml
1
50.00 0.80 5.58 4.78
• 5 I2 溶液的标定
• 移取Na2S2O3 溶液25ml三份于锥形瓶中， 各加入25ml的水，5ml的淀粉溶液，用待标 定的碘的标准溶液滴定至稳定的蓝色，30s不 退色，即为终点。计算I2的标准浓度。
制备果蔬样液
（1）橙子去皮，称取109.409g,切成小块，加 入20ml 2%的稀盐酸研磨至糊状，加入 250ml容量瓶中，加2%的稀盐酸定容250ml ，然后用真空泵抽滤，除去大颗粒和杂质，滤 液密封备用。
因此我们应每天补充足量ＶＣ。 成人维生素C的推荐摄入量为100mg/d。在樱 桃，番石榴，柑橘等很多水果中都含有丰富的 Ｖc。
维生素C的化学性质
• 烯醇式己糖酸内酯,有L型和D型的两种异构体 • 只有L型有生理功效 • 具有酯键,应具备酯的化学性质 • 在酸性环境中稳定存在 • 测定时pH值以保持在3-5为宜 • 一般用冰醋酸或偏磷酸-醋酸溶液作介质进行
维生素C片剂的含量测定及杂质检查方法.ppt
比色法
…
所需试剂
固红Al盐试液
0.25％水溶 液(临用新
配)。
维生素C标准溶 液
取维生素C标 准品适量，用 0.5％的柠檬 酸水溶液配制 成5～ 250g/mL的 维生素C溶液。
维生素C样品液
精密取含维 生素C的样 品适量，用 0.5％的柠檬 酸水溶液配 制成约 20g/mL的 溶液备用。
1
2
3
高效液
相色谱法
…
色谱条件
色 谱 柱 : Inertsil ODS - 3,4.6×250mm( GL Sciences hc )。
流动相:己烷磺酸钠溶液（取0.94g己烷磺酸钠置 1000mL量瓶中,加冰醋酸10mL,加水稀释至刻 度,摇匀）-甲醇 6∶4 ，pH =3.1。
流速: 0.8mL/min
在其中一个比色管中加入一定量的维生素C标准
2
溶液，在另一个比色管中不加维生素C标准溶液；
用二次蒸馏水定容，摇匀。
用水作参比，1cm比色皿于265nm处，分别测
3
定试剂空白的吸光度A1和溶液的吸光度A2，并计
算⊿A=A2-Al。
阻抑光度法
在H2SO4-KBr介 质中，维生素C对碘 酸钾氧化氨基苯磺酸 黄的退色反应有抑制 作用，且抑制作用的 强弱与维生素C的含 量之间呈良好的线性 关系，基于这一点建 立了检测食物中维生 素C的阻抑光度法。
–加新沸过 的冷水目 的是为减 少水中溶 解的氧对 测定的影 响。
–滴定前要 进行必要 的前处理， 片剂溶解 后取续滤 液测定 ， 注射液测 定时要加 2mL丙酮 。
0
原理
固红Al盐与维生素C在 酸性介质中反应。在碱性 介质中即生成一种蓝色物 质。该物质在630nm处有 最大吸收。而固红Al盐试 液与维生素C溶液在该范 围内均没有吸收峰。
药物分析维生素C含量测定_2022年学习资料
任务分配一一滴定-实验者-评分者-口空自试液-申筱-陈倩倩-口第一瓶滴定-王月-口第二瓶滴定-彭士栩-胡逸 -口第三瓶滴定-孙陶蓓-口计算
疑问-口为什么在配制供试液时需要加丙酮，它在试-验中所起得作用是什么？（是否与消除某种-物质的干扰有关系？ 口为什么在加了水与丙酮后需要放置五分钟之-后再加其他试剂？对整个实验的影响是什么？
TELEY-PHONE.-谢谢观看
实验前准备：-▣试液的配制-淀粉指示液-取可溶性淀粉0.5g,加水5搅拌后，还换-倾入100m沸水中，随加 搅拌，继续煮沸2分中，-放冷，倾取上层清液，即得。本液应临用新制。-碘滴定液0.05mol/L-取碘13. g,加碘化钾36g与水50m溶解后-加盐酸3滴与水适量使成1000m,摇匀，用垂熔-玻璃滤器滤过。-稀醋酸 取冰醋酸60m加水稀释至1000m,即得。
操作总结与交流-为了给以后更好的操作铺垫，我们需要-总结并记录我们不足的的地方，给以后的操-作提供经验。以 这次我们组有进步的地方，-可以更好的保持下去。这样更有利手我们的-技能提高。
任务分配一一供试液的配制-移取Vc-王月-加水15ml-胡逸伦-▣-取丙酮2ml-孙陶蓓-稀醋酸4ml-移 淀粉指示液1ml-陈倩倩-评分-彭王栩-总负责
药物分析维生素C含量测定
检验依据-《中国药典》2005年版第三部一一一品名-目次（维11画671页）一一正文一一附录一-一凡例-中 人民共利国-2905三弱-经在出-正158红e
方法及原理一一方法-碘量法-精密量取本品适量（约相当于维生素-C0.2g,加水15m与丙酮2ml,摇匀，置5分钟，加稀醋酸4与淀粉指示液-1ml,用碘滴定液0.05mol/L滴定，-至溶液显蓝色并持续30秒钟不 。每1ml-碘滴定液0.05mol/L相当于8.806mg-的C6HgO6。-《中国药典》
维生素C含量的测定
实验十一、维生素C 含量的测定一、实验目的1、掌握碘标准溶液的配制方法与标定原理。
2、掌握直接碘量法测定维生素C 的原理、方法及其操作。
二、实验原理用I 2标准溶液可以直接测定维生素C 等一些还原性的物质。
维生素C 分子中含有还原性的二烯醇基，能被I 2定量氧化成二酮基，反应式如下：C OCCC CCH 2OH OOH OHHOH H+ I 2C OC C C C CH 2OH OOHHH OO + 2HI由于反应速率较快，可以直接用I 2标准溶液滴定。
通过消耗I 2溶液的体积及其浓度即可计算试样中维生素C 的含量。
直接碘量法可测定药片、注射液、蔬菜、水果中维生素C 的含量。
等物质的量关系:n(Vc )==n(I 2)即：310)(176%(2-⨯=⨯I C cV V m 试样）∴ Vc %=试样）()(176.02m cV I三、仪器和试剂 (1)仪器分析天平，250ml 锥形瓶，100ml 量筒，10ml 量筒，酸式滴定管，滴定基管架，25ml 移液管。
(2)试剂医药维生素C 药片，HAc(2 mol/L)，淀粉(0.5%)，Na 2S 2O 3标准溶液(0.1 mol/L)，I 2标准溶液(0.1 mol/L)。
三、实验步骤1. 0.05 mol ·L -1 I 2标准溶液的配制与标定将3.3g I 2与5g KI 置于研钵中，在通风柜中加入少量水（切不可多加！）研磨，待I 2全部溶解后，将溶液转入棕色瓶中，加水稀释至250mL ，摇匀。
用移液管移取25.00mL Na 2S 2O 3 标准溶液于250mL 锥形瓶中，加50mL 水、5mL0.5%淀粉溶液，用I 2标准溶液滴定至稳定的蓝色，30s 内不褪色即为终点。
平行标定三次。
2. 维生素C 含量的测定准确称取约0.2g 维生素C 片（研成粉末即用），置于250mL 锥形瓶中，加入新煮沸过并冷却的蒸馏水100mL 、10mL 2mol ·L-1 HAc 和5mL0.5%淀粉指定剂，立即用I 2标准溶液滴定至溶液显稳定的蓝色, 30s 内不褪色即为终点。
简述碘量法测定维生素c的原理
简述碘量法测定维生素c的原理
碘量法测定维生素C原理：
维生素C具有很强的碘敏感性，因此可以采用碘量法测定维生素C的含量。
碘量法测定维生素C的原理是：
样品中的维生素C在某特定条件下，把碘溶液中的游离碘转变成有机碘，并产生相应的光学变化，这种光学变化的强度可用以就维生素C的含量，从而实现对维生素C的测定。
碘量法测定维生素C的过程可以分为以下几个步骤：
1.将检测样品通过碘蒸馏技术，将其中的游离碘转变成有机碘，以及将维生素C的其他小分子溶出；
2.将维生素C添加一定浓度的甲萘基四胺，使其转变成碘分子；
3.将维生素C的蒸馏水与作为产生参照光的紫外线照射，观察紫外线光强度的变化，并用以评估有机碘的含量；
4.检测样品的浓度，并和参照光比较，从而确定维生素C的含量。
直接碘量法测定维生素c含量
直接碘量法测定维生素c含量
维生素C，也被称为抗坏血酸，是一种水溶性维生素。
它在许多生物体内起着重要的生理作用，并且对人体有益。
维生素C含量测定是基于一种叫做碘量法的化学方法。
该方法利用碘酸钾溶液与维生素C反应的化学性质，通过了解反应后剩余的碘酸钾的含量来测定维生素C含量。
碘量法测定维生素C的过程如下：
准备样品：将要测定的样品加入到3%的浓磷酸中，并将其加热到约80℃，然后再冷却。
制备碘酸钾溶液：将20克的碘酸钾加入到1000毫升的蒸馏水中，并充分搅拌，以制备出0.1N的碘酸钾溶液。
测定过程：将取出的样品加入到定容瓶中，加入足够的蒸馏水，直至瓶子充满为止。
然后取出1毫升的样品溶液，并将其加入到滴定瓶中。
加入几滴淀粉溶液。
此时，溶液会变成淡蓝色。
准备滴定剂：将制备好的碘酸钾溶液滴加到另一个滴定瓶中，并加入适量的酒精。
通过滴加，将滴定剂加入到样品溶液中，直至溶液变成深蓝色。
读取数据：记录滴定剂滴入样品溶液的次数，并且根据已知的滴定剂浓度计算出维生素C的含量。
利用碘量法可以准确地测定含有维生素C的食物以及药品的维生素C含量。
然而，由于该测量方法需要使用化学试剂和复杂的实验过程，所以在实践中不太实用。
为了更加方便测量维生素C的含量，也出现了其他测量方法，例如高效液相色谱法和光谱法。
无论使用哪种方法测量维生素C的含量，都可以帮助人们了解他们摄入的营养成分，以及制定更加健康的膳食计划。
直接碘量法测定维生素c含量
苹果
3 m C V M 7 . 6 9 9 1 0 g I 2 I V c 4 V c 2
m 0 0 g 百分含量 1 0 0 0 m g V c 4 1 % 1 2 . 7 4 m g / 1 0 0 g V c 4 1 g m / 5 1 0 0 g 苹
2. K2Cr2O7 溶液的配制
称取1.241g的 K2Cr2O7 基准物质于小烧杯中，加 水溶解后，转移至250.00ml的容量瓶中，加水稀释 到刻度线，定容，摇匀。
• 3 I2
溶液的配制
称取13.632g的I2和21.155gKI，放入 250ml烧杯中，稀释到1000ml，摇匀，置于 无光处保存。
碘量法测定维生素C含量
一．维生素C简介
1，物理性质 2，维生素C对人体健康的重要作用 3，化学性质
维生素C的物理性质
• 六碳多羟基酸性化合物 • 白色针状结晶 • 有酸味, 可溶于水
维生素C对人体健康的重要作用
• 增加免疫力,防感冒及病毒和细菌的感染
• 预防癌症
• 抗过敏 • 减少静脉中血栓的形成 • 天然的抗氧化剂 • 天然的退烧剂
滴定K2Cr2O7的过程注意事项
（1）控制合适的酸度。溶液的酸度越高反应的速 率就会越快，但是酸度太大时，碘离子容易被空 气氧化，且Na2S2O3溶液分解，所以酸度应该以 0.2-0.4mol/L为宜。 （2）K2Cr2O7与KI的反应速率较慢，所以应将溶 液放在带塞的锥形瓶中，并且应该放在暗处一定 的时间，使二者充分的反应。
实验数据与处理
用Na2S2O3滴定 K2Cr2O7
N a l 2SO 2 3 /m
VK2Cr2O7 / ml
VNa2s2o3 / ml
实训项目-碘量法测定维生素C的含量
实训项目十五碘量法测定维生素C的含量
一、实训目标
1．掌握碘标准溶液的配制和标定方法；
2．学会正确判断淀粉指示剂的滴定终点；
3．了解直接碘量法测定维生素C的原理和方法。
三、实训仪器和试剂
1．仪器棕色滴定管（25mL）、锥形瓶（250mL）、移液管（25mL）、量筒、研钵。
2．试剂0.05mol·L-1I2标准溶液、淀粉溶液、2mol·L-1HAc、固体维生素C样品。
四、实训步骤
1．实训内容
I2标准溶液的配制与标定、维生素C的含量测定及结果计算。
1
M=176.12g• mol-1。
注：
维生素
C
五、实训提示
1．在配制I2标准溶液时，将I2加入浓KI溶液后，必须搅拌至I2完全溶解后，才能加水稀释。
若过早稀释，碘极难完全溶解。
2．碘有腐蚀性，应在干净的表面皿上称取，避免碰到皮肤。
3．维生素C溶解后，易被空气氧化而引入误差。
所以应称取1份滴定1份，不要3份同时称取。
六、实训思考
1．溶解样品时为什么要用新煮沸并冷却的纯化水？
2．加醋酸的目的是什么？
（冯伟）
2。
碘量法测维生素C
致为止。 • 这是为了消除人眼对溶液变色的敏感程度不同
而对实验造成的误差。
资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
3．直接碘量法的一种改进方法
实验结果分析：
• 发现前三组中，溶液的颜色影响滴定终点的确 定
可能的原因
KI浓度过高
• 随着K I 浓度的降低, 未滴定前溶液颜色由深 紫色降至无色
可能的原因
浓度小的KI中碘含量少
资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
3．直接碘量法的一种改进方法
实验结果分析：
• 10%的KI测出的VC含量与标准VC相比, 误差
最小
可能的原因
浓度小的KI溶液中碘
含量少，自身消耗维
生素C少，致使测定结
果更接近理论值
资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
3．直接碘量法的一种改进方法
实验结果分析： • 结论：KI溶液中含有碘单质，对实验造成误差
• 初步断定碘单质是由碘离子被空气中的氧气氧 化而产生
• 再进行以下实验
组别
1 2
资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
放置10天的 标准VC样品（
10%KI溶液（
mL）
mL）
滴定前溶液颜 色
5
0
蓝色
5
5
蓝色
结论：
•放置10天后KI 中产生了浓度比未放置前更 大的碘单质 ，因为有更多的KI被空气氧化
资料仅供参考,不当之处，请联系改正。
维生素C对人体健康的重要作用
• 组成胶原蛋白的重要成份, 加速术后伤口愈合 • 增加免疫力,防感冒及病毒和细菌的感染 • 预防癌症 • 抗过敏 • 促进钙和铁的吸收 • 降低有害的胆固醇，预防动脉硬化 • 减少静脉中血栓的形成 • 天然的抗氧化剂 • 天然的退烧剂
维生素c碘量法原理
维生素c碘量法原理维生素C碘量法原理维生素C是一种重要的水溶性维生素，也称为抗坏血酸。
它在人体内具有多种生理作用，如参与氧化还原反应、促进铁吸收、增强免疫力等。
因此，准确测定维生素C含量对于保障人体健康至关重要。
其中，碘量法是一种常用的测定维生素C含量的方法。
1. 碘量法的基本原理碘量法是利用维生素C作为还原剂，将其氧化成脱氢抗坏血酸（DHA），然后再利用加入过量碘离子与DHA发生反应生成二碘化物（I2）。
在反应中，过量的碘离子被消耗完毕后会出现自由碘（I2），自由碘与淀粉溶液反应形成蓝色复合物。
通过比较样品和标准溶液所需的碘滴定体积来计算样品中维生素C的含量。
2. 碘液制备制备0.05mol/L的I2溶液：将4.95g固体I2称入干燥瓶中，加入约10mL无水乙醇，摇匀，使I2溶解。
再加入适量的去离子水至1000mL，摇匀。
最后，用0.1mol/L的氢氧化钠溶液调节pH至6.5-7.5即可。
3. 标准曲线制备将维生素C标准品称取适量（如10mg），加入10mL 4%三氯乙酸溶液中，在冰浴中搅拌30min。
然后用去离子水稀释至50mL，摇匀后即为1mg/mL的标准溶液。
将该标准溶液分别稀释成不同浓度（如0.05、0.1、0.2、0.4、0.6mg/mL），每个浓度各取一定体积（如1mL）放入试管中，加入4%三氯乙酸溶液调节pH至2-3，然后加入10mL碘液，摇匀并静置15min。
之后用1%淀粉溶液滴定到蓝色消失即可。
4. 样品处理将样品称取适量（如5g），加入50mL 4%三氯乙酸溶液中，在冰浴中搅拌30min。
然后用去离子水稀释至100mL，摇匀后过滤。
取10mL滤液加入试管中，加入4%三氯乙酸溶液调节pH至2-3，然后加入10mL碘液，摇匀并静置15min。
之后用1%淀粉溶液滴定到蓝色消失即可。
5. 计算维生素C含量用标准曲线得出样品所需的碘滴定体积（如V），用下式计算维生素C含量：维生素C（mg/100g）= V×C×1000/m其中，C为标准曲线中维生素C的浓度（mg/mL），m为样品质量（g）。
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七、思考题
1、 测定维生素C的溶液中为什么要加稀HAC？
2、 溶样时为什么要用新煮过的并冷却的蒸馏水？
3、 为减少误差一次溶解三片好，还是滴定完后在溶解下一片好？
八、参考文献
1、 《分析化学实验》 第三版 华中师范大学、东北师范大学、陕西师范大学、北京师范大学编，高等教育出版社，2001。
2、 《碘量法测维生素C含量》 豆丁网。
主要仪器：
分析天平、天平、量筒、烧杯、酸式碱式滴定管、表面皿、容量瓶（250mL）、锥形瓶（250mL）、碘量瓶（250mL）、移液管（25mL）、洗瓶等常规分析仪器
四、实验步骤
（一）、Na2S2O3溶液的配制及标定
1、配制0.10mol/LNa2S2O3溶液500mL 称取13gNa2S2O3·5H2O，溶于500mL新煮沸的蒸馏水中，加入0.1gNa2CO3，保存于棕色瓶中，放置一周后进行标定。
（二）、标准碘溶液的配制及标定
1、配制0.050mol/LI2溶液300 mL 称取4.0gI2放入小烧杯中，放入8gKI，加水少许，用玻璃棒搅拌至I2全部溶解后，转入500 mL烧杯，加水稀释至300mL。摇匀，贮存于棕色瓶。
2、I2溶液的标定 用移液管取25.00mLI2溶液置于250mL锥形瓶中，加50mL水，用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加入2 mL淀粉指示剂，继续用Na2S2O标准溶液滴定至蓝色恰好消失，即为终点。平行滴定三次，计算标准溶液浓度。
Na2S2O3标定时有:n(K2C2O7): n(Na2S2O3)=1:6
三、实验药品及仪器
实验药品和试剂：
I2分析纯 KI溶液100g·L-1Na2S2O3·5H2O溶液0.0170mol.L-1K2C2O7溶液淀粉指示剂5 g·L-1Na2CO3固体 HCl溶液 6mol.L-1冰醋酸维生素C药片
维生素C药片中Vc含量的测定（碘量法）
一、实验目的
1、掌握直接碘量法测定Vc的原理及其操作。
2、掌握碘标准溶液的配制及标定。
3、掌握维生素C的测定方法。
二、实验原理
（一）碘量法
碘量法是以I2的氧化性和I－的还原性为基础的滴定分析方法。在一定条件下，用碘离子来还原，定量的析出碘单质，然后用Na2S2O3标准溶液来滴定析出的I2。这种方法叫做间接碘量法。本实验采用间接碘量法测碘的浓度。以淀粉为指示剂，Na2S2O3标准溶液来滴定析出的I2，以蓝色消失为终点，即可算出碘的浓度。
五、原始数据记录
表一:Na2S2O3溶液的配制及标定
1
2
3
V (K2Cr2O7) /mL
V(Na2S2O3) 初读数/ mL
V(Na2S2O3) 终读数/ mL
V(Na2S2O3ห้องสมุดไป่ตู้ / mL
c (Na2S2O3)=C(K2Cr2O7)×25.00×6/V(Na2S2O3)
表二：标准碘液的配制及标定
1
其过程为：K2C2O7与KI先反应析出I2：析出的I2再用标准的Na2S2O3溶液滴定：从而求得Na2S2O3的浓度。这个标定Na2S2O3的方法为间接碘量法。
碘量法的基本反应式：2S2O32－＋I2=S4O62－＋2I－
标定Na2S2O3溶液时有：
6I－＋Cr2O72－＋14H＋=2Cr3＋＋3I2＋7H2O2S2O32－＋I2=S4O62－＋2I－
I2溶液的标定可以用As2O3或Na2S2O3标定，因为As2O3是剧毒物质，我们用Na2S2O3来标定。
（三）硫代硫酸钠溶液的配制与标定
Na2S2O3一般含有少量杂质，在PH=9-10间稳定，所以在Na2S2O3溶液中加入少量的Na2CO3，Na2S2O3见光易分解可用棕色瓶储于暗处，经一周后，用K2C2O7做基准物间接碘量法标定Na2S2O3溶液的浓度。根据K2C2O7标准溶液的物质的量浓度和滴定消耗的体积，就可计算出溶液中Na2S2O3的浓度。
（三）、Vc含量的测定
1、配制2mol/L醋酸溶液。量取6mL冰醋酸稀释至50mL
2、维生素C的提取。取10片药剂，准确称量其质量。研成细粉末并混均匀，准确称取粉末约0.6g（三份）。置于锥形瓶中，操作一定要快，加50mL蒸馏水稀释，马上进行下一步滴定。（若颜色太深可加蒸馏水稀释）
3、维生素C的测定。向锥形瓶中加入10mL2mol/LHAc溶液，2mL淀粉溶液，立即用标准碘液（酸式滴定管）进行滴定至溶液刚好呈现蓝色，30s内不褪色即为终点.记下体积，平行滴定三次,，计算Vc的含量。
C% %
M(药片)=176.13g/mol
六、注意事项
1、实验中所用指示剂为淀粉溶液。I2与淀粉形成蓝色的加合物，灵敏度很高。温度升高，灵敏度反而下降。淀粉指示剂要在接近终点时加入。
2、用心煮沸并冷却的蒸馏水：否则Na2S2O3因氧气和二氧化碳和微生物的作用而分解，使滴定时消耗Na2S2O3溶液的体积偏大。
如有侵权请联系告知删除，感谢你们的配合！
2
3
V(I2) / mL
V(Na2S2O3) 初读数/ mL
V(Na2S2O3) 终读数/ mL
V(Na2S2O3) / mL
c (I2)=0.5×C(Na2S2O3)×25.00/V（I2)
表三:维生素C药片Vc含量的测定
1
2
3
m(药片)/ g
V(I2) 初读数/ mL
V(I2) 终读数/ mL
V(I2) / mL
维生素C又称抗坏血酸Vc，分子式C6H8O6。Vc具有还原性，可被I2定量氧化，因而可用I2标准溶液直接测定。其滴定反应式：
（二）碘溶液的配制与标定
I2微溶于水而易溶于KI溶液，但在稀的KI溶液中溶解得很慢，所以配制I2溶液时不能过早加水稀释，应先将I2和KI混合，用少量水充分研磨，溶解完全后再加水稀释。