X射线衍射方法-精
利用特征X射线时， 连续谱的背底增加背景
I标 Bi(V VK )1.5
I连
KiZV 2
V=（3～5）VK时，I标/I连最大。 铜靶的工作电压？
辐射选择的原则
不产生强烈的荧光，否则会引起信噪比下降 衍射线的数量、位置、强度符合分析要求 X射线的入射深度符合分析要求 Co、Fe、Mn、Cr、V、Ti会强烈吸收CuK ，样 品中含这些元素时应更换X射线管
针孔法 衍射仪法
单晶体衍射方法
劳埃法 周转晶体法 四圆衍射仪
2
劳埃法
3
劳埃法
连续X射线投射到固定的单晶体试样上产 生衍射的一种实验方法，X射线具有较高 的强度，可在较短的时间得到清晰的衍射 花样。 （λ变） 垂直于入射线束的照相底片记录花样。 衍射花样由衍射斑点组成，有规律分布。 此方法能够反映出晶体的取向和对称性。
光源的强度取决于管子的比功率，即管子的功率与管 焦斑大小的比值
光谱纯度
光谱不纯，轻则增加背底，重则增加伪衍射峰，增加 分析难度
29
光源的选择
焦点（焦斑）
阳极靶上被电子束轰击的区域 其形状和大小对X射线衍射图样的形状、清晰度、分辨率有影响
多采用线焦斑，其长边方向与测角仪平面垂直 线光源的特点
优点：水平发散度小，分辨率高，记录的衍射花样真实 缺点：垂直发散度较大，常用Soller狭缝来改善
26
封闭管
稳定性好
真空密闭
不可更换 灯丝，光 管一次性。
功率小
27
旋转阳极开放管
功率大， 产生的X 射线强， 有利于产 生高质量 的衍射图 形 可更换灯 丝 需要抽真 空
28
对X射线源的要求
稳定
对衍射花样的测量为“非同时测量”，即按顺序进行
强度大
提高光源强度可提高检测灵敏度、衍射强度测量的精 确度、实现快速测量
12
实验方法分类
粉末多晶体衍射
德拜法（德拜-谢乐法） 照相法 聚焦法
针孔法 衍射仪法
单晶体衍射方法
劳埃法 周转晶体法 四圆衍射仪
13
德拜法
14
德拜照相机
15
德拜法
底片安装：正装、倒装、不对称 底片处理：显影、定影 衍射花样的测量和计算： 测量：衍射线条的相对
位置和相对强度 计算：θ和dHKL
34
单色器
35
测角器－衍射仪的核心组成部分
测角器的作用：精 确测定样品各晶面 的衍射角度 基本结构：
测角圆：X射线管 焦点F和接受狭缝 G所在的圆周。F 固定，G的位置可 精确测量
16
德拜法
已知相机半径R，（hkl）产生衍射线与底片相交两点的距离是S 和Sˊ。
测量出S即可计算出θ。
S R4
S S 360 S 57.3 4R 4R 2 4R
直径D1 = 57.3 mm 周长L1 = 180 mm
1mm→2°
D2 = 114.6 mm L2 = 360 mm 1 mm→1°
17
数据处理
对照片中所有的线条进行编号、标注同 一衍射环的对称圆弧标以同一的号数， 列表。 用肉眼估量线条强度（根据黑度）。
18
德拜法误差分析
系统误差来源： 相机半径不准、底片收缩、试样偏心、 实验的吸收等。 误差校正方法： 应用数学处理法（图解外推法、最小二 乘法）
19
实验方法分类
粉末多晶体衍射
单晶体衍射方法
劳埃法 周转晶体法 四圆衍射仪
7
多晶法
单色X射线照射多晶体或粉末试样的方法。
粉末多晶法广泛应用
粉晶XRD制备样品简单 图谱解析简单，有规范的PDF库 许多化合物得不到单晶体
8
粉晶法衍射原理：空间圆锥体
一个“衍射锥” 代表晶体中一组 特定的晶面。
不同晶面产生衍 射，只是锥角不 同。
底片
4
入射 X射线
转晶法
底片
5
转晶法
单色X射线（K系）照射转动的单晶体试 样的衍射方法。（θ变） 以样品转动轴为轴的圆环形底片记录衍 射花样。 此法用于测定试样的晶胞常数，根据衍 射花样能准确测定晶体的衍射方向和强 度。
6
实验方法分类
粉末多晶体衍射
德拜法（德拜-谢乐法） 照相法 聚焦法
针孔法 衍射仪法
德拜法（德拜-谢乐法） 照相法 聚焦法
针孔法 衍射仪法
单晶体衍射方法
劳埃法 周转晶体法 四圆衍射仪
20
X射线衍射仪法
按多晶衍射原理，用测角仪和光子探测 器来计录衍射线位置及强度，I～θ曲线 记录衍射花样，进行晶体衍射实验的设 备称为X射线衍射仪。
21
X射线衍射图
In the paste On the interface
X射线衍射方法
利用X射线在晶体中衍射显示的图像特征 分析晶体结构及与结构有关的问题称为X 射线物相分析。 晶体不是任何情况下都产能生衍射。 实验中设法连续地变化λ或θ，满足衍射 几何要求，达到产生衍射线的目的。 实际工作中有许多衍射实验方法。
1
实验方法分类
粉末多晶体衍射
德拜法（德拜-谢乐法） 照相法 聚焦法
2θ
22
X射线衍射仪工作原理图
23
X-射线衍射-光路部分
光源
入射 光路
测角仪
探测器 衍射 光路 样品台
24
25
衍射仪
X射线源（产生稳定X射线光源） 测角及探测控制系统（测量衍射花样，使 光源、试样、探测器满足一定的几何和衍 射条件） 记录（X射线探测器）和数据处理系统（微 机和软件） 电源设备 自动控制、指示装置 防护装置
一般衍射仪管子的焦斑大小
细焦斑：0.4x8mm2 正常焦斑：1X10mm2 宽焦斑：2X12mm2
30
辐射（阳极靶）的选择
一般选择波长为零点几个nm的特征X射线用 于结构分析，因为物质的点阵常数为零点 几个nm 最常选用的是CuK，其波长为0.1542nm
适用于许多衍射分析 散热性能好
31
X射线管最佳工作电压
圆锥的数目等于
满足（？）的晶 面数。
X 射线
样品
2
可调节
9
粉末多晶法
衍射花样采用照相底片记录，称粉末照相 法。 衍射花样采用I～θ曲线记录，称衍射仪法。
10
衍射照片及衍射图
11
样品制作
研磨、过筛、制样。 颗粒平均粒径控制在为5~50µm。 在加工过程中，防止由于外加物理或化学 因素影响试样原有的性质。 防止样品取向性。
33
X射线的单色化
滤波片
选用对K有较大吸收的材料，阻止K进入
晶体单色器
利用晶体衍射获得单色X射线的器件 选定单个晶体（通常为石墨晶体）的某个反射本领强
的晶面，调整晶面与入射束的角度，使之只能反射特 定波长的光子，其余的光子则因不满足Bragg方程不能 被反射，从而获得单色X射线 单色器的效果好于滤波片
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第六章 X射线衍射方法
3.2.2德拜法（Debye）
德拜照相机：
直径D1 = 57.3 mm 周长L1 = 180 mm 1mm→2°
D2 = 114.6 mm L2 = 360 mm 1 mm→1°
德拜相机构造示意图
德拜法的衍射花样
样品制备
粉末样品制备一般经过粉碎（韧性材
料用挫刀挫）、研磨、过筛（250-325 目）等过程，最后粘接为细圆柱状 （直径0.2~0.8mm左右），长度约为 10~15mm。 经研磨后的韧性材料粉末应在真空或 保护气氛下退火，以清除加工应力。
指数标定，计算晶体常数。
a d HKL H 2 K 2 L2
2 sin
H 2 K 2 L2
二、 衍射仪法 X射线(多晶体)衍射仪是以特征X射线照射多晶体 样品，并以辐射探测器记录衍射信息的衍射实验 装置。 由X射线发生器、X射线测角仪、辐射探测器和 辐射探测电路4个基本部分组成，现代X射线衍 射仪还包括控制操作和运行软件的计算机系统。 X射线衍射仪成像原理(厄瓦尔德图解)与照相法 相同，但记录方式及相应获得的衍射花样[强度(I) 对位置(2)的分布(I－2曲线)]不同。 衍射仪采用的具有一定发散度的入射线，也因 “同一圆周上的同弧圆周角相等”而聚焦，与聚 焦(照相)法不同的是，其聚焦圆半径随2变化而 变化。
立方晶系指数标定
不同结构类型的晶体，系统消光规律不同，产 生衍射晶面的m顺序比不同。 通过衍射线条的测量，计算同一物相各线条的 m顺序比，可确定该物相晶体结构类型及各衍 射线条的干涉指数。
立方晶系晶格常数计算
由d
及H2+K2+L2值可求晶格常数a。 HKL
第四讲X射线衍射方法
158eV。 对轻元素分辨率较差，一般可用在Al及以后的元素探测。
40
新型探测器
SDD 探测器
硅漂移探测器（Sillicon Drift Detector），最近十年出现 的新型半导体探测器，首先为空间科学开发的。
50mm芯丝能同时测量12º范围。 适用于高速记录衍射花样，测量瞬时变化的研究对象（如相变），测
量那些易于随时间而变得不稳定的试样和容易受X射线照射损伤的试 样，测量那些微量试样和强度弱的衍射信息（如漫散射）。
38
新型探测器
Si（Li）探测器
最早出现的半导体探测器。一般需要液氮制冷（不工作也 需要），体积大，应用不方便。
当然少不了X射线的发生装置----X光管； 为了使X射线照射到被测样品上需要有一个样品
台； 为了接受由样品表面产生的衍射线需要有一个射
线探测器，而且这个探测器应当安放在适当的角 度上，测角仪 检测系统，正比计数器等
31
测角仪构造示意图
逆时针方向：100º 顺时针方向：165º 绝对精度： 0.01 º
倒装法
底片开口在后光阑两侧，显然，底片中部为背反射衍射 线，两端为前反射衍射线。衍射角按下式计算：
2π-4θ=S/R θ=π/2-S/4R（弧度）
以度为单位，2R=57.3mm时： θ=90-S/2
23
各种安装方式衍射花样的计算
不对称装法
可以消除底片收缩和相机半径误差。 底片开两孔，分别被前、后光阑穿过，底片开口置于相 机一侧。不难看出，由前后反射弧对中心点的位置可求 出底片上对应180º圆心角的实际长度W，于是可用下式计 算衍射角：
291912年布拉格最先使用电离室探测1913年布拉格测定nacl等晶体结构的1943年弗里德曼设计了最初的近代射线衍射仪得到了普及应用1952随着科学技术的发展促使现代电子学集成电路和电子计算机等先进技术进一步与射线衍射仪向强光源高稳定高分辨多功能和全自动的联合组机方向发展可以自动地给出大多数衍射实验结果
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新型探测器
SDD 探测器
硅漂移探测器（Sillicon Drift Detector），最近十年出现 的新型半导体探测器，首先为空间科学开发的。
50mm芯丝能同时测量12º范围。 适用于高速记录衍射花样，测量瞬时变化的研究对象（如相变），测
量那些易于随时间而变得不稳定的试样和容易受X射线照射损伤的试 样，测量那些微量试样和强度弱的衍射信息（如漫散射）。
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新型探测器
Si（Li）探测器
最早出现的半导体探测器。一般需要液氮制冷（不工作也 需要），体积大，应用不方便。
当然少不了X射线的发生装置----X光管； 为了使X射线照射到被测样品上需要有一个样品
台； 为了接受由样品表面产生的衍射线需要有一个射
线探测器，而且这个探测器应当安放在适当的角 度上，测角仪 检测系统，正比计数器等
31
测角仪构造示意图
逆时针方向：100º 顺时针方向：165º 绝对精度： 0.01 º
倒装法
底片开口在后光阑两侧，显然，底片中部为背反射衍射 线，两端为前反射衍射线。衍射角按下式计算：
2π-4θ=S/R θ=π/2-S/4R（弧度）
以度为单位，2R=57.3mm时： θ=90-S/2
23
各种安装方式衍射花样的计算
不对称装法
可以消除底片收缩和相机半径误差。 底片开两孔，分别被前、后光阑穿过，底片开口置于相 机一侧。不难看出，由前后反射弧对中心点的位置可求 出底片上对应180º圆心角的实际长度W，于是可用下式计 算衍射角：
291912年布拉格最先使用电离室探测1913年布拉格测定nacl等晶体结构的1943年弗里德曼设计了最初的近代射线衍射仪得到了普及应用1952随着科学技术的发展促使现代电子学集成电路和电子计算机等先进技术进一步与射线衍射仪向强光源高稳定高分辨多功能和全自动的联合组机方向发展可以自动地给出大多数衍射实验结果
(完整版)X射线衍射分析方法
背射法 180- 2 屏或底片
透射法
2
r
○
屏或底片
D
（3）劳厄斑点的分布图 ✓ 在透射图中斑点分布在一系列通过底片中心的椭圆或双曲线上； ✓ 在背射老厄图中，斑点分布在一系列双曲线上。
（4）劳厄图的对称性
当入射线的方向与晶体中的对称轴一致，或与对称面平行或 垂直时，劳厄斑点会出现相应的对称性。
极小和极大决定两个反射球的大小。
对应于极小和极大之间的任意波长的反射球介于这两个球之间。
所有反射球的球心都落在入射线的方向上。
极小和极大决定的两个反射球之间的倒格点和所对应各球心连线 都表示晶体的衍射方向。
1/极小
1/极大
屏或底片
劳厄法的原理图
（2）斑点所对应的晶面的布拉格角
择、防散射狭缝的宽度、扫描速度、走纸速度、时间常数、记录器 记录的范围2角。
Intensity(Counts)
[C Y K46.raw] 2g+850deg 600
400
200
0
20
30
40
2-Theta(?
50
60
70
09-0432> Hydroxylapatite - Ca5(PO4)3(OH)
1、劳厄法：晶体固定不动，射线为连续谱线。
2、转晶法：转动晶体，采用单色特征标识谱线
注：如果转动晶体，又用未经过滤的多色入射线，则照片上的斑点过 多，不便于分析，一般不采用。
1、劳厄法（透射和背射）
1、劳厄法 （1）原理
晶体不动，利用射线连续谱，连续谱有一最小波长极小 ，长波在 理论上是无限制的，但易被吸收，因此有一最大波长极大。
X射线衍射方法详细讲解
tan
d d
对2L＝R·4微分
L2R
因此
2Rtan
越大，则分辨率越大，故背反射衍射线条比前反射线条分辨率高。
19
3. 衍射花样指数标定
衍射花样指数标定：确定衍射花样中各线条(弧对)相应晶 面(即产生该衍射线条的晶面)的干涉指数，并以之标识衍 射线条。 又称衍射花样指数化 衍射花样指标化
不同晶系晶体的衍射花样（衍射图）的标定方法不同，下 面仅介绍最简介的立方晶系的标定。
按样品的化学成分选靶
当样品中含有多种元素时，一般按含量较多的几种元素中Z最小的元素选靶。 11
选靶时还需考虑其它因素：
•入射线波长对衍射线条多少的影响
布拉格方程： 2dHKsLin
K (nm)
Cr
0.228970
Fe
0.193604
Co
0.178897
Cu
0.154056
Cu(Ave) 0.154184
衍射花样、衍射图——diffraction patternΒιβλιοθήκη 2L1802L90 4R S
2L1802L90 4R S
2<90 =90-，2>90
17
测量
2倍于此长
因底片开口，无法直接测量的弧段
不对称装片法
在冲洗干燥后的底片上通过测量得到S。
一般将底片置于内有照明光源的底片测量箱毛玻璃上，通过 游标卡尺测量获得2L及S值。
若需精确测量时，则使用精密比长仪。
德拜（Debye）法：用其轴线与样品轴线重合的圆柱形底片 记录。
针孔法：用平板底片记录。
德拜法照相装置称为德拜相机
4
1.成像原理与衍射花样特征
成像原理： 厄瓦尔德图解
第四章 X射线衍射方法
需要的角度 尽可能高
强度和分辨 提高弱线强 重视小角度 强度尽可能 准确定位且 率适中 度和分辨率 衍射线 大且重现好 分辨率高
4.1.9 衍射仪操作 开机前准备和检查。开冷却水；检查X射线管窗口 快门是否已关闭，管压、管流表是否指在最小；接通 总电源，开稳压器，将制好的试样插入样品架，关好 防护罩；开热交换器电源，开X射线发生器电源， Ready灯亮后，开X光管电源，交替缓慢升高管压和 管流至所需值。开计算机，设置适当的衍射条件，输 入文件名、样品名等，开X射线快门，开始扫描并存 储衍射数据。测试毕，关快门，响警报，开防护，换 样品，关防护，警报止，重复以上操作，完成所有测 试任务，关快门，缓慢降管压、管流至最小值，关X 光管电源，过一会儿再关X射线发生器电源、热交换 器电源和冷却水，最后关稳压器和总电源。
条 件 靶材 管压(kV) 管流(mA) 一般物相 混合物中微 有机高分子 物相定量 定性分析 量相分析 测定 分析 Cu 35~40 30~40 Cu 35~40 30~40 Cu 35~40 30~40 Cu 35~40 30~40 点阵参数 测定 Cu, Co 35~40 30~40
量程(CPS) 2000~20000 200~4000 RC (s) W(/min) 1, 0.5 2, 4 10~2 ½, 1
(1)“粉样自由落体”装样法——侧槽填样
(2)必要时在样品粉末中掺入等体积的细粒硅胶，但会降强度、 增背景。对黏土矿物，制样时有意使其形成择优取向。
4.1.6 测角仪定位读数校正 衍射仪在使用前必须对测角仪进行一系列的光 路调节、零位和角度读数的校准。这对能否获得良 好的聚焦、正确的角度读数、最佳的分辨率和最大 衍射强度极为重要。 (1) 标样法：2 (d值)可用标准物质的已知峰校准，低 角区用云母，高角区用高纯硅粉。
固体物理学-晶体X射线衍射的实验方法
b、c，现在沿该晶体的［100］方向入射X射线。确定在哪些方向上出
现衍射极大？并指出在什么样的波长下，能观察到这些衍射极大。
解：
简单正交格子正格基矢：
՜ ՜ ՜
, ,
表示沿三个坐标轴方向的单
位矢量。
Solid State Physics
简单正交格子正格基矢：
其倒格基矢：
倒格矢：
据题意，入射的X射线的波矢
实的抽象，有严格的物理意义。
(2) 倒易点阵是晶体点阵的倒易，不是客观实在，没有特
定的物理意义，纯粹为数学模型和工具。
(3) Ewald球本身无实在物理意义，仅为数学工具。但由
于倒易点阵和反射球的相互关系非常完善地描述了X
射线在晶体中的衍射，故成为有力手段。
(4) 如需具体数学计算，仍要使用布拉格方程。
❖该 球 称 为 反 射 球
（Ewald 球）
Solid State Physics
➢ 入射、衍射波矢的起点
永远处于C点，末端永
远在球面上
S/
➢ 随2的变化，衍射波矢
C
可扫过全部球面。nKh
的起点永远是原点，终
nKh
点永远在球面上
2
nKh
2
2
0
nKh
O
Solid State Physics
4. 反射球球心C与倒易点的连线
即为衍射方向。
hklLeabharlann 2sC
0
O
Solid State Physics
如果没有倒易点落在球面上，则无衍射发生。
为使衍射发生，可采用两种方法。
hkl
2
现衍射极大？并指出在什么样的波长下，能观察到这些衍射极大。
解：
简单正交格子正格基矢：
՜ ՜ ՜
, ,
表示沿三个坐标轴方向的单
位矢量。
Solid State Physics
简单正交格子正格基矢：
其倒格基矢：
倒格矢：
据题意，入射的X射线的波矢
实的抽象，有严格的物理意义。
(2) 倒易点阵是晶体点阵的倒易，不是客观实在，没有特
定的物理意义，纯粹为数学模型和工具。
(3) Ewald球本身无实在物理意义，仅为数学工具。但由
于倒易点阵和反射球的相互关系非常完善地描述了X
射线在晶体中的衍射，故成为有力手段。
(4) 如需具体数学计算，仍要使用布拉格方程。
❖该 球 称 为 反 射 球
（Ewald 球）
Solid State Physics
➢ 入射、衍射波矢的起点
永远处于C点，末端永
远在球面上
S/
➢ 随2的变化，衍射波矢
C
可扫过全部球面。nKh
的起点永远是原点，终
nKh
点永远在球面上
2
nKh
2
2
0
nKh
O
Solid State Physics
4. 反射球球心C与倒易点的连线
即为衍射方向。
hklLeabharlann 2sC
0
O
Solid State Physics
如果没有倒易点落在球面上，则无衍射发生。
为使衍射发生，可采用两种方法。
hkl
2
材料测试技术基 材料现代研究方法 第六章 X射线衍射方法
偏装法
• 根据衍射几何关系，偏 装法固定了两个圆孔位 置后就能求出相机的真 实圆周长度（图3-6）。
• 由图可见AB+A’B’=2π
R，其中R就是真实半径。 所以偏装法可以消除底 片收缩、试样偏心、相 机直径不准等造成的误 差。
德拜法的试样制备
• 首先，试样必须具有代表性；其次试样粉末尺寸 大小要适中，第三是试样粉末不能存在应力
衍射花样标定
• 完成上述测量后，我们可以获得衍射花样中每条
线对对应的2θ角，根据布拉格方程可以求出产生
衍射的晶面面间距d。 • 如果样品晶体结构是已知的，则可以立即标定每
个线对的晶面指数； • 如果晶体结构是未知的，则需要参考试样的化学
成分、加工工艺过程等进行尝试标定。 • 在七大晶系中，立方晶体的衍射花样指标化相对
时又满足落在聚焦圆的圆周上，那么只有试样的曲率半径
随θ角的变化而变化。这在实验中是难以做到的。
• 通常试样是平板状，当聚焦圆半径r>>试样的被照射面积 时，可以近似满足聚焦条件。完全满足聚焦条件的只有O 点位置，其它地方X射线能量分散在一定的宽度范围内， 只要宽度不太大，应用中是容许的。
得到一个序列，然后与表3-1对比，就可以确定衍射物质 是哪种立方结构。
表3-1. 立方晶系点阵消光规律
衍射 线序 号 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
简单立方
HKL
N N/N
100 110 111 200 210 211 220 221,300 310 311
11 22 33 44 55 66 88 99 10 10 11 11
• 脆性材料可以用碾压或用研钵研磨的方法获取； 对于塑性材料（如金属、合金等）可以用锉刀锉 出碎屑粉末
第3章X射线多晶衍射法(2010)
2.粉末法成像原理
材料学科中运用X射线衍射分析的主要目的是进行 物相的分析以及组织结构的测定等。况且，大多数的 材料是多晶质的。所以，在X射线衍射分析的三个主 要方法中我们最常用的是粉末法。这种方法最早是由 德国的德拜和谢乐于1916年提出来的。
粉末法的基本原理在第二章中已有简单的论述。粉 末法故名思义，它样品是“粉末”，即样品是由细小 的多晶质物质组成。理想的情况下，在样品中有无数 个小晶粒（一般晶粒大小为1μm，而X射线照射的体 积约为1mm3，在这个体积内就有109个晶粒），且 各个晶粒的方向是随机的，无规则的。或者说，各种 取向的晶粒都有。
（线型）和二维（面型）阵列探测器来满足此
类快速、同时多点测量的实验要求。所谓阵 列探测器就是将许多小尺寸（如50μm）的固 体探测器规律排列在一条直线上或一个平面 上，构成线型或平面型阵列式探测器。阵列 探测器一般用硅二极管制作。这种一维的 （线型）或二维的（面型）阵列探测器，既 能同时分别记录到达不同位置上的X射线的能 量和数量，又能按位置输出到达的X射线强度 的探测器。阵列探测器不但能量分辨率好， 灵敏度高，且大大提高探测器的扫描速度， 特别适用于X射线衍射原位分析。
X射线探测器
衍射仪的X射线探测器为计数管。它是根 据X射线光子的计数来探测衍射线是存在与 否以及它们的强度。它与检测记录装置一 起代替了照相法中底片的作用。其主要作 用是将X射线信号变成电信号。探测器的有 不同的种类。有使用气体的正比计数器和 盖革计数器和固体的闪烁计数器和硅探测 器。目前最常用的是闪烁计数器，在要求 定量关系较为准确的场合下一般使用正比 计数器。盖革计数器现在已经很少用了。
我们知道，当X射线照射到晶体上时，要产生 衍射的必要条件是掠过角必须满足布拉格方程。 由于晶体的晶面间距是固定的，采用单色X射 线照射时，λ是也是固定的。因此，要使X射线 产生衍射需通过改变θ角，以创造满足布拉格 方程的条件。这可以通过转动晶体来实现。如 在旋转法中。在粉末法中是通过另一种方式来 达到这个目的的。由于粉末法的试样中存在着 数量极多的各种取向的晶粒。因此，总有一部 分晶粒的取向恰好使其（hkl）晶面正好满足 布拉格方程，因而产生衍射线。由于
第四章X射线衍射方法
行于试样表面、满足布拉格方程的晶面 产生衍射线,而且反射是瞬时的.而其它晶 面虽满足布拉格方程,但与试样表面不平 行,产生的衍射线不能会聚于狭缝光阑而 接收.可见衍射仪接收的衍射线强度小于 德拜法.
X射线测角仪----试样
根据聚集圆原理,试样应为与圆相吻的弧 面,实际上为制造方便,采用平板试样.将 粉末试样放在20mm×15mm×2mm的 样品框中,填平、压紧、刮平.粉末颗粒大 小适中,过粗难压紧成型,且照射的颗粒少, 衍射强度不稳定.过细使衍射线宽化,并妨 碍弱线的出现.
计数测量中的主要电路
◆探测与记录系统---计数器
1. 定标器(间歇式): ①定时计数法:设定时间内,接收电压脉冲数,求
出单位时间光子数(CPS) ②定数计时法:设定脉冲数,测定计数时间,求出
单位时间光子数(CPS) 2.计数率仪(连续式) 经RC电路计数计时同时进行测量单位时间的脉冲 数，并转化为平均直流电压值(与平均脉冲速率 成正比)输出,再由电子电位差计绘出平均直流电 压值与衍射角变化曲线,即衍射图.
原理：将单色器置于衍射线光路上，试样与接 收狭缝之间选单晶体的某个反射能力强的晶面 平行于外表面，由试K 样衍射产生的衍射线（一 次）投射到单晶体上，调整弯晶的方位，使其 高反射本能的平行晶面与一次衍射线的夹角刚 好等于该晶面对Kα 辐射的布拉格角，这样由弯 晶发出的二次衍射线为纯净的与试样衍射线对 应的Kα 衍射线。因以Kα 外的射线与弯晶不满 足衍射条件而滤掉。常用石墨弯晶（0002）晶 面。
2 连动: 试样表面处在入射线和衍射线的
反射位置上,确保狭缝光阑、探测器处于衍射方 向,接收相应晶面的衍射线. 聚集圆: 入射线管焦斑S、被照射的试样表面 MON、反射线的会聚点F(狭缝光阑)位于同一 聚集圆上,确保反射线在F点聚焦接收
X射线测角仪----试样
根据聚集圆原理,试样应为与圆相吻的弧 面,实际上为制造方便,采用平板试样.将 粉末试样放在20mm×15mm×2mm的 样品框中,填平、压紧、刮平.粉末颗粒大 小适中,过粗难压紧成型,且照射的颗粒少, 衍射强度不稳定.过细使衍射线宽化,并妨 碍弱线的出现.
计数测量中的主要电路
◆探测与记录系统---计数器
1. 定标器(间歇式): ①定时计数法:设定时间内,接收电压脉冲数,求
出单位时间光子数(CPS) ②定数计时法:设定脉冲数,测定计数时间,求出
单位时间光子数(CPS) 2.计数率仪(连续式) 经RC电路计数计时同时进行测量单位时间的脉冲 数，并转化为平均直流电压值(与平均脉冲速率 成正比)输出,再由电子电位差计绘出平均直流电 压值与衍射角变化曲线,即衍射图.
原理：将单色器置于衍射线光路上，试样与接 收狭缝之间选单晶体的某个反射能力强的晶面 平行于外表面，由试K 样衍射产生的衍射线（一 次）投射到单晶体上，调整弯晶的方位，使其 高反射本能的平行晶面与一次衍射线的夹角刚 好等于该晶面对Kα 辐射的布拉格角，这样由弯 晶发出的二次衍射线为纯净的与试样衍射线对 应的Kα 衍射线。因以Kα 外的射线与弯晶不满 足衍射条件而滤掉。常用石墨弯晶（0002）晶 面。
2 连动: 试样表面处在入射线和衍射线的
反射位置上,确保狭缝光阑、探测器处于衍射方 向,接收相应晶面的衍射线. 聚集圆: 入射线管焦斑S、被照射的试样表面 MON、反射线的会聚点F(狭缝光阑)位于同一 聚集圆上,确保反射线在F点聚焦接收
(完整word版)第五章X射线衍射实验方法
第五章 X射线衍射实验方法常用的实验方法1.按成相原理分：单晶劳埃法、多晶粉末法、周转晶体法2.按记录方式分：照相法：用照相底片记录衍射花样衍射仪法:用各种辐射探测器和电子仪表记录。
、第一节粉末照相法1.粉末照相法是用单色X射线照射转动(或固定）多晶体试样，并用照相底片记录衍射花样的一种实验方法。
试样可为块、板、丝等形状，但最常用粉末，故称粉末法。
2.粉末法成相原理：粉末试样是由数目极多的小晶粒组成，且晶粒取向完全无规则,各晶粒中d值相同的晶面取向随机分布于空间任意方向，这些晶面对应的倒易矢量也分布于整个倒易空间的各个方向，它们的倒易阵点则布满在以倒易矢量的长度为半径的倒易球面上.由于等同晶面族｛HKL｝的面间距相等，所以,等同晶面族的倒易阵点都分布在同一个倒易球面上，各等同晶面族的倒易阵点分别分布图5-1 粉末法成相原理图在以倒易点阵原点为中心的同心倒易球面上.在满足衍射条件时,根据厄瓦尔德原理,反射球与倒易球相交，其交线为一毓垂直于入射线的圆,从反射球中心向这些圆周连线级成数个以入射线为公共轴的共顶圆锥,圆锥的母线就是衍射线的方向，锥顶角等于4θ.这样的圆锥称为衍射圆锥。
1。
1 德拜照相法（1）德拜照相法（２）圆筒底片摄照示意图1。
2 聚焦照相法o是利用发散度较大的入射线，照射到试样的较大区域,由这个区域发射的衍射线又能重新聚焦，这种衍射方法称为聚焦法.聚焦相机的基本特征是狭缝光阑、试样和条状底片三者位于同一个聚焦圆上。
它所依据的几何原理是同一圆周上的同弧圆周角相等，并等于同弧圆心角的一半。
按照这样的几何原理，让狭缝光阑、试样和条状底片三者采取不同的布置,便可设计出各种不同类型的聚焦相机。
塞曼—波林相机的内壁圆周为聚焦圆，狭缝光阑s、试样表面AB和条状底片MN三者准确地安置在同一个聚焦圆上。
狭缝光阑相当X射线的虚光源，实际光源为x射线管的焦点。
图5—2 塞曼—波林相机的衍射几何1。
3 平面底片照相法2.利用单色（标识）X射线、多晶体试样、平面底片和针孔光阑,故也称之为针孔法。