陶瓷样品中铅和镉的测定
陶瓷样品中铅含量测定的不确定度评定
０． ０２ ０ ５ ．０ ０ ０ ．１ ０ ０ ．２
０ ０ ．３
０． ６ ００ Ｏ ２３ ．Ｏ
０ ４ ．０ ４
０ ０５ ．０ ０ ２１ ．０ ０ ４４ ．０
在实 际工 作 中 ， 根据 实际 情况 采取 相 应 措施 ， 证 测 可 保 量结 果 的准确 、 靠 。 可
Ｓ 一∑ （ ．２ Ｇ一 ）一００９
（一 √＋ ＋ ｃ 吾 专 。 ）
样 品重复 性测 量相 对标 准不 确定 计算 式为 ：
（ ）一 一 ０ ０ ０９ ． １
蕴４ ｎ
一． ｍ 。６ 。 ｇ－ 。
式 中 ： Ｂ —— 斜 率 ： Ｐ — 测试 Ｃ 的次数 ； — 。
在原 子 吸收分 光 光 度 计 上进 行分 析 ， 实 验 采 用 最 小 本 二 乘法校 准 曲线 。
２ 称量 样 品产生 的相 对不 确定 度 ｕ （７ 。 ） ｉ ） ３ １ ３ 样 品消化 定容 产生 的相 对不 确定 度 Ｕ （ 。 ） Ｖ） ４ 标 准 溶液 浓度 产生 的相 对不 确定 度 ｕ （ 。 ） Ｃ ）
ｎ —— 测试 校 准溶 液 的次数 ；
Ｃ —— 待 检 液 中铅 的 浓度 ，ｇ ｍｌ 。 ＃／ ；
— —
３ ２ 试 样质 量 的相对 不确 定度 。 从 天平校 准证 书 说 明 ， 准 的扩 展 不 确 定 度 为 ０ 校 ．
不 同校准标 准 溶液 的平 均值 ， ｇ ｍｌ ／／ 。 ＊
ＧＢ Ｅ ８ １ ９） Ｗ ００ ２ 。
１ ２ 方 法 原 理 ．
在实 际评 定 中很难分 别 定量 地研 究 每 个 影响 因 素 的影 响。 比较 简便 易行 的方 法是 在 重复 性 测 量条 件 下
石墨炉原子吸收光谱法测定日用陶瓷中铅、镉、钴的溶出量
石墨炉原子吸收光谱法测定日用陶瓷中铅、镉、钴的溶出量蒋小良;邓小文;卫佳欢;吴茵琪;苏淑坛;钟月香;易碧华【摘要】提出了石墨炉原子吸收光谱法测定日用陶瓷中铅、镉、钴溶出量的分析方法.日用陶瓷样品经4%醋酸溶液浸泡过夜,取浸泡液测试,以磷酸二氢铵-钼酸铵为基体改进剂,直接进样石墨炉原子吸收光谱法测定.在选定的最优测试条件下,铅、镉、钴分别在质量浓度为5-80μg?L-1,5-80μg?L-1及5-60μg?L-1范围内呈线性关系,相关系数均大于0.998,方法的检出限分别为0.65,0.55和0.45μg?L-1.样品加标回收率为96.8%-104.8%,相对标准偏差小于2.4%.该方法具有灵敏度高和准确度高等优点,适合于日用陶瓷中铅、镉、钴溶出量的同时测定.【期刊名称】《中国陶瓷工业》【年(卷),期】2017(024)003【总页数】4页(P36-39)【关键词】石墨炉原子吸收光谱法;日用陶瓷;铅;镉;钴;溶出量【作者】蒋小良;邓小文;卫佳欢;吴茵琪;苏淑坛;钟月香;易碧华【作者单位】江门出入境检验检疫局,广东江门 529000;增城出入境检验检疫局,广东增城 511300;广州出入境检验检疫局,广东广州 510000;江门出入境检验检疫局,广东江门 529000;江门出入境检验检疫局,广东江门 529000;江门出入境检验检疫局,广东江门 529000;江门出入境检验检疫局,广东江门 529000【正文语种】中文【中图分类】TQ174.73日用陶瓷重金属溶出量是涉及安全卫生的重点检验项目，其指标受到世界各国的高度关注[1]。
一直以来，出口陶瓷产品主要以铅镉溶出量检测为主[2]。
近几年来，德国、意大利、奥地利等国家对日用陶瓷的钴等重金属溶出量相继提出限量要求，使我国出口日用陶瓷因钴等重金属溶出量超标屡次受到通报，对我国日用陶瓷出口带来较大影响。
目前，日用陶瓷中钴溶出量的检测还没有引起足够的重视，如果不及时加强对日用陶瓷钴溶出量的研究和控制，将会严重影响国内出口陶瓷行业及相关产业。
进出口日用陶瓷铅镉溶出量检验
进出口日用陶瓷铅镉溶出量检验进出口日用陶瓷铅镉溶出量检验铅镉溶出量检验标准我国标准GB 8058-2003陶瓷烹调铅、镉溶出量允许极限和检测方法GB/T 3534-2002日用陶瓷器铅、镉溶出量的测定方法SN/T 0873-2000进出口陶瓷铅、镉溶出量快速检验方法GB/T 5009.62-2003陶瓷制食具容器卫生标准的分析方法GB/T 5009.63-2003搪瓷制食具容器卫生标准的分析方法美国标准ASTM C 738-1994从上釉陶瓷表面提取铅和镉的标准试验方法ASTM C 872-1989从搪瓷表面析出铅和镉的标准试验方法ASTM C 927-1980外表用陶瓷玻璃釉装饰的玻璃酒杯杯口及外缘析出铅和镉的试验方法欧盟标准、法规84/500/EEC指令理事会关于使各成员国有关与食品接触的陶瓷制品的法律趋于一致的指令2005/31/EC指令修订理事会84/500/EEC指令，主要关于符合性声明和与食品接触的陶瓷制品分析方法的特性指标要求EN 1388-1-1995与食品接触的材料和物品.硅化表面.第一部分：测定从陶瓷制品中释放的铅和镉英国标准BS EN1388-1-1996与食品接触的材料和物品、硅化表面.第一部分：测定从陶瓷制品中释放的铅和镉BS 6748-1986陶瓷制品、玻璃陶瓷制品和搪瓷制品金属析出极限规范德国标准DIN EN1388-1-1995与食品接触的材料和物品、硅化表面.第一部分：测定从陶瓷制品中释放的铅和镉DIN ISO4531-1-2000玻璃质和瓷釉.与食物接触的陶瓷物件的镉和铅的释放DIN 51031日用器皿中危害健康物质溶出量测定国际标准ISO 6486-1-1999 盛食品用陶瓷器皿、玻璃陶瓷器皿和玻璃餐具.铅和镉的释放.第一部分：试验方法ISO 8391-1-1996 食品的陶瓷蒸煮器皿.铅和镉的释放.第一部分：试验方法其他国家SI 1003-1999陶瓷器皿金属溶出量和标识(以色列)斯里兰卡进口管理条例DOPL NO.326(2000年2月29日)ГОСТ25185-93俄罗斯联邦国家标准ГОСТ50186-92俄罗斯联邦国家标准日用陶瓷几个定义1、扁平制品：从制品内部最低平面至口缘水平面的深度小于25mm 的陶瓷器2、空心制品：从制品内部最低平面至口缘水平面的深度大于等于25mm的陶瓷制品3、小空心制品：容量小于1.1L4、大空心制品：容量大于等于1.1L5、罐：大空心，常用于在室温或地狱室温条件下存放或调制水果汁、蔬菜汁或者其他酸性饮料，通常有柄和嘴，没有盖5、杯和大杯：小空心，常用于在室温以上盛放咖啡或茶等饮料。
原子荧光法测定陶瓷制品中铅、镉溶出量
原子荧光法测定陶瓷制品中铅、镉溶出量
王菲;张文超;宿雅彬
【期刊名称】《检验检疫学刊》
【年(卷),期】2016(026)001
【摘要】研究了用原子荧光光谱技术测定陶瓷制品中铅、镉溶出量的方法.对原子荧光方法测定铅、镉的仪器参数及测定条件进行了优化,对方法的回收率、精密度、准确度进行了测试且均满足要求;实施了与原子吸收法的比对试验,结果表明两种方
法不存在显著性差异.原子荧光法可作为陶瓷制品中铅、镉溶出量的测定方法.
【总页数】4页(P15-18)
【作者】王菲;张文超;宿雅彬
【作者单位】唐山出入境检验检疫局河北唐山 063000;唐山出入境检验检疫局河北唐山 063000;唐山出入境检验检疫局河北唐山 063000
【正文语种】中文
【中图分类】O657.3
【相关文献】
1.电感耦合等离子体发射光谱法测定陶瓷制品中铅、镉迁移量的不确定度评定 [J], 黄楚钦;唐继宁;吕全彬;胡娜利
2.ICP-AES法测定日用陶瓷器皿中铅和镉的溶出量 [J], 刘怡;麦志喜;王佳莉;冯均
利
3.石墨炉原子吸收光谱法测定日用陶瓷中铅、镉、钴的溶出量 [J], 蒋小良;邓小文;卫佳欢;吴茵琪;苏淑坛;钟月香;易碧华
4.原子荧光法测定陶瓷制品中铅、镉溶出量 [J], 王菲;张文超;宿雅彬;
5.原子吸收光谱法测定日用陶瓷制品中铅、镉溶出量不确定度评估 [J], 李跃龙;张婷;初小葵;柏霁纹
因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
ICP-AES法测定日用陶瓷器皿中铅和镉的溶出量
1前言日用陶瓷生产者为了提高产品质量，常常采用含铅、镉成分的釉料以及色釉料来增加表面光泽度与增添装饰效果。
然而陶瓷器皿中溶出的铅和镉会对人体产生危害，严重的甚至中毒死亡。
世界各国分别制定了相应的检测标准对日用陶瓷产品进行严格的铅、镉溶出量限制。
电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES ），是以电感耦合等离子矩为激发光源的光谱分析方法，具有准确度高和精密度高、检出限低、测定快速、线性范围宽、可同时测定多种元素等优点，广泛用于环境样品及岩石、矿物、金属等样品中数十种元素的测定。
目前，日用陶瓷器皿中铅和镉溶出量的测定基本采用火焰原子吸收光谱仪法进行测定。
本文建立的电感耦合等离子体-原子发射光谱法（ICP-AES ）同时快速测定日用陶瓷器皿中铅和镉溶出量的测定方法，可直接用于日用陶瓷器皿中铅和镉溶出量的测定，为生产品质管理及进出口检验提供方法保障。
2实验2.1.1仪器OPIMA （5300DV ）型电感耦合等离子体-原子发射光谱仪（美国Perkin-Elmer 公司）：工作气体：氩气；高频发生器功率：1.0kW ；冷却水流量：20L/min ；辅助气流量：0.2L/min ；泵速：1.2mL/min 。
2.1.2试剂刘怡，麦志喜，王佳莉，冯均利（深圳出入境检验检疫局，深圳518067）-原子发射光谱（ICP-AES ）测定日用陶瓷器皿中铅和镉溶出量的测定方法。
结果表明：采用ICP-AES 测定日用陶瓷器皿中溶出的Pb 和Cd ，相关系数r 可达0.9999以上，加标回收率97~104%，相对标准偏差小于3.7%。
方法快速简便、检出限低、精密度好，结果令人满意。
-原子发射光谱法；日用陶瓷；铅；镉；溶出深圳检验检疫局科技项目（项目号SZ2010012）。
检测在线DetectionOnline元素波长（nm ）检出限（mg/L ）Pb 217.0000.0079Cd228.8020.0006表2分析线和检出限乙酸（分析纯，国药集团化学试剂有限公司）；Pb 、Cd 标准储备液（1000mg/L ，国家标准物质中心）；实验用水：符合GB/T 6882中三级水以上。
陶瓷制品铅、镉溶出量检测的不确定度分析
文章编 号 ：１０ —９ ４ （ｏ ２ ０ —０ ４ — ５ ０ １ ６ ２ ２ ０ ）４ ０ １ ０
１ 测 量 不 确 定 度 的 基 本 概 念
现实生 活中 ， 由于人 们 能力 的有 限 ， 得对 一 个量 使 的测量不能得 到绝对准确 的值 ， 而总是存在 产生误差 的 可能 ， 从而使 被测值 和真值之 问始终存在着 误差 。
式中 ： ： 品单 位 内表 面积萃 取 的铅 、 质量 （ｏ ｒ样 日 镉 ｎ／
ｄ ） ｍ２
ｒ： 品单位容积 内萃 取的铅 、 ｖ样 镉质量 （ｃ Ｌ ｎ／ ） Ｃ： ｏ萃取溶液 中铅 、 的含量 （ ｇ Ｌ 镉 ｍ／ ）
ｖ： 浸泡液 的体积 （ ） Ｌ
钆： 品 内表面积 （ｍ ） 样 ｄ２ ｄ 量值为 １ ： 的样品被稀 释的 因子
收 稿 日期 ：２Ｏ Ｏ２—０ —１ ５ ６ 作者简 介 ：陈再辉（９ ５年 一） 男 ， １６ ， 工程师 ， 主要从事 进出 １ ５陶瓷 、 搪瓷的检验 和管理工作。
维普资讯
・
４ ・ ２
中 国 陶
瓷
２Ｏ ０２年 第 ４期
的 时 ， 测量所产 生的不确定度 ； 一种是 由标准 贮备液 配制成 系列标 准溶液时所产 生的对 的测 量带来 的不 确定度 。
方法》 为检 测方法 ， 作 以一７ 平盘 为样 品 ， “ 检测结 果 的给 出分 “ 位表面积上 溶 出的铅 、 量 ” “ 单 镉 和 单位 样 品容积 溶 出的铅 、 镉量 ” 两种情 况 ， 分别 对铅 、 两种 元 素溶 出 镉 量 的检测 结果评估不确 定度 。
２ １ 被 测 量 的 铅 、 溶 出 量 与 有 关 影 响 量 ． 镉 的 数 学 模 型 当结 果 表 述 成 ｒ ／ ｉ 时 ： ａ ｄ２ ｇ ｎ ｒ：ｌＣ ‘Ｌ／ｖ ‘ ‘ 。ｆ ‘ … … … … … … （ ） ａ （ 。Ｖ）ａｊｄ ｄ ， ～ ‘ｉ ‘ １ 当 结 果 表 述 成 ｎ／ 时 ： ｏ１ ｒ：ｃ ‘‘ ‘ｉ ‘～ … … … … … … … … … … （ ） ｖ ｏｄ ０ ｆ ‘ ， ２
日用陶瓷铅、镉溶出浓度快速检测方法的研究
日用陶瓷铅、镉溶出浓度快速检测方法的研究作者：刘君峰商贵芹陈明来源：《佛山陶瓷》2009年第05期摘要本文采用阳极溶出伏安法（ASV）快速测试了目前国际上日用陶瓷的主要卫生指标——铅、镉溶出浓度，并将实际样品的测试结果与石墨炉原子吸收法（GF-AAS）进行了比较。
结果表明，该方法对溶出铅、镉的检出限分别低于40μg/L和25μg/L，回收率在90～110%之间，RSD小于5.0%，能够达到国际日用陶瓷卫生标准的测试要求。
并且该方法与GF-AAS 相比，具有仪器价格低、检测快速、简单易用等优点。
关键词陶瓷，阳极溶出伏安法，铅、镉1 前言我国是世界上最大的日用陶瓷生产国，也是世界上最大的日用陶瓷出口国。
为了保护消费者的健康以及建立技术贸易壁垒，世界各国政府都建立了陶瓷产品的相关安全卫生标准[1～3]。
其中，铅、镉溶出浓度是最主要的一种。
关于此项指标的检测方法，较为常见的有石墨炉原子吸收法（GF-AAS）、电感耦合等离子源质谱法（ICP-MS）[4,5]。
但这些方法的仪器设备昂贵、体积庞大，需要建立专门的实验室且需要专业的技术人员来操作，并不适合一般企业的内部质量控制和现场快速检验。
因此，本文针对陶瓷的此项标准，介绍了一种仪器价格低、体积小，且操作快速、数据准确的新方法——阳极溶出伏安法。
2实验部分2.1 主要仪器与试剂英国百灵达公司SA4000型陶瓷溶出铅、镉快速测定仪；美国Varian公司AA240Z石墨炉原子吸收仪；美国Millipore公司超纯水器（Simplicity）；Brand系列移液枪。
标准测试溶液：Pb、Cd标准溶液（1000mg/L）由中国标准物质研究中心提供，不确定度均为1mg/L。
实验时根据需要用超纯水配置成适当浓度的溶液。
浸泡液：4%（v/v）乙酸水溶液，由优级纯乙酸和超纯水配制。
2.2 仪器工作条件及操作ASV法的工作条件为SA4000的内置条件，操作步骤为：仪器开机自动自检；将准备好的样品浸泡液放入5mL的配套试管，加入专用的酸度调节片，将电极插入电极卡槽中并插入处理好的浸泡液中，1～2min后，屏幕即显示测量值。
陶瓷烹调器、铅、镉溶出量允许极限和检测方法 GB 8058-1987 (1)
。 ． ８ ０ ” 一 ８ ７
本标准是等效采用国际标准Ｉ Ｓ Ｏ ８ ３ ９ １ ／ １ －８ “与食物接触陶瓷烹调器铅、 福溶出量检测方法》 标准 和Ｉ Ｓ Ｏ ８ ３ ９ １ ／ ２ －８ ６ 《 与食物接触陶瓷烹调器铅、 福溶出量允许极限》 标准。 本标准适用于与食物接触的砂锅、 汽锅、 “ 茶煲” 、 火锅及妙锅等陶瓷烹调器制品。
３ ． ５ ． ３ 萃取液的提取
Ｖａ ＝０ ． ０ ４ ｌ Ｖ ｗ
提取萃取液时， 应用移液管反复吸入、 放出或用硼硅质玻璃棒不断搅动， 以达到溶液馄匀的目的， 混 匀时应避免萃取液的损失及测试表面的损伤。 将混匀后的萃取液移入器皿（ （ ３ ． ３ ． ２ ） 中保存（ 不必全部移入） ， 并尽快地进行测定， 以避免溶液中的
铅、 福被器壁吸附 ． ３ ． ５ ． ４ 仪器校准
３ ． ５ ． ４ ． １ 按仪器说明书仔细调整仪器， 使其灵敏度达到 ３ ． ４ ． １ 规定的要求。 ３ ． ５ － ４ ． ２ 用３ ． ２ ． ６ 和３ ． ２ ． ９ 的标准溶液， 在原子吸收分光光度计上分别测定， 记下相应浓度的吸收率， 绘制标准曲线。
Ａ ｏ — 标准溶液测得的绝对吸收值． Ａ － 萃取液测得的绝对吸收值，
Ｆ － 溶液稀释倍数。
３ ． ６ ． ３ 紧密内插法
按粗测溶液的大致含量取上、 下紧密相邻的标准溶液， 这两份标准溶液与粗侧溶液同时测定， 记下
每份溶液含量三次以上绝对吸收值Ａ的读数， 计算平均值， 萃取液的铅、 福浓度以ｊ ｉ ｇ ／ ｍ Ｌ表示， 结果用
３ ． ３ ． ２ 器皿： 采用硼硅酸盐或聚氯乙烯等类似器皿。
日用陶瓷铅、镉溶出量检测应注意的问题
２ 试 样 处 理
试样 浸 泡前必 须 清 洗 干 净 ， 求 先 用 浸 润 过 要 微 碱性 洗涤 剂 的软布揩 拭表 面 ， 用水 反复 冲洗 ， 然 后 用 蒸馏水 或离 子 交 换 水 清 洗 干 净 ， 干燥 箱 或 在 无尘 处干燥 ， 洁 后 的试 样 浸 泡 面 不 得 再 用 手触 清
会 出现一 些 问 题 ， 以致使 检 测 结 果 产 生误 差 。本 文 对 日用 陶瓷铅 、 溶 出量 检 测 过程 中影 响 检 测 镉 结 果 、 注 意 的问题作 一些 探讨 。 应
的铅 、 标 准 点 ， 次配 制 标 准溶 液 中 间体 、 准 镉 其 标
溶 液 不 同点 时 ， 用 ４ 的 乙 酸来 配 制 ， 后 ， 应 最 配 制标 准溶 液 时应 用 规 定 精 度 、 量 合格 的 器皿 来 计
日用 陶瓷铅 、 溶 出量 检 测 应 注 意 的 问题 镉
唐 志 阳
（ 苏无锡工艺职业技术学 院 ， 兴 ２４２ ） 江 宜 １ ２ １
前 言 刚百
随着 国际 贸易 的 日益 发展 以及 中国加入 世界
３ 溶 液 的 配 制 浴 敝 嗣 凹 利 Ｃ
３ １ 浸 泡 溶 液 的 配 制 ．
３ ３
溢 出 口 ， 浸 泡体 积 增 大 ， 测 出 的铅 、 溶 出量 则 检 镉 就 偏小 。因此 ， 测 过 程 中应 严 格控 制 浸 泡 液 的 检 加 入量 ， 避免 加入 量 不 准 确 而 导 致 检 测结 果 出现
误差 。
量 大 约与浸 泡 时 间 的微 小 变 化 成 正 比， 因此 浸 泡 时 间的长短 会影 响铅 、 的溶 出量 ， 国 的检测标 镉 各 准都 要求 陶 瓷 器 皿 的 浸 泡 时 间 为 ２ ｈ± ｌ ｍｉ。 ４ Ｏ ｎ 但 在实 际检 测过 程 中， 的检 测 机构 对浸 泡 时 间 有 不 够重 视 ， 随意延 长或 缩短 浸泡 时 间 ， 样就会 导 这 致 检测 结果 不准 确 。因 为如浸 泡 时间延 长 ， 则铅 、
ASTMC738-2006陶瓷制品铅镉分析方法-中文
ASTMC738-2006陶瓷制品铅镉分析方法-中文陶瓷制品釉面萃取液中铅和镉的标准分析方法（淄博出入境检验检疫局技术中心陶瓷实验室翻译，仅供参考，以原文为准）标准编号ASTM C738-94(2006)本标准已被批准采用并编号C738，紧接C738后面的数字表示最初采用的时间，也用此表示最新修订的时间。
圆括号中的数字表示再次批准的时间，右上角手写体（L）表示，自最新修订或再次批准以来编辑者的变更情况。
1、适用范围1.1 本分析方法适用于陶瓷制品釉面用醋酸萃取后，萃取液中铅和镉含量的精确测定。
萃取程序能加快陶瓷制品釉面铅的溶出并利于测试。
但对于已使用过的陶瓷器皿，该方法不一定可靠。
本方法特别适用于铅和镉的测试。
1.2 以SI（公制的）单位作为数值标准，圆括号中所列数值仅供参考。
1.3 该标准不意味着解决与其使用有关联的所有的安全问题。
该标准使用者的责任是建立适当的卫生和安全操作程序并对过去所用规定限量的适用性进行确认。
2、分析方法简述2.1 在20~24℃（68~75℉），在4%醋酸浸泡24小时，用火焰原子吸收分光光计度计测试浸泡溶液中的铅和镉的含量。
3、干扰3.1 如果对仪器背景进行校正，并使用测试铅和镉的特定光源，则可消除干扰。
4、仪器设备4.1 原子吸收分光光度计：配有测定铅和镉的特定光源（空心阴极灯或无极发射灯）、背景校正及一个4英寸（102mm）单缝或汽化燃烧器、数字式浓度读数器的原子吸收分光光度计。
使用空气——乙炔火焰，背景校正，采用仪器生产厂家提供的操作条件，在217.0和283.3nm处测试铅时，仪器灵敏度约为0.2和0.45ppm（±20%）（此浓度下产生0.0044吸光度）；测试镉时，约为0.02ppm（±20%）。
注1：1ppm=1μg/ml4.2 铅灯波长217.0或283.3nm4.3 镉灯波长228.8nm4.4 用耐化学腐蚀的硼硅玻璃器皿配制试剂和溶液。
- 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
- 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
- 3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。
μｍ 目筛，然后称取样品１０ｇ（精确至０．０００ １ｇ），加入至 １００ｍｌ烧杯中，再往烧杯中 加 入 ２５ｍｌ的 ５０％ 硝 酸 溶 液 搅拌均匀，盖上表面皿，置于２００ ℃低温加 热 板 上 加 热 ２ ｈ，冷却静置１ｈ，立 即 过 滤 至 ５０ｍｌ容 量 瓶 中，用 水 定 容 到刻度，摇匀。放置后，搅 拌 溶 液 使 其 足 够 均 匀，取 一 部 分测试液，选用适当的 波 长 在 火 焰 原 子 吸 收 分 光 光 度 计 上进行分析。 １．４ 标 准 溶 液 浓 度
笔者应用火焰原子 吸 收 法，介 绍 了 陶 瓷 砖 和 卫 生 陶 瓷 样 品 中 微 量 铅 、镉 测 定 的 原 理 和 测 试 过 程 ，并 对 测 量 过 程中需要注意的问题进行了分析探讨。
１ 实验
１．１ 仪 器 与 试 剂 １）仪 器。 原 子 吸 收 分 光 光 度 计 ＴＡＳ－９９０（北 京 普
样品经预处理使铅 以 离 子 状 态 存 在 于 溶 液 中，样 品 溶液中铅离子被原子 化 后，基 态 铅 原 子 吸 收 来 自 铅 空 心 阴 极 灯 发 出 的 共 振 线 ，其 吸 光 度 与 样 品 中 铅 含 量 成 正 比 。 在其他条件不变的情 况 下，根 据 测 量 被 吸 收 后 的 谱 线 强 度，与标准系列比较进行定量 。 ［１］ １．３ 样 品 处 理
前言
铅、镉、汞被人们称 之 为 工 业 ３ 大 污 染 金 属 元 素，其 中 铅 、镉 广 泛 存 在 于 陶 瓷 制 品 中 ，是 各 国 对 陶 瓷 制 品 卫 生 安 全 表 中 必 检 的 元 素 指 标 。 由 于 铅 、镉 很 难 排 除 人 体 外 ， 会 在 人 体 内 积 累 ，因 此 即 使 摄 入 量 很 少 ，但 只 要 是 经 常 性 的 接 触 或 摄 入 ，当 积 累 到 一 定 量 时 铅 、镉 会 引 起 身 体 各 种 病 变 ，重 者 甚 至 导 致 死 亡 。 为 此 ，世 界 各 国 对 陶 瓷 制 品 中 铅 、镉 含 量 标 准 做 了 越 来 越 严 格 的 限 制 。
Байду номын сангаас
Ｐ——— 未知液测量１０次的平均浓度值；
＊ 作者简介：李文清（１９８１－），硕士，工程师；主要研究方向为陶瓷检测。
析通用 仪 器 有 限 责 任 公 司 生 产 ）、恒 温 加 热 板 ＡＳＮ－ １５００（上海誉星电子有限公司生产）、电子天平 ＢＳ－１２４Ｓ （赛 多 利 斯 科 学 仪 器 （北 京 ）有 限 公 司 生 产 ）。
２）试剂。硝酸（优 级 纯）、去 离 子 水、１ ０００μｇ／ｍｌ铅 标准液（中 国 计 量 科 学 研 究 院，ＧＢＷ ０８６１９）、１ ０００μｇ／ ｍｌ镉 标 准 液 （中 国 计 量 科 学 研 究 院 ，ＧＢＷ ０８６１２）。 １．２ 方 法 原 理
·３４·
陶 瓷 Ｃｅｒａｍｉｃｓ 科技篇（质量与检测）２０１３年０２月（上）
＊
陶瓷样品中铅和镉的测定
李 文 清１ 贺 晓 梅２
（１ 中国建材检验认证集团（陕西）有限公司 陕西 咸阳 ７１２０００）（２ 咸阳陶瓷研究设计院 陕西 咸阳 ７１２０００）
摘 要 重点介绍了采用火焰原子吸收分光光度法（ＡＡＳ）测定陶瓷样品中铅、镉含量的测 试 过 程 和 细 节，并 对 测 量 结 果 进 行 了 分 析 和 讨 论 ，指 出 了 在 实 验 过 程 中 需 要 注 意 的 问 题 并 进 行 分 析 和 探 讨 。 关键词 火焰原子吸收分光光度法 卫生陶瓷 酸消解 中 图 分 类 号 ：ＴＱ１７４．４＋７６ 文 献 标 识 码 ：Ａ 文 章 编 号 ：１００２－２８７２（２０１３）０２－００３４－０２
铅 标 准 溶 液 浓 度 （μｇ／ｍｌ）：０、０．５、１、２、４、５； 镉 标 准 溶 液 浓 度 （μｇ／ｍｌ）：０、０．１、０．２、０．５、０．８、１。 １．５ 实 验 条 件
表 １ 铅 、镉 测 定 的 实 验 条 件
波长 灯电流 乙炔－空气 光谱通带 燃烧器
（ｎｍ） （ｍＡ） 流量比
（ｎｍ） 高度（ｍｍ）
密度。
灵敏度 Ｃｃ ＝ΔＣ ×０．００４ ４／ΔＡ
（１）
ｎ
∑ （Ｘｉ －Ｘ）２
槡 标准偏差 Ｓ ＝
ｉ＝１
ｎ－１
检出限 Ｄｃ ＝３Ｓ×ΔＣ／ΔＡ
（２） （３）
回
收
率
η
＝
Ｐ Ｐｓ
（４）
精密度 ＲＳＤ ＝ Ｓ Ｘ
（５）
式 中 ：ΔＣ／ΔＡ——— 标 准 曲 线 斜 率 ； Ｘｉ——— 该 标 准 溶 液 测 定 时 所 对 应 的 吸 光 度 ； ｎ——— 测 定 该 标 准 曲 线 的 次 数 ；
微量铅、镉的测定，通 常 采 用 分 光 光 度 法、原 子 吸 收 法、电化学分析法等。 原 子 吸 收 法 作 为 多 种 金 属 元 素 测 定最灵敏的技术，在 ＧＢ／Ｔ ３８１０．１５－２００６《有釉砖铅 和 镉溶出量的 测 定 》、ＨＪ／Ｔ ２９６－２００６《卫 生 陶 瓷 环 境 标 志产品技术要求》《陶 瓷 样 品 中 铅 和 镉 的 测 定》等 标 准 中 都得到了广泛采用。
铅 ２８３．３ ２．０ 镉 ２２８．８ ２．０
２．０∶６ ２．５∶６
０．４ ０．４
４．０ ４．０
１．６ 标 准 曲 线 的 绘 制 及 待 测 样 铅 和 镉 含 量 的 测 定 将已配制好 的 铅、镉 标 准 溶 液，按 浓 度 由 低 到 高 进
样 ，测 量 其 吸 光 度 ，绘 制 标 准 曲 线 。 最 后 吸 入 待 测 试 样 溶
液，根据标准曲线测得 的 吸 光 度，求 出 待 测 样 品 中 铅、镉
的 含 量 ，并 求 出 平 均 值 。
１．７ 灵 敏 度 、检 出 限 、回 收 率 、精 密 度 的 测 量 对空白样进行１０ 次 测 量，另 外 对 铅、镉 任 一 标 准 样
进 行 １０ 次 测 量 ，求 其 方 法 的 灵 敏 度 、检 出 限 、回 收 率 及 精